You are on page 1of 18

ACARA IV

PEMISAHAN ION Cu2+ DAN Zn2+ DENGAN EKSTRAKSI PELARUT


A. PELAKSANAAN PRAKTIKUM
1. Tujuan Praktikum
a. Untuk mempelajari cara pemisahan ion logam Cu2+ dan Zn2+ dengan ekstraksi
pelarut yang melibatkan pembentukan kompleks khelat logam.
b. Untuk mempelajari pengaruh pH awal larutan terhadap persen ekstraksi masingmasing ion logam.
2. Hari, tanggal Praktikum
Rabu, 02 April 2014
3. Tempat Praktikum
Lantai III, Laboratorium Kimia, Fakultas MIPA, Universitas Mataram.
B. LANDASAN TEORI
Ekstraksi pelarut atau sering disebut juga ekstraksi air merupakan metode
pemisahan atau pengambilan zat terlarut dalam larutan (biasanya oerganik). Prinsip
metode ini didasarkan pada distribusi zat terlarut dengan perbandingan tertentu antara
dua pelarut yang tidak saling bercampur seperti eter, kloroform, karbon tetra klorida
dan karbon disulfide. Diantara berbagai jenis metode pemisahan, ekstraksi pelarut
merupakan metode yang paling baik dan popular. Alasan utamanya karena metode ini
dapat dilakukan baik dalam tingkat makro maupun mikro. Pemisahannya tidak
memerlukan alat khusus atau canggih, melainkan hanya berupa corong pemisah (Yazid,
2005: 181).
Ekstraksi pelarut berlangsung tiga tahap: pembentukan kompleks tidak
bermuatan, yang merupakan golongan ekstraksi. Distribusi dari kompleks yang
terekstraksi, dan interaksinya yang mungkin dalam fase organik. Dimana pembentukan
kompleks tidak bermuatan merupakan tahap penting dalam ekstraksi, kompleks
bermuatan tidak akan terekstraksi sehingga mutlak kompleks diekstraksi harus tanpa
muatan. Kompleks tidak bermuatan dapat dibentuk melalui proses pembentukan khelat
(yaitu khelat netral), solvasi atau pembentukan pasangan ion. Untuk distribusi dari
kompleks yang terekstraksi tergantung pada bermacam factor yakni : kebebasan ligan,
factor stereokimia dan adanya garam pada system ekstraksi (Khopkar, 2010 : 87).
Proses ekstraksi lengkuas dilakukan dengan metode maserasi
menggunakan pelarut etil asetat 60 % (perbandingan bahan terhadap
pelarut 1:10), kulaitas ekstrak lengkuas dimana tahap awal yang
44

dilakukan dalam proses fraksinasi ini melarutkan ekstrak kental hasil


maserasi. Campuran diekstraksi menggunakan pelarut tertentu dan
dipisahkan dengan corong pisah, terbentuk dua lapisan yang
menunjukkan terjadinya pemisahan (Hernani, 2010).
Ekstraksi ion nikel dilakukan dengan menambahkan masing -masing 4 mL
larutan nikel 100 ppm dan 6 mL larutan buffer fosfat dengan pH berturut-turut 2,0 ,
2,6 , 3,2 , 3,8 , 4,4 , 5,0 , 5,6 dan 6,2 Ke dalam 6 botol pengekstrak. semakin bersifat
asam, HPMBP semakin bersifat ion sehingga setelah dengan mudahnya terdistribusi ke
dalam fasa air dan membentuk kompleks kelat dengan ion kobal, namun karena suasana
fasa air terlalu asam yang mengakibatkan tendensi terbentuknya nukleofil maka ikatan
kelatnya lemah (reaksi kesetimbangan akan bergeser kearah bentuk ion) sehingga akan
sulit untuk dapat terdistribusi kembali secara maksimal ke dalam fasa organik yang
bersifat non polar . Tambahkan 10 mL larutan HPMBP (dalam kloroform) dengan
konsentrasi 0,2 M dan diaduk dengan pengaduk magnetik selama 1 jam. Setelah itu fasa
airnya dipisahkan dan diukur serapannya dengan Spektrofotometer Serapan Atom pada
panjang gelombang 240,7 nm dengan nyala udara-asetilen. Ulangi ekstraksi sebanyak
dua kali. Dengan adanya pengocokan terus menerus, kompleks kelat yang berada dalam
fasa air akan terdistribusi kembali ke fasa organik karena tidak bermuatan. Semakin
lama pengocokan, distribusi kompleks kelat tersebut ke dalam fasa organik semakin
banyak hingga terbentuk kesetimbangan diantara kedua pelarut (hamzah, 2008).
Setelah dikocok selanjutnya Masing-masing supernatan Ni(II),
Cu(II), Pb(II), dan Cr(III)) dianalisis dengan spectrometer serapan atom
(AAS) untuk menentukan jumlah ion logam yang teradsorpsi. Hal
yang sama dilakukan untuk SG terhadap larutan multilogam tersebut.
semakin naik dengan meningkatnya konsentrasi ion logam. Pada
konsentrasi yang relatif tinggi kenaikan konsentrasi ion logam tidak
lagi disertai dengan kenaikan adsorpsi multilogam secara signifikan
pada adsorben (SG dan HDS) di mana kurva cenderung konstan
(horizontal)

