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LABORATORIO DE
QUMICA ANALTICA I
PROGRAMA DE QUMICA
2014A
0
TABLA DE CONTENIDO
Pgina
1. INTRODUCCIN 2
1.1 INFORME DE LABORATORIO Y CUESTIONES PREVIAS 2
1.2 NORMAS BSICAS A SEGUIR DENTRO DEL LABORATORIO 2
2. ACONDICIONAMIENTO DEL MATERIAL DE LABORATORIO. 4
PREPARACIN DE SOLUCIONES
2.1. PREPARACIN DE LAS SOLUCIONES 6
3. TRATAMIENTO ESTADSTICO DE DATOS 8
3.1 COMPARACIN MTODOS PARA DETERMINAR MASA EN 12
SOBRES CON ALIMENTOS
4. EQUILIBRIO QUIMICO 17
4.1 DETERMINACIN DE LA CONSTANTE DE SOLUBILIDAD DEL 17
YODATO DE CALCIO
5. GRAVIMETRA 21
5.1 DETERMINACION DE HUMEDAD Y CENIZAS 24
5.2 DETERMINACIN GRAVIMTRICA DE CALCIO 32
6 TITULACIONES DE PRECIPITACION 35
6.1 DETERMINACIN DE HALUROS POR LOS MTODOS DE MOHR, 35
FAJANS Y VOLHARD
7 TITULACIONES CIDO-BASE 39
7.1 ESTANDARIZACIN DE CIDOS Y BASES, DETERMINACIN DE LA 39
ACIDEZ DE DIFERENTES MUESTRAS
7.2 PREPARACIN DE SOLUCIONES REGULADORAS 42
7.3 DETERMINACIN DE CARBONATOS Y FOSFATOS 47
7.4 DETERMINACIN DE NITRGENO EN UNA MUESTRA POR 51
MICROKJENDALH
8. TITULACIONES COMPLEXOMETRICAS
8.1 DETERMINACIN DE Al Y Mg
ANEXO 1. LIBRETA DE ANOTACIONES 55
ANEXO 2. INFORME DE LABORATORIO 57
1
1. INTRODUCCIN
La lectura previa y atenta de estas prcticas permite al estudiante ir al laboratorio con una
idea clara de cul es el objetivo del experimento que realizar y del porqu se utiliza un
determinado procedimiento; slo as el trabajo de laboratorio ser comprensible e
interesante. Durante dicha lectura pueden surgir dudas que el estudiante debe resolver
antes de empezar el trabajo en el laboratorio, bien mediante bsqueda bibliogrfica o
consultando al profesor.
- Titulo
- Resumen, incluye palabras claves.
- Introduccin
- Parte experimental
- Discusin de resultados: Incluye: Datos obtenidos experimentalmente (preferentemente
tabulados), reacciones, clculos finales, grficas (en caso de tratarse de rectas, ajuste de
los puntos por mnimos cuadrados) y discusin de los resultados.
- Conclusiones (NO deben ser literales de los libros o textos de referencia)
- Bibliografa
- Anexo con los clculos
* (Carcter Obligatorio, debern utilizarse desde la entrada hasta la salida del laboratorio)
En el laboratorio
- Solicite los materiales, equipos y reactivos necesarios para la prctica, por lo menos con
24 horas de antelacin, en el almacn de los laboratorios. No podrn realizar las prcticas
aquellos (as) estudiantes que no hicieren la solicitud a tiempo.
- No existe la posibilidad de recuperacin de prcticas.
2
- Las prcticas empiezan a una hora determinada. Debe ser cumplido(a), los retrasos
ocasionan disminucin en la nota.
- Es obligado llevar el pelo largo recogido
- No est permitido FUMAR, BEBER ni COMER
- No tocar con las manos, ni oler, ni probar, los productos qumicos
- Est totalmente prohibido la realizacin de cualquier experimento que no est
autorizado por el profesor.
- Un laboratorio es un lugar de trabajo, por tanto se deber mantener un ambiente
adecuado. El respecto por las personas que trabajan en el laboratorio es indispensable.
- No trabajar separado de la mesa
- En las mesas de trabajo, se tendr nicamente el material mnimo necesario para la
prctica.
- El material utilizado ha de lavarse con agua y jabn, tanto por dentro como por fuera.
Se revisar al finalizar cada prctica.
- Las mesas de trabajo, son parte del material utilizado y deben limpiarse al finalizar cada
sesin de prcticas (tambin se revisarn).
- Se deber realizar una eliminacin apropiada de los desechos generados. Consulte
bibliografa pertinente con anticipacin a la realizacin de la prctica.
3
2. TRATAMIENTO ESTADSTICO DE DATOS
4
Para establecer la forma en la cual estn distribuidos los resultados, se requiere hacer un
histograma y/o una curva normal de error.
Para ello se deben ordenar en aumento cada una de las medidas tomadas, de tal manera
que se pueda establecer el rango de las medidas:
Figura 1. Histograma de frecuencia para las mediciones de volumen de una misma pipeta
5
La frecuencia relativa de las medidas que presentan un error pequeo es alta. El
68.26 % de las medidas caen dentro del intervalo de 1 una desviacin estndar,
, de la media, .
La frecuencia relativa de las medidas que tienen un gran error es muy pequeo, ya
que el 99.74 % de las medidas caen dentro de 3 y solamente el 0.26 % de las
medidas caern fuera de estos lmites.
INTRVALOS DE CONFIANZA
Esto se refiere a:
s = desviacin estndar medida
n = cantidad de observaciones
t = nmero denominado t de Student.
6
MANEJO DE DATOS DUDOSOS
Cuando deseamos probar el valor ms pequeo (x1) y el valor ms grande (xN), se hace
uso de las siguientes ecuaciones;
En caso de que el valor de Q exceda ciertos valores crticos de Q(crt) entonces el valor
sospechoso se puede rechazar con el correspondiente grado de confianza. Los valores de
Q(crit) corresponden a niveles de confianza especfica. (Anexo 4)
7
Elaborado por:
ANLISIS ESTADSTICO DE DATOS Sandra P. Castro N.
COMPARACIN MTODOS PARA Revisado por:
DETERMINAR MASA EN SOBRES DE
ALIMENTOS
PROGRAMA
DE QUMICA
INTRODUCCIN
La determinacin de la masa de producto en una empresa es una variable que se controla
a diario, dependiendo del lote, del operador y de la maquina llenadora. Generalmente se
hace un muestreo y se valora el contenido mediante mediciones en balanza analtica.
Un fabricante desea saber si es posible determinar la masa del producto en los diferentes
sobres sin abrirlo, para ello recomienda hacer un estudio estadstico y compara los
mtodos con y sin empaque. A su vez, solicita que en caso de haber diferencias
significativas en las mediciones se establezca una alternativa de anlisis de la masa sin
abrir el producto.
OBJETIVOS
Realizar un estudio estadstico del comportamiento del contenido en masa en
producto alimenticio.
Aplicar los conceptos estadsticos para verificar si existen diferencias en las masas
de un producto alimenticio con y sin empaque.
PROCEDIMIENTO
DETERMINACIN DE LA MASA
Proceda a prender y calibrar las balanzas.
1. Un integrante del grupo debe tomar el peso por triplicado de 50 sobres de azcar
con empaque
2. Repita la operacin anterior pero solo el contenido de cada empaque
3. Pese el empaque de cada sobre
Para un adecuado manejo de las muestras stas deben ser manipuladas con guantes de
latex sin polvo, libres de humedad.
CALCULOS
Encuentre: media, desviacin estndar, coeficiente de varianza de las masas de
los sobres completos, contenido y solo empaque.
8
Realice los clculos estadsticos para determinar si existen diferencias
significativas de las masas de los sobres con y sin empaque.
Examine si al quitar la media de los empaques en cada medida de sobre completo
persisten las diferencias significativas.
Determine cules pueden ser las principales causas de error en este estudio
estadstico.
