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INGENIERA METALRGICA

DETERMINACIN DE HUMEDAD

Ao del buen servicio al ciudadano

UNIVERSIDAD NACIONAL MAYOR


DE SAN MARCOS

Facultad de ingeniera Geolgica, Minera,


Metalrgica y Geogrfica

EAP: INGENIERIA METALURGICA

CURSO: LABORATORIO DE ANALISIS MINERAL


CUANTITATIVO. (MARTES 8-12M)

PROFESORA: ING.PILAR A. AVILES MERA

TEMA: CALIBRACION DE MATERIAL VOLUMETRICO

INTEGRANTES:
RAMOS CONDORI, MIGUEL ANDRES
ROMERO CHVEZ, JUNIOR GIANPIERRE
FECHA REALIZADA: 11/04/17

FECHA DE ENTREGA: 18/04/17

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DETERMINACIN DE HUMEDAD

DEDICATORIA

El presente trabajo se lo dedicamos a


mi familia, las cuales nos apoyan
En todo momento y nos dan buenos consejos.
Y a nuestros profesores de ciclo anterior
Que tuvieron la paciencia para
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DETERMINACIN DE HUMEDAD

Ensearnos.

NDICE

INTRODUCCIN
....04

OBJETIVOS
05

RESUMEN
.06

MARCO TERICO.
.07

INSTRUMENTOS Y FORMULAS A
USAR......09

DETALLES
EXPERIMENTALES.
10

CALCULOS.
....12

RECOMENDACIONES
...18
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DETERMINACIN DE HUMEDAD

CONCLUSIONES.
.19

INTRODUCCIN

El material volumtrico tiene por finalidad la medicin exacta


de volmenes y debe ser controlado antes de usarlo. Para ello
se requiere la cantidad de agua pura.

(Contenida en los matraces volumtricos) o transferida (por


pipetas y buretas), a una temperatura dada, y calcular el
volumen obtenido a partir de la masa pesada.

Es importante que, antes de utilizar cualquier material


volumtrico, se examine si las paredes del recipiente de la
medida son engrasadas. Para ver que se debe hacer enjuagar
material con agua; Cuando la superficie de vidrio est limpia
y libre de grasa, el agua se extiende y deja una pelcula

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invisible cuando se deja correr sobre ella. Si el agua no las


humedece uniformemente, se debe limpiar.

OBJETIVOS

Verificar la exactitud del volumen del material


volumtrico empleado en el laboratorio, ya que de ello
depender que los volmenes medidos sean reales y por
consiguiente los resultados obtenidos en base a ellos
sean veraces.

Capacitar al alumno en el uso de la balanza analtica

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Aplicacin de frmulas matemticas para hallar el


porcentaje de agua en la muestra

Practicar el uso correcto en la manipulacin y pesadas


de la balanza.

RESUMEN

En este documento se presenta La prctica de


laboratorio "Calibracin de Material Volumtrico", en la
Cual se desea Introducir al estudiante en el manejo de la
herramienta de calibracin de material volumtrico y de
laboratorio. Se describen los materiales, equipos y
reactivos a utilizar, as como el procedimiento y un
diagrama de flujo del mismo.
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En el apartado de resultados se muestra una


recopilacin de mediciones experimentales as como
varios clculos con los cuales se determin la precisin y
exactitud del experimento. Por ltimo se encuentran las
conclusiones y bibliografa consultada.

MARCO TERICO

Calibracin.
Calibracin es el conjunto de operaciones que establecen, en
condiciones especificadas, la relacin entre los valores de una
magnitud indicados por un instrumento de medida o un
sistema de medida, o los valores representados por una
medida materializada o por un material de referencia, y los
valores correspondientes de esa magnitud realizados por
patrones.
En resumen, consiste en comprobar las desviaciones de
indicacin de instrumentos y equipos de medida por
comparacin con patrones con trazabilidad nacional o
internacional.

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Mediante los resultados de calibracin se puede determinar


las correcciones a aplicar en las indicaciones de los
instrumentos.
Los resultados de calibracin se plasman en un certificado o
informe de calibracin.

Tolerancia
Es la incertidumbre aceptable, segn el fabricante, en la
exactitud de un instrumento.