dan

Kecenderungan

bahkan
tersebut

ada
seperti

yang

mengalami

terlihat

pada

penurunan.
Ag(I)

yang

menunjukkan bahwa pada konsentrasi yang relatif tinggi, situs aktif


adsorben (SG dan HDS) telah jenuh oleh Ag(I) dan terjadi penyerapan

45

tunggal (monolayer adsorption) yang saling berkompetisi dalam larutan


multilogam (Purwaningsih, 2009).
Komponen-komponen dari spektrofotometer absorpsi atom adalah konvisional
sifatnya. Monokromatornya dapat tak semahal monkromator spektofotometer biasa
yang sepadan kualitasnya karena kurang dituntut. Satu-satunya tuntutan adalah bahwa
monokromator itu melewatkan garis resonansi yang dipilih tanpa dibarengi garis-garis
lain daam spektrom sumber cahaya yang timbul dari katoda logam atau gas inertnya.
Biasanya dapat ditemukan suatu garis sumber yang memuaskan yang cukup berjauhan
dari garis-garis lain (Underwood, 2003: 427).

C. ALAT DAN BAHAN PRAKTIKUM


1. Alat-Alat Praktikum
a. Gelas kimia 100 mL 4 buah Erlenmeyer
b. Erlenmeyer 30 mL
Diisi masing-masing 40 mL larutan Cu(NO3)2 20 ppm
c. Erlenmeyer 100 mL
d. Gelas ukur 50 mL
e. Corong pisah 500 mL
f. Pipet tetes
g. pH stick
40 mL h. Spatula
40 mL
40 mL
40 mL
i. Corong kaca Cu(NO3)2
Cu(NO3)2
Cu(NO3)2
Cu(NO3)2
j. Gunting
Diatur pH 1
Diatur
Diatur pH 3
Diatur pH 4
k. Botol
vial pH 2
l.
Alat
spektrofotometer
serapan
atom
(SSA)
+ HNO3 atau NaOH setetes
+ HNO3
demi
atausetetes
NaOH setetes
+ HNO3
demi
atau
setetes
NaOH setetes
+ HNO3
demi
atausetetes
NaOH setetes de
m.
Gelas
kimia
250
mL
dibagi
dibagi
dibagi
dibagi
n. Statif

2. Bahan-Bahan Praktikum
a. Larutan Cu(NO3)2 20 ppm
b. Larutan Zn(NO3)2 20 ppm
c. Larutan Cu(NO3)2 40 ppm
d. Larutan Zn(NO
20 mL
20 mL3)2 40 ppm
20 mL
20 mL
e. Larutan ditizon 5 %
20 mL
20 mL
20 mL
20 mL
f. Larutan HNO3 1M
g.20
Larutan
1M
Disimpan
dalam5%
botol
vial
Disimpan
dalam
botol
vial di ekstraksi
dalam5%
botol
vial
dalam5%
botol
Ditizon
mL
diNaOH
ekstraksi
Ditizon5%
20Disimpan
mL
Ditizon
20Disimpan
mL di ekstraksi
Ditizon
20 vial
mL di eks
h. Aquades (H2O(l))

