Laboratorio de Quimica Analitica - Completo - Versión Agosto2015

MANUAL DE PRACTICAS DE LABORATORIO DE
QUIMICA ANALITICA II
PROGRAMA DE ESTUDIOS
LIC. QUIMICO FARMACOBIOLOGO
RESPONSABLE DE LA ASIGNATURA:
M. en C. GUILLERMO GARCIA GARCIA
Agosto-Diciembre 2015
UNIVERSIDAD AUTONOMA DE CHIAPAS
FACULTAD DE CIENCIAS QUIMICAS
CAMPUS IV
LICENCIATURA EN QUIMICO FARMACOBIOLOGO
LABORATORIO DE QUIMICA ANALITICA II
INDICE
Apartado Pgina
Descripcin de la asignatura 3
Introduccin al trabajo de laboratorio 6
Recomendaciones para el uso de la libreta de laboratorio 7
Reporte de laboratorio 9
Prctica 1. Material volumtrico 13
Prctica 2. Preparacin de soluciones amortiguadoras 17
Prctica 3. Curva de titulacin de un cido fuerte con una base fuerte 21
Prctica 4 Curva de titulacin de un cido dbil con una base fuerte 25
Prctica 5. Preparacin y valoracin de soluciones empleadas en volumetra

de neutralizacin 29
Prctica 6. Determinacin de la acidez titulable en muestras cidas 34
Prctica 7. Problema prctico 1: Determinacin de la concentracin analtica 37

de cidos y bases de concentracin desconocida
Prctica 8. Problema prctico 2: Determinacin de la acidez titulable de un 39

cido desconocido
Prctica 9. Anlisis de mezclas alcalinas: carbonatos, bicarbonatos e

hidrxidos 41
Prctica 10. Preparacin y valoracin de soluciones empleadas en volumetra

de precipitacin 46
Prctica 11. Determinacin de cloruros por los mtodos de Mohr 51
Prctica 12. Determinacin de cloruros por los mtodos de Volhard 56
Prctica 13. Volumetra de formacin de complejos 59
Prctica 14. Determinacin de la dureza en aguas por complejometra 63

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CAMPUS IV
Prctica 15. Permanganimetra 66
Prctica 16. Titulaciones acido-base en medios no acuosos 70
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CAMPUS IV
DESCRIPCION DE LA ASIGNATURA
Descriptores: Laboratorio de Qumica Analtica II, con nfasis en los mtodos

analticos volumtricos.
Presentacin:
El laboratorio de Qumica Analtica II se trata de una asignatura experimental
ubicada en el tercer semestre de la licenciatura de Qumico Farmacobilogo; en
ella, pretendemos que el alumno interrelacione y ponga en prctica los
conocimientos adquiridos en la teora.
Objetivos:
Alcanzar los conocimientos, habilidades y destrezas bsicas necesarias para la
identificacin y determinacin de especies de distintas caractersticas qumicas
utilizando mtodos qumicos de anlisis.
Saber aplicar conocimientos y mtodos analticos.
Conocer los fenmenos fsico-qumicos que se producen en cada una de las
etapas de que consta un mtodo analtico.
Adquirir la destreza en el manejo de los instrumentos de medida de volumen,
balanzas y en la preparacin de disoluciones y patrones.
Practicar un trabajo en equipo y desarrollar un comportamiento solidario.
Adquirir la capacidad de programacin y organizacin para la consecucin del
objetivo de cada prctica.
Desarrollar una forma de trabajo en el laboratorio pulcra y ordenada.
Adquirir los conocimientos bsicos relativos a todo el proceso de un anlisis de
distintas especies desde la toma de muestra, pesada, preparacin de las
disoluciones y disoluciones patrones, eleccin de reactivos titulantes, eleccin
de indicadores, medida exacta de volmenes, aplicacin de los conceptos
tericos de equilibrio qumico y estequiometria de las reacciones, clculo de los
resultados y presentacin de los mismos.
Adquirir los conocimientos bsicos relativos a la identificacin de las especies
presentes en una muestra.
Conocimientos previos necesarios:

Los conocimientos previos son los fundamentos matemticos, fsicos y qumicos
necesarios para estudiar las reacciones qumicas en disolucin y el tratamiento de
los datos, as como los conceptos tericos contenidos en la asignatura de Qumica
Inorgnica, Qumica Analtica I, Qumica Orgnica I, Qumica Orgnica II y
Fisicoqumica I.
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CAMPUS IV
Conocimientos, destrezas y habilidades que debe adquirir el alumno:

Conocimientos de la utilidad y formas de preparaciones de las disoluciones
estndar, el concepto de calibracin y utilidad de los materiales de referencia.
Comprender de la importancia de las distintas etapas analticas y que la calidad
del resultado final depende de la etapa peor resuelta.
Aprender a plantear las distintas etapas del proceso analticos
Comprender la importancia del empleo adecuado de los patrones primarios en
todas las valoraciones volumtricas realizadas.
Aprender distintas formas de detectar el punto final y calcular el error de
valoracin.
Programa de clases prcticas de laboratorio:

1. Material volumtrico
2. Preparacin de soluciones amortiguadoras
3. Curva de titulacin de un acido fuerte con una base fuerte
4. Curva de titulacin de un acido dbil con una base fuerte
5. Preparacin y valoracin de soluciones empleadas en volumetra de
neutralizacin
6. Alcalimetra
7. Determinacin del hidrgeno titulable de un cido
8. Anlisis de mezclas alcalinas: carbonatos, bicarbonatos e hidrxidos
9. Preparacin de soluciones empleadas en volumetra de precipitacin
10. Determinacin de cloruros por los mtodos de Mohr
11. Determinacin de cloruros por los mtodos de Volhard
12. Volumetra de formacin de complejos
13. Determinacin de la dureza del agua por complejometra
14. Permanganimetra
15. Titulaciones acido-base en medios no acuosos
Metodologa didctica:
La parte experimental se desarrollar en el laboratorio, suministrando a los alumnos
todo el material necesario para el desarrollo del programa propuesto. El alumno
dispondr de un guion de prcticas y un calendario en el que se le informar del
trabajo que debe completar cada da y elaborar un cuaderno de laboratorio donde
quedar reflejado el trabajo realizado. Los alumnos, en todo momento, estarn
apoyados por los profesores que explicarn el fundamento y desarrollo de cada una
de las prcticas propuestas y atendern las dudas planteadas a lo largo de su
realizacin.
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CAMPUS IV
Sistemas y criterios de evaluacin:

La calificacin final del alumno ser el resultado de una media ponderada de la nota
de laboratorio correspondiente al grupo, una nota de una prctica realizada
individualmente y una nota individual correspondiente a la realizacin de un examen
terico escrito sobre los contenidos desarrollados en cada prctica.
Bibliografa:
1) Programa analtico de Qumica Analtica II
2) Harris, D. C., Quantitative Chemical Analysis. (6 ed.) Freeman, New York,
2003. Versin espaola Anlisis Qumico Cuantitativo, Grupo Editorial
Iberoamrica, Mxico, 1992.
3) Skoog, D., West, D. M. y Holler, F.J. y Crouch, S. Qumica Analtica. (7
ed.), McGraw-Hill Interameticana, Mxico, 2004.
4) Gordus, A. A. Qumica Analtica. Teora y 590 Problemas Resueltos. Serie
Schaum. McGraw-Hill. Mxico, 1994.
5) Hamilton, S. B. L. Calculos de Qumica Analtica. McGraw-Hill. Mxico,
1992.
6) Luna. R. R. Fundamentos de Qumica Analtica. Volmenes I y II. Limusa
S. A. Mxico, 1992.
7) Nordman, J. Anlisis Cualitativo y Qumica Inorgnica. CECSA. Mxico,
1993.
8) Burriel, F., Lucena, F. Arribas, S. y Hernndez, J., Qumica Analtica
Cualitativa. Paraninfo, Madrid, 1998.
9) Orozco, D. F. Anlisis Qumico Cuantitativo. Porra. Mxico, 1995.
10) Vogel, I. y Arthur, G. Qumica Analtica Cuantitativa. Teora y Prctica. Vol I:
Volumetra y Gravimetra. Kapelusz. Buenos Aires, 1994.
11) Schenk, H. G., Hahn, B. R. y Hartkope, V. A. Qumica Analtica Cuantitativa.
Principios y Aplicaciones a las Ciencias de la Salud. CECSA. Mxico, 1991.
12) Day, R. A. J. y Underwood, A. L. Anlisis Qumico Cuantitativo. Prentice-
Hall Hispanoamericana, S. A. Mxico, 1993.
13) Dick, J. G. Qumica Analtica. El Manual Moderno. Mxico, 1992.
14) Fisher, B. R. y Peters, G. D. Compendio de Anlisis Qumico Cuantitativo.
Nueva Editorial Interamericana, S. A. Mxico, 1995.
15) http://www.aniia.org.mx
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CAMPUS IV
INTRODUCCION AL TRABAJO DE LABORATORIO
En el Laboratorio de Qumica Analtica cada anlisis es una breve investigacin

qumica que requiere de un planteamiento adecuado, anulacin de las fuentes de
error, cuidado de la manipulacin y anotacin y manejo de los resultados.
Es esencial antes de iniciar la tarea de laboratorio consultar previamente los

antecedentes tericos del problema en estudio. Los resultados obtenidos deben ir
seguidos de una interpretacin del grado de precisin alcanzado y de las razones
que justifican las desviaciones observadas en las diversas operaciones realizadas
con la misma sustancia.
La pulcritud y la limpieza son absolutamente esenciales en el trabajo cuantitativo.

La mesa del alumno, la balanza y los alrededores, as como los lugares que le
corresponden al equipo en general, deben mantenerse en orden perfecto.
Planificacin del trabajo:

Los anlisis deben realizarse con la mxima rapidez, compatible con un trabajo
inteligente y esmerado. El aprovechamiento eficaz del tiempo de permanencia en el
laboratorio es el resultado de un plan de trabajo escrupuloso.
El alumno no deber estar ocioso en su estancia en el laboratorio durante los

periodos de pausa intermedios entre el procedimiento de la tcnica analtica, sino
que debe aprovechar el tiempo en la preparacin del siguiente ensayo, en la
limpieza de su equipo, en la realizacin de sus clculos, en la revisin bibliogrfica
etc.
Un trabajo analtico es la consecuencia de un conocimiento exacto de los que debe

hacerse y de por qu debe hacerse, de una estimacin del tiempo aproximado a
requerir en cada etapa, de un conocimiento de los puntos en que se puede
interrumpir el anlisis cuando fuese necesario y de la utilizacin eficaz de todo el
tiempo disponible. Aunque la exactitud no debe sacrificarse en beneficio de la
rapidez, es importante que el ritmo de trabajo de laboratorio se mantenga y que los
resultados analticos se entreguen en el horario previsto.
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CAMPUS IV
RECOMENDACIONES PARA EL USO DE LA LIBRETA DE LABORATORIO
1. Las hojas del cuaderno estarn debidamente numeradas como paginas (la
numeracin deber hacerse antes de anotar los resultados).
2. Las primeras hojas se deben reservar para el ndice general del contenido,
que se mantendr constantemente actualizado.
3. Todos los datos de la practica deben registrase directamente en el cuaderno

y con tinta.
4. Los datos anotados se deben identificar con referencias. Por ejemplo, una
serie de pesadas que se refieran a un conjunto de capsulas vacas, se
identificaran con el titulo PESO DE CAPSULAS VACIAS o una expresin
similar. El significado de un dato es claro en el momento en el que se anota,
pero puede resultar confuso con el paso del tiempo.
5. Cada pgina del cuaderno se fechara al utilizarla.
6. Un dato errneo no se debe borrar ni eliminar, se tacha con una simple raya
horizontal y se anota lo ms cerca posible del dato corregido. Nunca se debe
escribir nmeros encima de otros ya que con el tiempo puede ser imposible
distinguir cual es el error.
Formato de la libreta:
La libreta del laboratorio de Qumica Analtica II deber contener los siguientes
apartados:
Fecha.
Titulo del experimento.
Describir el o los principios en el que se basa el anlisis.
Muestra: Describir breve de la muestra y/o la clave si corresponde a una
muestra problema.
Un resumen de los datos obtenidos para calcular los resultados del anlisis
para cada muestra de la serie.
Un informe de los mejores valores, as como el establecimiento de la
precisin alcanzada en el anlisis.
Ecuaciones para las principales reacciones.
Ecuaciones para realizar los clculos.
Observaciones.
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CAMPUS IV
Ejemplo:
Laboratorio de qumica analtica II Fecha: 24 de enero del 2002
Titulo de la prctica:
DETERMINACION GRAVIMETRICA DE CLORUROS
Principio:
Se precipita todo el in cloruro como cloruro de plata y se pesa como tal
Muestra:
Clave 045 BG
Datos y resultados:
Para un mejor manejo y presentacin de los datos obtenidos se recomienda el
empleo de tablas
Pesada 1 Pesada 2 Pesada 3 Promedio Desv. Estandar (S)

