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PROTOCOLO PARA LA DETERMINACIN DE SLIDOS

SEDIMENTABLES

COD. GL-PL-12

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2 29-02-2016
institucional Apoyo a Procesos Directora SILAB Directora SILAB
Celina Obregn
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1 Apoyo a 09-11-2015
institucional Directora SILAB Directora SILAB
Procesos

Documento Carlos Doria


Martha Garca Leanis Pitre
0 Coordinador lab. de 17-06-2013
inicial Ing. Qumica
calidad ambiental
Dir.SILAB

REV. No. DESCRIPCION ELABOR REVIS APROB FECHA

APROBADO: _______________________

GL-PL-12 Celina M. Obregn R. Loida P. Zamora C Loida P. Zamora C. GL-I-04


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PROTOCOLO PARA LA DETERMINACIN DE SLIDOS
SEDIMENTABLES

CONTENIDO

1. OBJETO .............................................................................................................. 3
2. APLICACIN ....................................................................................................... 3
3. DEFINICIONES ................................................................................................... 3
4. FUNDAMENTO DEL MTODO ........................................................................... 3
5. INTERFERENCIAS Y LIMITACIONES ................................................................ 4
6. TOMA DE MUESTRA, ALMACENAMIENTO Y PRESERVACIN...................... 4
7. MATERIALES Y EQUIPOS ................................................................................. 4
8. REACTIVOS Y SOLUCIONES ............................................................................ 5
9. PROCEDIMIENTO .............................................................................................. 5
10. CLCULOS ....................................................................................................... 5
11. AUTORIDAD ..................................................................................................... 6
12. FORMATOS ...................................................................................................... 6
13. REFERENCIAS ................................................................................................. 6

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1. OBJETO

Describir la metodologa a seguir para determinar Slidos Sedimentables en muestras


de agua.

2. APLICACIN

Este mtodo (SM 2540 F) es aplicable en aguas potables, superficiales, marinas,


subterrneas, y aguas residuales domsticas e industriales en rangos hasta 20000
mg/L

3. DEFINICIONES

Filtracin: Proceso de separacin de slidos en suspensin en un lquido mediante un


medio poroso que retiene los slidos y permite el pasaje del lquido que contiene los
slidos disueltos.

Slidos: En la forma ms generalizada se considera a los slidos como la materia


suspendida y disuelta presente en aguas de cualquier origen.

Slidos sedimentables: Son el grupo de slidos cuyos tamaos de partculas


corresponde a 10 , y se puede sedimentar. Son los slidos ms pesados que al
tratarlos con elementos qumicos, por el propio tratamiento sedimentan en el fondo del
lugar de tratamiento de las aguas

4. FUNDAMENTO DEL MTODO

La expresin slidos sedimentables se aplica al material de sedimentacin que se


desprende de la suspensin en un perodo definido. Puede incluir material flotante,
dependiendo de la tcnica.

Los slidos sedimentables estn formados por partculas ms densas que el agua, que
se mantienen dispersas dentro de ella en virtud de la fuerza de arrastre causada por el
movimiento o turbulencia de la corriente. Por esta razn, sedimentan rpidamente por
accin de la gravedad cuando la masa de agua se mantiene en reposo. La turbidez va
en directa relacin con los slidos sedimentables en la muestra de agua.

Los slidos sedimentables en aguas superficiales y marinas, as como en los residuos


industriales y domsticos, se pueden determinar y reportar sobre una base en volumen
(mL/L) o en peso (mg/L).

El muestreo, sub muestreo y el pipeteado en dos o tres fases de las muestras, pueden
introducir serios errores, por lo que debe asegurarse siempre homogeneidad durante
la transferencia y asegurar siempre integridad de la muestra en estos procesos.
Mezcle las muestras pequeas con un agitador magntico, o utilice un mtodo
mecnico cuando la muestra contenga partculas magnticas. En presencia de slidos
suspendidos, utilice pipetas con boca ancha.

Si una parte de la muestra se adhiere al contenedor del filtro, tenga en cuenta este
hecho para la evaluacin y reporte de los resultados.

La temperatura a la cual el residuo es secado es importante e interfiere en los


resultados, debido a que la prdida de peso por la volatilizacin de la materia orgnica,
agua mecnicamente ocluida, agua de cristalizacin y gases de la descomposicin

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qumica termo-inducida, como bien la ganancia de peso debido a la oxidacin,


dependen de la temperatura y el tiempo de calentamiento. Cada muestra requiere
especial atencin al desecarse despus de secado. Minimice la apertura del
desecador y tenga en cuenta que algunas muestras pueden requerir desecantes ms
fuertes.

Para lavar los filtros, filtrar los slidos y lavar el material de laboratorio puede utilizarse
agua destilada. Algunas muestras pueden requerir agua de mayor calidad.

Los resultados para residuos con altas concentraciones de grasas y aceites pueden
ser cuestionables debido a la dificultad de secarlos a peso constante en un tiempo
razonable.

5. INTERFERENCIAS Y LIMITACIONES

Se prefiere el mtodo gravimtrico cuando hay presencia de floc biolgico o qumico

6. TOMA DE MUESTRA, ALMACENAMIENTO Y PRESERVACIN

Usar frascos de plstico o de vidrio resistentes, en los que el material en suspensin


no se adhiera a las paredes del recipiente. El volumen de muestra mnimo debe ser de
un litro, que permita duplicados.

