Sntesis y caracterizacin de tetraoxalato de Potasio, determinacin de oxalato

por permanganimetria y anlisis de potasio por absorcin atmica.

JAYNER ANGELO MIRANDA (1094944915), ANGELICA GALLEGO RIVERA
( 1113786756)
Programa de Qumica; Facultad de Ciencias Bsicas y tecnologas Universidad
del Quindo; Armenia-Quindo

Resumen

Inicialmente se prepar una solucin de tetraoxalato de potasio, a partir de la neutralizacin de cido

oxlico con carbonato de potasio, luego se recristalizo para formar los cristales pertenecientes al
tetraoxalato, al cual se procedi a una determinacin de oxalatos por el mtodo de permanganimetria,
despus al compuesto obtenido se le realizo un porcentaje de potasio por absorcin atmica.

Introduccin Se espera obtener una caracterizacin de oxalatos

Los oxalatos son sales o steres del cido oxlico.
Las sales tienen en comn el anin C 2O42, tambin
escrito como (COO)22, los steres tienen en comn
el esquema estructural R-O2CCO2-R'. Se trata de
sustancias habitualmente muy incoloras, reductoras
y txicas; son txicas debido a que en presencia
de iones de calcio forman el oxalato de calcio,
CaC2O4, una sal muy poco soluble. De esta manera,
por una parte se elimina el calcio como elemento
esencial del organismo, y por otra parte se cristaliza
formando un clculo que puede obstaculizar los
conductos renales. Para realizar el mtodo de
permanganimetria hay que resaltar que la solucin
oxidante constituye el reactivo valorante, debido a
que no exige la adicin de ningn indicador. Se
utiliza para la valoracin de cido arsenioso, acido
oxlico (es autocatalizada por iones Mn II), hierro
(II), manganeso (II), molibdeno (III), perxido de
hidrogeno, nitritos, antimonio III, compuestos
orgnicos, iones selenio y compuestos de vanadio
en sus estados inferiores de valencia. [1]
La absorcin atmica es una tcnica formidable
para la cuantificacin de elementos qumicos
presentes en soluciones acuosas, la tcnica requiere
que la muestra se destruya en el proceso de quema
de la misma, esta tcnica analtica permite la
cuantificacin de muchos elementos consta de una
fuente de radiacin, un soporte de muestra, un
selector de longitud de onda, un detector y un
procesador de seal y lectura. El soporte de muestra
en los instrumentos de absorcin atmica es la
celda del atomizador que contiene la muestra
gaseosa atomizada. [2]
aplicando mtodos analticos, como la
permanganimetria, y la determinacin del
porcentaje de rendimiento a partir de un anlisis de
absorcin atmica.
Experimental:
Se realizaron diferentes metodologas para la
caracterizacin de los tipos de oxalatos estudiados:
Inicialmente se sintetizo y caracterizo el
tetraoxalato de potasio, disolviendo 1g de cido
oxlico en 20ml de agua destilada, se separo de
este volumen y despus se calent la solucin hasta
ebuliir. Seguido se neutralizo con carbonato de
potasio, la solucin de carbonato de potasio se
prepara disolviendo 1g K2CO3 en 10ml de agua
destilada, la neutralizacin se cheque con papel
indicador o cuando la adicin de una pequea
cantidad de carbonato no produca ms
efervescencia, luego para la formacin de cristales
el producto se someti a un bao de hielo,
finalmente se filtr al vaco para recoger los
cristales y se sec en horno para tener una buena
obtencin de cristales. Seguido de esto para el
laboratorio siguiente se le realizo una
determinacin de oxalatos por permanganimetria,
donde inicialmente se calcul el volumen de
permanganato que se le iba adicionar en la
titulacin, los datos que se tuvieron presente para
esto fueron: 0.18 g del compuesto obtenido
(tetraoxalato), el peso molecular del tetraoxalato y
la concentracin del permanganato de potasio,
luego los 0.18 g de tetraoxalato se disolvieron en 20
