UABC / Facultad de Ciencias Qumicas e Ingeniera / Laboratorio de Fundamentos de Qumica

Orgnica / Periodo 2017-1 / Dr. Luis Antonio Flores Snchez

I. Prctica 1. Determinacin del punto de fusin de una sustancia desconocida e

identificacin de la misma.

II. Objetivo general: El alumno aprender a determinar el punto de fusin de compuestos

orgnicos por el mtodo de Thiele y por el uso del equipo de Fisher-Johns, adems de
identificar de acuerdo al p.f. encontrado y por su apariencia.

III. Antecedentes:
La pureza e identidad de una sustancia orgnica puede quedar establecida cuando
sus constantes fsicas (punto de fusin, punto de ebullicin, color, densidad, ndice de
refraccin, rotacin ptica, etc.), corresponden con las indicadas en la literatura. Por ser de
fcil determinacin y por ser los ms citados, tanto el punto de fusin (p.f.) como el de
ebullicin (p.e.) son operaciones de rutina en los laboratorios de Qumica Orgnica.
El punto de fusin de un compuesto slido cristalino es la temperatura a la cual se
encuentran en equilibrio la fase slida y la fase lquida y generalmente es informado dando
el intervalo entre dos temperaturas: la primera es cuando aparece la primera gotita de
lquido y la segunda es cuando la masa cristalina termina de fundir.

IV. Materiales y Mtodos

1 Tubo de Thiele 1 esptula
4 capilares Cerillos
1 mechero bunsen Aceite Mineral
1 soporte universal Tapn bihoradado
2 pinzas para soporte Equipo de Fisher-Johns
4 ligas delgadas (no de cabello)
1 termmetro mayor 200 C
1 vidrio de reloj

Figura 1. Diagrama de colocacin de capilar dentro de tubo de Thiele

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Orgnica / Periodo 2017-1 / Dr. Luis Antonio Flores Snchez

Metodologa.
1. Para cerrar los capilares, caliente el tubo de vidrio con un mechero y estrelo cuando se
ablande; luego funda el extremo delgado para cerrarlo.

2. Para llenar el capilar, pulverice la sustancia en un vidrio de reloj con la punta de un

agitador y aplique el extremo abierto del capilar sobre la sustancia. Enseguida, tome un
tubo de vidrio de unos 30 cm. de largo, apoye un extremo en la mesa y deje caer por
arriba el capilar (el extremo cerrado hacia abajo), hasta que la sustancia quede en el
fondo del capilar con una altura de unos 2 mm. Ahora cierre con cuidado el capilar por
su otro extremo.

3. El capilar ya preparado se une al termmetro mediante una rondana de hule (la cual
nunca debe tocar el aceite). Observe que la sustancia en el capilar quede pegada al
bulbo del termmetro. (ver figura 1b).

4. Llene el tubo de Thiele con aceite mineral (Nujol) hasta cubrir la entrada superior del
brazo lateral (observe la Figura 3) y sostngalo en un soporte con unas pinzas. Coloque
el termmetro con el capilar en el corcho horadado, cuidando que el bulbo del
termmetro y la muestra queden al nivel del brazo superior del tubo lateral, sin que el
aceite toque la rondana de hule (porque se afloja y se cae el capilar). Comience a
calentar suavemente el brazo lateral del tubo de Thiele con un mechero.
5. Primera determinacin.- Para conocer aproximadamente a qu temperatura funde la
muestra, regule el calentamiento del tubo de Thiele de tal manera que la temperatura
aumente a una velocidad de 20 C por minuto.

6. Segunda determinacin.- Prepare otro capilar con la muestra pulverizada. Repita el

procedimiento y una vez que falten unos 30 C para llegar a la temperatura de fusin,
disminuya la velocidad de calentamiento a 2 C por minuto.

V. Resultados
Anote sus datos en el cuadro siguiente:
(Anote las dos temperaturas, de inicio y de trmino, en cada pf.)

Determinacin Thiel P.F:

Determinacin Fisher-Johns P.F:

Sustancia PM Composicin elemental P.F. Experimental

(g/mol) % masa (C)
1 122.12 C: 68.84, H: 4.94, O: 26.20
2 138.12 C: 60.87, H: 4.37, O: 34.75
Obtengan formula emprica y molecular e identifique el compuesto ayudndose con el
punto de fusin obtenido y el aspecto de la sustancia.
VI. Conclusiones
VII. Bibliografa