REFERENCIAS
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TABLA DE RESULTADOS (para entregar al profesor una vez finalizada la prctica)
Estudiantes:________________________________
________________________________
________________________________
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3. ACONDICIONAMIENTO DEL MATERIAL DE LABORATORIO. PREPARACIN DE
SOLUCIONES
INTRODUCCIN
A medida que la Qumica ha evolucionado, los qumicos han desarrollado instrumentos y
tcnicas para las operaciones bsicas en el laboratorio. En esta prctica se dan a conocer
algunas en detalle.
Los materiales de uso comn para el manejo de reactivos en un laboratorio de qumica
pueden clasificarse de la siguiente manera:
Material de Alta Precisin y Exactitud Material de Baja Precisin y Exactitud Usos no Cuantitativos
11
"Curado" de la Pipeta
El curado de un material de vidrio se realiza siempre que se quiera asegurar que no
vare la concentracin de la solucin dentro de dicho material, con el curado se busca
sustituir el resto de agua destilada por la solucin a utilizar.
Para el caso de la pipeta, sta se introduce (a profundidad suficiente) por su extremo
inferior, terminado en punta, en el recipiente que contiene el lquido que se va a medir.1
Luego se aspira lentamente con la pro pipeta, de manera de introducir lquido suficiente
para llenar el bulbo aproximadamente hasta un tercio de su capacidad. Mantenindola
casi horizontal, se gira la pipeta cuidadosamente hasta que el lquido cubra toda la
superficie interior, luego se deja salir el lquido y se repite la operacin 2 3 veces ms.
"Curado de la Bureta"
Asegrese que la llave de la bureta est cerrada, aada de 5 a 10 ml de la solucin
con la que va a titular y mantenindola casi horizontal se gira cuidadosamente para cubrir
toda la superficie interior. Descarte el lquido y repita este procedimiento 2 3 veces ms.
Llenado de la Bureta
Llene la bureta, de tal forma que el menisco est por encima del enrase (0 ml). Se abre la
llave para llenar el pico de la bureta de forma tal que no queden burbujas de aire en la
punta y el nivel del lquido se coloca en 0 ml, siempre teniendo cuidado de ubicarse
enfrente del instrumento de medida, a la altura del enrase para evitar el error de paralaje.
1
Recuerde que la pipeta nunca debe introducirse en el frasco de reactivo para evitar posible contaminacin del mismo.
12
Preparacin de Soluciones de un Determinado Volumen
1.- Por disolucin de un slido. Luego de pesado el slido se transfiere a un beaker y se
agrega agua hasta disolucin completa mediante la ayuda de un agitador. La solucin as
preparada se transfiere cuantitativamente mediante el uso de un embudo de tallo largo al
baln aforado.
2.- Por dilucin. Se toma una alcuota de la solucin a diluir usando la pipeta. El
diluyente, que por lo general es agua, se aade directamente al baln hasta llegar a unos
cuantos milmetros por debajo de la marca. Para finalizar la dilucin, se agrega la
cantidad faltante gota a gota con la ayuda de la piceta, teniendo siempre la marca de
aforo a la altura de los ojos.
Debido a lo estrecho del cuello de los balones aforados, una simple agitacin no garantiza
la homogeneizacin. A tal efecto, se sujeta el baln con la mano por el cuello presionando
el tapn con el dedo ndice. Se invierte, y se vuelve a su posicin original cuando menos
unas diez veces. Los balones de gran capacidad (500 ml o ms) deben sostenerse con la
otra mano por el fondo plano para evitar romper el cuello.
Si la temperatura de la solucin preparada es considerablemente superior o inferior a la
del medio ambiente, es necesario que se establezca el equilibrio trmico, antes de diluir
hasta la marca de aforo. Recuerde que la disolucin de algunas sustancias provoca
considerables variaciones de temperatura.
UNIDADES DE CONCENTRACIN
Las disoluciones son mezclas homogneas. Las disoluciones binarias tienen dos
componentes: disolvente (el mayoritario o el que da aspecto a la disolucin) y soluto (el
minoritario). Las disoluciones ms frecuentes son aquellas cuyo disolvente es el agua,
llamadas disoluciones acuosas.
La concentracin de una disolucin puede expresarse de diferentes formas:
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La composicin de una solucin se debe medir en trminos de volumen y masa, por lo
tanto es indispensable conocer la cantidad de soluto disuelto por unidad de volumen o
masa de disolvente, es decir su concentracin. Durante cualquier trabajo experimental, el
uso de soluciones se hace indispensable, por lo que es necesario conocer los
procedimientos para su elaboracin. En la presente prctica se realizarn soluciones
utilizando como concentracin la molaridad, la normalidad y las relaciones porcentuales.
o Solucin
Una solucin es una mezcla homognea cuyas partculas son menores a 10 ngstrom.
Estas soluciones estn conformadas por soluto y por solvente. El soluto es el que esta en
menor proporcin y por el contrario el solvente esta en mayor proporcin. Tosas las
soluciones son ejemplos de mezclas homogneas.
-Solucin diluida es cuando la cantidad de soluto es muy pequea.
-Solucin concentrada es cuando la cantidad de soluto es muy grande.
-Solucin saturada es cuando se aumento mas soluto en un solvente a mayor
temperatura de la normal (esto es porque cuando ya no se puede diluir, se calienta el
solvente y se separan sus partculas para aceptar mas soluto)
-Solucin sobresaturada es cuando tiene ms soluto que disolvente
o Soluto y Disolvente
Las sustancias que estn presentes en la mayor cantidad se denomina disolvente, que se
define como la sustancia en la cual se disuelve otra. sta ltima, que es la que disuelve
en la primera, se denomina soluto.
o Solubilidad
La solubilidad de un soluto en un disolvente es la concentracin que presenta una
disolucin saturada, o sea, que est en equilibrio con el soluto sin disolver porque siempre
habr algunas molculas o iones que pasen a la disolucin. Las sustancias se clasifican
en:
-Solubles: si su solubilidad es 0,1 M o mayor a este valor
-Poco Solubles: si su solubilidad se sita entre 0,1 M y 0,001 M
-Insolubles: si su solubilidad no llega a 0,001 M
METODOLOGIA
En esta prctica se deben hacer los clculos pertinentes para la preparacin de todas las
soluciones requeridas en la gua. Asuma que se requieren para 7 grupos.
BIBLIOGRAFIA
14
2. Harris, D. ANLISIS QUMICO CUANTITATIVO, 4 ed, Freeman and Company,
New York, 1995.
3. Skoog D., West D. "QUMICA ANALTICA", 6 ed, Mc Graw-Hill, Espaa, 1998.
4. Day R. A., Underwood A. L. "QUMICA ANALTICA CUANTITATIVA", 5 ed,
Prentice - Hall Hispanoamericana, Mxico, 1989.
5. Vogel, Arthur. Qumica Analtica Cuantitativa. 5 ed, John Willey & Sons Inc. New
York.1989.
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4. EQUILIBRIO QUIMICO
Elaborado por:
Sandra P. Castro N.
DETERMINACIN DE LA CONSTANTE DE Revisado por:
SOLUBILIDAD DE YODATO DE CALCIO
PROGRAMA
DE QUMICA Hoja 1 de 3
INTRODUCCIN
Entonces:
y la solubilidad sera:
entonces:
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y si se trata de una sal poco soluble y la concentracin del ion comn es mayor a ns se
tiene que la solubilidad viene dada por:
OBJETIVOS
Comprender la relacin entre la solubilidad molar y el producto de solubilidad
constante de una sal poco soluble.
Medir la solubilidad molar de yodato de calcio en agua pura y determinar la
constante del producto de solubilidad.
Investigar el efecto de ion comn mediante la medicin de la solubilidad molar de
yodato de calcio en una solucin que contiene yodato de potasio aadido.
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PROCEDIMIENTO
A. PREPARACIN DE SOLUCIONES
Solucin de KIO3 0.010M: seque por una hora a 110 C KIO3, posteriormente pselo a
un desecador y deje enfriar. Seguidamente pese la cantidad necesaria para preparar 50ml
de KIO3 0.010M y proceda a preparar la solucin.
