ACARA I

PEMISAHAN DAN PEMURNIAN

A. PELAKSANAAN PRAKTIKUM
1. Tujuan Praktikum : Untuk mempelajari teknik pemisahan dan pemurnian suatu zat
dari campurannya.
2. Waktu Praktikum : Sabtu, 07 Desember 2013
3. Tempat Praktikum : Laboratorium Kimia Dasar, Lantai III, Fakultas Matematika dan
Ilmu Pengetahuan Alam, Universitas Mataram.

B. LANDASAN TEORI
Dasar pemisahan dan destilasi adalah perbedaan titik didih dua cairan atau
lebih. Jika campuran dipanaskan maka komponen yang titik didihnya lebih rendah akan
menguap terlebih dahulu dibandingkan dengan titik didihnya lebih tinggi. Teknik
pemisahan dan rekristalisasi berdasarkan titik beku komponen, perbedaan itu cukup besar
dan sebaliknya komponen yang akan dipisahkan berwujud padat dan lainnya berwujud
cair pada suhu kamar. Pemisahan dengan cara ekstraksi berdasarkan perbedaan
pkelarutan. Syarat kedua larutan ini tidak dapat bercampur seperti halnya air dengan
minyak (Syukri, 1999 : 16).
Pemurnian sangat penting, karena suatu reaksi yang menghasilkan produk
sampingan yang tidak diinginkan bersama dengan produk yang diharapakan. Tersedia
berbagai teknik pemurnian, diantaranya destilasi, ekstraksi, dan lain-lain. Ekstraksi
digunakan untuk memisahkan senyawa yang memepunyai kelarutan yang berbeda-beda
dalam berbagai pelarut. Sering kali senyawa yang hendak diekstraksi diubah secara kimia
lebih dulu agar larut dalam air dan pelarut organic ( Bresnick, 1996 : 95 ).
Proses yang terjadi pada destilasi adalah perubahan fase cair menjadi uap atau
gas dengan pendidihan. Kemudian gas tersebut mengembun akibat pendinginan. Dasar
penting dalam destilasi adalah tekanan uap suatu zat didefinisikan sebagai suhu suatu
tekanan yang dilakukan oleh zat (Keenan, 1998 : 301).
Proses pengendapan salah satu cara untuk memisahkan zat terlarut dengan
pelarutnya. Pengendapan ini dapat dilakukan dengan penyaringan dan menggunakan
sentrifuge. Teknik dalam filtrasi menggunakan perbedaan dalam kemampuan untuk
melarut dalam air. Material larutan melarut dalam cairan dan cawan saringan. Material
larutan yang tidak melarut dalam cairan tersaring oleh filtrasi. Teknik ini dapat dilakukan

2
 untuk gula denga pasir karena gula tersebut larut dalam air sedangkan pasir tidak
(Khopkar, 2001 : 20).
Ekstraksi pelarut atau ekstraksi air merupakan metode pemisahan dan
pengambilan zat terlarut dalam larutannya (biasanya dalam air) dengan menggunakan
pelarut lain (biasanya organic). Prinsip metode ini didasarkan pada distribusi zat terlarut
dengan perbandingan tertentu antara dua pelarut yang tidak saling bercampur seprti eter,
kloroform, karbon tetraklorida, dan karbon disulfide. Ekstraksi pelarut lebih efisien,
sederhana, bersih, cepat, dan mudah dibandingkan metode pemisah lainnya (Yazid,
2005 :181).

C. ALAT DAN BAHAN

1. Alat-alat Praktikum
a. Alat sentrifugasi
b. Corong 60 mm
c. Corong besar
d. Erlenmeyer 100 mL
e. Gelas arloji
f. Gelas kimia 100 mL
g. Gelas kimia 250 mL
h. Gelas ukur 25 mL
i. Gelas ukur 50 mL
j. Kain lap
k. Kertas label
l. Kertas saring
m. Kondensor leibig
n. Labu alas bundar
o. Mantle
p. Pengaduk
q. Pipet tetes
r. Rak tabung reaksi
s. Selang saluran keluar
t. Selang saluran masuk
u. Sentrifuge
v. Spatula
w. Statif
x. Stopwatch
y. Tabung rekasi
z. Tisu
aa. Termometer 1000 C
bb. Timbangan analitik

