BELLIFA Soufyane

REPUBLIQUE ALGERIENNE DEMOCRATIQUE ET POPULAIRE
MINISTERE DE LENSEIGNEMENT SUPERIEUR ET DE LA RECHERCHE

SCIENTIFIQUE
UNIVERSITE ABOU BEKR BELKAID - TLEMCEN
FACULTE DE TECHNOLOGIE
DEPARTEMENT DE GENIE CIVIL
MEMOIRE EN VUE DE LOBTENTION DU DIPLOME DE

MAGISTER EN GENIE CIVIL
OPTION :MATERIAU BETON
Prsent et soutenu le 15/03/2012 par :
MrBELLIFA Soufyane
EVOLUTION DE LA POROMETRIE DES PATES

AUTOPLAANTES
Jury De SOUTENANCE
Mme N. BELAS Pr Univ. Mostaganem Prsidente
Mr Z. BENYELLES MAA Univ. Tlemcen Examinateur
Mr A. BAGHLI MAA Univ. Tlemcen Examinateur

Mr F. GHOMARI Pr. Univ. Tlemcen Encadreur
Mr M.A. BOUKLI HACENE MCA Univ. Tlemcen Encadreur

RESUME
Le Bton autoplaant est une nouvelle gnration de btons, caractris par une grande
fluidit. Ces btons contiennent un volume lev de pte qui est dailleurs responsable de
leur comportement rhologique. Pour des raisons la fois conomique et mcanique, il est
recommand de substituer une partie du ciment par des additions minrales. Aussi,
lutilisation de ces ajouts ainsi que dautres produits organiques peuvent fortement influencer
le rseau poreux.
Dans ce mmoire, nous nous intressons dune part ltude de leffet de la pouzzolane
naturelle de Bni-Saf et des fillers calcaires commercialis par lEntreprise Nationale
Algrienne des Granulats (E.N.G) sur la fluidit des ptes autoplaantes et dautre part
leffet de ces deux additions minrales sur lvolution de la porosit de ces ptes. Un
programme exprimental a t ralis sur des ptes autoplaantes o la pouzzolane et les
fillers ont t substitus au ciment compos, en vue dtudier leur incidence sur la porosit et
la distribution porale 7j, 28j et 90j en utilisant le porosimtre au mercure.
Mots cls : Pte autoplaante, additions minrales, pouzzolane, fluidit, porosit,

poromtrie au mercure.
.
ABSTRACT
The self-compacting concrete is a new generation of concretes, characterized by

high fluidity. These concretes contain a high volume of paste which is also
responsible for the rheological behavior. For reasons at a time economic and
mechanical, it is recommended to replace part of cement with mineral additives. Also,
the use of these additions and other organic type can strongly influence the porosity.
In this work, we focus, for a part in the study, of the effect of natural pouzzolane of
Bni-Saf and the limestone fillers marketed by the national company of aggregates
(E.N.G) on the fluidity of self compacting pastes and also the effect of natural
pouzzolane and limestone fillers on the evolution of porosity. An experimental
program was conducted over self compacting pastes where pouzzolane and
limestone fillers have been substituted in blended cement, to study their effect on
porosity and pore distribution of these pastes at 7days, 28days and 90 days using
the mercury porosimeter.
Keywords: self-compacting paste, mineral additives, pouzzolane, fluidity, porosity,

mercury porosimeter.

, .
. ,
. ,
.

.

, 28 ,7 90.
: , , ,.
REMERCIEMENTS
Mes premiers remerciements vont mon encadreur, Monsieur GHOMARI Fouad, Professeur
lUniversit de Tlemcen, qui ma dirig tout au long de ces annes de mmoire avec
beaucoup de comptence, denthousiasme et de disponibilit.
Jadresse galement ma gratitude et mes remerciements mon Co-encadreur, Dr. BOUKLI

HACENE matre de confrences luniversit de Tlemcen, pour avoir supervis mes travaux
exprimentaux et pour ces conseils et assistance en matire de documentations.
Jadresse aussi mes remerciements BENYELLES Zoheir, Matre Assistant luniversit de
Tlemcen, qui ma fait lhonneur de prsider le jury de mon mmoire.
Mes vifs remerciements sont adresss Madame BELAS BELARIBI Nadia, Professeur
lUniversit de Mostaganem, et Monsieur BAGHLI Abdellatif, Matre Assistant lUniversit
de Tlemcen, pour lintrt quils ont bien voulu porter ce travail en acceptant de lexaminer
et de participer mon jury de mmoire.
Un remerciement particulier tous mes collgues de travail qui ont particips de prs o de
loin au bon droulement de ce travail.
Enfin, je voudrais exprimer mes plus profonds remerciements mon pre, ma mre, mes
frres, mes surs, ma fiance et toute ma grande famille pour leur soutien constant,
leur patience et leur encouragement tout au long de ces annes de mmoire.
SOMMAIRE
Introduction gnrale
Chapitre 1. Ptes autoplaantes : Constituants et paramtres influents
1.1 Introduction 12
1.2 La pte autoplaante 12
1.3 Constituants des ptes autoplaantes 13
1.3.1 Ciment 13
1.3.2 Leau 14
1.3.3 Les additions minrales 15
1.3.4 Superplastifiants 19
1.4 Essais de caractrisations 20
1.4.1 Essai au mini-cne (NF EN 1961) 20
1.4.2 Essai au cne de Marsh (NF P 18-358) 21
1.4.3 Essai de Vicat (NF EN 1963) 21
1.5 Conclusion 22
Chapitre 2. Les ptes de ciment, une structure poreuse