mL de agua, se le agregaron 2mL de cido sulfrico
diluido, llevando a titular el analito. Por ltimo se
toma 100 mg del compuesto obtenido solubilizado
en 50 mL de agua destilada, este procedimiento se
realiz para llevar a cabo la absorcin atmica, y
as determinar el porcentaje de rendimiento de K.
Para la siguiente caracterizacin de oxalatos a partir
de oxalato acido de potasio se inici, disolviendo
1g de cido oxlico en 10ml de agua destilada,
siendo dividida la solucin en 2 porciones
iguales. Se tom una de las porciones y se
neutralizo con una solucin de KOH 10%. Esto
produjo la sal normal (oxalato de K), luego se
le adicion la segunda solucin cida a la
porcin neutralizada, seguido de esto se evapor
la solucin hasta que quedara de su
volumen inicial y se dej en reposo hasta que
procediera su proceso de cristalizacin.
Finalmente se filtraron los cristales obtenidos,
y se llev a un anlisis IR.
Continuando con el anlisis de oxalatos, se
procedio a caracterizar el oxalato de hierro II,
disolviendo 0.2g el sulfato ferroamnico(II) en
25 mL agua que fue acidificada con 1mL de
cido sulfrico 2M, luego se adiciono una
solucin de cido oxlico (0.125g / 30mL de
agua) y hervir. Se filtr el precipitado amarillo
en un embudo Buchner y se lav con agua
caliente. Finalmente, se le dio un lavado con
acetona, y un previo secado al vaco.
Para finalizar la sntesis y caracterizacin de
oxalatos, se analiz una muestra de oxalato de
hierro III, que se prepar disolviendo 1.54g de
sulfato de amonio ferroso (NH4)2Fe(SO4)2.6
H2O en 5 mL de agua caliente acidulada con
cido sulfrico, agregando 0.75g de cido
oxlico en la solucin, se le realizo un
calentamiento a la mezcla hasta ebullicin.
Apareciendo un precipitado amarillo
tratndose de (FeC2O4.2H2O), luego de enfriar
el recipiente de reaccin se lav dos veces el
precipitado por decantacin.
Luego de purificar el precipitado amarillo, se le
agrego 3mL de agua y 1.0g de oxalato de
potasio monohidratado. Posteriormente se le
agreg gota a gota perxido de hidrgeno con
agitacin constante hasta que la solucin se
torn marrn y se dej enfriar.
Luego de que el precipitado tomara una
coloracin marrn se le agreg una cantidad
justa de cido oxlico con agitacin continua
que permitiera la redisolucin del precipitado
marrn, se filtr la solucin en caliente para
eliminar impurezas y al filtrado se le
adicionaron 5 mL de metanol. Por ltimo se
llev el compuesto a un lugar oscuro para su
cristalizacin.
Una vez observado la presencia de cristales
verdes, se filtr la solucin y se lavaron los
cristales con acetona y se dejaron secar a
temperatura ambiente.
Resultados y Discusiones
Tetraoxalato de Potasio
Inicialmente cuando se sintetizo el tetraoxalato de
Potasio, se obtuvo una masa de 0.4407g, a esta
masa se le determino el porcentaje de oxalato por
permanganimetria, con 0.18g de tetraoxalato se
calcul el volumen experimental el cual se iba a
gastar en la titulacin:
m(g)
=V
e q gN
0.18 g
=0.0216 L 21.6 mL
166.23 g . mol/20.1 N
Calculado el volumen experimental se procedi a
titular, al terminar la titulacin el volumen gastado
fue de: 27mL debido a que el permanganato
utilizado no se encontraba estandarizado.
Oxalato de cido de potasio
Inicialmente cuando se sintetizo el tetraoxalato de
Potasio, se obtuvo una masa de 0.4407g, a esta
masa se le determino el porcentaje de oxalato por
permanganimetria, con 0.18g de tetraoxalato se
calcul el volumen experimental el cual se iba a
gastar en la titulacin:
 m( g) Calculado el volumen experimental se procedi a
=V titular, al terminar la titulacin el volumen gastado
e q gN fue de: 27mL debido a que el permanganato
utilizado no se encontraba estandarizado.
0.18 g
=0.0216 L 21.6 mL
166.23 g . mol/20.1 N Oxalato de Hierro III