2. Bahan-bahan Praktikum
a. Alkohol (C2H5OH)(l) 96%
3
 b. Aquades (H2O)(l)
c. Batu didih (padatan)
d. Bubuk kapur (CaCO3)
e. Bubuk tembaga (II) sulfat (CuSO4)
f. Butiran iodium (I2)
g. Kloroform (CHCl3)(l)
h. Padatan natrium klorida (NaCl) kotor

D. PROSEDUR PENELITIAN
1. Filtrasi dan Sentrifugasi Bubuk Kapur (CaCO3)
a. Dimasukkan 3 sendok bubuk kapur ke dalam gelas kimia dan dimasukkan 25 mL
aquades yang telah diukur dengan gelas ukur.
b. Diaduk larutan tersebut agar tidak mengendap.
c. Diambil larutan tersebut sebanyak 5 mL dengan pipet tetes dan dimasukkan ke
dalam tabung reaksi, serta 5 mL untuk tabung reaksi lainnya sebagai penyeimbang,
saat di dalam sentrifuge.
d. Dimasukkan ke dalam sentrifuge kedua tabung tersebut, satu sebagai penyeimbang
dan satu lagi digunakan untuk percobaan.
e. Diberikan tisu sebagai alas pada kedua tabung agar tidak mengalami gesekan yang
cukup besar dengan sentrifuge.
f. Disentrifugasi selama 3 menit, dan diamkan sampai benar-benar berhenti
berputar. Endapan dan sentrat dipisahkan dengan cara dekantasi, sentrat dibiarkan.
g. Difiltrasi 15 mL larutan yang tersisa dan dibuang residunya, sedangkan filtrat
dibiarkan.
h. Dibandingkan filtrat dengan sentrat.

2. Rekristalisasi Garam Dapur (NaCl) kotor

a. Dimasukkan garam dapur kotor secukupnya ke dalam gelas kimia dan dilarutkan
dengan air sedikit mungkin.
b. Difiltrasi atau disaring larutan garam tersebut.
c. Dipanaskan filtrat sampai terbentuk kristal garam lagi.
d. Dibandingkan garam setelah difiltrasi dengan yang sebelum difiltrasi.

3. Rekristalisasi Tembaga (II) sulfat (CuSO4 (s))

a. Ditimbang sebanyak 1 gram Tembaga (II) sulfat dengan timbangan analitik.
b. Dimasukkan ke dalam gelas kimia, dilarutkan dengan air sedikit mungkin.
Kemudian larutan tersebut diuapkan dan ditambahkan 2-3 butir batu didih.
c. Dibandingkan Tembaga (II) sulfat sebelum dan sesudah direkristalisasi.

4. Ekstraksi Iodium (I2 (s))

a. Diukur 5 mL aquades dengan gelas ukur dan dimasukkan ke dalam tabung reaksi.

4
 b. Dimasukkan beberapa butir Iodium ke dalam tabung tersebut, goyangkan dan
amati.
c. Diteteskan beberapa tetes kloroform dan diamati.

5. Destilasi Alkohol 96%

a. Diukur alkohol sebanyak 15 mL dengan gelas ukur dan dituangkan ke dalam gelas
kimia. Kemudian diukur air sebanyak 5 mL dengan gelas ukur dan dituangkan ke
dalam gelas kimia yang telah diisi alkohol.
b. Dipanaskan dengan alat destilasi biasa, diusahakan suhunya tidak di atas 900 C.
c. Diukur volume destilat yang didapatkan dengan gelas ukur.
E. HASIL PENGAMATAN

