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GUA DE PRCTICAS

LABORATORIO
SIMULACIN

TALLER

CAMPO

NOMBRE: Erika Telenchana


CARRERA: Ingeniera Bioqumica
ASIGNATURA: Qumica Analtica II
NIVEL: 4to

PARALELO: U

REA ACADMICA: Qumica

DOCENTE: Qumico Lander Prez

CICLO ACADMICO: Octubre 2016- Marzo 2017


PRCTICA N: 1
I.

TEMA
Anlisis Cuantitativo de analitos mediante el uso de curvas de calibracin

II.

OBJETIVO
Preparar estndares de concentraciones diferentes a partir de una disolucin
concentrada.
Medir los estndares preparados y trazar la curva de calibracin correspondiente.
Determinar la composicin de muestras comerciales usando la curva de calibracin.
Aplicar los criterios de calidad analtica a resultados de anlisis.

III.

INSTRUCCIONES

1. Se requiere preparar estndares de concentracin conocida a partir de disoluciones


previamente valoradas (cido clorhdrico).
2. Las disoluciones estndar se preparan en matraces volumtricos previamente
verificados.
3. Las mediciones de las disoluciones de cido clorhdrico se realizan utilizando un equipo
denominado conductmetro. Este equipo mide la conductancia L, que es inversa de la
resistencia al paso de la corriente, la conductancia se mide en Siemens y aumenta
cuando se incrementa la concentracin de los iones (L= kC).
4. En las mediciones realizadas con cualquier equipo es necesario conocer el valor
registrado para la disolucin llamada blanco. Con el conductmetro este blanco es
el agua utilizada para preparar las disoluciones estndar, por tanto, se requiere medir la
conductacia del agua destilada y este valor se debe restar a las medidas realizadas a los
estndares de cido clorhdrico.
IV.
LISTADO DE EQUIPOS , MATERIALES Y RECURSOS:
Equipos:
1
Rbricas y sellos digitalizados

Conductmetro con celda


pHmetro

Materiales:

Bureta
Pipeta volumtrica de 2ml
Matraces aforados de 200 y 25 ml (con tapn)
Vasos de precipitado
Pera de succin

Reactivos:

V.

Disoluciones de cido clorhdrico y sosa de concentracin conocida


Agua destilada

ACTIVIDADES POR DESARROLLAR:


PRIMERA SESIN. CURVA DE CALIBRACIN CONDUCTIMTRICA

1. Preparacin de la disolucin madre (stock) a partir de la cual sern preparados


los estndares.
Calcular la dilucin que es necesario hacer a la disolucin de cido clorhdrico
(preparada en anteriores sesiones) para obtener una disolucin de concentracin del
orden de 10-3 mol/L.
2. Preparacin de las disoluciones estndar de cido clorhdrico o sosa para trazar la
curva de calibracin conductimtrica.
Colocar la disolucin madre de cido clorhdrico en la bureta y transferir a un matraz
volumtrico de 20ml, el volumen que sea necesario para preparar una disolucin de
concentracin 0.0001 mol/L. completar el volumen con agua destilada hasta el aforo.
Pasar esta disolucin a un recipiente adecuado y medir el valor de la conductacia de la
disolucin.
Repetir el procedimiento anterior para preparar y medir cinco o seis disoluciones en el
intervalo de concentraciones comprendido entre 0.0001M a 0.001M. Se recomienda
efectuar estas operciones en orden ( de la disolucin menos concentrada a la ms
concentrada), enjuagar el matraz aforado con agua destilada antes de transferir un nuevo
volumen de la disolucin madre y el vaso de precipitado con un pequeo volumen de la
disolucin preparada en el matraz de 25ml
Medir el pH de al menos dos de las disoluciones estndar preparadas.
VI.
RESULTADOS OBTENIDOS
1. Preparacin de la disolucin madre
Volumen de cido clorhdrico utilizado para
preparar disolucin de concentracin 0.001
2
Rbricas y sellos digitalizados

ml

mol/L
Volumen total al que fue diluido el cido
clorhdrico o sosa utilizado
Concentracin de la disolucin madre

ml
ml

2. Preparacin y medida de las disoluciones estndar para la curva de calibracin


cido clorhdrico o de sosa.
Volumen de HCL
(ml)

Concentracin de
la disolucin
estndar (mol/L)

Valor de
conductancia
(Siemens)

Valor del pH

Valor de conductancia del agua destilada:


3. Representacin grfica de los valores de L vs C de HCl
4. Representacin grfica de los valores de pH vs C de HCl (al menos 2 puntos)
VII.
VIII.
IX.