Capsula 27.2185 26.8105 26.5568 26.8619 0.476
Capsula + muestra 27.6115 27.2185 26.9105 27.2468 0.2868
Muestra 0.393 0.408 0.3537 0.3849 0.0228
Ecuacin qumica:
+ +
Clculos:
Observaciones:
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CAMPUS IV
REPORTE DE LABORATORIO
Los reportes de laboratorio son indispensables en cuanto a que complementan y

concretizan el trabajo experimental, adems nos hacen reflexionar sobre las
experiencias tenidas en el laboratorio. Otra finalidad del reporte es saber que
nuevos conocimientos gener el trabajo realizado.
Los reportes deben presentarse impresos (con letra Times New Roman o Arial
tamao 12). Las hojas debern entregarse engrapadas y dentro de una carpeta para
su proteccin.
El contenido del reporte deber llevar el siguiente orden, tomando en consideracin

las recomendaciones al respecto. Se recomienda seguir el sistema IMRYD que de
acuerdo a sus siglas considera los apartados de introduccin, metodologa,
resultados y discusin. Algunos autores desagregan el apartado conclusiones,
mientras que otros lo consideran dentro de la Discusin. En este caso se
recomienda desagregarlo.
Titulo de la prctica
El ttulo de la prctica se encuentra descrito en el encabezado de la prctica
en el manual.
Objetivos
Los objetivos se encuentran descritos en el documento de la prctica,
adicionalmente anote aquellos que no estuvieran ah descritos.
Introduccin
En la introduccin explique el problema general, el de investigacin, lo que
otros escribieron sobre el mismo y que se encuentran disponibles en las
fuentes de consulta, los objetivos e hiptesis del estudio.
Muestra
Describir el diseo de la investigacin y explicar cmo se llev a cabo la
prctica, justificando la eleccin de mtodos y tcnicas de forma tal que
un lector competente pueda repetir el estudio.
Presentar la descripcin segn la secuencia que sigui la investigacin:

diseo, poblacin y muestra, variables, recogida de datos, anlisis, etc.
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CAMPUS IV
Indicar el nombre y las caractersticas de la muestra que identifiquen plenamente

su origen, en caso de que esta sea proporcionada por el instructor, deber
indicarse la clave asignada.
Observaciones
Indicar en esta seccin las reformas que se hayan hecho al procedimiento algo
as como un cambio de temperatura, de muestra o de otros por el estilo. As
tambin escriba las condiciones del experimento no contempladas en la tcnica,
accidentes o descuidos que no se pudieron corregir pero que si pueden afectar
los resultados.
De ninguna manera describa paso a paso lo que sucede en el experimento,

limitase a indicar nicamente hechos que confirmen o le hagan dudar de la
adecuacin de la tcnica. Estas notas son de importancia relevante en el
momento de discutir los datos.
Dibuje en esta seccin, sus observaciones visuales cuando estas ayuden a

explicar los resultados o sean los mismos resultados.
Resultados
Presente los resultados del estudio mencionando los hallazgos relevantes
(incluso los contrarios a la hiptesis y a los objetivos planteados), incluya
detalles suficientes para justificar las conclusiones.
Utilice para los resultados el medio de presentacin ms adecuado, claro

y econmico: preferiblemente el texto (en tiempo pasado), tablas y
grficos (auto explicativos) e ilustraciones (slo las esenciales).
Tabule sus datos identificando la procedencia de los mismos, haga cuanta

aclaracin sea necesaria para no dejar ninguna duda.
Incluya tablas con los datos de sus compaeros de equipo o de otros equipos,
segn sea la forma de trabajo, la discusin de estos resultados con el obtenido
por usted enriquecern las discusiones.
Cuando se trate de un anlisis volumtrico adems de la ecuacin qumica,

elabore un diagrama de flujo de la forma en que se realizo la titulacin.
La precisin y exactitud de sus resultados son de gran importancia en la

clasificacin de sus reportes.
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CAMPUS IV
Discusin
En la discusin muestre las relaciones entre los hechos observados. Explique el
significado de los resultados, extraiga inferencias vlidas, similitudes y
diferencias con los resultados de otros autores, sugiera lneas de investigacin,
etc.
Discuta sus resultados en forma breve pero completa, compare sus resultados
con otros equipos, as tambin compare con lo esperado de acuerdo con la
teora, en este ultimo trate de explicar las diferencias, si es que las existen de
acuerdo a la referencia bibliogrfica.
No necesita discutir los fundamentos de la prctica, pero debe demostrar que

los entendi. Discuta las ventajas o desventajas del mtodo si tiene parmetros
de comparacin, la exactitud, la precisin y las fuentes de error.
De ninguna manera utilice conceptos tericos en esta seccin, ni repita lo que

est sucediendo en sus experimento durante el desarrollo de la prctica, esto no
es discusin.
Lea detenidamente sus comentarios antes de pasarlos en limpio y verifique si se

entiende lo que usted quiere comunicar, corrija sus errores de ortografa y
redaccin.
Conclusiones
Establezca conclusiones infiriendo o deduciendo una verdad, respondiendo
a la pregunta de investigacin planteada en la introduccin.
Escriba en forma concreta los hechos relevantes que sucedieron en el

experimento, sobre todo contraste los resultados con los objetivos o si se genero
un conocimiento nuevo durante el experimento. Sea breve y conciso,
nicamente haga referencias a los resultados propios. No utilice material
bibliogrfico en esta seccin.
Bibliografa
La investigacin bibliogrfica enriquece las experiencias realizadas. Enumere
las referencias bibliogrficas segn orden de mencin en el texto y slo obras
importantes y publicaciones recientes (salvo clsicos).
Excluya referencias no consultadas por el autor. Se recomienda adopte el estilo

Vancouver (consultar anexo1).
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CAMPUS IV
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CAMPUS IV
PRACTICA 1
MATERIAL VOLUMETRICO
Objetivos
Conocer las caractersticas y usos del material volumtrico que se utiliza en
el laboratorio de Qumica Analtica.
Adquirir habilidades prcticas en el uso del material volumtrico.
Realizar mediciones con materiales volumtricos de diferentes grados de
exactitud para evaluar el error relativo y el error absoluto.
Introduccin
El material volumtrico es llamado as porque se emplea en general para la
medicin de volmenes de lquidos, aplicndose dichas mediciones desde la
preparacin de soluciones hasta el anlisis.
Adems de la balanza analtica, existen materiales volumtricos de medicin

precisos de uso comn en el laboratorio de Qumica Analtica como son la bureta,
la pipeta volumtrica y el matraz volumtrico.
Cada material volumtrico se encuentra en diversas capacidades volumtricas. La

exactitud que se obtiene al usar cada uno de estos, depende de la descripcin que
de este se observe. As se puede decir que existen utensilios volumtricos para
contener (TC) como el matraz aforado y la probeta y utensilios volumtricos para
verter (TD) como las buretas y las pipetas. A los utensilios que miden un solo
volumen en constante se les denomina aforados y a los que miden volmenes
variados se les llama graduados.
Material
Bureta de 25 o 50 ml
Matraz volumtrico de 50 y 100 ml.
Pipeta graduada de 1 y 10 ml.
Soporte universal y pinzas para bureta.
Pipeta volumtrica de 10, 25 y 50 ml.
Probeta graduada de 50 o 100 ml.
Vaso de precipitado de 100 ml.
Matraz erlenmeyer 125 o 250 ml.
Pipetor.
Reactivos
Agua de la llave
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CAMPUS IV
Procedimiento
1. Lave perfectamente con agua y detergente todo el material de vidrio que va
a utilizar.
Importante: Las operaciones descritas en los numerales 2 al 5 servirn

al estudiante para familiarizarse con el uso de los materiales aforados
y en la adquisicin de destreza.
2. Tome una pipeta volumtrica en la forma indicada por el instructor.

Introdzcala al recipiente y aspire con el pipetor hasta que el lquido ascienda
rebasando la marca de aforo. Obture la boquilla con el dedo ndice aplicando
presin para que no derrame lquido. Disminuya la presin del dedo ndice
para dejar bajar el lquido hasta que la parte inferior del menisco coincida con
la marca.
Con un papel seque las gotas exteriores que hubiesen quedado adheridas.
Introduzca el extremo de la pipeta dentro del recipiente donde se va a verter
el liquido procurando que la pipeta quede vertical y la pared del recipiente
forme un ngulo de 45 grados con aquella, el liquido se deja escurrir
libremente (no soplar ni sacudir).
3. Repita los pasos anteriores con una pipeta graduada y deje caer porciones
de volmenes de marca en marca segn la capacidad de la pipeta.
4. Tome un matraz volumtrico y con un vaso de precipitado agregue el lquido

en cantidad suficiente hasta el inicio del cuello del matraz. Posteriormente
con una pipeta graduada se adiciona gota a gota el lquido en cantidad hasta
llevar el menisco formado por la marca. Repita esta operacin varias veces
hasta lograr destreza.
5. Arme la bureta engrasndola siguiendo las instrucciones del instructor.
Coloque la bureta en forma vertical en el soporte sostenindola con las

pinzas para bureta.
Con un vaso de precipitado pequeo llene la bureta con el lquido por encima
del aforo superior.
Deje descargar una cantidad de lquido para eliminar el aire contenido en la

punta de la bureta, teniendo el cuidado de recoger el lquido drenado.
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CAMPUS IV
Agregue lquido nuevamente en la bureta dejando el volumen por encima del

aforo superior. Abra la llave para descargar lentamente el lquido hasta que
la parte inferior del menisco coincida con el aforo superior de la bureta.
Descargue diferentes volmenes del lquido contenido en la bureta (5, 10, 15

ml) a diferentes velocidades de flujo. Deje la bureta aforada a la marca
inferior.
Importante: Las operaciones descritas en los numerales 6 al 14 se

debern realizar por triplicado para efectos de realizar clculos
estadsticos con los datos obtenidos, teniendo el cuidado de anotar en
el cuadernillo de laboratorio las lecturas observadas.
6. Mida 20 ml de agua con una probeta y vacelo a la bureta previamente

aforada a la marca inferior, lea el volumen marcado y antelo.
7. Mida 10 ml de agua con una pipeta graduada y vacelo a la bureta aforada a

la marca inferior, lea el volumen marcado y antelo.
8. Mida 10 ml de agua con una pipeta aforada y vacelo a la bureta aforada a la

marca inferior, lea el volumen marcado y antelo.
9. Mida en una probeta un volumen de agua equivalente a la capacidad de su

matraz aforado (50 o 100 ml) y vacelo al matraz aforado. Observe el menisco
del matraz, si se encuentra por debajo de la lnea de aforo agregue agua con
la pipeta graduada de 1.0 ml hasta la marca y anote el volumen aadido. Si
el menisco del matraz se encuentra por encima del aforo superior elimine el
exceso con la pipeta graduada de 1.0 ml y anote el volumen que quit.
10. Mida 20 ml o 40 ml de agua con un vaso de precipitado y vacelo en la

probeta. Anote el volumen ledo en la probeta.
11. Mida 50 ml de agua con un matraz erlenmeyer y vacelo en la probeta. Anote

el volumen ledo en la probeta.
12. Llene una pipeta aforada con agua hasta su aforo y transfiralo al matraz
aforado hasta llenarlo, teniendo el cuidado de seleccionar una pipeta con un
volumen equivalente al del matraz aforado o de un volumen submltiplo.
Observe el menisco y lleve el volumen a la lnea de aforo del matraz
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CAMPUS IV
aadiendo o quitando lquido con la ayuda de una pipeta graduada de 1.0 ml.
Anote el volumen ledo.
13. Llene el matraz aforado hasta la marca y vacelo en la bureta previamente

aforada a la marca inferior. Realice la lectura si el lquido contenido estuviera
por debajo del aforo superior de la bureta.
Si el lquido en la bureta estuviera por encima del aforo superior enrace al

aforo superior de la bureta vaciando el excedente del lquido dentro del
matraz aforado. Vace hasta el aforo inferior el contenido de la bureta en otro
recipiente. Aada a la bureta el excedente del lquido recuperado en el
matraz aforado. Realice sus anotaciones reportando el volumen total.
14. Llene la bureta hasta el aforo superior y vacelo hasta su aforo inferior en el
matraz aforado. Si el lquido contenido en el matraz estuviera por debajo de
su aforo aada lquido con la bureta teniendo cuidado de medir el volumen
aadido. Reporte el volumen total restando la cantidad aadida hasta el
aforo.
Si el lquido en el matraz aforado estuviera por encima de su aforo enrace

quitando el lquido excedente con una pipeta y transfiera el excedente a la
bureta aforada al aforo inferior. Haga la lectura correspondiente en la bureta.
Realice sus anotaciones reportando el volumen total.
Informe
Elabore un mapa conceptual de la practica
Elabore un diagrama de flujo de los procedimientos, el cual deber presentar
al inicio de la prctica.
Determine el valor promedio y la desviacin estndar de las mediciones
realizadas.
Calcule el error relativo y el error absoluto de las mediciones.
Tabule los datos obtenidos.
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CAMPUS IV
PRACTICA 2
PREPARACION DE SOLUCIONES AMORTIGUADORAS
Objetivos
Comprender el fundamento del fenmeno regulador
Preparar soluciones amortiguadoras de un pH dado
Ajustar el valor de pH de las soluciones amortiguadoras preparadas
Introduccin
Una solucin amortiguadora, tambin llamada solucin reguladora, tampn o buffer,
es una mezcla de un cido y su base conjugada (par cido-base conjugado o base-
cido conjugado) que pueden mantener un valor de pH casi constante, an cuando
se le agreguen cidos o bases o an cuando se efecten diluciones.
Las dos especies en cada caso (cido dbil-base conjugada y base dbil-cido
conjugado) evitan los cambios de pH, por la absorcin parcial de los iones H+ y OH-
que se aaden al sistema.
Una solucin amortiguadora cida contiene un cido dbil y una sal del cido
dbil (base conjugada). Una solucin amortiguadora bsica contiene una base
dbil y la sal de esta base dbil (cido conjugado).
Si se aaden H+ a una solucin amortiguadora cida, se produce una reaccin con

la base conjugada presente (que proviene de la sal), formando cido dbil. Si se
trata de la adicin de iones OH, estos reaccionan con el cido dbil, formando agua
y base conjugada.
Cuando se aaden H+ a una solucin amortiguadora bsica, se produce una

reaccin con la base dbil presente, formndose la sal de la base (cido conjugado).
Si se trata de la adicin de iones OH, estos reaccionan con el cido conjugado (sal
de la base), formndose agua y base dbil.
As tambin, siempre que se titula un cido dbil con una base fuerte o una base
dbil con un cido fuerte se forma una solucin amortiguadora, consistente en la
formacin de un par cido-base conjugado, hasta antes del punto de equilibrio.
Clculo del pH de soluciones amortiguadoras