Realizar el anlisis tan pronto como sea posible. Refrigerar la muestra a 4 C, hasta el
momento del anlisis para minimizar la descomposicin microbiolgica de los slidos.
Antes de iniciar el anlisis, se deben llevar las muestras a temperatura ambiente, y
homogeneizarlas agitndola fuertemente.

No se recomienda almacenar la muestra por un periodo superior a 7 das.

7. MATERIALES Y EQUIPOS

7.1 Ensayo Volumtrico

- Para el ensayo volumtrico slo se requiere el Cono Imhoff

7.2 Ensayo Gravimtrico

- Vidrio reloj o cpsulas de porcelana, debidamente marcados


- Filtros circulares de fibra de vidrio 47 mm, sin aditivos orgnicos
- Pinzas metlicas largas para manipular el vidrio reloj dentro de la estufa
- Pinza metlica pequea para manipular los filtros
- Equipo de filtracin
- Horno de secado que maneje entre 103 C a 105 C.
- Bomba de vaco
- Desecador
- Balanza analtica, con precisin de 0,0001 g.
- Probetas de volumen diferente.
- Pipetas de boca ancha
- Equipo de agitacin magntica.
- Beaker de diferentes volmenes
- Barras magnticas
- Recipiente de vidrio de un dimetro mnimo de 9 cm.

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8. REACTIVOS Y SOLUCIONES

- Patrn de caoln. El caoln se seca durante 24 horas a 103 - 105 C antes de


preparar la solucin. La solucin se prepara con agua desionizada. Realizar la
agitacin magntica dentro del mismo recipiente que contiene la solucin

- Agua desionizada

9. PROCEDIMIENTO

9.1 ENSAYO VOLUMTRICO

- Se llena el cono Imhoff hasta la marca de 1L con la muestra bien mezclada a fondo,
y se deja sedimentar durante 45 min.

- Se agita la muestra cerca de las paredes del cono, con un agitador o mediante
rotacin.

- Se deja asentar durante 15 minutos ms y se registra el volumen de slidos


sedimentables en el Cono como mL/L.

Si el material sedimentado contiene bolsas de lquido entre partculas sedimentadas


grandes, se estima el volumen de stas y se resta del volumen de los slidos
sedimentados. El lmite inferior prctico de la medicin depende de la composicin de
la muestra y generalmente se encuentra en el intervalo de 0.1 a 1.0 mL/L. Si ocurre la
separacin del material sdimentable del flotante, no estimar el flotante como materia
sedimentable. Usualmente no se requieren duplicados.

Nota: La homogenizacin de la muestra es fundamental, antes de llenar el Cono


Imhoff

9.2 ENSAYO GRAVIMTRICO

- Determinar el contenido de slidos en suspensin en mg/L (como lo establece el


procedimiento para la determinacin de slidos suspendidos).

- Se vierte una muestra bien mezclada en un recipiente de vidrio (beaker o probeta),


de dimetro no inferior a 9 cm de dimetro, utilizando no menos de 1 litro o lo
suficiente para dar una profundidad de 20 cm. Alternativamente se utiliza un
recipiente de vidrio de dimetro mayor y un volumen de muestra mayor.

- Se deja en reposo durante 1 hora y sin alterar el material sedimento o el flotante,


sifonear 250 ml desde el centro del recipiente a un punto medio entre la superficie
del material sedimentado y la superficie lquida.

- Se determinan los slidos suspendidos totales en mg/L en la porcin sobrenadante,


(como se indica en el numeral 10. del protocolo para la determinacin de los slidos
en suspensin), esta es la materia no sedimentable

10. CLCULOS

El contenido de slidos sedimentables se calcula as:

Slidos Se dim entables, SS en mg / L mg / L , SS mg / L, SNS

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SS: Slidos suspendidos totales


SNS: Slidos No Sedimentables

11. AUTORIDAD

Director tcnico: Posee autoridad para decidir acerca del uso de equipos y la
realizacin, suspensin, reanudacin o reprogramacin de una prueba.

Responsable de calidad: Decide sobre la repeticin de una prueba.

Tcnico Analista titular o suplente y/o Auxiliares: Autoridad para decidir el


encendido de equipos, si se requiere, tomar las muestras, realizar las lecturas
pertinentes y repetir las pruebas cuando sea necesario.
12. FORMATOS

Datos para Anlisis Gravimtricos Cd: GL-F-19

13. REFERENCIAS

Standard Methods for the Examination of Water and Wastewater. Total Dissolved
Solids dried at 180C 2540 C. American Public Health Association, American Water
Works Association, Water Pollution Control Federation. 21st. ed., New York, 2005.pp
2-59

INSTITUTO COLOMBIANO DE NORMAS TCNICAS Y CERTIFICACIN. Calidad


del Agua. Determinacin del contenido de slidos. Primera actualizacin. Bogot.
ICONTEC, 1994. p.11 (NTC 897) Disponible
en:<http://es.scribd.com/doc/50090293/NTC897>

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