UNIVERSIDAD DE LA SABANA

FACULTAD DE INGENIERA
LABORATORIO DE QUMICA III

MDULO N2
TIPOS DE DESTILACIN
Ivonne Lorena Ramirez Parra, Mara Alejandra Franco Ospina
22 de Septiembre de 2016

1. Objetivos (cuaderno)
2. Marco terico (cuaderno)
3. Procedimiento (cuaderno)

4. Introduccin
La separacin de sustancias es de gran importancia no solo en el da a da sino tambin tiene un
gran impacto a nivel industrial. Uno de los mtodos clsicos para la separacin de estas
sustancias consiste en la separacin de dos o ms sustancias que pueden ser componentes
lquidos, slidos disueltos en lquidos o gases licuados, los cuales presentan una diferencia
apreciable en sus puntos de ebullicin ya que la eficiencia de separacin depende de la magnitud
de esta diferencia, esta tcnica recibe el nombre de destilacin. Dentro de los mtodos ms
comunes en la tcnica de destilacin se encuentran: la destilacin simple, la destilacin
fraccionada , la destilacin por arrastre de vapor y la extraccin por soxhlet, donde cada una de
ellas presenta pequeas diferencias, un ejemplo es en la destilacin simple ya que requiere que
uno de los componentes a separar sea voltil y deben tener entre ellas al menos 10C de
diferencia entre sus puntos de ebullicin para que se pueda observar ms clara su separacin, en
la destilacin fraccionada los dos componentes pueden ser voltiles, y se usa para separar
componentes lquidos que difieren menos de 25C en el punto de ebullicin, para la destilacin
por arrastre de vapor no se requiere que los lquidos en la muestra sean voltiles ya que puede ser
una extraccin de un componente vegetal para la obtencin de un aceite esencial en lo que por lo
general consiste en una tcnica de destilacin muy til para sustancias de punto de ebullicin
muy superior a 100 C y que se descomponen antes o al alcanzar la temperatura de su punto de
ebullicin. Y finalmente la extraccin por soxhlet consiste en la extraccin slido-lquido para
remover un producto natural como los pigmentos, colorantes y materiales grasos y consiste en la
seleccin de un disolvente capaz de disolver el compuesto deseado pero deje los no deseados en
la fuente natural de la naturaleza slida.
A su vez existe un mtodo ms para la separacin de sustancias puras de mezclas complejas,
denominado cromatografa la cual consta de una fase estacionaria y una fase mvil, donde la
sustancia a estudiar se siembra en la fase estacionaria y esta se mover con la fase mvil
separando sus componentes, viajando a una distancia que es inversamente proporcional a la
afinidad con la fase estacionaria. Las diferentes prcticas efectuadas en el laboratorio
consistieron en la utilizacin de las tcnicas de destilacin mencionadas anteriormente, donde por
 medio de la destilacin simple y fraccionada se tena como objetivo principal destilar
comparativamente agua de metanol: butanol obteniendo el ndice de refraccin en cada caso
obteniendo una grfica Volumen (ml) Vs. Temperatura (C) ya que estos se obtienen
experimentalmente. Luego en la destilacin por arrastre de vapor con clavos se busc la
obtencin de un aceite esencial y finalmente para concluir se realiz la destilacin por soxhlet
con el fin de obtener la extraccin de un material vegetal mediante el lavado suceso de una
muestra solida con un determinado solvente.

5. Clculos, resultados
5.1 Destilacin simple y fraccionada
Destilacin simple

Tabla 1. Datos obtenidos experimentalmente en

destilacin simple. Tabla 2. Datos reales de la temperatura en
Fraccin Volumen Temperatura ndice de destilacin simple
ml C refraccin Fraccin Volumen Temperatura
(ml) (C)
1 2 71 1,3475

2 2 75 1,3520 1 2 78

3 2 78 1,3552 2 2 82

4 2 80 1,3600 3 2 85

5 2 85 1,3629 4 2 87

6 2 87 1,3669 5 2 92

7 2 90 1,3727 6 2 94
8 2 96 1,3802 7 2 97
9 2 105 1,3879 8 2 103
10 2 108 1,3954 9 2 113

