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Universidad Nacional Autnoma de Mxico

Facultad de qumica

Materia: Laboratorio de equilibrio y cinetica


Nombre de la prctica: Conocimiento de tcnicas analticas. Parte 1: Fundamentos de
espectrofotometra.
Alumnos:
De Jess Nez Daniel
Martinez Martinez Montserrat
Equipo: 1
Grupo:8
Profesor: Ramiro Domnguez Danache
Fecha de realizacin de la prctica: 5/abril/ 2017
Fecha de entrega del reporte: 19/abril/ 2017
I. OBJETIVO GENERAL
Conocer y aplicar los fundamentos de la espectrofotometra para la determinacin de
concentraciones en soluciones.

II. OBJETIVOS PARTICULARES


a. Conocer los fundamentos de la espectrofotometra y las variables involucradas en la ley
de Lambert-Beer.
b. Seleccionar la longitud de onda apropiada para las mediciones de absorbancia
c. Construir una curva patrn de soluciones de yodo (serie tipo)

III. PROBLEMA
A partir del espectro de absorcin de una solucin acuosa de yoduro (I3 - ) seleccionar la
longitud de onda apropiada para, determinar el coeficiente de absortividad molar de
soluciones acuosas de yoduro a partir de una curva patrn.

INTRODUCCIN.
La espectroscopia UV-Visible estudia el fenmeno de adsorcin de la radiacin UV
Visible de molculas orgnicas e inorgnicas.
La regin visible, a la que es sensible el ojo humano, se localiza entre los 380 y 780
nm.

La absorcin de la radiacin ultravioleta o visible por molculas orgnicas e


inorgnicas, generalmente se produce por la excitacin de los electrones de enlace, por lo
tanto, la longitud de onda de los mximos de absorcin se puede relacionar con los enlaces
de las especies absorbentes.
Los mtodos espectroscpicos se basan en la capacidad de las sustancias de
absorber (o emitir) radiacin electromagntica. stos se pueden emplear para determinar la
concentracin de un reactivo o producto durante una reaccin.
El aparato detecta la cantidad de luz transmitida o absorbida a travs de la solucin
en la celda y la compara con la que se transmite o absorbe a travs de una solucin de
referencia denominada blanco. La lectura en la escala ya est convertida en absorbancia.
La transmitancia de la muestra se define como la relacin de la radiacin transmitida
y la incidente ( T= I / I0 ). La disminucin de la intensidad de la radiacin depende de la
concentracin del absorbente y de la longitud del camino recorrido por el haz. Estas
relaciones se recogen en la Ley de Lambert-Beer.
A=lo g 10 T = b c
Establece una relacin lineal entre la absorbancia (A) y la concentracin (c), donde:
.- es la constante de proporcionalidad llamada coeficiente de absorcin molar,
absortividad molar o coeficiente de extincin (M-1 cm-1 ). Es la caracterstica de una
sustancia que nos dice cuanta luz absorbe a una longitud de onda determinada.
b.- es el paso ptico, anchura de la celda que contiene la muestra (cm).
c.- es la concentracin molar de la especie (M) de la cual estamos midiendo la
absorbancia.
La ecuacin mencionada es el fundamento de la espectrofotometra. La ley de
Lambert-Beer se cumple para una radiacin monocromtica que atraviesa una disolucin
diluida ( 0.01M), cuando la especie absorbente no participa en un equilibrio que
dependa de su concentracin.

Instrumentacin:
Todo espectrofotmetro cuenta con los siguientes elementos:
Fuente de luz selector de longitud de onda (monocromador) Celda
detector escala de medida.

Fuente de luz: un filamento de tungsteno que funciona mediante una fuente de


alimentacin estabilizada proporcionando una radiacin de intensidad constante el tiempo
suficiente para asegurar una buena reproducibilidad de las lecturas de absorbancia.

Selector de longitud de onda: Se trata de una sencilla red de difraccin, que permite
separar la longitud de onda. Tras seleccionar la longitud de onda la radiacin pasa a travs
de un controlador de luz, que consiste en una abertura en forma de V que se introduce o
saca del haz para controlar la intensidad de luz que incide en la fotocelda.

Celda: Que contiene a la solucin, generalmente es de un material transparente que no


absorbe la luz. Su longitud y capacidad vara segn el equipo y diseo. Las hay de paredes
cilndricas o planas.

Detector: A ste llega la radiacin tras pasar por un filtro y por la muestra. Se trata de un
foto tubo de medida. Se basa en el efecto fotoelctrico de los metales que al irradiarlos
generan electrones.