D. SKEMA KERJA
1. Ekstraksi ion Cu2+
Hasil (Analisis AAS)
Hasil (Analisis AAS) Hasil (Analisis AAS)

dibagi
Fase organik

(Analisis AAS

dibagi
Fase organik

(Analisis AAS

Hasil (Analisis AAS)

dibagi
Fase organik

(Analisis AAS

dibagi
Fase organik
46

(Analisis AAS

4 buah Erlenmeyer
Diisi masing-masing 40 mL larutan Zn(NO3)2 20 ppm

40 mL
Zn(NO3)2

40 mL
Zn(NO3)2

40 mL
Zn(NO3)2

40 mL
Zn(NO3)2

Diatur pH 6
Diatur pH 7
Diatur pH 8
Diatur pH 9
+ HNO3 atau NaOH setetes
+ HNO3
demi
atausetetes
NaOH setetes
+ HNO3
demi
atau
setetes
NaOH setetes
+ HNO3
demi
atausetetes
NaOH setetes de
dibagi
dibagi
dibagi
dibagi

20 mL

2. Ekstraksi Logam Zn2+


20 mL
20 mL

20 mL
20 mL

20 mL
20 mL

20 mL

Disimpan
dalam5%
botol
Disimpan
dalam5%
botol
Disimpan
vial
dalam5%
botol
vial
dalam5%
botol
Ditizon
20 vial
mL
di ekstraksi
Ditizon
20
mL di ekstraksi
Ditizon
20Disimpan
mL di ekstraksi
Ditizon
20 vial
mL di eks

Hasil (Analisis AAS)

Hasil (Analisis AAS) Hasil (Analisis AAS)

dibagi
Fase organik

(Analisis AAS

dibagi
Fase organik

(Analisis AAS

Hasil (Analisis AAS)

dibagi
Fase organik

(Analisis AAS

dibagi
Fase organik
47

(Analisis AAS

48

3. Ekstraksi Campuran Cu(NO3)2 dan Zn(NO3)2


20 mL Cu(NO3)2 40 ppm
Dimasukkan dalam Erlenmeyer
+ 20 mL larutan Zn(NO3)2 40 ppm
Hasil
Diatur pH nya menjadi 4
dibagi

Fase Air

20 mL
+ ditizon 5% 20 mL
Diekstraksi

20 mL

Hasil

Hasil

Disimpan dalam
botol vial

Fase organik

Hasil
Analisis AAS
E. HASIL PENGAMATAN
No.
1.

Perlakuan

Hasil pengamatan

Ekstraksi ion Cu2+

40 mL Cu(NO3)2 20 ppm diatur Untuk :


pH nya dengan penambahan pH 1 = 15 tetes
HNO3 tetes demi tetes

pH 2 = 10 tetes
pH 3 = 6 tetes

Masing-masing Cu(NO3)2

pH 4 = 2 tetes

dengan pH berbeda + 20 mL

Terbentuk dua fase dengan fasa air

ditizon 1,4 10-4 M


Campuran larutan diekstraksi

berwarna bening diatas dan fasa


organik (ditizon) berwarna biru tua
dibawah.
Diperoleh fasa air dengan warna lebih
bening (di atas dan fasa organik
berwarna biru tua (di bawah)

2.

2+

Ekstraksi ion Zn
40 mL Zn(NO3)2 20 ppm diatur Untuk
49

pH nya dengan penambahan pH 6 = 3 tetes


NaOH atau HNO3 tetes demi pH 7 = 7 tetes
tetes

pH 8 = 11 tetes

Masing-masing

Zn(NO3)2

frhmsm [J nrtnrfs + 80 mL
ditizon 7,4 10-11 M

pH 9 = 17 tetes
terbentuk

fasa

dengan

fasa

air

berwarna pink (diatas), dan fasa


organik (ditizon) merah tua di bawah

Campuran diekstraksi
diperoleh fase air berwarna bening di
bagian atas dan fase organik berwarna
merah tua di bagian atas

2+

2+

Ekstraksi campuran CU dan Zn


20 mL Cu(NO3)2 40 ppm + 20 Warna larutan tetap bening

mL Zn(NO3)2 40 ppm
Terbentuk dua fasa larutan dengan fasa
Campuran diatas pH 4 + ditizon
air berwarna bening diatas fasa
7,4 10-11 M
organik (ditizon) berwarna bir tua
Campuran larutan di ekstraksi dibawah.
Warna fasa organik menjadi lebih biru
dengan corong pisah
tua diperoleh fasa air berwarna bening

