VOLUMETRA CON FORMACIN DE COMPLEJOS

DETERMINACIN DE Ca EN UNA CALIZA

Kevin Muoz (1641976) Paola Muoz(1641372) Lisy Bolaos (1644762)
Facultad de ciencias naturales y exactas, Departamento de Qumica, Universidad del Valle.
Fecha de Realizacin de laboratorio: 13 De Marzo del 2017

Fecha de entrega del informe: 27 De Marzo del 2017

RESUMEN

Se realiz la determinacin de Ca en una muestra de caliza mediante volumetra

complexomtrica, realizando la preparacin de la disolucin estndar EDTA con sal

disdica de EDTA , se estandariz con una solucin patrn de CaC O3 0,005 M; 30

Ml de agua destilada, 3mL de solucin NaOH 2 M, e indicador murexida. El

tratamiento de la muestra consisti en digestarla con 15 mL HCl y 1mL HN O3

concentrado, evaporando a sequedad y humedeciendo con 5Ml de HCl , calentando y

dejando en reposo para posteriormente agregar agua destilada y continuar calentando.
Luego se filtra en caliente lavando la solucin con HCl al 1%, al filtrado se le agrega 2

g N H 4 Cl y amoniaco, se calienta y filtra lavando con N H 3 Cl al 1% el precipitado

se recibe en un matraz de 250 mL y se lleva a aforo. Posterior a este tratamiento se
procede a realizar la cuantificacin de Ca en la muestra, tomando una alcuota de 5.00 Ml
de la solucin problema y agregando 5 mL NaOH 2 M, indicador murexida y titulando

con EDTA . Finalmente al realizar los debidos clculos se determin un 61,44 CaO

y 59,16 CaO en las muestras analizadas.

DATOS, CLCULOS Y RESULTADOS

Preparacin de reactivos

Preparacin de 100 mL de EDTA 0.01M

EDTA0,01 mol Sal EDTA

1 mol EDTA
1 L EDTA
372,24 g EDTA
1 mol Sal EDTA
0,1 L =0,3722 g EDTA
1 mol EDTA

Valor experimental = _________ gr EDTA

 Indicador de Murexida

NaCl0,3 g murexida
5.0 g =0,02 Murexida
100 g NaCl

Preparacin de 25 mL de NH4Cl 1%

0,2501 g N H 4 Cl
100=1,004 N H 4 Cl
25,00 mL

Preparacin de 25 ml de HCl 1%

HCl1,19 g H Cl
1
1 mL HCl
0,6 mL 100=1,428 H Cl
50,00 mL

Preparacin de 10 ml de HCl 3M

HCl3 mol H Cl
36,45 g HCl
1 L HCl
100 g HCl
1 mol HCl
1 mL H Cl
37 g HCl
0,010 L =2,48 mL H Cl
1,19 g HCl

Preparacin de 50 ml de NaOH 2M

NaOH2 mol NaOH

39,998 g NaOH
L NaOH
0,050 L =3,9997 g NaOH
1 mol NaOH

Estandarizacin del EDTA

10 ml CaC O3 0,005 M +30 ml de H 2 O+ 3 ml NaOH 2 M

O30.005 mmolCaC O3
mmol EDTA
1 mL CaC O3
1
mmolCaC O 3
10,00 mL CaC =0,0087 M EDTA=0,009 M EDTA
5,7 mL EDTA
Contenido de calcio en la muestra (% de Ca)
Muestra 1
EDTA0,009 mol EDTA
1 mol Ca
1 L EDTA
1 mol CaO
1 mol EDTA
56,07 g CaO
1 mol Ca
250 mL
1 mol CaO
1
5 mL
0,0122 L 100=61,44 CaO
0,5010 g muestra

Muestra 2
EDTA0,009 mol EDTA
1 mol Ca
1 L EDTA
1mol CaO
1 mol EDTA
56,07 g CaO
1mol Ca
250 mL
1mol CaO
1
5 mL
0,0118 L 100=59,16 CaO
0,5032 g muestra