Solucin de tiosulfato de sodio 0.05M: Pese la cantidad necesaria para preparar 100mL
de Na2S2O3 0.05 M y proceda a preparar la solucin.
Solucin de HCl 1.0 M: con los datos de pureza y densidad del HCl concentrado, prepare
25 ml de HCl 1.0 M.
Llene la bureta con solucin de tiosulfato de sodio 0,050 M, teniendo cuidado de enjuagar
la bureta para expulsar todas las burbujas de la punta de la bureta.
Tome con una pipeta volumtrica 2 ml de la solucin de yodato de potasio 0.01M, y
transfirala a un erlenmeyer de 250 ml, agrguele 25 ml de la solucin de KI y 2 ml de HCl
1.0 M. Una vez se forme la solucin marrn proceda a titular con tiosulfato 0.05M hasta
obtener una coloracin amarilla clara, posteriormente agregue 2 ml de almidn 1%,
homogenice hasta obtener una coloracin azul y proceda la titulacin hasta que la
solucin quede incolora. (repita el procedimiento)
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D. SOLUBILIDAD MOLAR DE Ca(IO3)2 EN YODATO DE POSTASIO 0.010 M
Titule 2 ml de una solucin saturada de Ca(IO3)2 en KIO3 0.010 M segn el procedimiento
del apartado C. (repita el procedimiento)
CALCULOS
Exprese las reacciones involucradas en la reaccin del ion yodato y el tiosulfato en
presencia de KI e iones H+.
Exprese la constante de solubilidad de Ca(IO3)2 en agua y en KIO3 0.01M.
Calcule la concentracin de ion yodato en la muestra de solucin saturada en agua.
Teniendo en cuenta que la concentracin del ion calcio ser igual a la mitad de la
concentracin de yodato calcule la constante del producto de solubilidad de calcio
yodato y la solubilidad del Ca(IO3)2 en agua.
Para la determinacin de la solubilidad del Ca(IO3)2 en KIO3 0.01M. Calcule la
concentracin de yodato y restele 0,0100 M. Tenga encuenta que la solubilidad es
igual a la mitad del ion yodato libre.
Determine la constante de solubilidad en el sistema Ca(IO3)2 en KIO3 0.01M y
comprelo con el obtenido en agua y con el reportado en la literatura. Estime los
porcentajes de error y establezca cuales pueden ser las principales fuentes de error .
REFERENCIAS
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TABLA DE RESULTADOS (para entregar al profesor una vez finalizada la prctica)
Estudiantes:________________________________
________________________________
________________________________
PREPARACIN DE SOLUCIONES
Solucin preparada Volumen preparado Cantidad de reactivo
utilizado exactamente
KIO3 0.010M
Na2S2O3 0.05 M
HCl 1.0 M
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5. GRAVIMETRIA
Un mtodo de anlisis gravimtrico por lo general se basa en una reaccin qumica con
sta:
aA + rR AaRr
en donde a son las moles del analito A, que reaccionan con r moles del agente
precipitante R. El producto, AaRr, es por regla general una sustancia poco soluble que se
puede pesar despus de secarla, o de calcinarla para formar otro compuesto de
composicin conocida y despus pesarlo. Por ejemplo, el calcio se puede determinar por
gravimetra precipitndolo en forma de oxalato de calcio y calcinando el oxalato a oxido de
calcio:
PROCESO DE PRECIPITACIN
Los precipitados pueden ser de tipo cristalinos, cuajosos y gelatinosos. Los cristalinos (por
ejemplo BaSO4) estn compuestos de cristales bien formados cuya forma depende de la
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composicin de la sal; los cuajosos (por ejemplo AgCI) son agregados de partculas
pequeas y porosas, y los gelatinosos son los ms difciles de trabajar (por ejemplo
Fe(OH)3), son masas hidratadas y gelatinosas. Si el tamao de partcula es adecuado, los
precipitados cristalinos y cuajosos se filtran de forma fcil y rapida.
ESTEQUIOMETRIA
En el procedimiento gravimtrico acostumbrado, se pesa el precipitado y a partir de este
valor se calcula el peso del analito presente en la muestra analizada. Por consiguiente, el
porcentaje del analito A es
Para calcular el peso del analito a partir del peso del precipitado, con frecuencia se utiliza
un factor gravimtrico y un factor estequiomtrico. El primero establece la relacin de los
pesos moleculares del precipitado y el peso molecular del analito; y el segundo la relacin
molar entre el precipitado y el analito
Asi:
Peso de A = peso de P x factor gravimtrico x factor estequiomtricos
22
Elaborado por:
Sandra P. Castro N.
DETERMINACIN DE HUMEDAD Y Revisado por:
CENIZAS
PROGRAMA
DE QUMICA Hoja 1 de 3
INTRODUCCIN
Siendo:
Ph = Peso de la muestra hmeda
Ps = Peso de la muestra seca
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producto final. La diferencia esencial entre ambos tipos de leches concentradas radica en
el hecho de que el proceso de elaboracin de la leche condensada incluye adems la
adicin de sacarosa y dextrosa, en otras palabras, de azcar; de ah que este producto
se conozca tambin con el nombre de leche concentrada azucarada.
El porcentaje de cenizas es un indicador del contenido de xidos metlicos que contiene
una muestra posteriormente a un calentamiento en mufla de altas temperatura (superiores
a 600 C) y es un criterio de calidad del producto, algunas normas nacionales e
internacionales exigen que el contenido de cenizas se encuentre en una rango
determinado.
El porcentaje de cenizas viene dado por:
Donde:
Pcc= Peso del crisol con cenizas
Pc= peso del crisol
DETERMINACIN DE HUMEDAD
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ambiente y pesar. Introducir aproximadamente 1 g de muestra en la cpsula, tapar la
cpsula y pesar rpidamente con la mayor exactitud posible. Destapar la cpsula y
colocarla con su tapa en la estufa a una temperatura de 105 2C durante dos horas.
Volver a colocar la tapa, poner la cpsula en la desecadora, dejar enfriar a temperatura
ambiente y pesar rpidamente con la mayor exactitud posible. Calentar la cpsula abierta
a 102 2C en la estufa durante1 hora suplementaria, volver a tapar y dejar enfriar en la
desecadora a temperatura ambiente; pesar de nuevo. Repetir la operacin hasta que las
pesadas sucesivas no difieran en ms de 0.0005 g. La desecacin se acaba
aproximadamente en 2 horas.
25
REFERENCIAS
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TABLA DE RESULTADOS (para entregar al profesor una vez finalizada la prctica)
Estudiantes:________________________________
________________________________
________________________________
HUMEDAD
Masa de la muestra inicial de leche en polvo:___________________
Peso capsula de humedad: ______________
Peso capsula de humedad con muestra seca:________________
CENIZAS
Masa de la muestra inicial:___________________
Peso crisol de porcelana: ______________
Peso crisol de porcelana con cenizas: ________________
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Elaborado por:
Sandra P. Castro N.
DETERMINACIN GRAVIMTRICA DE Revisado por:
NIQUEL EN UNA ALEACIN
PROGRAMA Hoja 1 de 3
DE QUMICA
INTRODUCCIN
La determinacin de Ni en una aleacin se basa en la precipitacin cuantitativa de Ni2+
empleando dimetilglioxina como reactivo precipitante. El contenido de Nquel se
determinar a partir del peso del precipitado obtenido, por tanto es una determinacin
gravimtrica.
OBJETIVO
Establecer el contenido de nquel en una aleacin por gravimetra
Evaluar las partes que involucran la gravimetra sin calcinacin utilizando un
ligando como agente precipitante
28
Tabla 2. Relacin de reactivos y soluciones
Reactivo o solucin UM
Acido ntrico concentrado 10 ml
Acido tartrico 5g
Acido clorhdrico concentrado 10 ml
Amoniaco concentrado 15 ml
Dimetil glioxima 1g
Etanol 100 ml
Papel tornasol 2 cm
Papel filtro cuantitativo 2
Cantidad necesaria para cada grupo.
