Qumica Analtica

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TRABAJO PRCTICO - VOLUMETRAS CIDO-BASE 1

Objetivos
Preparacin y conservacin de una base fuerte (NaOH)
Empleo de volumetras/titulaciones como mtodo para la
estandarizacin con patrn primario y de anlisis de muestras
incgnita.

Introduccin

La volumetra es el mtodo mediante el cual se agrega a la solucin de

analito (de concentracin desconocida) solucin de un reactivo estandarizado
(valorante/titulante) o viceversa, hasta que la reaccin se completa, utilizando
pequeas porciones para poder medir lo ms exactamente posible el volumen
agregado.
El punto en el cul la cantidad de titulante es equivalente a la cantidad
de analito presente en la muestra, se denomina punto de equivalencia. ste es
el resultado ideal que se busca en una titulacin, es un valor terico. Lo que
podemos observar es el punto final, que resulta indicado por un cambio brusco
en alguna propiedad fsica de la disolucin (que se puede detectar con una
gran variedad de tcnicas), es un valor emprico. La diferencia entre el punto
final y el punto de equivalencia es el error de la titulacin.
Los requisitos para efectuar ensayos por titulacin volumtrica son:
Poseer una solucin con cantidad conocida de reactivo que reacciona
totalmente con el analito siguiendo una estequiometra reproducible, a una
velocidad de reaccin rpida y con productos estables en el tiempo
necesario para el anlisis.
Una tcnica y el equipamiento necesario como para medir el volumen de la
solucin titulante y el peso o volumen de la muestra con la precisin y
exactitud requeridas.
Un tratamiento previo, si es necesario, para eliminar interferencias.
Una seal perceptible y medible para determinar en qu momento la
reaccin entre el titulante y el analito llega a su fin.
La volumetra se basa en el principio estequiomtrico por lo que para
generalizar los clculos se estableci el equivalente qumico (en este caso
cido/base). El nmero de equivalentes de reactivo utilizado resulta igual al
nmero de equivalentes de reactivo en la muestra, la expresin es:

n equivalentes cido = n equivalentes base

El nmero de equivalentes puede reemplazarse por el volumen de

solucin multiplicado por su normalidad o por la masa utilizada dividido la masa
del equivalente.

La volumetra cido-base (ya sea en agua o en medios no acuosos) es

el mtodo ms apropiado para la valoracin de cualquier cido o lcali en
concentracin media (en general superior a 1,00x10-3 M). No es un mtodo que
pueda emplearse para el anlisis de vestigios o trazas.

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Cuando se prepara una solucin para empleo en titulaciones, se debe

estandarizar con un patrn primario y de este modo se calcula el factor f de
correccin entre la concentracin real y la concentracin terica a la cual se
prepar la solucin. Para soluciones bsicas, por ejemplo NaOH, el ftalato
cido de potasio (KHC8H4O4, Mr = 204,2 g/mol) es un estndar primario
excelente debido a que es lo suficientemente puro para ser usado y pesado
directamente (pureza 99,9 % o ms), no se descompone en las condiciones
normales de almacenamiento y es estable al calor y al vaco.
El mtodo de estandarizacin consiste en una volumetra cido/base
empleando como muestra el patrn primario del cual se conoce (con la
precisin suficiente) su masa, y como titulante la solucin de NaOH a
estandarizar. El punto final se detecta en forma colorimtrica usando como
indicador cido/base a la fenolftalena.
Una vez estandarizada la solucin de NaOH, se la emplea en una nueva
volumetra cido/base, esta vez como titulante.
En este trabajo prctico proponemos preparar una solucin de
NaOH, estandarizarla y utilizarla para determinar el contenido de cidos
en el vinagre comercial.

Materiales y Reactivos

Balanza analtica.
Esptula, piseta.
1 vaso de precipitado plstico de 25 mL
1 vaso de precipitado de 400 mL
3 Erlenmeyer de 250 mL
2 Erlenmeyer de 125 mL
1 Pipeta de 1 mL
1 Bureta de 25 mL
1 matraz aforado de 250 mL
1 matraz aforado de 100 mL
1 pipeta aforada de 10 mL
Ftalato cido de potasio (KHC8H4O4, abreviado).
Lentejas de hidrxido de sodio.
Solucin indicadora: fenolftalena 0,1% en etanol.
Muestras de vinagre (preferentemente, vinagre de alcohol).

Procedimiento
A.1) Preparacin de una solucin de hidrxido de sodio 0,1 M

El hidrxido de sodio est contaminado con pequeas cantidades de

impurezas, la ms comn y general es el carbonato de sodio. Una solucin de
NaOH absorbe CO2 y reacciona segn: CO2 + 2 HO- CO3= + H2O. Para
evitar este error llamado "por carbonato se prepara el hidrxido de sodio en el
momento de uso a partir de una solucin concentrada y se lo protege, a
posteriori del CO2 del aire. El contenido de carbonatos en una solucin
concentrada (aproximadamente 50% m/m) de NaOH es pequea debido a la
insolubilidad del Na2CO3 el cual se "asienta" en el fondo del recipiente.