La siguiente (tabla 2), representa los valores 10 2 116

corregidos en la temperatura de la
destilacin simple, es decir, la temperatura Calculo 1. correccin de temperatura
tomada en cada fraccin (Tabla 1) mas el en la destilacin simple:
error con respecto a la presin de Bogot, se
suma debido a que necesita ms energa para
que el sistema se encuentre en equilibrio:

[Valencia Ana, 2012]

Teniendo en cuenta lo siguientes valores:
Ksy = 0,00010, la constante.
P = 560 mm Hg, la presin atmosfrica
tomada en Bogot.
La temperatura de cada fraccin tomada
(Tabla 1)

Un ejemplo claro para estas correcciones es:

Fraccin 1:
Teb = ksy (760560) (273,15+71)

Teb = 6,883

Definiendo as la correccin de las

temperaturas para todas las fracciones de la
destilacin simple

Tabla 3. Datos de correccin de temperatura en

la destilacin simple.
 Fraccin Teb

1 6,883

2 6,963

3 7,023

4 7,063

5 7,163

6 7,203

7 7,263

8 7,383

9 7,563

10 7,623

Destilacin fraccionada

Tabla 4.Datos obtenidos en la destilacin 11 108 1,3987

fraccionada
12 102 1,3987
Fraccin, Temperatura ndice de
volumen (C) refraccin
(ml) Donde los datos corresponden a las
fracciones a las cuales se fue destilando la
1 62 1.3402 mezcla comenzando al alcanzar el punto de
2 70 1,3477 ebullicin del metanol ya que en la muestra

3 72 1,3524

4 74 1,3546

5 76 1,3589

6 80 1,3646

7 80 1,3709

8 94 1,3906

9 106 1,3983

10 108 1,3988
hidroalcohlica al 50 %, es el que presenta
menor punto de ebullicin ya que se
encuentra entre (64C-65.7C) siendo menor
Al punto de ebullicin del Butanol el cual se
encuentra entre (116C-118C).
La siguiente (tabla 5), representa los valores
corregidos en la temperatura de la
destilacin fraccionada, es decir, la
temperatura tomada en cada fraccin (Tabla
4) mas el error con respecto a la presin de
Bogot, se suma debido a que necesita ms
energa para que el sistema se encuentre en
equilibrio:
Tabla 5. Datos reales de la temperatura en
destilacin fraccionada
Fraccin, volumen Temperatura
(ml) (C)
1 69
2 77
3 79
4 81
5 83
6 87
7 87
8 101
9 113
10 115
11 115
12 109

Calculo 2. Correccin de temperatura en la

destilacin fraccionada:

Para la correccin de datos se realiz el

mismo clculo 1 mencionado anteriormente
en la destilacin simple
Un ejemplo claro es

Teb = ksy (760560) (273,15+62)

Teb = 6,883

Tabla 6. Datos de correccin de temperatura en

la destilacin fraccionada
 Fraccin Teb

1 6,703

2 6,863

3 6,903

4 6,943

5 6,983

6 7,063

7 7,063

8 7,343

9 7,583

10 7,623

11 7,623

12 7,503

Tabla.7 datos de fracciones en la destilacin fraccionada

Fraccin de la Temperatura Volumen
destilacin Destilacin (C) (ml)

Cabeza 1 62 1 ml

Cuerpo 10 115 10 ml

Cola 12 109 12 ml

Figura 2.Datos experimentales de volumen

Vs temperatura
 Figura 4. Datos experimentales de Volumen
Volumen vs Temperatura Vs Temperatura

Volumen vs Temperatura

La graficas de volumen vs temperatura (Figura 2 y 4) ilustra que a medida que aumenta el

volumen destilado, aumenta a su vez la temperatura de la mezcla, donde estos valores pueden
que lleguen a un punto en el que ambos sean constantes, debido a que llegan a su punto mximo
de temperatura, lo cual se puede evidenciar claramente en la figura 4, donde al llegar a la
temperatura aproximada de 80C se evidencia una lnea recta la cual indica un punto constante,
pero por el contrario en el caso de la figura 2 se evidencia que estos varan en pequeas
proporciones siendo que sea casi lineal. Aun as, tenemos que un par de muestras coinciden en el
mismo intervalo de temperatura. Esto se puede deber a una medicin imprecisa del volumen y/o
de la temperatura a la hora de tomar el dato, pues es realmente difcil hacerlo con total precisin.
De todos modos, de la grfica deducimos que a si se continuara con la destilacin, se tendran
muestras ms ricas en agua pues la temperatura se acerca a del punto de ebullicin de esta ltima

