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Manual del AFM de la PUC

Rosario Ortega Karina Lopez Mauricio Sarabia


Victor Waselowski Claudia Araya Sergio Godoy

Noviembre-Diciembre, 2010
Resumen

Como trabajo final del curso Introducci on a la Microscopa de Fuerza At omi-


ca, 2 semestre de 2010, se confecciono un detallado manual1 de conocimientos
previos y operacion del microscopio de fuerza atomica pertenenciente al Labo-
ratorio de Supercicies (http://www.fis.puc.cl/ labsuperficies) de la Facultad de
Fsica de la Pontificia Universidad Catolica de Chile. Este instructivo esta di-
vidido en captulos, que abarcan desde los aspectos y parametros de montaje y
electronica hasta sus ventajes y/o desventajas comparativas respecto de otras
tecnicas de microscopa.

1 El manual fue originalmante hecho en formato wiki y subido a la red. Editado 1 de abril

de 2011 en LATEX por Karina L opez.


Indice general

1. Composici on del AFM 4


1.1. Punta . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 4
1.2. Cantilever . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 5
1.3. L
aser . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 6
1.4. Sistema de deteccion de cuatro cuadrantes . . . . . . . . . . . . . 7
1.5. Muestras de Calibracion . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 8
1.6. Tipo de muestras analizadas . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 8

2. Sistema de Control 10
2.1. Circuitos de retroalimentacion . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 10
2.2. Controladores PID y PI . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 11
2.3. Ajuste de ganancias K y Ti . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 13
2.4. Diagrama del sistema de control del AFM . . . . . . . . . . . . . 14

3. Lock-In 16
3.1. Descripci
on del Aparato . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 16
3.2. Teoria acerca de su funcionamiento . . . . . . . . . . . . . . . . . 17
3.3. Como utilizar el Lock-In . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 18

4. Artefactos o Problemas en la Imagen 20


4.1. Problemas instrumentales . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 20
4.1.1. Punta . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 20
4.1.2. Escaner . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 21
4.1.3. Otros . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 22
4.2. Utilizando PV-WAVE . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 22

5. Piezoelectricos 24
5.1. C
omo trabajan los escaneres piezoelectricos . . . . . . . . . . . . 24
5.2. Histeresis en Piezoelectricos . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 26
5.3. Envejecimiento del Escaner . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 26
5.4. Los piezos en el AFM de la PUC . . . . . . . . . . . . . . . . . . 27

2
INDICE GENERAL 3

6. Modos de Escan eo 30
6.1. Modo Contacto . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 30
6.2. Operaci
on en Modo Contacto . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 31
6.3. Modo No Contacto . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 32
6.4. TappingMode . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 33

7. Ventajas y Desventajas 35
7.1. Ventajas . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 35
7.2. Desventajas . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 35
Captulo 1

Composici
on del AFM

Aqu se describen los materiales principales que componen este AFM home-
made, junto con su funcion.

Figura 1.1: Microscopio de Fuerza Atomica (AFM) del laboratorio de Ciencias


de Materiales, analizado y descrito en este manual.

1.1. Punta
Esta herramienta es la que permite el scanner de la superficie a estudiar.
Funciona gracias a su deflexion, o sea, su doblamiento hacia la muestra estudi-
ada, y seg
un la fuerza existente entre la punta y la muestra, es el sistema de
scanner de ella. De manera introductoria, se mencionan los modos de interaccion
a continuaci
on:

Modo de contacto: Es el que se utiliza en nuestro AFM, y tanto la deflec-

4
1.2. CANTILEVER 5

ci
on de la punta como la fuerza de interaccion entre la punta y la muestra
son constantes.
Modo de no contacto: La punta no toca la muestra, y oscila con una
frecuencia levemente cercana a la de resonancia de la punta. Su amplitud
de oscilaci
on vara entre 1 y 10 nm, siendo, por ello, las fuerzas de Van
Der Waals las responsables de su oscilacion.
Modo de contacto intermedio: La punta toca la muestra intermitente-
mente, con una frecuencia cerca de la de resonancia de la punta, pero con
una amplitud entre 100 y 200 nm, un orden de magnitud mayor que del
modo de no contacto. Las fuerzas asociadas pueden ser tanto de Van Der
Waals, electrost
atica y otras.
Curiosamente, en este AFM se utiliza el modelo de punta PPP-NCL, que es
para modo de no contacto. Aquello se explica simplemente por la eficiencia de
funcionamiento de este tipo de puntas, en comparacion a las puntas de contacto
utilizadas. Las especificaciones se indican a continuacion:
Material: Silicio
Dimensiones (espesor x longitud x ancho): 7m 225m 38m
Frecuencia de Resonancia: 190 KHz
Constante de Fuerza: 48 N/m

1.2. Cantilever
Es una estructura flexible, compuesta en mayor proporcion por Silicio (al
igual que la punta), que se dobla segun las fuerzas que existan entre la punta y
la muestra, descritas anteriormente. El cantilever se definio inicialmente como la
estructura flexible misma, que inclua la punta incorporada en su construccion,
pero existen diversos modelos en la actualidad, siendo el utilizado para este AFM

Figura 1.2: Esquema de Cantilever y Punta utilizado para este AFM.


6 CAPITULO 1. COMPOSICION
DEL AFM

una punta incorporada paralelamente a la cara de mayor area del cantilever, ver
figura 1.2.
Ahora bien, la deflexion del cantilever, para este AFM se detecta apuntando
un laser rojo hacia la punta, ya que esta deflexion es directamente proporcional
a la variaci
on del
angulo de reflexion del laser. Y para detectar estas variaciones,
se utiliza un sistema de fotodiodos de cuatro cuadrantes. Por otra parte, esta
medici on no puede realizarse si la punta se ha da nado o si se desea cambiar el
modo de contacto, y el principal modo de observar la rotura de la punta es con la
ausencia de la reflexi
on del laser, que se puede observar en la television. Para ello,
cuando se requiere cambiar la punta del cantilever, se retira la punta aplicando
acetona, con la ayuda de algodon. Para volver a colocarla en el cantilever, se
utiliza esmalte transparente para u nas, colocandolo sobreel, para pegar la punta,
y luego, encima de ella para incorporar y facilitar la incorporacion de ambas
estructuras.

1.3. L
aser
El laser se ocupa para medir la deflexion de la punta con ayuda de un espejo
y el sistema de deteccion de cuatro cuadrantes. Es importante mencionar que
el laser es infrarojo tiene una longitud de onda de 630 nm y que su foco se
encuentra a 37 mm del objetivo.

Figura 1.3: a) Descripcion simplificada del camino optico del laser desde su
emisi
on hasta su llegada al sistema de cuatro cuadrantes. b) Ajustes posibles
para la posici
on del espejo.
DE CUATRO CUADRANTES
1.4. SISTEMA DE DETECCION 7

Figura 1.4: Diagrama de un sistema de cuatro cuadrantes. La deflexion horizon-


tal se describe en base al cambio (A+C)-(B+D), y la vertical en base al cambio
(A+B)-(C+D).

