ANLISIS DE MINERALES

Edificio 5C, Planta Alta

EQUIPO NUMERO 4
METODOS GENERALES DE DESCOMPOSICION
DE MUESTRAS
9 DE SEPTIEMBRE DEL 2016

PRACTICA 2
REPORTE DE PRCTICAS

1. Introduccin
2. Objetivos
3. Materiales y Mtodos
a) Materiales Utilizados
b) Reactivos utilizados
c) Tipo de Muestra (s)
d) Procedimiento (Tcnica)

4. Resultados (Clculos, Grficas, etc.)

5. Observaciones
6. Conclusiones
7. Bibliografa Citada
8. Cuestionario

PRACTICA 2
1. METODOS GENERALES DE DESCOMPOSICION DE MUESTRAS
1.1. Mtodos de descomposicin para muestras de rocas, minerales, sedimentos y
suelos.
1.1.1. Introduccin
Actualmente, existen algunos mtodos para la descomposicin de materiales geolgicos
(rocas y minerales), los cuales implican digestin y lixiviacin acida (mtodo va hmeda)
y calcinacin y fusin (va seca). Los procedimientos de digestin acida implican, por lo
general la utilizacin de una mezcla de cidos (HCl, HNO3, HF, HClO4, H2SO4, etctera),
incluyendo un agente reductor y/o oxidante. El mtodo de calcinacin consiste en el
tratamiento de la muestra a temperaturas alrededor de 450 550 C y corriente de aire
para remover la materia orgnica.
En el mtodo por fusin, la muestra es mezclada con un fundente y sometida a
un proceso de fusin a temperaturas mucho ms elevadas que las utilizadas en la
calcinacin (550 1200C). Los mtodos de digestin (va hmeda y va seca), adems
de utilizarse en la descomposicin de muestras de rocas y minerales, tambin se emplean
para sedimentos acuticos y suelos, liberando los componentes (metlicos y no
metlicos), unidos a diferentes matrices, como son: xidos, carbonatos, sulfuros, silicatos,
arcillas, materia orgnica, etctera.

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1. METODOS GENERALES DE DESCOMPOSICION DE MUESTRAS

1.1. Mtodos de descomposicin para muestras de rocas, minerales, sedimentos y

suelos.
En el caso de los suelos, con frecuencia es conveniente conocer el contenido total de una
constituyente, evaluando ms completamente el porcentaje soluble en varios extractantes. Los
totales absolutos de elementos (metlicos y no metlicos) en suelos tienen poco significado en
lo que se refiere a las necesidades de fertilidad de suelos, por lo que son tiles nicamente
para caracterizar suelos, arcillas, rocas y minerales. Por el contrario, en el anlisis de rocas y
minerales, es de gran importancia conocer los valores totales de los componentes,
principalmente en muestras geoqumicas que contengan elementos valiosos, por ejemplo, oro
y plata.
En el caso de los sedimentos, es usual la descomposicin total o parcial de los
componentes que lo constituyen. En la descomposicin total, el objetivo es la liberacin de
todos los elementos (metlicos y no metlicos) a travs de mtodos de va hmeda y va seca,
como los que se mencionaron al principio. La descomposicin parcial consiste en la liberacin
de los elementos (metlicos y no metlicos) en fracciones especficas de la muestra o de
elementos, los cuales estn dbilmente unidos, adsorbidos y complejados en cualquiera de las
fracciones, por ejemplo: materia orgnica, xidos, silicatos y arcillas. A continuacin, se
describen los mtodos de digestin (va hmeda) ms comnmente utilizados en la
descomposicin de carbonatos, sulfuros, xidos y silicatos.

PRACTICA 2
2. OBJETIVOS
Disolver convenientemente para poner en solucin los
elementos de inters. Esta solucin por lo general es
acuosa, sobre todo si se trata de materiales
inorgnicos. Por otra parte, el hecho de conocer la
solubilidad de una muestra, parcial o total, es un dato
importante para dilucidar la naturaleza del material.

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3.1.2 Reactivos
cido Clorhdrico (HCl).
cido Ntrico (HNO3).
cido Fluorhdrico (HF).
cido Sulfrico (H2SO4).
Agua Regia (es una mezcla de HCl y HNO3
en una relacin de 3:1).
Clorato de Potasio (KClO3).

3.1.4. Equipo
Campana de digestin con sistema
de extraccin de gases.
Parrilla de calentamiento.
Rejilla con alma de asbesto.
Termmetro (escala de -5 a 250C)

3.1.3. Material
Vasos de precipitado de 250 y 400 ml.
Vasos de tefln de 100 ml.
Vidrios de reloj de 9 cm de dimetro.
Embudos de vidrio.
Probeta de 100 ml.
Pizeta de 500 ml.
Papel Whatman No. 41, con un dimetro de 12.5 cm.
Gendarme de plstico.