2.1 Introduction 24
2.2 Hydratation et microstructure des ptes de ciment durcies 24
2.2.1 Processus dhydratation 24
2.2.2 Hydratation en prsence dadditions minrales 26
2.2.3 Le degr dhydratation 26
2.2.4 Microstructure des ptes de ciment durcie 27
2.2.5 Leau dans la microstructure de la pte de ciment durcie 31
2.3 Influence des diffrents paramtres sur la porosit et sa distribution en
taille des pores 32
2.3.1 Influence du rapport Eau/Ciment 32
2.3.2 Influence des additions minrales 33
2.3.3 Influence du superplastifiant 35
2.3.4 Influence de lge du matriau 36
2.3.5 Influence de la temprature 37
2.3.6 Influence du volume lev de pte 38
2.4 Techniques de caractrisation 39
2.4.1 Porosimtrie leau 39
2.4.2 Porosimtrie par intrusion de mercure PIM 39
2.4.3 Porosimtrie par isothermes de dsorption 41
2.5 Conclusion 42
Chapitre 3. Caractrisation des ptes autoplaantes ltat frais (Matriaux,

Mthodes et rsultats)
3.1 Introduction 45
3.2 Matriaux utiliss 45
3.2.1 Ciment 45
3.2.2 Fillers calcaires 47
3.2.3 La pouzzolane naturelle 47
3.2.4 Ladjuvant 47
3.2.5 Leau 48
3.3 Matriel et mthode exprimentale 48
3.3.1 Essai de mini-cne 48
3.3.2 Compositions des ptes de ciment 50
3.3.3 Consistance des ptes de ciment : aspect visuel 51
3.4 Rsultats et discussions 51
3.5 Conclusion 53
Chapitre 4. Caractrisation des ptes autoplaantes ltat durci (Mesure

de la porosit et la rsistance la compression)
4.1 Introduction 55
4.2 Mthode exprimentale et Matriel utilis 55
4.2.1 Composition des ptes tudies 55
4.2.2 Prparation des chantillons 55
4.2.3 Le matriel utilis 57
4.3 Rsultats et discussions 59
4.3.1 Rsistance la compression 59
4.3.2 Prtraitement 60
4.3.3 Porosit totale 61
4.3.4 Distribution des tailles des pores 62
4.4 Conclusion 66
Conclusion gnrale et perspectives

LISTE DES FIGURES
Figure 1.1 : Rhologie de la pte ordinaire en cisaillement (T. H. Phan et col. 2005) 12
Figure 1.2 : Rhologie de la pte autoplaante en cisaillement (T. H. Phan et al 2005) 13
Figure 1.3 : Structures microscopiques des constituants du clinker. (Dal Pont, 2004) 14
Figure 1.4 : Effet du dosage en filler calcaire sur lcoulement en fonction du

rapport E/C du mortier (A. Yahia et col, 2005) 16
Figure 1.5 : Action des superplastifiants - Dfloculation des grains de ciment

(S. Bethmont, 2005) 19
Figure 1.6 : Mini-cne pour la mesure de l'talement 21
Figure 1.7 : Essai au Cne de Marsh 21
Figure 1.8 : Aiguille Vicat 22
Figure 2.1 : Exemple de microstructure dune pte de ciment ordinaire hydrate

(MEB) (H. Li et col, 2004), (V. Baroghel-Bouny, 1994) 28
Figure 2.2 : Distribution en taille des pores dans la pte de ciment

(Verbeck et Helmuth, 1968) 28
Figure 2.3 : Classification des pores selon diffrents auteurs (Mindess et col,
2002, Mehta,1986, IUPAC, 1985) 29
Figure 2.4 : Image obtenue au MEB dun gel de CSH de morphologie alvolaire
(V. Baroghel-Bouny, 1994) 31
Figure 2.5 : Modle de Feldman et Sereda, (Gaweska, 2004) 32
Figure 2.6 : Reprsentation schmatique de la pte de ciment l'tat frais et l'tat durci.
(Freddy Yves, 1993) 32
Figure 2.7 : Effet du dosage en eau sur La distribution de la taille des pores des ptes
de ciment et mortiers ordinaires (A. Hamami, 2009) 33
Figure 2.8 : Effet du dosage en eau sur la distribution de la taille des pores de ptes
de ciment et mortiers avec addition et superplastifiant (A. Hamami, 2009) 33
Figure 2.9 : Effet de laddition et du superplastifiant sur la distribution de la taille des pores
des ptes de ciment E/C=0.6 (A. Hamami, 2009) 34
Figure 2.10 : Effet de laddition et du superplastifiant sur la distribution de la taille des pores
des ptes de ciment E/C=0.4 (A. Hamami, 2009) 34
Figure 2.11 : Lvolution de la porosit en fonction de lge du bton (Al-Otaibi, 2007). 36
Figure 2.12 : Distribution de la taille de pores des ptes de ciment hydrates 28 jours,
90 jours et une anne mesure par prosimtre au mercure (Freddy Yves, 1993) 37
Figure 2.13 : Variation de la porosit en fonction de la temprature (H. Fares, 2009) 38