1.4. Sistema de detecci


on de cuatro cuadrantes

Un fotodiodo es un fotodetector que convierte luz incidente en corriente o


voltaje de salida. Para este caso, la intensidad de luz reflejada por la punta
y detectada por este elemento se observa como voltaje de salida. Ahora, ya
que un AFM analiza superficies, la deflexion tambien se presenta en dos ejes,
lo que se soluciona con el sistema de cuatro cuadrantes, siendo cada uno de
ellos un fotodiodo, ver esquema en figura 1.4. Con ello, respecto a un centro
de referencia fijado para cada medicion, la deflexion, horizontal y/o vertical, se
detecta en base a la variacion de la luz incidente en cada fotodiodo. As, si se
toma el sistema de cuatro cuadrantes como un plano cartesiano xy con su centro
(0,0), cualquier cambio que sufra el cantilever del AFM respecto a las fuerzas
interactuantes con la muestra, va a verse manifestado en uno o mas vectores
posici
on (xi,yi) de los rayos de l
aser reflejados.
Con ello, para cada medici on, una vez dispuesta la muestra, se debe ajustar
la direcci
on del l
aser tal que incida exactamente en la punta utilizada (aquello
se comprueba observando tres puntos de laser en la pantalla, uno en la punta,
y dos equidistantes de ella, uno arriba y el otro abajo). Despues, debe acercarse
el sistema completo (cantilever, punta, laser y su soporte, sistema de cuatro
cuadrantes) hacia la muestra, que se coloca sobre un escaner (sistema que se
enmarca en los llamados piezoelectricos) tal de provocar el contacto preciso de
la punta con la muestra, caracterstica fundamental de este AFM y su uso en
modo de contacto. Tanto el ajuste de la direccion del laser como el ajuste de
la altura del sistema superior completo, se observan mediante el uso de una
c
amara de video con zoom optico, conectada a una television que se encuentra
detras del AFM.
Luego, se debe ajustar la direccion del espejo de modo de que el rayo reflejado
incida en el centro del sistema de cuadrantes (la posicion de x debe estar en cero,
y la suma del voltaje detectado por los cuadrantes debe ser aproximadamente
4V, que permite la maximizaci on de la deteccion de los rayos de laser reflejados).
8 CAPITULO 1. COMPOSICION
DEL AFM

1.5. Muestras de Calibraci


on
La senal de salida, que corresponde al registro de variaciones de altura-
profundidad, como se menciono anteriormente, se presenta en unidades de volts,
que va variando conforme se va escaneando la muestra. Pero como lo que se
desea es conocer estas variaciones asociadas, en unidades de longitud, se necesita
calibrar la relaci
on entre los volts que registra el sistema de cuatro cuadrantes
y la profundidad real de la muestra. Para ello sirve una muestra de calibracion,
que posee una figura determinada, como un cuadrado o un crculo por ejemplo,
que se repite periodicamente cada cierta distancia horizontal y vertical.
Cada scanner utilizado requiere de esta calibracion, que permitira que la
medicion de una muestra real se enmarque en solo datos de longitud. Con ello,
al escanear esta muestra, con la ayuda de los software descritos posteriormente,
uno puede comprobar, en primera instancia, la periodicidad, y con ello, observar
el comportamiento de la punta y su precision respecto al escaneo de los escalones.
En segundo lugar, al conocer el modelo de la muestra (como los ejemplos
dados en la figura a la izquierda, en el inciso siguiente), y por ende la altura,
en nan ometros, de los escalones, se puede determinar la razon R, que tiene
unidades de nm/V , que es la calibracion, requerida por el software de registro
de topografas, para registrar los tres ejes coordenados en unidades de longitud.
Aquello se realiza obteniendo un corte de la topografa registrada, de modo de
hallar la periodicidad, de manera horizontal o vertical (seg un se desee), y la
altura del escalon, que esta en unidades de voltaje.

1.6. Tipo de muestras analizadas


Una vez obtenida la razon R, se esta listo para medir muestras para in-
vestigar su composicion qumica, su orientacion en el espacio, etc. Debido a
que la punta puede sentir fuerzas incluso del orden atomico y/o molecular, el
AFM, en general, puede registrar una gran variedad de muestras tridimension-
ales, tanto una superficie misma como profundidades, alturas y sobresaltos que
la componen. Ver figura 1.5. Por ello, muchas muestras biologicas, qumicas y
de polmeros pueden analizarse con un AFM, ya que el da no a la muestra, en
la mayora de los casos, es mnimo, y permite observar tanto las estructuras
qumicas como su orden.
Para el modo de contacto, que se utiliza en este AFM, se observaron diversas
muestras, realizadas en el laboratorio de Plasma de la facultad, de polmeros,
analizando principalmente las mayores protuberancias en las topografas, asoci-
adas a moleculas que sobresalen sobre otras, con lo que, posteriormente, pueden
analizarse las cadenas repetidas, propio de los polmeros.
1.6. TIPO DE MUESTRAS ANALIZADAS 9

Figura 1.5: Muestra de calibracion con periodicidad cuadrada P. a) Vista de


plano xy. b) Vista de eje z. Dos ejemplos utilizados, para este arreglo, son los
modelos NS32400 y NS3100, con periodicidades P de 4 m y 10 m, respecti-
vamente. Ambos tienen una altura de escalon cuadrado de h = 25nm, que es la
utilizada para obtener la raz
on R de calibracion del scanner utilizado.
Captulo 2

Sistema de Control

2.1. Circuitos de retroalimentaci


on
Un circuito de retroalimentacion, consiste en un sistema de control cerrado
con una entrada y una salida, pero que es dinamico, pues parte de la infor-
macion en la salida alimenta la entrada. Esta importante caracterstica, hace
que la respuesta del circuito en el tiempo tenga 2 posibles formas (o 3 si se
quiere): la salida explota o aumenta incontrolablemente hasta que el sistema se
satura o se dispara alg un otro mecanismo de control, lo que llamamos retroal-
imentacion positiva, o bien, el sistema es una suerte de estabilizador de se nal
que tiende a anular r apidamente cualquier variacion que se produzca en torno a
un punto dado, esto es retroalimentacion negativa. En sistemas mas complejos
puede arreglarse un tipo de retroalimentacion bipolar que salta entre una y otra
respuesta.
Un circuito de retroalimentacion es un objeto muy general, y puede darse en
infinidad de ambitos distintos. El sistema endocrino humano, esto es el control
de la secreci
on de hormonas en el cuerpo humano, funciona a base de circuitos de
retroalimentaci on, como es el caso de la secrecion de la hormona adrenalina, un
ejemplo de retroalimentacion positiva: el sistema nervioso central, mediante los
sentidos, es alertado de alguna situacion extrema, con lo que la hipofisis secreta
r
apidamente una peque na cantidad de adrenalina, la cual es enviada al torrente
sanguneo y repartida por el cuerpo llegando a otras glandulas secretoras, donde
por sus propiedades qumicas, abre los canales y activa los procedimientos para
secretar m as adrenalina, desencadenandose una producion tipo exponencial de
la hormona a traves de todo el cuerpo, hasta que la saturacion de adrenalina en
la sangre logra activar (a partir de la hipofisis) la produccion de un inhibidor
qumico que detiene la avalancha adrenalnica, y que luego es eliminada atraves
de la transpiracion, entre otras cosas.
La retroalimentaci on negativa, por otra parte, es el foco de nuestro estudio
ya que es el mecanismo que se utiliza en correccion de errores, posicionamiento
de alta presicion, estabilizacion de se
nales, termostatos y una gran cantidad de

