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COMPLEJOMETRA

LEONARDO FABIO MORALES

INFORME ESTANDARIZACIN Na2EDTA 0.2M

PRESENTADO A: MILTON GMEZ BARRERA


Qco. Farmacutico, Msc Farmacologa, MscBiomatemticas

UNIVERSIDAD DEL QUINDO


FACULTAD DE CIENCIAS BSICAS Y TECNOLOGAS
PROGRAMA DE QUMICA
ARMENIA-QUINDO
2016

TABLA DE CONTENIDO
INTRODUCCIN....................................................................................3
OBJETIVOS............................................................................................4
GENERALIDADES...................................................................................4
GENERALIDADES DEL ANALISIS COMPLEJOMETRICO.........................4
GENERALIDADES DE LOS INDICADORES............................................5
INDICADORES METALOCRMICOS.....................................................5
INDICADORES METALICOS INCOLOROS.............................................6
PROCEDIMIENTO...................................................................................6
Preparacin de la solucin de EDTA 0.2M..........................................6
Preparacin de la solucin estndar de carbonato de calcio.............6
Preparacin de la solucin amortiguadora a pH 10...........................6
Estandarizacin de la solucin de EDTA............................................7
RESULTADOS.........................................................................................7
CALCULOS............................................................................................7
DISCUSION..........................................................................................10
CONCLUSIONES..................................................................................10
REFERENCIAS.....................................................................................11

INTRODUCCIN
Los complejos son iones o molculas formados por un catin central (cido de
Lewis) unido a iones o molculas por enlaces coordinados; a estos ltimos se
les conoce como ligandos, ya que son capaces de ceder un par de electrones
(base de Lewis). Los ligandos son tomos (o un grupo de tomos) con uno o
ms pares de electrones no compartidos (como halgenos, bases
nitrogenadas, hidrxidos, etc.), si solo tiene un par disponible para compartir se
les llaman unidentado, o si tiene ms pares se les denomina bidentados,
tridentados, tetradentados, hexadentados o bien, polidentados. Los ligandos
polidentados suelen dar lugar a quelatos, que forman anillos de cinco o seis
pares de electrones compartidos al tomo central (Metal). En volumetra
existen pocos mtodos de titulacin por formacin de complejos monodentados
ya que las constantes de formacin son pequeas y es difcil determinar el
punto final de la reaccin. Cuando una molcula es capaz de ceder ms de un
par de electrones, el complejo polidentado que se forma con el catin es ms
estable que los monodentados, y si la relacin molar catin-ligando es 1:1 se
obtienen puntos de equivalencia bien definidos.
Las curvas de titulacin presentan inflexiones pronunciadas y sus constantes
de formacin son superiores a 108, por lo que los resultados analticos son de
gran exactitud. Existe gran variedad de compuestos que forman complejos
polidentados, entre los que se encuentran cidos aminopolicarboxlicos y
poliaminas. El ms usado es el EDTA, ya que muchos metales forman
complejos muy estables con l. El problema de una titulacin con EDTA (H4Y),
es que se debe llevar a pH controlado de 10 para tener en la solucin la
especie libre Y4- en una proporcin alta ya que es la que reacciona con el
metal de manera cuantitativa y en relacin 1 a 1 con constantes de formacin
grandes. A pH muy altos los metales precipitan como hidrxidos y a pH
menores a 10 el EDTA se encuentra en cualquiera de sus formas cidas.
La exactitud de la estandarizacin depende de la calidad de los reactivos y del
material de vidrio utilizado para preparar los patrones. Un patrn primario
tambin llamado estndar primario es una sustancia utilizada en qumica como
referencia al momento de hacer una valoracin o estandarizacin. Usualmente
son slidos que cumplen con las siguientes caractersticas:
No deben absorber gases.
Deben reaccionar rpida y estequiomtricamente con el titulante.
Deben tener un peso equivalente grande.

Tienen composicin conocida.