Una solucin que contenga un cido dbil, HA, y su base conjugada, A -, puede
ser cida, bsica o neutra, dependiendo de la relacin que guarden entre s los
dos sistemas en competencia:
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CAMPUS IV
[H3 O+ ][A ]
HA + H2 O H3 O+ + A Ka =
[HA]
[HA][OH ]
A + H2 O HA + OH Kb =
[A ]
De acuerdo a las dos expresiones de constantes de equilibrio, se aprecia que la

[H3O+] y [OH-] no solo depende de los valores de Ka y Kb sino tambin de la
relacin entre las concentraciones del cido y su base conjugada.
Expresando las concentraciones de equilibrio del cido dbil HA y su base

conjugada (sal del cido dbil) NaA en trminos de las concentraciones
analticas, CHA y CNaA, y considerando que [HA] CHA Ccido y [A-] CNaA Csal,
la expresin de Ka y de [H+] quedaran respectivamente:
[H3 O+ ]CNaA
Ka =
CHA
CHA Ccido
[H3 O+ ] = K a = Ka
CNaA Csal
La expresin de la [H3O+] sirve para calcular de manera indirecta el valor de pH

de una solucin amortiguadora.
La ecuacin de Henderson-Hasselbalch es una forma alternativa de la expresin

de Ka en su forma logartmica, a la cual se han despejado ambos trminos e
invirtiendo la relacin de concentraciones para retener el signo positivo y sirve
para calcular directamente el valor de pH de una solucin amortiguadora.
Csal
pH = pKa + log
Ccido
En la prctica, para la preparacin de soluciones amortiguadoras es comn

utilizar cualquiera de los dos procedimientos siguientes:
- Mezclar volmenes previamente calculados de soluciones del cido dbil y

su sal, o de la base dbil y su sal.
19
CAMPUS IV
- Preparar in situ la solucin amortiguadora, lo cual ocurre durante la titulacin

de una especie dbil con una especie fuerte.
Material
Potencimetro
4 vasos de precipitado de 100 ml
2 Pipetas graduadas de 10 ml
2 pipetas graduadas de 1 ml
3 Frascos de polietileno de 100 ml
Probeta de 50 ml
Matraz aforado de 50 ml
Varilla agitador de vidrio
Reactivos
500 ml de solucin de fosfato diacido de sodio o de potasio (NaH 2PO4 o
KH2PO4) 0.1 M
500 ml de solucin de fosfato monoacido de sodio o de potasio (Na 2HPO4 o
K2HPO4) 0.1 M
100 ml de solucin de HCl 2 M
100 ml de solucin de NaOH 2 M
Solucin buffer de pH 7.0
Procedimiento
1. A partir de una solucin de fosfato diacido de sodio o de potasio (NaH 2PO4 o
KH2PO4) 0.1 M y otra de fosfato monoacido de sodio o de potasio (Na2HPO4
o K2HPO4) 0.1 M prepare 50 ml de soluciones buffer de pH 6.0, 7.0 y 8.0
respectivamente.
2. Para poder realizar esto en el laboratorio realice previamente los clculos del
volumen necesario para preparar cada una de las soluciones, utilizando para
ello la ecuacin de Henderson-Hasselbach.
3. Para preparar cada solucin buffer mida con exactitud el volumen requerido
de cada una de las soluciones de fosfato, transfiera a una probeta y mezcle.
4. Lleve con agua destilada a un volumen cercano al de aforo y mida el pH, si

este es ligeramente diferente al valor terico calculado, agregue gota a gota
una solucin concentrada de un cido fuerte o base fuerte, de concentracin
de 2 a 4 M, mezcle con agitacin y mida el valor de pH hasta llegar al valor
esperado.
20
CAMPUS IV
5. Transfiera al matraz volumtrico y afore al volumen.
6. Mezcle y guarde en un frasco de polietileno etiquetado.
Informe
Realice los clculos para la preparacin de cada una de las soluciones y
presntelo al inicio de la prctica.
Elabore un mapa conceptual de la prctica.
Escriba las reacciones qumicas balanceadas.
Presente sus resultados en forma tabular.
21
CAMPUS IV
PRACTICA 3
CURVA DE TITULACIN DE UN CIDO FUERTE CON UNA BASE FUERTE
Objetivos
Conocer el fundamento de las titulaciones cido-base.
Adquirir habilidades y destrezas en el uso y manejo de indicadores acido
base empleados en el anlisis volumtrico.
Medir con un potencimetro los cambios de pH que presente una solucin de
un cido fuerte al ser titulado con una base fuerte.
Elaborar con los datos obtenidos una curva de titulacin experimental,
graficando valores de pH contra ml de base aadidos.
Realizar los clculos necesarios para elaborar una curva de titulacin terica,
Introduccin
La titulacin es una de las tcnicas ms comunes en la qumica analtica para la
determinacin de la concentracin de sustancias en solucin. El conocimiento de
esta tcnica es esencial en el laboratorio qumico.
En una solucin cida de concentracin desconocida, puede determinarse su

concentracin conociendo el volumen requerido para neutralizarla con una solucin
bsica de concentracin conocida, lo que se conoce como titulacin cido-base.
La curva de titulacin de un acido con una base consiste de una grafica de pH en

funcin del volumen de solucin bsica aadida. Esta curva de titulacin puede
obtenerse midiendo el pH durante la determinacin real despus de cada adicin y
graficando los datos obtenidos, el resultado es una curva experimental de titulacin.
Las titulaciones acido-base implican la interaccin de una especie acida con una
bsica, siendo una de ellas el titulante y la otra el analito. La forma elemental de dar
seguimiento a una titulacin acido-base es midiendo el pH en el curso de la titulacin
y trazando una grafica de pH en funcin de los ml de titulante aadidos.
Los puntos finales de las valoraciones de neutralizacin se basan en los cambios

bruscos de pH que suceden en las proximidades del punto de equivalencia. El
intervalo de pH para tales cambios vara de una valoracin a otra y est determinada
por la naturaleza y la concentracin del analito y del titulante. Generalmente los
cambios mayores de pH tienen lugar cuando una o ambas sustancias reaccionantes
22
CAMPUS IV
estn completamente ionizadas. Por esta razn, las soluciones empleadas en las
valoraciones de neutralizacin son siempre cidos o bases fuertes.
El punto de equivalencia (PE) de la titulacin de una acido con una base

corresponden a la adicin de una cantidad de la base equivalente a la cantidad del
acido originalmente presente.
Para la titulacin de un acido fuerte idealmente el punto de equivalencia deber ser

a pH 7.00 y corresponde al punto de inflexin de la curva.
Dado que el HCl y el NaOH son ambas especies fuertes se encuentran

completamente disociados y reaccionan de manera completa e irreversible. Su
reaccin de titulacin se reduce simplemente a la formacin de iones hidrogeno y
oxidrilo y una sal neutra que no contribuye significativamente al valor del pH.
+ +
Los iones cloruro y sodio no producen ninguna reaccin. Por consiguiente la

solucin que se obtiene en el punto final corresponde a una solucin de NaCl que
no tiene influencias apreciables sobre el pH.
Material
Bureta de 25 ml
Soporte y pinzas
Vasos de precipitado de 100, 200 ml
Pipeta volumtrica 25 ml
Potencimetro
Agitador magntico con magneto o perlas de ebullicin
Reactivos
Solucin valorada de NaOH 0.1 M
Solucin valorada de HCl 0.1 M
Solucin buffer de pH 4.0 y 7.0
Solucin indicadora
Procedimiento
1. Siguiendo las instrucciones del instructor calibre el potencimetro con la
solucin buffer de pH 7.0 y posteriormente con la de pH 4.0.
2. Coloque en la bureta la solucin valorada de NaOH (titulante), teniendo

cuidado de eliminar burbujas de aire y llvelo al aforo superior.
23
CAMPUS IV
3. Mida con pipeta volumtrica una alcuota de la solucin valorada de HCl

(analito) y vacelo en un vaso de precipitado de 100 ml.
4. Aada 2 a 3 gotas del indicador correspondiente al vaso de precipitado que

contiene al analito.
5. Mida con el potencimetro calibrado el pH de la solucin del analito y anote

la lectura correspondiente.
6. Aada los volmenes del titulante exactamente medidos de acuerdo a lo

planeado para el experimento y agite la solucin con el agitador. Mida y anote
la lectura del valor de pH a cada volumen de titulante aadido.
Contine titulando hasta finalizar la corrida de titulacin. Tome en cuenta que

al titular buscara tener una lectura de pH en el punto final colorimtrico y en
el punto final potenciomtrico, as tambin deber tener la lectura de pH en
el volumen equivalente (VE) calculado previamente y un nmero suficiente
de valores de pH despus del punto de equivalencia.
7. Replantee de ser necesario la planeacin de los volmenes de titulante

aadidos y repita la titulacin hasta obtener datos consistentes y
reproducibles por triplicado.
Informe
Grafique los valores de pH en funcin del volumen de base aadido para
obtener grficos experimentales para cada corrida y para el valor promedio
del pH.
Realice los clculos necesarios para elaborar un grfico terico de pH en
funcin del volumen de base aadido empleando los valores de las
concentraciones de las soluciones empleadas y de los volmenes empleados
en la prctica.
Establezca comparaciones entre los grficos obtenidos.
Justifique la seleccin del indicador empleado en la prctica.
24
CAMPUS IV
PRACTICA 4
CURVA DE TITULACIN DE UN CIDO DEBIL CON UNA BASE FUERTE
Objetivos
Conocer el comportamiento de un acido dbil monoprtico cuando se titula
con una base fuerte.
Seleccionar el indicador acido-base apropiado para la titulacin del cido
actico con una base fuerte.
Obtener con un potencimetro lecturas de pH de la solucin del analito en
cada adicin de titulante.
Elaborar con los datos obtenidos una curva de titulacin experimental,
Realizar los clculos necesarios para elaborar una curva de titulacin terica,
Elaborar otros tipos de grficos de curvas de titulacin que permitan observar
claramente el punto de inflexin de la curva.
Introduccin
Los cidos que al estar en solucin acuosa se disocian parcialmente, se les
denomina cidos dbiles. Se caracterizan por presentar reacciones reversibles y
valores de constantes de ionizacin pequeas.
El clculo de pH de una solucin de un acido o de una base dbil requiere de un

conocimiento no solo de la concentracin molar del acido o base, sino tambin de
su constante de ionizacin. En contraste con cidos y bases fuertes, los cidos y
bases dbiles solo experimentan una disociacin parcial al estar en solucin. Por lo
tanto, una disolucin de acido dbil se describe por el equilibro:
+
[3 + ][ ]
+ 2 3 + =
[]
En donde la expresin de la constante de ionizacin de un acido dbil se puede usar

para explicar el fenmeno regulador as como el comportamiento de indicadores
acido-base y las formas de la curva de titulacin de un sistema dbil-fuerte.
En la titulacin de un acido dbil con una base fuerte, la representacin cualitativa

de la curva de titulacin se comporta de acuerdo en los siguientes enunciados:
25
CAMPUS IV
Al inicio del experimento (a volumen cero) se observar que el pH inicial

del cido dbil ser comparativamente ms alto que el pH de un acido
fuerte con la misma concentracin.
Por lo tanto al haber una escasa disociacin la relacin [HA]/[H+] al inicio
ser numricamente grande.
El primer volumen aadido de base puede causar que la concentracin
del anin aumente con un orden de magnitud o ms. La consecuencia es
que la relacin [HA]/[A-] sufrir un marcado descenso, por lo que se
espera un incremento proporcional de pH
Despus de esta ascenso inicial del pH, se genera un buffer en la solucin
en donde las concentraciones de [HA] y [A-] son significativas. Esta
solucin muestra una marcada resistencia a los cambios bruscos de pH
con la adicin de una base fuerte as la curva ser relativamente
horizontal hasta que casi todo el acido dbil se haya valorado.
La adicin de base en la regin prxima al punto de equivalencia causara
un cambio significativo, relativamente mayor en [HA] que ahora es
pequeo mientras que la [A-] ahora es grande, por lo que se observa un
cambio brusco de pH.
La especie predominante del soluto en el punto de equivalencia es A-, una
base dbil (la base conjugada del cido), la solucin ser por tanto
alcalina.
Este comportamiento en una titulacin en medio acuoso es esperado para cidos

dbiles con una Ka mayor 10-7.
Material
Potencimetro
Bureta graduada de 25 o 50 ml
Soporte y pinzas
Agitador magntico con magneto o perlas de agitacin
Vaso de precipitado de 100 y 250 ml
Pipeta volumtrica 20 o 25 ml
Piseta
Reactivos
Solucin valorada de acido actico 0.100 M
Solucin valorada de NaOH 0.100 M
Solucin reguladora de pH 4.00 y 7.00
Solucin indicadora
26
CAMPUS IV
Procedimiento
1. Siguiendo las instrucciones del instructor calibre el potencimetro con la
solucin buffer de pH 7.0 y posteriormente con la de pH 4.0.
2. Coloque en la bureta la solucin valorada de NaOH (titulante), teniendo

cuidado de eliminar burbujas de aire y llvelo al aforo superior.
3. Mida con pipeta volumtrica una alcuota de la solucin valorada de

