TITULACIONES COMPLEXOMTRICAS

ANGULO PIEROS, Nathalia; BONILLA MILLN, Fernando; PEA VELASCO,

Tatiana.
Universidad Santiago de Cali. Facultad de Ciencias Bsicas. Programa de
Qumica
Santiago de Cali, Marzo 08 de 2013

RESUMEN
En la prctica se prepararon soluciones de EDTA, CaCO 3, ZnSO4, tampones de
bicarbonato-carbonato a pH 10 y acetato-cido actico a pH 5 con el fin de
estandarizar la solucin de EDTA y realizar titulaciones complexomtricas a una
muestra de anticido para determinar la cantidad de Magnesio y Aluminio
presentes en ella. Se encontraron 0,931 mg de Mg 2+ y 4,181 mg de Al+3 en la
muestra.
Palabras clave: EDTA, titulaciones complexomtricas.
ABSTRACT
In practice several solutions were prepared: EDTA, CaCO3, ZnSO4, bicarbonate-
carbonate buffer at pH 10 and acetic acid-acetate at pH 5 to standardize EDTA
solution and perform complexometric titrations of an antacid sample to
determine the Magnesium and Aluminum amount present in it. In the sample
0.931 mg Mg2+ and 4.181 mg Al3+ was found.
Keywords: EDTA, complexometric titrations.

INTRODUCCIN Para que las valoraciones sean

Las valoraciones son ampliamente
utilizadas en qumica analtica para
la determinacin de cidos, bases,
oxidantes, reductores, iones
metlicos, protenas y muchas otras
especies. stas se basan en una
reaccin entre un analito y un
reactivo patrn, conocido como
valorante
eficientes y correctas tienen que
desarrollar una reaccin qumica
con una estequiometria conocida y
reproducible. En esta prctica se
utilizan las valoraciones, que
consisten en determinar la medida
de volumen de una disolucin de
concentracin conocida (titulante)
necesaria para reaccionar
completamente con una solucin
que contiene el analito.
Hay diferentes tipos de mediciones
volumtricas; para este informe se
desarrollan tres prcticas las cuales
se definen con tres diferentes tipos
de valoraciones. La primera se hizo
utilizando
Una valoracin de formacin de
complejos (complexomtrica),
utilizando EDTA (cido
etilendiaminotetractico) como
agente quelante.

Figura 2.

