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Resumen
Se presenta un estudio comparativo de cinco Caolines procedentes de diferentes regiones de Colombia y disponibles a
nivel comercial, con la finalidad de producir Metacaoln (MK), una puzolana de alto desempeo para ser utilizada en el
sector de la construccin. La caracterizacin qumica y microestructural de los Caolines se llev a cabo por medio de la
aplicacin de las tcnicas de Fluorescencia de Rayos X (FRX), Anlisis Trmico Diferencial (ATD), Difraccin de Rayos
X (DRX), Infrarrojo (FTIR) y Microscopa Electrnica de Barrido. Los caolines de partida fueron sometidos a un
tratamiento trmico a condiciones controladas para obtener MK, proceso que fue evaluado mediante la tcnica de DRX.
El ndice de actividad puzolnica de los productos obtenidos se determin por mtodos mecnicos en mezclas de mortero
con cemento portland, mediante la aplicacin de la tcnica ASTM C311. Del estudio se concluye, que aunque la calidad
del metacaoln es funcin de las caractersticas iniciales del material de partida, es factible obtener MK con caractersticas
puzolnicas ptimas con caolines del orden del 50% de pureza en caolinita.
Palabras Claves: Caoln, Metacaoln, tratamiento trmico, actividad puzolnica, morteros.
Abstract
The present work is a comparative study between five different Kaolins from various regions of Colombia. The main
purpose of this study was to produce Metakaolin (MK), a high performance pozzolan to be used in the construction sector.
The Kaolins were characterized by X-Ray Fluorescence (XRF), Differential Thermal Analysis (DTA), X-Ray Diffraction
(XRD), Fourier Transform Infrared (FTIR) and Scanning Electronic Microscopy (SEM). After the characterization, a
thermal treatment was carried out to the Kaolins with the aim of transform them into MK. An evaluation of the MK was
done by using XRD and it was found that the conversion to MK is a function of the mineralogy of the raw material.
Furthermore, the pozzolanic activity was evaluated for the thermally treated materials through the compressive strength. It
can be concluded from this study that the reactivity of the materials is function of the amount of Kaolinite present in the
original sample.
Keywords: Kaolin, Metakaolin, thermal treatment, pozzolanic activity, mortars.
por la presencia de otros minerales como pureza es del 97% en Caolinita [9], se observa una
feldespatos, cuarzo o fases amorfas de Fe y Si, o por composicin bastante similar para las muestras 1 y
otros minerales de la arcilla en combinacin con la 3, a diferencia de las restantes.
Caolinita [2,3].
Tabla 1. Composicin qumica de los caolines del
En Colombia, estudios realizados por el Instituto estudio.
Geolgico Minero (Ingeominas) reportan a nivel
nacional yacimientos de caolines y arcillas Composicin 1 2 3 4 5
(%)
caolinticas, distribuidas particularmente en los
departamentos de Antioquia, Boyac, Cauca, SiO2 47,9 69,0 45,5 62,5 65,4
Cundinamarca, Norte de Santander, Risaralda y Al2O3 37,0 18,2 38,9 28,5 22,8
Santander; sin embargo, un nmero apreciable de Fe2O3 1,50 1,69 1,30 0,77 0,7
estas minas no estn siendo explotadas
Prdida al
comercialmente [4,5]. Estos materiales 13,3 3,22 14,0 5,17 9,2
fuego
tradicionalmente han sido utilizados en la
fabricacin de porcelana y dadas sus caractersticas
de finura y opacidad, en industrias tales como las de Para llevar a cabo el anlisis comparativo de los
plsticos, cauchos, pinturas, qumica (cumpliendo Caolines del estudio, se aplicaron tcnicas
funciones de relleno y carga entre otras), y por sus instrumentales de anlisis tales como Infrarrojo por
dems propiedades en la industria de los refractarios transformada de Fourier, Difraccin de Rayos X,
y la de cermica en general. Anlisis Trmico Diferencial y Microscopa
De acuerdo con Moya [6], el tratamiento trmico de Electrnica de Barrido.
la caolinita da lugar a transformaciones Tabla 2. Caractersticas del cemento utilizado.