sintetizado el oxalato de hierro III, se obtuvo una

Calculado el volumen experimental se procedi a
titular, al terminar la titulacin el volumen gastado
fue de: 27mL debido a que el permanganato
utilizado no se encontraba estandarizado.
masa de 0. g, a esta masa se le determino el
porcentaje de oxalato por permanganimetria, con
0.18g de tetraoxalato se calcul el volumen
experimental el cual se iba a gastar en la
titulacin:

m(g)
=V
e q gN

0.18 g
=0.0216 L 21.6 mL
Calculo del rendimiento del oxalato cido 166.23 g . mol/20.1 N
de potasio con base en su titulacin.

m(g) Calculado el volumen experimental se procedi a

=V . N m ( g ) =V . N . Eqg titular, al terminar la titulacin el volumen gastado
Eqg fue de: 27mL debido a que el permanganato
utilizado no se encontraba estandarizado.

88 g/mol
m ( g ) =0.027 L x 0.1 N x =0.1188 g
2

Ecuaciones de las reacciones efectuadas en

0.1188 g el laboratorio
%Rendimiento= x 100=66
0.18 g
H2C2O4 + K2CO3 K2C2O4 + H2CO3

Oxalato de Hierro II KmnO4 + 2H2SO4 + K2C2O4 2CO2 + 2KSO4 +

KmnO2 + 2H2O
Una vez sintetizado el oxalato de hierro II, se
obtuvo una masa de 0.160g, a esta masa se le
determino el porcentaje de oxalato por
permanganimetria, con 0.18g de tetraoxalato se
Principales usos de las sales
calcul el volumen experimental el cual se iba a
gastar en la titulacin:
Los oxalatos son sales o esteres del cido oxlico.
Las sales tienen en comn el anin C2O42,
m( g) tambin escrito como (COO)22, los steres tienen
=V
e q gN en comn el esquema estructural R-O2CCO2-R'
Se trata de sustancias habitualmente muy
incoloras, reductoras y txicas; son txicas debido
0.18 g a que en presencia de iones de calcio forman el
=0.0216 L 21.6 mL oxalato de calcio, CaC2O4, una sal muy poco
166.23 g . mol/20.1 N
soluble.
El oxalato potsico se encuentra en las
formulaciones de algunos quitamanchas. Acta
complejando el hierro. Tetraoxalato

Investigue sobre las estructuras del

KHC2O4 y K2C2O4.2H2O Como se explica
que el K2C2O4.2H2O sea planar y el
KHC2O4 no?

Anlisis Infrarrojo (IR)

Oxalato acido de potasio

92
La seal de 1681cm-1, incumbe a una
90
seal de C=O.
88

86
La seal que se observa a 1471cm-1,
84
corresponde a la vibracin del enlace
as.
82
%Transmittance

80
C-C
78
578.57

La seal que se observa a 1400cm-1,

538.07
2921.77

76

74
corresponde a la s del enlace C-C.
3428.98

719.35

72
1724.13

1276.71
1402.06

70
En la seal de 1259cm-1, corresponde a
1621.92

1108.92

68
la vibracin del enlace C-O asimtrico.
487.93

3800 3600 3400 3200 3000 2800 2600 2400 2200 2000 1800 1600 1400 1200 1000 800 600
Wavenumber (cm-1) La seal observada en 1122cm-1,
pertenece a una s del enlace C-O.
La seal que se encuentra a los 3428 cm -1,
corresponde a una vibracin del OH del cido Las seales efectuadas < 800 son
carboxlico. vibraciones que se encuentran en campo
lejano.
La seal que se observa en los 1724cm -1,
pertenece a una as del enlace C=O.
La seal observada a los 1621cm-1, se debe a la
vibracin generada del enlace C=O asimtrico.

La seal de los 1402cm-1 se ve efectuada por una

vibracin asimtrica del enlace C-C

La seal generada a los 1276cm-1 corresponde a

una as del enlace C-O
La seal formada a los 1108cm-1 pertenece a un
enlace C-O con s. Oxalato de hierro (II)
 100

95

2798.34
96 90

2919.84
2798.34
88 85

2921.77

%Transmittance
80
80

72
75

3596.77
%Transmittance

891
64

948.85

580.5
70

804.21
3430.91
595.93
56
3589.05

1255.49
900.64

1272.85
65
3438.63

493.71
528.43
48
60

486

1386.64
40

1712.56

1643.13
1255.49

543.85
813.85

1681.71
32

412.71
1643.13
3500 3000 2500 2000 1500 1000 500

1712.56
24

1388.56
Wavenumber (cm-1)

3500 3000 2500 2000 1685.56 1500 1000 500

Wavenumber (cm-1)

A 3596cm-1 se observo una frecuencia

En primer lugar se observ en el espectro vibracional de estiramiento del enlace
FT-IR la vibracin de estiramiento del H O H.
enlace H O H a 3589cm-1. 2919 cm-1
2921cm-1 2798 cm-1
2798cm-1 A una frecuencia de 1712 cm-1 se observo
A una frecuencia de 1712 cm-1 se observ una vibracin de tensin generada por los
la ubicacin de tensin del C=O de enlaces C=O.
acuerdo a las bases registradas que
oscilan de 1600-1800cm-1.

Oxalato de hierro (III) Bibliografa

[1] W. F. Pickering, Qumica analtica moderna,

Reverte, 1980, pag 434

[2] Douglas A. Skoog, Stanley R. Crouch, F.

James Holler, Principios de anlisis instrumental,
Cengage Learning Editores, May 5, 2008, pag 237