Figure 2.14 : Distribution normalise des pores en fonction de la proportion en pte
(A. Hamami et col 2007) 39
Figure 2.15 : Schma explicatif de lintrusion de mercure dans un pore 40
Figure 2.16 : Distribution de la taille des pores obtenue par porosimtrie au mercure
PIM sur un mortier (O. Amiri et col, 2005) 40
Figure 2.17 : Diamtre mesur par le porosimtre au mercure 41
Figure 3.1 : Mini-cne pour lessai de mini-affaissement 49
Figure 3.2 : Essai de mini-affaissement 49
Figure 3.3 : Approche exprimentale utilise 50
Figure 3.4 : Aspect visuels des ptes labores 51
Figure 3.5 : Evolution du diamtre dtalement au mini-cne en fonction du dosage en

superplastifiant pour les ptes contenants des fillers calcaires 52
Figure 3.6 : Evolution du diamtre dtalement au mini-cne en fonction du dosage en

superplastifiant pour les ptes contenants de la pouzzolane naturelle 53
Figure 4.1 : Lchantillon prismatique de pte de ciment 56
Figure 4.2 : Scie circulaire 56
Figure 4.3 : Lchantillon prismatique de (10x10x15) mm3 57
Figure.4.4 : Prtraitement des chantillons en prsence de gel de silice 45C 57
Figure 4.5 : Porosimtre PASCAL 140 58
Figure 4.6 : Prparation du dilatomtre 58
Figure 4.7 : Essai de compression sur un chantillon cubique 40x40x40 mm3 58
Figure 4.8 : Evolution des rsistances la compression des ptes autoplaantes 59
Figure 4.9 : Courbes de schage des chantillons des ptes tuvs 45C jusqu l'ge
de 7 jours 60
Figure 4.10 : Courbes de schage des chantillons des ptes tuvs 45C pour l'ge
entre 22 jours et 28 jours 60
Figure 4.11 : Courbes de schage des chantillons tuvs 45C pour l'ge entre
84 jours et 90 jours 61
Figure 4.12 : Evolution de la porosit des ptes autoplaantes 62
Figure 4.13 : Courbe de distribution du volume des pores des ptes autoplaantes
contenant des fillers calcaires lge de 7 jours 63
contenant de la pouzzolane lge de 7 jours 64
Figure 4.19 : Diagramme du volume relatif des grands pores capillaires (1,85 - 5 m) 65
LISTE DES TABLEAUX
Tableau 2.1 : Temps ncessaires pour que le rseau capillaire ne soit plus interconnect
(Freddy Yves, 1993) 37
Tableau 3.1 : Composition chimique du ciment de Bni Saf CEMII/A 42,5 45
Tableau 3.2 : Composition minralogique de ciment de Bni Saf CEMII/A 42.5 46
Tableau 3.3 : Proprits physico mcaniques du ciment (O. Taleb, 2009) 46
Tableau 3.4 : Proprits chimiques des fillers calcaires 47
Tableau 3.5 : Analyse chimique de la pouzzolane naturelle (N. Belas et col, 2003) 47
Tableau 3.6 : Caractristique physiques de la pouzzolane naturelle (N. Belas et al, 2003) 47
Tableau 3.7 : Caractristiques du superplastifiant (SUPERIOR RM 34) 48
Tableau 3.8 : Composition de leau de gchage (mg/l) (S.M.A. Boukli, 2009) 48
Tableau 3.9 : Procdure de malaxage des ptes de ciment (P. C. Atcin, 2001) 48
Tableau 3.10 : Compositions des ptes tudies 50
Tableau.4.1 Choix des ptes autoplaantes 55

Nomenclature
Notation cimentire
C3S : Silicate tricalcique (3CaO.SiO2)
C2S : Silicate dicalcique (2CaO.SiO2)
C3A : Aluminate tricalcique (3CaO.Al2O3)
C4AF : Aluminoferrite ttracalcique (4CaO.Al2O3.Fe2O3)
C S: Anhydrite (CaSO4)
: Gypse (CaSO4.2H2O)
C-S-H : Silicates de calcium hydrats
CH : Hydroxyde de calcium (portlandite) (Ca(OH)2)

E/C: Rapport massique eau sur ciment
Abrviations
MEB : Microscope lectronique balayage
ERD : Electrons rtrodiffuss
PIM : Porosimtrie par intrusion de mercure
HR : Humidit relative
Symboles
: Degr dhydratation
: Quantit deau chimiquement lie
: Quantit deau chimiquement lie correspondante une hydratation complte du

ciment
Quantit de chaleur dgage linstant t

Quantit de chaleur dhydratation dgage pour une hydratation complte
: Volume total de lchantillon
: Masse sche de lchantillon
: Porosit leau
: Masse volumique de leau

D : Diamtre des pores, m
: Tension superficielle, N/m
: Langle de contact en degrs entre le mercure et la paroi solide
P : Pression exerce sur le mercure, MPa
: Pression capillaire, MPa
: Rayon de courbure moyen, m
: Densit de leau adsorbe
: Densit de la vapeur
: Densit de la vapeur saturante
: Temprature,
: Masse molaire de la vapeur kg.mol-1

R : constante des gaz parfaits
INTRODUCTION GENERALE
Le bton est un matriau utilis depuis des millnaires cause de la facilit de sa

