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DETERMINACION DE COBRE

Bryan Andres Velasquez Estrada (1094278251)


UNIVERSIDAD DE PAMPLONA, LABORATORIO DE ANALISIS CUANTITATIVO, PAMPLONA,
NORTE DE SANTANDER, COLOMBIA, OCTUBRE DE 2016
RESUMEN: En esta prctica de laboratorio se determin el porcentaje de Cu presente en una muestra problema, mediante la
estandarizacin y titulacin con la solucin de tiosulfato. Como anexo la determinacin del porcentaje de cido ascrbico
presente en una tableta de vitamina C.
ABSTRACT: In this lab, the percentage of Cu present was determined in a test sample, by standardizing and titration with
thiosulfate solution. Annexed determining the percentage of ascorbic acid present in a tablet of vitamin C.
Palabras Claves: Cobre, Tiosulfato, titulacin, concentracin, Yodometria.
1. Introduccin

ejemplo, si el medio es lo suficientemente bsico podra


perder un protn y por tanto al modificarse su estructura
qumica cambiara su color, en este caso fue el almidn,
que en cuando ttulo dio a conocer un color amarillo. (1)

Reacciones Redox Tambin llamados reacciones de


reduccin y oxidacin. Son aquellas que ocurren mediante
transferencia de electrones, por lo tanto hay sustancias que
pierden electrones (se oxidan) y otras que ganan electrones
(se reducen). La gran mayora de reacciones que son de
inters, en qumica son reacciones de reduccin y
oxidacin,
como ejemplos tenemos
la
titulacin
yodimetrica de vitamina C, la cual se determin mediante
un titulante universal ya sea en soluciones neutras o
acidas.

Figura 2. Reaccin de la titulacin Yodimetrica.


La solucin patrn se prepara por el mtodo indirecto
porque el tiosulfato de sodio es una sal higroscpica; se le
agrega una pequea cantidad de hidrxido de sodio, dada
la inestabilidad de la solucin en medio cido. Volumetras
redox yodomtrica o directa. La valoracin yodimtrica o
directa implica el uso de una solucin patrn de triyoduro
para valorar analitos reductores. Las soluciones de
triyoduro se preparan disolviendo cristales de yodo en
soluciones concentradas de KI y diluyendo en agua. En
una solucin que contiene exceso de iones I- el yodo
existe esencialmente como iones I 3- o I2I- ; sin embargo
para facilitar las ecuaciones y los clculos puede
considerarse que el yodo existe en forma molecular como
I2.

Figura 1. Componentes para la titulacin.


La Titulacin Yodometrica es un mtodo de anlisis
qumico, que se utiliza para determinar la concentracin
desconocida de un reactivo conocido. El valorante o
titulador en este caso es el Yodo, donde conoces la
concentracin del yodo y mides la cantidad necesaria para
el equilibrio con la otra sustancia, por medio de unos
indicadores, que varias de acuerdo a los cambios qumico.
Los indicadores; son colorantes con una estructura
relativamente compleja cuyo color cambia segn estn en
presencia de un medio cido o un medio bsico. La
variacin de color se denomina viraje. El indicador puede
alterar su estructura debido a cambios en el pH. Por

Las volumetras redox utilizan reacciones de xido reduccin entre reactivo y analito. Los analitos reductores
se titulan con una solucin de un reactivo oxidante de
concentracin perfectamente conocida; los roles se
invierten en el caso de analitos oxidantes. Como en toda
1

determinacin volumtrica es necesario que la


estequiometria de la reaccin este perfectamente
establecida, que la reaccin sea rpida, y que se cuente con
los medios para generar un punto final tan cercano al
punto de equilibrio como sea posible.(2)
Una Valoracin Redox (tambin llamada volumetra
redox, titulacin rdox o valoracin de xido - reduccin)
es una tcnica o mtodo analtico muy usada, que permite
conocer la concentracin de una disolucin de una
sustancia que pueda actuar como oxidante o reductor. Es
un tipo de valoracin basada en una reaccin rdox entre
el analito (la sustancia cuya concentracin queremos
conocer) y la sustancia valorante. El nombre volumetra
hace referencia a la medida del volumen de las
disoluciones empleadas, que nos permiten calcular la
concentracin buscada. En una valoracin rdox a veces es
necesario el uso de un indicador rdox que sufra cambio
de color y/o de un potencimetro para conocer el punto
final. En otros casos las propias sustancias que intervienen
experimentan un cambio de color que permite saber
cundo se ha alcanzado ese punto de equivalencia entre el
nmero de moles del oxidante y del reductor, como ocurre
en las yodometras o permanganometras.
El cobre es determinado por el mtodo yodomtrico. La
muestra se descompone completamente por tratamiento
con agentes oxidantes como son el cido ntrico y el
clorato de potasio, que oxida a todos los elementos como
al cobre cuproso presente. En soluciones neutras o
dbilmente cidas, el cobre cprico reacciona con yoduro
para dar yodo y yoduro cuproso insoluble:

2CuI + I 2
2++ 4 I
2 C u

Beaker 1000 mL

Esptula

Baln aforado 500 mL y de 250 mL

2 Pipeta volumtrica 25 mL y de 10 mL

Pera de succin

Varilla de agitacin

Frasco lavador

Pipeta graduada de 2 mL

Bureta de 50 mL

Soporte universal

3 Erlenmeyer de 125 y de 250 mL

3 Beaker de 400 y 3 de 100 mL

Pipeta graduada 10 mL

Plancha agitadora

Magneto

3. Reactivos

En condiciones apropiadas, la reaccin ocurre


cuantitativamente hacia la derecha y el cobre puede
determinarse Yodomtricamente de ste modo, titulando el
yodo liberado con solucin de tiosulfato de sodio. Al
reducir Cu+2 con yoduro se forma yoduro de cobre
difcilmente soluble. (3)
2. Materiales

Almidn soluble

Yoduro de mercurio

Tiosulfato de sodio

Carbonato de sodio

Yodato potsico

Balanza analtica

Yoduro potsico

2 vidrio reloj

cido sulfrico

Vitamina C

Cobre

NH3

2 S 2 O3 + I 2 S 4 O6+ 2 I
2CuI + I 2
2++ 4 I
2 C u

+ 3 H 2 O+ 3 I 2
+ 6 H
+5 I
IO3

4. Procedimiento
Para la preparacin del almidn se hizo un engrudo con
1,00021 g de almidn y 2,2 mg de HgI2. Una vez hecho
esto se calent en 100 mL de agua hasta que sea
transparente. Para la solucin de tiosulfato la realizo la
compaera Danna en la que peso 4,3179 g de Na 2S2O3 y le
aadi 0,0262 g de Na 2CO3 en la que se aforo con agua a
250 mL. Para la solucin de KIO3 que realizo el
compaero Alejandro, se pes 0,5322 g de KIO 3 en la que
se aforo a 250 mL. Se prepar una solucin de H 2SO4 a 3M
aadiendo 1 mL de H2SO4 a 0,005M ms 6 mL de agua.
Luego para la estandarizacin de la solucin de tiosulfato
se tomo 25 mL de la solucin de KIO 3 con 1,0124 g de KI
ms 5 mL de H2SO4 y se titula con tiosulfato.

Para la estandarizacin de la solucin de tiosulfato


Hallando las moles de IO3Ensayo #1.
Volumen gastado de tiosulfato: 20,5 mL

=214
Peso molecular de

g
mol

KI O3

O
3
1 molKI O
3

1 molI
=0,01 MI O3
0,25 L
214 gr KI O
3

O3
1 mol KI

0,5322 gr KI O3

Para la determinacin de Cobre, Se comenz disolviendo


0,2124 g de cobre en 1,8 mL de solucin de HNO 3
comercia, el cual se tom 12,5 mL de la solucin de cobre
que luego se le aadi gota a gota H 2SO4 hasta cambio de
color. Despus de que cambio de color se le aadi 2 mL
de H3PO4 ms 1,6 g de KI- que luego se titul con
tiosulfato hasta dar color plido en el que se aadi
almidn para seguir titulando con tiosulfato para saber el
final de titulacin.

para los moles de IO3-

Para la determinacin de cido ascrbico en una tableta


de vitamina C, se tom 25 mL de la solucin de vitamina
C ms 25 mL de solucin de KIO3 y 0,5 g de KI- y se titul
con tiosulfato hasta dar color plido en el que se aadi
almidon para seguir titulando con tiosulfato para saber el
final de titulacin.

