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UNIVERSIDAD CENTRAL DEL ECUADOR

FACULTAD DE CIENCIAS QUMICAS


LABORATORIO DE QUMICA INSTRUMENTAL I
Prctica N: 3
INTEGRANTES:

Grupo N: 3

Buitrn Karina

Horario: Jueves 10-12

Cevallos Cintya
Jimnez Yessenia
Medina Andrea
Rosero Jonathan
Ypez Anais
TEMA: Refractometra II
1. OBJETIVOS:
Examinar el refractmetro de inmersin, sus accesorios y forma de operacin.
Realizar determinaciones cuantitativas de soluciones de NaCl y etanol
mediante refractometra.
Estudiar la relacin entre el ndice de refraccin y la concentracin de
soluciones acuosas ( n vs % P/V o V/V)
Obtener los siguientes grficos.
o Lectura vs % P/V
o n vs % P/V
2. RESUMEN
La refractometra es una tcnica analtica utilizada para la medida del ndice de
refraccin de un lquido para as investigar su composicin o su pureza, los
refractmetros son los instrumentos utilizados para medir el ndice de refraccin.
En la presente prctica se utiliz el refractmetro de inmersin y el termoprisma para
medir el ndice de refraccin de agua destilada, que fue utilizada como blanco,
soluciones de etanol y NaCl al 2%, 4%,8%, 12% y adems el de una muestra
problema.
Se realizaron varias mediciones para obtener los %P/V o %V/V de las soluciones a
partir de sus ndices de refraccin, es importante tener en cuenta los factores que
pueden alterar los resultados de la prctica como pueden ser que el equipo no se
encuentre correctamente calibrado, que las soluciones no estn en correcto estado y
estandarizadas o una mala apreciacin al momento de la lectura del ndice de
refraccin.

Palabras clave: Termoprisma, refractmetro de inmersin, ndice de refraccin, %P/V

3. MARCO TEORICO
3.1.

Relacin del ndice de refraccin con el porcentaje de sustancia seca


y de solidos disueltos

Se basan en determinar la concentracin de los slidos disueltos en una solucin. Por


lo tanto, aumentos en concentracin harn que el ndice de refraccin se incremente,
por lo tanto la relacin existente entre el ndice de refraccin y el porcentaje de
sustancia seca es directamente proporcional. Conociendo la composicin qumica de
la solucin, se puede derivar una escala que convertir el ndice de refraccin en la
concentracin de la solucin, escala Brix, En la industria alimentaria, la Refractometra
de lquidos se utiliza en el anlisis de alimentos con fines de determinacin
cuantitativa, identificacin de ciertos componentes, control y caracterizacin de pureza.
Existe una amplia aplicacin para alimentos lquidos viscosos, con cierto contenido en
slidos, tales como: salsa de tomate, mermeladas, zumos, etc. As mismo las bebidas
carbonatadas y otros procesos industriales, en los que se mide la concentracin de
azcar despus de ser carbonatada y justo antes de envasar.
Otras aplicaciones son:

Medidas de las mezclas glicerina-agua

Formaldehido-metanol,
Procesos en el caucho sinttico.

La concentracin en slidos solubles de los zumos se expresa en grados Brix.


Originariamente, los grados Brix son una medida de densidad. Un grado Brix es la
densidad que tiene, a 20 C, una solucin de sacarosa al 1 %, y a esta concentracin
corresponde tambin un determinado ndice de refraccin, As pues, se dice que un
zumo tiene una concentracin de slidos solubles disueltos de un grado Brix, cuando
su ndice de refraccin es igual al de una solucin de sacarosa al 1 % (p/v). Como los
slidos no son solamente sacarosa, sino que hay otros azcares, cidos y sales, un
grado Brix no equivale a una concentracin de slidos disueltos de 1g/10ml. Los
grados Brix son, por tanto, un ndice comercial, aproximado, de esta concentracin
que se acepta convencionalmente como si todos los slidos disueltos fueran sacarosa.
(Sanchez, 2014)
3.2.

