2014

Qumica Analtica

Ingeniera Qumica Industrial

V ciclo
Laboratorio de Qumica Analtica
Laboratorio 8
DETERMINACIN GRAVIMTRICA DEL
HIERRO
INFORME

Integrantes:
Enriquez Meneses, Omar
Paucar Guarnz, Pamela
Surca Quevedo, Ingrid
Profesora:
Mara Quintana Cceda
Fecha de realizacin: 26 de mayo, 2014
Fecha de entrega: 2 de junio, 2014

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DETERMINACIN GRAVIMTRICA DEL HIERRO

Objetivo
Determinar la concentracin de hierro de una muestra acuosa mediante clculos
gravimtricos.

Introduccin
El hierro contenido en una muestra se puede analizar con diferentes mtodos, de los cuales
utilizaremos en este laboratorio el mtodo de gravimetra por precipitacin.
Este mtodo consiste en separar el hierro de los diferentes componentes de la muestra en
forma de un precipitado poco soluble para tratarlo y convertirlo en un compuesto de masa
molecular conocida a travs de un tratamiento trmico para ser pesado finalmente.
Para este experimento de laboratorio, se precipitar el hierro como un xido hidratado en
presencia de amoniaco, la precipitacin comenzar alrededor de pH 2. Una vez obtenido
el precipitado, lo calcinamos para producir Fe2O3. El empleo de Fe2O3 como un
compuesto para ser pesado requiere que todo el hierro este en estado de oxidacin +3. La
precipitacin de hierro II en presencia de amonio no es completa, por ello es necesario
utilizar el oxidante cido ntrico para asegurar que el ion de hierro(II) se encuentre en
solucin y para que la oxidacin del hierro de la muestra se encuentre en estado de
oxidacin III.

Materiales y reactivos

Materiales:

Crisoles de porcelana,
Vasos de precipitados de 250 mL, 2 vidrios de reloj,
Varilla polica,
Embudos
Papel de filtro sin cenizas
Hornillo
Bombona de gas butano
Desecador
Horno de mufla
Pinzas
Guantes
Balanza analtica

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Reactivos:
1 ml HNO3 (c).
5 ml NH3 (c).
AgNO3 (0.1 M).
3 gr NH4NO3 (Slido).
5 ml HCl (c).
Disolucin problema de hierro

Esquema de trabajo

Preparar los crisoles.

Se un crisol de
porcelana por 10.

Se calent por 10
minutos hasta que no
quede agua.

Se tom nota del

peso del crisol .

Se dej secar.

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Preparacin de la muestra.

Se tom una alicuota

de 5 ml de muestra.

Se coloc en un vaso de
250 ml .

Se diluy con 200 ml

de agua destilada.

Se dispuso a
calentar ,sin dejar
que hierva.

Se aadi 15 ml de
agua .

Se aadi 1 ml de acido
nitrico .

Precipitacin.

Se aadi a la
disolucion caliente
, NH3.

Se tap el vaso con

una luna de reloj .

Se calent hasta
ebullicin.

Se coloc el lavado
en el vaso con la
disolucin .

Se lav la luna de
reloj con agua
previamente
calentada.

Se retir el vaso de
la estufa.

Se dej enfriar por

30 minutos
aproximadamente.

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Filtrado y lavado del precipitado.

Se decant el liquido
sobrenadante en un
papel de filtro.

Se lav en porciones de
50 ml de disolucin
caliente de NH4NO3 .

Se retir papel del filtro

del embudo y se coloc
en el crisol.

Se lav dos veces hasta

no detectar Cl- en el
sobrenadante filtrado
anteriormente .

Calcinacin y pesada de los precipitados.

Se calent el contenido
dentro del crisol, para
que no se encuentre
prescencia de agua.

Se inciner el papel de
filtro incrementando la
temperatura.

Se llev al horno , para

calentrar por 15
minutos
aproximadamente.

Se pes el crisol para

obtener la cantidad de
hierro.

Se coloc el crisol en el
desacador .

