PRCTICA 3.

- ANLISIS DE RESIDUOS DE PLAGUICIDAS EN HOJAS

METODO QuEChERS

1. INTRODUCCIN

Este mtodo est diseado para la determinacin por cromatografa de gases

de residuos de plaguicidas en hojas. Los plaguicidas se extraen con Acetonitrilo y para
la determinacin y cuantificacin de sus residuos se utiliza la cromatografa de gases.
2. MATERIAL Y APARATOS
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Tubo centrifuga Falcon de 50 ml.

Matraz de fondo redondo de 50ml.
Molino material seco.
Balanza analtica.
Dispensador de disolvente de 15 ml y botella de 2.5 L
Centrfuga para tubos Falcon de 50 ml
Minicentrfuga para tubos Falcon de 50 ml.
Bao-rotavapor.
Agitador Vortex (opcional).
Esptulas.
Horno mufla
Cpsulas de porcelana.
Pipetas automticas.
Pipetas pasteur.
Embudos.
Viales de 2 ml con tapn de rosca y septum para inyector automtico.
Equipos de cromatografa.

3. REACTIVOS
-

Sulfato magnsico anhidro >98% (MgSO4) PAR

PSA (Varian referencia 12213024)
Acido actico glacial (HAc) Grado Reactivo.
Acetonitrilo (MeCN) PAR con 1% HAc en volumen.
Disolucin 50 ng/l de Trifenilfosfato (TPP), en acetonitrilo.
Citrato sdico tribasico PAR.
Citrato sdico dibsico sexquihidrato

Cloruro sdico (ClNa) PAR

Ciclohexano PAR.
Disoluciones de patrones de plaguicidas.

4. METODOLOGA
4.1. Preparacin del Sulfato magnsico anhidro
Calentar el Sulfato magnsico anhidro a 500 C durante 5 horas en la
mufla previo a su uso para eliminar los ftalatos.
4.2. Preparacin de la muestra
Picar la muestra con molino para material seco y homogeneizarla,
guardndola en bote boca ancha de PP de 250 ml.
4.3. Extraccin
-

Pesar en tubo Falcon de 50 ml 2 g de muestra.

Aadir 10 ml de Acetonitrilo al 1% en HAc, 4 g de MgSO 4 activado, 1 g de
ClNa, 1 g de Citrato sdico tribasico y 1,5 g de Citrato sdico dibsico
sexquihidrato.
Tapar el tubo y agitar manualmente durante 30 s. Introducirlos en la
centrfuga y centrifugar durante 5 min a 5000 rpm.
Se pipetean 2,5 ml de disolvente sobre un nuevo tubo Falcon en el que
previamente se han pesado 0,375 g de MgSO 4 y 0,063 g de PSA,
centrifugando en la mini centrfuga durante 2 min a 5000 rpm.
Se toma una alcuota de 1 ml del sobrenadante en un tubo de ensayo y se
evapora a sequedad en bao Turbovac.

4.4. Determinacin cromatogrfica

-

Se disuelve el residuo con 2 ml de Ciclohexano:Acetato de etilo (9:1) en

bao ultrasonidos durante 10 minutos, y se pasa mediante pipeta a un vial
de tapn de rosca de 2 ml de inyector automtico para su anlisis por
cromatografa.

5. DETERMINACIN Y CUANTIFICACIN
Inyectar el extracto y un multipatrn de 0.5 ppm (mg/l) en el CG-MS/MS
empleando el Mtodo Practicas.

Una vez identificado un compuesto se cuantifica mediante integracin del rea

de ste, comparndola con la de su patrn correspondiente o curvas de integracin del
mtodo.
Los resultados se expresan en mg por Kg o (ppm), que expresan los miligramos del
plaguicida contenidos en cada Kg de hojas.
La ecuacin a utilizar durante la cuantificacin es:
Am Vip Cp Vf
C=
Ap Vim

donde:
C= Concentracin del plaguicida en la muestra (ppm)
Am = Area del pico del plaguicida en la muestra
Ap = Area del pico del plaguicida en el patrn
Vip = Volumen de inyeccin del patrn (L).
Vim = Volumen de inyeccin de la muestra (L).
Cp = Concentracin del plaguicida en la disolucin patrn (ppm)
Vf = Volumen de aforo final (mL).
P = Peso, en g, de la muestra.

6. RESULTADOS EXPERIMENTALES
PLAGUICIDA
DIMETOATO
TERBUTIAZINA
OXIFLUORFEN
DIAZINON
METIDATION

IDENTIFICADO

CONCENTRACION ppm

Nota: Adjuntar los cromatogramas obtenidos.

7. CONCLUSIONES
A tener en cuenta la informacin entregada.

8. REFERENCIAS BIBLIOGRFICAS
- Fast and easy multiresidue method employing acetonitrile extraccion/partitioning
and dispersive solid-phase extration for the determination of pesticide residues in
produce. ANASTASSIADES ET AL.: Journal of AOAC International Vol. 86, N 2,
2003.

- Charles R. Worthing, B.Sc., M.A., D Phil. The Pesticide Manual.The British Crop
Protection Council.