CH3COOH (analito) y vacelo en un vaso de precipitado de 100 ml.
4. Aada 2 a 3 gotas del indicador correspondiente al vaso de precipitado que

contiene al analito.
8. Mida con el potencimetro calibrado el pH de la solucin del analito y anote

la lectura correspondiente.
9. Aada los volmenes del titulante exactamente medidos de acuerdo a lo

planeado para el experimento y agite la solucin con el agitador. Mida y anote
la lectura del valor de pH a cada volumen de titulante aadido.
Contine titulando hasta finalizar la corrida de titulacin. Tome en cuenta que

al titular buscara tener una lectura de pH en el punto final colorimtrico y en
el punto final potenciomtrico, as tambin deber tener la lectura de pH en
el volumen equivalente (VE) calculado previamente y un nmero suficiente
de valores de pH despus del punto de equivalencia.
10. Replantee de ser necesario la planeacin de los volmenes de titulante

aadidos y repita la titulacin hasta obtener datos consistentes y
reproducibles por triplicado.
Informe
Grafique los valores de pH en funcin del volumen de base aadido para
obtener grficos experimentales para cada corrida y para el valor promedio
del pH.
Realice los clculos necesarios para elaborar un grfico terico de pH en
funcin del volumen de base aadido empleando los valores de las
concentraciones de las soluciones empleadas y de los volmenes empleados
en la prctica.
27
CAMPUS IV
Con los datos obtenidos en el experimento elabore un grfico de Gram y un

grafico con la segunda derivada de acuerdo a lo sealado por el instructor.
Establezca comparaciones entre los grficos obtenidos.
Justifique la seleccin del indicador empleado en la prctica.
Seale en la grafica el punto de equivalencia y el valor de pKa del cido dbil.
28
CAMPUS IV
PRACTICA 5
PREPARACION Y VALORACION DE SOLUCIONES EMPLEADAS EN

VOLUMETRIA DE NEUTRALIZACIN
Objetivos
Preparar soluciones de concentracin aproximada expresada en moles/L.
Realizar la valoracin (estandarizacin) de las soluciones de cidos y bases
fuertes mediante el uso de soluciones de reactivos patrn primario, aplicando
la teora de la neutralizacin.
Seleccionar el indicador apropiado de acuerdo al punto final esperado para
cada estandarizacin.
Realizar la valoracin (estandarizacin) de las soluciones mediante el uso de
soluciones de reactivos patrn primario empleando procedimientos analticos
a microescala.
Introduccin
En el anlisis volumtrico, la concentracin del analito se determina midiendo su
capacidad de reaccin con un reactivo patrn. El reactivo patrn es una solucin de
concentracin conocida capaz de reaccionar de manera completa, rpida e
irreversible con la sustancia que se analiza.
El volumen de la solucin patrn requerido para completar la reaccin con el analito

se considera como parmetro analtico. Se espera que en el punto de equivalencia
los moles de analito se igualen a los moles de titulante. A este procedimiento se le
denomina anlisis volumtrico.
En un mtodo volumtrico se utiliza una o varias soluciones patrn cuyas

concentraciones sean exactamente conocidas. La valoracin directa implica
conocer el volumen y concentracin de la solucin patrn (moles de solucin patrn)
necesario para llevar a cabo la reaccin completa con el analito, contenido en un
peso o volumen conocido de muestra.
En algunos casos, es conveniente o necesario aadir un exceso de solucin patrn

y despus dicho exceso, se titula por retroceso con un segundo reactivo patrn, lo
que se conoce como titulacin por retroceso.
Hay que tener mucho cuidado para conocer y expresar con exactitud la
concentracin de la solucin patrn, ya que la exactitud del anlisis volumtrico
29
CAMPUS IV
estar directamente relacionada con la calidad de dicho parmetro. La

concentracin de la solucin patrn puede establecerse de dos formas distintas:
- De forma directa: se disuelve cuidadosamente una cantidad exactamente

pesada de una sustancia patrn primario (cido o base) de elevada pureza y
se diluye hasta un volumen conocido. Esta solucin patrn primario se usar
para estandarizar una solucin de concentracin desconocida no estndar
primario.
- De forma indirecta: Se valora la solucin que contiene una cantidad pesada

o medida de sustancia pura no estndar primario con una solucin valorada
o estandarizada.
Las soluciones estandarizadas que se utilizan en las valoraciones de neutralizacin

son siempre ACIDOS O BASES FUERTES ya que son reactivos completamente
ionizados por lo que producen cambios de pH ms pronunciados en el punto de
equivalencia de las valoraciones.
El reactivo acido ms comn en el anlisis volumtrico es el HCl. Sus soluciones

diluidas son estables indefinidamente y se pueden utilizar en presencia de la
mayora de los cationes sin que aparezcan reacciones de precipitacin. Se ha
comprobado que soluciones de concentracin 0.10 M de HCl pueden mantenerse
en ebullicin durante una hora sin que haya perdida de soluto, siempre que se
reemplace el agua perdida por evaporacin.
Una solucin diluida preparada a partir de acido concentrado debe haber sido
valorada o estandarizada frente a una base que sea un patrn primario antes de ser
empleada en una estandarizacin indirecta.
El reactivo bsico ms comn es el hidrxido de sodio pero tambin se utiliza el

hidrxido de bario y el hidrxido de potasio. Ninguno de ellos se puede obtener con
pureza de patrn primario, por lo que una vez preparada con la concentracin
deseada aproximada, hay que normalizar la solucin.
El mtodo preferido para la preparacin de soluciones de hidrxido de sodio

aprovecha la escasa solubilidad del carbonato de sodio en soluciones concentradas
de lcali, por lo cual se parte de una solucin acuosa de hidrxido de sodio al 50%
aproximadamente o bien preparando una solucin reciente con el reactivo slido.
La solucin as preparada se diluye hasta alcanzar la concentracin deseada.
30
CAMPUS IV
Las soluciones patrn de hidrxido de sodio deben de guardarse en un frasco

cerrado hermticamente de polietileno que producir la suficiente proteccin a la
absorcin del dixido de carbono atmosfrico.
Una solucin diluida preparada a partir de hidrxido de sodio debe haber sido
valorada o estandarizada frente a un cido que sea un patrn primario antes de ser
empleado en una estandarizacin indirecta.
Material
Matraz volumtrico de 100 y 500 ml
Vaso de precipitado de 100 y 400 ml
Soporte universal y pinzas para bureta
Matraz erlenmeyer de 125 o 250 ml
Pipeta volumtrica de 5 o 10 ml
2 Frascos de polietileno 100 o 500 ml
Reactivos
Carbonato de sodio puro y desecado (Na2CO3)
Ftalato acido de potasio puro y desecado (KHC8H4O4)
Acido clorhdrico concentrado
Solucin de hidrxido de sodio al 50%
Solucin de fenolftalena al 1%
Solucin de anaranjado de metilo al 1%
Procedimiento
Preparacin de una solucin de ftalato acido de potasio
1. Deseque una cantidad mayor a 2.5 g de KHC8H4O4 (patrn primario de
carcter cido) durante 2 hrs a 110C.
2. Deje enfriar en un desecador.
3. Pese con exactitud de 2.0 a 2.2 g del patrn primario y disuelva con un
volumen aproximado de 50 ml de agua destilada libre de CO2, virtalo a un
matraz aforado de 100 ml y afore al lmite.
4. Calcule la concentracin molar analtica de la solucin de ftalato acido de

potasio recin preparada.
Preparacin de una solucin de carbonato de sodio anhidro

31
CAMPUS IV
1. Deseque una cantidad mayor a 1.0 g de Na2CO3 anhidro (patrn primario de

carcter bsico) durante 2 hrs a 110C.
2. Deje enfriar en un desecador.
3. Pese con exactitud de 0.53 a 0.55 g de carbonato de sodio y disuelva con un

volumen aproximado de 50 ml de agua destilada libre de CO 2, virtalo a un
matraz aforado de 100 ml y afore al lmite.
4. Calcule la concentracin molar analtica de la solucin de ftalato acido de

potasio recin preparada.
Preparacin de una solucin de HCl de 0.10 M

1. Mida cuidadosamente con una pipeta graduada un volumen aproximado de
4.2 a 4.5 ml de HCl concentrado.
2. Transfiera el volumen medido de HCl a un matraz aforado de 500 ml que

contiene agua destilada a la mitad de su aforo y afore al volumen matraz con
agua destilada. Agite y guarde la solucin en un frasco de tapa de rosca y
etiqutelo.
Preparacin de una solucin de NaOH 0.10 M

1. Prepare una solucin de NaOH al 50% p/p pesando 10 g NaOH y
disolvindolo cuidadosamente en 10 ml de agua.
2. Deje en reposo esta solucin hasta que el carbonato de sodio precipite.
3. Mida con pipeta graduada un volumen aproximado de 3.0 ml de esta

solucin, llvelo a un matraz volumtrico de 500 ml y afore a la marca.
Guarde la solucin en un frasco de polietileno con tapn de hule y etiqutelo.
Estandarizacin del HCl frente al carbonato de sodio

1. Lave y llene la bureta con la solucin de HCl preparada con anterioridad.
2. Tome una alcuota de 5 o 10 ml de la solucin patrn de carbonato de sodio,

virtala en el matraz erlenmeyer y adicione unos 25 ml de agua destilada.
3. Agregue 2 o 3 gotas del indicador apropiado y titule hasta el vire del indicador
en el color que corresponde al valor de pKa del indicador.
4. Repita el procedimiento de titulacin hasta obtener datos consistentes del

volumen empleado en tres repeticiones.
32
CAMPUS IV
5. Con el promedio de las repeticiones, calcule la concentracin molar analtica

de la solucin de HCl y antela en la etiqueta del frasco que la contiene.
Estandarizacin del NaOH frente al ftalato cido de potasio

1. Lave y llene la bureta con la solucin de NaOH preparada con anterioridad.
2. Tome una alcuota de 5 o 10 ml de solucin patrn de ftalato cido de potasio,

coloque en el matraz erlenmeyer y adicione unos 25 ml de agua destilada.
3. Agregue 2 o 3 gotas del indicador apropiado y titule hasta el vire del indicador
en el color que corresponde al valor de pKa del indicador.
4. Repita el procedimiento de titulacin hasta obtener datos consistentes del

volumen empleado en tres repeticiones.
5. Con el promedio de las repeticiones, calcule la concentracin analtica molar

de la solucin de NaOH y antela en la etiqueta del frasco que la contiene.
Informe
Realice los clculos para la preparacin de cada una de las soluciones.
Escriba las reacciones qumicas balanceadas.
Notas
Importante: El material de laboratorio como el procedimiento que aparecen
detallados en el apartado correspondiente, conciernen a condiciones
macroanalticas. Como en esta prctica se pretende que el estudiante
aplique condiciones microanalticas o semi microanalticas en su desarrollo,
el alumno deber tomar en cuenta este propsito a fin de adecuar las
condiciones tanto en la selecciones del material como en las modificaciones
de las cantidades de reactivos a emplear en el desarrollo de la prctica, a fin
de cumplir con este objetivo, teniendo cuidado de respetar los pasos
secuenciales en su desarrollo.
PRACTICA 6
DETERMINACION DE LA ACIDEZ TITULABLE EN MUESTRAS ACIDAS
Objetivos
33
CAMPUS IV
Determinar el contenido de acido en muestras diferentes

Expresar los resultados en porcentaje en peso/volumen de acidez titulable.
Realizar la valoracin (estandarizacin) de las muestras problema mediante
el empleo de procedimientos analticos a microescala.
Introduccin
Las valoraciones en la que se utilizan las soluciones bsicas de concentracin
conocida se les denominan valoraciones alcalimtricas.
Cuando las valoraciones se hacen en muestras liquidas, basta con medir

cuidadosamente un volumen apropiado de las muestra y despus de diluir en caso
necesario, titular y relacionar el valor obtenido al porcentaje en peso o en volumen
segn sea el caso de la sustancia analizada.
Material
3 Matraces erlenmeyer 250 ml
Vasos de precipitado de 100 y 250 ml
Pipetas volumtricas de 5, 10 y 25 ml
Reactivos
Solucin valorada de NaOH
Solucin de fenolftalena al 1%
Solucin de anaranjado de metilo
Solucin de azul de bromotimol
Muestras
Vinagre blanco comercial
Leche
Solucin de HCl concentrada proporcionada por el laboratorista
Procedimiento
Determinacin del contenido de acido actico en el vinagre
1. Con pipeta volumtrica mida una alcuota de 20 o 25 ml de vinagre comercial,
coloque en un matraz volumtrico de 250 ml, diluya hasta el aforo y mezcle.
34
CAMPUS IV
2. Con pipeta volumtrica transfiera una alcuota de 10 ml de la solucin anterior

a un matraz erlenmeyer, adicione 25 ml de agua destilada y dos gotas del
indicador apropiado.
3. Titule con la solucin de NaOH valorada hasta el punto final colorimtrico en
el color que corresponde al valor de pKa del indicador.
4. Repita la titulacin hasta la obtencin por triplicado de datos consistentes y

reproducibles del volumen de titulante gastado.
5. Considerando que el vinagre comercial est compuesto por cido actico y

agua, calcule l % de acidez titulable en el vinagre y exprselo como cido
actico.
Determinacin del contenido de acido lctico en leche

1. Con pipeta volumtrica mida una alcuota de 10 ml de la muestra de leche y
colquela en un matraz erlenmeyer.
2. Adicione 25 ml de agua destilada y tres gotas del indicador apropiado.