10
2.2. CONTROLADORES PID Y PI 11

aplicaciones de la vida diaria. En electronica, se habla de una modelo de retroal-


imentacion generico, altamente utilizado gracias a su simplicidad y excelentes
resultados, y sobre todo gracias a su plasticidad, ya que la adecuada variacion de
sus par
ametros puede llevar a bajos costos y altsimas precisiones. Este modelo
es llamado un controlador PID, y se detalla a continuacion.

2.2. Controladores PID y PI


Un controlador Proporcional Integral Diferencial intenta corregir la diferen-
cia o error entre una variable medida y un punto fijo dado (o setpoint de aqu en
adelante), calculando y ejecutando una determinada accion ( la respuesta o sal-
ida) para modificar la variable medida.
El algoritmo basico tiene la siguiente forma:
 Z 
1 d(t)
U (t) = K (t) + (s)ds + Td (2.2.1)
Ti dt
donde U es la respuesta y es el error, esto es la diferencia entre el setpoint
y la medicion. La respuesta es entonces una suma de 3 terminos: el P (que es
proporcional al error), el I (que es proporcional a la integral del error) y el D
(que es proporcional a la derivada del error). Los parametros de control son:
ganancia proporcional K, tiempo integral Ti , y tiempo diferencial Td .
En honor a la simplicidad, podra pensarse en un sistema de control que
s
olo consta de un par ametro proporcional K, que aplica una respuesta que es
proporcional al error en orden de reducirlo, luego la respuesta va acercandose,
junto al error, de manera asintotica a cero, aunque nunca lo alcanza. El problema
de esto es que la variable medida no es capaz de alcanzar el setpoint y el sistema
se queda en un estado estable (la ecuacion 2.2.1 se hace constante, conocido como
steady-state), pero que es ligeramente diferente al deseado. Por otra parte, si se
piensa en disminuir este desfase aumentando la ganancia K se pierde estabilidad,
como se ve en la figura 2.1.
La soluci
on entonces, aparece con el termino intergal, el cual nos asegura que
el error en el steady-state ser
a siempre cero. Imaginemos un sistema en steady-
state con respuesta constante U0 y error constante 0. De la ecuacion anterior
se obtiene que:  
0
U0 = K 0 + t (2.2.2)
Ti
mientras 0 6= 0, se contradice la asumpcion de que U0 es constante. Un contro-
lador con accion integral tendra siempre un error nulo en steady-state, como se
aprecia en la figura.
Ahora bien, el parametro diferencial es tpicamente utilizado cuando los sis-
temas tienen dependencias que son mayores que primer orden, y se requiere
entonces de un amortiguamiento, que dado que depende de la tasa de cambio
del error, lo que usualmente hace es reducir la amplitud de la oscilaciones en
torno al setpoint. Se dice que el termino diferencial es proporcional a la predic-
ci
on del error, pues obtiene una extrapolacion de este mediante la tangente de la
12 CAPITULO 2. SISTEMA DE CONTROL

Figura 2.1: Arriba, comportamiento de un sistema proporcional para manten-


er una temperatura determinada en un recinto. Abajo, variacion del compor-
tamiento al agregar un elemento integral, esto es, un controlador PI.
2.3. AJUSTE DE GANANCIAS K Y TI 13

Figura 2.2: Fotografa del sistema de control, donde se indican las perillas para
modificar los par
ametros: K y Ti

curva. El problema que presenta el termino diferencial, sin embargo, es que para
mediciones con ruido o error de alta frecuencia, la ganancia diferencial puede
llegar a ser arbitrariamente alta (al derivar seno o coseno la frecuencia sale como
constante), luego el sistema puede volverse altamente inestable.
Adem as de la simplicidad (y el costo), esto u
ltimo lleva a que nuestro AFM
utilice un controlador PI, con terminos proporcional e integral solamente.

2.3. Ajuste de ganancias K y Ti


Como se puede desprender de lo anteriormente descrito, y visto en la figura
anterior, los par
ametros de ganancia permiten ajustar principalmente la rapidez
y precisi
on con que el sistema alcanza el setpoint. Pero que es el setpoint en
nuestro sistema de control del AFM?
El modo m as tpico de operaci
on es el de fuerza constante, donde a lo largo
del sondeo de la muestra, el sistema de control debe mantener una deflexion
o fuerza constante sobre el cantilever (el setpoint) mediante el movimiento del
scanner en el eje z. El sistema funciona, en terminos generales, de la siguiente
manera: existe un setpoint operacional que fija la deflexion que debe tener el
cantilever en todo momento, luego cuando la punta se pone en contanto con la
muestra las fuerzas interactuantes varan la deflexion generando un y con esto
una respuesta U , que corresponde a un potencial aplicado al scanner piezoelectri-
co tal que este se desplaza en la direccion z segun sea U. dado que las fuerzas
interactuantes entre la punta y la muestra son dependientes de la distancia, el
14 CAPITULO 2. SISTEMA DE CONTROL

movimiento en z cambia la deflexion, y con esto se produce la retroalimentacion,


luego el sistema de control es capaz de re-posicionar el scanner tal que se man-
tenga la deflexion constante (o la distancia punta-muestra podramos decir) en
cada punto del plano de la muestra.
Se infiere que la rapidez para alcanzar el setpoint debe estar estrechamente
relacionada con el tiempo de adquisicion por lnea, as como la precision con
los posibles defectos o artefactos de la imagen. Seg un sea la topografa de la
muestra, deben ajustarse los parametros del sistema de control que respondan
adecuadamente. Ver figura 2.2
En el caso de una topografa rugosa, por ejemplo, donde se produzcan cam-
bios bruscos en , no es recomendable un K alto, pues podra llevar a inestabili-
dades, mientras que un tiempo de integracion Ti largo, podra ayudar a disminuir
la inestabilidad y responder con relativa rapidez a la topografa, siempre con-
siderando que para estos casos lo optimo sera tambien aumentar el tiempo de
exposici on.
Un sistema de control rapido, con K alto y Ti bajo, es bueno para super-
ficies mas bien planas, y permite un escaneo rapido, mientras que un sistema
lento (con K bajo y Ti alto) es mas recomendable para muestras rugosas o de
topografa compleja.