2. Tabel Hasil Analisis Absorbansi (AAS)


a. Untuk Ion Logam Cu2+
Ph
1
2
3
4

Absorbansi Sebelum ekstraksi


0,484
0,507
0,508
0,522

Absorbansi Setelah ekstraksi


0,013
0,010
0,009
0,010

b. Untuk Ion Logam Zn2+


pH
6
7
8
9

Absorbansi sebelum ekstraksi


2,009
0,065
1,824
1,908

Absorbansi setelah ekstraksi


1,886
0,687
0,084
0,797

c. Untuk campuran Cu-Zn


50

pH

Absorbansi Cu

Absorbansi Zn

sebelum

setelah

sebelum

ekstraksi

ekstraksi

ekstraksi

0,470

0,010

2,082

setelah ekstraksi
1,955

F. ANALISIS DATA
1. Persamaan Reaksi
a. Untuk ion logam Cu2+ dengan ditizon

NH

NH

S
N

Cu

NH

2+

Cu

Ditizon

( Biru keunguan )
2+

b. Untuk ion logam Zn dengan ditizon

NH

NH

S
N

Zn

NH

2+

N
Zn

S
N

Ditizon

2. Perhitungan
Hukum Lambert - Beer :
A= b.C
Dimana:
A = Adsorbansi
= Adsorphiritas molar
b = tebal kuvet
51

C = konsentrasi
A
b

C=
Sehingga:
%E
%E

A awal

Eb

A akhir
A awal

Eb

100%

Eb

Aawal - A akhir
100%
A awal

a) Untuk Cu2+
pH = 1
E=

A awal A ak hir
X 100
A awal

E=

0,4840,013
X 100
0,484

%E = 97,314%

pH = 2
E=

A awal A ak hir
X 100
A awal

E=

0,5070,010
X 100
0,507

% E = 98,027%

Untuk pH 3
E=

E=

A awal A akhir
X 100
A awal

0,5080,009
X 100
0,508

%E = 98,228%

Untuk pH 4
52

E=

A awal A ak hir
X 100
A awal

E=

0,5220,010
X 100
0,522

%E = 98,084%
b) Untuk Zn2+
pH = 6

E=

A awal A akhir
X 100
A awal

E=

2,0091,886
X 100
2,009

% E = 6,122%

pH = 7
A awal A ak hir
E=
X 100
A awal
E=

0,0650,687
X 100
0,065

% E = -956,923%

pH = 8
%E=

A awal A akhir
X 100
A awal

%E=

1,8240,084
X 100
1,824

% E = 95,395%

Untuk pH 9
A awal A akhir
%E=
X 100
A awal
%E=

1,9080,797
X 100
1,908
53

% E = 58,229%
c) Untuk campuran Cu2+ dan Zn2+
Untuk Cu2+
A awal A akhir
%E=
x 100
A awal

%E=

0,4780,010
x 100
0,478

%E=85,355

Untuk Zn2+
A awal A akhir
%E=
x 100
A awal

%E=

2,0831,955
x 100
2,083

%E=6,496

3. Kurva hubungan %E dengan pH


a) Untuk Cu2+
Tabel Analog Cu2+ dan %E
pH
1
2
3
4

%E
97,314%
98,027%
98,228%
98,048%

Kurva hubungan %E dengan pH

54

Grafik Hubungan pH dengan %E


98.5
f(x) = 0.24x + 97.3
R = 0.59

98
%E

97.5

Series 1
Linear (Series 1)
Linear (Series 1)

97

Linear (Series 1)

96.5
1

pH

b) Untuk Zn2+
Tabel Analog Zn2+ DAN %E
pH
6
7
8
9

%E
6,122%
-956,923%
95,394%
-58,228%

Kurva Hubungan %E dengan pH

Grafik Hubungan pH dan %E


200
0
7 - 443.23
8
-200 6 f(x) = 85.93x
-400 R = 0.05
%E
-600
-800
-1000
-1200

Series 1
Linear (Series 1)
Linear (Series 1)

