GG-P04/R01

Versin 1.01 / NOV - 2011

Procedimientos
Determinacin de Cianuro Libre en Soluciones Cianuradas por
Volumetra (Empresa)

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F IRMAS AUTORIZADAS
E LABORADO POR

DE LA

V ERSIN

Patricia Ampuero
Quimico de Turno

Eduardo Vega
Quimico de Turno

Jose Aguilera Esquivel

Quimico de Turno

Juan Milln
Ingeniero Planificacion Mina

Luis Daz
Quimico de Turno

Rodrigo Cortes San Francisco

Quimico de Turno

R EVISADO POR

Roberto Mellado Pino

Qumico General

AUTORIZADO POR

isabel cid
transicin

Juan Daz Ahumada

Jefe de laboratorio

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Bitcora de Modificaciones
Debido a la incorporacin del nuevo sistema informtico de control documental, todos los documentos tendrn
nuevo versionamiento, el cul, es proporcionado y registrado automticamente por el sistema a partir del ao
2011
1

Fecha modificacin: 05.09.2011 extbar extbar Versin: 1.00

sin modificacion

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Seccin

Materia

Pgina

ALCANCE

DESCRIPCIN DE LA ACTIVIDAD

REGISTROS

REFERENCIAS

IMGENES Y DIAGRAMAS

SISTEMA DE GESTIN DE RIESGOS

Procedimientos
DETERMINACIN DE CIANURO LIBRE EN SOLUCIONES CIANURADAS
POR VOLUMETRA (EMPRESA)

GG-P04/R01

Versin

1.01

Fecha

NOV-2011

Pgina

1/4

ALCANCE
El objetivo de este procedimiento es establecer un trabajo seguro para la tarea de determinacin
de Cianuro libre en soluciones cianuradas por volumetra, de manera de minimizar los riesgos
de la actividad y proteger la salud y la integridad fsica de los trabajadores.
Asegurar que los controles operacionales establecidos sean adecuados a los peligros para le
realizacin de la tarea.
El objetivo de este procedimiento es describir los pasos a seguir por el Qumico para la determinacin de cianuro libre. El mtodo es aplicable para rangos de cianuro 5 ppm.
Esta determinacin est basada en la formacin del complejo al adicionar solucin de plata
a la solucin cianurada. El primer exceso de plata es detectado por el indicador rodanina. La
presencia de sulfuros interfiere en la determinacin, si estn presentes es necesario eliminar su
interferencia con la adicin de nitrato de cadmio

DESCRIPCIN DE LA ACTIVIDAD

2.1

Proteccin Personal y Seguridad

Para desarrollar este procedimiento se deben utilizar los siguientes elementos de proteccin
personal.

Lentes de seguridad

Guantes quirrgicos o domsticos

Zapatos de seguridad

Delantal o tenida anticido

Uso obligado de pro-pipeta.

Sensor porttil para la deteccin de HCN

Nota: Es obligacin conocer las caractersticas de las sustancias que se estn manipulando.
Ante cualquier duda consulte la carpeta de fichas de seguridad para los reactivos especficos.
2.2

Reactivo

Solucin de NaOH al 0.4 % m/v

Solucin estndar de AgNO3 0.02N

Indicador Rodanina [5-(4-Dimefilaminobencilideno)], (C12H12N2OS2)

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SISTEMA DE GESTIN DE RIESGOS

Procedimientos
DETERMINACIN DE CIANURO LIBRE EN SOLUCIONES CIANURADAS
POR VOLUMETRA (EMPRESA)

2.3

2.4

2.5

Agua destilada o desionizada

Solucin estndar de cianuro 1000 ppm

GG-P04/R01

Versin

1.01

Fecha

NOV-2011

Pgina

2/4

Materiales y Equipos

Bureta digital Metrohm de 20ml con agitador magntico

Pipetas totales de 5 y 10ml

Pro-pipeta de goma

Matraces Erlenmeyer de 250ml

Etapas del proceso

Preparacin de soluciones.

Obtencin de alcuotas y muestras.

Eliminacin de Interferencia (si la hay).

Titulacin de la muestra.

Obtencin de resultados.

Ingresar los datos al sistema en lnea LIMS

Emisin del informe, ser responsabilidad del jefe de Laboratorio o el analista qumico
de turno.

Preparacin de Soluciones y Estndares.