=2,5104 mol de I O3
=0,025 L0,01 MI O3
moles de I O3
3 moles I 2

O3 2 molesS 2 O3
1 mol I
1 mol I 2

5. Resultados y Anlisis
Reacciones implicadas en esta prctica:

=0,0731 M S 2 O3

20,510 L
0,025 L0,01 MI O3
[ S2 O3 ]=

+ 3 H 2 O+ 3 I 2
+ 6 H
+5 I
IO3

Ensayo #2
3

Volumen gastado de tiosulfato: 10,7 mL

=214
Peso molecular de

g
mol

KI O3

=1,25104 mol de I O3

=0,0125 L0,01 MI O3
moles de I O3
3 moles I 2

O3 2 molesS 2 O 3
1 mol I
1 mol I 2
3

=0,07 M S2 O3

10,710 L
0,0125 L0,01 MI O3
[ S 2 O3 ]=
Valor promedio de

[ S 2 O3 ]

: 0,07155 M

#Ensayo

Volumen de KIO3
(mL)

Volumen de
tiosulfato (mL)

Concentracin de
Tiosulfato (M)

Promedio de
concentracin de
tiosulfato (M)

25
12,5

20,5
10,7

0,0731
0,07

0,07155

#1;
#2
Ensayo #1

I total =I rxn + I exceso

2,510 mol de I O3

I rxn=3

I rxn =I total I exceso

I rxn =5,71125104 moles I 2

Para la determinacin de Cobre

Volumen gastado de tiosulfato en el Cobre: 11 mL

0,07155 M S2 O311103

5,71125104 moles

L1 moles I 2
4
moles I 2 exceso
=3, 910
2 mol S 2 O3

I 22 mol Cu
=1,14225103 moles Cu
1mol I 2

Peso molecular de Cu: 63,546 g/mol

2,510 mol de I O3

I rxn=3

1,1422510
(
Cu=

I rxn =3,56104 moles I 2


3,56104 moles

Cu63,546 gr de Cu
100
1 mol de Cu
0,2124 gr

moles

Cu=34,17

I 22mol Cu
=7,13104 moles Cu
1 mol I 2

gr de Cu=0,0 725
Ensayo #3 muestra problema

Peso molecular de Cu: 63,546 g/mol

Para la determinacin de Cobre

Cu63,546 gr de Cu
7,1310 moles
100
1 mol de Cu
Cu=
0,2124 gr

I total =I rxn + I exceso


I rxn =I total I exceso

Cu=21,3
gr de Cu=0, 0 45

Volumen gastado de tiosulfato en el Cobre: 5 mL

Ensayo #2

0,07155 M S2 O35103

Para la determinacin de Cobre

I total =I rxn + I exceso

2,510 mol de I O3

I rxn=3

I rxn =I total I exceso


Volumen gastado de tiosulfato en el Cobre: 5mL

0,07155 M S2 O35103

L1 moles I 2
4
mole
1,7887510
2 mol S 2 O3

I rxn =5,71125104 moles I 2

L1 moles I 2
4
moles I 2 exceso
=1,7887510
2 mol S 2 O3
5

5,71125104 moles

I 22 mol Cu
=1,14225103 moles Cu
1mol I 2

Peso molecular de Cu: 63,546 g/mol

gr Cu= 1,14225103 moles

Cu63,546 gr de Cu
1mol de Cu

gr de Cu=0,0 73

Volumen de
Volumen de
Desviacin
# Ensayo
muestra de cobre
Peso de Cu (gr)
% Cu (M)
tiosulfato (mL)
estndar
(mL)
12,5
0,045 volumen de cobre
- y esto implico 21,3
Nota: no 1se le hace desviacin
estndar a ensayo 1 11
ya que se utiliz diferente
el doble del
25
5
0,0725
34,17
volumen 2de tiosulfato.
Por alejandro
7,6376*10-4
#ensayo 3con la muestra
Volumen
de muestra 4,8Volumen de tiosulfato
25
0,073
34,4
Peso de Cu (gr)
problema
de
cobre
(mL)
(mL)
4
25
4,6
0,074
35
1
25
5
0,073
Nota: no se pudo hallar porcentaje ya que no se conoca el peso total de Cu en la muestra.
Ensayo de vitamina C

El exceso de KI es indispensable para diluir I2 y evitar la


volatilizacin.

Para la determinacin de Vitamina C

La titulacin yodomtrica no se puede realizar en medio


alcalino, debido a que el yodo reacciona con los alcalinos

I total =I rxn + I exceso

Logramos ver que la concentracin de tiosulfato fue buena


ya que se obtuve 0,0711 M. Estos nos dice que la
estandarizacin de la solucin de tiosulfato los errores
fueron mnimos.