pH

G. PEMBAHASAN
55

Ekstraksi merupakan proses pemisahan suatu komponen dari suatu campuran


berdasarkan proses distribusi terhadap dua macam pelarut yang tidak saling
bercampur. Ekstraksi pelarut umumnya digunakan untuk memisahkan sejmlah gugus
yang diinginkan dan mungkin merupakan gugs pengganggu dalam analisis secara
keseluruhan. Kadang-kadang gugus-gugs pengganggu ini diekstraksi secara selektif.
Senyawa khelat logam yaitu senyawa organik dimana sebuah ion logam menjadi bagian
dari satu cincin heterosiklik atau lebih dengan berinteraksi dengan gugus fungsional
dalam zat pengkelat yang letaknya membantu untuk terbentuknya cincin dengan logam
itu. Pengkelatan umumnya menghasilkan sebuh molekul netral bila reaksi itu
menyangkut baik gugus fungsional asam maupun basa, seperti dalam ha; tembaga
oksinat; oksina menyediakan gugus fenol asam-OH dan sebuah atom-N basa. Kedua
fungsionalitas basa, seperti dalam etilenadiamina, menghasilkan suatu ion kompleks
Praktikum ini bertujuan untuk mempelajari cara pemisahan ion logan Cu2+ dan
Zn2+ dengan ekstraksi pelarut yang melibatkan kompleks-khelat logam serta
mempelajari pengaruh pH awal larutan terhadap persen ekstraksi masing-masing ion
logam. Analisis penentupat dan suatu ion logam dilakukan dengan menggunakan cara
ekstraksi karena dapat memisahkan ion logam tersebut dari ion logam lainnya yang
akan mengganggu identifikasi dan penentuan kadarnya. Pada dasarnya ion-ion logam
tidak larut dalam pelarut organic yang non polar. Agar ion dapat terekstrak kedalam
pelarut organic non polar maka ion logam tersebut harus diubah menjadi bentuk
molekul yang tidak bermuatan dengan pembentukan senyawa kompleks (Rivai, 2010)
Senyawa kompleks merupakan senyawa dimana ion logam sebagai atom pusat
bersenyawa dengan ion atau molekul yang memiliki pasangan electron bebas sebagai
ligan degan ikan kovalen koordinasi. Kompleks yang tidak bermuatan dapat dibentuk
melalu proses pembentukan khelat netrat. Dimana khelat sendiri merupakan golongan
kompleks yang paling penting dan stabil karena ligannya memiliki banyak molekul air
yang mengikat kuat atom pusat. Ligan pengkhelat mempunyai peranan penting dalam
ekstraksi logam, sebab banyak logam-logam yang dapat terekstraksi sekaligus
dipisahkan (khopkar, 2010).
Pada praktikum ini, pemisahan ion logam Cu 2+ dan Zn2+ dilakukan dengan
menggunakan metode ekstraksi pelarut (Solven extraction) yang dikombinasikan
dengan metode spektroskopi serapan atom. Prinsip ekstraksi pada penentuan ini adalah
dengan pembentukan kompleks khelat tujuannya adalah agarion logam dapat larut
dalam pelarut organik (Soebagio, 2002). Ekstraksi yang dilakukan dalam praktikum ini
56

melibatkan khelat dimana fase air larutan Cu(NO 3)2 dan Zn(NO3)2 yang mengandung
ion logam Cu2+ dan Zn2+ mengadakan kontak dengan fase organik (ditizon) yang
mengandung ligan khelat.
Zat pengkhelat atau reagen pengkhelat yang digunakan pada praktikum ini
adalah ditizon. Ditizon mempunyai rumus C13H12N4S (HDZ) berbentuk padatan
berwarna hitam keunguan, tidak larut dalam air tetapi mudah larut dalam kloform
(CHCl3) dan karbon tetraklorida (CCl4). Ditizon adalah suatu ligan pengkhelat yang
dapat bereaksi dengan ion-ion logam tertentu, warna kompleks logamnya adalah
lembayung tua, merah jingga, kuning atau warna lain tergantung ion logamnya
(Daintith, 1997). Sebagai asam lemah, ditizon di dalam air terionisasi dengan konstanta
asam (Ka = 2,8 10-5). Adanya warna yang khas untuk setiap senyawa kompleks
ditizonat memungkinkan pemakaian ditizon dalam analisis kualitatif dan kuantitatif ion
logam tertentu. Sehingga hal ini dapat dijadikan dasar untuk penentuan ion logam
secara spektrofotometri. Selektivitas reaksi ditizon dengan logam dipengaruhi oleh pH
larutan dan konsentrasi ligan (Soebagio, 2002).
Pada praktikum ini digunakan nilai pH yang berbeda-beda untuk ion logam Cu 2+
dan Zn2+. Adapun tujuannya adalah agar dapat mengetahui pengaruh nilai pH baik yang
rendah maupun tinggi dalam proses ekstraksi. Pada dasarnya, tingkat keasaman pH
merupakan salah satu faktor yang sangat penting dalam proses ekstraksi karena
perubahan tingkat keasaman larutan logam dapat menyebabkan perubahan muatan dari
permukaan ekstraktan maupun perubahan spesies ion logam. Pada tingkat keasaman
tinggi (pH rendah), jumlah ion H+ sangat melimpah sehingga dapat menyebabkan
sebagian besar pasangan elektron bebas akan berikatan dengan H+. hal ini dapat
menyebabkan tolakan elektrostatik antara ekstraktan dan kation logam yang sama-sama
bermuatan positif. Tetapi pada tingkat keasaman yang rendah (pH tinggi) akan
menyebabkan persen logam yang terkstraksi akan semakin berkurang karena
terendapkan (Helina, 2001).
Oleh karena itu, perlakuan pertama adalah membuat larutan Cu dan Zn yang
telah diatur pH nya dengan Cu pH 1, 2, 3, 4 dan Zn dengan pH 6, 7, 8, 9. Larutan
Cu(NO3)2 diatur dalam kondisi pH rendah disebabkan karena sifat ion Cu 2+ pada nilai
pH yang lebih tinggi akan mengalami hidrolisa. Perlunya trayek pH pada daerah
ekstraksi dapat berlangsung pada pH yang rendah. Pengaturan pH dari larutan
digunakan untuk optimasi pH karena kemampuan dari donasi pasangan elektron bebas
dari ligan ke ion logam dipengaruhi oleh konsentrasi ion H + dari fase sumber. dimana
57