5. Calcule l % de acidez titulable en la leche y exprselo como cido lctico.
Determinacin del grado de pureza de HCl grado reactivo

1. Prepare en un matraz volumtrico una solucin acuosa de HCl de
concentracin 1:100 a partir de HCl grado reactivo.
2. Con pipeta volumtrica mida una alcuota de 10 ml y transfirala a un matraz

erlenmeyer de 250 ml.
3. Adicione 25 ml de agua destilada y dos gotas del indicador apropiado.


35
CAMPUS IV
6. Calcule l % de acidez titulable en la muestra y exprselo como cido

clorhdrico.
Informe
Calcule l % de acido actico en el vinagre, del acido lctico en leche y del
cido clorhdrico en el reactivo analtico.
Elabore un mapa conceptual para cada apartado de la practica
Tabule sus resultados.
Notas
36
CAMPUS IV
PRACTICA 7
PROBLEMA PRCTICO 1: DETERMINACIN DE LA CONCENTRACION

ANALITICA DE ACIDOS Y BASES DE CONCENTRACIN DESCONOCIDA
Objetivos
Disear la metodologa analtica a seguir en esta prctica

Determinar la concentracin analtica molar en muestras de cidos y bases
de concentracin desconocida.
Introduccin
Para la determinacin de la concentracin analtica molar de cidos o bases dbiles
o fuertes en muestras de concentracin desconocida que se encuentren en forma
de soluciones, puede formar parte del problema el desconocimiento de cul sea la
especie que constituye la muestra.
Material
3 Vasos de precipitado de 100 ml
Pipeta graduadas de 1, 5 y 10 ml
Pipetor
Agitador de vidrio
Reactivos
Muestra
Soluciones acuosas de cidos y bases fuetes y dbiles de concentracin
analtica molar desconocida
Procedimiento
1. Disee paso a paso el procedimiento analtico a seguir de acuerdo a su nivel
de experiencia. Podr solicitar cualquier material, reactivo o equipo adicional
que no est sealado en este manual, y que a su juicio sea necesario.
Informe
37
CAMPUS IV
Calcule la concentracin analtica molar de cada una de las muestras

proporcionadas
Tabule sus resultados
Incluya la metodologa analtica seguida en esta prctica
Elabore el diagrama de flujo de esta practica
Notas
38
CAMPUS IV
PRACTICA 8
PROBLEMA PRACTICO 2: DETERMINACIN DE LA ACIDEZ TITULABLE DE

UN ACIDO DESCONOCIDO
Objetivos
Determinar l % de acidez titulable en una muestra de un cido desconocido.
Calcule el peso molecular del acido que constituye la muestra a partir de los
datos de la titulacin
Calcular el valor de la constante de acidez del acido (Ka) a partir de los datos
de la titulacin
Introduccin
En la determinacin de la acidez titulable de un cido en muestras de sustancias
desconocidas que presumiblemente se encuentren en forma de cidos slidos,
sales de cidos, o mezclas de cidos slidos con sales inertes, como se desconoce
cul sea el acido que constituye la muestra, solamente se determina el porcentaje
de hidrogeno titulable o reemplazable que es comn a todos los cidos.
Las sustancia pesada se disuelve en agua libre de dixido de carbono y se titula

con hidrxido de sodio previamente valorado, exento de carbonato. Como indicador
se utiliza la fenolftalena, ya que en muchas ocasiones la muestra contiene cidos
dbiles.
Material
3 Matraces erlenmeyer de 250 ml
2 Vasos de precipitados de 100 ml
Balanza analtica
Matraz volumtrico de 250 ml
Reactivos
Muestra
39
CAMPUS IV
Solucin acuosa de un acido desconocido
Procedimiento
1. Disee paso a paso el procedimiento analtico a seguir de acuerdo a su nivel
de experiencia. Podr solicitar cualquier material, reactivo o equipo adicional
que no est sealado en este manual, y que a su juicio sea necesario.
Informe
Calcule l % de acidez titulable en la muestra
Determine el valor del punto final de la titulacin a partir de los datos de la
titulacin.
Determine el valor de Ka del cido.
Determine el peso molecular del cido.
Tabule sus resultados
Incluya la metodologa analtica seguida en esta prctica
Proponga el nombre y estructura molecular de este cido desconocido
Notas
40
CAMPUS IV
PRACTICA 9
ANALISIS DE MEZCLAS ALCALINAS: CARBONATOS, BICARBONATOS E

HIDROXIDOS
Objetivos
Determinar la presencia de hidrxido, carbonatos y bicarbonatos solos o en
mezclas, mediante anlisis volumtrico acido-base.
Cuantificar la presencia de cada uno de ellos en una muestra problema.
Introduccin:
Desde el punto de vista analtico las siguientes mezclas alcalinas son las ms
importantes y las que se presentan comnmente:
1. Mezcla de hidrxidos y carbonato, por ejemplo NaOH y Na2CO3
2. Mezcla de carbonato y bicarbonato, por ejemplo Na2CO3 y NaHCO3
3. Mezcla de bicarbonato y acido carbnico, o bicarbonato y CO2
Los dos componentes de las mezclas 1 y 2 pueden distinguirse fcilmente mediante

valoraciones en las que se utiliza fenolftalena y naranja de metilo u otros
indicadores que viren en el mismo intervalo de pH, o mediante titulacin
potenciomtrica. La mezcla del tipo 3 se encuentra frecuentemente en aguas
naturales y en el sistema carbonato del cuerpo humano, por lo resulta de inters
analtico desde el punto de vista bioqumico.
El carbonato y el bicarbonato (carbonato cido) pertenecen al sistema cido-base

del sistema carbonato:
H2 CO3 HCO 2
3 CO3 pK1 = 6.30; pK 2 = 10.20
Fundamentos de la determinacin de carbonatos y bicarbonatos

En esta caso, se determina la composicin de una muestra problema que contiene
carbonatos y bicarbonatos, mediante valoraciones sucesivas con dos indicadores
acido-base: la fenolftalena, que nos marca el paso de carbonato a bicarbonato y el
41
CAMPUS IV
naranja de metilo que nos indica el paso de bicarbonato a cido carbnico (CO2 +
H2O).
En la primera valoracin, con el indicador fenolftalena, se valora hasta el viraje de

rosa a incoloro (de la zona alcalina a la zona cida del indicador) y, el volumen
gastado de HCl, V1, corresponde al carbonato que contena la disolucin de acuerdo
a la siguiente reaccin:
CO2 +
3 + H3 O HCO3 + H2 O
En la segunda valoracin, a la disolucin incolora se aade naranja de metilo y se

valora hasta el viraje de amarillo a rojo (de la zona alcalina a la zona cida del
indicador) y, el volumen de HCl gastado ahora, V2 corresponder al bicarbonato de
acuerdo a la siguiente reaccin:
HCO +
3 + H3 O H2 CO3 + H2 O
El bicarbonato valorado en V2 representa la suma del bicarbonato que haba

inicialmente en la muestra y el bicarbonato producido en la conversin del carbonato
presente en la muestra. Por diferencia puede deducirse el volumen de HCl que
corresponde al bicarbonato presente originalmente en la disolucin problema.
Fundamentos tericos para la determinacin de carbonato e hidrxido

Como en el caso anterior, se llevan a cabo valoraciones sucesivas sobre la misma
disolucin con dos indicadores, fenolftalena y naranja de metilo.
La diferencia estriba en que para este tipo de mezcla, en la primera valoracin con
fenolftalena, en el viraje de rosa a incoloro (V1), se valoran el hidrxido y el
carbonato transformado a bicarbonato, ocurriendo las siguientes reacciones:
OH + H3 O+ 2H2 O
CO2 +
3 + H3 O HCO3 + H2 O
En la segunda valoracin con naranja de metilo, al virar de amarillo a rojo (V2), se

mide el paso del bicarbonato (formado a expensas del carbonato en el primer paso)
hasta H2CO3.
HCO +
3 + H3 O H2 CO3 + H2 O
Por tanto V2 es el volumen de HCl que corresponde al carbonato, y la diferencia (V1

- V2), el volumen correspondiente al hidrxido.
42
CAMPUS IV
Materiales
Soporte universal y pinza para bureta
Matraz volumtrico de 50 o 100 ml
Vasos de precipitado de 50 y 100 ml
Matraces erlenmeyer de 125 o 250 ml
Parrilla de calentamiento
Caja para pesado
Balanza analtica
Pipeta graduada de 10 ml
Reactivos
Solucin valorada de HCl
Indicador naranja de metilo en solucin
Indicador fenolftalena en solucin
Agua destilada
Muestras
Para su anlisis se proporcionarn tres muestras diferentes: sosa caustica
comercial, bicarbonato de sodio comercial y carbonato de sodio comercial.
Procedimiento
Determinacin de carbonatos y bicarbonatos
1. A partir de las dos muestras slidas de carbonato y bicarbonato, para cada
una, preparare en un matraz aforado una solucin aproximada al 1%,
teniendo el cuidado de registrar el peso exacto para clculos posteriores.
2. Mida alcuotas de 5 o 10 ml de cada una de las soluciones de carbonato y

bicarbonato preparadas con anterioridad, por separado transfiera a un
matraz erlenmeyer, aada 25 ml de agua y aada dos gotas de fenolftalena
a cada matraz.
3. Titule con la solucin valorada de HCl hasta el vire del indicador en su

frontera cida (de rosa a incoloro) anotando el volumen empleado V1.
4. Sobre la misma muestra, ahora incolora, aada dos gotas de naranja de

metilo y contine titulando con HCl hasta viraje de amarillo a rojo (si se
43
CAMPUS IV
considera conveniente se puede tomar la precaucin de hervir en las

cercanas del punto final con el fin de eliminar el CO 2). Anote el volumen
gastado en esta segunda valoracin como V2.
5. Repita el procedimiento al menos tres veces con tres alcuotas distintas de la

disolucin problema, lo cual permite encontrar V1 y V2 .
Determinacin de carbonatos e hidrxidos

1. A partir de la muestra slida de hidrxido, preparare en un matraz aforado
una solucin al 1% aproximadamente, teniendo el cuidado de registrar su
peso exacto para efectos de clculos posteriores.
2. Mida alcuotas de 5 o 10 ml de la solucin de hidrxido preparada con

anterioridad, transfiera a un matraz erlenmeyer, aada 25 ml de agua y aada
dos gotas de fenolftalena a cada matraz.
3. Titule con la solucin valorada de HCl hasta el vire del indicador en su

frontera cida (de rosa a incoloro) anotando el volumen empleado V1.
4. Sobre la misma muestra aada dos gotas de naranja de metilo y titule con
HCl hasta viraje de amarillo a rojo (si se considera conveniente se puede
tomar la precaucin de hervir en las cercanas del punto final con el fin de
eliminar el CO2). El volumen empleado se registra como V2.
6. Repita el procedimiento al menos tres veces con tres alcuotas distintas de la

disolucin problema, lo cual permite encontrar V1 y V2 .
Informe
Calcule y exprese los resultados finales en % (p/V) de Na2CO3, de NaHCO3
y de NaOH (es decir g/100 ml).
Calcule y exprese los resultados en ppm de Na2CO3, de NaHCO3 y de NaOH.
Elabore un mapa conceptual para cada apartado de la practica
Tabule sus resultados. Elabore el diagrama de flujo de esta practica
Notas
44
CAMPUS IV

45
CAMPUS IV
PRACTICA 10
PREPARACION Y VALORACION DE SOLUCIONES EMPLEADAS EN

VOLUMETRIA DE PRECIPITACION
Objetivos
Preparar soluciones de concentracin aproximada expresada en moles/l.
a microescala.
Introduccin
La volumetra de precipitacin se basa en reacciones que van acompaadas de la
formacin de un producto difcilmente soluble segn la reaccin general:
+ + ()
Pese a que se conocen muchsimas reacciones que culminan con la formacin de

un precipitado, solo muy pocas de ellas pueden emplearse en el anlisis
volumtrico. Ello se debe a un conjunto de requisitos que debe cumplir una reaccin
qumica para ser empleada en volumetra de precipitacin. Ellos son:
El precipitado formado debe ser prcticamente insoluble.

