MANUAL DE ENSAYO DE MATERIALES (EM 2000)

DETERMINACIN DEL DIXIDO DE TITANIO

MTC E 1220 - 2000
Este Modo Operativo est basado en la Norma ASTM D 1394, el mismo que se han adaptado al nivel de implementacin y a las condiciones propias de nuestra realidad.
Cabe indicar que este Modo Operativo est sujeto a revisin y actualizacin continua.
Este Modo Operativo no propone los requisitos concernientes a seguridad. Es responsabilidad del Usuario establecer las clusulas de seguridad y salubridad
correspondientes, y determinar adems las obligaciones de su uso e interpretacin.

1.

OBJETIVO

Ensayo que se ha de seguir para el anlisis qumico de pigmentos blancos de dixido de titanio.
2.

APARATOS

2.1

Reductor de Jones. Es el dispositivo que recibe el nombre de reductor de Jones. La columna

de zinc amalgamado ha de tener como mnimo una altura de 450 mm y un dimetro de 19 mm. En el
interior del tubo de vidrio se coloca una arandela perforada y una pequea capa de lana de vidrio.
La amalgama de zinc se prepara del siguiente modo:
Se pesan en una cpsula unos 300 gramos de zinc metlico ( reactivo para anlisis) dividido en
partculas de tamao que pase por el tamiz 20

y se aade la suficiente disolucin de cloruro

mercrico y se lava el Zinc tres veces con agua bidestilada.

El zinc amalgamado se coloca en la columna del aparato de reduccin, columna que mientras no se
utilice se mantendr llena de agua acidulada con unas gotas de cido clorhdrico para evitar que el
Zinc est en contacto con el aire y puedan formarse sales bsicas que disminuyan o inutilicen el
poder reductor de la amalgama.
2.2

Balanza analtica con precisin de 0,0001 g

2.3

Horno elctrico controlado a 1000 C

2.4

Estufa regulable a la temperatura de 105 5 C

2.5

Desecador con perclorato de magnesio anhidro, almina activada, cido sulfrico, pentxido

de fosfato etc.)
2.6

Crisol y tapadera de platino.

2.7

Los aparatos usuales en un laboratorio de anlisis qumico.

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3.

PREPARACIN DE LA MUESTRA

3.1

La muestra en todos los casos, deber estar perfectamente mezclada y pulverizada antes de

tomar las porciones para el anlisis.

4.

ANALISIS CUALITATIVO

4.1

Reactivos.

4.1.1

Hidrxido amnico concentrado (NH 4 OH) ( p.e. 0,90)

4.1.2

Sulfato amnico (NH 4 ) 2 SO4

4.1.3

Perxido de hidrgeno (30%)

4.1.4

Sulfuro de hidrgeno ( H2 S)

4.1.5

cido sulfrico concentrado ( H 2 S O 4). (p.e. 1,84).

4.1.6

cido clorhdrico concentrado ( HCl) (p. e. 1,19)

4.1.7

cido sulfrico ( 1:19) . Mezclar cuidadosamente1 volumen de H2SO4 ( p.e. 1,84 con 19

volmenes de agua).
4.1.8

cido tartrico

4.1.9

Estao o zinc metal

4.2.

Procedimiento

En un vaso de 250 ml de capacidad se atacan unos 0,5 g de muestra con 20 ml de cido sulfrico
concentrado y 8 g de sulfato amnico. La mezcla se hierve durante unos minutos. La presencia de un
residuo insoluble indica que la muestra contiene materia silcea. Se deja enfriar la disolucin y se
diluye con 100 ml de agua, se calienta a ebullicin, se deja decantar el precipitado y se lava con cido
sulfrico (1:19) caliente.
En el filtrado se ensaya si hay calcio, zinc, hierro, cromo, etc., por los mtodos habituales de anlisis
cualitativo. Al filtrado se le aaden 5 g de cido tartrico, se hace ligeramente amoniacal, se pasa una
corriente de cido sulfhdrico en exceso y se deja en digestin en el bao de agua. Si despus de 30

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minutos no aparece un precipitado negro fcilmente soluble en cido clorhdrico diluido, indica la
existencia de hierro.
La presencia de titanio se pone de manifiesto por las reacciones siguientes:
-

A una pequea porcin del filtrado se aaden unas gotas de agua oxigenada. La aparicin de

un color amarillo- naranja transparente, indica la presencia de titanio.