PROCEDIMIENTO
1. Disolucin de la muestra
Desengrase la aleacin con etanol. Una vez seca se pesa aproximadamente 1.000 g de la
aleacin en la balanza analtica. Se introduce en un vaso de precipitados de 50 mL al que
se le aadirn 10 ml de HNO3 concentrado (Utilice Vitrina y aada poco a poco). Tape el
vaso con un vidrio reloj y caliente suavemente, si es necesario, hasta disolucin total. Si
llegado un determinado momento no hay evolucin de vapores nitrosos y an queda
slido por disolver, aadir 5mL ms de HNO3 concentrado. Cuando se haya disuelto
totalmente evapore hasta desaparicin de vapores nitrosos. Una vez fra, traslade
cuantitativamente la solucin a un matraz aforado de 250 mL y enrase.
2. Eliminacin de interferencias
Pipetee 10 ml de la disolucin anterior a un vaso de precipitados de 400 ml y aada agua
destilada hasta aproximadamente la mitad del volumen total del vaso.
Aadir 4-5 g de cido tartrico y agite hasta disolucin. Adicionar NH3 2M hasta que el pH
este entre 8-9 (utilice papel de pH). Si se forma un precipitado o la solucin no es clara,
aada ms cido tartrico hasta que quede transparente, si se mantiene el precipitado
Filtre. Acidificar con HCl 2M hasta reaccin ligeramente cida.
3. Precipitacin homognea
Traslade el vaso de precipitados a un bao de agua termostatizado a 60-80 C. Aade
75mL de la solucin de dimetilglioxima (DMG, solucin alcohlica al 1%), poco a poco y
con agitacin aada NH3 2M hasta pH 8-9. Agregue 1 mL ms de la solucin de DMG,
comprobando que no se forma ms precipitado.
Agite fuertemente y deje la solucin en el bao de agua durante 1/2 hora. Transcurrido
este tiempo que puedes dedicar a responder las preguntas que se te plantean ms
adelante, deja enfriar la solucin.
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5. Filtrado y lavado
Filtre por succin los cristales obtenidos, es crtico que recojas todo el precipitado
utilizando un sistema al vaco.
Compruebe que el pH del filtrado est entre 8-9 y aada unas gotas de DMG para
comprobar si la precipitacin ha sido cuantitativa, en caso de que aparezca mas
precipitado volva a filtrar. Lave el precipitado con agua fra.
6. Secado y pesado
Lleve el papel filtro con el precipitado a la estufa. Compruebe que se encuentra a 110 C.
(Aqu es fcil confundir el papel filtro con el de un compaero, tome precauciones).
Una hora despus squelo y pselo a un desecador donde se enfriar sin absorber
humedad del ambiente. Una vez fro pselo y anota el resultado. Vuelva a colocar el papel
en la estufa 15 minutos, y repite la operacin anterior anotando el peso. Si la diferencia
entre los dos pesos es mayor de 1 mg repite el proceso hasta peso constante.
PREGUNTAS
REFERENCIAS
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TABLA DE RESULTADOS (para entregar al profesor una vez finalizada la prctica)
Estudiantes:________________________________
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Elaborado por:
Sandra P. Castro N.
DETERMINACIN GRAVIMTRICA DE Revisado por:
CALCIO
PROGRAMA Hoja 1 de 3
DE QUMICA
INTRODUCCIN
Al alcalinizar con amonaco, por encima de pH 4, una solucin cida de una sal de calcio
y cido oxlico, se produce la precipitacin del calcio en forma de oxalato monohidratado,
que es un polvo blanco, fino y poco soluble en agua fra, pero algo soluble en agua
caliente.
OBJETIVO
Determinar por gravimetra el contenido de calcio en diferentes muestras.
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PROCEDIMIENTO
Pesar aproximadamente, pero con precisin dos muestras de 0.500 g que proporcionar
el docente y colocarlas en un vasos de precipitados de 250 mL por separado. A ambas,
aadir 10 mL de agua y 10 mL de cido clorhdrico concentrado hasta disolucin. Diluir
ahora hasta unos 100 mL con agua destilada y calentar hasta ebullicin.
Una vez fro, se filtra con un filtro de papel sin cenizas por gravedad, lavando el
precipitado y los restos de ste que pudieran haber quedado en el vaso, con porciones de
unos 30 mL de oxalato de amonio 0.25 %.
Uno de los papel filtro que contiene el precipitado colquelo dentro de un crisol de
porcelana previamente tarado, se calienta a la llama y se calcina a una temperatura de
500 C durante 1 h. Se enfra el crisol y su contenido en un desecador y se pesa.
Al otro colocarlo en un horno a 130C por una hora.
PREGUNTAS
1. Escribe todas las reacciones que tienen lugar durante la precipitacin del calcio y
durante su calcinacin.
2. Por qu lavamos el precipitado con oxalato amnico? Podra lavarse con agua
caliente?
3. Con qu fin se utiliza el desecador?
4. Por qu se incinera el filtro con el precipitado a la llama de un Bunsen antes de
calcinarlo a 500 o C?
4. Qu volumen de CO, a una temperatura y presin determinadas, podra obtenerse
a partir de 0.8000 g de oxalato clcico monohidratado por calefaccin a 500 C?
REFERENCIAS
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TABLA DE RESULTADOS (para entregar al profesor una vez finalizada la prctica)
Estudiantes:________________________________
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6. TITULACIONES DE PRECIPITACIN
Elaborado por:
Sandra P. Castro N.
DETERMINACIN DE CLORUROS POR LOS Revisado por:
MTODOS DE MOHR, FAJANS Y VOLHARD
PROGRAMA Hoja 1 de 3
DE QUMICA
INTRODUCCIN
Los mtodos ms usados para la determinacin de cloruros presentes en una solucin,
son los llamados titulaciones argentomtricas. Esta determinacin de cloruros es un
mtodo volumtrico basado en una precipitacin, (volumetras de precipitacin) se sirve
de una sal de plata (AgNO3) para determinar la concentracin de cloruros presentes,
usando diferentes indicadores para estimar va visual el punto de final de la reaccin.
METODO DE MOHR
Cuando se ha precipitado todo el haluro, comienza a precipitar el in cromato con la plata.
Esta solubilidad por fases de los compuestos de la plata se basa en la distinta solubilidad
de los mismos.
Esta precipitacin debe hacerse en medio neutro o dbilmente alcalino (pH 7.5 10) ya
que, en medio cido disminuye la solubilidad del indicador, y en medio excesivamente
alcalino, precipita el hidrxido de plata antes que el cromato de plata.
MTODO DE FAJANS
MTODO DE VOLHARD
Por este mtodo se puede determinar directamente plata o indirectamente haluros o
aniones que precipiten con iones plata. Para estos ltimos la solucin problema se
adiciona una cantidad conocida de AgNO3 suficiente para precipitar todos los haluros y
que adems quede un exceso de iones plata que son valorados por retroceso con una
solucin estndar de KCNS 0.1 M empleando como indicador iones de hierro (III).
OBJETIVO
Aplicar el equilibrio de precipitacin va valoracin titulumtrica con indicadores.
Establecer las diferencias existentes entre los mtodos de Fajans, Mohr y Volhard
en la determinacin de cloruros.
35
Tabla 1. Relacin de materiales y equipos
Material UM Cantidad
Bureta 25 ml 1
Pinza para bureta 1
Plancha de agitacin y de calentamiento 1
Erlenmeyer 250 ml 3
Agitador magntico 2
Matraz aforado 50 ml 1
Matraz aforado 100 ml 1
Frasco lavador 1
Vidrio reloj 2
Varilla de agitacin 1
Vaso de precipitado 100 ml 2
Pipeta volumtrica 20 ml 1
Probeta 50 ml 1
Pipeta graduada 5 ml 1
Esptula 1
Cantidad necesaria para cada grupo. UM: unidad de medida
PROCEDIMIENTO
Pese 0.0500g de NaCl puro y seco y agrguelos a un erlenmeyer de 250 ml, disuelva el
solido en 50.0 ml de agua destilada y adicione 2 ml de cromato de potasio al 5%, valore la
solucin de cloruro de sodio con la de nitrato de plata hasta la aparicin de un color rojo
ladrillo. Haga un blanco. Calcule la concentracin en M del AgNO3 y el titulo expresado en
mg Cl-/mL de AgNO3
36
HNO3 concentrado y 1.0 mL de cloruro frrico 3%. Titule con el tiocianato de potasio hasta
la aparicin de una coloracin rojiza.
