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UNIVERSIDAD NACIONAL MAYOR DE SAN

MARCOS
Fundada en 1551
FACULTAD FIGMMG

E.A.P INGENIERA METALRGICA

TEMA: DETERMINACIN DE CALCIO


INTEGRANTES: - ALVARADO GALINDO BERI
- HURTADO HUALLPA EDSON
- MARCA AROSEMENA WILLIAM
DOCENTE: ING. PILAR A. AVILES MERA
CURSO: LABORATORIO DE ANLISIS MINERAL
CUANTITATIVO
TURNO: MARTES DE 8:00AM A 12:00PM

Lima - Per
2016

DEDICATORIA

El presente trabajo se lo dedicamos a


nuestras familias, las cuales nos apoyan
en todo momento y nos dan buenos consejos.
Y a nuestros profesores que tiene
la paciencia y dedicacin para
ensearnos.

INTRODUCCIN
Siendo el calcio uno de los productos ms
importantes de la metalurgia desde hace
mucho tiempo y su uso est muy extendido
en todos los campos de la vida cotidiana,
tambin es importante porque nos ayuda al
conocimiento de la proporcin de dicho
mineral presente en una muestra, para este
propsito en el laboratorio de anlisis de este
mineral se dan los fundamentos para halla la
cantidad presente en esta muestra, mediante
la titulacin indirecta redox expresando esta
cantidad en valores de porcentaje, utilizando
una solucin de permanganato de potasio
( KMnO4).
En nuestro informe detallaremos de qu
manera hemos hallado dicho porcentaje y la
manera que lo hemos realizado, mediante
este mtodo empleado.

OBJETIVOS
1. Que el estudiante pueda realizar una determinacin de
calcio en minerales de calcio de alta ley como una
aplicacin de volumetra redox.
2. Aplicar los principios bsicos de las volumetras redox
en la titulacin indirectas con permanganato de
potasio (KMnO4).

3. Determinar la cantidad de calcio presente en una


muestra de caliza expresada en porcentaje.
4. Definir que son calizas
composicin y sus usos.

descubrir

en

si

su

RESUMEN
En el presente informe se hablara sobre la determinacin de
calcio en nuestra muestra, dicho calculo lo hallaremos por
porcentaje , dicho el procedimiento que seguimos fue el
siguiente de manera resumida : pesamos un aproximado de
0.15 gr de muestra (Ca 02), seguiremos los pasos seguidos
detalladamente ms adelante, utilizaremos en esta
determinacin la decantacin, la filtracin, con papel filtro
de filtracin rpida, lavados con solucin de lavado caliente
seis veces y tambin con agua caliente dos veces,
llevaremos a plancha siguiendo los dichos pasos que
detallaremos y luego filtraremos de nuevo, ahora con papel
filtro de porosidad media, aqu hallaremos el licor madre y
el volumen de agua de lavado (lavaremos) , y
posteriormente desechamos el papel filtro, finalmente
acabaremos dichos pasos con una titulacin de
permanganato de potasio ( KMnO4).
Con estos pasos determinaremos la cantidad de calcio
presente en dicha muestra.

DETALLES EXPERIMENTALES
Pesamos 0.1500 gramos de muestra y lo transferimos a un
matraz de 300ml.

Humedecemos con unos ml de agua y adicionamos 10 ml


de HCl, lo llevamos a plancha hasta disolver por completo la
muestra. Hasta sequedad, luego calcinar 10 min.

Adicionamos 10 ml de cido clorhdrico ms 5 gotas de


cloruro frrico, llevamos a plancha hasta disgregacin de
sales y diluimos a aproximadamente 60 ml con agua,
hervimos por unos minutos.
Adicionamos agua oxigenada e hidrxido de amonio hasta
precipitacin completa. Digestamos en plancha tibia
durante 20 minutos. Retiramos y dejamos enfriar
ligeramente.

Filtramos usando papel de filtracin rpida en un vaso de


500 ml. Lavamos el matraz y el papel con solucin de

lavado caliente seis veces. Luego con agua caliente dos


veces y desechamos el filtro.

Adicionamos dos gotas del indicador anaranjado de metilo y


luego HCl diluido hasta viraje del indicador, adicionamos 5
ml de exceso.
Llevamos
a
plancha
hasta
ebullicin,
retiramos,
adicionamos 40 ml de solucin de oxalato de amonio y
enseguida aadimos solucin diluida de amonio hasta
nuevo viraje del indicador, aadimos 5 ml en exceso.
Llevamos a plancha, hervimos por unos minutos y
digestamos en caliente durante 15 minutos, retiramos de la
plancha y enfriamos en bao de agua fra.

Filtramos
la
solucin
usando
filtro de
porosidad
media,
medimos
el
volumen
de
licor
madre y
descartamos el filtrado.
Trasvasamos
el
precipitado y lavamos con agua caliente, anotamos el
volumen de agua de lavado, desechamos el filtrado.
Colocamos el caso de precipitado debajo del embudo,
abrimos el filtro y regresamos el precipitado al vaso con la
ayuda de chorros de agua caliente. Lavamos con 20 ml de
solucin diluida de cido sulfrico y luego con agua
caliente. Desechamos el filtro.
Llevamos a plancha hasta completa dilucin del precipitado.
Retiramos de la plancha y titulamos en caliente con
solucin de permanganato de potasio hasta el viraje de
incoloro ha rozado tenue.
Anotamos el volumen y calculamos el porcentaje de calcio.
CALCULOS EXPERIMENTALES
% HUMEDAD
Debido a que la condicin ambiental actual presenta cierta
humedad. Realizamos el porcentaje de humedad de la
muestra que usamos.