Ajuste IN
Es la cantidad de lquido vertido corresponde al volumen
indicado.

Ajuste EX
Cantidad de lquido contenido en el material volumtrico
corresponde al volumen indicado.

Gravimetra

En qumica analtica, el anlisis gravimtrico o gravimetra


consiste en determinar la cantidad proporcionada de un
elemento , radical o compuesto presente en una muestra,
eliminando todas las sustancias que interfieren y convirtiendo
el constituyente o componente deseado en un compuesto de
composicin definida, que sea susceptible de pesarse. La
gravimetra es un mtodo analtico cuantitativo, es decir, que
determina la cantidad de sustancia, midiendo el peso de la
misma con una balanza analtica y sin llevar a cabo el anlisis
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por volatilizacin. El anlisis gravimtrico es uno de los


mtodos ms exacto y preciso.

Material volumtrico
El material volumtrico es especfico para medir, contener y
transferir volmenes. Los instrumentos volumtricos estn
preparados para contener o para verter determinados
volmenes. As, un instrumento preparado para verter, por
ejemplo, una pipeta de 1 ml, est calibrado para dispensar un
volumen de 1 ml a una determinada temperatura, que vendr
marcada junto con su capacidad (1 ml) en la pipeta. Los
fabricantes indican que sus instrumentos dispensan
volmenes concretos a una cierta temperatura, sin embargo,
el vidrio dilata, aunque poco, con el aumento de la
temperatura; y, no obstante, existen vidrios, resistentes al
calor, que dilatan menos. En el caso del material para
contener, por ejemplo, un matraz aforado de 250 ml, el
instrumento vendr calibrado para que conserve un volumen
especfico de lquido a la temperatura establecida.

INSTRUMENTOS Y FORMULA A
USAR

INSTRUMENTOS:
Termmetro
Matraces aforados
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Buretas
Pipetas
Frascos de vidrio con tapa
Pera de succin
Agua des ionizada y atemperada a temperatura del
Laboratorio
Balanza analtica
FRMULA A USAR EN LA CALIBRACION DE MATERIAL
VOLUMETRICO:
A. Peso medio
X 1+ X 2+ X 3+ X 4 + X 5
Xm=
5

B. Volumen medio
Vm=Xm . Z

C. Desviacin estndar del volumen


2 2 2 2 2
( Xm-X1 ) + ( Xm-X2 ) + ( Xm-X3 ) + ( Xm-X4 ) + ( Xm-X5 )
s = Z.
4

D. Exactitud
V mV valor nominal
E= x 100
V valor nominal

E. Coeficiente de variacin

S
%CV = x 100
Vm

DETALLES EXPERIMENTALES

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Procedimiento para la calibracin de material


volumtrico:
Verificacin del volumen de pipetas
Medir la temperatura del agua des ionizada.

Lavar la pipeta y el contenedor con agua destilada y


secarlos correctamente

Pesar el matraz o frasco donde se recepcionar el volumen


medido (P1)= (peso de la tara).

Verificar que la pipeta este limpia.

Llenar la pipeta con agua aspirando con la pera de succin


hasta que el menisco este sobre el aforo, limpiar la
humedad de la pared externa de la pipeta y luego dejar
caer gotas de agua hasta que el menisco coincida con la
lnea de aforo.

Dejar caer el contenido de la pipeta sostenindola en forma


vertical y verificando que la punta de la pipeta este dentro
del recipiente hasta que todo el volumen drene, esperar 20
segundos para que la pelcula interna de lquido drene,
pegar la punta del pipeta a la pared interna del recipiente.
Tapar de inmediato el frasco y proceder a pesar.
(P2)=(peso de la tara + alcuota).

Calcular la masa de agua transferida mediante la diferencia


(P2-P1) (peso de la alcuota).

Calcular el valor del verdadero volumen transferido con


ayuda de la tabla anexa y comparar este volumen con el
volumen nominal ledo. Repetir este procedimiento 5 veces.

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Verificacin de Buretas

Medir la temperatura del agua des ionizada.

Pesar el matraz o frasco donde se decepcionar el volumen


medido (P1).

