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MANUAL DE ENSAYO DE MATERIALES (EM 2000)

DETERMINACION DEL PORCENTAJE DE CROMO EN PINTURAS


MTC E 1225- 2000
Este Modo Operativo est basado en la Norma ASTM D 3718, el mismo que se han adaptado al nivel de implementacin y a las condiciones propias de nuestra realidad.
Cabe indicar que este Modo Operativo est sujeto a revisin y actualizacin continua.
Este Modo Operativo no propone los requisitos concernientes a seguridad. Es responsabilidad del Usuario establecer las clusulas de seguridad y salubridad
correspondientes, y determinar adems las obligaciones de su uso e interpretacin.

1.0.0.

OBJETIVO

Determinar el contenido de Cromo en el rango, entre 0.005 y 1.0% presente en los slidos de los
revestimientos lquidos en las pelculas secas obtenidas de substratos.
2.0.0.

MATERIALES NECESARIOS

Espectrofotmetro de Absorcin Atmica

Horno de Mufla (500 10C)

Estufa (105 2C)

Vaso de descomposicin de cido, con la copa de digestin PTFE.

Plancha calentadora con un control de temperatura de (70 a 200C)

Frascos volumtricos 50, 100 y 1000ml.

Pipetas 5, 10, 15 y 20ml de capacidad.

Papel filtro, sin ceniza, una filtracin media 15cm.

Sacudidor de pintura.

Crisoles, forman ancha, porcelana, aproximadamente 30ml de capacidad.

Mortero

Barra de traccin de pintura.

3.0.0.

REACTIVOS

Solucin stock Normal de Cromo (1 mg/ml) Disolver 3.735g de Cromato de Potasio

(K2CrO4) en 100ml de agua y diluir a 1 litro.


-

Solucin de trabajo Normal de Cromo (0.1 mg/ml) Pipeta 10ml de la solucin stock

normal de cromo en un frasco volumtrico de 100ml y diluirlo a volumen con agua.


-

Solucin Oxidante.- Disolver 0.2g de permanganato de potasio (K MnO4) en 100ml de

H2SO4 (1+1).

Agtelo hasta que este completamente disuelto (el color de esta solucin es marrn

oscuro).
-

Solucin Reductor.- Disuelve 1g de hidrocloruro de hidroxilamina (NH2OH.HCl) en

100ml de agua.
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Reactivo Vaco.- Pipeta 5ml de solucin oxidada en 25ml de agua contenido en un

frasco volumtrico de 50ml. Agregar la solucin reductora hasta que el color de permanganato ha
sido descargado, despus dilyelo a 50ml con agua.

cido Sulfrico (1+1).- Cuidadosamente agrega 1 volumen de H2SO4 (Sp gr 1.84)

concentrado a 1 volumen de agua.


-

cido Sulfrico (5% de volumen por volumen).- Cuidadosamente agrega 50ml de

H2SO4 ( gr 1.84) concentrado a 500ml de agua y dilyelo a 1 litro.


4.0.0.
-

PROCEDIMIENTO
Si la muestra es un revestimiento lquido, mezclar hasta que sea homogneo,

preferiblemente en un sacudidor de pintura mecnica.


-

Determinar el contenido de ceniza del material bajo ensayo en duplicado.

Pesar a 0.1 ms cercano aproximadamente 5g del revestimiento lquido 3g de la

pelcula seca en cada uno de los dos crisoles de porcelana.


-

Colocar los crisoles que contienen el revestimiento lquido sobre la placa calentadora

y lentamente aumente la temperatura hasta que el material este seco.


-

Cuando el especimen este seco, gradualmente aumenta la temperatura de la placa

calentadora hasta que el material se carbonice.


-

Despus que la carbonizacin este completa, colocar los crisoles en el horno de mufla

y vulvalo a cenizas a 500C.


-

Cuando la ceniza aparece estar completa (aproximadamente 1 a 2 horas) sacar los

crisoles del horno y permtelo a enfriarse a la temperatura de cuarto en un secado. Pesar y calcular
el valor medio para el porcentaje de ceniza.
-

Trasladar cada ceniza a un mortero seco limpio y moler hasta polvo fino.

Pesar

Pipeta exactamente 10ml de la solucin oxidante en la capa. Gralo lentamente para

facilitar el mezclado. Coloca el vaso en un horno circulante a 105C para 1 h.

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Quitar el vaso del horno y enfriar lentamente a una temperatura de ambiente. No lo

enfres colocndolo el vaso en una refrigeradora congelador sumergindolo en un lquido


refrescante. Cuando este enfriado, cuidadosamente abre el vaso en una campana de ventilacin.
Cuantitativamente filtra los contenidos por medio de un papel filtro directamente en un

frasco volumtrico de 50 100ml. Enjuaga la copa de digestin varias veces con agua, trasladando
cualquier material insoluble al papel filtro. Lava el papel filtro varias veces con volmenes pequeos
de agua.

Agrega la solucin de hidrocloruro de hidroxilamina al filtrado hasta que el color de

permanganato ha sido descargado, despus dilyelo a volumen con agua.


-

Aspirar cada solucin de ensayo y determine la absorbencia en la misma manera en lo cual el

instrumento fue calibrado. Determinar la concentracin del cromo en micrograma por mililitro de la
curva de calibracin apropiada. Si la absorbencia esta por encima del rango abarcado por la curva de
calibracin, diluye una solucin de ensayo a un volumen apropiado con H2SO4 (5% volumen por
volumen) y repite las determinaciones.
5.0.0.

CALCULO
Calcular la concentracin media del cromo en la porcin no voltil de la muestra tal

como sigue:

Cromo, ppm (mg/kg) en no voltil


- (C x F x A x V) / (5 x NV)
donde:
C

Concentracin del cromo en la solucin de ensayo aspirado, g/ml.

Factor de dilucin de 9.7 (volumen diluido al volumen de la alcuota).

Porcentaje de ceniza media.

Volumen diluido en 9.6 (50 100ml)

Peso de la ceniza, y

NV

Porcentaje no voltil de la muestra de pintura

6.0.0.

INFORME

Informar el contenido de cromo de la porcin no voltil de la muestra ensayada y si el

anlisis fue conducido en un revestimiento lquido una pelcula seca.


7.0.0

REFERENCIA NORMATIVA.
ASTM

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