Diseo y funcionamiento del refractmetro de Inmersin

El principio del refractmetro de inmersin es el mismo que el de los aparatos de


Pulfrich y Abbe. Su nombre proviene porque el prisma de refraccin est sujeto
rgidamente al objetivo del anteojo y se sumerge en el lquido cuyo ndice de refraccin
se mide. Se hace la lectura de la posicin de la lnea divisoria entre las porciones
oscura y brillante del campo sobre una escala en el plano focal del anteojo mientras el

prisma est sumergido en el lquido. Las lecturas de la escala se transforman en los


ndices de refraccin correspondientes mediante las tablas suministradas con el
instrumento. El refractmetro de inmersin puede usarse, como el de Abbe, con luz
blanca, aunque la compensacin de la dispersin se hace por rotacin de un solo
prisma de Amici, que da un valor algo menos exacto para la dispersin. En algunos
instrumentos especiales, ideados para una dispersin estrecha del intervalo del ndice,
la compensacin se hace con un prisma fijo. El refractmetro de inmersin es muy
cmodo para la medicin de numerosas muestras que varan poco en el ndice de
refraccin. Su precisin es algo mayor que la del instrumento de Abbe ordinario, pero
no es tan adaptable como ste o como el refractmetro de Pulfrich. (Pickering, 1980)

(Figura 1. Esquema Refractmetro de inmersin, Olsen, 1990)

4. TABLA DE DATOS
4.1.

Tabla Datos de ndice de refraccin para soluciones de NaCl o etanol*

4.1.1. TERMOPRISMAS (ETANOL)


Lecturas
% V/V (Etanol)
0.0
2.0
4.0
8.0
12.0
Muestra

1
85,5
79,9
77,8
76,9
70,1
75,3

2
85,5
79,8
77,8
76,6
70,3
75,2

3
85,5
79,9
77,7
76,2
70,3
75,4

85,5
79,9
77,8
76,6
70,2
75,3

Elaborado por: Karina Buitrn


4.1.2. INMERSION (ETANOL)
Lecturas
% V/V (Etanol)
0.0

1
14,5

2
14,5

3
14,5

x
14,5

2.0
4.0
8.0
12.0
Muestra

19,2
20,4
26,1
28,4
22,4

19,4
20,5
26,1
28,2
22,3

19,3
19,3
20,5
20,5
26,2
26,1
28,3
28,3
22,2
22,3
Elaborado por: Karina Buitrn

5. CLCULOS Y RESULTADOS
5.1.

Conversin de los valores refractomtricos en ndice de refraccin,


utilizando tablas. Interpolar datos de ser necesario. Incluir slo un
ejemplo de clculo.

5.1.1. Calculo de n experimental


5

nexp=n10

nexp=1,3332019,5 x 105
nexp=1,3330

Tabla 5-1 ndice de refraccin para Termoprisma

n20(tablas

85,5
79,9
77,8
76,6
70,2
75,3

1,33320
1,33551
1,33628
1,333666
1,33895
1,33704

10-5
39
38
38
38
38
38

n20 (exp.)

19,5
1,3330
34.2
1,3352
30.4
1,3359
22.8
1,3364
7,6
1,3389
11.4
1,3369
Elaborado por: Karina Buitrn

Inmersin (Etanol)

nexp=n+105
nexp=1,33281+ 19,5 x 105
nexp=1,3330
Tabla 5-2: ndice de refraccin para refractmetro de inmersin

n20(tablas

14,3
19,3
20,5
26,1
28,3
22,3

1,33281
1,33474
1,33513
1,33742
1,33819
1,33589

10-5
39
39
39
39
38
39

n20 (exp.)