Verificar que la pipeta este limpia.

Llenar la bureta hasta el aforo y dejar caer el volumen


requerido (5, 25, 50). Tapar de inmediato el frasco y
proceder a pesar (P2).

Calcular la masa de agua transferida mediante la diferencia


P2-P1 .Calcular el valor del verdadero volumen transferido
con ayuda de la tabla anexa y comparar este volumen con
el volumen nominal ledo. Repetir este procedimiento 5
veces para cada volumen.

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DETERMINACIN DE HUMEDAD

CLCULOS

Temperat Densidad del Volumen a un Corregido


ura agua (g/cm3) gramo del agua a 25
25 0.9970479 1.0040 1.0040

CLCULOS PALOMINO SOTA JOHN WILLIAMS (Fiola #


12)
VERIFICACION DE VOLUMEN DE PIPETAS(20ml)
Tara
tem Tara(gr) Peso de alcuota (gr)
+alcuota(gr)
X1 54.2259 74.1754 19.9495

X2 54.5850 74.5176 19.9326

X3 54.6321 74.3914 19.7593

X4 54.2802 74.1749 19.8947

X5 54.4886 74.4064 19.9178

A) PESO MEDIO M)EXACTITUD


N)
B) Xm =99.4539/5
O) %E=|Vm-V nominal|x100/V
C) =19.8908 gr nominal
D) P)
E) VOLUMEN MEDIO
F) Q) %E=|20.0000-19.9704|
G) Vm=Xm.Z x100/20
H) Vm = (19.8908) R) =0.1480%
(1.0040)
S)
I) =19.9704 ml T) COEFICIENTE DE
VARIACION
J)
U)
K) DESVIACION ESTANDAR
V) %CV = Sx100/Vm
DEL VOLUMEN W) %CV =
L) S= (1.0040) (0.3048238)/4 0.0765x100/19.9704
S = 0.0765 X) =0.38306694%

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Y)
Z)
AA)
AB)

AC) VERFICACION DE BURETAS (50ml)


AD)
AF) Tara
t AE) Tara(gr
+alcuota AG) Peso de alcuota (gr)
e )
(gr)
m
AH) x AI) 54.20 AJ) 104.13
1 95 07 AK) 49.9212
AM) 5 AN) 1
AL)x
2 4.433 04.344
8 1 AO) 49.9103
AQ) 5 AR) 1
AP) x
3 4.400 04.332
4 7 AS) 49.9323
AU) 5 AV) 1
AT)x
4 4.577 04.479
4 3 AW) 49.9019
AY) 5 AZ) 1
AX) x
5 4.353 04.309
5 1 BA) 49.9556
BB)
A) PESO MEDIO BM)
E) COEFICIENTE DE
BC) Xm=249.6213/5 VARIACION
BD)=49.9243gr BN)
BO) %CV = SX100/Vm
B) VOLUMEN MEDIO BP) %CV =
BE) Vm=Xm.Z 0.02092279x100/50.123957
BF) Vm = (49.9243)
(1.0040) =50.123957ml BQ) = 0.041742096%
C) DESVIACION ESTANDAR
DEL VOLUMEN
BG) S=(1.0040)(0.08369115)/4
BH) S=0.02092279
D) EXACTITUD
BI)
BJ) %E=|Vm-V nominal|
x100/V nominal
BK) %E=|50.123957-
50.0000|x100/50
BL) =0.247914%

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BR) VERIFICACION DE BURETAS(25ml)


BS)
BU) Tara
t BT) Tara(gr
+alcuota( BV) Peso de alcuota (gr)
e )
gr)
m
BX) 5
BW)
X1 4.308 BY) 79.
4 2495 BZ) 24.9411