1. METODO DE FAJANS
Indicador: Fluoresceina (solucin al 0.1% en metanol al 70%)
Tome aproximadamente 20 mL de la solucin problema en un erlenmeyer de 250 mL,
adicione 5 gotas del indicador y titule con la solucin estndar de nitrato de plata hasta la
aparicin de un color rojizo. Anote el volumen gastado del AgNO3
2. MTODO DE MOHR
Indicador: cromato de potasio al 5%
Tome exactamente 20 mL de la solucin problema y transfieralos a un erlenmeyer de
250mL, adicione 1.0 mL del indicador y 30 mL de agua. Valore con el AgNO3 hasta la
aparicin de un precipitado rojo ladrillo y anote el volumen gastado.
Blanco: Tome exactamente 50 mL de agua y agregue 1.0 mL del indicador agregue 1.0 g
de CaCO3 puro y disuelva. Valore la solucin con AgNO3 hasta la primera tonalidad rojiza.
Haga los clculos de la composicin teniendo en cuenta la correccin del blanco.
3. MTODO DE VOLHARD
Indicador: sulfato frrico al 3%.
PREGUNTAS
Explique cmo funcionan cada uno de los indicadores utilizados en elos mtodos
de precipitacin aqu desarrollados.
Encuentre el porcentaje de Cl en la muestra y compare sus resultados de cada
mtodo. Desarrolle las ventajas de uno con respecto a los otros.
Explique porque el mtodo de Mohr requiere un blanco.
REFERENCIAS
37
TABLA DE RESULTADOS (para entregar al profesor una vez finalizada la prctica)
Estudiantes:________________________________
________________________________
________________________________
38
7. TITULACIONES ACIDO-BASE
Elaborado por:
Sandra P. Castro N.
ESTANDARIZACIN DE CIDOS Y BASES, Revisado por:
DETERMINACIN DE LA ACIDEZ DE
DIFERENTES MUESTRAS
PROGRAMA Hoja 1 de 3
DE QUMICA
INTRODUCCIN
Vinos
Se expresa en funcin de la cantidad de acido tartrico (use vinos claros, preferiblemente)
OBJETIVO
Preparar disoluciones de cidos y bases. Conocer el concepto de estandarizacin
de disoluciones con sustancias patrn.
Utilizar las tcnicas de valoracin para conocer la composicin en cidos de
distintos productos naturales. Conocer el valor pH de distintas bebidas.
Comprender las formas de expresar el contenido en cidos de distintos productos
naturales. Diferenciar entre acidez y pH.
39
Equipo de filtracin al vacio 1
Cantidad necesaria para cada grupo. UM: unidad de medida
PROCEDIMIENTO
Tome el volumen necesario para preparar 100 ml de HCl 0.1 M. (Calclese a partir de los
datos que trae la etiqueta del HCl concentrado). En un matraz de 100 mL agregue 20 mL
de agua y posteriormente agregue el volumen estimado anteriormente de HCl
concentrado. Enrase, agite y etiquete.
Pese aproximadamente 0.1000 g de Na2CO3 puro y seco (secar en estufa a 110 C por
espacio de una hora). Vierta el reactivo a un erlenmeyer de 100 mL, agregue 40 ml de
agua, aada 2-5 gotas de fenolftalena y titule con HVl hasta cambio de color (magenta a
transparente), anote el volumen gastado. Posteriormente adicione 2-5 gotas de naranja de
metilo y proceda a valorar con el HCl 0.1 M hasta un cambio de color (amarillo a rojo). En
este punto someta a ebullicin con el fin de eliminar el CO2 que puede producir un falso
viraje, deje enfriar y si la solucin a retomado su coloracin amarilla vuelva a titular hasta
alcanzar nuevamente el color rojo. Anote el volumen de HCl consumido y determine la
concentracin (M) real del acido.
40
LECHE EN POLVO
Se pesan 10 g de muestra en un vaso de precipitado previamente tarado y se aaden
60mL de agua destilada previamente calentada a temperatura entre 60-70 C. Se agita
hasta total disolucin y se trasvasa cuantitativamente a un matraz aforado de 100 mL, se
enrasa y se toma una alcuota de 10 o 25 mL para la valoracin. Los resultados se
expresan en por ciento de acidez en funcin del cido lctico.
PREGUNTAS
REFERENCIAS
41
TABLA DE RESULTADOS (para entregar al profesor una vez finalizada la prctica)
Estudiantes:________________________________
________________________________
________________________________
42
Elaborado por:
Sandra P. Castro N.
DETERMINACIN DE CARBONATOS Y Revisado por:
FOSFATOS
PROGRAMA Hoja 1 de 3
DE QUMICA
OBJETIVO
Aplicar los conceptos de titulaciones cido-base con indicadores para determinar
la composicin y porcentaje de carbonatos y fosfatos en soluciones
INTRODUCCIN
El anlisis de soluciones de NaOH, Na2CO3, NHCO3 (carbonatos) o H3PO4, NaH2PO4,
Na2HPO2, Na3PO4 (fosfatos) o mezclas compatible de estos; teniendo en cuenta que en
una solucin slo puede existir dos de tres compontes ya que la reaccin entre estos
elimina el tercero; requiere dos titulaciones con indicado0res diferentes cada vez.
Estas valoraciones pueden ser realizadas en un mismo vaso o en vasos separados y
depende de la posibilidad de las proximidades del viraje entre cada indicador.
Las posibles respuestas de los volmenes con respecto a los indicadores y mtodo de
anlisis en carbonatos se resumen en la siguiente tabla:
Agente valorante
Posibles soluciones En un mismo vaso HCl NaOH
-3
PO4 Vf < Vbc; 2Vf = Vbc x
-2
HPO4 Vf = 0; Vbc > 0 x
-1
H2PO4 Vf > 0; Vbc = 0 x
H3PO4 Vf > Vbc; Vf = 2Vbc x
- -3
OH y PO4 Vf < Vbc: 2Vf < Vbc x
-3 -2
PO4 y HPO4 Vf < Vbc; 2Vf > Vbc x
Vf > 0; Vbc = 0 x
-2 -1
HPO4 y H2PO4 Vbc > 0; Vf = 0 x
Vf > Vbc; Vf > 2Vbc x
-1
H2PO4 y H3PO4 Vbc > 0; Vf = 0 x
Vbc= Volumen con verde bromocresol
43
Tabla 1. Relacin de materiales y equipos
Material UM Cantidad
Plancha de agitacin y de calentamiento 1
Bureta 25 ml 2
Pinza para bureta 2
Erlenmeyer 50 ml 4
Agitador magntico 2
Matraz aforado 100 ml 5
Frasco lavador 1
Vidrio reloj 2
Varilla de agitacin 1
Vaso de precipitado 100 ml 3
Pipeta volumtrica 10 ml 1
Pipeta graduada 5 ml 1
Esptula 1
Gotero 1
Cantidad necesaria para cada grupo. UM: unidad de medida
PROCEDIMIENTO
1. Preparacin de las muestras
Se entrega a cada grupo tres muestras dos correspondientes a una mezcla de
carbonatos y otra de fosfatos
Pese en balanza digital, y por separado, aproximadamente 0.5 g de cada muestra y
diluya hasta 100 mL con agua destilada. (afore y rotule como Solucin A, B y C)
44
Para la valoracin de la solucin C correspondiente a fosfatos realice los mismos
procedimientos de los literales 2 y 3 pero en esta ocasin trabajando con indicador de
verde bromocresol en lugar de naranja de metilo y no requiere hervir.
PREGUNTAS
1. Realice un anlisis detallado sobre la forma como deduce que clase de sustancia
(s) compone cada muestra problema y adems debe expresar su porcentaje.