CONCLUSIONES
RECOMENDACIONES
CUESTIONARIO
1. Indica los clculos efectuados para preparar la disolucin madre de HCl.
2. Indica los clculos efectuados para preparar las disoluciones de la curva de calibracin.
3. A partir de la grfica L vs C indica:
a) Intervalo de linealidad
b) Coeficiente de correlacin en el intervalo lineal
c) Ecuacin de la curva en el intervalo lineal
d) Sensibilidad del mtodo
e) Valor promedio y desviacin estndar en la medida del blanco utilizado
f) Lmite de deteccin. Indica el valor y la forma de calcularlo
g) Lmite de cuantificacin. Valor y forma de calcularlo
4. Calcular los valores de la desviacin estndar de los datos de la curva de calibracin.
5. Calcular la concentracin de la muestra problema indicando la forma de calcularlo y la
incertidumbre en el resultado.

3
Rbricas y sellos digitalizados

VALIDACIN DE LAS GUAS DE PRCTICAS


Fecha de elaboracin:____________________

DOCENTE PLANIFICADOR UTA

COORDINADOR DE REA
COORDINADOR DE CARRERA

GUA DE PRCTICAS
LABORATORIO
SIMULACIN

TALLER
CAMPO

NOMBRE: Erika Telenchana


CARRERA: Ingeniera Bioqumica
4
Rbricas y sellos digitalizados

ASIGNATURA: Qumica Analtica II


NIVEL: 4to

PARALELO: U

REA ACADMICA: Qumica

DOCENTE: Qumico Lander Prez

CICLO ACADMICO: Octubre 2016- Marzo 2017


PRCTICA N: 1
I.

TEMA
Anlisis Cuantitativo de analitos mediante el uso de curvas de calibracin

II.

OBJETIVO
Preparar estndares de concentraciones diferentes a partir de una disolucin
concentrada.
Medir los estndares preparados y trazar la curva de calibracin correspondiente.
Determinar la composicin de muestras comerciales usando la curva de calibracin.
Aplicar los criterios de calidad analtica a resultados de anlisis.

III.

INSTRUCCIONES

1. Se requiere preparar estndares de concentracin conocida a partir de disoluciones


previamente valoradas (permanganato de potasio, yodo).
2. Las disoluciones estndar se preparan en matraces volumtricos previamente
verificados.
3. Las mediciones de las disoluciones de permanganato y de yodo se realizarn utilizando
un fotmetro. Este equipo mide una magnitud denominada absorbancia que se relaciona
linealmente con la concentracin de una especie absorbente cuando la medida se realiza
a una longitud de onda determinada. El KMnO4 absorbe en una longitud de onda de
545 nm y el yodo de 350 nm.
4. Hay que ajustar el fotmetro a cero de absorbancia con la disolucin que se denomina
blanco en todo caso el blanco debe contener todas las especies qumicas presentes en
la muestra con excepcin de la especie causante de la absorcin de radiacin.
IV.
LISTADO DE EQUIPOS , MATERIALES Y RECURSOS:
Equipos:
Fotmetro o espectofotmetro de doble o de un solo haz
Materiales:

Bureta
Pipetas volumtricas
Matraces volumtricos (con tapn)
Vasos de precipitado
Pera de succin

Reactivos:
5
Rbricas y sellos digitalizados

V.

Disoluciones de cido permanganato de potasio y yodo de concentracin


conocida
Agua destilada

ACTIVIDADES POR DESARROLLAR:


SEGUNDA SESIN. CURVA DE CALIBRACIN FOTOMTRICA

1. Preparacin de la disolucin madre (stock) de permanganato de potasio y de


yodo a partir de la cual sern preparados los estndares.
Calcular la dilucin que es necesario hacer a las disoluciones de permanganato de
potasio y de yodo (preparada en anteriores sesiones) para obtener una disolucin de
concentracin del orden de 10-3 mol/L para el permanganato y de 10-4 para el yodo.
2. Preparacin de las disoluciones estndar de permanganato para trazar la curva de
calibracin fotomtrica.
Colocar la disolucin madre de permanganato en la bureta y transferir a un matraz
volumtrico de 25ml, el volumen que sea necesario para preparar una disolucin de
concentracin 0.0001 mol/L. Completar el volumen con agua destilada hasta el aforo.
Medir la longitud de onda de 545 nm, el valor de absorbancia de esta disolucin
despus de haber ajustado, en esa misma longitud de onda, el cero de absorbancia (00 %
de transmisin) con un blanco apropiado (en este caso el agua destilada con la que fue
preparado el estndar)
Repetir el procedimiento anterior para preparar y medir cinco o seis disoluciones en el
intervalo de concentraciones comprendido entre 0.0001M a 0.001M. Se recomienda
efectuar estas operaciones en orden (de la disolucin menos concentrada a la ms
concentrada), enjuagar el matraz aforado con agua destilada antes de transferir un nuevo
volumen de la disolucin madre y el vaso de precipitado con un pequeo volumen de la
disolucin preparada en el matraz de 25ml.
3. Preparacin de las disoluciones estndar de yodo para la curva de calibracin
fotomtrica.
Colocar la disolucin madre de yodo en la bureta y transferir a un matraz volumtrico
de 25 ml. El volumen que sea necesario para preparar una disolucin de concentracin
0.00001 mol/L. Completar el volumen con agua destilada hasta el aforo.
Medir en la longitud de onda de 350nm, el valor de absorbancia de esta disolucin
despus de haber ajustado el cero de absorbancia (100% de transmisin) con un blanco
apropiado (en este caso el agua destilada con la que fue preparado el estndar.
Repetir el procedimiento anterior para preparar y medir cinco o seis disoluciones en el
intervalo de concentraciones comprendido entre 0.0001M a 0.001M. Se recomienda
efectuar estas operaciones en orden (de la disolucin menos concentrada a la ms
concentrada), enjuagar el matraz aforado con agua destilada antes de transferir un nuevo
volumen de la disolucin madre y el vaso de precipitado con un pequeo volumen de la
disolucin preparada en el matraz de 25ml.
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Rbricas y sellos digitalizados

VI.

RESULTADOS OBTENIDOS
1. Preparacin de la disolucin madre de permanganato de potasio
Volumen de permanganato de potasio
utilizado para preparar disolucin de
concentracin 0.001 mol/L
Volumen total al que fue diluido el
permanganato de potasio
Concentracin de la disolucin madre

ml

ml
ml

2. Preparacin y medida de las disoluciones estndar para la curva de calibracin


de permanganato de potasio.
Volumen de
KMnO4 (ml)

Concentracin de
la disolucin
estndar (mol/L)

Valor de la
absorbancia en
545 nm

Blanco utilizado para ajustar el cero:


3. Representacin grfica de los valores de A ledos vs C de las disoluciones de
permanganato de potasio
4. Preparacin de la disolucin madre de yodo
Volumen de la disolucin de yodo utilizada
para preparar disolucin de concentracin
0.0001 mol/L
Volumen total al que fue diluido este
volumen
Concentracin de la disolucin madre de
yodo

ml

ml
ml

5. Preparacin y medida de las disoluciones estndar para la curva de yodo.


Volumen
(ml)

de

Concentracin de
la
disolucin
7

Rbricas y sellos digitalizados

Valor
de
absorbancia

la
en

estndar (mol/L)

350 nm

Blanco utilizado para ajustar el cero en 350:


6. Representacin grfica de los valores de A ledos vs C de las disoluciones de
yodo.
VII.
VIII.
IX.

CONCLUSIONES
RECOMENDACIONES
CUESTIONARIO
1. Indica los clculos efectuados para preparar la disolucin madre de permanganato.
2. Indica los clculos efectuados para preparar la disolucin madre de yodo.
3. Indica los clculos efectuados para preparar las disoluciones de la curva de calibracin
de permanganato de potasio.
4. Indica los clculos efectuados para preparar las disoluciones de la curva de calibracin
de permanganato de yodo.
5. A partir de cada una de las grficas A vs C de permanganato y de yodo indica para cada
caso:
a) Intervalo de linealidad
b) Coeficiente de correlacin en el intervalo lineal
c) Ecuacin de la curva en el intervalo lineal
d) Sensibilidad del mtodo
e) Valor promedio y desviacin estndar en la medida del blanco utilizado
f) Lmite de deteccin. Indica el valor y la forma de calcularlo
g) Lmite de cuantificacin. Valor y forma de calcularlo
6. Calcular los valores de la desviacin estndar de los datos de la curva de calibracin.
7. Calcular la concentracin de las muestras problema de yodo y permanganato
proporcionados indicando la incertidumbre en el resultado.

VALIDACIN DE LAS GUAS DE PRCTICAS


Fecha de elaboracin:____________________

8
Rbricas y sellos digitalizados

DOCENTE PLANIFICADOR UTA

COORDINADOR DE REA
COORDINADOR DE CARRERA

9
Rbricas y sellos digitalizados

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