Figura 1. Estructura del EDTA PROCEDIMIENTO

La estructura del EDTA se puede
indicar como H4Y, siendo Y4- el anin
que forma la mxima cantidad de
enlaces con el metal.
Este reactivo es un cido poliprtico
cuyas primeras constantes
corresponden a un cido dbil, (pK 3
= 6.2, pK4 = 10.3). El reactivo
analtico normalmente usado es la
sal disdica: Na2H2Y.2H2O.
El EDTA puede formar complejos
entre pH 2 y 12 con mecanismos
ligeramente diferentes segn el pH
del medio. La ecuacin general es:
Mm +HnY(4-n) MY(4 m) + nH+
Donde M representa a un ion
metlico de carga m. En la mayora
de las titulaciones con EDTA el
punto final se pone de manifiesto
por el viraje de un indicador metal
crmico (indicador de ion metlico).
Estos indicadores son colorantes
que pueden formar complejos
coloreados con los iones metlicos,
perceptibles cuando la
concentracin del metal sobrepasa
un cierto valor.1
EXPERIMENTAL
En la realizacin de esta prctica se sigui el
protocolo metodolgico propuesto en las
guas de Prcticas Laboratorio de Qumica
Analtica II pginas. 4-9. Con las siguientes
transiciones:
-Inicialmente se pes 1.0 g de EDTA disdico
y se disolvi con 30 mL de agua en un vaso
de precipitados de 100 mL, posteriormente
se adicionaron 2 mg de MgCl2 y se
homogeniz. Luego la solucin ya preparada
se transfiri a un baln aforado de 250 mL y
por ltimo se enraz.
-Para el caso de la preparacin de la solucin
estndar se pesaron 0.1059 g de CaCO 3 ya
secado previamente, y se colocaron en un
vaso de precipitados con 30 mL de agua
destilada y HCl 1:1 hasta que se disolvi todo
el CaCO3. Se calent para eliminar el CO 2.
Finalmente se enfri la solucin y se transfiri
a un baln de 100 mL enrazndose con agua
destilada.
-En el caso de la solucin estndar del
ZnSO4 se pesaron aproximadamente 0,7189
g de ZnSO4 heptahidratado, luego se
trasvas a un matraz de 250 mL,
seguidamente se aadi agua desionizada y
se agito para que se disolviera. Se enraz.
Para las soluciones tampn se disolvieron Finalmente se valor por retroceso con la
3,0 g de carbonato de sodio en 100 mL de solucin estandarizada de ZnSO4 hasta que
agua desionizada. Posteriormente se agreg el color cambi de azul a purpuraPara la
HCl 6 M con agitacin hasta pH 10,0
Reactivo o solucin UM
0,1.Y para el acetatocido actico se Sal de EDTA 1,0 g
Hidrxido de sodio
disolvieron aproximadamente 2,0 g de
(NaOH)
acetato de sodio en un vaso de precipitados Carbonato de calcio
de 250 mL que contena 90 mL de agua grado analtico (CaCO3)
desionizada. Luego se aadi lentamente Acido clorhdrico
cido clorhdrico 1 M, hasta obtener un pH concentrado
5,0. Carbonato de sodio
Acetato de sodio
En la estandarizacin del EDTA se tom una Naranja de xilenol
alcuota de 10 mL de la solucin estndar de Sulfato de zinc
heptahidratado
CaCO3 y se diluy con 50 mL de agua
Cloruro de magnesio
destilada. Se aadieron 2 mL de solucin
determinacin de aluminio se tom una
amortiguadora a pH 10 y 1 mg de negro de
alcuota de 10 mL de la solucin preparada
eriocromo T. Se titul la solucin con EDTA
con mylanta y se transfiri a un erlenmeyer
hasta que cambi el color de prpura a azul.
de 125 mL. Posteriormente se aadieron 20
mL de la solucin de EDTA, despus se
calent la solucin durante 5 minutos.
Dentro de las aplicaciones de las titulaciones Seguidamente se aadieron 10 gotas del
complexomtricas el proceso que se llev a indicador negro de eriocromo T, y se titul
cabo fue la determinacin de aluminio y con EDTA hasta que cambi el color de la
magnesio en pastillas de mylanta elaboradas solucin de azul a prpura.
por Laboratorios McNeil; para ello se macer
la pastilla y luego se pesaron 0,7085 g del
polvillo. Se transfiri a un erlenmeyer de 250
mL, luego se aadieron 25 mL de agua
demonizada y 2 mL de HCl.

Se hirvi la mezcla durante unos 15 minutos Los materiales y reactivos para la

y se dej enfriar a temperatura ambiente. realizacin de esta prctica fueron
Despus de enfriar se filtr la mezcla y se los siguientes:
trasvas a un matraz aforado de 250 mL. Se
lav el precipitado con 10 mL de agua
desionizada para que todos los iones
metlicos fueran transferidos al matraz.
Posteriormente se enraz la solucin, se tap
y se homogeniz.

En la determinacin total de magnesio se

tomaron 10 mL de solucin de la muestra
anticido en un erlenmeyer de 125 mL, se le
adicionaron 20 mL de la solucin tampn de
bicarbonato-carbonato.