estructurales, que llevan a la obtencin de
Metacaoln (2SiO2.Al2O3) o Mullita (3Al2O3.2SiO2). Composicin Qumica, (%)
De estos productos, el Metacaoln (MK), es un SiO2 21,14
aluminosilicato de carcter amorfo y alta Al2O3 4,52
reactividad, que mezclado con cal o cemento acta Fe2O3 0,30
como puzolana y les concede a los morteros y
CaO 66,47
concretos excelentes propiedades cuando se
adiciona al cemento, tal como una resistencia a la MgO 0,62
compresin superior y excelentes propiedades de SO3 2,64
durabilidad. As mismo, su color blanco lo hace R.I. 0,23
muy interesante para aplicaciones arquitectnicas
Prdida por Ignicin 2,95
[7,8]. 2
Finura Blaine, m /Kg 527,7
En el presente trabajo se reportan los resultados de
un estudio cuyo objetivo fue la produccin de Composicin Potencial:
Metacaolin a partir del tratamiento trmico de C3S: 63,8, C2S: 12,6, C3A: 11,0, C4AF: 1,0
caolines de diferentes fuentes a nivel nacional. La
calidad del Metacaolin obtenido se relaciona con las
caractersticas qumicas y mineralgicas de los Una vez realizada la caracterizacin, los Caolines se
materiales de partida. trataron trmicamente con el fin de producir
Metacaoln. A los productos resultantes se les
2. DETALLES EXPERIMENTALES determin su carcter amorfo a partir de la tcnica
de Difraccin de Rayos X. Tambin se les
Para el estudio se seleccionaron cinco Caolines
determin la actividad puzolnica aplicando la
procedentes de diferentes Departamentos de
norma ASTM C311, para lo cual se utiliz un
Colombia. En la tabla 1 se presenta la composicin
cemento Portland cuyas caractersticas se incluyen
qumica de cada uno de ellos.
en la Tabla 2.
Comparando las caractersticas qumicas de los
Caolines presentadas en la Tabla 1 con las de un
Caoln (45,73% SiO2, 37,36% Al2O3, 0,79% Fe2O3,
3. RESULTADOS Y ANALISIS
13,91% de prdida al fuego) cuyo porcentaje de
36 Rev. LatinAm. Metal. Mat. 2011; 31 (1): 35-43
Anlisis comparativo de caolines de diferentes fuentes para la produccin de metacaoln
Q
3.1.3 Anlisis por Infrarrojo (IR)
K
K K El anlisis de los Caolines por medio de
C aoln 5 Espectroscopia de Infrarrojo se realiz en un equipo
Q SHIMADZU FTIR 8400 con pastilla de KBr. En la
Figura 3 se presentan las grficas obtenidas para
C aoln 4
cada muestra de Caoln.
K K
C aoln 3
Las bandas IR asociadas a la Caolinita corresponden
a las vibraciones de los enlaces de su estructura, Si-
O de los tetraedros de Silicio, Al-O y Al-O-H de los
C aoln 2
octaedros de Aluminio y Si-O-Al de las uniones
K K
Q
SiO4 AlO4. En el caso que est contaminada por
C aoln 1
i
i
K K
i K K Cuarzo, se pueden presentar simultneamente otras
bandas caractersticas de este material. En general,
0 10 20 30 40 50 60 70 las bandas ms intensas caractersticas de la
Angulo (2 ) Caolinita deben aparecer en: 3694, 3621, 1100,
1032, 1008, 913, 694, 539, 471 y 431 cm-1 [15];
Figura 2. Difractograma de Rayos X de los Caolines. Q:
aunque se pueden presentar variaciones,
cuarzo, K: caolinita, i: Illita. especialmente a longitudes de onda entre 3695 y
3620 cm-1 debido a la baja cristalinidad de la
Estos resultados coinciden con los encontrados en el Caolinita [14]. Lo anterior ocurre cuando el doblete
anlisis trmico diferencial. ubicado en 3669 y 3652 cm-1, correspondiente a los
grupos OH de la superficie (por ejemplo borde de la
Las muestras 2 y 4 por el contrario adems de los gibsita), es reemplazado por una banda ancha en
bajos niveles de Caolinita presentan otros minerales 3653 cm-1. Precisamente esto se encontr para los
tales como Illita, Feldespato y trazas de Rutilo. Caolines 1, 3 y 5, por lo cual se puede afirmar que
A partir de un anlisis semicuantitativo de los los resultados obtenidos bajo esta tcnica confirman
minerales presentes, utilizando la tcnica de polvo que son Caolines de baja cristalinidad.
desorientado por DRX, se obtuvo la siguiente En cuanto a las muestras 2 y 4, se observa, que las
informacin: bandas caractersticas de la Caolinita ubicadas en
3694, 3620, 911 cm-1, son bastante dbiles en este (Digital Scanning Microscope), que posee un
espectro. Esto corrobora un contenido en Caolinita detector de electrones retrodispersados tipo
muy reducido para ambas muestras. Scintillator (Robinson) y un sistema de
microanlisis LINK-ISIS. En la Figura 4 se
presentan algunas imgenes correspondientes a los
Caolines utilizados en el presente estudio; en sta se
observan las caractersticas generales de cada
Caoln 5 material.