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3.1.5.1. Carbonatos

1.- Pesar 0.5000 0.0001 gr de

muestra debidamente molida a un
tamao menor de 100 mallas (0.149
mm) y colocarla en un vaso de
precipitado de 250 ml (Nota 1).
2.- Aadir 10 ml de agua destilada,
permitiendo que toda la muestra se
humedezca.
3.- Adicione lentamente 20 ml de
cido clorhdrico concentrado y
permita que la efervescencia se lleve
a cabo lentamente, evitando que la
muestra se proyecte (Nota 2).
4.- Coloque el vaso de precipitado en
la parrilla de calentamiento. Calentar
suavemente hasta reducir el volumen
a 2 1 ml (Nota 3).

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3.1.5.1. Carbonatos
5.- Recuperar el residuo con 10 ml de
cido clorhdrico concentrado y
calentar nuevamente hasta reducir el
volumen a 2 1 ml (Nota 4)..
6.- Aadir 40 ml de agua deionizada
y calentar suavemente durante 20
minutos. Enfriar a temperatura
ambiente.
7.- Filtrar la muestra a travs de
papel Whatman No. 40, recibiendo la
solucin en un matraz volumtrico
(Nota 5).
8.- Lavar el filtro de 3 a 4 veces con
agua deionizada (Nota 6). Diluir a la
marca de afore con agua destilada.
9.- Determinar los elementos de
inters a travs del mtodo de
anlisis adecuado.

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3.1.5.1.1. Notas
1.- El peso de la muestra puede
variar, segn el contenido del
elemento que se determina.
2.- Cuando la muestra consiste en
un carbonato de plomo (PbCO3), se
digiere de preferencia con cido
ntrico.
3.- Si la muestra no se digiri
adecuadamente, se vuelve a aadir
10 ml de cido clorhdrico
concentrado, y continuar
nuevamente en el inciso 4.
4.-Cuando la muestra consiste en
carbonato de calcio (CaCO3) o de
magnesio (MgCO3), se recupera con
cido clorhdrico al 5%.

5.- El volumen de afore puede variar (100,

200 ml, etctera) y va a depender del
contenido del elemento de inters presente
en la muestra.
6.- Se recomienda lavar con agua
deionizada tibia, cuando la muestra es un
carbonato de plomo; ya que el plomo en
forma de nitrato es ms soluble en agua
caliente.

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3.1.5.2. Sulfuros

1.- Pesar 0.5000 0.0001 gr de muestra

debidamente molida a un tamao menor
de 100 mallas (0.149 mm) y colocarla en
un vaso de precipitado de 250 ml (Nota 1).
2.- Aadir 20 ml de cido ntrico
concentrado permitiendo que la muestra
se humedezca totalmente con el cido.
3.- Coloque el vaso sobre la parrilla de
calentamiento. Calentar suavemente
durante 15 minutos para eliminar los
vapores rojizos de dixido de nitrgeno
(NO2).
4.- Aadir con cuidado 100 mg de clorato
de potasio (KClO3) y continuar el
calentamiento hasta reducir el volumen 2
1 ml. Retirar el vaso de la parrilla y enfriar
a temperatura ambiente.

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3.1.5.2. Sulfuros
5.- Aadir lentamente 10 ml de cido
ntrico concentrado y calentar nuevamente
hasta reducir el volumen 2 1 ml.
6.- Aadir 40 ml de agua deionizada y
calentar suavemente (sin llegar a
ebullicin) durante 20 minutos. Enfriar a
temperatura ambiente.
7.- Filtrar la muestra a travs de papel
Whatman No. 40, recibiendo la solucin en
un matraz volumtrico (Nota 2).
8.- Lavar el filtro de 3 a 4 veces con agua
deionizada (Nota 3). Diluir a la marca de
afore con agua deionizada.
9.- Determinar los elementos de inters a
travs del mtodo de anlisis adecuado.

PRACTICA 2
3.1.5.2.1. Notas
1.- El peso de muestra puede variar segn el contenido
del elemento que se determina.
2.- El volumen de afore puede variar (100, 200 ml,
etctera) y va a depender del contenido del elemento de
inters presente en la muestra.

3.- Se recomienda lavar con agua tibia deionizada

cuando la muestra es un carbonato de plomo; ya que el
plomo en forma de nitrato es ms soluble en agua
caliente.

