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Mtodos modernos de anlisis

Problemas de mtodos de calibracin y cromatografa

1. En el anlisis de disoluciones patrn de plata mediante absorcin atmica se obtuvieron los siguientes
resultados:
Concentracin (ng/ml) 0 5 10 15 20 25 30
Absorbancia 0.003 0.127 0.252 0.390 0.498 0.625 0.763
Determinar la sensibilidad del mtodo.
Una muestra de 5 ml se diluy a un total de 25 ml y present un valor de absorbancia de 0.530.
Calcular la concentracin de Ag en la muestra analizada.

2. En la determinacin de berilio mediante un mtodo fluorimtrico se obtuvieron los siguientes datos:


Concentracin (ng/ml) 1 2 3 4 5
Intensidad de fluorescencia (%) 8.3 14.3 19.0 24.0 30.3
Para calcular los lmites de deteccin y cuantificacin se realizaron 10 medidas repetitivas del blanco
obtenindose las siguientes seales de % de intensidad de fluorescencia: 3.5, 3.4, 3.6, 3.4, 3.7, 3.5, 3.4,
3.6, 3.7, 3.4.
Calcular la concentracin de Be en una muestra, si emite un % de intensidad de fluorescencia de 4.2.

3. Se quiere hallar la concentracin de una sustancia "X" en una disolucin problema. Para ello, se
prepararon 5 disoluciones, en matraces de 25 ml, que contenan 5 ml de la disolucin problema de "X".
A cada disolucin se le adicion uno de los siguientes volmenes: 1, 2, 3, 4 y 5 ml de una disolucin
patrn de "X" de 25 ppm. Cada una de las disoluciones as preparadas se enras a volumen con agua
destilada y se midi su absorbancia. Los valores encontrados fueron: 0.290; 0.420; 0.540; 0.660 y
0.780, respectivamente. Calcular la cantidad de X por gramo de muestra si para preparar la disolucin
problema se pesaron 6.5 g de muestra y se diluyeron en 200 ml.

4. Se quiere determinar la concentracin de una sustancia "M" en una disolucin. Las medidas se llevan a
cabo en un espectrofluormetro que presenta ciertas fluctuaciones. La recta de calibrado se construye
preparando 5 matraces de 25 ml conteniendo 100, 200, 300, 400 y 500 ng/ml de la sustancia "M" y con
1 g/ml de una sustancia "A" que tiene longitudes de onda de excitacin y emisin distintas de las de
"M". Las medidas de intensidades relativas de fluorescencia se realizan simultneamente a las
respectivas longitudes de onda para "A" y "M", obteniendo los siguientes valores: 19 y 80, 39 y 83, 56 y
80, 70 y 75, 82 y 70. La muestra problema preparada contiene 1 ml de disolucin problema y 1 g/ml
de "A", en 25 ml, y mide simultneamente 45.5 y 70. Determinar la concentracin de la disolucin
original.

5. Se usa un mtodo colorimtrico para la determinacin de trazas de Pd en una disolucin acuosa. Los
datos de absorbancia obtenidos para distintas disoluciones estndar son los siguientes:
Pd (g/500 ml) 0 5 10 15 20 25
Absorbancia 0.075 0.225 0.315 0.375 0.470 0.550
Calcular la concentracin de Pd en una muestra analizada por el mtodo anterior si se obtiene un valor
de absorbancia de 0.615 (absorbancia del blanco 0.070). Comentar la validez del resultado obtenido.

6. Una columna cromatogrfica de 91.5 cm de longitud, operada a 53C, est rellena con 7.5 g de
Chromosorb P como soporte inerte y 2.5 g de divinilftalato como fase estacionaria (densidad: 0.9712
g/ml a 53C). La temperatura ambiente es 20C y la velocidad de flujo es 2.5 cm/min. Los datos que se
obtuvieron para la separacin de una muestra bajo dicho anlisis fueron los siguientes:

Compuesto Tiempo de retencin (min) Ancho de pico W (min)


No retenido 0.6
Benceno 12.0 0.54 min
Ciclohexen 22.1 0.74 min
o
Ciclohexan 31.0 0.91 min
o

Calcular lo siguiente:
a) El coeficiente de particin para cada componente.
b) El nmero de platos efectivo de la columna.
c) La altura de plato de la columna
d) La resolucin de los compuestos adyacentes.
e) Determinar en qu grado se resuelven los picos de cada compuesto cuando la altura del plato es
0.0003 cm.
e) Calcular cuntos platos tericos se requieren para tener una resolucin Rs=2.5.
f) Qu altura equivalente de platos se obtiene para una resolucin Rs=2.5?
g) Qu resolucin se obtiene si la longitud de la columna es de la mitad del tamao de la original?

7. Se requiere identificar y cuantificar, por cromatografa de gases, el contenido de triglicridos en una


muestra de grasa vegetal para uso alimentario. Para realizar el anlisis se inyect 1.0 uL de una
disolucin que contena a los estndares necesarios en las siguientes concentraciones:

La muestra se prepar de la siguiente manera: Se pesaron 1.5 gramos de la grasa vegetal, se disolvi
esta muestra en 10.0 mL de hexano y de esta disolucin se inyect 1.0 uL al cromatgrafo.
Las condiciones cromatogrficas fueron las siguientes: Columna capilar de slice de tendencia polar. T
del inyector: 200C. T de la columna 150C por 15 min y luego se incrementa 8C por min hasta 350C,
la cual se mantiene por 10 min y se termina el anlisis. Temperatura del detector 380C.

Se obtuvieron los siguientes datos a partir del cromatograma de estndares:


Se obtuvieron los siguientes datos del cromatograma de la muestra:

A partir de los datos anteriores contesta lo siguiente:


a) Cules son los triglicridos que estn presentes en la grasa vegetal?
b) Cul es la resolucin entre cada par de picos encontrados en la muestra?
c) Cul es la concentracin de cada uno de ellos? Informa tus resultados en mg/g de muestra.

8. En una separacin con HPLC, dos componentes tienen tiempos de retencin que difieren 15
segundos. El primer pico eluye en 9.0 minutos y los anchos de picos son casi iguales. El tiempo
muerto es de 65 segundos. Determine la diferencia en los tiempos de retencin entre ambos
picos y la cantidad mnima de platos tericos que se necesitan para alcanzar los siguientes
valores de resolucin: 0.5, 0.75, 0.9, 1.0, 1.1, 1.25, 1.5, 1.75, 2.0 y 2.5. Cmo afectara a la
resolucin que el segundo pico tuviera el doble de ancho que el primero?