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CB) 5
CA) X
2 4.537 CC) 79.
8 5291 CD) 24.9913
CF) 5
CE) X
3 4.356 CG) 79.
0 3476 CH) 24.9916
CI) X CJ) 54.50 CK) 79.
4 79 4655 CL) 24.9576
CN) 5
CM)
X5 4.475 CO) 79.
5 4333 CP) 24.9578
CQ)
A) PESO MEDIO
CR) Xm=124.8394/5
CS) =24.9679gr
B) VOLUMEN MEDIO
CT) Vm = Xm.Z
CU) Vm = (24.9679)
(1.0040)
CV) =25.0678ml
C) DESVIACION ESTANDAR
DEL VOLUMEN
S = (1.0040) (0.09023)/4
S=0.02265
.
D) EXACTITUD
CW) %E=|Vm-V nominal|
x100/V nominal
CX) %E=|24.9679-25.0000|
x100/25
CY) =0.1284%
E) COEFICIENTE DE
VARIACION
CZ)
DA) %CV=Sx100/Vm
DB) %CV=0.02265x100/25
.0678
DC) =0.0904%
DD)
DE)

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DF) VERFICACION DE BURETAS (5ml)


DI) Tara
DG)
DH)Tara(gr) +alcuota(g DJ) Peso de alcuota (gr)
tem
r)
DK) x DL) 54 DM) 59.
1 .3737 4394 DN) 5.0657
DO) DP) 54 DQ) 59.
x2 .3443 2705 DR) 4.9262
DS) x DT) 54 DU) 59.
3 .3102 3405 DV) 5.0303
DW) DX) 54 DY) 59.
x4 .7455 6794 DZ) 4.9339
EA) x EB) 54 EC) 59.
5 .3333 3254 ED) 4.9921
EE)
EF)
A) PESO MEDIO
EG)Xm=24.9482/5
EH) =4.9896gr
B) VOLUMEN MEDIO
EI) Vm = Xm.Z
EJ) Vm = (4.9896) (1.0040)
EK) =5.0096 ml
C) DESVIACION ESTANDAR DEL VOL.
EL) S=(1.0040)(0.2415)/4
EM) S= 0.0606
EN)
EO)
D) EXACTITUD
EP)
EQ) %E=|Vm-V nominal|x100/V nominal
ER) %E=|5.0096-5.0000|x100/5
ES) =0.1920%
ET)
E) COEFICIENTE DE VARIACION
EU)
EV) %CV= Sx100/Vm
EW) %CV= 0.0606x100/5.0096
EX) =1.2097%

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DETERMINACIN DE HUMEDAD

EY)
EZ)
FA)
FB)
FC)
FD)
FE)

FF) CLCULOS ROMERO CHVEZ JUNIOR


GIANPIERRE (#Matraz 13)
FG) VERIFICACION DE VOLUMEN DE PIPETAS(25ml)
FH)
FJ) Tara
t
FI) Tara(gr) +alcuota(g FK)Peso de alcuota (gr)
e
r)
m
FM) 5
FL) X FN) 79.
1 4.281 FO) 24.8539
1354
5
FQ) 5
FP)X FR) 79.
2 4.333 FS) 24.0263
3595
2
FU) 5
FT)X FV) 79.
3 4.388 FW) 24.9665
3553
8
FY) 5
FX) X FZ) 79.
4 4.357 GA) 24.8190
1766
6
GC) 5
GB)X GD) 79.
5 4.319 GE) 24.8548
1746
8
GF)

A) PESO MEDIO D) EXACTITUD


GG) Xm = 124.5205/ 5 = GN)
24,9041 gr GO) %E = (Vm - Vn)x100/V
GH) n
B) VOLUMEN MEDIO GP) %E = (25,0037
GI) Vm = Xm.Z -25.0000) x100/25
GJ) Vm= (24,9041)x(1.0040) = GQ) %E = 0.0148 %
25,0037 ml GR)
GK) E) COEFICIENTE DE
C) DESVIACION ESTANDAR DEL VARIACION
VOLUMEN GS) %CV = SX100/Vm
GL) GT) %CV =
GM) S= 0.07907944 0.07907944x100/25.0037
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GU) %CV = 0,316270746

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GV)
GW) VERIFICACION DE VOLUMEN DE BURETAS (50 ml)
GX)
GZ)Tara
t
GY) Tara(gr) +alcuota(g HA) Peso de alcuota (gr)
e
r)
m
HC) 5
HB) X HD) 104
1 4.321 HE) 49.9619
.2836
7
HG) 5
HF) X HH) 104
2 4.371 HI)49.8432
.2150
8
HK) 5
HJ) X HL) 104
3 4.392 HM) 49.8298
.2221
3
HO) 5
HN)X HP) 104
4 4.334 HQ) 49.8585
.1928
3
HS) 5
HR)X HT) 104
5 4.287 HU) 49.8512
.1387
5
HV)

