Mtodos gravimtricos de anlisis

1) Qu condiciones se deben cumplir para que la

precipitacin sea ptima?
El anlisis por precipitacin se basa en la reaccin
entre el analito y un reactivo con formacin de un
precipitado. El precipitado se separa, generalmente por
filtracin, se seca o se calcina, y se pesa, El
precipitado generalmente se obtiene a partir de una
solucin, sin participacin de otras fases.
Cuando se prepara la solucin del analito, hay que
eliminar las posibles interferencias y ajustar las
condiciones para que la precipitacin sea ptima. Un
factor a tener en cuenta es el ajuste del pH. Por
ejemplo, el oxalato de calcio se precipita en medio
bsico porque a pH<3 predomina el cido oxlico
disminuyendo significativamente la presencia de oxalato
para la formacin de la sal.
Para que el anlisis gravimtrico sea confiable, el
precipitado debe ser suficientemente insoluble de manera
que la cantidad de analito que queda remanente en la
solucin sea despreciable. Esto significa que el producto
de la solubilidad, Kps debe ser bajo para que el
equilibrio est desplazado hacia la formacin del slido.
Para que el proceso de separacin del slido de la
solucin sea efectivo se requiere que los cristales sean
grandes lo cual se logra controlando la cintica de
precipitacin. Los cristales grandes se obtienen en
condiciones de baja sobresaturacin o liberando
libremente el precipitante.
Requerimientos del producto ideal de la reaccin de
precipitacin para el anlisis: muy insoluble, fcilmente
filtrable, muy puro, composicin conocida y constante.

2) Qu cualidades debe tener la sustancia precipitada para

que la pesada sea adecuada?
Para determinar la concentracin del analito, se
considera que el slido precipitado, filtrado, calcinado
y pesado no contiene impurezas. Esta suposicin implica
que se deben extremar las condiciones de trabajo para
minimizar las impurezas en el mismo.

3) Qu es un coloide? Qu importancia tienen en

gravimetra? (Mtodos de formacin)
 El estado coloidal es un estado especial de dispersin
que puede situarse entre las disoluciones verdaderas y
las suspensiones, como se indica en la siguiente tabla,
donde se muestran las principales caractersticas de los
sistemas dispersos.

Un coloide
en

presencia de exceso de reactivo precipitante adsorber

preferentemente el in comn al precipitante y al
precipitado,

4) A qu se le llama: envejecimiento de un precipitado?

Cuando las condiciones de precipitacin son tales que se

forman muchos ncleos, los cristales son muy pequeos y
altamente imperfectos, adems de amorfos. Pueden
transformarse en cristales grandes y menos contaminados
por "envejecimiento".

5) Contaminacin de precipitados: defina y/o explique:

Co-precipitacin:
El fenmeno de la coprecipitacin puede tener
distintos orgenes, entre los que destaca la
adsorcin y la oclusin.
Cuando se trata de precipitados microcristalinos, no
coloidales, la superficie es tan pequea,
relativamente, que los errores debidos a la
adsorcin tambin lo son, aunque la adsorcin puede
ser importante durante el proceso de precipitacin,
sobre todo si el precipitado pasa por una fase
coloidal. En cualquier caso, las impurezas
coprecipitadas solo causan errores, en anlisis
gravimtrico, cuando estn presentes durante la
pesada final del precipitado. Adsorcin de sales con
 in comn con el precipitado. Adsorcin de sales sin
in comn (adsorcin por cambio inico)

Oclusin:
cuando tiene lugar el confinamiento fsico de una
pequea porcin de las aguas madres en huecos o
grietas que se forman durante el crecimiento rpido
de los cristales. Hay que tener en cuenta que estas
sustancias ocluidas no se eliminan en el proceso de
lavado y en determinaciones gravimtricas, el agua
que pueda estar ocluida se volatiliza, pero esto no
sucede con aquellas impurezas no voltiles que pueda
contener.
Post-precipitacin:
Si en una disolucin existen dos iones, uno de los
cuales precipita rpidamente y el otro lentamente
con el mismo reactivo, el precipitado del primero
est con frecuencia contaminado con el segundo.
El fenmeno de la posprecipitacin puede reducirse
evitando el contacto prolongado entre el precipitado
y las aguas madres. Si esto no es posible, puede
aadirse un lquido inmiscible con el agua tan
pronto como se haya completado la precipitacin
primaria, con objeto de recubrir las partculas del
precipitado. Evidentemente, esta sustancia aadida
(usualmente un disolvente orgnico) debe ser
fcilmente volatilizable si el precipitado se va a
usar con fines gravimtricos.

Digestin:
Proceso de calentamiento de un precipitado por un
determinado periodo de tiempo (al menos una hora) en
las aguas madres. Durante este tiempo el precipitado
pierde agua y forma una masa ms densa fcilmente
filtrable.
6) Qu condiciones debe cumplir el lavado de precipitados?
Los precipitados se deben lavar con disoluciones que no
los disuelvan (generalmente las disoluciones de lavado
contiene un in comn al precipitado). El lavado eficaz
de un precipitado se consigue aadiendo al precipitado
(an en el vaso) pequeos volmenes del lquido de lavado
adecuado. La mezcla se agita bien, se deja sedimentar el
precipitado y se vierte sobre el filtro el lquido que
sobrenada; se repite varias veces esta operacin. Con
ayuda del gendarme, finalmente se transfiere totalmente
el precipitado al filtro; la superficie interior del vaso
se somete a la accin de un chorro de agua del frasco
lavador (o de otro lquido de lavado especfico) para que
todas las partculas slidas pasen al embudo. Con un
pequeo volumen de lquido del frasco lavador, se
realizan unos ltimos lavados adicionales a todo el
precipitado contenido en el filtro. Es ms eficaz el
lavado con pequeas cantidades de lquido aadidas de
forma sucesiva que con la misma cantidad de lquido
utilizada de una sola vez. En general el lavado debe
prolongarse hasta que unas gotas del ltimo lquido que
filtra den negativo el ensayo de algn componente del
filtrado principal.