I rxn =I total I exceso


Volumen gastado de tiosulfato en la tableta de vitamina:
2,8 mL

Se usa almidn como indicador ya que forma un complejo

L2 moles I 2
azul intenso con el mismo el cual es un hidrato de carbono
4
0,07155 M S2 O32,8103
=4,006810 moles
2 exceso
de Iorigen
vegetal que est compuesto por dos polmeros
1 mol S 2 O3

distintos, ambos de glucosa; la amilosa y la amilopectina.


La amilosa tiene forma helicoidal y es capaz de formar un
complejo con el yodo. Este complejo, a diferencia del
yodo y el almidn libre, tiene un color azul violceo
caracterstico, y su formacin se debe a la absorcin del
yodo en las cadenas de amilosa. Cuando el yodo (I2) se
disuelve en una disolucin de yoduro alcalino, se forman
iones polinucleares I3- que se introducen en la hlice de
amilosa dando lugar, del mismo modo, al complejo
coloreado.

2,510 mol de I O3

I rxn=3
I rxn =3,45105 moles I 2
3, 4932104 moles

I 21 mol acido ascorbico


=3,4932104La
moles
de acido
ascorbico
solucin
de almidn
debe agregarse cuando se haya
1 mol I 2
disminuido la concentracin de yodo en la solucin a
titular, en caso contrario se formara un fuerte complejo
insoluble en agua obligando a sobre titular la solucin
normal.

Peso molecular de Cu: 176 g/mol


Peso de la tableta: 3,7728 gr

Para el peso de Cu hallados, podemos ver que su

ascorbico176
gr de acidoascorbico
diferencia
es mnima y que
su desviacin estndar es
3,493210 moles de acido
100
1 mol de
acido ascorbico
pequea.
Esto se da gracias a que se le aadi 25 mL de
acido ascorbico=
3,7728 gr muestra de cobre a cada una.

Cuando aadimos yodo sobre una vitamina C reducida


desaparecer pues pasara a yoduro, la vitamina C se
oxidara en el proceso. La vitamina C es fcilmente
oxidada por el aire.

acido ascorbico=1,63

Se utiliza tiosulfato de sodio para valorar yodo liberado en


la reaccin de un analito oxidante con un exceso de
yoduro potasio.

gr de acido ascorbico=0,0 415


A las titulaciones en las que interviene el yodo como
agente oxidante se denominan yodometrias.

Se puede observar que la estequiometria del yodo y cido


ascrbico es 1:1. En el punto final de la titulacin el
7

nmero de moles de yodo reducido es igual a los moles de


cido ascrbico oxidado.

Se pudo observar que el pH debe ser inferior a 4 para


evitar la formacin de especies de cobre bsico que
reaccionan
Lentamente y de forma incompleta con ion yoduro.
Para la titulacin de yodo por tiosulfato vimos que tiende a
dar resultados ligeramente bajos debido a la adsorcin de
pequeas pero medibles cantidades de yodo en CuI slido.
Es importante preparar bien y valorar las soluciones
estndar de tiosulfato de sodio y yodo, ya que por estas
soluciones se lleva acabo el mtodo yodomtrico de xido
reduccin
La yodometra es un mtodo de xido reduccin, en la
cual se oxida y reducen iones, y en la prctica lo notamos
por el cambio de color que presenta al aadir un indicador
que es el ms indicado para satisfacer la reaccin.

El porcentaje en eso del cido ascrbico fue muy bajo y


esto pudo haber sido por el mal uso de la balanza analtica,
por la mala visin dados por esta o por descalibracin.
Tambin pudo haber sido por abrir y cerrar con frecuencia
las puertas corta-aires. El principal causante del error fue
el del H2SO4 ya que estaba malo.
6. Conclusiones
Se pudo determinar el contenido de cido ascrbico en una
tableta de vitamina C a partir del mtodo de yodometria.
Se pudo determinar el porcentaje en peso de la muestra de
Cu
Se determin el peso de la muestra problema.
El cobre puede determinarse Yodomtricamente de ste
modo, titulando el yodo liberado con solucin de
tiosulfato de sodio.
Se puede concluir que la solucin de cido sulfrico es
muy indispensable ya que si su concentracin es ms alta
puede dar diferentes resultados.

7. Referencias Bibliogrficas
1. Chang, R., QUIMICA, 1999, McGraw-Hill.7
edicion. Pag 116-127
2. Skoog, D., Qumica Analtica, 1992, Mc-Graw
Hill. pag 673,220,563
3. Arthur I. Vogel Qumica Analtica Cuantitativa
editorial Kapelusz.pag.457 462

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