2.4. Diagrama del sistema de control del AFM

Figura 2.3: Esquema o diagrama de conexiones para el funcionamiento del sis-


tema de control y adquisicion de datos. Se utliza en la practica, ademas, un
multiplicador de se
nales, que no esta representado en el esquema por simplici-
dad.

ADC : Analog To Digital Converter, es un conversor de se


nales analogicas a
2.4. DIAGRAMA DEL SISTEMA DE CONTROL DEL AFM 15

digitales y, esto es, una se


nal continua a una cantidad discreta de n
umeros.
Aqu se utliza para digitalizar y guardar la informacion de los desplaza-
mientos del scanner (canal 1) y la deflexion del cantilever a traves de los
canales X e Y (canales 2 y 3 del ADC).
Osciloscopio : Se tienen las se
nales de entrada y de salida del modulo PI en
tiempo real.
Multmetro : Se mide el voltaje entregado por la suma X + Y , tal que al

posicionar el LASER esta se maximize.
Amplificador HV : (de alto voltaje), trasforma la pequena salida del modulo
PI en alto voltaje, dadas las necesidades del scanner piezoeletrico.
Captulo 3

Lock-In

El amplificador Lock-In, o rectificador sensible a la fase, es fundamental para


el funcionamiento de los distintos tipos de microscopios de sondeo de superficies,
en especial en los modos dinamicos del AFM.

3.1. Descripci
on del Aparato
Un amplificador Lock-In es un tipo de aparato electronico que puede extraer
una se nal de un cierto tipo de onda, con frecuencia conocida, de un ambiente
extremadamente ruidoso(La razon S/N, Signal to Noise, puede ser -60 dB o aun
menor) mediante la modulacion y posterior deteccion por fase de dicha se nal.
Este aparato ocupa esencialmente el metodo de deteccion homodyne con un
filtro pasabajos o low-pass. El funcionamiento del Lock-In se basa en la mezcla
de ondas a traves de un mezclador de frecuencias, es decir entrega una se nal
que es el producto de una de entrada y otra generada localmente por el Lock-In.
Esta mezcla se ocupa para transformar la fase y la amplitud de la se nal de AC
a DC. Con todo esto se puede conocer la amplitud de la onda, frecuencia y
eventual fase que tiene la senal buscada.
El amplificador Lock-In fue desarrollado e inventado por Robert H. Dicke de
la Universidad de Princeton, quien fundo la compa na de Investigacion Aplicada

Figura 3.1: Amplificador Lock-In modelo 5320-Differential Preamplifier marca


PAR ocupado en el micorscopio AFM.

16
3.2. TEORIA ACERCA DE SU FUNCIONAMIENTO 17

de Princeton (PAR).

3.2. Teoria acerca de su funcionamiento


El Lock-In funciona ocupando un principio basico de las ondas electro-
magneticas, la ortogonalidad de las funciones sinusoidales. Para esto el Lock-In
genera senales de referencia con la misma frecuencia de la que se quiere encon-
trar, que podemos aproximar a la siguiente forma:

r(t) sin(2f0 t)

Por otro lado, la se


nal que ingresa al Lock-In esta formada por una onda que
tiene la misma frecuencia que la se nal de referencia, con su respectiva amplitud
y fase, mas una componente que corresponde a todo el ruido externo, la se nal
de entrada la podemos representar aproximadamente como:

e(t) Asin(2f0 t + ) + n(t)

El Lock-In amplifica y digitaliza esta se


nal, para luego realizar el produc-
to con la componente en fase y en cuadratura (desplazada 90 grados) de la
referencia,
1 1
pf (t) = rf (t) ef (t) = Acos() Acos(4f0 t + ) + nf ()
2 2
1 1
pc (t) = rc (t) ec (t) = Asin() + Asin(4f0 t + ) + nc ()
2 2
donde rf y rc representan la referencia en fase y en cuadratura respectivamente,
ef y ec representan la entrada en fase y en cuadratura respectivamente, nf y nc
representan la componente del ruido luego de la multiplicacion y los instantes de
muestreo estan representados por la variable t.Luego filtrando las componentes
de alterna y conservando unicamente el valor medio (o de continua), se obtienen
como salida dos senales con valores iguales a la componente en fase de la se nal
de entrada y la componente en cuadratura:

x = 2 < pf > Acos()


y = 2 < pc > Asin()

Con esta informaci


on se nos hace muy simple obtener la amplitud y la fase,
p q
A = x2 + y 2 = 2 (< pf >2 + < pc >2 ) (3.2.1)
y < pc >
= tan1 ( ) = tan1 ( ) (3.2.2)
x < pf >

As podemos conocer la amplitud A, la fase y la frecuencia f con las cuales


podemos identificar completamente la onda que estabamos buscando.
18 CAPITULO 3. LOCK-IN

3.3. Como utilizar el Lock-In


El amplificador Lock-In presente en el microscopio AFM de la facultad
de fsica de la Pontificia Universidad Catolica de Chile es un modelo 5320-
Differential Amplifier (SPM) marca Princeton Applied Research (PAR).
Es importante mencionar que el amplificador Lock-In solo se debe utilizar en
el modo contacto intermitente, la punta que se utiliza es, extra
namente, una de
no contacto, la misma que ocupamos en el modo de contacto, los detalles de esta
punta estan antes explicados, lo unico que tal ves se debera mencionar aca es
que seg un el productor de la punta, Nanoworld, la frecuencia de resonancia es
190 KHz.

Figura 3.2: Diagrama en que se explica las conexiones necesarias para el fun-
cionamiento del Lock-In.

En cuanto a la conexion del Lock-In podemos decir que se necesita un gen-


erador de senales el cual se conecta por un lado a un osciloscopio y por otro a
la entrada de la senal de referencia del Lock-In, que se encuentra en la parte
trasera de este. Tambien debemos conectar el canal de entrada a la se
nal prove-
niente del eje y del AFM. Finalmente la se nal de salida se conecta al feedback
in. En la figura 3.2 se puede ver una explicacion grafica.
Para comenzar a tomar datos lo primero que debemos seguir los siguientes
pasos:
1. Se debe calibrar el laser, el 4 cuadrantes y la altura de la punta, tal como
en el caso de modo contacto.
2. Encendemos el generador de se
nales.
3. Determinamos la frecuencia de resonancia de la punta que estamos uti-
lizando, para esto variamos la frecuencia del generador de se nales hasta
que en el osciloscopio se muestre la onda con amplitud maxima, esta fre-
cuencia es la de resonancia, debera estar cerca de los 190 Khz.
4. Ahora comenzamos a variar la fase y amplitud de la onda con las opciones
del Lock-In hasta que se vea una senal de salida nula en la pantalla del
Lock-In.
3.3. COMO UTILIZAR EL LOCK-IN 19

Esto ultimo se hace porque de esta manera el Lock-In esta constantemente


retro-alimentando al sistema de tal forma que la frecuencia de resonancia de la
punta va variando seg un la superficie que esta analizando, dejando siempre la
se
nal de salida nula, necesario para realizar el modo de contacto intermitente
correctamente.
Hecho todo esto se puede comenzar a tomar los datos desde el computador
en el modo de contacto intermitente.
Captulo 4

Artefactos o Problemas en
la Imagen

Las imagenes producidas por el Microscopio de Fuerza Atomica pueden


presentar fallas producidas por la calidad de los instrumentos, tanto como el
esc
aner como la punta. A continuacion, se estudiaran ambas fuentes de error y
se plantear
an sus posibles soluciones con ayuda del software PV-WAVE.