11,7
1,3330
11,7
1,3349
19,5
1,3353
3,9
1,3375
11,7
1,3383
11,7
1,3360
Elaborado por: Karina Buitrn

5.1.2. Grafica de n experimental en funcin de la concentracin para clculo


de n corregido

nexp vs concentracion
1.34
1.34

f(x) = 0x + 1.33
R = 0.91

1.34

termoprisma

n exp 1.33

Linear (termoprisma)

1.33
1.33
0

8 10 12 14

Concentracion % v/v

Elaborado por: Cintya Cevallos

n exp vs concentracion
1.3390
1.3380
1.3370
1.3360
1.3350
n experimental 1.3340
1.3330
1.3320
1.3310
1.3300

f(x) = 0x + 1.33
R = 0.95
inmersion
Linear (inmersion )

10

15

concentracion %v/v

Elaborado por: Cintya Cevallos


5.2.

Ajuste de los datos obtenidos experimentalmente a una recta del tipo.


Clculo de los valores ajustados de utilizando la ecuacin obtenida.

Termoprisma

0 ksC
y=ax+b
n=a( )+ b
n=0.0004(2 )+1,3337
ncorregido =1,3345
Inmersin

0 ksC
y=ax+b
n=a( )+ b
n=0.004(2 )+1,3336
ncorregido =1,3344

Tabla 5-3: valor de n corregido para lecturas de Termoprisma


(exp.)

(corregido)

0.0

1,3330

1,3337

2.0
4.0
8.0
12.0

1,3352
1,3359
1,3364
1,3389

1,3345
1,3353
1,3369
1,3385
Elaborado por: Cintya Cevallos

Tabla 5-4: valor de n corregido para lecturas del refractmetro de inmersin


(exp.)

(corregido)

0.0

1,3330

1,3336

2.0
4.0
8.0
12.0

1,3349
1,3353
1,3375
1,3383

1,3344
1,3352
1,3368
1,3384
Elaborado por: Cintya Cevallos

5.2.1. Grafica de n corregido en funcin de la concentracin para clculo de la


concentracin de la muestra

n corregido vs concentracion
1.34
1.34
1.34
1.34
1.34
n corregido
1.33
1.33
1.33
1.33

f(x) = 0x + 1.33
R = 1
inmersion
Linear (inmersion )

10

15

concentracion %v/v

Elaborado por: Cintya Cevallos

n corregido vs concentracion
1.34
1.34
1.34

f(x) = 0x + 1.33
R = 1

1.34

n corregido

1.34

termoprisma

1.33

Linear (termoprisma)

1.33
1.33
1.33
0 2 4 6 8 101214

concentracion %v/v

Elaborado por: Cintya Cevallos


5.3.

Clculo de la concentracin de NaCl y etanol en las muestras por


interpolacin grfica y en la ecuacin matemtica.

Termoprisma

n=1.3337+0.0004 C

C=

n1,3337
0,0004

C=

1,336931,3337
0,0004

C=8.1
Inmersin

n=1.3336+0.0004 C

C=

n1,3336
0,0004

C=

1,336051,3336
0,0004

C=6.1

Tabla 5-5 valores del %V/V para las lecturas de la muestra por refractmetro de
inmersin
lectura

exp muestra
inmersin

% V/V

1,33605

6.1

2
3

1.33601
1,33597
1.3360

6.0
5.9
6

Elaborado por: Cintya Cevallos


Tabla 5-6 valores del %V/V para las lecturas de la muestra por termoprisma
lectura

exp muestra
termoprisma

% V/V

1,33693

8.1

2
3

1.33696
1,33688
1.3369

8.2
7.9
8.1

Elaborado por: Cintya Cevallos


5.4.

Reporte de resultados:
% V/V
0.0
2.0
4.0
8.0
12.0
Muestra

5.5.

Clculo estadstico

5.5.1. Media

x=

n experimental
inmersi
termoprism
n
a
1,3330
1.3330
1.3349
1.3352
1.3353
1.3359
1.3375
1.3364
1.3383
1.3389
1.3360
1.3369

6.1+ 6.0+5.9
3

x=6 %V /V

n corregida
Inmersi
termoprism
n
a
1.3336
1.3337
1.3344
1.3345
1.3352
1.3353
1.3368
1.3369
1.3384
1.3385
1.3360
1.3369
Elaborado por: Cintya Cevallos