untuk mengatur pH berbeda-beda diatur dengan penambahan larutan NaOH dan HNO3.
Ditambahkan NaOH jika menginginkan suasana basa (pH diatas 7) dan HNO 3 jika
suasana asam (pH di bawah 7).
Kemudian larutan yang sudah jadi dibagi menjadi 2. Setengahnya didiamkan
sebagai analisis konsentrasi awal dan sebagiannya diekstraksi. Untuk dapat diekstraksi
ion logam harus diubah menjadi molekul yang tidak bermuatan (molekul netral) dan
mirip senyawa organik. Hal ini perlu dilakukan karena ion logam mempunyai
kecenderungan tidak larut dalam pelarut-pelarut organik atau non polar (Soebagio,
2002). Teknik pengubahan ini yang digunakan adalah teknik kompleks khelat antara
ditizon sebagai preaksi khelat dengan logam Cu(NO3)2. Pada pembentukan kompleks
logam khelat ini terjadi reaksi pendesakan proton H+ dari ditizon (asam organik lemah)
oleh ion logam yang dinetralkan oleh muatan dari anion sisa asam (Soebagio,2002).
Pada proses ekstraksi ion Cu dan Zn dengan larutan ditizon, mula-mula terjadi
distribusi ditizon dari fasa organik ke fasa air. Di dalam fasa air ditizon akan terionisasi
menghasilkan anion dan akan bereaksi dengan kation Cu2+ dan Zn2+ membentuk
kompleks khelat. Dengan adanya pengocokan terus menerus, kompleks khelat yang
berada dalam fasa air akan terdistribusi kembali ke fasa organik karna tidak bermuatan.
Semakin lama pengocokan distribusi kompleks khelat tersebut ke dalam fase organik
akan semakin banyak hingga terbentuk kesetimbangan diantara kedua pelarut.
Setelah diekstraksi pencampuran dengan ditizon menghasilkan larutan yang
terbentuk atas dua fasa. Pada percobaan ini dapat dilihat fasa airnya lebih bening
sedangkan fasa organiknya lebih pekat. Hal itu karena fasa organik merupakan fasa
dimana Zn dan Cu tidak ikut terekstrak. Dipisahkan fase organik dan fase airnya. Dan
diambil bagian atas yang merupakan fase air yang nantinya akan dianalisis dengan
AAS. Setelah terbentuk dua fasa, fasa air dan fasa organik memiliki warna yang
berbeda-beda untuk tiap logam. Dimana fase air dalam percobaan kali ini berwarna
bening untuk dan pink untuk Zn. Sedangkan fase organiknya berwarna biru tua
(ditizon) untuk Cu dan merah tua untuk logam Zn. Begitu pula pada ekstraksi campuran
Cu dengan Zn dengan pH 4 yang menghasilkan fasa air bening dan fasa organik biru
tua setelah prsoes ekstraksi. Dengan mengatur pH larutan yang dapat dikondisikan
bahwa ion logam tertentu berada dalam jumlah maksimal. Diama sebelum dilakukan
ekstraksi laruan yang akan diekstraksi muatan dari logam Cu dan Zn dinetralkan
sehingga dapat terekstraksi dan membentuk khelat yang ditandai dengan perubahan
yang terjadi, dimana logam Cu dan Zn dinetralkan sehingga dapat terekstraksi dan
58