La precipitacin debe ser rpida, es decir, el fenmeno de formacin de
soluciones sobresaturadas no debe tener lugar.
Los resultados de la valoracin no deben verse afectados por fenmenos de
adsorcin o coprecipitacin.
Debe existir la posibilidad de establecer el punto de equivalencia de la
valoracin.
Estas exigencias limitan considerablemente el nmero de reacciones de

precipitacin prcticamente aplicables en el anlisis volumtrico. De hecho, los
mtodos ms importantes son los llamados mtodos argentometricos los cuales
se basan en reacciones de formacin de sales de plata difcilmente solubles.
En este caso, la reaccin general que tiene lugar es:
+ + () = , , ,
46
CAMPUS IV
La solucin patrn valorante principal de los mtodos argentometricos es el AgNO 3,

el cual puede ser considerado, hasta cierto punto, un estndar primario dado que
sus soluciones pueden ser preparadas directamente a partir de una masa de AgNO 3
(qumicamente puro) exactamente pesada en balanza analtica y posteriormente
disuelta en un volumen de disolucin exactamente conocido. Sin embargo, se
conoce que la concentracin de esta solucin puede cambiar durante la
conservacin por lo que se hace necesario verificarlo de vez en cuando. Esto se
hace por medio de una solucin de NaCl (qumicamente puro).
Las soluciones valoradas de nitrato de plata pueden prepararse directamente

disolviendo en agua la sal de alta pureza o en un poco de metal en una cantidad
mnima de acido ntrico. Es necesario usar agua libre de cloruros en la preparacin
de esta solucin. Las soluciones valoradas de nitrato de plata deben protegerse
contra el polvo, que produce en la reduccin de la plata y de la luz que provoca una
reduccin fotoqumica.
Muchas sales de plata, incluyendo el cloruro, son sensibles a la luz y se

descomponen en presencia de esta, por consiguiente en las titulaciones
argentometricas se debe evitar la exposicin directa a la luz. La luz diurna difusa o
la iluminacin artificial son satisfactorias para su realizacin, sin embargo, la luz
fluorescente directa puede perjudicar la observacin del punto final especialmente
cuando se emplea un indicador de adsorcin.
Material
Matraces erlenmeyer de 250 ml
Vasos de precipitado 100 y 250 ml
Pipeta volumtrica 5, 10 y 25 ml
Caja de pesada
Esptula
Reactivos
Nitrato de plata (AgNO3)
Tiocianato de potasio (KSCN)
Cloruro de sodio desecado (NaCl)
Solucin de HNO3 1:1
Solucin de K2CrO4 al 5% p/v
47
CAMPUS IV
Solucin saturada de alumbre frrico
Procedimiento
Preparacin de la solucin de nitrato de plata 0.050 M
1. Pese alrededor de 2.15 g de nitrato de plata.
2. Disuelva la sal con agua destilada libre de cloruros en un vaso de precipitado.
3. Transfiera la solucin a un matraz volumtrico de 250 ml y afore al volumen.
4. Almacene la solucin en un frasco limpio, etiqutelo y gurdese en la

obscuridad.
Preparacin de la solucin de tiocianato de potasio 0.050 M

1. Pese cerca de 1.25 g de tiocianato de potasio.
2. Disuelva la sal con agua destilada libre de cloruros en un vaso de precipitado.
3. Transfiera la solucin a un matraz volumtrico de 250 ml y afore al volumen.
4. Guarde la solucin en un frasco limpio y etiqutelo.
Preparacin de la solucin de NaCl 0.05 M (estndar primario)

1. Seque el reactivo de NaCl a 100-110 durante 2 hrs.
2. Enfre y pese con exactitud una muestra de 0.250 o 0.300 g de reactivo.
3. Disuelva con agua destilada y diluya la solucin a 100 ml en un matraz

volumtrico.
4. Guarde la solucin en un frasco limpio y etiquete.
5. Calcule la concentracin molar analtica de la solucin tomando en cuenta la

masa de reactivos pesados.
6. Anote en la etiqueta la concentracin molar calculada.
Estandarizacin de la solucin de nitrato de plata con cloruro de sodio

1. Mida una alcuota de 5 ml de la solucin de NaCl y transfirala a un matraz
erlenmeyer de 125 ml.
48
CAMPUS IV
2. Adicione 20 ml de agua destilada y 0.5 ml de solucin de K2CrO4 al 5%.
3. Titule cada muestra con solucin de AgNO3 hasta la aparicin de un

precipitado de color rojizo que indica el punto final de la titulacin.

5. Calcule la concentracin molar analtica de la solucin utilizando el volumen

promedio del titulante empleado.
6. Anote en la etiqueta el valor de la concentracin encontrada para el AgNO3.
Estandarizacin de la solucin de tiocianato de potasio con nitrato de plata

1. Mida una alcuota de 5 ml de solucin de AgNO3 previamente estandarizada
y coloque en un matraz erlenmeyer de 125 ml.
2. Adicione 2.5 ml de solucin de HNO3 1:1 y 0.5 ml de solucin de alumbre

frrico como indicador.
3. Titule con la solucin de KSCN agitando la solucin en forma constante, el

punto final lo marca la aparicin del color rojizo del complejo tiocianoferrato
II.

5. Calcule la concentracin molar analtica de la solucin utilizando el volumen

promedio del titulante empleado.
6. Anote en la etiqueta el valor de la concentracin encontrada para el KSCN.
Informe
Realice una investigacin previa de los mtodos analticos a microescala
Calcule la concentracin para cada una de las soluciones.
Elabore un mapa conceptual para cada apartado de la prctica.
Escriba las reacciones balanceadas de cada etapa de la prctica.
Notas
49
CAMPUS IV

50
CAMPUS IV
PRACTICA 11
DETERMINACION DE CLORUROS POR EL METODO DE MOHR
Objetivos
Determinar el contenido de cloruros en una muestra problema por el mtodo
de Mohr.
Introduccin:
Uno de los procedimientos ms conocidos para determinar haluros es el mtodo de
Mohr. En este mtodo se realiza una valoracin directa empleando como valorante
una solucin de AgNO3 y como indicador una solucin de K2CrO4. El punto final de
la valoracin se detecta por la aparicin de un segundo precipitado de Ag2CrO4 (de
color rojizo) una vez que haya terminado de precipitar el analito objeto de
cuantificacin.
Una de las aplicaciones fundamentales del mtodo de Mohr es la determinacin de

NaCl en alimentos. Las reacciones que tienen lugar son:
+ + () = 1.821010
2 + + 42 2 4 () 2 4 = 1.101012
La utilizacin de K2CrO4 como indicador se basa en la capacidad del anin CrO4-2

de formar con la Ag+ un precipitado pardo rojizo de Ag2CrO4 que en ciertas
condiciones comienza a depositarse solo despus que los iones Cl-, que se
determinan, sean prcticamente precipitados por completo como AgCl.
A pesar de ser mayor el valor de la Kps del AgCl en comparacin con la Kps del
AgCrO4, bajo ciertas condiciones experimentales puede lograrse que precipite
primero AgCl y que aproximadamente en el punto de equivalencia comience a
precipitar el Ag2CrO4 indicando la detencin de la valoracin.
A medida que se forma el precipitado de AgCl, la concentracin de Ag+ en la solucin

debe elevarse paulatinamente hasta alcanzar el valor necesario para precipitar el
Ag2CrO4. Quiere decir que en ese momento, paralelamente con AgCl comenzar a
formarse el precipitado de Ag2CrO4 y la aparicin del color pardo rojizo indicar que
debe terminarse la valoracin.
51
CAMPUS IV
En este surge la interrogante Ha concluido ya la precipitacin de AgCl? La

respuesta a esta pregunta es de vital importancia puesto que si el precipitado de
Ag2CrO4 se forma antes de que haya terminado de precipitar el AgCl, no se estara
cuantificando todo el Cl- presente inicialmente en la muestra, en otras palabras se
estara subvalorando.
A esta pregunta puede responderse de 2 formas:
La confiabilidad del indicador. El control de la concentracin del indicador es

de gran importancia para obtener resultados confiables en la determinacin
de cloruros por el mtodo de Mohr. El indicador de K2CrO4 puede emplearse
a una concentracin de 0.01 mol/l.
Otro elemento importante que debe considerarse en este mtodo es el efecto

del pH de la disolucin que se valora, la cual debe ser neutra o ligeramente
bsica.
Si la solucin es muy bsica precipitar el hidrxido de plata que pasar

posteriormente a xido de plata, lo cual conduce a un excesivo consumo de
iones Ag+ en la valoracin, segn la siguiente reaccin:
2 + + 2 2 () 2 () + 2
Si por el contrario el pH de la solucin es cido, lo que usualmente ocurre en

el caso de los alimentos, la sensibilidad del indicador disminuye y el punto
final se alcanza de forma retardada debido a que disminuye la concentracin
de los iones CrO4-2 segn el equilibrio:
242 + 2 + 2 72 + 2
Ntese que cuando se aumenta la acidez del medio, el equilibrio se desplaza

hacia la formacin del ion dicromato. Como el dicromato de plata es
considerablemente ms soluble que el cromato de plata, la formacin del
precipitado requiere mayores concentraciones del ion Ag+ y por lo tanto en
este caso tambin se sobrevalora y ser mayor el error de valoracin. El
intervalo de pH adecuado para realizar las valoraciones por el mtodo de
Mohr es de 7 a 10.
52
CAMPUS IV
El mtodo de Mohr se emplea para la determinacin de iones Cl-, Br- y Ag+. Sin
embargo, no se emplea para la determinacin de iones I- ni SCN- debido a que
ocurre la adsorcin de los iones CrO4-2 sobre los precipitados de AgI y AgSCN.
En el mtodo de Mohr se presentan interferencias de otras especies. Cualquier

anin que forme una sal de plata menos soluble que el Cl- precipitar antes que este
y por lo tanto antes que el indicador. Pueden precipitar tambin los aniones
carbonato, oxalato, etc., que forman sales de plata ligeramente solubles si el pH es
neutro. Cuando el pH es bsico se presentan dificultades con la existencia de iones
que forman hidrxidos u xidos poco solubles incluyendo el hierro y el aluminio. Por
ltimo, interfieren tambin las sustancias que puedan reducir el Cr (VI) a Cr (III) y
las que formen complejos con el ion cloruro (Hg2+) o con el ion plata (CN-, NH3 y
otros).
Material
3 Jeringas de insulina de 1 ml
1 Gradilla para tubos de ensayo
1 Pipeta volumtrica de 1 ml
4 Tubos de ensayo de 13x100
1 Caja de pesada
1 Esptula
Tapn de hule
Reactivos
Solucin estandarizada de nitrato de plata
Solucin de K2CrO4 al 5% 0.01 M
Carbonato de sodio slido
Agua destilada libre de cloruros
Tiras reactivas de pH
Muestra
Salmuera de alimentos envasados conservados en NaCl
Agua de mar
Procedimiento
Realice un ensayo en blanco de la siguiente forma:
1. Con la pipeta volumtrica transfiera 1 ml de agua destilada libre de cloruros
a un tubo de ensayo y adicione 0.1 ml del indicador de cromato de potasio.
53
CAMPUS IV
2. Con una tira reactiva mida el valor de pH. Si fuera necesario ajstelo a un pH
de 7.0 o ligeramente bsico aadiendo una pequea cantidad de carbonato
de sodio slido.
3. Titule con la solucin de nitrato de plata estandarizada empleando la jeringa

de insulina en el lugar de la bureta. Con agitacin constante titule adicionando
gota a gota la solucin de nitrato de plata hasta la aparicin de un precipitado
de color rojizo. El volumen de nitrato de plata requerido para el blanco no
debe ser ms de 2 microlitros.
Valoracin de cloruros en la muestra problema:

1. Si su muestra es slida pese por triplicado la cantidad indicado por el
instructor, en el caso de que sea muestra sea liquida mida 3 alcuotas de 10
ml.
2. Adicione de 25 ml de agua destilada libre de cloruros a cada muestra.
3. Mida el pH de la muestra, si este es menor de 6.0 adicione a cada muestra

carbonato de calcio slido libre de cloruros, para tener un pH igual o
ligeramente mayor a 7.0
4. Adicione 1.0 ml de indicador de cromato de potasio al 5 % y titule cada

porcin de muestra con solucin valorada de nitrato de plata, hasta la
aparicin de un precipitado de color rojo de cromato de plata lo cual es
indicativo de que se ha alcanzado el punto final de la titulacin.
Informe
Represente por medio de esquemas las valoraciones realizadas.
Calcule el porcentaje de cloruros como cloruro de sodio presente en la
muestra.
Notas
54
CAMPUS IV