-

A otra porcin del filtrado se la trata con estao o zinc metlicos. El resultado

ser positivo si

tiene lugar la formacin de una coloracin azul- violeta plida.

5.

ANALISIS CUANTITATIVO

5.1

Humedad. Se deseca en una estufa a 105-110 C durante media hora un

pesasustancias de forma baja y su correspondiente tapn esmerilado, se enfra en un desecador y se

pesa con precisin de 0,0001 g . Se vuelve a pesar con 3 a 5 g de muestra, la diferencia entre las
dos pesadas dar la cantidad de muestra empleada.
Se coloca el pesasustancias abierto con la muestra y su tapadera en la estufa regulada a 105 5C y
se mantiene a esa temperatura durante 2 horas. Transcurrido este tiempo se deja enfriar en el
desecador, se tapa y se pesa. La prdida de peso corresponde a la humedad contenida en la
muestra.
5.2

Titanio total por el mtodo del reductor de Jones

5.2.1

Reactivos

Hidrxido amnico concentrado ( NH1OH) p.e. 0,90.

Sulfato amnico (NH 4) SO 4

Disolucin de sulfato frrico ( 1 ml = 0,02 g de Fe).Se disuelven 20 g de hierro puro en un

ligero exceso de cido clorhdrico, se aaden 12 ml de cido ntrico concentrado y 80 ml de cido

sulfrico y se calienta hasta que se desprendan humos blancos. Se deja enfriar, se diluye con agua
hasta 1 litro, se deja sobre un bao de vapor hasta que se disuelvan todas las sales y se filtra si es
necesario. A esta disolucin se aade otra de permanganato potsico 0,1 gota a gota hasta que
permanezca un color rosa por lo menos durante cinco minutos.
-

cido clorhdrico concentrado ( HCl) p.e. 1,19.

Disolucin de permanganato potsico 0,1 N ( 1 ml = 0,008 g de Ti O2) .Se disuelven 3,16 g de

KM n O 4
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En agua y se diluye hasta 1 litro. Se deja reposar de ocho a diez das, pasados los cuales se filtra, si
es necesario, a travs de lana de vidrio. Se determina el factor de la disolucin utilizando oxalato
sdico (Na 2 C2 O4 ) mediante el procedimiento:
En un vaso de unos 400 ml se disuelven 0,25 a o,30 g de oxalato sdico ( reactivo para anlisis)
desecado a 105- 110C, en 250 ml de agua destilada caliente
( 80-90C) y se aaden 15 ml de H 2SO4 (1:1). Se valora inmediatamente con la disolucin de
permanganato potsico, agitando el lquido de forma rpida y continua. La disolucin de
permanganato se aadir a una velocidad de 10-15 ml por minuto, y cuando falte 1 ml para alcanzar
el punto final se aadir gota a gota, teniendo especial cuidado en no aadir una gota hasta la total
decoloracin de la anterior. En ese momento la disolucin no estar a una temperatura inferior a los
60C.
La disolucin de permanganato potsico as valorada se conservar en un frasco de color topacio
perfectamente cerrado.
Se calcula el equivalente de la disolucin en Ti O 2 de acuerdo con la siguiente frmula:
Equivalente en Ti O 2 = 1,192 A/ B.
En la que:
A

gramos de Na 2 C 2 O 4 utilizados:

ml de disolucin de KMn O4 utilizados para alcanzar el punto final.

Oxalato sdico. Reactivo para anlisis ( Na2C2O4 ).

Acido sulfrico concentrado ( H 2 S O 4 ) p.e.1,84.

Acido sulfrico (1:1) Se mezcla cuidadosamente1 volumen de H

SO

p.e. 1,84. Con 1

volumen de agua agitando con rapidez.

