UNIVERSDAD NACIONAL DE INGENIERIA

ndice
Contenido
1.

Objetivos:...................................................................................................................................2

2.

Fundamento Terico : ...............................................................................................................2

3.

Materiales y Equipos: ................................................................................................................4

4.

Procedimiento experimental:....................................................................................................4

5.

Tratamientos de datos y resultados ..........................................................................................5

a.

Hoja de datos: ........................................................................................................................5

b.

Datos: .....................................................................................................................................6

c.

Procesamiento de datos y tratamiento estadstico: .............................................................7

d.

Resultados: ..........................................................................................................................10

6.

Discusin de resultados ...........................................................................................................10

7.

Conclusiones ............................................................................................................................10

8.

Aplicaciones: ............................................................................................................................11

9.

Bibliografa:..............................................................................................................................11

LABORATORIO DE ANALISIS QUIMICO CUANTITATIVO

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Determinacin Potenciometrica del Fe (II) con el Cr

(VI)
1. Objetivos:

Adquirir conocimiento sobre el mtodo potenciometrico para determinacin del

contenido de hierro en una muestra mineral.
Aprender a usar el dicromato de potasio como agente valorante y aplicar el
mtodo de la estandarizacin.

2. Fundamento Terico :
Electrodos de Referencia.En muchas aplicaciones es deseable que el potencial de media celda de uno de los
electrodos sea conocido, constante y completamente insensible a la composicin de la
solucin en estudio. Un electrodo con estas caractersticas, se denomina electrodo de
referencia. Un electrodo de referencia debe ser fcil de montar, proporcionar potenciales
reproducibles y tener un potencial sin cambios con el paso de pequeas corrientes. Dos
electrodos comnmente utilizados que satisfacen estos requisitos son el Electrodo de
Calomel y el Electrodo de Plata-Cloruro de Plata.

Electrodo de Calomel.Las medias celdas de calomel se representan como sigue:

|| Hg2Cl2 (saturado), KCl (xM) | Hg
Donde x representa la concentracin molar de cloruro de potasio en la solucin. La reaccin
del electrodo est dada por la ecuacin
Hg2Cl2(s) + 2e 2 Hg(l) + 2ClEl potencial de esta celda vara con la concentracin del cloruro x, y esta cantidad debe
especificarse al escribir el electrodo. En la tabla siguiente se pueden ver los diferentes
nombres de los electrodos de calomel segn la concentracin de cloruro de potasio, y las
expresiones que permiten calcular los potenciales de electrodos para las medias celdas de
calomel respecto al electrodo estndar de hidrgeno, a temperaturas t menores de 25C.

El electrodo saturado de calomel (SCE) es el ms utilizado por la facilidad de su preparacin.

Sin embargo, comparado con los otros dos, posee un coeficiente de temperatura algo mayor.
Se pueden obtener en el comercio varios tipos de electrodos de calomel que resultan
adecuados; en la Figura 1 se muestra un modelo tpico. El cuerpo del electrodo consiste en
un tubo de vidrio de 5 a 15 cm de largo y 0,5 a 1 cm de dimetro. Un tubo interior contiene

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una pasta de mercurio-cloruro de mercurio (I) conectado a la solucin saturada de cloruro de
potasio del tubo externo, a travs de un pequeo orificio.