55
CAMPUS IV
PRACTICA 12
DETERMINACION DE CLORUROS POR EL METODO DE VOLHARD
Objetivos
Determinar el contenido de cloruros en una muestra problema por
retrotitulacin con el mtodo de Volhard.
Introduccin:
El mtodo de Volhard se basa en la precipitacin del tiocianato de plata en solucin
de acido ntrico con ion hierro (III) para detectar el exceso de ion tiocianato:
+ +
+ +
+3 + ()+2
El mtodo se puede utilizar para la titulacin directa de plata con solucin valorada
de tiocianato o para la titulacin indirecta de cloruros.
El mtodo de Volhard tienen gran aplicacin para determinar plata y cloruros debido
a que la titulacin se puede realizar en medio acido. De hecho es deseable el
empleo de un medio acido para prevenir la hidrlisis del ion hierro (III) que sirve
como indicador.
En la titulacin directa de plata, existen dos fuentes de error. En primer lugar, el

precipitado de tiocianato de plata adsorbe iones plata sobre su superficie y esto
ocasiona que el punto final suceda antes. En segundo lugar, el cambio de color que
marca el punto final sucede a una concentracin de tiocianato ligeramente en
exceso de lo que debera tener en el punto de equivalencia.
En el mtodo indirecto (retrotitulacin) se puede encontrar un error ms serio, si la

sal de plata del anin que se va a determinar (cloruros) es mas soluble que el
tiocianato de plata.
+ +
56
CAMPUS IV
Lo anterior hace necesario separar el precipitado de haluros de plata por filtracin,

antes de la retrotitulacin. Una de las tcnicas ms satisfactorias consiste en agitar
la solucin con nitrobenceno. El nitrobenceno recubre la superficie del precipitado
con una capa delgada y evita que se verifique la absorcin en la superficie de las
partculas. Otro mtodo que sirve para prevenir este error es utilizar una
concentracin suficientemente alta de ion hierro (III) aproximadamente 0.20 M, para
que el punto final se alcance con una concentracin ms baja de tiocianato,
entonces se redisuelve una cantidad ms pequea de cloruro de plata y aun hay
una concentracin bastante alta de Fe (SCN)2 de color rojo que se puede detectar
visualmente.
Para la determinacin de yoduros y bromuros, la reaccin con el tiocianato no

ocasiona ningn problema debido a que el bromuro de plata tiene la misma
solubilidad que el tiocianato de plata y el yoduro de plata es mucho menos soluble.
Material
3 Jeringas de insulina de 1 ml
1 Gradilla para tubos de ensayo
1 Pipeta volumtrica de 1 ml
4 Tubos de ensayo de 13x100
Tapn de hule
Reactivos
Solucin estandarizada de nitrato de plata
Solucin de estandarizada de KSCN
Solucin de HNO3 1:1
Solucin saturada de alumbre frrico
Agua destilada libre de cloruros
Nitrobenceno
Muestra
Salmuera de alimentos envasados conservados en NaCl
Agua de mar
Procedimiento
1. Si la muestra es slida pese con exactitud 3 muestras de tamao adecuado,
si la muestra es lquida mida 3 alcuotas de 10 ml de la solucin problema y
transfiralos a un matraz erlenmeyer de 250 ml.
57
CAMPUS IV
2. En ambos casos disuelva o mezcle cada muestra con 20 ml de agua

destilada y agregue 5 ml de HNO3 1:1.
3. Con una pipeta volumtrica adicione a cada una de las muestras contenidos
en los matraces 25 ml de la solucin valorada de AgNO3 (si su muestra
requiere de mayor volumen de la solucin estndar de AgNO3 adicione la
cantidad necesaria hasta tener un exceso de por lo menos unos 5 ml).
4. Aada de 1 a 2 ml de nitrobenceno. Tape el matraz con un tapn de hule y

agtelo en forma vigorosa hasta que el cloruro de plata este bien coagulado
(agite fuertemente durante 30 segundos por lo menos).
5. Adicione 1 ml de indicador de alumbre frrico y titule el exceso de AgNO 3

con solucin valorada de KSCN hasta que se observe en la solucin un tinte
de color rojo.
6. Repita las operaciones anteriores para las otras 2 muestras.
Informe
Calcule el porcentaje de cloruros como cloruro de sodio presente en la
muestra.
Notas
58
CAMPUS IV
PRACTICA 13
VOLUMETRIA DE FORMACION DE COMPLEJOS
Objetivos
Preparar y estandarizar las soluciones que se emplearn en volumetra de
formacin de complejos.
a microescala.
Introduccin:
Uno de los tipos de reacciones qumicas que pueden servir como base de una
determinacin volumtrica, es aquella que implica la formacin de un complejo o de
un ion complejo soluble pero ligeramente disociado.
La formacin de complejos se ha utilizado para el anlisis por lo menos desde hace

un siglo. Su verdadero crecimiento en las aplicaciones analticas es reciente y se
basa en una clase especial de compuestos de coordinacin llamados quelatos. Un
quelato se produce por la coordinacin de un catin y un ligando que posee ms de
un par de electrones no compartidos.
La mayora de las valoraciones complejomtricas estn basadas en los reactivos

quelantes, dado que las reacciones de esta especie con cationes son normalmente
procesos de una sola etapa.
Un agente quelante es de tipo orgnico que tiene 2 o ms grupos capaces de formar

complejos con un ion metlico. Al ion metlico del complejo se le llama tomo central
y al grupo unido al tomo central se le conoce como ligando. Aunque existen
excepciones, un catin determinado se coordina con un mximo de 2, 4 o 6
ligandos, su nmero de coordinacin ser, entonces, el nmero de enlaces que
forme.
Para la presente practica se utilizara como agente quelante y reactivo principal para
estas valoraciones del reactivo EDTA. Este trmino es la abreviatura del acido
etilendiaminotetracetico, tambin llamado acido etilendinitrilotetracetico o sus
aniones. El EDTA forma quelatos 1:1 estables y solubles en agua, con casi todos
los iones metlicos simples que tengan ms de una carga positiva.
El punto final de la titulacin con EDTA se puede detectar por medio de un indicador
metalocrmico. Este tipo de compuestos forma complejos metlicos de diferente
59
CAMPUS IV
color al del colorante libre no metalizado. Muchos de estos indicadores no son

estables en solucin, por lo que estos se preparan con frecuencia o se utilizan en
polvo directamente mezclado con un compuesto inerte (NaCl).
Material
Caja de pesada
Esptula
Reactivos
Sal disdica de EDTA
Cloruro de magnesio hexahidratado (MgCl2.6H2O)
Carbonato de calcio
Hidrxido de amonio
Cloruro de amonio
Eriocromo negro T
HCl 1:1
NaOH 0.1 M
Procedimiento
Preparacin de la solucin de EDTA
1. Seque el reactivo de la sal disdica de EDTA a 80 C de 1 a 2 hrs.
2. Pese cerca de 2.0 g de la sal disdica de EDTA y 0.050 g de MgCl2.6H2O y

coloque en un vaso de precipitados de 400 ml limpio y seco.
3. Disuelva el reactivo con agua y transfiera a un matraz volumtrico de 500 ml

y afore a su enrace. Si la solucin fuera turbia adicione unas cuantas gotas
de solucin de NaOH 0.10 M hasta aclarar la solucin. Mezcle bien y guarde
en un frasco de polietileno.
Preparacin de la solucin de carbonato de calcio

1. Seque el carbonato de calcio en el horno a 100 C durante 1 a 2 horas.
60
CAMPUS IV
2. Pese con exactitud cerca de 0.20 g del patrn primario CaCO3 previamente
secado y enfriado.
3. Trasfiera el slido a un matraz volumtrico de 250 ml utilizando unos 50 ml

de agua. Adicione gota a gota solucin de HCl 1:1 hasta que ya no aparezca
efervescencia y la solucin sea clara.
4. Diluya con agua hasta la marca de aforo y mezcle bien la solucin. Guarde
la solucin en un frasco de polietileno.
5. Calcule la concentracin molar analtica del reactivo preparado.
Preparacin de la solucin amortiguadora de amonio de pH 10.0

1. Disuelva 7.0 g de NH4Cl en 57 ml de hidrxido de amonio concentrado y
diluya con agua hasta 100 ml. El pH de la solucin debe igual o mayor a 10.0.
2. Guarde la solucin en un frasco de polietileno.
Preparacin del indicador Eriocromo negro T

1. Disuelva 0.50 g de Eriocromo negro T grado reactivo en 100 ml de etanol.
2. Guarde la solucin en un frasco gotero oscuro.
Nota1: La solucin del indicador no debe emplearse despus de 2 semanas de

preparacin.
Nota2: El indicador se puede preparar en forma slida mezclndolo con NaCl
grado reactivo
Estandarizacin de la solucin de EDTA

1. Mida una alcuota de 25 ml de la solucin patrn de CaCO3 y transfirala a
un matraz erlenmeyer de 250 ml.
2. Adicione 2.5 ml de solucin amortiguador de amonio y 5 gotas del indicador

Eriocromo negro T.
3. Titule con la solucin de EDTA hasta el punto donde el color cambie de rojo
vino a azul puro. En la solucin no debe de aparecer ningn tinte rojo.
4. Repita la titulacin con otras 2 alcuotas de solucin patrn de calcio y calcule

la desviacin estndar y la varianza de los valores obtenidos en la titulacin.
61
CAMPUS IV
Clculos
A partir de los valores experimentales: molaridad y volumen de la alcuota de CaCO3
y volumen medio gastado de EDTA 0,1 M se calcula la molaridad de la solucin de
EDTA tomando en cuenta la reaccin la reaccin volumtrica implicada.
mmoles CaCO3 = mmoles EDTA

3 3 =
Informe
Escriba las ecuaciones qumicas balanceadas de las reacciones
involucradas.
Calcule la concentracin analtica molar de la solucin de EDTA disdica.
Notas
62
CAMPUS IV
PRACTICA 14
DETERMINACIN DE LA DUREZA EN AGUA POR COMPLEJOMETRA
Objetivos
Determinar la dureza en muestras de agua mediante titulacin con solucin
valorada de EDTA.
.
Introduccin:
Histricamente, la dureza del agua se defini en trminos de la capacidad de los
cationes del agua para sustituir a los iones sodio y potasio en los jabones y formar
productos poco solubles. La mayora de los cationes con cargas mltiples tienen
esta propiedad indeseable. Sin embargo, en aguas naturales la concentracin de
iones calcio y magnesio, es mucho mayor que la de otros iones metlicos. Por
consiguiente, se entiende por dureza de las aguas el contenido total de las mismas
en sales clcicas y magnsicas. Por ello, la determinacin de la dureza consistir
en la valoracin conjunta de calcio y magnesio, lo que es factible
complexomtricamente. El resultado se suele expresar, de forma arbitraria, como
CaCO3, que se considera equivalente a la suma de las concentraciones de todos
los cationes polivalentes de la muestra.
La determinacin de la dureza es un ensayo analtico til, que da una medida de la

calidad del agua para fines domsticos e industriales. El ensayo es importante en la
industria porque el agua dura, cuando se calienta, precipita CaCO 3 poco soluble,
que luego obstruye los calentadores y caeras.
En primer trmino se determinar la dureza total de Ca y Mg a pH 10.0 usando como

indicador Negro de Eriocromo T y posteriormente a pH 12.0 la dureza debida a Ca,
usando como indicador Murxida en medio alcalino, de manera que el magnesio
est precipitado como hidrxido.
Material
63
CAMPUS IV
Reactivos
Solucin estndar de EDTA
Indicador Eriocromo negro T en solucin o en sal
Buffer amoniacal
Procedimiento
1. Vierta 25.00 ml de agua con una pipeta aforada en un erlenmeyer limpio de
100 o 125 ml.
2. Agregue 5.0 ml con una pipeta graduada de la disolucin amortiguadora

NH4OH (pH 10) y una punta de esptula de NET en forma de sal o 3 gotas
de la solucin.
3. Llene la bureta con la disolucin de EDTA y enrase a 0. Agregue desde la

bureta la disolucin de EDTA, en porciones pequeas y agitando
regularmente el Erlenmeyer. En la cercana del punto final, agregue menos
de una gota por vez.
4. Repita este procedimiento 3 veces.
5. Aplique una prueba estadstica (test de Q) para verificar la concordancia de

los gastos obtenidos de la solucin de EDTA.
6. Exprese la dureza del agua en funcin de la masa en gramos de CaCO3
Informe
involucradas.
Calcule la concentracin analtica molar de la solucin de EDTA disdica.
Notas
64
CAMPUS IV

65
CAMPUS IV
PRACTICA 15
PERMANGANIMETRIA
Objetivos
El alumno realizara la preparacin y valoracin de una solucin de
permanganato de potasio (KMnO4).
Determinara el contenido de perxido de hidrgeno en una muestra problema
por titulacin directa en medio acido con KMnO4 valorado.
.
Introduccin:
Titulaciones Redox:
Las titulaciones redox se basan en una reaccin de oxido - reduccin entre el analito
y el titulante. Son reacciones rpidas a temperaturas comprendidas entre 40 y 60
C, ampliamente empleadas con fines analticos. Su punto final puede ser
determinado tanto por un indicador redox como por un mtodo de deteccin
potenciomtrico. En determinados casos, es necesario una oxidacin o reduccin
previa para ajustar el nmero de oxidacin del analito.
La constante de equilibrio de estas reacciones se relaciona con el potencial estndar

de reduccin de la siguiente manera:

log =

Donde:
n = numero de electrones involucrados en la reaccin
Eo = potencial estndar de reduccin
F = constante de Faraday
Indicadores Redox:
Un indicador redox es un compuesto que cambia de color cuando pasa de su forma
oxidada a su forma reducida. Como otros tipos de indicadores qumicos, el indicador
en una de sus formas predominar sobre el otro cuando su concentracin sea 10
veces mayor.
De los mtodos de oxidoreduccin conocidos, el ms antiguo es el basado en el

uso de soluciones de permanganato de potasio. Este reactivo es uno de los
oxidantes de ms amplia aplicacin, sus soluciones son bastante estables y el
intenso color que imparte a la solucin la primera gota que se aade una vez pasado
66
CAMPUS IV
el punto de equivalencia, hace innecesario el uso de indicadores bajo condiciones

cidas.
El permanganato de potasio (KMnO4) es un agente oxidante de intenso color violeta.