-

Acido sulfrico (1:19) Se mezclan cuidadosamente1 volumen de H 2SO4 p.e. 1,84. Y 19

volmenes de agua agitando con rapidez.

5.2.2

Procedimiento

En un erlenmeyer de 250 ml de capacidad, de vidrio resistente al calor, se pesan 0,35

0,0001 g de muestra desecada a 105- 110 C, se aaden 10 g de muestra desecada a 105- 110 C,
se aaden 10 g de ( NH4 )2 SO4 y 20 ml de H 2 S O 4 p.e. 1.84. Se mezcla bien, se coloca un embudo
en la boca del erlenmeyer y se calienta hasta que aparezcan humos blancos densos, se mantiene la
calefaccin con llama fuerte hasta que la disolucin sea completa ( generalmente no se requieren
ms de cinco minutos de ebullicin), o se aprecie que el residuo est compuesto de materia silcea.
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Se enfra la disolucin y se pasa a un vaso que contenga 100 ml de agua fra, agitando
cuidadosamente mientras se realiza la mezcla, se calienta a ebullicin, se deja sedimentar y se filtra
pasando el precipitado al papel filtro. Se lava el residuo insoluble con cido sulfrico (1:19) hasta la
total eliminacin del titanio. Se diluye el filtrado a 200 ml y se aaden 5 ml de NH 4 OH. Se lava el
reductor de Jones con H2SO4 (1:19) y agua dejando suficiente agua en el reductor para que el nivel
quede por encima del cinc (Estos lavados no deben requerir ms de una o dos gotas de disolucin de
KM n O 4, O,1N para obtener un color rosa. Vacese el recipiente colector A y poner en l 25 ml de la
disolucin de sulfato frrico y ajustese el reductor de Jones en el mismo. Reducir la disolucin
preparada de titanio, de la forma siguiente:
a)

Hgase pasar a travs de la columna del reductor, 50 ml de cido sulfrico (1:19), ajustando

la marcha de forma tal que pasen los 50 ml en 5 minutos.

b)

Psese la disolucin que contiene el titanio a travs de la columna regulando su marcha de

manera que requiera 10 minutos su paso a travs del reductor.

c)

Lvese el vaso que contena el lquido con 100 ml de H2SO4 (1:19) y psese por el reductor.

Psese tambin por el reductor. Tngase cuidado para que el reductor est siempre cubierto con la
disolucin o con agua por encima del nivel de zinc.
d)

Finalmente, lvese el vaso con 150 ml de agua y psese tambin por el reductor est siempre

cubierto con la disolucin o con agua por encima del nivel de zinc.
e)

Realcese la succin gradualmente, lvese con agua exteriormente el tubo de vidrio que

estuvo sumergido en la disolucin de sulfato frrico e interiormente abriendo la llave de paso y

dejando gotear de 15 a 20 ml de agua.
f)

Valrese la disolucin con permanganato potsico 0,1N hasta obtener una coloracin rosa

permanente. Hgase un ensayo en blanco utilizando los mismos reactivos y lavando el reductor como
se hizo anteriormente.

5.3

RESULTADOS

5.3.1

S calcula el tanto por ciento de dixido de titanio, de acuerdo con la siguiente frmula:
TiO2 % =

(A-B)C/D x 100

En la que:

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ml de la disolucin de KM nO

requeridos para la valoracin de la muestra.

ml de la disolucin de KM n O4 requeridos para la valoracin del ensayo en

blanco.

5.3.2

Equivalencia, en TiO2 de la disolucin del permanganato potsico, g/ml.

Gramos de muestra desecada utilizada.

Los resultados calculados de acuerdo con lo indicado en 5.3.1 incluirn hierro, cromo,

arsnico y cualquier otra sustancia capaz de ser reducida por zinc en medio cido. Sin embargo, no
es probable que se encuentren cantidades apreciables de materiales interferentes en los pigmentos
blancos de dixido de titanio normales.
6.

REFERENCIAS NORMATIVAS
ASTM

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D 1394

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