A) PESO MEDIO ID)


HW) Xm= 249.3446/ 5 = IE) %E= (Vm - Vn)x100/V
49,8689 gr n
HX) IF) %E= (50.0683
B) VOLUMEN MEDIO -50.0000) x100/50
HY)Vm= Xm.Z IG) %E= 0.1366%
HZ) Vm=(49,8689)x(1.004 IH)
0) = 50.0683ml E) COEFICIENTE DE
IA) VARIACION
C) DESVIACION ESTANDAR DEL II) %CV= SX100/Vm
VOLUMEN IJ) %CV= 0.04764453
IB) x100/50,0683
IC) S= 0.04764453 IK) %CV= 0.095158891
D) EXACTITUD

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IL)
IM)
IN) VERIFICACION DE VOLUMEN DE BURETA (25ml)
IO) t IQ) Tara
e IP) Tara(gr) +alcuota(g IR) Peso de alcuota (gr)
m r)
IS) X IT) 54.24
1 IU)79.4274 IV) 24.8427
12
IW) X IX) 54.30
2 IY) 79.1264 IZ) 24.8347
97
JA) X JB) 54.28
3 JC) 79.4325 JD)24.8421
64
JE) X JF)54.22
4 JG)79.4360 JH)24.8567
15
JI) X JJ) 54.31
5 JK) 79.1535 JL)24.8676
21
JM)

A) PESO MEDIO JU)


JN) Xm= 125.2049/ 5 JV) %E= (Vm - Vn)x100/V
=25.0409gr n
JO) JW) %E= (25.1411-
B) VOLUMEN MEDIO 25.0000) x100/25
JP) Vm= Xm.Z JX) %E= 0.5644
JQ) Vm= (25.0409)x(1.0040) = JY)
25,1411 ml E) COEFICIENTE DE
JR) VARIACION
C) DESVIACION ESTANDAR DEL JZ) %CV= SX100/Vm
VOLUMEN KA) %CV= 0.17527312
JS) x100/25.1411
JT) S= 0.17527312 KB) %CV= 0.697156751
D) EXACTITUD

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DETERMINACIN DE HUMEDAD

KC)
KD) VERIFICACION DE VOLUMEN DE PIPETAS(5ml)
KE)
KG) Tara
t
KF)Tara(gr) +alcuota(g KH) Peso de alcuota (gr)
e
r)
m
KI) X KJ) 54.33 KK) 59.
1 KL) 4.9806
02 3108
KN) 5
KM)X KO) 59.
2 4.262 KP) 5.009
2630
1
KR) 5
KQ) X KS) 59.
3 4.296 KT) 4.9974
2939
5
KV) 5
KU) X KW) 59.
4 4.316 KX) 4.8982
2147
5
KZ) 5
KY)X LA) 59.
5 4.331 LB) 4.9897
3211
4
LC)

A) PESO MEDIO LK) %E= (Vm - Vn)x100/V


LD)Xm= 24.8669/ 5 =4.9734gr n
LE) LL) %E= (4.9933-5.0000)
B) VOLUMEN MEDIO x100/5
LF) Vm= Xm.Z LM) %E= -0.134 %
LG)Vm= (4.9734)x(1.0040) LN)
=4.9933 E) COEFICIENTE DE
LH) VARIACION
C) DESVIACION ESTANDAR DEL LO) %CV= SX100/Vm
VOLUMEN LP) %CV=
LI) S= 0.038375428 0.038375428x100/4.9933
D) EXACTITUD LQ) %CV=
LJ) 0.7685384015%