fabrication, de sa simple mise en place ltat frais, de ses proprits mcaniques et de
durabilit ltat durci. Actuellement, la production mondiale atteint une moyenne annuelle
dun mtre cube de bton par habitant et par an.
Lide du dveloppement dun bton trs fluide qui ne ncessite pas lors de sa mise en
place de moyens de serrage a t lance en premier lieu par des chercheurs de luniversit
de Tokyo vers 1980. Leur objectif tait de supprimer les oprations coteuses lies la
vibration, et le ressuage afin daccrotre la productivit du chantier. Ces btons sont connus
sous la dnomination BAP comme Btons AutoPlaants ou SCC comme Self
Compacting Concrete.
Le bton autoplaant (BAP) est encore en cours dmergence dans le domaine de la
construction civile, btiment et travaux publics. Le BAP est un bton trs fluide qui se met en
place par gravit sans apport extrieur ou intrieur de vibration. Ce matriau est notamment
employable pour la ralisation d'ouvrages d'art. Cette mise en place, sous le seul effet de la
gravit, ncessite une trs grande fluidit du matriau mais il est aussi indispensable que le
bton conserve une stabilit satisfaisante et une parfaite homognit. Ces deux proprits
contradictoires sont obtenues par l'ajout et le dosage adquat de superplastifiants et de fines
et/ou l'emploi d'agents de viscosit. Paralllement cela, les BAP prsentent des
particularits de compositions comparativement aux btons vibrs, parmi ces particularits
un volume lev de fines et un volume de pte lev qui est dailleurs responsable de leur
comportement rhologique. De plus, la texture trs complexe des btons autoplaants
ltat durci fait lobjet de nombreuses recherches. Cette texture est gouverne par la pte de
ciment durcie qui est un matriau poreux.
Compte-tenu du volume important des additions minrales prsent dans la pte des btons
autoplaants, nous dcidons dtudier lvolution de la porosit et de la distribution porale
dans ces ptes autoplaantes.
Ce mmoire prsente donc le travail de recherche effectu au sein du Laboratoire EOLE de
la facult de Technologie de lUniversit de Tlemcen. Cette tude sinscrit dans la continuit
des travaux effectus par Melle MAMOURI S., qui a tudi lvolution de la porosit des
ptes de ciment utiliss pour la confection des btons ordinaires au cours de leur
hydratation. En revanche, notre tude a pour but dtudier leffet des ajouts minraux sur le
dveloppement microstructurale des ptes des btons autoplaants.
Le mmoire est compos de quatre chapitres :
Le premier chapitre prsente dabord les proprits des ptes autoplaantes ltat frais.
Ensuite, il explique le rle jou par les diffrents constituants des ptes autoplaantes ltat
frais. Enfin, il prsente les diffrentes techniques de caractrisation ltat frais.
Dans le deuxime chapitre, nous prsentons une synthse bibliographique sur la
microstructure des ptes de ciments, ainsi que leffet des diffrents paramtres qui
influencent lvolution de la structure poreuse des ptes de ciment. Enfin, nous exposons les
diffrentes techniques de caractrisation de la structure poreuse des matriaux cimentaires.
9
Le troisime chapitre prsente les diffrents matriaux utiliss ainsi que leurs proprits.
Nous prsentons par la suite, la dmarche exprimentale pour la caractrisation des ptes
autoplaantes ltat frais. Nous exposons aprs, les rsultats des essais effectus ltat
frais.
Dans le quatrime chapitre, nous prsentons la mthode et le matriel utiliss pour la
caractrisation de la structure poreuse des ptes autoplaantes. Nous terminons ce dernier
chapitre par linterprtation des rsultats des essais effectus.
Nous terminons enfin ce mmoire par une conclusion gnrale et des perspectives dtudes.
10
Chapitre 1
Ptes autoplaantes : Constituants et paramtres influents

Chapitre 1 Ptes autoplaantes : Constituants et paramtres influents
1.1 Introduction
Toute formulation dun matriau composite (ptes de ciment, mortiers ou btons), passe par
la comprhension de linfluence de chacun de ses constituants sur ses proprits
rhologiques du mlange. Aussi, le rle dun constituant dans le mlange va dpendre
essentiellement de son tat (fluide, solide) et de sa nature minralogique, chimique, et
morphologique.
Dans ce chapitre, nous allons mettre en revue les proprits de la pte autoplaante ltat
frais. Nous commenons, dans le paragraphe 1.2, par dfinir la pte autoplaante, ensuite
nous prsentons ce qui diffrencie une pte autoplaante dune pte ordinaire, et nous
terminons par la relation qui existe entre la pte autoplaante et le bton autoplaant. Nous
prsentons, dans le paragraphe 1.3, les diffrents constituants de la pte autoplaante et
leur effet sur sa fluidit. Enfin, nous citons, dans le paragraphe 1.4, les diffrents essais
caractrisant la pte autoplaante ltat frais.
1.2 La pte autoplaante
La pte autoplaante correspond lensemble ciment, additions, eau efficace, air, adjuvants.
Elle contribue lcoulement suivant un processus rhologique li essentiellement sa
viscosit. Celle-ci peut tre prsente schmatiquement comme une suspension de
particules collodales suspendues dans un liquide newtonien qui est leau. Les forces
collodales et la force de la pesanteur rgissent alors compltement ses proprits
macroscopiques (Nguyen T.L.H., 2007).
Le comportement rhologique de la pte autoplaante est plus complexe par rapport au
comportement rhologique de la pte ordinaire (T.H. Phan et col. 2005). Le comportement
rhologique de la pte ordinaire peut tre approximativement modlis comme un fluide en
loi de puissance figure 1.1.
Taux de cisaillement (1/S)
Figure 1.1 Rhologie de la pte ordinaire en cisaillement (T. H. Phan et col. 2005)
12
Le comportement rhologique de la pte autoplaante peut galement tre modlis comme

un fluide en loi de puissance jusqu un taux de cisaillement de 5 s-1, comme le montre la
figure 1.2.
Figure 1.2 Rhologie de la pte autoplaante en cisaillement (T. H. Phan et col 2005)
Daprs E. P. Koehler et col. (2007), la rhologie de la pte autoplaante et du bton