NO PROSEDUR PERCOBAAN HASIL PENGAMATAN

I. Filtrasi dan Sentrifugasi Bubuk Kapur
(CaCO3)
1. Dimasukkan 3 sendok bubuk kapur ke CaCO3 + air berwarna putih pekat.
dalam gelas kimia dan dimasukkan 25
mL aquades yang telah diukur dengan
gelas ukur.
Diaduk larutan tersebut agar tidak
mengendap.
Diambil larutan tersebut sebanyak 5 mL
dengan pipet tetes dan dimasukkan ke
dalam tabung reaksi, serta 5 mL untuk
tabung reaksi lainnya sebagai
penyeimbang, saat di dalam sentrifuge.
2. Dimasukkan ke dalam sentrifuge kedua 5 mL campuran CaCO3 + air
tabung tersebut, satu sebagai disentrifugasi sehingga terbentuk
penyeimbang dan satu lagi digunakan endapan.
untuk percobaan.
Diberikan tisu sebagai alas pada kedua
tabung agar tidak mengalami gesekan
yang cukup besar dengan sentrifuge.
Disentrifugasi selama 3 menit, dan
diamkan sampai benar-benar berhenti
berputar. Endapan dan sentrat dipisahkan
dengan cara dekantasi, sentrat dibiarkan.

5
3. Difiltrasi 15 mL larutan yang tersisa dan - Sisa campuran CaCO3 + air
dibuang residunya, sedangkan filtrat difiltrasi menghasilkan filtrat.
- Dari percobaan ini didapatkan
dibiarkan. Kemudian dibandingkan
filtrat yang lebih jernih
filtrat dengan sentrat.
dibandingkan sentrat.
II. Rekristalisasi Garam Dapur (NaCl) kotor
1. Dimasukkan garam dapur kotor - NaCl kotor + air menghasilkan
secukupnya ke dalam gelas kimia dan larutan NaCl.
- Kemudian disaring menghasilkan
dilarutkan dengan air sedikit mungkin.
Difiltrasi atau disaring larutan garam garram yang lebih berrsih.
- Kemudian setelah dipanaskan
tersebut.
Dipanaskan filtrat sampai terbentuk didapatkan butiran garam yang
kristal garam lagi. lebih halus dan bersih.
Dibandingkan garam setelah difiltrasi
dengan yang sebelum difiltrasi.
III. Rekristalisasi Tembaga (II) sulfat
(CuSO4 (s))
1. Ditimbang sebanyak 1 gram Tembaga - CuSO4 + air menghasilkan warna
(II) sulfat dengan timbangan analitik. biru.
Dimasukkan ke dalam gelas kimia,
- Ditambahkan batu didih kemudian
dilarutkan dengan air sedikit mungkin.
diuapkan sehingga CuSO4 menjadi
Kemudian larutan tersebut diuapkan dan
biru muda keputih-putihan.
ditambahkan 2-3 butir batu didih.
Dibandingkan Tembaga (II) sulfat
sebelum dan sesudah direkristalisasi.
IV. Ekstraksi Iodium (I2 (s))
1. Diukur 5 mL aquades dengan gelas ukur - Iodium + air menghasilkan warna
dan dimasukkan ke dalam tabung reaksi. coklat.
Dimasukkan beberapa butir Iodium ke - Setelah dicampur CHCl3 larutan
dalam tabung tersebut, goyangkan dan menjadi terpisah,
amati.
Diteteskan beberapa tetes kloroform dan
diamati
V. Destilasi Alkohol 96%
1. Diukur alkohol sebanyak 15 mL dengan - Volume awal laritan adalah 20 mL.
- Sedangkan volume atau destilat
gelas ukur dan dituangkan ke dalam gelas
yang didapatkan sebanyak 8 mL.
kimia. Kemudian diukur air sebanyak 5
mL dengan gelas ukur dan dituangkan ke

6
 dalam gelas kimia yang telah diisi
alkohol.
Dipanaskan dengan alat destilasi biasa,
diusahakan suhunya tidak di atas 900 C.
Diukur volume destilat yang didapatkan
dengan gelas ukur.