5.2 Destilacin por arrastre de vapor y soxhelt

Destilacin por arrastre de vapor

Muestra utilizada: Clavos

Tabla 8.Peso aceite esencial destilacin por arrastre de vapor

Peso Inicial Peso Final
Dial(g) (g)
79,5198 ----
El rendimiento de esta reaccin no fue posible de calcular debido a un error sistemtico
(humano) el rendimiento esperado y la forma de determinarlo se evidenciaran en la seccin de
anlisis
Destilacin mediante soxhelt

Muestra utilizada: Ajonjol

Solvente: ter de petrleo
Tabla 9. Datos obtenidos mediante la destilacin por soxhelt
Muestra Peso de Peso del Peso Peso final Peso de
inicial del del baln + grasa en
muestra baln (g) dedal + grasa (g) extracto
seca (g) muestra total (g)
(g)
1 11,7316 56,5273 13,5876 56,5843 0,057
10 10,1269 54,8541 12,2283 55,0609 0,2068

Calculo 3. Rendimiento obtenido de la

grasa %Rendimiento1=0,48 %

Teniendo en cuenta los valores obtenido g . de extracto obtenido

%Rendimiento10= 100
experimentalmente se realiza el clculo del g .totales de muestra vegetal seca
rendimiento final de la grasa obtenida:
0,2068 g
%Rendimiento10= 100
g . de extracto obtenido 10,1269 g
%Rendimiento1= 100
g .totales de muestra vegetal seca
%Rendimiento10=2,04 %
0,057 g
%Rendimiento1= 100
11,7316 g

6. Anlisis

Destilacin simple
 Figura 1. Montaje de destilacin simple
La destilacin simple consiste en la separacin de uno o varios componentes de una mezcla
liquida cuyos puntos de ebullicin difieren entre s en un rango suficientemente marcado (al
menos 25C) y deben ser inferiores a 150C. El lquido a destilar se coloca en un matraz, para
despus, mediante la adicin de calor, impulsar la vaporizacin. Una vez establecido el equilibrio
lquido-vapor, parte del vapor se condensa en las paredes del matraz, pero el resto (mayora) pasa
por la salida lateral, para posteriormente condensarse por efecto del enfriamiento ocasionado por
agua fra que circula por un tubo refrigerante que forma parte del equipo en esta operacin. Al
producto se le conoce como destilado, mientras la porcin que queda dentro del matraz se
denomina residuo.[CARRILLO, ECHEVERRIA, & OCHOA, 2011]

Con la finalidad de evitar el sobrecalentamiento de los lquidos y ocasionar la posible

desnaturalizacin de compuestos de inters en la solucin, es importante adicionar ncleos o
perlas de ebullicin, que son partculas fsicas, inertes (generalmente de vidrio), utilizadas para
fomentar la homogeneidad de la mezcla y mantener constante el ritmo de destilacin.
[CARRILLO, ECHEVERRIA, & OCHOA, 2011]

En esta parte de la prctica se realiz el montaje (Figura 1) de destilacin simple con una mezcla
hidroalcohlica (la mezcla hidroalcohlica es un tipo de mezcla lquido-lquido bien si son del
mismo grupo y mal si son de distinto grupo como el agua y el aceite, en el caso de esta mezcla se
puede evidenciar que es una solucin ya que estas son mezclas con aspecto claro y transparente
donde las sustancias se mezclan ntimamente hasta nivel molecular. Se dice que los lquidos son
miscibles. Se pueden mezclar en cualquier proporcin y siempre resulta una mezcla homognea)
de metanol-30: butanol-70 en el matraz hasta la temperatura de ebullicin. En este mtodo de
destilacin se debe tener en cuenta los parmetros termodinmicos como la temperatura y presin
ya que pueden afectar el equilibrio entre las fases de vapor-lquido, temperatura de transferencia,
etc. [Jos A. Snchez, 2016]
Destilacin fraccionada