autoplaant, rapport E/C constant, est indirecte parce que la poudre des agrgats modifie
le rapport Eau/poudre dans la pte. En dautres termes le comportement rhologique de la
pte distincte du bton ne prsente pas le mme comportement que lorsquelle est dans le
bton. En plus, la modification des caractristiques des agrgats peut changer la rhologie
de la pte autoplaante ncessaire pour atteindre la maniabilit du bton autoplaant. Par
exemple, un mlange de bton avec des agrgats plus anguleux, donne une rhologie
diffrente. Nanmoins, les mesures rhologiques effectues sur la pte seule peuvent tre
utilise pour valuer les effets relatifs des additions minrales et des adjuvants (E. P.
Koehler et col 2007).
1.3 Constituants des ptes autoplaantes
1.3.1 Ciment
Les ciments usuels sont galement appels liants hydrauliques, tant donn leur capacit
shydrater en prsence deau, qui les transforme dun tat fluide pteux en un tat solide
trs peu soluble dans leau (A. Menou, 2004). Un ciment Portland est compos
essentiellement de silicates et daluminates de calcium rsultant de la combinaison de la
chaux (CaO) avec la silice (SiO 2), l'alumine (Al2O3) et loxyde de fer (Fe2O3). La chaux
provient de roches calcaires, les autres lments proviennent des argiles. Calcaire et argiles
sont broys et ports une temprature proche de 1450C. En dbut de fusion, les oxydes
se combinent pour former les composs suivants (L. Bertolini, 2004) :
- Le silicate tricalcique : 3CaO SiO2, not C3S (60 65 % en masse du ciment) ;
- Le silicate bicalcique: 2CaO SiO2, not C2S (20 25 % en masse du ciment) ;
- Laluminate tricalcique: 3CaO Al2O3, not C3A (8 12 % en masse du ciment) ;
- Laluminate ferrite calcique: 4CaO Al2O3 Fe2O3, not C4AF (8 10% en masse du
ciment).
13
Figure 1.3 Structures microscopiques des constituants du clinker. (Dal Pont, 2004)
Sur la fiche technique dun ciment, sont fournies les principales caractristiques dont la
masse volumique, la surface spcifique, la granulomtrie du ciment, son type (CEM I, CEM II
), la classe de rsistance (32,5 ; 42,5 ; 52,5 ) et le temps de prise.
Diffrents types de ciment existent sur le march, et se distinguent par leurs relations avec
les proprits du bton. Ainsi, le choix du type du ciment, est conditionn par les
performances souhaites du bton (J. Baron et col, 1996) (rsistance la compression,
temps de dbut de prise, stabilit, retrait, teneurs en chlorures et en sulfates, pouzzolanicit,
etc.). Du point de vue rhologique, les proprits du ciment influant sur lcoulement de la
pte dun bton sont principalement la composition minralogique, la granulomtrie et la
finesse (J.P. Bombled et col, 1967) (O. Bonneau, 1997) (M. El Barrak, 2005). Laugmentation
de la teneur en C3A et la surface spcifique du ciment, conduisent une augmentation du
dosage de saturation du superplastifiant (H. Vikan et col 2007) (S. Aydn et col 2009). De
plus, lutilisation des ciments ayant une teneur importante en C 3A, engendre une
augmentation de la viscosit des ptes de ciment (H. Vikan et col 2007) (S. Aydn et col
2009).
El Barrak M. et col (2008) ont montr que laugmentation du dosage en ciment conduit une
diminution de la viscosit du bton autoplaant.
1.3.2 Leau
Leau potable distribue par les services publics sert de rfrence pour la formulation du
bton car elle rpond en gnral aux prescriptions de la norme (NF EN 1008). Cette eau ne
doit pas prsenter un excs dimpurets (NF EN 1008, 2003) qui peuvent dtriorer les
proprits des btons (rsistance, proprits esthtiques, corrosion des armatures, etc.).
Une partie de leau ajoute au bton est mobilise par les granulats (absorption, adsorption),
alors quune deuxime partie est consomme par lhydratation, et une troisime partie reste
libre dans la matrice du bton. Cette dernire est principalement responsable de la fluidit du
bton, en agissant sur la concentration en solides de la suspension entre les granulats (M. El
Barrak, 2005).
Laugmentation du dosage en eau entranera une augmentation de la fluidit de la pte de
ciment en diminuant la concentration en solides, ceci est traduit par une diminution du seuil
de cisaillement et de la viscosit.
14
1.3.3 Les additions minrales