2. Diga por qu en carbonatos se trabaja con naranja de metilo, mientras que en la
determinacin de fosfatos se trabaja con verde bromocresol.
3. Argumente por qu no se puede determinar la composicin de una muestra de
NaH2PO4 titulando con HCl en presencia de verde bromocresol.
4. Explique por qu hay que hervir la soluciones de carbonato cuando se titulan con
HCl.
REFERENCIAS
45
TABLA DE RESULTADOS (para entregar al profesor una vez finalizada la prctica)
Estudiantes:________________________________
________________________________
________________________________
46
Elaborado por:
Sandra P. Castro N.
DETERMINACIN DE NITRGENO EN UNA Revisado por:
MUESTRA POR MICROKJELDAHL
PROGRAMA Hoja 1 de 3
DE QUMICA
OBJETIVO
Determinar el contenido de nitrgeno aplicando conceptos de titulacin cido base.
INTRODUCCIN
47
Tabla 2. Relacin de reactivos y soluciones
Reactivo o solucin UM
Hidrxido de sodio grado analtico (NaOH) 17.5 g
HCl Concentrado 0.5 ml
Verde bromocresol (indicador)
Acido brico 4g
Sulfato de potasio 1.5 g
Acido sulfrico concentrado 4 ml
Selenio en polvo 5 mg
Perxido de hidrogeno al 35% 1.0 ml
Perlas de vidrio 3
Cantidad necesaria para cada grupo.
REACTIVOS MATERIALES
Soluciones de Bureta, pinza para bureta, Mechero, Aro,
HCl 0.1 M estandarizada Nuez y rejilla, Soporte Universal, Pinza
NaOH al 35 % para condensador, equipo de
Acido borico al 4% p/p microkjeldhal de 500 mL, condensador
Indicador mixto recto, adaptador con tapn, erlenmeyer
Muestra suelo de 250 mL, esptula, probeta, pipeta.
PROCEDIMIENTO
1) Muestra
Pesar 1.0 g de muestra (secada en estufa a 130C por una hora) y que preferiblemente se
encuentre en polvillo de tamao muy fino.
3) Digestin
Calentar por 30 minutos a 420 C.
4) Refrigeracin y dilucin
Dejar el tubo de digestin enfriarse a 50 - 60 C y agregar 200 mL de agua libre de
amonaco.
5) Destilacin
Colocar el tubo digestor en la unidad de destilacin.
48
Agregar 50 mL de hidrxido de sodio al 35% dispensado en forma automtica o
semiautomtica. Destilar vapor hasta recoger 100 mL del destilado.
6) Titulacin
Al frasco erlenmeyer que recoge el vapor agregarle 25 mL de solucin acido brico al
4%.una vez finalizada la digestin. Agregar solucin indicadora (3 gotas de indicador
mixto) y titular con cido clorhdrico 0.1 M.
PREGUNTAS
Exprese el porcentaje de nitrgeno en la muestra, en caso de ser un alimento relacione el
contenido de nitrgeno con la cantidad de protena equivalente.
REFERENCIAS
49
50
TABLA DE RESULTADOS (para entregar al profesor una vez finalizada la prctica)
Estudiantes:________________________________
________________________________
________________________________
Masa de la muestra:___________________
Volumen de HCl en la titulacin:______________
51
Elaborado por:
Sandra P. Castro N.
PREPARACIN DE SOLUCIONES Revisado por:
REGULADORAS
PROGRAMA Hoja 1 de 3
DE QUMICA
INTRODUCCIN
Las soluciones tampones son sistemas cuyo pH permanece notablemente estable cuando
se les aaden otras sustancias. La solucin amortiguadora debe resistir el cambio de pH
ante las posibles variaciones generadoras de cambios de pH, como:
Adicin de cido
Adicin de base
Adicin de sales neutras
Adicin de ms disolvente
Cambio de temperatura
OBJETIVOS
Clarificar el concepto de soluciones tampn mediante la preparacin de las
mismas y comprobacin del poder amortiguador.
Medir el pH y estabilizar las soluciones con soluciones amortiguadoras
52
Tabla 1. Relacin de materiales y equipos
Material UM Cantidad
Plancha de agitacin y de calentamiento 1
Agitador magntico 2
Matraz aforado 100 ml 3
Matraz aforado 50 ml 2
Matraz aforado 200 ml 1
Frasco lavador 1
Vidrio reloj 2
Varilla de agitacin 1
Vaso de precipitado 100 ml 6
Pipeta volumtrica 10 ml 1
Probeta 50 ml 1
Pipeta graduada 5 ml 1
Esptula 1
Gotero 1
pHmetro 1
Cantidad necesaria para cada grupo. UM: unidad de medida
PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL
CAPACIDAD TAMPONANTE
Se toman 5 ml del tampn y se aade cido clorhdrico 1 N hasta que su pH disminuya en
una unidad. Expresar el resultado en moles de cido por litro de tampn.
53
COMPROBACIN DEL PODER AMORTIGUADOR
d) Tome 20 ml de agua mida el pH, agregue HCl iM hasta que cambie en una unidad de
pH.
PREGUNTAS
Establezca el pH terico de las dos soluciones tampn preparadas y compare con
los valores expeimentales.
Diga cual es la capacidad tamponante de cada Buffer.
Establezca las diferencias en el cambio del pH en el Jugo de naranja y explique
cmo puede colaborar las soluciones tampn en la preservacin de alimentos,
compare con los resultados obtenidos con agua.
REFERENCIAS
54
TABLA DE RESULTADOS (para entregar al profesor una vez finalizada la prctica)
CAPACIDAD TAMPONANTE
55
Elaborado por:
Sandra P. Castro N.
Revisado por:
TITULACIONES COMPLEXOMTRICAS
PROGRAMA Fecha ltima revisin
DE QUMICA
Julio 2011
OBJETIVO
INTRODUCCIN
56
Los indicadores visuales utilizados, suelen ser compuestos orgnicos que forman
complejos fuertemente coloreados con los iones metlicos, los cuales son estables pero
que no compiten con la estabilidad del metal-EDTA.
Los metales multivalentes ms estudiados han sido el Ca2+ y Mg2+. En este experimento
se encontrar la concentracin de calcio que reacciona con el EDTA dependientes del pH
del medio.
57
Reactivo o solucin UM
Acetato de sodio 2g
Naranja de xilenol (indicador) 0,1 g
Sulfato de zinc heptahidratado 1,0 g
Cloruro de magnesio 2 mg
PROCEDIMIENTO
CaCO3 0.01 M
Seque el CaCO3 por una hora a 110 C y posteriormente deje enfriar en un desecador por
30 minutos. Pese exactamente 0.1000 g del CaCO3 seco y colquelos en un vaso de
precipitados de 100 mL aada 30 mL de agua destilada y HCl 1:1 hasta disolver todo el
CaCO3 (evite el exceso de HCl) caliente suavemente expulsar el CO2. Enfri la solucin y
transfirala cuantitativamente al baln de 100 mL, enrace con agua destilada.
ZnSO4 0.01 M
Pesar aproximadamente 0,7189 g de sulfato de zinc heptahidratado, ZnSO4 grado
reactivo (peso molecular = 287.53) con precisin 0,0001 g, trasvasar cuantitativamente a
un matraz aforado de 250 ml, aadir un medio lleno de agua desionizada con agitacin
para disolver, y luego se diluye hasta la marca de calibracin. Tapar y mezclar bien
invirtiendo y agitando constantemente.
58
D. PREPARACIN DE INDICADORES (suministrados)
NARANJA XILENOL: Disolver 0,10 g del cido o la forma de sal sdica de naranja
de xilenol en 50 ml de etanol absoluto. El indicador preparada tomar un color
amarillo limn. Este indicador es adecuado para el anlisis de soluciones a
pH = 5,0.
E. ESTANDARIZACIN DE EDTA
PREPARACIN DE LA MUESTRA
Obtener una pastilla anticido, registre su nombre comercial, principio(s) activo(s) y la
cantidad declarada de cada componente.