F. ANALISIS DATA
a. Gambar set alat destilasi sederhana

Keterangan:
1. Tiang statif : sebagai penyangga alat destilasi.
2. Termometer : sebagai pengukur suhu larutan.
3. Klem : sebagai penahan labu destilasi.
4. Labu destilasi : sebagai tempat larutan yang akan
dipanaskan.
5. Larutan campuran C2H5OH dan H2O : yang akan didestilasi.
6. Soxlet : alat pemanas.
7. Alat statif : tempat mantle.
8. Selang air keluar : untuk mengeluarkan air.
9. Kondensor : mendinginkan uap larutan.
10. Labu erlenmeyer : tempat destilat.
11. Kran : untuk memasukkan air.
12. Destilat : hasil dari destilasi alkohol dan air.
13. Cok/kepala cok : sebagai aliran atau pengalir listrik.
14. Selang air masuk : untuk memasukkan air.

b. Perhitungan
diketahui : Volume awal alcohol= 15 mL
Volume air = 5 mL
% alkohol = 96%

1. Volume etanol murni

V = Volume awal x % alkohol
= 15 x 96 %
= 14,4 mL
2. Volume campuran
7
 V = Volume etanol + Volume air
= 15 + 5
= 20 mL
3. Volume destilat = 8 mL

Volume etanol murni

4. alkohol dan campuran= x 100
Volume campuran
14,4
x 100
20
= 72 %
5. % alkohol setelah destilasi
Volume destilat
alkohol= x 100
Volume etanol murni
8
x 100
14,4
= 55,56%

G. PEMBAHASAN
Teknik pemisahan dan pemurnian yang diketahui ada beberapa cara
diantaranya filtrasi, destilasi, sublimasi, kromotografi, dekantasi, sentrifugasi, dan ekstansi.
Pada percobaan kali ini, teknik pemisahan yang digunakan adalah filtrasi, destilasi,
dekantasi, sentrifugasi, rekristalisasi, dan ekstraksi.
Campuran merupakan suatu materi yang dibuat dari penggabungan dua zat berlainan
atau lebih menjadi suatu zat fisik. Campuran dibedakan menjadi dua yaitu campuran
homogeni (larutan) dan campuran heterogen.
Pada praktikum ini, kita akan membahas tentang pemisahan dan pemurnian yang
bertujuan untuk mempelajari teknik pemisahan dan pemurnian suatu zat dari larutannya.
Praktikum ini dibagi menjadi lima bagian yaitu pemurnian bubuk kapur, rekristalisasi
garam dapur, rekristalisasi tembaga sulfat, ekstraksi iodine, dan destilasi etanol.
Pada percobaan pertama yaitu filtrasi dan sentrifugasibubuk kapur (CaCO 3) dengan
cara filtrasi dan sentrifugasi. Filtrasi adalah pemisahan dengan cara penyaringan
menggunakan kertas saring, sedangkan sentrifugasi adalah pemisahan dengan cara
pemutaran larutan dengan cara mekanik. Alat untuk mensentrifugasi disebut sentrifuge,
sentrifuge ini bekerja dengan mengandalkan gaya sentrifugal dan gerak rotasi. Pertama
kali, larutan kapur disentrifugasi selama 3 menit kemudian didekantasi. Tujuan dekantasi
8
ini adalah untuk memisahkan larutan hasil sentrifugasi dengan endapannya. Berdasarkan
hasil pengamatan filtrasi lebih jernih dari sentrat. Hal ini dikarenakan pada saat filtrasi
larutan benar-benar disaring dan dipisah oleh kertas saring sehingga antara CaCO 3 dengan
air benar-benar berpisah. Sedangkan pada saat disentrifugasi memang CaCO 3 mengendap
ke dasar tabung reaksi, tetapi pada saat dilakukan dekantasi, endapan itu sedikit terbawa
dan bercampur dengan air sehingga terlihat lebih keruh. Hal ini menandakan bahwa tingkat
kemurnian zat hasil filtrasi lebih tinggi daripada hasil sentrifugasi.
Pada percobaan kedua yaitu rekristalisasi garam dapur kotor (NaCl) dengan cara
difiltrasi kemudian difiltrasinya dipanaskan sampai kering. Dari hasil percobaan, diperoleh
garam yang lebih kecil dan lebih besar, padahal sebelumnya garam tersebut kotor dan
sedikit keras. Hal ini dikarenakan adanya filtrasi sehingga kotoran-kotoran pada garam
dapur tersebut sudah terpisah.
Percobaan ketiga yaitu rekristalisasi Tembaga (II) Sulfat yang bertujuan untuk
mendapatkan kristal CuSO4 kembali. Ketika pemanasan atau penguapan larutan ini
dilakukan, jangan lupa untuk menambahkan beberapa butir batu didih. Batu didih
berfungsi untuk meratakan panas dan untuk menghindari pendidihan mendadak, sehingga
letupan atau ledakan bisa dikontrol. Sebelum dilarutkan atau dipanaskan warna dari CuSO 4
adalah biru tetapi setelah dicampur air dan dipanaskan warna CuSO4 berubah menjadi biru
keputih-putihan atau warna memudar. Hal ini disebabkan karena bercampurnya sulfat
dengan aquades sebagai pelarutnya yang membuat warnanya memudar.
Pada percobaan yang keempat yaitu Ekstraksi Iodin. Ekstraksi adalah proses
pemisahan dengan menggunakan sekurang-kurangnya dua pelarut yang tidak saling
bercampur. Dari hasil percobaan, iodine dimasukkan kedalam tabung reaksi yang berisi air,
setelah dimasukkan warna air menjadi coklat, keduanya tidak menyatu. Hal ini disebabkan
karena sifat air yang polar dan iodine yang bersifat non polar, sehingga keduanya tidak
menyatu. Kemudian pada tahap kedua larutan tersebut ditetesi dengan beberapa kloriform,
setelah larutan tersebut ditambahkan kloroform, didasar tabung terbentuk jel. Hal ini
disebabkan karena iodine bereaksi dengan kloroform dan dikarenakan kepolaran dari
kedua larutan ini sama yaitu sama-sama non polar.
Pada percobaan yang terakhir yaitu destilasi alcohol 96%. Pada percobaan ini
didapatkan destilat sebanyak 8 ml. hal ini didapatkan dari destilasi larutan campuran
alcohol 15 ml dengan aquades 5 ml. alcohol dan aquades merupakan senyawa polar
sehingga pada saat kedua larutan ini dicampur, alcohol dapat larut dalam aquades. Pada

