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TABLA DE CONTENIDO
INTRODUCCIN....................................................................................3
OBJETIVOS............................................................................................4
GENERALIDADES...................................................................................4
GENERALIDADES DEL ANALISIS COMPLEJOMETRICO.........................4
GENERALIDADES DE LOS INDICADORES............................................5
INDICADORES METALOCRMICOS.....................................................5
INDICADORES METALICOS INCOLOROS.............................................6
PROCEDIMIENTO...................................................................................6
Preparacin de la solucin de EDTA 0.2M..........................................6
Preparacin de la solucin estndar de carbonato de calcio.............6
Preparacin de la solucin amortiguadora a pH 10...........................6
Estandarizacin de la solucin de EDTA............................................7
RESULTADOS.........................................................................................7
CALCULOS............................................................................................7
DISCUSION..........................................................................................10
CONCLUSIONES..................................................................................10
REFERENCIAS.....................................................................................11
INTRODUCCIN
Los complejos son iones o molculas formados por un catin central (cido de
Lewis) unido a iones o molculas por enlaces coordinados; a estos ltimos se
les conoce como ligandos, ya que son capaces de ceder un par de electrones
(base de Lewis). Los ligandos son tomos (o un grupo de tomos) con uno o
ms pares de electrones no compartidos (como halgenos, bases
nitrogenadas, hidrxidos, etc.), si solo tiene un par disponible para compartir se
les llaman unidentado, o si tiene ms pares se les denomina bidentados,
tridentados, tetradentados, hexadentados o bien, polidentados. Los ligandos
polidentados suelen dar lugar a quelatos, que forman anillos de cinco o seis
pares de electrones compartidos al tomo central (Metal). En volumetra
existen pocos mtodos de titulacin por formacin de complejos monodentados
ya que las constantes de formacin son pequeas y es difcil determinar el
punto final de la reaccin. Cuando una molcula es capaz de ceder ms de un
par de electrones, el complejo polidentado que se forma con el catin es ms
estable que los monodentados, y si la relacin molar catin-ligando es 1:1 se
obtienen puntos de equivalencia bien definidos.
Las curvas de titulacin presentan inflexiones pronunciadas y sus constantes
de formacin son superiores a 108, por lo que los resultados analticos son de
gran exactitud. Existe gran variedad de compuestos que forman complejos
polidentados, entre los que se encuentran cidos aminopolicarboxlicos y
poliaminas. El ms usado es el EDTA, ya que muchos metales forman
complejos muy estables con l. El problema de una titulacin con EDTA (H4Y),
es que se debe llevar a pH controlado de 10 para tener en la solucin la
especie libre Y4- en una proporcin alta ya que es la que reacciona con el
metal de manera cuantitativa y en relacin 1 a 1 con constantes de formacin
grandes. A pH muy altos los metales precipitan como hidrxidos y a pH
menores a 10 el EDTA se encuentra en cualquiera de sus formas cidas.
La exactitud de la estandarizacin depende de la calidad de los reactivos y del
material de vidrio utilizado para preparar los patrones. Un patrn primario
tambin llamado estndar primario es una sustancia utilizada en qumica como
referencia al momento de hacer una valoracin o estandarizacin. Usualmente
son slidos que cumplen con las siguientes caractersticas:
No deben absorber gases.
Deben reaccionar rpida y estequiomtricamente con el titulante.
Deben tener un peso equivalente grande.
INDICADORES METALOCRMICOS
Los colorantes con propiedades cido base, que normalmente son muy
sensibles a bajas concentraciones de iones metlicos, entre ellos estn los
colorantes del Negro de Eriocromo T, llamados indicadores metalocrmicos.
Indicadores Metlicos Incoloros.
Es preciso que el indicador sea de color intenso. Por lo menos en una de sus
formas, cuando este enlazado con el metal o cuando este libre. Como el color
de estos indicadores cambia al enlazarse con iones metlicos se les ha
llamado indicadores metalocrmicos nombre que significa simplemente de
color metlico color vivo. En estos indicadores el cambio de color se produce
a causa del cambio estructural en el grupo Cromognico y estos indicadores se
pueden clasificar segn el grupo Cromognico que tienen en su estructura:
Azo, Azoderivados, Ftalenas, Trifenilmetanos, Antraquinonas, Fenoles.
El indicador debe enlazarse con el ion metlico con menos fuerza que el
titulante EDTA de lo contrario se enlazara de manera preferencial el metal con
el indicador y no con el titulante. Adems, el color no cambiara si el metal no
pudiera ser desplazado.
Sin embargo, el sistema de indicador metalocrmico tiene una propiedad
diferente a los sistemas cido-base. La formacin del enlace indicador con un
ion metlico depende del pH de la solucin. Como resultado la titulacin
PROCEDIMIENTO
Preparacin de la solucin de EDTA 0.2M
Se pes en balanza analtica 74.4015g de la sal de EDTA la cual se disolvi
con agua destilada en un beaker y posteriormente se trasvas al matraz
volumtrico de 1000mL y se afor.