Despus se transfiri cuantitativamente una

alcuota de 30,00 mL de EDTA estandarizado
medidos con una pipeta y se calent la
mezcla durante 5 min, se aadieron 3 gotas
del indicador negro de eriocromo T, se fueron
necesarios 5 mL ms de EDTA.
 Tabla 1. Relacin de materiales y
equipos
Material UM Cantidad
Vidrio reloj 2
Gotero 1
Plancha 1 Tabla 2. Relacin de
calentador y reactivos y soluciones
agitadora
Pipeta 10 ml 1
graduada
DATOS Y Pipeta 10 ml 1 Tabla 4. Datos
DISCUSIN DE volumtrica determinacin de Mg
RESULTADOS Pipeta 25 ml 1
volumtrica y Al en anticido.
Los datos Bureta 25 ml 1
Pinza con 1
obtenidos en la nuez
estandarizacin esptula 1
de la solucin Erlenmeyer 250 ml 2
Vasos 250 ml 3 Para la
de EDTA se
precipitado estandarizacin de
muestran en la Vasos 100 ml 2 EDTA se tomaron 10
tabla 3. precipitado
mL de la solucin
probeta 50 ml 1
Tabla 3. Datos Matraz 250 ml 2 estndar de CaCO3
estandarizacin aforado 0,010M con un
EDTA. Matraz 100 ml 1 volumen de agua
aforado
destilada, 2 mL de
Varilla de 1
Reactivo Cantidad Volumen solucin buffer a pH
agitacin
(mL)
Frasco ZnSO4 1 10 y una pequea
lavador usado cantidad de MgCl. Al
Embudo caa (mL) 1
larga aadir el indicador la
Aro soporte 1 solucin se torn
CaCO3 10para embudo10,5 prpura; al momento
Motero con 1 en que la titulacin
H2O 50mazo
Propipeta 1 se complet cambi
Tampn 2(jeringa) a azul.
pH 10 desecador 2
Se procedi a titular
NET 1
la solucin con EDTA; pero luego de
aadir un volumen cercano a 45 mL
se asumi que hubo un error que
En la determinacin de Mg y Al en la impidi la estandarizacin. Se
pastilla de Mylanta se obtuvieron los atribuy el error a la solucin
datos de la tabla 4. tampn de pH 10.
Se prepar de nuevo la solucin
tampn y confirmar el pH con pH-
Met Cantid Tamp Cantid Indica Volum metro (en vez de usar papel
al ad n ad dor en de indicador de pH), y se procedi a
muest (mL) EDTA EDTA titular nuevamente. La reaccin
ra (mL) usado culmin luego de agregar 10,50 mL
(mL) (mL) de tampn pH 10.
Mg 10 20 pH 30 Naranja 7,5
10 de
xilenol
Al 10 20 pH 20 NET 15,6
5
Se le agrega MgCl a la solucin de
EDTA debido a la gran afinidad que
tienen los iones Mg con el indicador
NET, en comparacin a los iones Ca,
entonces para que el viraje en el
color de la titulacin, sea ms
apreciable se utiliz el MgCl2 en
dicha titulacin.
Imagen 1. Estandarizacin de
solucin EDTA antes de valorar
Imagen 2. Estandarizacin de
solucin EDTA despus de valorar
Los indicadores metalocrmicos son
sustancias orgnicas que forman
con iones metlicos complejos de
color diferente al del indicador no
acomplejado. El viraje de uno a otro
color se produce dentro de una zona
determinada de pM, del mismo
modo que los indicadores cido
base cambian de color dentro de
una zona determinada de pH.
Como los indicadores
metalocrmicos son cidos dbiles,
el rango de viraje tambin depende
del pH. Uno de los indicadores
metlicos ms usados es el Negro
de Eriocromo T, abreviado NET:
Figura 1: Negro de Eriocromo T
(NET)
Con los datos obtenidos de la
estandarizacin de la solucin de
EDTA se hall la molaridad de la
misma de esta manera:
C EDTAV EDTA =C CaCO V CaCO
3 3
Podemos hacer esta afirmacin ya
que la relacin estequiomtrica
entre el EDTA y el complejo es 1:1.
C EDTA10,50 mL=0,010 M10,00 mL
C EDTA =0,100 mmol/10,50 mL
 3
C EDTA =9,5241 0 M
La reaccin en la estandarizacin es
la siguiente:
EDTA + Ca2+ -------------------> CaY2-
De donde se puede asumir que
mmolCaY 2 mmol Ca2+ mmol EDTA=0,100Para
Adems se hall la concentracin de
la solucin de EDTA en ppm de
CaCO3 as:
2+
Ca 100,08 mg CaCO 3
1
1 mmolCa CO3
1 mmol =0,200 mgCa
50,00 mL
1 mmolCa CO3
2+
0,100 mmolCa
Cuando se determina calcio con el
EDTA, a las soluciones valoradas se
les debe subir el pH
aproximadamente 10-12, para que
esta valoracin no vaya a sufrir
interferencias por la reaccin de
otros iones metlicos con el EDTA,
generalmente el pH al ser elevado
precipita dichos iones metlicos en
sus respectivos hidrxidos, un
ejemplo claro de ello es que cuando
en la muestra de calcio, tambin se
encuentra disponible una cantidad
de magnesio, al elevar el pH de la
solucin, el Mg precipita en forma
de Mg(OH)2 , lo cual genera que
solamente el Calcio sea quien
reaccione con la muestra.
Por otra parte; el analito debe ser
un ion metlico, para que pueda ser
acomplejado de una buena manera
con el EDTA, adems debe formar
unos complejos con el EDTA que
sean estables, y que tengan un
buen valor de constante de
formacin, adems tienen que
formar complejos con el indicador
metalocrmico los cuales sean
menos estables que los complejos
formados con el EDTA.
mmolla determinacin de Mg y Al en
la pastilla de Mylanta se tomaron los
datos de contenido de los metales
en la misma:
Hidrxido de Aluminio (200 mg)
Hidrxido de Magnesio (200 mg)
Simeticona (20 mg)
Se CO 3 /mL
tritur con un mortero y se
pesaron 0,7085 g. se diluy en agua
y en presencia de HCl (alrededor de
2 mL de HCl al 37%). Se llev a
calentamiento y se filtr, recogiendo
el filtrado y llevndolo a un matraz
de 250 mL.
La relacin entre el EDTA y el Mg/Al
se determina a partir de la
estandarizacin del EDTA as:
3
mmol EDTA Total =30 mL9,52410 M
mmol EDTA Total =0,2857
mmol Zn+2=mmol EDTA EXCESO=7,5 mL0,01 M
mmol Zn+2=mmol EDTA EXCESO=0,075
mmol EDTA acomplejando Al y
Mg:
0,2857 mmol 0,075 mmol=0,2107 mmol
 3+
1 mmol Al
3+
La determinacin de Al en la pastilla Al
26,98 mg
de Mylanta se realiz de la siguiente
forma:
3+