4.1. Problemas instrumentales


4.1.1. Punta
La relacion entre la geometra de la punta y el tama no de la muestra estu-
diada es el factor determinante en la calidad y exactitud de la imagen lograda.
Por ejemplo, si se quiere estudiar una superficie de 100nm, un diametro de 10
nm ser autil para obtener una buena imagen.
Uno de los problemas mas comunes es la ampliacion de una caracterstica

de la superficie. Esta se produce por la interaccion entre el lado de la punta y
el objeto sobresaliente, que se produce de manera adelantada con el extremo de
la punta. Sin embargo, al observar el perfil de lnea, se obtiene el tamano real.
Si al estudiar una caracterstica subsuperficie esta aparece pequena, la causa

Figura 4.1: Movimiento responsable de la ampliacion de la imagen: notorio ale-


jamiento de la punta en bordes.

20
4.1. PROBLEMAS INSTRUMENTALES 21

Figura 4.2: Movimiento que genera la reduccion de una caracterstica bajo la


superficie: La punta al ser relativamente mas grande, no alcanza a describir la
totalidad del
area.

Figura 4.3: Recorrido de una punta quebrada. La no concordancia con la super-


ficie, genera un defecto de imagen considerable.

es el impedimento de la punta de interactuar completamente con el fondo de


ella. El problema recae en la geometra de la punta: mientras mas afilada, mas
precisa es.
Cuando la punta se quiebra, se aprecian dos problemas dependiendo de la
caracterstica de interes: Si estas son angulosas (como una peineta ancha), la im-
agen se presentar a borrosa hacia un lado y en su perfil de lnea se apreciara una
clara asimetra. En cambio, si estas son mas peque nas que la punta, se apre-
ciar
a un patr on de figuras debidas a la reflexion de la punta en la superficie.

4.1.2. Esc
aner
La posicion relativa del esc
aner con respecto a la muestra produce desajustes
en la imagen; m as a
un al considerar que se pueden presentar en cualquier direc-
ci
on (x,y,z).
El
angulo entre la muestra y el escaner (punta) debe ser perpendicular. En
caso contrario, el mapeo de la punta sera asimetrico. Tambien, la linealidad en

Figura 4.4: La punta al no estar perpendicular con la superficie, genera una


imagen barrida por un lado y ntida por el otro.
22 CAPITULO 4. ARTEFACTOS O PROBLEMAS EN LA IMAGEN

Figura 4.5: Curva base, producto de las fuerzas de interaccion entre la punta y
la superficie.

las tres direcciones debe ser estar calibrada: entre el movimiento del escaner y la
ubicacion de la muestra en el plano X-Y, y entre el piezoelectrico y microscopio
en el eje Z. Cuando esto falla, se presenta una estructura distorsionada y una
conversion fallida, respectivamente.
El escaner piezoelectrico, al comenzar a interactuar con la muestra, puede
presentar un leve desvo producido por el cambio termico en el, distorsionando la
curvatura de la estructura solo al principio. Luego, al seguir mediante la fuerza
miroscopica, su distancia a la muestra se determina por la naturaleza de ambas
exhibiendo una curva base como reaccion ante la superficie (como remover este
efecto de la imagen, se vera en la siguiente seccion). Ademas, como este es de
naturaleza electrica presenta histeresis, es decir, su comportamiento no es lineal
a medida que barre la seccion superficial. Para solucionar esto, se configura el
voltaje aplicado en concordancia con la histeresis del piezoelectrico: se define su
curva antes de escanear la imagen.

4.1.3. Otros
El ambiente de AFM, idealmente debera carecer de vibraciones mecanicas
y acusticas. La solucion a esto es posar el microscopio sobre una mesa antivi-
bracion (evitando as estructuras inexistentes en la imagen) y cualquier tipo de
ruidos.
Adem as, la muestra debe estar limpia. Para ello, se le aplica un solvente
neutro y se manipula solo con guantes y una pinza.
Finalmente, si la interaccion de la electronica falla, puede producir patrones
en la imagen, o ruidos, expresados en oscilaciones en el perfil de la muestra.

4.2. Utilizando PV-WAVE


Este software permite mostrar y analizar las imagenes producidas por AFM.
A continuaci
on se explicaran como corregir algunos errores en la imagen, definien-
do la herramienta y como acceder a ella:
4.2. UTILIZANDO PV-WAVE 23

Flatten : Sirve para solucionar el problema de la curva base explicado ante-


riormente. Este, configurado correctamente con el n umero de la base del
esc
aner utilizado, sustrae dicha caracterstica proporcionando mas exacti-
tud entre lo observado y lo medido.
Invert : La imagen creada posee los colores opuestos de la superficie, presentan-
do caractersticas inexistentes como una cima en vez de una sima. Para
solucionar esto, se ocupa esta funcion la cual invierte los colores de la
imagen.
Para abrir una imagen y analizarla, se deben seguir el algoritmo a contin-
uaci
on:

1. Una vez abierto el programa PV-WAVE, dirigirse a File y clickear, con


el secundario, Read Data. Ingresar el nombre del archivo de interes, como
por ejemplo 220910*.*, y apretar en el teclado enter.
2. Con los datos ya ingresados, se desea corregir la imagen. Para ello, dirigirse
a Process y seleccionar Flatten: esta herramienta viene en default en nivel
0, el cual puede cambiarse haciendo click con el secundario. Se elige la
imagen de interes y se guarda a un canal a gusto (representados por un
n
umero).
3. Luego, para invertir la imagen anterior, se selecciona Invert y colocar esta
imagen en otro canal.

4. Para apreciar ambas im agenes, se apreta Display y se elige el canal y la


patalla (representada por una letra may uscula) que se desea investigar.
As el nombre de estas ser
an del estilo 1A, 2C, 4D, etc. Se puede elegir en
Display 2D, Display 3D.