Reacciones en el proceso.Si consideramos un sistema xido reductor de potencial normal E 1 que pone en juego n
electrones de acuerdo a la semi-reaccin de equilibrio.
Ox1 + ne- = Red1
El potencial de equilibrio de una solucin que contiene tanto el oxidante como el reductor
est dado por la relacin de Nernst:
E = E1 ( 0.059 / n ) log . [Red1]/[Ox1]
Consideramos un segundo sistema xido reductor tal que:
Ox2 + ne- = Red2
De potencial normal E2.
Si E1 > E2 el oxidante del primero sistema puede reaccionar sobre el reductor del
segundo; se obtiene entonces la reaccin de xido reduccin siguiente:
Ox1 + Red2 = Ox2 + Red1
Para que tal reaccin sea cuantitativa, es preciso que la diferencia de los potenciales
normales, E1 E2, tenga un valor suficiente el cual depende de la precisin que se adquiera
obtener.
VALORACIONES POTENCIOMTRICAS DE OXIDORREDUCCIN
Un electrodo de platino responde rpidamente a muchos pares de oxidorreduccin y crea un
potencial que depende de la razn de concentraciones de los reactivos y de los productos de
las semirreacciones. Por ejemplo, se puede utilizar un sistema de electrodos de platino para
establecer el punto final de la titulacin de hierro (II) con una solucin patrn de
permanganato de potasio. El electrodo de platino responde a ambos sistemas de
oxidorreduccin presentes en la solucin durante la titulacin.
Despus de cada agregado de reactivo, se produce una interaccin entre especies hasta que
las concentraciones del reactivo y el producto sean tales que los potenciales del electrodo
para ambas medias reacciones sean iguales. Entonces, el potencial medido puede
considerarse proveniente de ambos sistemas de media celda.
Las soluciones que contienen dos agentes oxidantes o dos agentes reductores proporcionaran
curvas de titulacin con dos puntos de inflexin siempre que los potenciales estndar de
ambas especies difieran de un grado suficiente. Si esta diferencia es mayor de
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aproximadamente 0.2 V los puntos finales suelen distinguirse como para hacer posible el
anlisis de cada componente por separado.

3. Materiales y Equipos:
*Materiales:
cido sulfrico 36N

2 vasos precipitados de 250ml

Sal de Mohr

1 bureta de 50 ml

Dicromato de potasio

1 potencimetro

Muestra que contiene

Hierro.

Electrodo platino - calomel

Baguetas

Agitador

HCl y HgCl

4.

*Equipo:

Procedimiento experimental:
Preparacin de la muestra problema:
Se tom aproximadamente 0.19 gramos de mineral de hierro, luego se disolvi con
10mL de HCl concentrado, luego lo colocamos en una estufa para calentarlo,
despus de una dilucin completa lavamos la parte trasera de la luna de reloj con
un poco de agua destilada. Lo siguiente
fue agregar cloruro estaoso gota por
gota hasta que el color amarillento
haya desaparecido, luego aadimos
una gota en exceso se diluyo en 100mL
de agua destilada y luego se agreg
5ml de HgCl2 0.1M, finalmente se
agrega 8.5mL de H2SO4 36N para luego
titular.

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Preparacin de las muestras estndar:
Se pes 0.75 g de sal de Mohr que se disolvieron en 100mL de agua destilada y se
agrega 8.5mL de H2SO4 y se diluye en 150mL, luego se titula.
Titulacin:
En una bureta se llena con K2Cr2O7, se sumerge la pareja de
electrodos platino -calomel en la solucin, y se empieza a
titular gota por gota, anotando el potencial que aumenta la
solucin por cada mililitro que se agregue, si el potencial
empieza a aumentar de forma abrupta se disminuye el
volumen de K2Cr2O7 que se est agregando para poder
obtener mejores datos.

5. Tratamientos de datos y resultados

a. Hoja de datos:
Estandarizacin del K2Cr2O7 :
ml
0
1
2
3
4
5
6
7
8
9
10
11
12
13
14
14.5
15
15.2

mV
325
401
415
439
451
459
467
474
482
489
497
505
514
527
542
557
587
610

15.2
15.6
16
16.5
17
18
19
20
21
22
23
24
25
26
27
28
29
30

610
677
689
697
710
726
736
743
751
756
760
765
768
771
774
777
780
781

Masa de sal de Mohr: 0.70g

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Determinacin de Fe:
ml

mV
0
1
1.5
2
2.5
3
3.5
4
4.5
5
5.5
6
7
8
9
10
11
12
13
14
14.5
15
15.5
16

350
414
425
434
440
445
450
454
457
462
465
468
475
480
486
490
498
504
511
518
523
527
534
540

16
16.5
17
17.25
17.5
17.75
18
18.2
18.5
18.75
19
19.2
19.5
20
20.5
21
21.7
22
23
24
25
26
27
28

540
547
558
564
573
596
611
775
810
826
842
850
858
866
872
872
888
888
890
900
904
906
910
912