La plupart des additions minrales sont des sous-produits provenant de lindustrie et leur
cot est souvent gal au cot du transport et de manipulation (broyage par exemple). Ainsi
lincorporation des additions minrales la formulation de bton comme substituant du
ciment (produit plus cher), contribue rduire le cot du bton. Par ailleurs, lutilisation
gnralise des additions minrales dans le monde contribue aussi rduire la production
du ciment qui ncessite une temprature leve, ce qui participe rduire la quantit de
combustible utilise pour lindustrie du ciment, ainsi que lmission du CO 2 de lindustrie
cimentire dans la nature (M. El Barrak, 2005).
En gnral, les additions minrales influencent fortement les proprits des matriaux
cimentaires ltat frais et ltat durci. Certaines permettent damliorer les proprits
mcaniques (a dpend de laddition et de lge du matriau) et dautres la durabilit des
matriaux cimentaires. En raison de leurs petites dimensions, les particules en poudre se
glissent entre les grains plus gros (sable par exemple), contribuant ainsi avoir un squelette
solide plus compact et rduisant lespace libre pour leau (F. Lange et col, 1997). Cette
optimisation de la granulomtrie du squelette total, aide aussi limiter le ressuage du bton
et augmenter la cohsion de lensemble. Par ailleurs, les additions minrales rduisent la
chaleur dgage des matriaux cimentaires lors de lhydratation, et diminue ainsi la
fissuration dorigine thermique (M. EL Barrak, 2005).
Nous pouvons distinguer deux principaux modes daction dune addition. Le premier est
souvent appel effet filler ; cest le cas lorsque, grce leur finesse, les particules de
laddition peuvent remplir les vides laisss dans lempilement granulaire form par le ciment
et les granulats. Le deuxime mode daction est chimique, laddition peut avoir un pouvoir de
liant, soit par raction avec leau de gchage (liant hydraulique, tels que les laitiers de hauts
fourneaux), soit par raction avec les hydrates du ciment (par raction pouzzolanique par
exemple) (A.E. Hamami, 2009).
Lorsque les forces dattraction de Van der Waals entre les particules dune suspension
cimentaire sont trs fortes, ou dominante, le rsultat est la cration de flocs dans la solution.
Ces flocs peuvent tre vits par lajout dun superplastifiant qui sadsorbe sur les particules
de ciment et leur confre une charge ngative pour neutraliser les forces dattraction et
augmenter les forces de rpulsion entre les particules. Le rle des additions minrales peut
sinscrire dans ce cadre ; linterposition des fines entre les particules solides de la
suspension contribue modifier sa structure. Ainsi, les additions minrales substituant une
partie du ciment agissent gnralement en baissant le seuil de cisaillement des btons
(X. Zhang et col, 2000). Toutefois, linfluence des additions minrales sur la viscosit des
matriaux cimentaires est fonction du dosage, du type, de la finesse, de la forme des
particules et de la granularit des additions (M. Nehdi et col, 1998)(M. Cyr, 1999) (X. Zhang
et col, 2000).
Laugmentation du dosage des fines dans une pte de ciment, pour un dosage constant en
ciment, implique laugmentation de la concentration volumique en solides et donc, favorise
gnralement la croissance de la viscosit de la pte. Par contre, pour un dosage en poudre
(ciment et addition) constant, la substitution du ciment par de laddition peut influencer
lcoulement de la pte de ciment en fonction du type de laddition (M. El Barrak, 2005).
15
1.3.3.1 Filler calcaires

Les fillers calcaires sont des produits secs, trs fins, issus du broyage, du sciage, de la taille
ou du travail de la roche calcaire naturelle. Ils se prsentent sous forme de poudres non
abrasives, principalement constitues de cristaux rhombodriques de calcite (CaCO 3), de
dolomie ((Ca,Mg)2 CO3) et de quartz (SiO2). Quelques carbonates tels que la sidrite
(FeCO3), l'ankrite (Ca2MgFe(CO3)4) et la magnsite (Mg2CO3) sont communment associs
aux gisements, en tant que composants mineurs. La dimension maximale des grains,
dtermine conformment la norme EN933-10 doit tre infrieure 2 mm. Le passant au
tamis de 63 m doit, pour sa part, tre suprieur 70 % (F. Michel et col, 2006). Leur
surface spcifique est gnralement proche de celle du ciment. Les fillers calcaires ne
ragissent pas ou peu chimiquement avec les composants du ciment ou leau de gchage.
Quand ils sont ajouts aux matriaux cimentaires, ils constituent un lieu de nuclation et de
germination pour les hydrates (P. Mounanga, 2003) (A.M. Poppe et col, 2005) (A.E.
Hamami, 2009).
De nature inerte, le filler calcaire semble avoir une faible influence sur la demande en eau, et
peut conduire une lgre diminution de la viscosit du mlange cimentaire [J.L. Gallias et
col, 2000) (M. Cyr et col, 2003). Ceci peut justifier lutilisation de cette addition dosages
levs dans la formulation des btons (BAP et BHP). Cependant, plusieurs auteurs ont
remarqu que, pour un dosage constant en ciment (ou un rapport E/C constant), lajout du
filler calcaire contribue diminuer la viscosit dune pte de ciment (malgr laugmentation
de la concentration volumique en solides), avant de provoquer une augmentation de la
viscosit lorsque son dosage dpasse une certaine valeur critique, qui dpend du rapport
E/C [(X. Zhang et col, 2000) (A. Yahia et col, 2005).
Yahia et col (2005) montrent qu chaque rapport E/C correspond un dosage optimum en
filler calcaire qui peut assurer un coulement optimal du mlange cimentaire. La figure 1.4
montre lvolution de lcoulement (reprsent par ltalement relatif et la vitesse relative
dcoulement) des mortiers diffrents dosages en filler calcaire (A. Yahia et col, 2005).
Figure 1.4 Effet du dosage en filler calcaire sur lcoulement en fonction du