5. Si se quiere observar el perfil en 1D (o de lnea), se selecciona Cut line


section, eligiendo el perfil vertical u horizontal. Una vez escogido el canal
de la imagen y la latitud a medir, se presiona Display y Lineview para
verlo.
6. Para medir las caractersticas en el perfil 1D, se va a Process, Measure y
se elige la pantalla de interes (letra).
7. Finalmente, para guardar la imagen, dirigirse a File, Save (como .tiff) y
escribir el nombre del archivo.
Captulo 5

Piezoel
ectricos

El efecto piezo electrico se presenta en ciertos materiales que al aplicarles


una tension mecanica adquieren una polarizacion electrica en su configuracion
atomica, generando una diferencia de potencial y cargas electricas en su super-
ficie. Tambien se puede dar de manera inversa, o sea, aplicando un voltage al
material se pueden lograr desformaciones en el. Los materiales piezoelectricos
por tanto pueden ser utilizados para convertir energia mecanica en energia elec-
trica y viceversa. Normalmente el efecto piezo electrico es reversible, cuando se
deja de aplicar un voltaje al material, este recupera su forma original.
La principal caracteristica de los materiales piezoelectricos es que estos no
poseen un centro de simetria. La compresion o cizallamiento del material con-
siste en disociar los centros de gravedad de las cargas positivas y de las negativas,
por lo que aparecen dipolos electricos y en adicion cargas de signo opuesto en la
superficies enfrentadas, generandose una diferencia de potencial en el material.
Hay dos tipos de materiales piezoelectricos: los que poseen caracter piezoelec-
trico de manera natural ( turmulina, cuarzo ) y materiales ferroelectricos que
tras ser sometidos a una polarizacion presentan propiedades piezoelectricas.

5.1. C
omo trabajan los esc
aneres piezoel
ectricos
En microscopia de fuerza atomica se utilizan motores piezoelectricos para
poder mover la base sobre un plano (x,y) y as poder ubicar la muestra para
que sea escaneada en alguna region deseada. Los motores piezoelectricos tam-
bien son utilizados para poder acercar la punta a la muestra con alta precision
(acercamiento que se puede dar a escala manometrica) para evitar que la punta
colisione con la muestra. Para poder analizar la muestra se utilizan scanner que
estan hechos con materiales piezoelectricos, los cuales se expanden y se contraen
proporcionalmente al voltaje aplicado, lo que permite hacer un barrido sobre
superficies de orden manometrico. La contraccion o elongacion de los scanner
depende de la polaridad del voltaje aplicado. Los scanner piezoelectricos estan
hechos para tener la capacidad de poder ser flexibles bajo la accion de un volta-

24

5.1. COMO
TRABAJAN LOS ESCANERES
PIEZOELECTRICOS 25

Figura 5.1: Scanner: Esquema que muestra como esta formado un scanner.

Figura 5.2: Para barrer una superficie cuadrada se le aplica un voltaje continuo
a uno de los ejes con lo que produce un doblamiento en la direccion de avance
requerida, mientras que en el otro eje se aplica un voltaje alterno con la intencion
de que vaya haciendo un barrido ida y vuelta de cada lnea a medida que avanza
en la otra direcci
on.

je aplicado. El piezoelectrico se coloca entre dos electrodos a los cuales se les


da una cierta diferencia de potencial, por lo que el piezoelectrico responde con-
trayendose o estir
andose.

El Scanner piezoelectrico es un cilindro que se compone de dos partes: inferior


y superior. La parte inferior est a disenada con un cilindro separado en cuatro
caras que pueden deformarse bajo la accion de un voltaje. Las caras opuestas
son conectadas a voltajes opuestos haciendo que el scanner pueda doblarse en
direcci
on X o Y. La parte superior contiene un piezoelectrico que le es aplicado
un voltaje con la intenci on de estirar o contraer el Scanner, lo que le permite
moverse en direccion Z.
26 CAPITULO 5. PIEZOELECTRICOS

5.2. Hist
eresis en Piezoel
ectricos
Dadas las diferencias en las propiedades de los materiales y las dimensiones
de cada elemento piezoelectrico, cada scanner responde de manera diferente a
un voltaje aplicado. Esta respuesta de los scanner es conveniente que sea medida
en terminos de la sensibilidad, en relacion de piezo movimiento a piezo voltaje.
La sensibilidad del scanner es mucho mayor en el final de una lnea de escaneo
que en el comienzo, por lo que la relacion de voltaje vs movimiento no es lineal.
Esto causa que en el avance y el retroceso del escaneo se comporten de manera
diferente y se muestre una curva de histeresis entre estas dos direcciones, ver
figura 5.3.

Figura 5.3: Curva de histeresis.

En la curva de histeresis se ve que el scanner avanza menos cuando aumenta


el voltaje en el comienzo de la lnea que cuando esta llegando al final y lo mismo
pasa cuando est a en retroceso.
La no linealidad y la histeresis pueden causar una distorsion caracterstica
en la imagen de un SPM si no es propiamente corregida.
Durante la rutina de calibracion la relacion de no linealidad puede ser cor-
regida aplicando un voltaje no lineal como funcion del tiempo lo que produce
un escaneo lineal en X e Y en las direcciones de retraso y avance del escaneo.

5.3. Envejecimiento del Esc


aner
La depolarizacion de los cristales piezoelectricos produce un envejecimiento,
el cual se ve reflejado en una cada en la sensibilidad con respecto al tiempo.
El efecto es mayor al principio de la vida del scanner es por esto que hay que
calibrar mas seguido al principio. Luego de un tiempo el efecto de envejecimiento
ya no es tan notorio por lo que no es necesario calibrar el scanner de manera
tan seguida.
5.4. LOS PIEZOS EN EL AFM DE LA PUC 27

Figura 5.4: Correcci


on al escaneo incluyendo la no linealidad de la piezo respues-
ta movimiento vs voltaje. La curva continua representa la variacion de voltaje
con respecto al tiempo para poder evitar imperfecciones en la medicion.

5.4. Los piezos en el AFM de la PUC


En el AFM de la universidad catolica, se utilizan piezoelectricos para acercar
la punta a la muestra, para mover la base donde se encuentra la muestra y para
escanear (incorporados en el esc aner). Para acercar el cantilever a la muestra
se utilizan tres soportes piezoelectricos cada uno conectado a un determinado
canal de control A, B y C. Esto evita que el cantilever quede mal apoyado y
pueda tambalear.

Figura 5.5: Control de los motores piezoelectricos del AFM.

En un comienzo para acercar el cantilever se hace que los 3 soportes bajen


a la vez, pero cuando la punta se encuentra muy cerca de la muestra solo se
baja con el canal 3 para hacer que el descenso sea mas lento y as evitar que la
punta choque con la muestra. Para poder mover la muestra se utilizan motores
piezoelectricos (figura 5.7) en la base donde se apoya el escaner, los cuales pueden
mover la muestra en dos direcciones sobre un plano x-y, no hay control para
mover la muestra a lo largo de z ( no se puede subir o bajar la muestra, esto
solo es posible a traves del escaner).
28 CAPITULO 5. PIEZOELECTRICOS

Figura 5.6: Motores que permiten acercar la punta a la muestra. Izquierda: AFM
Universidad Catolica de Chile; Derecha: esquema de piezoelectricos como bases
y como y como motores para mover el soporte que contiene el cantilever.