PRACTICA 2
3.1.5.3. xidos

1.- Pesar 0.5000 0.0001 gr de

muestra debidamente molida a un
tamao menor de 100 mallas (0.149
mm) y colocarla en un vaso de
precipitado de 250 ml (Nota 1).
2.- Aadir 30 ml de agua regia (mezcla
de HCl y HNO3, en una relacin 3:1),
permitiendo que toda la muestra se
humedezca.
3.- Coloque el vaso sobre la parrilla de
calentamiento. Calentar suavemente
hasta reducir el volumen a 2 1 ml.
Retirar el vaso de la parrilla y enfriar a
temperatura ambiente (Nota 2).
4.- Aadir lentamente 10 ml de cido
ntrico concentrado y calentar
nuevamente hasta reducir el volumen a
5 ml (Nota 3).

PRACTICA 2
3.1.5.3. xidos
5.- Aadir 40 ml de agua
deionizada y calentar
suavemente durante 20 minutos.
Enfriar a temperatura ambiente.
6.- Filtrar la muestra a travs de
papel Whatman No. 40,
recibiendo la solucin en un
matraz volumtrico (Nota 4).
7.- Lavar el filtro de 3 a 4 veces
con agua deionizada tibia. Diluir a
la marca de afore con agua
deionizada.
8.- Determinar los elementos de
inters a travs del mtodo de
anlisis adecuado.

PRACTICA 2
3.1.5.3.1. Notas
1.- El peso de la muestra puede variar segn el contenido
del elemento que se determina.
2.- Si la muestra no se digiere en su totalidad, se
recomienda repetir la digestin nuevamente, utilizando 10
ml de agua regia.
3.- Tambin se puede recuperar el residuo con cido
clorhdrico concentrado (10 ml), lo que depender del
elemento a analizar.
4.- El volumen de afore puede variar (100, 200 ml,
etctera) y va a depender del contenido del elemento de
inters presente en la muestra

PRACTICA 2
3.1.5.4. Silicatos

1.- Pesar 0.5000 0.0001 gr de muestra

debidamente molida a un tamao menor
de 100 mallas (0.149 mm) y colocarla en
un vaso de tefln de 100 ml.
2.- Aadir los siguientes cidos
concentrados: 5 ml de HNO3, 10 ml de HF,
y 5 gotas de H2SO4.
3.- Colocar los vasos de tefln en un bao
de arena. Calentar suavemente a una
temperatura de 110 10C hasta reducir el
volumen a 1 0.5 ml (Nota 1).
4.- Repetir nuevamente el paso del inciso
2, reduciendo el volumen a 1 0.5 ml
(Nota 2).
5.- Retirar los vasos de tefln del bao de
arena y permitir que se enfren a
temperatura ambiente.

PRACTICA 2
3.1.5.4. Silicatos
6.- Aadir 10 ml de HCl concentrado y
colocar los vasos de tefln en el bao de
arena. Calentar suavemente hasta reducir
el volumen a 5 ml.
7.- Aadir 40 ml de agua deionizada y
continuar con el calentamiento durante un
tiempo de 20 minutos.
8.- Filtrar la muestra a travs de papel
Whatman No. 40, recibiendo la solucin en
un matraz volumtrico (Nota 3).
9.- Lavar el filtro de 3 a 4 veces con agua
deionizada. Diluir a la marca de afore con
agua deionizada.
10.- Determinar los elementos de inters a
travs del mtodo de anlisis adecuado.

PRACTICA 2
3.1.5.4.1. Notas
1.- Se recomienda no trabajar con temperaturas
arriba de los 140C, debido a que los vasos de
tefln se deterioran.

2.- Se recomienda volver a repetir el proceso de

digestin debido a que algunos componentes
presentes en la muestra no se disuelven en su
totalidad con una sola digestin.
3.- El volumen de afore puede variar (100, 200,
250 ml, etctera) y va a depender del contenido
del elemento de inters presente en la muestra.

PRACTICA 2
4.- RESULTADO:
Un filtrado aforado a 100 ml. que esta en
espera de ser analizado.

PRACTICA 2
5.- OBSERVACIONES
Muestra de carbonato

Se le agrego 20 ml de HCL.
Durante la reaccin libera CO2 + H2O.
El Ca se convierte en Cloruro.
La muestra Efervese.