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LR)
LS)
LT)
LU)
LV)
LW)
LX)
LY) Pipeta 25ml
MC) Desv
MA) iacin
MB) MD) ME)
LZ) Xm(gr estndar
Vm(ml) %E %CV
) del
volumen
MG)
MF) Pal 24.8 MH) MJ) MK)
omino 4 24.848 MI) 0.0132
0.2072 0.0531
8 8m 5
Sota % %
8 l
gr
MM)
ML) Ro 24,9 MN) MP)0.
MQ)
0 25.003 MO) 0.0790 01
mero 4 7 7 49
0.3163
Chvez %
1 ml %
gr
MR) MS) MT) MU) MV) MW)
MX)
MY) Bureta 50ml
NC) D
esvia
cin
NA) NB) estn ND) NE) %
MZ)
Xm Vm dar %E CV
del
volu
men
NF) Ra NG) NH) NI) 0.1887 NJ) 0.133 NK) 0
mos 49.8 50.066 3 80.0 .3785
6
7 9m
Condori 4 l
6% 0.02%
gr
NM)
NL) Ro 49,8 NN)50
NO) 0 NP) 0,136 NQ) 0
6 .06
mero 8 83
.04764 60.0 .0952
Chvez 453 6% 0.02%
9 ml
gr

NR) NS) NT) NU) NV) NW)

NX) Bureta 25ml


OB) D
esviaci
n
NZ) OA) OC) OD) %
NY) estnd
Xm Vm %E CV
ar del
volum
en
OF) OG) OI) 0.256
OE) R 24.96 OJ) 0.275
amos 25.064 OH) 0. 8
4 7
2m 0691 0.12
Condori 3 0.04%
l %
gr
OL) 2
5,
OK) Ro OM) OO)
0 ON) 0, OP) 0,697
25,141 0,5644
mero 4
1m
1752731
0.12
1
Chvez 0 82 0.04%
l %
9
gr

OQ) OR) OS) OT) OU) OV)

OW) Bureta 5ml


PA) D
esviaci
n
OY) OZ) PB) PC) %
OX) estnd
Xm Vm %E CV
ar del
volum
en
PD) Ra PE) PF) PG) 0 PH) PI) 1.2808
5.02 5.0438 .0646 0.876
mos
3 ml 0.60 0.20%
Condori
7
4 %
gr
PK) 4
.9 PN) -
PL)4.9
7 0.134 PO) 0.768
PJ) Romero 93
3 PM)0.0384 5
Chvez 3m
3 0.60 0.20%
l
6 %
gr

PP) PQ) PR) PS) PT) PU)

PV)
PW)
PX)
PY)
PZ)
QA)
QB)
QC)
QD)
QE)

QF) RECOMENDACIONES

QG)
QH)
Ser mucho ms rigurosos en el trabajo, puesto que el
mnimo error se aprecia claramente en el coeficiente de
variacin y el porcentaje de error.
El uso de guantes para evitar el traspaso de humedad
de la mano al matraz.
Verificar que la pipeta, bureta este limpia.
Uso de guardapolvo.
Uso de un pao de limpieza o papel higinico para
poder secar el recipiente y la meza para evitar q la base
se moje y afecte a la balanza al momento de pesar
(mantener siempre seco el matraz).
Debe estar bien calibrado la balanza.
Verificar si el mostrador indica exactamente cero al empezar
la operacin. Tare la balanza, si es necesario.

QI)
QJ)
QK)
QL)
QM)
QN)
QO)
QP)
QQ)
QR)
QS)
QT)
QU)
QV)
QW)
QX)
QY)
QZ)
RA)
RB)
RC)
RD)
RE)

RF) CONCLUSIONES

RG)
Nos hemos excedido en cuanto a las tomas de
alcuotas, y la toma de la temperatura, no se ha
trabajado ptimamente, por lo que el coeficiente de
variacin y el porcentaje de error es demasiado alto.
Reconocimos los diferentes espacios de trabajo en el
laboratorio, los materiales y los equipos. Aprendimos a
calibrar el material volumtrico, comprendimos cual es
el correcto uso de los equipos de laboratorio.
Desarrollamos anlisis estadsticos a partir de los datos
presentados, encontramos la precisin en general de
todos los integrantes del curso.
Es de suma importancia la calibracin de la balanza
analtica porque con ello podemos obtener valores
precisos en los pesajes en cualquier prctica que lo
requiera.

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