Deben tener elevada pureza.
Deben ser estables a temperatura ambiente.
Debe ser posible su secado en estufa.
OBJETIVOS
Estandarizar una solucin de EDTA 0,2 M para conocer su concentracin real
mediante la valoracin complejometrica frente al carbonato de calcio como
patrn primario.
GENERALIDADES
GENERALIDADES DEL ANALISIS COMPLEJOMETRICO
El anlisis complejomtrico se constituye en la aplicacin analtica clsica de
una reaccin de complejacin en la que dos compuestos reaccionan para
formar un complejo determinado en el punto de equivalencia por un mtodo
adecuado.
Uno de los titulantes ms utilizados en el mtodo de anlisis complejomtrico
es el cido Etilendiaminotetractico (EDTA) yla sal disdica del EDTA. El ms
empleado de los anteriores es la sal disdica del EDTA, por la facilidad de
disolucin en agua, y como se dispone comercialmente de esta sal en forma de
Na2H2Y.2H2O sirve como materia prima para la preparacin de soluciones de
EDTA estndares que son las que se usan en volurimetra.
Entre las ventajas que presenta el EDTA como titulante estn:
El EDTA se utiliza para titulaciones de iones metlicos.
Tiene seis grupos a travs de los cuales forma enlaces covalentescoordinado
por ser un ligando hexadentado. Es decir la molcula de EDTA tiene seis sitios
para enlazarse a diversos iones metlicos: 2 sitios sobre el nitrgeno y cuatro
sitios en el cido carboxlico que pueden ocupar cuatro, cinco o seis posiciones
de coordinacin en torno de un ion metlico central.
Forma quelatos de mucha estabilidad y estequiometra 1:1
independientemente de la carga del metal. Como el ion etilendiaminotetracetato
se coordina en varias posiciones en torno de un ion metlico central solo se
forman complejos en la razn metal a ligando uno a uno. As no se presentan
los problemas con los cuales se tropieza en las reacciones por pasos entre
iones metlicos y ligandos monodentados.

GENERALIDADES DE LOS INDICADORES


Un mtodo adecuado para detectar el punto de equivalencia sera un indicador
que sufra cambios de color en el punto de equivalencia o muy cercano a l.
El punto estequiomtrico o de equivalencia es el punto preciso en el que han
reaccionado las cantidades equivalentes de reactivo y de la sustancia que se
valora. En este punto el reactivo debe ser agregado lentamente hasta llegar al
punto final de la valoracin el cual es notado cuando se ve un cambio en la
propiedad del sistema reaccionante el cual ha sido determinado mediante un
indicador; el punto final ser detectado mediante el mtodo visual.
Las propiedades de los indicadores que se emplean en titulaciones
complejomtricas son similares a los de los indicadores sensibles al pH. La
reaccin del indicador depende de la fuerza inica y probablemente de la
competencia directa de algunas otras especies por el ion metlico en la
solucin. La competencia por el ion metlico ocasiona uno de los principales
problemas en las titulaciones complejomtricas la falta de selectividad. En
soluciones complejas, es necesario efectuar un tratamiento previo bastante
amplio con el fin de eliminar las posibles interferencias y estas se eliminan o
enmascaran para evitar que reaccionen.
Los indicadores se dividen en dos grupos:

INDICADORES METALOCRMICOS
Los colorantes con propiedades cido base, que normalmente son muy
sensibles a bajas concentraciones de iones metlicos, entre ellos estn los
colorantes del Negro de Eriocromo T, llamados indicadores metalocrmicos.
Indicadores Metlicos Incoloros.
Es preciso que el indicador sea de color intenso. Por lo menos en una de sus
formas, cuando este enlazado con el metal o cuando este libre. Como el color
de estos indicadores cambia al enlazarse con iones metlicos se les ha
llamado indicadores metalocrmicos nombre que significa simplemente de
color metlico color vivo. En estos indicadores el cambio de color se produce
a causa del cambio estructural en el grupo Cromognico y estos indicadores se
pueden clasificar segn el grupo Cromognico que tienen en su estructura:
Azo, Azoderivados, Ftalenas, Trifenilmetanos, Antraquinonas, Fenoles.
El indicador debe enlazarse con el ion metlico con menos fuerza que el
titulante EDTA de lo contrario se enlazara de manera preferencial el metal con
el indicador y no con el titulante. Adems, el color no cambiara si el metal no
pudiera ser desplazado.
Sin embargo, el sistema de indicador metalocrmico tiene una propiedad
diferente a los sistemas cido-base. La formacin del enlace indicador con un
ion metlico depende del pH de la solucin. Como resultado la titulacin

complejomtrica debe verificarse en soluciones amortiguadas con condiciones


muy distintas a las titulaciones cido-base.