0,0345 mmolAl
mmol EDTA Total =20 mL9,524103 M

mmol EDTA Total =0,1905 3+

0,931 mg Al
Luego
+2
mmol Zn =mmol EDTA EXCESO=15,60 mL0,01 M
2+
1 mmol Mg
2+
+2
mmol Zn =0,156 Mg
24,31mg

2+
=mmol EDTATotal mmolEDTA EXCESO=0,1905 0,156=0,0345

0,1762 mmol Mg
mmolAl Y

Las milimoles del complejo de
Aluminio son iguales a las milimoles
de Al3+ contenidas en la muestra.
Entonces
3+=0,0345
mmol Al
Las milimoles de Mg se hallaron por
diferencia entre la cantidad total de
complejo y la de AlY-:
2+
3+=0,1762mmol Mg
0,2107 mmol0,0345mmol Al
Finalmente con las milimoles de
ambos metales se hallaron los mg
presentes en la muestra:
2+
4,181 mg Mg
Si se quisiera titular iones sulfato
con EDTA el mtodo volumtrico
consiste en la determinacin de los
iones por volumetra en presencia
de sulfato de bario y en medio
alcohlico. Este mtodo es aplicable
para la determinacin de sulfatos en
concentracin inferior a 100 mg/L.
El contenido de sulfato se determina
por valoracin con sal sdica del
EDTA, del cloruro de bario que no se
utiliz en la precipitacin de los
sulfatos. Este mtodo es
recomendable para los casos que no
se disponga del equipo necesario
para aplicar el mtodo
gravimtrico.2

CONCLUSIONES

La estandarizacin de la
solucin de EDTA no se logra
 si la solucin tampn es mal http://www.slideshare.net/madridmg
preparada. d/mtodos-volumetricos-de-anlisis
La muestra de pastilla
Mylanta no contiene los
valores de Mg y Al publicados
en el empaque del producto.

RERENCIAS

1. SKOOG, D.; WEST, D.; HOLLER,

F.J.; CROUCH, S.R. Fundamentos de
Qumica Analtica. Thomson. 2005.

2. ANONIMO. Mtodos volumtricos

de anlisis. [consultado en Marzo]