Se dej enfriar por corto

tiempo.

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Resultados del laboratorio

Resultados:
El peso del xido de hierro calcinado que se obtuvo fue 0.1g.

() =
P(Fe) =

P(Fe) = . x 0.1g
P(Fe) = 0.069944g

% =

()

()

% =

% = .
% = . %

Discusin:
La cantidad de hierro presente en la muestra result ser muy pequea, lo cual se puede
deber a interferencias de otros compuestos o impurezas en el momento de reaccionar con
el cido ntrico o cuando se hizo reaccionar con el nitrato de amonio.
Por estas razones es que es muy probable que no se haya obtenido el total de hierro de la
muestra luego de los procesos llevados a cabo.

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Conclusiones
El porcentaje de hierro determinado por gravimetra es 1.39%.

Cuestionario
1. Cules son las reacciones en las que est implicado el Fe (III) hasta la
obtencin de Fe2O3 anhidro?

Fe2+ + 4H+ NO3-1(ac) Fe+3(ac) + NO(g) + 2H2O(l)

2Fe3+ + 6 NH3 + 3H2O
Fe2O3 (S).H2O

Fe2O3 (S).H2O + 6NH4+

Fe2O3 (S) + H2O

2. Explicar cmo se preparara una disolucin al 2% (p/v) de nitrato amnico

(100 mL)
Usando la frmula:
% =
=

=
Asumiendo que 1 ml = 1 g
=
Se necesitaran 2 gramos de nitrato amnico para preparar un solucin al 2 % y a
100 mL

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3. Calcular, para cada muestra, el porcentaje de hierro (p/v) en la disolucin

problema e indicar tambin el porcentaje medio de hierro en la disolucin
problema.
() = =
% =

= . . = .

()
.
=
= . = . %
()

4. Qu se entiende por forma de precipitacin y forma de pesada de un

precipitado?
Son caractersticas y rasgos que debe tener la precipitacin, como dar un
compuesto poco soluble no estar contaminado y ser fcil de filtrar y lavar.
La forma de pesada tambin son las caractersticas que debe tener el compuesto
en el momento de pesarse como composicin definida que se mantenga constante,
que no reaccione con luz, oxgeno o agua y de preferencia peso molecular elevado.

5. En la etapa de preparacin de la muestra se aade cido ntrico Qu proceso

se produce? Escribir la reaccin que tiene lugar.
Sirve para oxidar al compuesto de hierro (Fe+2) a hiero (Fe+3).

Fe2+ + 4H+ NO3-1(ac) Fe+3(ac) + NO(g) + 2H2O(l)

6. Por qu se diluye la muestra hasta 200 mL antes de proceder a la

precipitacin?
Para que se tenga el pH necesario(pH=2) para las cantidades de reactivos
agregados.

7. Qu reaccin tiene lugar entre el ion cloruro y el nitrato de plata?

3 +

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8. Por qu se tienen que eliminar los cloruros del precipitado?

Porque debido a que el precipitado es amorfo y gelatinoso, es apropiado para
quedar combinado con sustancias contaminantes por el efecto de adsorcin en la
superficie. El precipitado est contaminado con los iones cloruros, por ello se
adiciona nitrato de plata para que coprecipite con el AgCl.

9. El precipitado se lava con nitrato amnico Por qu? Podra lavarse con
agua?
El precipitado es lavado con nitrato amnico porque es un electrolito que evita la
peptizacin del precipitado. S podra usarse agua pero debe estar caliente ya que
el xido frrico hidratado no peptiza fcilmente, siempre que no se demore mucho
en el lavado.

10. Qu quiere decir llevar un crisol a peso constante?

Quiere decir que hay que calentar el crisol para secarlo y quitar todas las
impurezas que puedan afectar en el momento de la pesada del crisol, para as tener
su peso verdadero.

Bibliografa
Skoog, D., West, H., Holler, F., Crouch, S.,(2005). Introduccin a la Qumica Analtica (8va
edicin). Mexico,D.F.:Thomsom Learning.

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