Pesar el comprimido con una precisin de 0,0001 g. Triturar con un mortero limpio y seco
hasta obtener un polvo tan fino como sea posible. Del polvillo pese alrededor de 0,7 g,
transfiralo a un erlenmeyer de 250 ml, luego aadir aproximadamente 25 ml de agua
demonizada y 2 ml de cido cido clorhdrico. Hervir con agitacin la mezcla durante unos
20 minutos. Retirar el matraz de la placa caliente y permitir que se enfre a temperatura
ambiente o en un bao de agua. Se filtra la mezcla usando filtracin por gravedad,
recogiendo el filtrado en un matraz aforado de 250-ml. Lavar el precipitado con
aproximadamente 10 ml de agua desionizada dos veces para asegurarse de que todos
los iones metlicos son transferidos en el matraz aforado. Diluir la solucin a la marca de
calibracin con agua demonizada. Tapar y mezcla bien la solucin invirtiendo y
sacudiendo repetidas veces.
59
Aadir 3 gotas del indicador Negro de Eriocromo T. La solucin debe ser azul. Si es color
rojo vino adicionar 5,00 ml o ms de EDTA. Hervir otra vez hasta que el color cambia a
azul. Valorar por retroceso con la solucin estandarizada de zinc hasta que el color
cambia de azul a prpura. Repetir dos veces la titulacin.
DETERMINACIN DE ALUMINIO
Pipetear una alcuota de 10,00 ml de la solucin de anticido, transfiralo a un erlenmeyer
de 125 ml. Aadir aproximadamente 20 ml de la solucin de cido actico-acetato (pH 5,0
0,1). Transferir cuantitativamente una alcuota de 20,00 ml de EDTA estandarizado con
una bureta. Hervir suavemente la solucin durante 5 minutos. Aada 10 gotas de
indicador naranja xilenol. La solucin debe ser de color amarillo limn, si el EDTA no es
suficiente para quelar iones de aluminio, la solucin debe ser de color rojo intenso. En
este caso, poner un adicional 5,00 ml o ms alcuota de la solucin de EDTA. Hervir otra
vez hasta que el color cambia a amarillo limn.
Valore por retroceso con la solucin de zinc hasta que cambie de color hasta un naranja
estable por lo menos tres minutos. Procure que la titulacin se haga lentamente. Repetir
dos veces la titulacin.
CLCULOS Y PREGUNTAS
REFERENCIAS
11. YANG, S.P.; TSAI, R. Y., J. Chem. Educ., 83, 906, 2006.
12. AYRES, G. Anlisis Qumico Cuantitativo, Mxico: Harla, 1982.
13. HARRIS, D. Anlisis Qumico Cuantitativo, 4 ed, New York: Freeman and
Company, 1995.
14. SKOOG D., WEST D. "Qumica Analtica", 6 ed, Mc Graw-Hill, Espaa, 1998.
15. DAY R. A., UNDERWOOD A. L. "Qumica Analtica Cuantitativa", 5 ed, Mxico:
Prentice - Hall Hispanoamericana, 1989.
16. VOGEL, A. Qumica Analtica Cuantitativa. 5 ed, New York: John Willey & Sons
Inc..1989.
17. YURIST, I. M.; TALMUD, M. M; ZAITSEV, P. M. (1987) J. Anal. Chem. 42, 911
60
TABLA DE RESULTADOS (para entregar al profesor una vez finalizada la prctica)
TITULACIONES COMPLEXOMETRICAS
Estudiantes:________________________________
________________________________
________________________________
Preparacin de estndares
Estandarizacin de EDTA:
Volumen de EDTA:____________
61
ANEXO 1. LIBRETA DE ANOTACIONES
CADA estudiante debe tener una libreta de anotaciones, que se encuentre numerada de
manera consecutiva en la hoja superior derecha.
62
ANEXO 2. INFORME DE LABORATORIO: Tipo Artculo
(El titulo debe ser claro, fcil de entender, conciso no ms de 15 palabras, contener las palabras claves o
descriptores del estudio, usar un lenguaje sencillo, trminos claros y directos, usar tiempo afirmativo. No
debe ser partido, es decir, no separar en frases ni utilizar abreviaturas ni contener sobreexplicaciones.
En los autores se destaca si es autora mltiple o individual, justificada, responsable; los nombres deben ser
completos y sin iniciales. Es necesario poner al margen instituciones de trabajo, sin incluir grados
acadmicos o posiciones jerrquicas, adems de la direccin postal o electrnica del investigador encargado
de la correspondencia).
RESUMEN
Se presenta la forma de redactar correctamente un artculo cientfico como reporte de una
investigacin, contempla cada una de las etapas que debe contener para su aprobacin. Se
sugiere la forma de redactar desde el ttulo hasta la bibliografa, en un lenguaje comprensible y
cientfico. Enfatiza en cmo deben ser presentados los resultados obtenidos para su mejor
comprensin de la comunidad cientfica, con esta gua se logra uniformidad a la hora de hacer los
informes cientficos.
ABSTRACT
This article introduces ways of writing correctly an article as a research report. It includes every step
that has to be taken into account for its approval. The authors provide suggestions of the report
writing going from the title to the references, both, in a comprehensive and scientific language. It
emphasizes on how the results must be presented for a better understanding of the scientific
community.
(El resumen va en espaol y en ingls y en l se debe colocar que se hizo (objetivo de estudio), cmo se hizo
(los mtodos utilizados de manera general) y que se obtuvo (conclusiones de resultados con datos), de
manera concisa y clara. Con una extensin no mayor a 10 lneas, equivalente a mximo 250 palabras. Se
sugiere que los resultados sean con valores numricos, ya sea en nmeros, porcentajes, tasas o proporciones;
no usar abreviaturas, ni siglas. El texto no debe incluir tablas, grficos ni figuras. En resumen, debe ser
autoexplicativo. Las palabras clave NO deben exceder a 5 y estarn relacionadas con el mtodo y los objetos
de estudio).
63
publicado con anterioridad un muy buen seale los mtodos estadsticos
trabajo, ello es garanta futura de validez utilizados y cmo se han analizado los
cientfica o que est libre de prejuicios y de datos.
sesgos. Esto no es tan cierto, en el trabajo
investigativo y sus resultados pesan muchos La seccin de material y mtodos debe ser lo
otros elementos que se presentan en este suficientemente detallada como para que otro
artculo. autor pueda repetir el estudio y verificar los
resultados de forma independiente.
Esta etapa final es similar a la etapa inicial en
el grado de dificultad que involucra. Para
RESULTADOS Y DISCUSIN
interpretar y comunicar los resultados de un
estudio se requiere experiencia,
conocimiento de la estadstica y capacidad Algunos artculos sugieren hacer dos
de anlisis para realizar los comentarios sesiones en lugar de una. Para este caso en
pertinentes relacionndolo con otros donde se hace la presentacin de los
hallazgos de investigaciones similares, resultados y de la discusin, es indispensable
incluyendo creatividad del autor o autores, ir haciendo la presentacin de los resultados
compenetracin intelectual, razonamiento con su consecuente discusin.
lgico y sensibilidad frente a las
interpretaciones que se pueden dar. Esta seccin es el corazn del manuscrito,
donde la mayora de los lectores irn
(La introduccin debe responder a la pregunta de despus de leer el resumen (a pesar de que
"porqu se ha hecho este trabajo". Describe el los expertos recomiendan que, tras leer el
inters que tiene en el contexto cientfico del ttulo, lo primero que hay que leer es el
momento, los trabajos previos que se han hecho material y mtodos) y la seccin ms
sobre el tema y qu aspectos no dejan claros. Con compleja de elaborar y organizar. Algunas
la abundancia de trabajos de revisin existentes sugerencias pueden ayudar:
actualmente, la Introduccin no necesariamente
debe ser muy extensa y puede beneficiarse de lo Comience la Discusin con la respuesta
expuesto en la revisin ms reciente sobre el tema. a la pregunta de la Introduccin, seguida
Es conveniente que el ltimo prrafo de la inmediatamente con las pruebas
Introduccin se utilice para resumir el objetivo expuestas en los resultados que la
del estudio). corroboran.