Escala de medida: La seal elctrica del detector una vez amplificada se registra bien en
una escala analgica o en una pantalla digital que proporcionan los valores de
Transmitancia y/o Absorbancia.

A.1. CUESTIONARIO PREVIO

1.- Cmo se determina el espectro de una solucin colorida?

Hay dos mtodos:


Fotometra directa: Este se usa por lo general. Se mide la absorbancia, si es coloreada o el
producto de su reaccin de un reactivo no presenta color, podemos definir que la
absorbancia es proporcional a la concentracin de la sustancia
Fotometra indirecta: La sustancia que se determina hace que se pierda color que se usa
con fines cuantitativos.
disminucin de absorbancia es proporcional la concentracin de la sustancia
2.- Cmo se selecciona la longitud de onda apropiada en un espectro para la aplicacin en
la determinacin de concentraciones por espectrofotometra?

La radiacin que hay sobre la muestra absorbente debe ser de lo ms monocromtica


posible, es decir, debe tener solo un pequeo rango de longitudes de onda. Entre ms
monocromtica sea la radiacin, puede aumentar la selectividad, puesto que las sustancias
absorben otra longitud de onda. La sensibilidad es mucho mayor si se selecciona la
longitud de onda mxima.

3.- Qu establece la ley de Lambert-Beer?

A=log T
A=log (1/10)=( x b) xC
Absorbancia =( x b)xC

=constante de proporcionalidad
b= Anchura de la la celda donde est la muestra
c= concentracin de la muestra donde medimos la absorbancia

Hay una relacin lineal entre la absorbancia y la concentracin

4.- Qu es, para qu sirve y cmo se construye una curva patrn?

Se construye usando soluciones de concentraciones conocidas.


Se determina la longitud de onda de mxima absorcin y las condiciones necesarias para
obtener excelentes resultados , se construye la curva de calibracin utilizando una solucin
patrn analito en cuestin y a partir de eso se hacen anlisis cuantitativos para determinar
concentraciones desconocidas.

5. Explica porque se requiere adicionar KI a la mezcla I2 / agua?


Se le adiciona KI porque el yodo en agua es muy poco soluble.

6.- Identifica cada uno de los componentes del espectrofotmetro que vas a usar.
Fuente de luz, selector de longitud de onda (monocromador) , Celda ,detector ,
escala de medida.

A.2. PROPUESTA DEL DISEO EXPERIMENTAL


Llevar a cabo una discusin grupal, identificar las variables involucradas y plantear la
hiptesis para proponer el diseo del experimento que pueda conducir a la resolucin del
problema planteado (considerar que en el laboratorio se dispone del material indicado en el
punto A3). Anotar la propuesta en el Cuadro 1.

Cuadro 1. Variables, hiptesis y propuesta del diseo de experimento.


1.- Espectro de absorcin
Variables: Longitud de onda, absorbancia

Hiptesis: La absorbancia cambiar al variar la longitud de onda y entre todo el intervalo


de longitudes de ondas probadas habr una en la que se tenga un mximo de
absorbancia. Este mximo se puede relacionar con los enlaces de las especies
absorbentes.

Diseo de experimento: Se preparan dos celdas espectrofotomtricas, un es la celda en


blanco y la otra la corresponde a la solucin de origen. Se usa la celda en blanco para la
calibracin de la absorbancia del espectrofotmetro.
Las muestra se analiza a distintas longitudes de onda, comenzando desde 350 nm hasta
520 nm..

2.- Curva patrn


Variables: Absorbancia, concentracin

Hiptesis: El cambio de la absorbancia ser proporcional al cambio en la concentracin.

Diseo de experimento: Se preparan 6 disoluciones a distintas concentraciones. Una


celda ser en blanco mientras que en la otra se pondrn las distintas disoluciones para
analizarlas en el espectrofotmetro e ir registrando los valores de absorbancia obtenidos.

A.3. REACTIVOS Y MATERIALES


I2 KI (0.002M - 0.2M) (solucin de 1 Espectrofotmetro
origen) 2 celdas espectrofotomtricas
H2O destilada 4 vasos de precipitados de 50 ml
6 tubos de ensayo (15 mL)
1 pipeta graduada de 1 mL
1 pro-pipeta

Nota: Se recomienda usar siempre las mismas celdas y el mismo espectrofotmetro

A.4. METODOLOGA EMPLEADA.


Describir detalladamente en el cuadro 2 la metodologa empleada despus de haber
realizado el experimento.

Cuadro 2. Metodologa empleada.