INDICADORES METALICOS INCOLOROS


A este grupo pertenecen sustancias ms o menos incoloras que reaccionan
con ciertos iones metlicos formando compuestos coloreados, en donde el ion
metlico deformado es el cromforo. Ejemplos: Tiocianato, cido Sulfosalicilico,
Tirn. La reaccin del indicador depende de la fuerza inica y probablemente
de la competencia directa de algunas otras especies por el ion metlico en la
solucin. La competencia por el ion metlico ocasiona uno de los principales
problemas en las titulaciones complejomtricas la falta de selectividad. En
soluciones complejas, es necesario efectuar un tratamiento previo bastante
amplio con el fin de eliminar las posibles interferencias y estas se eliminan o
enmascaran para evitar que reaccionen.

PROCEDIMIENTO
Preparacin de la solucin de EDTA 0.2M
Se pes en balanza analtica 74.4015g de la sal de EDTA la cual se disolvi
con agua destilada en un beaker y posteriormente se trasvas al matraz
volumtrico de 1000mL y se afor.
Preparacin de la solucin estndar de carbonato de calcio
Se sec 25 g de carbonato de calcio a 80C por 5 horas, se pes 20,0027g y
se transfirieron a un beaker 500mL. Se adicion HCl junto con agua destilada
hasta total dilucin y hasta que cesara la efervescencia con el motivo de
eliminar el gas carbnico, posteriormente se trasvas al matraz volumtrico de
1000mL y se afor. 1mL de esta solucin contiene 20mg del carbonato (20g/L)
Preparacin de la solucin amortiguadora a pH 10
Se pes 3.4 g de cloruro de amonio y se agreg 28.5 ml de hidrxido de
amonio, hasta disolucin total. Luego se agregaron 10 ml de agua destilada.
Se midi el pH del amortiguador y se ajust con unas gotas de solucin de
cido clorhdrico 1:1. Por ltimo se transfiri a un matraz volumtrico de 50mL
y se afor.

Estandarizacin de la solucin de EDTA


Se tomaron 8mL de la solucin de carbonato de calcio en un Erlenmeyer de 25
mL, se agregaron 2mL de la solucin amortiguadora y con la punta de la
esptula se tom una pizca del indicador negro de ericromo. Se valor con la
solucin EDTA hasta que desapareci el color rojizo y la solucin quedo con
un el color azul tenue. Este procedimiento se repiti 10 veces.
RESULTADOS
Tabla 1. Estandarizacin de una solucin EDTANa2 0,2 M.
Ensayo

CaC03mL

Vol. gastado de
EDTA
0,2M (mL.)

7,85

7,9

7,9

7,9

7,95

7,95

8,05

8,05

8,1

10

8,1

CALCULOS
Los gramos necesarios para preparar 1 litro de la solucin inicial de EDTA
disdico0,2 M.
L0,2 mol
372,3 g
L
1
=7 4,4 g de EDTA Na2
1 mol

Concentracin del CaC03


20 g . Ca2 CO 3
1 mol Ca2 CO3
1000 mL H 2 O
1000 mL
100 g Ca2 CO3
=0.2 M Ca 2 CO 3
1L

Volumen real gastado de solucin de EDTANa 2: Los volmenes reales


gastados se obtuvieron con la ecuacin de la curva de calibracin de la bureta:

Volumen Real =

y 0,002
0,994

Donde y: es el volumen experimental gastado.