Escriba esta seccin en presente ("estos
METODOLOGA datos indican que"), porque los hallazgos
del trabajo se consideran ya evidencia
En esta seccin se responde a la pregunta cientfica.
de "cmo se ha hecho el estudio". La Saque a la luz y comente claramente, en
seccin de material y mtodos se organiza lugar de ocultarlos, los resultados
en cinco reas (NO NECESARIAMENTE anmalos, dndoles una explicacin lo
SEPARADAS): ms coherente posible o simplemente
diciendo que esto es lo que ha
encontrado, aunque por el momento no
Se describe el diseo del experimento
se vea explicacin. Si no lo hace el autor,
(aleatorio, controlado, casos y controles,
a buen seguro lo har el editor.
ensayo clnico, prospectivo, etc.)
Especule y teorice con imaginacin y
La poblacin sobre la que se ha hecho el
lgica. Esto puede avivar el inters de los
estudio. Describe el marco de la muestra
lectores.
y cmo se ha hecho su seleccin.
Incluya las recomendaciones que crea
Indique dnde se ha hecho el estudio
oportunas, si es apropiado.
Describa las tcnicas, tratamientos
Y, por encima de todo, evite sacar ms
(utilizar nombres genricos siempre),
conclusiones de las que sus resultados
mediciones y unidades, pruebas piloto,
permitan, por mucho que esas
aparatos y tecnologa, etc.
conclusiones sean menos espectaculares
que las esperadas o deseadas.
64
Las tablas y grficos deben ser simples, cadmio. Muestra: 200 mL, EDTA 5 mM, pH 3.0,
autoexplicativos y autosuficientes, incluyendo flujo 2 mL/min
datos numricos y deben ser rotuladas de
manera consecutiva con nmeros arbigos. El rotulo de la grafica presenta despus de
Las tablas se rotulan arriba y las graficas su titulo, las condiciones en las cuales se
abajo. realiz el anlisis.
La discusin de los resultados debe ser
Las tablas y los grficos complementan el argumentativa, haciendo uso juicioso de la
texto y ayudan a una comprensin rpida y polmica y debate por parte del autor, para
exacta de los resultados, clarifican la convencer al lector que los resultados tienen
informacin, ponen nfasis en los datos ms validez interna y externa. Esto contrasta con
significativos, establecen relaciones y el estilo descriptivo y narrativo de la
resumen el material de los hallazgos. introduccin, material y mtodo y resultado.
Las tablas se utilizan cuando los datos tienen Se sugiere discutir en primera instancia los
resultados exactos y con decimales con resultados propios y los ms importantes,
encabezamiento de filas y columnas; nunca luego se comparan los resultados propios
deben presentarse cortadas. No es necesaria con los de otros estudios similares
la fuente de la tabla ya que es producto del publicados, de acuerdo a la revisin
trabajo que se realiz. (Presente esta bibliogrfica; es factible incluir las
informacin en un anexo) implicaciones tericas y prcticas,
recomendando sobre posibles futuras
investigaciones relativas al tema.
Tabla 1. Porcentaje de humedad y contenido de
calcio en las muestras analizadas Debe reflejar que los procedimientos
Humedad Calcio estadsticos utilizados fueron los correctos
Muestra
(%) (mg/ml) para el nivel de medicin de los datos y que
Detergente 12 2 5,1 0,1 se analizan en relacin con los objetivos de
Leche 51 20,2 0,5 estudio.
Aceite 11 1 NA Si ste tiene hiptesis, debe quedar
claramente estipulado la aprobacin o
rechazo de ella.
Los grficos se usan cuando se quiere El anlisis estadstico debe considerar el
mostrar el comportamiento de una variable nivel de medida para cada una de las
en un perodo de tiempo u otro paramtro variables: nominal, ordinal o intervalo.
variable. Presentando con ms claridad que Si la investigacin contempl grupos de
una tabla, una tendencia. estudio y de control, stos deben ser
comparados, indicando con precisin la
Observe que en las graficas los ejes estn duracin del estudio (seguimiento) para
rotulados especificando las unidades ambos.
correspondientes.
Es conveniente dejar en claro las limitaciones
que el estudio present y la forma como
pueden afectar las conclusiones.
Resumiendo, una buena discusin no
comenta todos los resultados, no los repite
de captulos anteriores, sin confundir hechos
u opiniones, sin hacer conjeturas.
Adems, no generaliza, no infiere, ni
extrapola en forma injustificada y no plantea
comparaciones tericas sin fundamento.
65
Las conclusiones deben ser presentadas MARSAL GUILLAMET, J. Los censales a
claramente como respuesta a la interrogante finales del siglo XX: la deuda perpetua de las
que origin el estudio y a los objetivos cajas de ahorros. En: POZO CARRASCOSA,
planteados, por lo tanto debe haber tantas P. Contratacin bancaria. 2 ed, Madrid:
conclusiones como objetivos. Marcial Pons, 1998, pp 495-510.
No deben ser copia literal de los libros.
Concluya sobre el mtodo y sobre los REVISTAS
contenidos de las muestras. AUTOR(ES), ao en parntesis, ttulo,
nombre de revista, volumen, numero y
pginas.
REFERENCIAS
WEAVER, W. (1985) The collectors:
Fundamental es tener las referencias command performances. Photography by
adecuadas; en este sentido los descriptores Robert Emmett Bright. Architectural Digest,
del ttulo del artculo deben coincidir con los 42, 12, 126 -133.
descriptores de las referencias los cuales
pueden ser nmeros o el apellido del autor 42 es el volumen; 12 es el numero y 126-133 las
inicial. Las referencias deben ser pginas del articulo.
actualizadas y corresponden a un 50% de los
ltimos 5 aos, el resto puede ser de no ms ARTCULOS DE REVISTAS
de 5 aos antes y por excepcin se aceptan ELECTRNICAS:
referencias de publicaciones clsicas de AUTOR(ES). Titulo, Ttulo de la Publicacin
ms aos. [tipo de medio], volumen, numero (fecha),
[fecha de consulta]. Diponible en: pagina web
Para informes se requiere presentar no Numero internacional normalizado (ISSN)
menos de 5 referencias, para un artculo
cientfico deben presentarse no menos de 30 DRUCKER, M. F. Propiedad intelectual,
referencias, siendo por lo menos el 50% de innovacin y desarrollo de nuevos productos.
stas publicaciones de tipo primario. Revista de la OMPI [en lnea]. Julio-agosto
2005, No. 4. [Fecha de consulta: 25 Octubre
Cada revista tiene exigencias particulares, 2005]. Disponible en:
pero en general las referencias deben incluir: http://www.wipo.int/freepublications/es/gener
al/121/2005/wipo_pub_121_2005_07-08.pdf
LIBROS: ISSN: 1020-7082.
AUTOR(ES) (apellido e inicial del nombre),
ttulo, edicin (4 ed), lugar de publicacin,
editorial (obvie la palabra editorial), ao y SITIOS WEB:
pginas. AUTOR(ES). Ttulo. Fecha de la ultima
revisin o actualizacin. <URL> (Fecha de
ECO, U. Como se hace una tesis: tcnicas y consulta).
procedimientos de investigacin, estudio y
escritura. Traduccin de Lucia Baranda y WEILER, J. H. Demos, Telos and the
Alberto Claveria Ibanez. 17 ed. Barcelona: German Maastricht Decision. 1995.
Gedisa, 1995, pp 34-56. <http://www.law.harvard.edu/Programs/Jean
Monnet/papers/95/9506ind.html> (6 de
Junio de 2011).
Si solo es una pgina se coloca p 34. Si es todo el
libro se coloca todas las pginas del libro y una p
al final.
PARTES DE LIBROS:
AUTOR(ES). Titulo de la parte. En:
AUTOR(ES). Ttulo del libro. Edicin (4 ed),
edicin (4 ed), lugar de publicacin, editorial
(obvie la palabra editorial), ao y pginas.
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