DISCUSIN DE RESULTADOS
Esta prctica se enfoca en la determinacin de Ca en caliza, roca
sedimentaria compuesta en mayor proporcin por carbonato de calcio (CaCO3). Donde se
procede a tratar la muestra mediante digestin para eliminar los posibles iones
interferentes, se toma una alcuota de la solucin problema y se lleva a un pH bsico con
NaOH.
Figura 1. pH mnimo necesario para valorar satisfactoriamente diversos cationes con
EDTA.
Ya que como recomienda la literatura, para valorar el Ca2+ en la muestra problema, esta
debe de estar a un pH mnimo alrededor de 8. Las valoraciones con EDTA siempre se
llevan a cabo en disoluciones tamponadas a un valor de pH conocido para evitar la
interferencia de otros cationes o asegurar el comportamiento satisfactorio del indicador.1
Posteriormente, una vez bsificada la muestra, se agrega una pequea cantidad de
indicador murexida, se usa este indicador ya que en medio fuertemente bsico el EDTA
forma un complejo estable con el calcio y la murexida es el indicador adecuado para
valorar los iones Ca2+ ya que forma un complejo de color rosa, menos estable que el Ca-
EDTA, por lo que al valorar con EDTA, los iones Ca2+ son sustrados del indicador
produciendo el viraje de rosado a azul violeta.
Para la valoracin, se debe preparar la disolucin estndar de EDTA lo cual se lleva a
cabo disolviendo cantidades pesadas de Na2H2Y* 2H2O y diluyendo hasta la marca en un
matraz volumtrico, y agregando MgCl2*6H2O, debido a que cuando no se dispone de un
buen indicador directo para el analito, se puede aadir una pequea cantidad de un ion
metlico para el cual se tiene un indicador apropiado. El ion metlico debe formar un
complejo menos estable que el del analito. Por ejemplo, los indicadores para el ion calcio
por lo general son menos satisfactorios que los descritos para el ion magnesio. Por
consiguiente, es comn aadir una pequea cantidad de cloruro de magnesio a una
disolucin de EDTA destinada a la determinacin de calcio. Este procedimiento requiere
estandarizar la disolucin de EDTA con el patrn primario carbonato de calcio.2
Una vez realizada la titulacin con EDTA de la muestra problema y observar el viraje del
indicador de color rosa a violeta, se calcula el porcentaje de Ca en la caliza expresado en
la seccin de Datos, Clculos y Resultados como 61,44 CaO y 59,16 CaO

RESPUESTA A LAS PREGUNTAS

a) Qu es un indicador metalocrmico?
EI punto final de una titulacin con EDTA se puede indicar por medio de un indicador
metalocrmico. Este tipo de indicadores forma complejos metlicos de diferente color al
del colorante libre. Estos indicadores contienen grupos cidos y bsicos y muchos
muestran propiedades cido-base. De este modo, para lograr un funcionamiento
satisfactorio de un indicador metalocrmico, es necesario fijar un intervalo de pH
apropiado mediante la utilizacin de soluciones tampn.
El punto final en la titulacin de un ion metlico (M) con EDTA en presencia de un
indicador metalocrmico (Ind) considera la reaccin:
M Ind



Ind

Al empezar la valoracin del ion metlico con EDTA, se aade una pequea cantidad de
indicador y torna el color A por formacin del complejo M-lnd. Al aadir el valorante EDTA
se forma el complejo M-EDTA hasta que se agota el ion metlico libre. Al aadir un ligero
exceso de EDTA ocurre la reaccin de desplazamiento anterior y se produce el cambio de
color.[3]
b) Cul es la estructura del complejo Ca-EDTA?

Figura 2. Estructura del complejo Ca-EDTA.

c) Es posible utilizar el indicador negro de Eriocromo T en una titulacin para

cuantificar calcio? Si la respuesta es afirmativa muestre los cuidados que debe
tenerse. Si no explique las razones.

El eriocromo T no es un indicador satisfactorio para titular Calcio con EDTA cuando el

Mg2+ est ausente. Ya que el complejo de calcio-eriocromo negro T es demasiado dbil: el
punto final es gradual y se produce demasiado pronto.
Cuando Ca2+ y Mg2+ estn presentes en la misma muestra, los iones de Calcio y Magnesio
se titulan juntos. La reaccin en el punto final se efecta entre el EDTA y el complejo de
eriocromo T, el punto final es muy marcado. Si solo se va a determinar Calcio empleando
eriocromo T, es necesario aadir una pequea cantidad de magnesio, y as se forma un
indicador Mg2+ eriocromo T que producir un buen punto final.

CONCLUSIONES

Es importante realizar la digestin de la muestra durante su tratamiento para eliminar

posibles iones interferentes.
Para las valoraciones con EDTA siempre se debe tener las disoluciones en un valor
de pH conocido para evitar la interferencia de otros cationes o asegurar el
comportamiento satisfactorio del indicador.
Se comprendi que la murexida es el indicador adecuado para valorar los iones Ca2+
ya que forma un complejo, menos estable que el Ca-EDTA, por lo que al valorar con
 EDTA, los iones Ca2+ son sustrados del indicador produciendo el viraje de rosado a
azul violeta.

BIBLIOGRAFIA
[3] OSPINA, G.; GARCIA, J.; MARTINEZ, P. GRAVIMETRIA Y VOLUMETRIA,
Fundamentacin Experimental en Qumica Analtica. Ediciones Elizcom, 2010 Colombia
Pag. 127- 128.
[4] EQUILIBRIOS Y VOLUMETRAS DE COMPLEJACIN. Anlisis Qumico Grado
Bioqumica Curso 2011/12. Pag. 10