Tabla 2. Volumen experimental frente a volumen real de la solucin de EDTA
Ensayo

V.gastado V.
EDTA(m Real(mL)
L)

7,85

7,8953722
3

7,9

7,9456740
4

7,9

7,9456740
4

7,9

7,9456740
4

7,95

7,9959758
6

7,95

7,9959758
6

8,05

8,0965794
8

8,05

8,0965794
8

8,1

8,1468812
9

10

8,1

8,1468812
9

Media

7,975

8,0211267
6

Clculos de la concentracin:
Para determinar el volumen que se debe gastar de EDTA primero se calcul
por medio de su normalidad, este al ser una sal disodica ya ha perdido 2 de los
protones que puede donar por lo tanto su nmero equivalente es 2 y de igual
manera el nmero equivalente del carbonato es 2 debido a la carga de metal
N.EDTA= 0.2M*2= 0.4N
De la siguiente manera se calcul el volumen a gastar con base en los 8 mL
recomendados para tener un mnimo error
m ( g ) carbonato
=V . EDTAN . EDT A
Eqg
N100
m ( g ) carbonato=0.008 L0.4
=0.16 g
2
Como la concentracin de la solucin de carbonato de calcio es de 20g/L
entonces:
g1 L
1000 mL
20 g
V .carbonato=0.16
=8 mL
1L
De esta manera se estandarizaron 8mL de CaCO 3 con una media de
8,02112676mL de Na2EDTA
Para determinar el grado de confianza del experimento se aplic un anlisis de
varianza al volumen real y se observ si algn dato deba ser descartado

Desviacin absoluta
Para el valor mnimo: 7,89537223
d=| Xi X |
d=|7,89537223mL8,02112676 mL|= 0,12575453mL
Para el valor mximo: 8,14688129
d=| Xi X |
d=|8,14688129mL8,02112676 mL|= 0,12575453mL
Se descarta cualquiera
Descartando 8,14688129mL

Nueva media= 8,00715404mL


Desviacin estndar= 0,08631481
Aplicando X 2 3 S
Rango aceptado:
Valor mnimo: 7,74820962mL
Valor mximo: 8,26609846mL
El valor 8,14688129mL se encuentra en el rango aceptado para un error del
0,1%, por lo tanto no es necesario descartarlo y es posible hallar la
concentracin con la media original 8,02112676 mL
m ( g ) carbonato
=V . EDTAN . EDT A
Eqg
0,16 g
N . EDTA=
=0.3989 N
50 g
3
8,211267610 L
eq . g
0.3989 eq . g
1 Mol
1L
=0.19945 M
2 eq . g
0.20.19945
%ER=
100=0.275
0.2

DISCUSION
Segn el resultado obtenido en la estandarizacin de la solucin de EDTANa 2
0,2M es posible decir que a pesar de que la concentracin hallada de dicha
solucin no fue exactamente la deseada, el valor obtenido present una gran
cercana al valor deseado, puesto que ste fue de 0,19945 mol/L que
comparado con la concentracin de 0,2M dando un resultado de 0,275%.
Aunque el error fue considerado medio, verdaderamente constituye una
variacin grande ya que se debe trabajar con la mayor certeza posible,
generalmente errores de 0,1%, sin embargo este rango es aceptado para esta
actividad y por lo tanto no hay necesidad de adicionar un poco mas de
Na2EDTA con el motivo de concentrar un poco ms la solucin y as disminuir
el error.
CONCLUSIONES

Se estandariz satisfactoriamente la solucin de Na 2EDTA 0.2M


utilizando como patrn primario el CaCO3 obteniendo un valor de
0.1994M el cual es cercano al valor solicitado
Se emple la metodologa para que la estandarizacin sufriera del
mnimo error posible, esto dio como resultado un error relativo del
0.275%
Aunque el error de 0.275% es considerable ya que lo optimo es un error
igual o inferior al 0,1%, este se encuentra en el rango aceptado para
esta actividad, por lo tanto no fue necesario corregir la concentracin de
la solucin.
Se entregaron 790mL de solucin de Na2EDTA 0.1994M

REFERENCIAS
Ayres G., H. 1970 Anlisis Qumico Cuantitativo Madrid Espaa. Ediciones del
Castillo S. A.
Fischer R., y otros. 1970 Anlisis Qumico Cuantitativo 3 Ed. Mxico D.F.
Editorial Interamericana S. A.
Pineda Daz, M., 1981 Predicciones Tericas en los mtodos
Complejomtricos de Valoracin en Calcio, Magnesio y Aluminio Trabajo de
Graduacin. Lic. en Qumica y Farmacia, Universidad de El Salvador
Rubinson J., y otros 2000 Qumica Analtica Contempornea 1 Ed. Mxico
D. F. Prentice Hall.

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