La mayora de los agentes oxidantes pueden emplearse como agentes titulantes.
Sin embargo, casi todos los agentes reductores al reaccionar con el oxgeno no son
tan adecuados para dicho propsito. De acuerdo al medio en donde se desarrolle la
reaccin redox, el KMnO4 dar origen a las siguientes reacciones:
4 + 8 + +5 2+ +42 ( )

4 + 4 + +3 2 +22 ( )

4 + 42 ( )

El KMnO4 no es un patrn primario ya que siempre contiene trazas de oxido de

manganeso IV (MnO2). Adems el agua destilada contiene impurezas orgnicas
como para reducir el MnO2- disuelto a MnO2.
Material
Pipeta volumtrica 10 y 25 ml
Termmetro de 100 C
Parrilla de calentamiento
Reactivos
KMnO4 slido
cido sulfrico diluido 1:8
cido sulfrico diluido 1:4
Oxalato de sodio slido desecado a 100 C durante 2 horas
Procedimiento
67
CAMPUS IV
Preparacin de la solucin de KMnO4

1. Pese aproximadamente 3.2 a 3.3 g de KmnO4.
2. Disuelva en 800 ml de agua destilada.
3. Hierva durante 15 minutos, deje enfriar y filtre.
4. Ajuste el volumen a 1000 ml y guarde en un frasco mbar
Valoracin de la solucin de KMnO4

1. Pese 0.2 a 0.3 g de oxalato de sodio previamente seco y frio.
2. Colquelos en un matraz erlenmeyer de 250 ml y disuelva con 50 ml de agua

destilada.
3. Agregue 20 ml de cido sulfrico diluido 1:8 y caliente la solucin a 70 C.
4. Llene la bureta con solucin de KMnO4 y titule la solucin de oxalato en

caliente a 70 C hasta la desaparicin del color violeta.
5. Repita la operacin por triplicado.

los gastos obtenidos en la titulacin y con los datos obtenidos calcule la
concentracin analtica molar de la solucin de KMnO4.
Determinacin del perxido de hidrgeno en agua oxigenada

1. Con pipeta volumtrica mida 10 ml de la solucin problema de agua
oxigenada y diluya a 100 ml con agua destilada.
2. Tome 10 ml de la solucin anterior y colquelos en un matraz erlenmeyer de

250 ml conteniendo 100 ml de agua destilada.
3. Acidule con 30 ml de acido sulfrico diluido 1:4.
4. Titule esta solucin en frio con la solucin valorada de KMnO 4 hasta la

desaparicin del color violeta.
68
CAMPUS IV

los gastos obtenidos en la titulacin y con los datos obtenidos calcule el
porcentaje de perxido de hidrgeno en la muestra problema.
Informe
involucradas.
Escriba los clculos de la concentracin analtica molar de las soluciones
empleadas.
Notas
69
CAMPUS IV
PRACTICA 16
TITULACIONES ACIDO-BASE EN MEDIOS NO ACUOSOS
Objetivos
El alumno realizara la preparacin de soluciones en medios no acuosos,
empleando solventes orgnicos.
Determinara el grado de pureza en muestras de aminas y aminocidos
Introduccin:
Los cidos y las bases cuyas constantes de ionizacin tienen valores menores de
1.0 x 10-7 son demasiados dbiles para ser titulados con exactitud en soluciones
acuosas empleando mtodos convencionales para detectar el punto final.
Cuando se elige un disolvente menos bsico que el agua es posible titular bases
mucho ms dbiles, y al contrario, al elegir un disolvente menos acido que el agua
se puede titular cidos mucho ms dbiles, adems, muchas bases y cidos
orgnicos son muy poco solubles en agua para permitir su titulacin, pero pueden
disolverse y titularse en disolventes no acuosos. La gran cantidad de compuestos
que han sido titulados en medios no acuosos es demasiado grande, algunos de los
casos son:
cidos muy dbiles, como los fenoles, se han titulado en etilendiamina. Debido a
que los cidos carboxlicos son bastantes fuertes, solo se pueden utilizar solventes
moderadamente bsicos como el metanol o etanol. En la industria farmacutica se
han hecho importantes las titulaciones no acuosas. Por ejemplo, la mayora de los
bien conocidos medicamentos del grupo sulfa se pueden determinar titulndose
como cidos (la acidez se la proporciona el grupo sulfonamida SO2 NH) son
metoxido alcalino en soluciones de benceno-metanol o dimetil-formamida.
Bases muy dbiles como las aminas, los aminocidos y los aniones de los cidos
dbiles se han titulado en soluciones de acido actico glacial utilizando acido
perclrico. Los alcaloides tienen propiedades muy dbiles bsicas y se pueden
titular en solventes cidos o inertes.
Los procedimientos que se dan a continuacin emplean una solucin de acido

perclrico en acido actico glacial, valorando esta solucin contra ftalato acido de
potasio puro, el cual acta como base en el solvente de acido actico. La solucin
se puede utilizar posteriormente para titular una amina o un aminocido, para este
ltimo se realiza una retrotitulacin con solucin estndar de acetato de sodio a
acido actico.
70
CAMPUS IV
Material
Pipeta volumtrica 10 y 25 ml
Probeta
Reactivos
cido perclrico
Anhdrido actico
Acido actico glacial
Acetato de sodio anhidro desecado
Ftalato cido de potasio desecado
Violeta de metilo o violeta de genciana
Muestra
Aminocidos, aminas
Procedimiento
Preparacin de la solucin de cido perclrico
1. Adicione 2.2 ml de cido perclrico (27% de pureza) a 75 ml de cido actico
glacial y mezcle perfectamente.
2. Agregue 5 ml de anhdrido actico y deje reposar la solucin durante 30

minutos.
3. Diluya la solucin hasta 250 ml con cido actico glacial y deje enfriar a
temperatura ambiente.
Preparacin de la solucin de acetato de sodio 0.1 M

1. Pese 2.100 g de acetato de sodio anhidro en acido actico glacial y afore
hasta 250 ml con acido actico.
Preparacin de la solucin del indicador

1. Disuelva 0.10 g de violeta de genciana con 100 ml de etanol.
71
CAMPUS IV
Valoracin de la solucin de cido perclrico

1. Pese 0.30 a 0.40 g de ftalato cido de potasio previamente desecado a 100
C durante 2 horas.
2. Transfiera la cantidad pesada a un matraz erlenmeyer de 250 ml y adicione

20 ml de cido actico glacial.
3. Caliente cuidadosamente hasta disolver la muestra.
4. Enfre a temperatura ambiente y adicione 2 gotas del indicador de violeta de

genciana.
5. Titule con la solucin de cido perclrico hasta la desaparicin del tinte

violeta.

concentracin analtica molar de la solucin de cido perclrico.
Valoracin de la solucin de acetato de sodio

1. Mida una alcuota de 10 ml de solucin de cido perclrico previamente
valorado, adicione 2 gotas del indicador de violeta de genciana.
2. Titule con la solucin de acetato de sodio tomando como punto final de la

valoracin el primer tinte violeta permanente.

concentracin analtica molar de la solucin de acetato de sodio.
Anlisis de la muestra problema

1. Pese 0.1 a 0.2 g de muestra problema.
72
CAMPUS IV
2. Si la muestra se trata de una amina disuelva en 20 ml de cido actico,

adicione 2 gotas del indicador violeta de genciana y titule con la solucin de
cido perclrico valorado hasta la aparicin del color violeta permanente.
3. Si la muestra es un aminocido es recomendable adicionar un volumen en

exceso de solucin de acido perclrico (aproximadamente 25 ml), adicione
2 gotas del indicador de violeta de genciana y retitule con la solucin de
acetato de sodio valorado, el punto final se aprecia por la aparicin de un
tinte violeta permanente.

los gastos obtenidos en la titulacin y con los datos obtenidos calcule el
porcentaje de pureza de la muestra problema.
Informe
involucradas.
Escriba los clculos de la concentracin analtica molar de las soluciones
empleadas.
Notas
73

Laboratorio de Quimica Analitica - Completo - Versión Agosto2015

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MANUAL DE PRACTICAS DE LABORATORIO DE

LIC. QUIMICO FARMACOBIOLOGO

M. en C. GUILLERMO GARCIA GARCIA

LICENCIATURA EN QUIMICO FARMACOBIOLOGO

LABORATORIO DE QUIMICA ANALITICA II

Introduccin al trabajo de laboratorio 6

Recomendaciones para el uso de la libreta de laboratorio 7

Prctica 1. Material volumtrico 13

Prctica 2. Preparacin de soluciones amortiguadoras 17

Prctica 3. Curva de titulacin de un cido fuerte con una base fuerte 21

Prctica 4 Curva de titulacin de un cido dbil con una base fuerte 25

Prctica 5. Preparacin y valoracin de soluciones empleadas en volumetra

Prctica 6. Determinacin de la acidez titulable en muestras cidas 34

Prctica 7. Problema prctico 1: Determinacin de la concentracin analtica 37

Prctica 8. Problema prctico 2: Determinacin de la acidez titulable de un 39

Prctica 9. Anlisis de mezclas alcalinas: carbonatos, bicarbonatos e

Prctica 10. Preparacin y valoracin de soluciones empleadas en volumetra

Prctica 11. Determinacin de cloruros por los mtodos de Mohr 51

Prctica 12. Determinacin de cloruros por los mtodos de Volhard 56

Prctica 13. Volumetra de formacin de complejos 59

Prctica 14. Determinacin de la dureza en aguas por complejometra 63

LICENCIATURA EN QUIMICO FARMACOBIOLOGO

LABORATORIO DE QUIMICA ANALITICA II

Prctica 15. Permanganimetra 66

Prctica 16. Titulaciones acido-base en medios no acuosos 70

LICENCIATURA EN QUIMICO FARMACOBIOLOGO

LABORATORIO DE QUIMICA ANALITICA II

Descriptores: Laboratorio de Qumica Analtica II, con nfasis en los mtodos

Conocimientos previos necesarios:

LICENCIATURA EN QUIMICO FARMACOBIOLOGO

LABORATORIO DE QUIMICA ANALITICA II

Conocimientos, destrezas y habilidades que debe adquirir el alumno:

Programa de clases prcticas de laboratorio:

LICENCIATURA EN QUIMICO FARMACOBIOLOGO

LABORATORIO DE QUIMICA ANALITICA II

Sistemas y criterios de evaluacin:

LICENCIATURA EN QUIMICO FARMACOBIOLOGO

LABORATORIO DE QUIMICA ANALITICA II

INTRODUCCION AL TRABAJO DE LABORATORIO

En el Laboratorio de Qumica Analtica cada anlisis es una breve investigacin

Es esencial antes de iniciar la tarea de laboratorio consultar previamente los

La pulcritud y la limpieza son absolutamente esenciales en el trabajo cuantitativo.

Planificacin del trabajo:

El alumno no deber estar ocioso en su estancia en el laboratorio durante los

Un trabajo analtico es la consecuencia de un conocimiento exacto de los que debe

LICENCIATURA EN QUIMICO FARMACOBIOLOGO

LABORATORIO DE QUIMICA ANALITICA II

RECOMENDACIONES PARA EL USO DE LA LIBRETA DE LABORATORIO

3. Todos los datos de la practica deben registrase directamente en el cuaderno

5. Cada pgina del cuaderno se fechara al utilizarla.

LICENCIATURA EN QUIMICO FARMACOBIOLOGO

LABORATORIO DE QUIMICA ANALITICA II

Laboratorio de qumica analtica II Fecha: 24 de enero del 2002

Pesada 1 Pesada 2 Pesada 3 Promedio Desv. Estandar (S)

LICENCIATURA EN QUIMICO FARMACOBIOLOGO

LABORATORIO DE QUIMICA ANALITICA II

Los reportes de laboratorio son indispensables en cuanto a que complementan y

El contenido del reporte deber llevar el siguiente orden, tomando en consideracin

Presentar la descripcin segn la secuencia que sigui la investigacin:

LICENCIATURA EN QUIMICO FARMACOBIOLOGO

LABORATORIO DE QUIMICA ANALITICA II

Indicar el nombre y las caractersticas de la muestra que identifiquen plenamente

De ninguna manera describa paso a paso lo que sucede en el experimento,