Figura 3.Montaje de destilacin fraccionada

En este tipo de destilacin se utiliza un montaje similar al de destilacin simple en el cual se

intercala entre el matraz y la cabeza de destilacin una columna que puede rellenarse con
cualquier tipo de sustancia inerte. El uso de esta columna de fraccionamiento es permitir un
mayor contacto entre los vapores que ascienden con un lquido condensado que desciende por la
utilizacin de diferentes platos fenmeno al cual se le denomina rectificacin. [Anderson
Guarnizo Franco, 2009].
Esto facilita el intercambio de calor, a su vez produciendo un intercambio de masa, donde los
lquidos con mayor punto de ebullicin se convierten en vapor, y los vapores de sustancias con
mayor punto de ebullicin pasan al estado lquido, logrando que el destilado tenga una mejor
calidad en relacin a una concentracin mayor en el componente de menor punto de ebullicin.
[Anderson Guarnizo Franco, 2009].
Con la ayuda de los datos obtenidos en la prctica que se ilustran en la tabla 4, fue posible
realizar una grfica volumen vs temperatura (Figura 4). Estos corresponden a las fracciones a las
cuales se fue destilando la mezcla comenzando al alcanzar el punto de ebullicin del metanol ya
que en la muestra hidroalcohlica al 50 %, es el que presenta menor punto de ebullicin porque
este se encuentra entre 64C-65.7C, donde la primera gota que sali del proceso de destilacin
(Fraccin 1) equivale a la cabeza de la destilacin. Por el contrario el Butanol tiene un punto de
ebullicin entre 116C-118C, donde el cuerpo de la destilacin seria la fraccin en la cual cayo
la gota del destilado cerca a esta temperatura lo cual es este caso fue la (fraccin 10), y finamente
la cola de esta equivale al residuo que quedo en la destilacin el cual corresponde al butanol ya
que al tener mayor punto de ebullicin no fue destilado completamente estos datos se encuentran
en la tabla 7
Para que el proceso de destilado fuera posible de evidenciar, ya que estas dos sustancias se
encuentran incoloras originalmente, se evidencio la presencia de un colorante (Naranja de metilo-
C14H14N3O3Na) 1,que se encontraba disuelto en el metanol, ya que al observar el proceso de
destilacin se evidencia que al final del destilado la sustancia que queda es incolora, indicando
que el metanol se destil por completo del butanol, este colorante fue de gran importancia ya que
fue ms fcil la diferenciacin de las sustancias por medio de colores.
Al comparar ambas destilaciones se puede decir que la destilacin fraccionada es un mtodo
mucho ms eficiente a comparacin de la destilacin simple, debido a que la fraccionada se lleva
a cabo a travs de una columna de vidrio y que en su interior contiene discos de vidrio los cuales
son tiles en el momento en el que se comienza a evaporar la sustancia esta empieza a ascender y
se encuentra con los discos condensndose sobre ellos repitiendo este proceso hasta que el
lquido sube lo suficiente como para alcanzar el refrigerante, donde se condensa y cae hacia el
matraz.
Teniendo en cuenta que en los lquidos, la temperatura se ve afectada por los cambios en la
presin atmosfrica debido a las variaciones de la altura es necesario corregir la temperatura
normal de ebullicin (Clculo 1); para calcular la variacin que hay entre el punto de ebullicin
normal y el punto de ebullicin a una presin atmosfrica, adems en las prcticas de destilacin
simple y fraccionada se tomaron todos los ndices de refraccin ya que las temperaturas fueron
diferentes en cada fraccin, estos tambin se toman ya que es una medida de interaccin con la
radiacin, por otra parte es una de las constantes fsicas usadas para describir una especie
qumica ya que cada sustancia tiene un ndice de refraccin que le es propio. [Nave, 2010]
En los datos obtenidos experimentalmente (Tabla 1 y 4) se puede observar que a medida que va
aumentando su temperatura el ndice de refraccin va disminuyendo, esto est relacionado
debido a que el ndice de refraccin depende de la densidad y de la polaridad de las sustancias
(magnitudes que varan con la temperatura) pues la densidad disminuye y la polaridad aumenta,
sin embargo esto depender del factor dominante. [Fernndez Busnadiego, 2016]
Con respecto a las mezclas azeotrpicas, se puede decir que la mezcla puesta a prueba no es una
mezcla azeotrpica ya que estas se comportan como un lquido puro y sus componentes no se
pueden separar por destilacin, como pudimos observar y darnos cuenta en la parte experimental,
los componentes de nuestra mezcla no se comportaban como liquido puro sino como mezcla
hidroalcoholica debido a que los puntos de ebullicin son bastante alejados y por lo tanto no se
realiza una grfica de dicho azeotropo