Figura 5.7: Motores que permiten mover la muestra.


5.4. LOS PIEZOS EN EL AFM DE LA PUC 29

Seg
un el esquema de la figura 5.5, el control de los motores del AFM: en
el canal 1 los controles A, B y C representan los piezos que mueven el soporte
del cantilever para acercar o alejar la punta. En el canal 2 los controles A y B
representan los motores para mover la muestra en cualquier direccion sobre un
planto x-y, no hay control para subir la muestra (esto solo es posible a traves
del scanner). Los canales 3, 4 y 5 no tienen funciones en este momento.
Captulo 6

Modos de Escan
eo

Dependiendo de que tipos de interacciones se midan y las superficies a


analizar, el microsc
opio AFM tiene 3 modos de operacion.

6.1. Modo Contacto


En el modo contacto predominan las fuerzas repulsivas de corto alcanze entre
la muestra y la sonda. La sonda se acerca a la superficie y se hace un barri-
dosobre esta, donde se miden los cambios de la deflexion del cantilever debido
a las fuerzas repulsivas o topografa. Estos cambios en la deflexion se pueden
medir utilizando un laser que es reflejado en el cantilever hacia un detector de
cuatro cuadrantes. La se nal que sale del detector de cuatro cuadrantes se enva,
una al computador y otra a un sistema de retroalimentacion el cual enva otra
se
nal al piezo que mueve la muestra. El cantilever debe ser flexible y tener una
punta resistente (com unmente se usa una punta de Silicio dopado con Boro).
En modo contacto se pueden hacer mediciones de fuerza y de topografa.
Las mediciones de fuerza se pueden clasificar en dos, las de fuerza vertical y
lateral. En las de fuerza vertical act uan las fuerzas de repulsion que ejerce la
muestra sobre el cantilever. Estas fuerzas pueden ser medidas ya que durante el
barrido se mantiene la distancia zconstante, pero es muy peque na ya que hay un
contacto con la superficie. La fuerza de deflexion en el cantilever esta relacionada
con la ley de Hooke, por lo que esta se nal de deflexion es un parametro para
poder generar la imagen; las imagenes de fuerza se deben utilizar en superficies
relativamente planas para de esta forma evitar cualquier choque directo con
alguna irregularidad de la muestra que causara el rompimiento de la punta y
dano en la muestra.
Las imagenes de fuerza lateral se pueden obtener debido a una deflexion
lateral que causa torsion en el cantilever. Esta puede ser causada tanto por una
deformacion topografica en el barrido lateral como por la diferencia de roce que
hay en la superficie.
En las mediciones de topografa se mantiene la fuerza constante, por lo que

30
EN MODO CONTACTO
6.2. OPERACION 31

Figura 6.1: Esquema de funcionamiento de imagen de fuerza lateral en modo


contacto.

la punta hace un barrido sobre la muestra y la deflexion de la punta ahora


es asociada a la deflexi
on en el eje z. Estas se
nales se envan al sistema de
retroalimentaci
on que genera un voltaje en el piezoelectrico correspondiente al
eje que causa movimiento en ese sentido de la muestra.
Este modo tiene la ventaja de que es mas rapido que los otros (modo no
contacto y tappingmode) y a diferencia de los otros, es el u nico que puede
obtener imagenes con resoluci
on atomica. El gran problema de este modo es
que las muestras no deben ser suaves (como muestras biologicas o polmeros) ya
que hay muchas probabilidades de da narlas al hacer el escaneo. Ademas de esto,
aumenta la probabilidad de que en la punta queden desechosde la muestra y
de esta manera afectar la imagen que se procesa.

6.2. Operaci
on en Modo Contacto
Para poder utilizar el modo contacto en el microscopio AFM de la facultad
hay que seguir un proceso de calibracion del aparato. Este proceso consiste en
primero poder dirigir el l
aser hacia el cantilever. Esto se puede notar de forma
visual cuando se ve un punto de luz debido al laser en el cantilever, y ademas
en la muestra. Despues de esto, se sube la muestra para buscar el contacto con
la punta. Se puede subir de manera poco cuidadosa hasta que los puntos dos
puntos luminosos producidos por el laser se unan; pero despues de esto hay que
tener mucho cuidado debido a que el contacto debe ser de forma suavepara
32 CAPITULO 6. MODOS DE ESCANEO

que no haya ruptura del cantilever. Una vez logrado esto, se procede a calibrar
la se
nal que llega al detector de cuatro cuadrantes buscando que sea maxima.
Esto se puede hacer moviendo los tornillos que se encuentran en el espejo de
forma de que el haz reflejado en este lo podamos manipular. Si la intensidad a un
es muy baja cuando el laser esta bien dirigido al detector de cuatro cuadrantes,
entonces quiere decir que el laser no se esta reflejando de forma optima en el
cantilever y hay que comenzar a mover la direccion del haz con mucho cuidado.
Por lo general una buena se nal es cuando en el muntmetro, la suma de se nales
marca un valor de aproximadamente 1,3V. Ahora, una vez teniendo una buena
senal se busca llegar al contacto para poder analizar la muestra, para esto uti-
lizamos el sustema de control, donde se debe notar las se nales en el del eje x e
y mostradas en el multiplicador de se nal, y en el eje z mostrada en el feedback.
La se nal en x se debe mantener en cero, y se comienza a subir la muestra de
a poco y con mucho cuidado hasta que en el aparato feedback se pueda sen-
tirla interacci
on de la punta con la muestra cuando la se nal que capta al eje
Z se mueva hacia abajo. Una vez logrado eso se sueltala punta moviendo la
perilla de I-gain ubicada en el multiplicador de se nales, y se vuelve a enganchar
volviendo al valor de voltaje usado, y se repite el proceso de subir la muestra
de a poco hasta que el detector del eje z en el feedback quede justo en el medio.
Una vez logrado esto, se puede sacar una imagen usando el programa Scanit,
donde se ajustan los parametros de medicion y tiempo de acuerdo a la muestra
a analizar.