Masa del frasco vaco (P1) = 66.5726 gr


Masa del frasco con mineral (P2) = 70.8718 gr
Masa del frasco con mineral sin H2O (P3) = 70.8609 gr
%H2O=

P 3P2
=0.2535
P2P1

NORMALIZACIN DE LA SOLUCIN DE
PERMANGANATO DE POTASIO
Pureza = 99.7 %
N ( KMnO 4 )=

Peso Oxalatode sodioPureza


Vol KMnO 4Peso. Oxalatode sodio

Masa
(gr)

Grupo
1
Grupo
2

Normalid
ad
estndar

NORMALIDA
D (media)

0.1931

Volumen
de
titulaci
n (ml)
32.50

0.08841

0.0884

0.2054

34.60

0.08839

PORCENTAJE DE CALCIO
N de muestra: CaO2
%Ca=

Vol. KMnO 4NKMnO 4Peso. Ca100


Peso de muestra

Masa
(gr)

ALVARAD

0.1447

Masa
sin
H2O
(gr)
0.1443

Volume
n de
titulaci
n (ml)
31.20

%
Calci
o
38.30

%
CALCIO
(media
)

O
HURTADO
MARCA

0.1476
0.1499

0.1466 32.00
0.1495 32.40

38.64
38.39

38.44

PRECISICIN
|Xi- X
|
38.64 0.20
38.39 0.05
38.30 0.14

Xi

Xi X 0.39
Desviacin promedio (d) = 0.13
PRUEBA Q
N de
prueba
1
2
3

Resultad
o
38.64
38.39
38.30

Prueba Q0.90 (n=3 Resultado


0.94)
0.73
aceptado
0.26
aceptado
0.26
aceptado

PERDIDA DE SOLUBILIDAD
Ca2+

(aq)

+ C2O42-(aq) CaC2O4.H2O

%Ca = 38.44
Masa
(gr)
A
B
C

Ca
(mg)

CaC2O4
(mg)

0.1447 55.62
0.1476 56.73
0.1499 57.62

177.76
181.31
184.15

Kps(CaC2O4)=2.57x10-2

Vol.
Madre
(ml)
200
230
150

Vol. Sol.
Lav. (ml)
90
115
110

[Ca+2] = X, [C2O42-] = X

Kps(CaC2O4)= [Ca+2] [Ca+2]

X= 2.57 x 102 =5.069x10-5


A:
P.(VM)= 5.069x10-5

mol
L

x 0.200 L x 128.1 mol

mol
L

x 0.090 L x 128.1 mol

x 1000

mg
g = 1.298 mg

P(VSL)= 5.069x10-5

x 1000

mg
g = 0.584 mg

Peso Total= 1.882 mg


De 177.76 mg; 1.882 mg.
B:
P.(VM)= 5.069x10-5

mol
L

x 0.230 L x 128.1 mol

x 1000

mg
g = 1.493 mg

P.(VSL)= 5.069x10-5

mol
L

x 0.115 L x 128.1 mol

x 1000

mg
g = 0.746mg

Peso Total= 2.239 mg


De 181.31 mg; 2.239 mg.
C:
P(VM)= 5.069x10-5
mg
g = 0.974 mg

mol
L

x 0.150 L x 128.1 mol

x 1000

P(VSL)= 5.069x10-5

mol
L

x 0.110 L x 128.1 mol

x 1000

mg
g = 0.714 mg

Peso Total= 1.688 mg


De 184.15 mg; 1.688 mg.

Masa
Ca
(gr)
(mg)
0.1447 55.62

Alvarad
o
Hurtado 0.1476 56.73
Marca
0.1499 57.62

CaC2O4
(mg)
177.76

Vol. Madre Vol. Sol.


(ml)
Lav. (ml)
200
90

181.31
184.15

230
150

115
110

RECOMENDACIONES
Al manipular cidos y combinarlos como dice nuestra
gua, siempre llevarlos a plancha para que los gases
que suelte no se vayan en todo nuestro laboratorio
Lavar bien y cuidadosamente el papel filtro que
contiene el precipitado.
Llevar siempre guantes y guardapolvo ya que los
utensilios utilizados en clase son reactivos fuertes
como por ejemplo el cido Clorhdrico concentrado que
puede causar ulceraciones en nuestra piel.

Al entrar en el laboratorio percatarnos siempre que


nuestros equipos que utilizaremos en la prctica de
ese da, estn bien calibrados as como tambin deben
estar bien lavados estos utensilios para el uso
adecuado de esta prctica como por ejemplo la
balanza, la bureta, matraz, vaso precipitado, etc.

Tener cuidado en la manipulacin de los vasos cuando


estos se encuentran calientes.

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