Destilacin por arrastre de vapor

1 Naranja de metilo es un colorante azoderivado, con cambio de color de rojo a naranja-amarillo entre pH 3,1 y
4,4. El nombre del compuesto qumico del indicador es sal sdica de cido sulfnico de 4-
Dimetilaminoazobenceno.La frmula molecular de esta sal sdica es C14H14N3NaO3S y su peso molecular es de
327,34 g/mol. En la actualidad se registran muchas aplicaciones desde preparaciones farmacuticas, colorante de
teido al 5%, y determinante de la alcalinidad del fango en procedimientos petroleros
Clavos de olor
En esta prctica se utiliz el clavo de olor para la extraccin del aceite esencial que ste contiene,
el compuesto principal del aceite de clavos es el eugenol (Figura 5), dicho aceite se pueden
encontrar en diferentes partes de la planta y en este caso se encuentran en la corteza. Este
compuesto pertenece a los alilbencenos.
El aceite esencial, recin destilado es de un color transparente, pero por accin de la luz y el
oxgeno adquiere un color amarillo claro. Adems de ser una especie aromtica, el clavo tiene
propiedades medicinales con aplicaciones en la industria de los alimentos

Figura 5.Estructura molecular del Eugenol Figura 6.Aspecto fsico clavos de Olor

La obtencin del aceite en la prctica fue posible por medio del mtodo de destilacin por
arrastre de vapor , donde el vapor se genera en un baln diferente al que contiene el compuesto
en este caso los clavos de olor, el cual pasa por dentro del baln destilacin usando un tubo lo
cual se ilustra en la figura 7.
 Figura 7.Montaje para la destilacin con arrastre de vapor

En la destilacin por arrastre de vapor de agua se lleva a cabo la vaporizacin selectiva del
componente voltil de una mezcla formada por ste y otros "no voltiles". Lo anterior se logra
por medio de la inyeccin de vapor de agua directamente en el interior de la mezcla,
denominndose este "vapor de arrastre", pero en realidad su funcin no es la de "arrastrar" el
componente voltil, sino condensarse en el matraz formando otra fase inmiscible. [Anderson
Guarnizo Franco, 2009]

En la prctica con ayuda de los pesos del aceite esencial (tabla 8), era posible obtener el
rendimiento en peso del aceite, pero ya que a lo largo de la prctica se cometi un error
sistemtico (humano), al no abrir la manguera de agua no hubo una entrada de esta para que el
tubo refrigerante se encontrara en ptimas condiciones, y ya que este tubo refrigerante se usa
para condensar los vapores que se desprenden del baln de destilacin, y al no tener una entrada
de lquido este tuvo un calentamiento excesivo produciendo que los vapores no fueran
condensados dentro de s mismo generando que los vapores queden condesados dentro del baln
de destilacin y dentro del tubo refrigerante, impidiendo la obtencin del aceite.
Tericamente se esperaba que el rendimiento de extraccin para el aceite fuera cercano al de la
teora ya que los rendimientos de extraccin para aceites esenciales varan del 0,5 al 2 %. (Prez
2006). Para el clculo de estos rendimientos se hace multiplicando los gramos de clavo de olor
pesados por el porcentaje de aceite (15 %) para luego ser multiplicados por el principal
constituyente del aceite el eugenol (80%).
Y finalmente el rendimiento de la extraccin de eugenol obtenido del clavo de olor se puede
llegar a calcular de dos maneras, una a partir del porcentaje de eugenol presente en el aceite y el
otro mtodo a partir del total de gramos pesados del clavo de olor. El porcentaje de rendimiento
se calcula con la siguiente ecuacin

rendimiento experimental x 1 oo
Porcentaje de rendimiento =
rendimiento teorico
se
los obtiene
olor gramos
porcentaje
(15%),
resultadopara
multiplicado
del
un aceite,
80% multiplicando
de
ser
el de clavo
luego
aceite
por de
el elen
eugenol
A pesar de que no se puedo evidenciar el aceite esencial en la prctica, se puede decir con ayuda
de la teora que estos contienen altos ndices de refraccin y en su gran mayora desvan la luz
polarizada.
Destilacin por soxhlet