membentuk khelat yang ditandai dengan perubahan yang erjadi, dimana logam Cu
dapat membentuk kompleks dengan warna biru sedangkan Zn membentuk kompleks
dengan warna merah tua (pada fasa organik).
Selanjutnya fasa air yang dihasilkan dari masing-masing ekstraksi kemudian
diuji dengan AAS. Cara kerja alat ini adalah berdasarkan atas penguapan larutan
sampel, kemudian logam yang terkandung di dalamnya diubah menjadi atom bebas.
Atom tersebut mengadsorpsi radiasi dari sumber cahaya yang dipancarkan dari lampu
katoda (Hallow Cathode Lamp) yang mengandung unsur yang akan ditentukan.
Banyaknya penyerapan radiasi kemudian diukur pada panjang gelombang tertentu
menurut jenisnya (Darmini, 1995). Hallow Cathode Lamp terdiri dari katode cekung
yang silindris yang terbuat dari unsur yang sama dengan yang kan dianalisis dan anoda
terbuat dari tungsten. Dengan pemberian tegangan pada arus tertentu. Logam mulai
memijar dan atom-atom katodanya akan teruapkan dengan pemervikan. Atom akan
tereksitasi kemudian mengemisikan radiasi pada panjang gelombang tertentu (Khopkar,
2010). Dimana disini digunakan Cu dan Zn yang akan dianalisis secara terpisah, untuk
ditentukan hasil pengukurannya absorbannya (A) untuk absorbansi awal dan absorbansi
akhirnya. Logam Cu dan Zn diaspirasikan ke suatu nyala dan kedua unsur tersebut
diubah menjadi uap atom sehingga nyata mengandung atom unsur-unsur yang akan
dianlisis. Beberapa diantara atom akan tereksitasi secara termal oleh nyata, tetapi
kebanyakan atom tetap tinggal sebagai atom netral dalam keadaan dasar (ground state).
Adsorbsi yang ditentukan ini sama dengan panjang gelombang yang diabsorbsi oleh
atom dalam nyala. Adsorpsi ini juga mengikuti hukum Lambert Beer yaitu absorbansi
berbanding lurus dan panjang nyala yang dilalui sinar dan konsentrasi uap atom dalam
nyala.
Dari hasil AAS yang didapat, untuk logam Cu dan pH 1, 2, 3, 4 didapatkan
persen ekstraksi berturut-turut 97,314%, 98,027%, 98,228% dan 98,048%. Dari data
yang diperoleh terlihat bahwa semakin besar pH maka persen ekstraksinya semakin
besar. Seharusnya secara teori semakin beasr pH maka persen ekstraksinya semakin
kecil.

Terjadinya penyimpangan data yang mungkin diakibatkan oleh adanya

gangguan-gangguan seperti gangguan akibat pembentukan senyawa refraksi (reaksi


antara analit dengan senyawa kimia), gangguan ionisasi, serta gangguan fisik alat.
Seharusnya Cu dapat terekstraksi optimum pada pH 1 bukan pada pH 3 seperti yang
terjadi pada saat praktikum. Hal ni disebabkan karena semakin bersifat asam, ditizon
semakin bersifat ion sehingga dengan mudahnya terdistribusi ke dalam fasa air dan
59