9
 saat larutan didestilasi, diusahakan suhu dibawah 900C. hal tersebut dikarenakan titik didih
etanol adalah 78,30C sedangkan titik didih air adalah 1000C. jika suhunya diatas 900C maka
air akan memdidih, uapnya akan bercampur sehingga yang didapatkan bukan alcohol
murni. Pada percobaan ini, seharusnya didapatkan alcohol sebanyak 15 ml akan tetapi pada
kenyataannya hanya didapat 8 ml. Hal tersebut disebabkan karena pada proses destilasi
suhu pada tabung destilat sering dinaik turunkan (tidak stabil) sehingga uap etanol yang
dihasilkan tidak seluruhnya masuk kedalam kondensor leibig.

H. KESIMPULAN
Berdasarkan percobaan yang telah dilakukan, dapat diambil kesimpulan bahwa
untuk menghasilkan suatu larutan murni dari suatu campuran dapat dilakukan berbagai
cara seperti filtrasi, sentrifugasi, rekristalisasi, ekstraksi dan destilasi. Filtrasi merupakan
cara pemisahan dengan menggunakan kertas saring,sentrifugasi dengan cara pemutaran,
rekristalisaasi dipisahkannya larutan berdasarkan perbedaan titik beku komponen, dan
ekstraksi berdasarkan perbedaan kelarutan komponen dalam pelarut yang berbeda serta
destilasi merupakan teknik pemisahan berdasarkan perbedaan titik didih komponen.

DAFTAR PUSTAKA

Bresnick, Stephen D. 1996. Kimia Organik. Jakarta : Hipokrates.

Khopkar, S. M. 2001. Konsep Dasar Kimia Analitik. Jakarta : Erlangga.
Keenan, dkk. 1998. Kimia Untuk Universitas Jilid I. Jakarta : Erlangga.

10
Syukri. S. 1999. Kimia Dasar Jilid I. Bandung : ITB.
Yazid, Estien. 2005. Kimia Fisika Untuk Paramedis. Yogyakarta : Andi Ofset.

11