Preparacin de la solucin estndar de carbonato de calcio
Se sec 25 g de carbonato de calcio a 80C por 5 horas, se pes 20,0027g y
se transfirieron a un beaker 500mL. Se adicion HCl junto con agua destilada
hasta total dilucin y hasta que cesara la efervescencia con el motivo de
eliminar el gas carbnico, posteriormente se trasvas al matraz volumtrico de
1000mL y se afor. 1mL de esta solucin contiene 20mg del carbonato (20g/L)
Preparacin de la solucin amortiguadora a pH 10
Se pes 3.4 g de cloruro de amonio y se agreg 28.5 ml de hidrxido de
amonio, hasta disolucin total. Luego se agregaron 10 ml de agua destilada.
Se midi el pH del amortiguador y se ajust con unas gotas de solucin de
cido clorhdrico 1:1. Por ltimo se transfiri a un matraz volumtrico de 50mL
y se afor.
CaC03mL
Vol. gastado de
EDTA
0,2M (mL.)
7,85
7,9
7,9
7,9
7,95
7,95
8,05
8,05
8,1
10
8,1
CALCULOS
Los gramos necesarios para preparar 1 litro de la solucin inicial de EDTA
disdico0,2 M.
L0,2 mol
372,3 g
L
1
=7 4,4 g de EDTA Na2
1 mol
Volumen Real =
y 0,002
0,994
V.gastado V.
EDTA(m Real(mL)
L)
7,85
7,8953722
3
7,9
7,9456740
4
7,9
7,9456740
4
7,9
7,9456740
4
7,95
7,9959758
6
7,95
7,9959758
6
8,05
8,0965794
8
8,05
8,0965794
8
8,1
8,1468812
9
10
8,1
8,1468812
9
Media
7,975
8,0211267
6
Clculos de la concentracin:
Para determinar el volumen que se debe gastar de EDTA primero se calcul
por medio de su normalidad, este al ser una sal disodica ya ha perdido 2 de los
protones que puede donar por lo tanto su nmero equivalente es 2 y de igual
manera el nmero equivalente del carbonato es 2 debido a la carga de metal
N.EDTA= 0.2M*2= 0.4N
De la siguiente manera se calcul el volumen a gastar con base en los 8 mL
recomendados para tener un mnimo error
m ( g ) carbonato
=V . EDTAN . EDT A
Eqg
N100
m ( g ) carbonato=0.008 L0.4
=0.16 g
2
Como la concentracin de la solucin de carbonato de calcio es de 20g/L
entonces:
g1 L
1000 mL
20 g
V .carbonato=0.16
=8 mL
1L
De esta manera se estandarizaron 8mL de CaCO 3 con una media de
8,02112676mL de Na2EDTA
Para determinar el grado de confianza del experimento se aplic un anlisis de
varianza al volumen real y se observ si algn dato deba ser descartado
Desviacin absoluta
Para el valor mnimo: 7,89537223
d=| Xi X |
d=|7,89537223mL8,02112676 mL|= 0,12575453mL
Para el valor mximo: 8,14688129
d=| Xi X |
d=|8,14688129mL8,02112676 mL|= 0,12575453mL
Se descarta cualquiera
Descartando 8,14688129mL
DISCUSION
Segn el resultado obtenido en la estandarizacin de la solucin de EDTANa 2
0,2M es posible decir que a pesar de que la concentracin hallada de dicha
solucin no fue exactamente la deseada, el valor obtenido present una gran
cercana al valor deseado, puesto que ste fue de 0,19945 mol/L que
comparado con la concentracin de 0,2M dando un resultado de 0,275%.
Aunque el error fue considerado medio, verdaderamente constituye una
variacin grande ya que se debe trabajar con la mayor certeza posible,
generalmente errores de 0,1%, sin embargo este rango es aceptado para esta
actividad y por lo tanto no hay necesidad de adicionar un poco mas de
Na2EDTA con el motivo de concentrar un poco ms la solucin y as disminuir
el error.
CONCLUSIONES
REFERENCIAS
Ayres G., H. 1970 Anlisis Qumico Cuantitativo Madrid Espaa. Ediciones del
Castillo S. A.
Fischer R., y otros. 1970 Anlisis Qumico Cuantitativo 3 Ed. Mxico D.F.
Editorial Interamericana S. A.
Pineda Daz, M., 1981 Predicciones Tericas en los mtodos
Complejomtricos de Valoracin en Calcio, Magnesio y Aluminio Trabajo de
Graduacin. Lic. en Qumica y Farmacia, Universidad de El Salvador
Rubinson J., y otros 2000 Qumica Analtica Contempornea 1 Ed. Mxico
D. F. Prentice Hall.