membentuk khelat dengan ion Cu, namun akrena suasana fasa air terlalu asam yang
mengakibatkan terdensi terbentuknya nukleofil maka ikatan khelatnya lemah (reaksi
kesetimbangan akan bergeser ke arah bentk ion) sehingga akan sulit untuk dapat
terdistribusi kembali secara maksimal ke dalam fasa organik yang bersifat non polar
(Baharudin, 2008).
Untuk logam Zn didapatkan data dari pH 6, 7, 8, 9 secara berturut-turut 6,122,
-956,923, 96,394, 58,228. Data yang diperoleh tidak beraturan akibat faktor-faktor
pengganggu serta ketidak telitian praktikkan dalam hal mengekstraksi. Logam Zn
terekstraksi optimum pada pH 8 yakni 95,394% sedangkan pada pH 7 adsorbansi yang
terekstrak lebih besar dari adsorbansi awal sehingga hasil persen ekstraksinya minus.
Analisis ion logam Cu2+ dan Zn2+ dalam praktikum ini menggunakan
spektrofotometri serapan atom, diukur absorbansi masingmasing ion logam tersebut
sebelum dan setelah diekstraksi dapat ditentukan persen ekstraksinya. Berdasarkan hasil
perhitungan untuk ion logam Cu2+ dengan pH 1, 2, 3, dan 4 diperoleh %E berturut
turut adalah 97,314%; 98,027%; 98,228%; dan 98,048%. Untuk ion logam Zn 2+
diperoleh %E pada pH 6, 7, 8, dan 9 berturutturut sebesar : 6,122%; -956,923%;
95,394%; dan 58,228%. Sedangkan %E campuran Cu 2+ dan Zn2+ dengan pH 4 sebesar
. umumnya ekstraksi berlangsung dengan disertai kenaikan pH dan besarnya kenaikan
pH sejalan dengan besarnya peningkatan kapasitas ekstraksinya. Diperoleh hasil %E
pada ion logam Zn2+ yang tidak teratur. Selain itu dapat pula disebabkan prsoes
ekstraksi yang dilakukan kurang sempurna sehingga pemisahan ion Zn 2+ yang
dilakukan menjadi tidak sempurna.
H. KESIMPULAN
Setelah melakukan percobaan, berdasarkan analisis data, hasil pengamatan, dan
pembahasan, maka dapat disimpulkan;
1. Dalam melakukan pemisahan ion Cu2+ dan Zn2+ menggunakan ekstraksi pelarut
dibutuhkan terbentuknya kompleks khelat logam ( bisa menggunakan ditizon) yang
bertujuan supaya ion logam terikat dengan ditizon sehingga menjadi netral, maka
dapat terekstrak ke fase organic.
2. Adapun pengaruh pH awal larutan terhadap persen ekstraksi masingmasing ion
logam adalah semakin tinggi pH awal larutan, %E ion logam akan berkurang atau
berbanding terbalik, namun dari hasil percobaan hal tersebut tidak berlaku karena
berbagai faktor kesalahan.

60

DAFTAR PUSTAKA
Daintith, John. 1997. Kamus Lengkap Kimia. Jakarta: Erlangga.
Hamzan, Baharudin. 2008. Sintesis Ligan Khelat 4-Benzoll-1-fenil-3metil-2-Perozolin5-on dan Aplikasinya pada Ekstraksi Ion Nikel dalam larutan.
Herlina. 2001. Ekstraksi Ion Tembaga dengan Ekstraktan Dikzon Dietildiko-Karbonat
dan Dikizon. Dietilditrokarbonat dalam Kloroform. Semarang: UNS.
Hernani, Tatit, Bunasos dan Fitriati. 2010. Formula Sabun Transparan Anti Jamur
dengan Bahan Aktif Ekstrak Lengkuas (Alpinia Galangal L. Swartz) Bogor:
IPB.
Khopkar, S. M. 2010. Konsep Dasar Kimia Analitik. Jakarta: UI Press.
Purwaningsih, Dyah.2009. Adsorpsi Multi Logam Ag (I), Pb (II), Cr (III), Cu (II), dan
Ni (II) Pada Hibrida Etilen Diamino Silica Dari Abu Sekam Padi. Yogyakarta :
FMIPA UNY.
Rivai, Harizui. 2001. Asas Pemeriksaan Kimia. Jakarta: Universitas Indonesia Press.
Underwood.2002. Analisis Kimia Kuantitatif (Edisi Ke-Enam). Jakarta : Erlangga.
Utami, Titi Wulan, dkk. 2009. Recovery Ion Logam Cu2+, Cd2+, Dan Cr3+ Dengan
Polieugenoksi

Asetil

Tiopen

Metanolat

(PEATM)

Sebagai

Carrier

Menggunakan Teknik Membran Cair Ruah (BLM). Bandung : ITB.


Yazid, Estien. 2005. Kimia Fisika Untuk Paramedis. Yogyakarta : ANDI Offset.

61

You might also like