6.3. Modo No Contacto


En este modo, la sonda no hace contacto con la muestra, la configuracion es
la misma que en el modo contacto, pero en este caso la deflexion del cantilever
es hacia abajo. En el modo de no contacto predominan las fuerzas atractivas
de mayor alcanze, hay ausencia de fuerzas repulsivas y se hace un barrido a la
secci
on de muestra a analizar. El analisis en este modo es de manera dinamica,
esto quiere decir que el cantilever oscila con su frecuencia de resonancia.
Las im agenes que pueden ser obtenidas mediante este metodo pueden ser
topogr aficas o de modo de imagen de las fuerzas de largo alcanze. A la distancia
donde se ubica la punta, las fuerzas de Van der Waals, u otra fuerza de largo
alcanze que se extienden desde la superficie, act uan sobre la punta provocando
cambios en la frecuencia de oscilacion. Esta disminucion es captada y se enva
una senal desde el sistema de retroalimentacion al piezo de manera que la mues-
tra se mueva en el eje z hasta que la frecuencia de oscilacion vuelva a ser la
inicial, y de esta manera se va creando la imagen topografica. Por otra parte, si
se quiere analizar las fuerzas de campo lejano mediante una imagen, la distancia
zse debe mantener constante y de esta forma, al igual que en modo contacto,
se mide la deflexi on del cantilever asociando el parametro con la ley de Hooke
ya sea debido a , por ejemplo, fuerzas electricas o magneticas.
La gran ventaja de este metodo es que se pueden analizar muestras mas
suaves que las que se pueden analizar en modo contacto, y utilizar puntas menos
6.4. TAPPINGMODE 33

Figura 6.2: Comparaci


on de escaneo sobre una superficie con adsorcion de fluido,
en modo no contacto y modo contacto.

resistentes ya que practicamente no hay posibilidades de da no al no haber con-


tacto, adem as que se eliminan las posibilidades de que la punta se desgaste o
queden desechos.en esta, que causan errores en las imagenes. Pero debido a
que no hay contacto hay tambien menos resolucion de imagen de forma lateral.
Adem as de ser el modo de escaneo mas lento de los tres.
Las imagenes captadas por el AFM en modo contacto y no contacto para
muestras que no requieren de resolucion atomica son practicamente las mismas,
pero la gran diferencia es que en modo no contacto la imagen se puede ver
afectada si se analizan muestras que tienen en su superficie fluidos por adsorcion.
En modo no contacto la imagen sobre estas superficies queda distinta ya que
escanea por sobre los fluidos, en cambio en modo contacto, se sigue el escaneo
de la muestra no viendose la imagen afectada por estos fluidos. Esto tambien
limita el uso de este modo a superficies hidrofobicas en las que no hay fluidos
por adsorcion.

6.4. Modo Contacto Intermitente (TappingMode)


Es un modo din amico, el cual utiliza la frecuencia de resonancia del cantilever
y su amplitud de oscilacion asociada, que generalmente se encuentra en el rango
entre 20nm a 100nm. Cuando se llega a una maxima amplitud la punta toca
la muestra, esto se hace de manera intermitente pasando de modo contacto
a modo no contacto obteniendo de esta forma una se nal alterna. Esta se
nal va
hacia un filtro Lock-In el cual puede medir los cambios de fase de las oscilaciones
provocados por las fuerzas de interaccion actuando en el cantilever. Las fuerzas
tambien provocan un cambio de amplitud que es captado despues por el sistema
34 CAPITULO 6. MODOS DE ESCANEO

Figura 6.3: Configuracion para TappingMode del AFM.

de retroalimentacion que compensa el cambio de amplitud subiendo la muestra.


Como la punta toca solamente la muestra en una oscilacion, la probabilidad
de danar la punta es muy poca. Con este metodo intermitente de contacto
tambien se pueden analizar muestras suaves y que tengan fluidos por adsorcion,
ya que como la punta va bajando hace una imagen topografica solo de la muestra
sin tomar en cuenta el fluido que esta por encima de esta.
En este metodo la resolucion lateral es bastante grande (del orden de 1nm
a 5nm) adem as de que las fuerzas laterales de friccion son practicamente elim-
inadas debido a que no se hace un barrido en la muestra, por lo que elimina
la posibilidad de que la punta sufra da nos debido a esto. Un peque no punto
en contra es la velocidad de escaneo que es un poco mas baja que la de modo
contacto.
Captulo 7

Ventajas y Desventajas

7.1. Ventajas
Un AFM respecto a otros sistemas de observacion de superficies:
La resoluci
on es mucho mayor que cualquier otro sistema de analisis (como
el SEM, un microscopio optico, etc).
El analisis tridimensional (que, por ejemplo, no posee el microscopio opti-
co) tiene una precision mas pequena que el orden atomico, lo que lo hace
una herramienta optima y completa de analisis de superficies.
Como se dijo antes, el da
no de la muestra, luego de un escaneo, es mnimo.
Adem as, las condiciones de medicion son bastante asequibles, ya que no
necesita de vaco para poder funcionar en buenas condiciones.
Respecto a otros AFMs similares, el AFM de la Facultad de Fsica posee las
siguientes ventajas:
Al ser desarrollado en la misma facultad, la funcion docente que cumple
el AFM, junto con los investigadores que lo utilizan, se optimiza. Ademas,
la mantenci
on es m as abordable, tanto economica como practicamente.
La falla de una pieza implica solo la reposicion de ella solamente, y no de
una estructura completa, o de todo el AFM.
Los softwares de medici
on y analsis topograficos estan hechos para este
aparato particularmente, lo que facilita su aprendizaje y su uso.

7.2. Desventajas
Respecto a otras herramientas de analisis de superficies:
La rapidez de la formaci
on de las topografas es bastante mayor que la im-
agen aumentada mostrada por un microscopio optico, a modo de ejemplo.

35
36 CAPITULO 7. VENTAJAS Y DESVENTAJAS

El
area de an na (del orden de 10 100m
alisis del AFM es muy peque
por lado, aproximadamente) cuando el SEM esta en el orden de los mm2.
La misma presencia de artefactos, mencionados anteriormente, pueden
distorisionar la dimension real de la superficie estudiada.

Respecto a otros AFMs similares:


Poca practicidad, debido a que se deben cambiar constantemente las piezas
utilizadas, si se varan las condiciones de medicion, o para optimizarla.
Tambien, como en el caso de la punta NCM utilizada para CM, se debe
probar con varias piezas para hallar el funcionamiento optimo del AFM,
seg
un sea el caso.
Debido a su antig
uedad, el espacio utilizado, tanto por el AFM mismo
como por todos aparatos controladores, es bastante grande.
Tambien, el software utilizado para medir y analizar las topografas, fue
programado especficamente para este AFM, lo que dificulta la posibilidad
de actualizaciones y mejoras (dado que los programadores originales ya no
est
an en la PUC) para aumentar la eficiencia de ambos procesos.
La definici
on del area de la muestra a estudiar debe ser fijada manual-
mente, ya que la muestra debe colocarse sobre el escaner de modo que la
punta logre abarcar el area que se desea analizar.
Bibliografa

[1] Astrom & Hagglund, Automatic Tuning of PID Controllers, Instrument So-
ciety of America, 1988.

[2] Morris, Kirby & Gunning, Atomic Force Microscopy for Biologists, Imperial
College Press, 2004.
[3] E.Meyer, H.J. Hug & R. Bennewitz, Scanning Probe Microscopy, Springer,
2004.

[4] P.West & N.Starostina, A Guide to AFM Image Artifacts, Pacific Nanotech-
nology, 2004.

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