El anlisis permiti corroborar la presencia de
cristales de cuarzo en las muestras, lo cual no se
Caoln 4 observ en la codificada como Caoln 3. En la
muestra 4 se pudo apreciar la presencia de
feldespato y micas, adems de cuarzo, al igual que
Caoln 3 en la muestra 2. En la muestra 5 se observ
feldespato y cuarzo en pequeas proporciones. Es de
aclarar, que en las muestras 1, 3 y 5, se aprecia
Caoln 2 claramente la presencia del mineral Caolinita. La
evaluacin conjunta de las caractersticas evaluadas
Caoln 1 para las muestras, indican que el orden de contenido
3653 695
de Caolinita, es M3 M1 > M5 >> M2, M4. La
3620
menor relacin de la muestra 5, se debe a su
3695 911 contenido superior en Cuarzo (Q).
1032 1000 536
4000 3500 3000 2500 2000 1500 1000 500 3.2 Tratamiento trmico de los Caolines
cm
-1
A las cinco muestras se les realiz un tratamiento
trmico a una temperatura de 700C por un periodo
de dos horas. Los anteriores parmetros fueron
Figura 3. Espectros IR de los Caolines estudiados. seleccionados a partir de estudios anteriores [16 -
18]. Posteriormente se realiz el ensayo de DRX,
con el fin de analizar la transformacin de Caoln a
En general, con el estudio por IR se encontr para Metacaoln. En la Figura 5 se presentan los
las muestras 1, 3 y 5, las bandas caractersticas de la difractogramas correspondientes.
Caolinita ubicadas en 3695, 3652 y 3260 cm-1, Tal como se expres en el apartado correspondiente
correspondientes a las vibraciones de los enlaces a ensayos de DRX para las muestras de Caoln los
OH tanto de los grupos Al-OH como del agua. picos caractersticos de la Caolinita se ubican en 2:
Tambin se aprecian bandas en 1032, 1000 y 911 12,4, 20,1, y 24,9. La transformacin a MK ocurre
cm-1 correspondientes a vibraciones Si-O y Al-O del cuando se presenta la desaparicin de dichos picos
grupo Al-O-H, y las atribuibles al Si-O-Al ubicadas acompaado por el levantamiento de la lnea base en
en 750, 695 y 536 cm-1. Estos resultados coinciden la regin 2 = 20 a 30 del difractograma de Rayos
con los reportados a partir de las tcnicas anteriores X [19]. Por tanto, el anlisis de los grficos de DRX
de ATD y DRX. para las muestras tratadas trmicamente se har con
base en la desaparicin de estos picos y la
correspondiente transformacin a amorfo.
3.1.4 Estudio por Microscopa Electrnica
Las muestras tambin se caracterizaron por la Para el Caoln 1 se observa que el pico ubicado en
tcnica de Microscopa Electrnica de Transmisin 12,4 (2), ha desaparecido por completo, y el pico
(MET) y de Barrido (MEB). La primera de ellas se en 24,9 (2) se redujo sustancialmente. Tambin se
realiz en un equipo STEM LEO 910 con cmara observa un levantamiento en la lnea base, que
ccd de GATAN, la cual contiene un microanalizador corresponde a la amorficidad del material, resultado
de la Casa Oxford modelo INCA ENERGY. La del tratamiento trmico. El pico de mayor intensidad
segunda mediante un microscopio ZEISS 960 DSM es el correspondiente a cuarzo (Q).