2.5.1

2.5.2

Hidrxido de Sodio al 0,4 % m/v (Bajo campana)

Pesar en balanza con aproximacin de 0,01 g y en vidrio reloj, 10 g de hidrxido

de sodio (NaOH) y depositar en vaso de precipitado de 1000 ml.

Adicionar agua destilada y disolver usando el agitador magntico (evitar salpicaduras). Verificar en forma visual la disolucin total.

Trasvasijar la solucin a una botella plstica de 2.5 L de capacidad y enrasar

con agua hasta la marca Tapar y agitar por 30 segundos. Rotular NaOH 0.4 %.

Solucin estndar AgNO3 0.02N (si es necesario).

Para preparar 1Lt, tomar 200 ml de Solucin estndar de AgNO3 0,1 N y depositarlo en matraz de 1000 ml.

Enrasar con agua destilada. Tapar y agitar enrgicamente y homogenizar.

Guardar la solucin en frasco oscuro y protegido de la luz. Etiquetar.

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SISTEMA DE GESTIN DE RIESGOS

Procedimientos
DETERMINACIN DE CIANURO LIBRE EN SOLUCIONES CIANURADAS
POR VOLUMETRA (EMPRESA)

2.6

Fecha

NOV-2011

Pgina

3/4

Para estandarizar la solucin de AgNO3 0.02N antes preparada:

Usar matraz erlenmeyer de 250 ml. (Hacer en duplicado).

Adicionar al matraz 20 ml de NaOH al 0.4 % m/v.

Agregar 10 ml de solucin estndar de cianuro de 1000 ppm.

6 Gotas de indicador rodanina.

Titular y anotar el gasto

Calcular el factor con la siguiente frmula:

2.5.4

1.01

Indicando fecha de elaboracin, responsable de la preparacin, contenido, concentracin.

2.5.3

GG-P04/R01

Versin

F = 18.85 * 1000 / Gasto de AgNO3

Indicador Rodanina 0.02 % m/v en Acetona.

Pesar en balanza analtica en vidrio reloj previamente tarado, 0.02 g de rodanina

y depositarlo en vaso de precipitado de 250 ml.

Adicionar, midiendo con probeta, 100 ml de acetona y disolver con varilla de

agitacin.

Utilizar un gotario de 100 ml para guardar la solucin indicadora.

Etiquetar sealando los siguientes datos, fecha de elaboracin y expiracin,

responsable de la preparacin, contenido y concentracin.

Procedimiento
2.6.1

Agitar enrgicamente la muestra en su propio envase.

2.6.2

Agregar al matraz erlenmeyer 20ml de solucin de NaOH al 0.4 % m/v.

2.6.3

Agregar al matraz hasta aproximadamente 100ml de agua destilada.

2.6.4

Con pipeta total usando pro-pipeta tomar alcuota adecuada de muestra segn Tabla 1.

2.6.5

Para cada muestra se toma 5ml de alcuota a excepcin de las muestras de relave que
la alcuota debe ser de 10 ml.

2.6.6

Agregar aproximadamente 6 gotas del indicador rodanina 0.02 % m/v

2.6.7

Titular utilizando bureta digital Metrohm de 20ml con agitador magntico segn corresponda con AgNO3 0,02 N, hasta viraje del indicador (amarillo a salmn).

2.6.8

Tabla: Alcuota de muestra en funcin de la concentracin de Cianuro de sodio (ver

anexo n 1).

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Procedimientos
DETERMINACIN DE CIANURO LIBRE EN SOLUCIONES CIANURADAS
POR VOLUMETRA (EMPRESA)

2.7

Clculos (ver anexo n 2).

2.8

Resultados

GG-P04/R01

Versin

1.01

Fecha

NOV-2011

Pgina

4/4

Registrar los resultados obtenidos en libro de trabajo y en el sistema en lnea LIMS, siendo
responsable el qumico de turno.

REGISTROS
No Aplica

REFERENCIAS

4.1

Procedimientos de trabajo

4.2

Instructivos

4.3

Estandares

4.4

Referencias Externas

No Aplica

IMGENES Y DIAGRAMAS

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ANEXO N 1

NaCN (mg/l)

Volumen de Muestra (ml)

1 20 (*)

200

20 200

100

200 500

50

500 1000

25

1000 3000

10

3000 6000

> 6000

ANEXO N 2

NaCN (mg/l) =
Donde:
G: gasto de solucin de AgNO3 0,02 N

F: factor calculado en el punto 5.

G*F
A