Calibracin del espectrofotmetro y barrido del espectro de absorcin
Se recomienda revisar el manual de procedimientos para el espectrofotmetro en uso.
Recomendaciones generales.
1. Encender el espectrofotmetro.
2. Esperar 15 minutos.
3. Seleccionar la longitud de onda ms baja ( se sugiere nm).
4. Introducir la celda con el blanco (disolvente con un volumen hasta la marca indicada;
nunca llena) en la porta-celda, oprime la tecla de calibracin en Absorbancia (0A/100%T)
y esperar a que se ponga en ceros la absorbancia, a continuacin sacar la celda.
5. Introducir la celda con la solucin de yodo (2 x 10-4 M), registrar el valor de absorbancia
a una longitud de onda seleccionada ( nm).
6. Repetir el procedimiento desde el punto 3 dando incrementos regulares a la longitud de
onda (se recomienda cada 10 nm). Registrar los datos de absorbancia en la tabla 1. .
Curva patrn
1. Preparar soluciones de distinta concentracin (Serie tipo), a partir de la solucin de
referencia I2 KI (0.002M - 0.2M). (ver Tabla 2)
2. Con el valor de la longitud de onda seleccionada a partir del espectro de absorcin (se
sugiere de 460nm), realizar la calibracin con el blanco, posteriormente determinar la
absorbancia para cada solucion de la serie tipo. Registrar las lecturas de absorbancia en
la tabla 2

A.5. DATOS, CLCULOS Y RESULTADOS


Nmero del Espectrofotmetro.5

1. Registrar los datos experimentales del espectro de absorcin de la solucin de yodo


(2x10-4M) en la tabla 1

Tabla 1. Absorbancia de la solucin de yodo a diferentes longitudes de onda (Se


recomienda emplear el intervalo de 320 a 500nm).
Evento (nm) Absorbancia Evento (nm) Absorbancia

1 350 2.14 10 440 0.17

2 360 2.19 11 450 0.13

3 370 2.85 12 460 0.09


4 380 1.41 13 470 0.06

5 390 0.97 14 480 0.04

6 400 0.65 15 490 0.02

7 410 0.42 16 500 0.019

8 420 0.30 17 510 0.012

9 430 0.23 18 520 0.009

2.- Registrar los datos experimentales de la curva patrn en la tabla 2.


Mezcla (I3-) (0.0002 M) (mL) H2O (mL) (I3-) mol/mL Abs

1 1 9 2 x 10
5
0.09

2 2 8 4 x 105 0.24

3 3 7 6 x 105 0.27

4 4 6 8 x 105 0.36

5 5 5 1 x 10
4 0.42

3. Algoritmo de clculo.
Explicar cmo se calcula la concentracin de yodo en las mezclas de la tabla 2.
( sol de yodo)(concentracin de yodo)
[ yodo ]solpatron =
(V H 2 O+ yodo )


0.0002 M I 3

2 x 103 L I 3

[ yodo ]sol =

4.- Calcular y registrar las concentraciones de yodo en las mezclas de la tabla 2.


TABLA. 2. Absorbancia a diferentes concentraciones molares de yodo.

A.6. ELABORACIN DE GRFICOS


1) Trazar la grfica Absorbancia vs. (Espectro de la solucin de yodo)
2) Trazar la grfica Absorbancia vs. Concentracin (Curva patrn)

A.7. ANLISIS DE RESULTADOS.


1.- A que longitud de onda se localiza el mximo de absorbancia de la solucin de yodo
2x10-4 M?

se localiza a 350 nm

2. Justifica la aplicacin de la longitud de onda de 460 nm para la determinacin de la


absorbancia de las soluciones de la serie tipo.
Porque es donde se obtuvo mayor absorbancia

3.- Qu relacin presenta la absorbancia con la concentracin en la curva patrn?


La concentracin es proporcional a la absorbancia,
si la absorbancia aumenta la concentracin tambin

4. Qu representa la pendiente de la grfica de la curva patrn?


,
A=( b) x C +b

Por lo tanto m= x b

C= concentracin
b= longitud de celda

A.8. CONCLUSIONES.
Podemos concluir gracias a la curva patrn que la absorbancia y la concentracin de

I3 I3- es directamente proporcional.
Se pudo corroborar que el espectrofotmetro se puede utilizar para calcular
concentraciones de las disoluciones basndose en la luz que absorbe la sustancia y en la
que refleja, esto gracias al anlisis de las partculas que constituyen la estructura interna
de la materia.
La grfica de absorbancia vs concentracin no sali tal cual como una recta, es decir que
hay puntos dispersos lo cual se debe a que no se prepar la disolucin a la concentracin
que corresponda.

A.9. MANEJO DE RESIDUOS


Todas las disoluciones de yodo preparadas son depositadas en un recipiente de vidrio.

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