Muestra de Sulfuros

Los sulfuros brillan contra la luz (la muestra era color negro).
Se le agrego 20 ml de HNO3.
Al reaccionar se liberan vapores rojizos txicos para el corazn
Como tiene gran cantidad de Sulfuros. Se aadi clorato de
potasio para oxidar a los sulfuros.
Se formara Nitrato de Cobre (Color verde)

PRACTICA 2
5.- OBSERVACIONES
Muestra de xidos
Son de color Caf, amarillo, rojizos, beige, pero nunca negros.
Se le agregan 20 ml de Agua Regia (15 ml HCl - 5 ml HNO3).
Siempre queda un precipitado.
Muestra de Silicatos
La muestra es color lechoso al final debe quedar transparente.
Nunca se debe calentar a una temperatura mayor de 140C, porque:
Se evapora el acido
Los vasos de tefln se pueden daar
Se coloca una malla de asbesto sobre la plancha para que absorba
calor.

PRACTICA 2
6.- CONCLUCIONES
LAS VELOCIDAD DE LA REACCION ES
DIRECTAMENTE PROPORCIONAL A LA
CONCENTRACION Y VOLUMEN DEL
DISOLVENTE.

PRACTICA 2
7.- BIBLIOGRAFIA
AGUSTIN GOMEZ ALVAREZ

MANUAL DE METODOS ANALITICOS PARA ROCAS Y MINERALES

PRACTICA 2; Pag 21-29

file:///C:/Users/icatson/Downloads/TEMA%203.pdf
http://www.ciga.unam.mx/images/CIGA/docs/ReglamentoLASA.pdf
http://www.ispch.cl/ley20285/t_activa/marco_normativo/7c/dec_707_1999.pdf
http://latam.cengage.com/skoog/37_cap37_Skoog_OnLine.pdf

https://www.scribd.com/document/262002136/Descomposicion-de-Muestras-Por-Via-Humeda
https://www.scribd.com/doc/181909027/D-CAPITULO-III-METODOS-DE-DESCOMPOSICION-DEMUESTRAS

PRACTICA 2
8.- CUESTIONARIO
8.1.- Explique en que consiste el mtodo de descomposicin por Va
Hmeda. Cite un ejemplo.
R= Este mtodo consiste en atacar o disolver la muestra utilizando
soluciones acidas (HCl, HNO3, Agua Regia, HF, HCLO4, H2SO4, etc.)
o alcalinas (utilizadas solo en casos especiales), para despus de
esto realizarle los anlisis correspondientes como lo puede ser para
conocer si nuestra muestra trae algn elemento de inters, o para
conocer porcentajes de los componentes de la muestra.

PRACTICA 2
CUESTIONARIO

8.2.- Explique cul es la funcin especfica de los cidos: HCI, HNO3, Agua Regia
y HF, en la descomposicin de muestras de suelos, sedimentos, rocas y
minerales.
R= La funcin de los cidos es disolver la muestra, pero un cido no puede
disolver cualquier tipo de muestra, es por eso que para cada tipo de muestra se
utiliza un cido diferente, estos se pueden utilizar solos o en mezcla.
ACIDO
HCl

SE UTILIZA PARA DISOLVER

Hidrxidos, xidos metlicos y
Carbonatos, la mayora de Sulfuros y
Fosfatos, en conjunto con un agente
oxidante se utiliza en la disolucin de
aleaciones de Al, Sb, Bi y Cu.

HNO3

Sulfuros y aleaciones de Bi, Cd, Co, Cu,

Pb, Mn.

Agua Regia

Metales nobles como el Oro, Platino y

Sulfuros que no se disuelven con el
HNO3, ejemplo: Cinabrio.

HF

Slice y Silicatos

PRACTICA 2
CUESTIONARIO

8.3.- Describa a manera de diagrama de flujo el procedimiento de

descomposicin por Va Hmeda de las siguientes muestras utilizadas en la
prctica:
R=
a).- Sulfuros (CuS)

PRACTICA 2
CUESTIONARIO

PRACTICA 2
CUESTIONARIO

PRACTICA 2
CUESTIONARIO
8.4. Explique a travs de un diagrama de flujo, la descomposicin total por el mtodo de va hmeda
de la siguiente muestra de roca sencilla que contiene los siguientes minerales:

PRACTICA 2
CUESTIONARIO

8.5.- Porqu se consideran los reglamentos de seguridad de

gran importancia. Cite al menos tres reglamentos de seguridad
establecidos en los laboratorios analticos
R= Porqu las normas nos llevan la utilizacin correcta de
todos los elementos del laboratorio con lo que se evitan la
mayora de los accidentes que se pueden ocasionar en todo
tipo de laboratorio, como llevar todos los elementos de
seguridad, el perfecto desecho de reactivos y las normas de
conductas dentro de los laboratorios. USO OBLIGATORIO DE:
bata, lentes, guantes, ropa adecuada, no introducir alimentos.