rapport E/C du mortier (A. Yahia et col, 2005).
16
Les auteurs expliquent que les particules fines du filler calcaire remplissent les vides
disponibles entre les particules du mortier, augmentant ainsi la compacit du mlange en
amliorant larrangement total des particules dans la matrice (A. Yahia et col, 2005). Par
consquent une quantit de leau qui occupait ces vides est libre dans la solution
interstitielle, ce qui se traduit par une meilleure fluidit. Au del du dosage critique, la
viscosit du mortier augmente avec lajout du filler calcaire. En effet, les auteurs considrent
que le mortier atteint sa compacit maximale lorsque le dosage critique en filler est atteint (A.
Yahia et col, 2005), au del de ce dosage les frictions entre particules sont de plus en plus
importantes (M. El Barrak, 2005).
En 2009 A. EL Hilali a remarqu que la finesse des fillers calcaires influe de manire
significative sur la quantit deau ncessaire pour remplir les vides dans la pte de ciment.
Le mme auteur a montr que la viscosit des ptes autoplaantes diminue lgrement avec
laugmentation de la finesse des additions calcaires, ce qui implique une rduction du seuil
de cisaillement des ptes de ciments.
Le dosage en superplastifiant de saturation est beaucoup plus affect par la finesse des
particules des fillers calcaires que par leur composition chimique. Laugmentation de la
surface Blaine des fillers calcaires conduit une diminution du dosage en superplastifiant
rpondant la maniabilit des ptes de ciments (A. El Hilali, 2009).
1.3.3.2 Cendres volantes
Les cendres volantes sont les pouzzolanes artificielles les plus courantes. Elles proviennent
de lindustrie mtallurgique ou sont contenues dans les gaz en sortie des chaudires de
centrales thermiques produisant de llectricit suite la combustion du charbon. Ce sont de
fines particules sphriques htrognes dont le diamtre peut varier entre 1 et 400 m, de
finesse trs leve, ce qui implique une importante surface spcifique (entre 250 et 600
m/kg) et facilite la ractivit vis vis de lhydroxyde de calcium (C. Perlot, 2005).
La composition chimique de ces cendres volantes est trs variable selon la nature du
combustible, selon lorigine gologique de lextraction du comburant (le charbon prsente
des compositions diverses entre sa partie organique qui reprsente 90% de sa masse et sa
partie minrale), et le mode de combustion impliqu (pulvrisation, lit deffluents, etc.). La
norme nord-amricaine ASTM C 618-94a spare en deux classes F et C les cendres
volantes (C. Perlot, 2005).
Les plus communes sont les cendres siliceuses, type F, produites partir de charbon
bitumeux. Elles sont majoritairement composes de silice ractive, doxyde de fer et
dalumine (70% au minimum pour le total de ces trois composants selon la norme ASTM C
618-94a), et dune teneur maximale de 5% de trioxyde de soufre. Elles prsentent des
proprits pouzzolaniques. La combustion de charbon contenant du lignite produit des
cendres calciques, type C, qui sont plus riches en oxyde de calcium (jusqu 24% en
masse), ce qui induit des proprits hydrauliques, mais contiennent aussi de la silice ractive
et de lalumine qui correctement actives dveloppent des proprits pouzzolaniques. Les
matriaux cimentaires contenant des cendres volantes prennent une couleur plus fonce,
grise-bleute, due la prsence de carbone (C. Perlot, 2005).
Les cendres volantes prsentent une faible influence sur le seuil et la viscosit des ptes de
ciment. Certains auteurs (R. Patel et col, 2004) (P. Nanthagopalan, 2008) remarquent
cependant que leur utilisation peut amliorer la fluidit, car leur forme sphrique permet de
17
rduire les frottements entre les grains de ciment. Dun autre ct, par leur faible demande
en eau par rapport au ciment, elles sont donc bnfiques pour la formulation des btons
autoplaants, puisquelles permettent de baisser la viscosit et damliorer les proprits
mcaniques des btons.
En 2004 Patel et col ont aussi remarqu un autre effet bnfique dans lutilisation des
cendres volantes dans les BAP. Ils ont trouv que la demande en superplastifiant diminue
avec laugmentation de la teneur des cendres volantes.
1.3.3.3 Fume de silice
Cest un sous-produit de la fabrication du silicium rcupr dans le systme de
dpoussirage des fumes. Dun point de vue chimique, la fume de silice est compose
essentiellement de silice, sa teneur varie selon le type dalliage produit. Les particules de la
fume de silice se prsentent sous forme sphrique avec des diamtres allant de 0,1 m 1
ou 2 m, de telle sorte quune particule de fume de silice est 100 fois plus petite quun grain
de ciment (P.C. Atcin, 2001). La fume de silice a des effets bnfiques sur la
microstructure et les proprits mcaniques du bton qui sont dus leffet filler et la
raction pouzzolanique (A.E. Hamami, 2009).
La fume de silice a une demande en eau importante par rapport au ciment, ce qui peut
rduire les proprits douvrabilit et mcaniques de la pte de ciment (C.F. Ferraris et col,
2001) (M. Cyr et col, 2003) (H. Vikan et al 2007), et augmenter la viscosit (M. El Barrak,
2005).
En 2008, Nanthagopalan et col ont tudi la variation du seuil dcoulement des BAP pour
un taux fixe de fume de silice substitu au ciment plusieurs rapports E/L. Les rsultats
trouvs ont montrs que le seuil dcoulement tait de 3 10 fois le seuil dcoulement dune
pte de ciment sans ajout. Cette augmentation tait due laugmentation des interactions
entre les particules fines.
Leffet de la fume de silice sur lcoulement des matriaux cimentaires a t tudi par
Park et col (2005), ils ont montr que la forte ractivit des fumes de silice peut accrotre
labsorption des superplastifiants, ce qui rduit la quantit de ladjuvant dans le mlange, et
par consquent diminue la fluidit des matriaux cimentaires.
1.3.3.4 Laitiers de hauts fourneaux
Ce sont des sous-produits de fabrication de la fonte. Ils sont forms de constituants non
ferreux, de fondants et de cendres de coke. Ils peuvent tre utiliss comme granulats dans le
bton. Leur composition en oxydes et leur structure vitreuse obtenue par trempe leau leur
confrent des proprits hydrauliques latentes, ce qui permet denvisager leur utilisation en
tant quaddition cimentaires (A.E. Hamami, 2009).
Les fines des laitiers de hauts fourneaux permettent globalement de rduire le seuil et la
viscosit des ptes de ciment. Cependant, une autre tude mene par Shi et col (2002)
montre que les laitiers de hauts fourneaux adsorbent le superplastifiant, ce qui engendre une
demande plus importante en superplastifiant (S. Bethmont, 2005).
1.3.3.5 Les pouzzolanes naturelles
Elles sont des cendres volcaniques dont lutilisation et les proprits liantes taient connues
partir de lpoque romaine. Leur composition chimique est proche de celle des cendres
volantes, mais elles sont produites haute temprature par les ruptions volcaniques. Ces
18
pouzzolanes sont beaucoup utilises en Algrie dans la fabrication des ciments composs
(CEM II), mais elles peuvent aussi tre directement incorpores lors de la fabrication des
btons.
Pour leffet de la pouzzolane naturelle sur lcoulement des matriaux cimentaire,
R. M. Kracha et col (2009) ont effectu des essais de caractrisation des diffrents BAP
ltat frais (BAP avec 0%, 10%, 15%, 20%, 25%, 30% et 35% de pouzzolane naturelle de
BENI SAF), les rsultats trouvs montrent que la pouzzolane naturelle rduit les proprits
douvrabilit des BAP.
1.3.4 Superplastifiants
L'apparition des btons autoplaants et des btons hautes performances (BHP) est
fortement lie aux progrs raliss dans le domaine des adjuvants et plus particulirement
celui des superplastifiants (SP) (MA. Bury et col, 2002) (H. Nakamura et col, 1999). L'action
principale des superplastiants est de dfloculer les grains de ciment. Une action de rpulsion
lectrostatique agit en neutralisant les charges lectriques prsentes la surface des grains
et/ou par rpulsion strique en cartant les grains les uns des autres, grce des chaines
molculaires trs longues. L'eau pige par les flocs est de nouveau disponible pour la
maniabilit du bton (Figure 1.5). Il est alors possible de mettre en uvre des btons trs
fluides, avec des rapports E/C faibles (PC. Atcin et col, 2002) (H. Fares, 2009).
Figure 1.5 Action des superplastifiants - Dfloculation des grains de ciment (S. Bethmont, 2005)
Diffrents auteurs se sont intresss linfluence des superplastifiants et de leurs