1. Preparar una disolucin acuosa de NaOH 50 % m/m.

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Pesar en un vaso de precipitados de 25 mL (plstico), aproximadamente 5

gramos de NaOH en lentejas. Agregar 5 mL de agua destilada. El carbonato
sdico es insoluble en esta disolucin y precipita.
2. Hervir unos 400 mL de agua destilada durante al menos 5 minutos y enfriar
rpidamente hasta temperatura ambiente protegindola del medio
ambiente.
3. Colocar en un matraz aforado de 250,0 mL aproximadamente unos 100 mL
del agua destilada hervida y enfriada.
4. Tomar 1,0 mL de la solucin sobrenadante (transparente, si es necesario
filtrar a travs de un crisol Gooch) de la solucin concentrada de NaOH al
50% m/m. Aadirla al matraz que contiene el agua destilada. Mezclar bien.
Tener cuidado al utilizar NaOH del 50%m/m porque es muy corrosivo. Si
toca la piel lavar inmediatamente el rea afectada con abundante agua.
5. Enrasar y homogeneizar. Se obtiene una solucin aproximadamente 0,1 M
de NaOH.

A.2) Estandarizacin de una solucin de hidrxido de sodio 0,1 M

1. Colocar de 4 a 5 gramos de ftalato cido de potasio puro en un pesafiltro,

secar en estufa a 110C por lo menos durante una hora y dejar enfriar en un
desecador. (Este paso ser realizado por el personal de laboratorio, por lo
que el alumno encontrar el ftalato cido de potasio en un desecador.
Consultar al docente).
2. Pesar con precisin de 0,1 mg, 2 porciones de 0,3000 0,4000 g de ftalato
cido de potasio, en un erlenmeyer de 125 o 250 mL.
3. Disolver el ftalato cido de potasio con aproximadamente 100 mL de agua
destilada hervida y enfriada. Agregar 2 gotas de solucin de fenolftalena.
4. Titular la disolucin del erlenmeyer con la solucin 0,1 M de NaOH,
preparada anteriormente, hasta aparicin de un color rosa plido que
persista unos 30 segundos.
5. Calcular la normalidad real de la solucin de NaOH promediando los valores
si stos no difieren en ms del 1%, en caso contrario realizar un triplicado.
6. Calcular el factor f de correccin entre la concentracin real y la
concentracin terica

B.) Determinacin del contenido de cido actico en vinagres.

El contenido total cido de un vinagre se determina fcilmente por valoracin
con una base estndar. El cido actico es el principal constituyente de un
vinagre aunque haya otros cidos presentes. Se especifica acidez 5% y es de
prctica comn dar el contenido acdico expresado como si fuese cido actico
(CH3COOH).
1. Pipetear 10,00 mL de vinagre en un matraz aforado de 100,0 mL y enrasar
con agua destilada.
2. Homogeneizar y pipetear 3 (tres) alcuotas de 10,00 mL de esta solucin en
(3) tres erlenmeyers de 100 mL y adicionar a cada uno de ellos
aproximadamente 50 mL de agua.
3. Tomar un erlenmeyer y aadirle unas 2 gotas de indicador fenolftalelna (si
las muestras son coloreadas poner algo ms de indicador para visualizar
mejor el viraje del indicador).

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4. Valorar con NaOH 0,1 M estandarizada hasta aparicin de color rosa

permanente.
5. Repita la titulacin con las otras dos alcuotas restantes de igual volumen.

Tratamiento de los Resultados

Dar la acidez en porcentaje (m/v) de CH3COOH (Mr = 60,053 g/mol).

Considerando que todo el cido contenido es cido actico, calcular los
gramos de cido por 100 g de vinagre considerando que la densidad es de
1,000 g/mL. Cul es el %m/m de cido actico en el vinagre?

Cuestionario

1) Distinga entre
a) punto de equivalencia y punto final de una valoracin
b) estndar primario y estndar secundario
c) Defina: i) sal; ii) in hidronio; iii) base
2) La palabra ttulo, no muy empleada en la actualidad, significa el peso de
sustancia presente en 1 mL de la solucin estndar. Cmo lo relaciona
con molaridad y porcentaje?
3) Explicar brevemente cundo y por qu pueden usarse indistintamente,
miligramos de soluto por litro y partes por milln para describir la
concentracin de una disolucin acuosa diluida.
4) Indique porqu una sustancia orgnica puede actuar como indicador visual
cido-base.

Informe

Deber constar adems de la tabla de datos y los resultados, el

procedimiento aplicado con el fundamento correspondiente, las respuestas al
cuestionario y las conclusiones obtenidas en la prctica.

Bibliografa

1. D. Harris Anlisis Qumico Cuantitativo 3ra edicin Ed. Revert.

2. J.F. Rubinson & K.A. Rubinson Qumica Analtica Contempornea
Pearson Educacin, primera edicin (2000).
3. Day & Underwood Qumica Analtica Cuantitativa
4. Skoog & West "Anlisis Instrumental"
5. Meites & Thomas "Advanced Analytical Chemistry"
6. I.M. Kolthoff, E.B. Sandell, E.J. Meeham & S. Bruckenstein Anlisis
Qumico Cuantitativo, sexta edicin. Librera y Editorial Nigar S.R.L.
Buenos Aires (1985).
7. Vogel, Qumica Analtica Cuantitativa
8. J.N. Butler "Ionic Equilibrium: A Mathematical Approach" Addison Wesley
(1964)

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Hoja de Datos y Resultados:

Masa de lentejas NaOH:

masa de volumen
Molaridad real
ftalato cido NaOH 0,1 M factor
de NaOH
de potasio empleado

volumen acidez en %
volumen de contenido
NaOH 0,1 M m/v de
vinagre total cido
empleado CH3COOH