5.5.2. Desviacin estndar

2
%V / V %V / V

S =

S = 0,1

error =

n expn corregido
100
n corregido

error =

1.336011.3360
100
1,3360

error =7,48 x 104

Tabla 5-7: Clculo estadstico de la concentracin de NaCl o etanol en la muestra


LECTURA
1
2
3

%V/V (Etanol) %V/V ( etanol)


inmersin
termoprisma
6.1
8.1
6.0
8.2
5.9
7.9
6
8.1

n -1

0.1

L.C

6 0.1

% DE ERROR

0.1527

7,48 x 10

8.1 0.1527
3

1.49 x 10

Elaborado por: Cintya Cevallos


5.6.

Clculo de la sensibilidad y lmite de deteccin para NaCl y/o etanol

Inmersin

n=no + K s C
n=1,3336+0.0004 C
k s= 0,0004

k s 0,0004
=
=4 x 103
Ss
0.1

L. D=

3 bl 30.001
=
=7.5
ks
0,0004

Termoprisma

n=no + K s C
n=1,3337+0.0004 C
k s= 0,0004

k s 0,0004
=
=2.6 x 103
S s 0.1527

L. D=

3 bl 30.0002
=
=1.5
ks
0,0004

6. DISCUSIONES:

El ndice de refraccin es una propiedad fsica que depende de la temperatura,


as como tambin otros tipos de medios y de la composicin de la materia
Cada sustancia tiene su propio ndice de refraccin
Como el ndice de refraccin es una propiedad fsica, esta depende de varios
factores como por ejemplo la temperatura, la longitud de onda de radiacin con
la que se trabaja; por ende, el ndice de refraccin se calcula a condiciones
constantes y conocidas, porque si varan las condiciones, tambin vara el
ndice de refraccin. Generalmente se aconseja trabajar con la luz de sodio
para poder comparar con los valores tabulados.
Por medio de la determinacin del ndice de refraccin con refractmetro de
inmersin se pueden calcular otras propiedades fisicoqumicas de la sustancia
y tambin nos permite calcular la concentracin
Un factor que influye, es al momento de limpiar los refractmetros de inmersin
y termoprisma, ya que si no se le limpia bien con agua destilada puede alterar
el ndice. Otro factor que puede provocar error es al momento de la apreciacin
del analista al tomar la medicin.

7. CONCLUSIONES:

Se reconoci el refractmetro de inmersin, sus accesorios y forma de


operacin, as se pudo manipular y utilizar para el trabajo en el laboratorio;
para as obtener varias lecturas que permitieron calcular los ndices de
refraccin experimentales de etanol.
Se calcul el ndice de refraccin de etanol con ayuda del refractmetro de
inmersin y el termoprisma; dndonos valores similares entre los dos como se
observa en las tablas 5-3 y 5.4 donde se encuentra la experimental y
corregida, solo variando un poco en las milsimas lo cual indica que no existe
mucho error.
Una relacin que se observa claramente en las grficas de n vs. % P/V siendo
las grfica de n experimental vs concentracin y n corregido vs
concentracin para etanol mientras aumente la concentracin de etanol al
mismo tiempo aumenta lo que es el valor del ndice de refraccin, dndonos
una pendiente positiva y siendo una relacin directamente proporcional en los
dos refractmetros tanto en el de inmersin y el termoprisma.
Con ayuda de todos los clculos se pudo conocer que la muestra por el
refractmetro de inmersin presenta una concentracin de 6 %V/V con un
ndice de referencia de 1,3360 y por el termoprisma se presenta una muestra
de etanol al 8,1% V/V con un ndice de referencia de 1,3369, por lo que se
puede observar que las concentraciones varan entre los tipos de
refractmetro, pero en el ndice de referencia se pudo tener valores similares
solo con una variable en milsimas.

BIBLIOGRAFA
Olsen, E. (1990). Metodos opticos de anlisis. Espaa: REVERTE.
pickering, w. (1980). quimica analtica moderna. espaa: reverte.
sanchez, h. (2014). refractometria y determinacion de concentraciones. rubio:
universidad nacional experimental del tachira.

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