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Analtica
Prof. Amadeu Moura Bego
Campus Descalvado
Introduo
Introduo
Anlise qumica
Aplicao de processos para identificar e/ou
quantificar uma substncia, ou os componentes de
uma mistura ou, ainda, para determinar a estrutura
de compostos.
Qualitativa Quantitativa
Anlise sensorial
Introduo
Introduo
Anlise qumica
Qualitativa Quantitativa
Revela a identidade Indica a quantidade de
dos elementos e cada substncia
compostos de uma presente em uma
amostra amostra
Gravimetria
Marcha Analtica de Volumetria
ctions e nions Cromatografia
Anlise Instrumental
Tcnicas instrumentais usadas em Quali e Quanti
Introduo
Histrico
Plnio Secundus (70 d.C.)
1 Teste Analtico
O objetivo do teste era detectar
sulfato de ferro(II) em acetato de
cobre(II) e consistia em tratar uma tira de
papiro embebida em extrato de noz de
Fe2+ galha com a soluo sob exame.
Se a tira adquirisse a cor preta,
indicava presena de ferro. A substncia
ativa o tanino que consiste numa mistura
de polisteres do cido glico com
Cu2+ acares (glicosdeos).
Introduo
Histrico
Robert Boyle (Sc. XVII)
Idealizou testes analticos qualitativos
Contribuiu muito com o
desenvolvimento da Qumica Analtica
na segunda metade do sculo dezessete
estudando o uso de reaes qumicas
para identificao de vrias substncias
e introduzindo novos reagentes analticos.
Introduo
Histrico
Torberni Bergman (Sc. XVIII)
Surgimento da Qumica Analtica
Classificao e descrio de
reagentes e processos analticos,
qualitativos e quantitativos por via mida.
O conjunto de seus trabalhos sobre
anlise qumica considerado a base para
o surgimento da Qumica Analtica como
um ramo da Qumica.
Introduo
Histrico
Carl Remigius Fresenius (1841)
1o Livro de Qumica Analtica
Selecionou apenas os elementos
mais comuns e classificou-os em grupos
analticos com base na solubilidade de
seus sulfetos.
A classificao dos ctions e a
marcha analtica proposta para
identificao dos mesmos so,
essencialmente, as mesmas utilizadas
atualmente.
Introduo
Histrico
Kirchhoff e Bunsen (1860)
Teste de Chama
Testes por via seca surgiram com a
descoberta de que as cores no espectro
de chama so caractersticos de certos
ons metlicos.
Introduo
Histrico
Os testes desenvolvidos at o comeo do
sculo XX constituram o que se conhece como
macroanlise.
Envolviam procedimentos demorados,
trabalhosos e deixavam muito a desejar quanto
sensibilidade dos testes utilizados.
Introduo
Histrico
Fritz Feigl (1918)
Aperfeioamento do teste de gota
(teste de toque)
Desenvolvimento de reaes mais
sensveis e seletivas para a maioria dos
ctions e nions, com testes mais rpidos
e econmicos.
Introduziu os conceitos de
mascaramento e desmascaramento em
qumica.
Destacando uma dentre as inmeras contribuies que deixou,
podemos citar o livro "QUMICA DE REAES ESPECFICAS",
escrito no Brasil e publicado, pela primeira vez em 1949 obra essa
considerada como um dos maiores textos no s da Qumica
Analtica, mas da Qumica em geral.
Introduo
Qumica Analtica Qualitativa
A teoria da anlise qualitativa representa um
estudo do comportamento de ons em soluo
aquosa, ou seja, leis e teorias que se referem
vrias formas de equilbrio que podem existir em
soluo aquosa.
A Identificao dos ons
Reaes qumicas
Precipitados
Reaes coloridas
(formao de complexos)
Liberao de gs
Introduo
Qumica Analtica Qualitativa
Conceitos importantes
Ao realizar-se qualquer reao analtica, necessrio
criar-se determinadas condies para seu desenvolvimento,
caso contrrio o resultado no ser satisfatrio.
Condicionamento do meio
Co2+
SCN- Deveria ficar azul!
[Co(SCN)4]2-
?
Introduo
Qumica Analtica Qualitativa
Conceitos importantes
Interferentes
ons que podem interagir com um reagente de teste
e dificultar ou impossibilitar a observao do resultado
esperado para um on especfico.
Fe2+
SCN-
Ferro um interferente
neste teste!
[Fe(SCN)6]3-
Introduo
Qumica Analtica Qualitativa
Conceitos importantes
Agentes mascaradores
Substncias que fixam interferentes em complexos
bastante estveis, baixando significativamente a
concentrao dos interferentes no meio reacional.
Cu2+
S2-
Cd2+
Mistura de precipitados
Introduo
Qumica Analtica Qualitativa
Conceitos importantes
Agentes mascaradores
Substncias que fixam interferentes em complexos
bastante estveis, baixando significativamente a
concentrao dos interferentes no meio reacional.
[Cu(CN)4]3-
Cu2+
CN-
Cd2+
S2-
Precipitado nico!
Introduo
Qumica Analtica Qualitativa
Conceitos importantes
Sensibilidade
Concentrao mnima necessria de determinada
espcie para que o teste analtico d positivo.
Quanto menor a quantidade necessria da espcie,
maior sua sensibilidade.
Porm, em reaes de alta sensibilidade a
possibilidade de erro experimental muito grande, pois as
prpria impurezas dos reagentes podem mascarar o
resultado.
Introduo
Qumica Analtica Qualitativa
Conceitos importantes
Teste em branco
Experimento realizado com todos os reagentes
menos a substncia sob exame.
utilizado para no se confundir o resultado da
reao para a substncia em exame e o resultado da
mesma para as impurezas, o que pode mascarar o
resultado.
Introduo
Qumica Analtica Qualitativa
Conceitos importantes
Seletividade
Nmero de ons que do teste positivo para uma
determinada reao.
Quanto menor o nmero de ons, maior a
seletividade.
Quantidade de substncia
Precipitado
Reagente precipitao
Precipitado
Calcinao Quantificao
Introduo
Mtodos Analticos
Anlise gravimtrica
A massa de um determinado produto usada
para calcular a quantidade do analito presente na
amostra.
Precipitao Dependncia
Seletiva Kps
Mtodo de Mohr
Ppt vermelho
Introduo
Mtodos Analticos
Anlise Titrimtrica (Volumtrica)
Trata-se a substncia a ser determinada
com um reagente adequado, adicionado na
forma de uma soluo padronizada, e
determina-se o volume de soluo
necessria para completar a reao.
-Titulao cido-base
- Titulao por precipitao
- Titulao Redox
- Titulao por complexao
Introduo
Mtodos Analticos
Titulao cido-base
Faz-se reagir um cido com uma
base para que se atinja o ponto de
equivalncia.
medida que adicionado o
titulante ao titulado, o pH da soluo vai
variar, sendo possvel construir um
grfico desta variao, ao qual se d o
nome de curva de titulao.
AgI(s) Ag+ + I-