Masa de sal de Mohr: 7g

Masa del muestra = 0.2g

b. Datos:
Sal de Mohr: Fe (SO4) NH4
De tablas:

Fe(SO4)NH4 = 169.6 /

Fe = 55.84 /

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De las reacciones:

Fe2+

Fe3+ + 1e = 1

Cr2O2-7 + 14H+ + 6e-

2Cr3+ + 7H2O

2 2 7 = 6

Fe2+ + Cr2O2-7 + 14H+

6Fe3+ + 2Cr3+ + 7H2O

= 6

c. Procesamiento de datos y tratamiento estadstico:

Trazando las curvas de valoracin:

Estandarizacin del K2Cr2O7 0.1N:

Cr2O2-7 + 14H+ + 6e-

2Cr3+ + 7H2O

potencial Vs ml de Cr
900
800
700

E(mV)

600
500
400
300
200
100
0
0

10

15

20

25

30

35

V(ml)

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potencial Vs ml de Cr
900
800
700

E(mV)

600
500

400
300
200

100
0
0

10

15

20

25

30

35

V(ml)

Punto equivalente (aproximadamente) = 15.8mL

Estandarizacin:
# = #

= [2 2 7 ]..

. ( )

0.68
= [2 2 7 ]15.8103
169.6
(
)
1
[2 2 7 ] = 0.25376

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Determinacin del Fe:

E(mV)

Potencial Vs ml de Cr

10

15

20

25

30

V(ml)

E(mV)

Potencial Vs ml de Cr

10

15

20

25

30

V(ml)

Volumen equivalente (aproximadamente) = 18mL

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Muestra:
# = #
# 2+ = #2 72

= [2 2 7 ]..

. ( )

2
= 2 7

2 72

18 103 0.25376 55.84 /

= 0.2551
1

d. Resultados:
[2 2 7 ]

0.25376 N
0.251g

6. Discusin de resultados

La cantidad de hierro en la muestra nos result 0.2551, debido quiz a que no

contbamos con mucha muestra y tuvimos que adicionar restos de un xido de
hierro que encontramos en el laboratorio y bien parece que nos pasamos, si nos
fijamos esa cantidad es mayor a la muestra.
El segundo motivo de la obtencin de ese resultado pudo ser tambin por existir
un error en la estandarizacin del dicromato, ya que se pudo haber extrado ms
sal de Mohr que la indicada.

7. Conclusiones

Se logr determinar que la cantidad de hierro en la muestra llega a ser igual a

0.2551

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8. Aplicaciones:
Usos Generales:

Determinacin cuantitativa selectiva de iones inorgnicos y orgnicos en solucin.

Determinacin de iones en un estado de oxidacin especfico dentro de una muestra.
Determinacin de constantes de estabilidad de complejos.
Determinacin de velocidades y mecanismos de reaccin.

Determinacin cuantitativa de gases cidos y bsicos.

Determinacin cuantitativa de productos de reaccin enzimtica.
Anlisis de iones de procesos industriales batch o continuos.

Determinacin de monitoreo continuo de la calidad de aire y gases contaminantes.

Determinacin de electrolitos en fluidos fisiolgicos para anlisis clnicos.
Desarrollo de biosensores basados en enzimas inmovilizadas y electrodos.
Determinacin de iones constituyentes en muestras de agricultura, medio ambiente y
farmacia.
Determinacin de pH.
Determinacin del punto final en titulaciones de cidos, bases y rdox.
Otra aplicacin es la determinacin del hierro en minerales, tambin tiene aplicaciones
importantes en la determinacin de compuestos orgnicos.

9. Bibliografa:

Dick , J. G. Qumica Analtica cuantitativa, Edit. El Manual Moderno , Mxico ; pg. 411 412

Skoog , D. Introduccin a la Qumica Analtica , Edit. Centro regional de Ayuda Tcnica. ,

Argentina , 1969 ; pg. 432 436

Schenk , G. Qumica Analtica Cuantitativa, Edit. Continental ; pg 545 , 585

Flaschka , H. Qumica Analtica Cuantitativa, Compaa Editora Continental ; Mxico , 1973 ;

pg 219 - 223

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