Rev. LatinAm. Metal. Mat. 2011; 31 (1): 35-43 39
Torres et al.
a) Caoln 1 (MET)
b) Caoln 2 (MET)
d) Caoln 4 (MEB)
c) Caoln 3 (MEB)
e) Caoln 5 (MEB)
para caolines de caractersticas similares [19 27]. [2] Aparicio A, Galn E. Clays and Clay
La mayor actividad puzolnica, especialmente a Minerals. 1999; 47: 12-27.
edades cortas, reportada por los morteros [3] Galn E, Aparicio P, Gonzlez I, La Iglesia
adicionados con MK1 y MK3 en comparacin con A. J. Geologica Carpathica. Clays Series.
los correspondientes adicionados con MK5 es 1994; 3: 59-75
consecuencia de su mayor contenido en caolinita, al [4] Rodrguez, A, Exploracin Geolgica bsica
igual que su mayor carcter amorfo. Estos de Caolnes, Arcillas, Cuarzo y Feldespatos
resultados concuerdan con los de otros autores [19, en el Departamento del Cauca, Ingeominas
22, 25]. Es de anotar, que a edades de 28 das, en (Popayn), 1986.
todos los casos se obtienen ndices superiores al [5] Nez, A. Recursos Minerales de Colombia,
110%. Tomo II, Minerales Preciosos, Rocas, y
minerales no-metlicos, Publicaciones
Geolgicas especiales de Ingeominas, 2da
edicin, Bogot (Colombia), 1987, p.637-659.
4. CONCLUSIONES [6] Moya, J. S, ltimos avances sobre el
Basados en los resultados obtenidos en el presente Tratamiento Trmico del Caoln: Formacin o
estudio se concluye lo siguiente: no de Puzolanas Artificiales. En: Memorias
Las tcnicas aplicadas para la caracterizacin de los Congreso Puzolanas Naturales, Cenizas
Caolines, permitieron determinar de una manera Volantes y Similares en la Construccin,
semicuantitativa la calidad de los mismos. Las Cemento y Hormign, 1998, p. 71-75.
muestras con mayor contenido de Caolinita fueron [7] Caldarone, A, Gruber, A, Burg, G. Conc. Int.
las denominadas Caoln 1, 3 y en menor proporcin, 1994; 16: p. 37-41.
el Caoln 5. Este contenido de Caolinita y su nivel [8] Balogh, A. J. Concr. Const. 1995; 40: 1-3.
de ordenamiento en las muestras, influye [9] The Feldspar Corporation, Disponible en
sustancialmente en la actividad puzolnica de los internet EPK,
Metacaolines producidos; de tal manera que las ww.zemex.com/minerals/epk.html
muestras con mayor contenido de Caolinita y mayor [10] Programa de Cermicos y Vtreos. En:
amorficidad presentaron los mayores ndices de Memorias del Seminario Tcnicas y Rutinas
actividad. para la Caracterizacin de las Arcillas,
Es importante anotar, que aun caolines (caoln 5) Cuaderno N 1, 1992.
con contenidos en caolinita en ordenes del 50% [11] Bain, J. A. Lime and Alternative Cements.
tratados trmicamente, dan origen a Metacaoln de United Kingdom (London): 1974; p. 60-73.
muy buena calidad; por tanto es posible la [12] Forrester, J. A. Lime and alternative Cements.
produccin de esta puzolana a nivel nacional en United Kingdom (London): 1974; p 53-59.
diferentes grados de pureza para ser utilizada en la [13] Shvarzman A, Kovler K, Grader G. S, Shter
elaboracin de morteros y concretos con buenas G. E. J. Cem. Concr. Res. 2003; 33: 405-416.
prestaciones. [14] Wilson M.J. A Handbook of Determinative
Methods in Clay Mineralogy. United States:
Chapman and Hall, 1987, p. 301.
AGRADECIMIENTOS [15] Van Der Marel, H.W, Beutelspacher, S. Atlas
Los autores de este trabajo agradecen a la of Infrared Spectroscopy of Clay Minerals
Universidad del Valle, Colciencias, Centro de and their Admixtures. Elsevier, 1995, p. 65.
Ciencias Medioambientales (CSIC) y al Centro de [16] Meja de Gutirrez, R, Torres, J, Guerrero,
Excelencia de Nuevos Materiales (CENM). C.E. J. Mat. de Const. 2004; 54: 65-72.
[17] Torres, J, Meja De Gutirrez R, Puertas F. J.
5. REFERENCIAS BIBLIOGRFICAS Mat. de Const. 2007; 57: 61-69.
[18] Meja de Gutirrez, R, Torres J, Vizcayno C,
Castello R. J. Clay Min. 2008; 43, 177183.
[1] Guggenheim S. Report of Association [19] Kakali G, Perraki T, Tsivilis S, Badogiannis
Internationale pour lEtude des Argiles E. J. Appl. Clay Sci. 2001; 20: 73-80.
(AIPEA), Nomenclature Committee for 2001: [20] Gruber, K. A, Sarkar, S. L. J. World Cement.
Order, disorder. 1996; 27: 78-80.