Figura 8.Montaje para la destilacin por soxhlet

Esta prctica se llev a cabo en caliente mediante el equipo Soxhlet (figura 8), tiene como
funcin recircular los vapores condensados con ayuda de un sifn a la fuente de disolvente que se
encuentra en evaporacin continua, arrastrando consigo los principios activos de la materia prima
contenida en los cartuchos desechables, en este caso en especial se utiliz ajonjol como muestra
y para el solvente se utiliz ter de petrleo,

Por lo general este tipo de prcticas se realizan con solventes con puntos de ebullicin
moderadamente bajos ya que estos sirven para evitar la degradacin de la muestra, a su vez la
temperatura del solvente permite una mayor extraccin de compuestos ya que la solubilidad de la
mayora de las especies aumenta con la temperatura. Por otra parte el solvente utilizado (ter de
petrleo o benzina de petrleo) es un solvente que est constituido por hidrocarburos voltiles
comprendido en el rango de ebullicin 32-60 C; estos componentes son incoloros, livianos, con
un olor a gasolina. Son un claro ejemplo de solventes apolares ya que su distribucin de la nube
electrnica no es asimtrica, sin que esto genere modificacin alguna, para disolver elementos
como materias primas, productos o residuos, etc. ["Tipos de solventes", 2016]
Como se evidencia en el Clculo 3 el rendimiento es muy bajo con respecto a lo esperado ya que
este presenta desventajas significativas ya de este tipo esta entre 6-24 horas y adems esta
tecnica no es facilmente automatizable.
Al comparar los resultados obtenidos, respecto a la extraccin de aceite, se observa que estos no
presentan similitudes en el comportamiento, ya que en el proceso de hidrodestilacin 2 en una

2 En este mtodo, el material a extraer est completamente sumergido en agua, la cual es calentada hasta
ebullicin, bien sea a travs de fuego directo o a travs de algn mtodo de calefaccin (chaquetas o
serpentines de vapor o resistencias elctricas). La caracterstica principal de este proceso es el contacto
directo entre el agua en ebullicin y el material.
 muestra seca se obtuvo un ptimo rendimiento pero en la otra el rendimiento fue bastante bajo,
mientras que el proceso por destilacin por arrastre con vapor muestra que no se pudo obtener
pero este hubiera variado entre 0,5 y 2%. Esto se explica debido a la diferencia de los fenmenos
de transferencia de masa que se presentan en las dos operaciones. Es decir en el proceso de
destilacin por arrastre de vapor se presenta una mejor extraccin de aceite esencial, por la
correcta distribucin del vapor en el lecho del material empacado debido a la malla porosa sobre
la cual est depositado el material, lo cual facilita que se lleve a cabo la evaporacin instantnea,
la exudacin y la difusin del aceite hacia el vapor de arrastre. Mientras que en la
hidrodestilacin el material es sumergido en el agua de forma directa en la cmara de extraccin
lo cual limita, la distribucin correcta del vapor de arrastre, debido a que se genera dentro de la
misma cmara y no entra en contacto con todo el material por las aglomeraciones que se
presentan entre las mismas partculas y el fondo del equipo.

7. Conclusiones
En la prctica se logr realizar un correcto montaje para cada una de las destilaciones
propuestas, con el cual se logr separar las mezclas propuestas para la prctica teniendo
como referencia puntos de ebullicin e ndices de refraccin.
En la destilacin por arrastre de vapor se puede concluir que es fundamental realizar con
mucho cuidado cada uno de los pasos involucrados en la extraccin de un aceite esencial
presente en la muestra, debido a que algn error como el ocurri en la prctica puede
impedir la obtencin de este, a su vez que es una tcnica de gran importancia debido a
que tiene amplia utilizacin en diferentes ramas de la industria.

Los mtodos convencionales para la extraccin de aceites esenciales son sencillos, pero
suelen tener rendimientos bajos, mientras que los mtodos alternativos ofrecen ventajas
reduciendo los tiempos de extraccin y el consumo de energa; sin embargo la eleccin
del mtodo de extraccin depende de la finalidad para que son requeridos los extractos o
aceites esenciales y si existe un inters particular por la concentracin o recuperacin de
algn compuesto en especial.

8. Bibliografa

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