caractristiques sur la fluidit des ptes cimentaires. Grce aux mcanismes dactions
dcrits ci-dessus, les superplastifiants agissent soit par rpulsion lectrostatique, soit par
effet strique, afin daugmenter la fluidit du mlange et de disperser les particules solides.
Ainsi le seuil de cisaillement et la viscosit dun mlange cimentaire diminuent avec lajout
dun superplastifiant (H. Fares, 2009).
Toutefois, linfluence dun superplastifiant sur le comportement de la pte dpend de son
dosage, de ses caractristiques et de son mode dutilisation. En effet, (R.J. Flatt et col, 2001)
expliquent que le superplastifiant ajout une suspension de ciment est divis en trois
parties. La premire partie est consomme par la raction chimique de lhydratation, plus
particulirement par la formation des phases AFt et des C-S-H (R.J. Flatt et col, 2001)
(phnomne de complexation (O. Bonneau, 1997)). La deuxime partie est adsorbe sur les
19
phases hydrates des particules de ciment. La troisime partie du superplastifiant est celle
qui reste disponible dans la solution interstitielle entre les particules de ciment. Ainsi, le
dosage du superplastifiant ajouter une suspension cimentaire doit tre suffisant pour
permettre une quantit de rester disponible dans la solution interstitielle, contribuant
obtenir une fluidit plus grande, et qui dure plus longtemps avant le dbut de prise de la
suspension. Bonneau (O. Bonneau, 1997) explique lutilit de cette dernire partie par le
besoin dune quantit en rserve pour couvrir les surfaces naissantes et pour remplacer les
molcules consommes par complexation (M. El Barrak, 2005).
En 2000 Sugamata et col ont tudi l'influence de diffrents superplastifiants et de leurs
dosages sur le maintien rhologique dans le temps d'un mortier. Leurs rsultats montrent
que l'augmentation du dosage de superplastifiants n'a plus d'influence sur la fluidit du
mortier partir d'une certaine valeur. Cette caractristique est maintenant bien connue. Il
s'agit du dosage saturation, c'est--dire le dosage au-dessus duquel l'adjuvant ne permet
plus de modifier de faon significative la fluidit du mlange. Actuellement, les
superplastifiants sont donc utiliss un dosage proche du dosage saturation. Diffrents
auteurs (T. Sugamata, 2000) (J. Jin, 2002) (L. Schwartzentruber et col, 2006)
(KC. Hsu et col 1997) ont montr que le moment d'introduction du superplastifiant lors du
malaxage joue un rle sur le dosage saturation. Si l'introduction est retarde, le dosage
saturation est plus faible. Ceci est en accord avec ce que nous avons vu, car si l'hydratation
du ciment est amorce alors la consommation du superplastifiant par les hydrates sera
moins importante (MA. Bury et col, 2002). Ainsi, le fait de retarder son introduction, permet
au superplastifiant d'tre plus efficace et d'obtenir des mlanges plus fluides que s'il avait t
introduit en dbut de malaxage (H. Fares, 2009).
1.4 Essais de caractrisation
1.4.1 Essai au mini-cne (NF EN 1961)

Pour la caractrisation de la pte autoplaante ltat frais, un mini-cne inspir du cne
dAbrams et dont les dimensions lui sont proportionnelles (DL. Kantro, 1980) (N. Roussel et
col, 2005) (figure 1.6), servira essentiellement la dtermination des diamtres dtalement
sur une plaque mtallique horizontale en fonction des paramtres de composition, ces
diamtres sont mesurs aprs 1 minute dtalement. Il y a gnralement une certaine
corrlation de ltalement au mini-cne avec le seuil de cisaillement ou encore avec la
viscosit apparente faible gradient de vitesse (F. Feraris chiara et col, 2001) (M. Cyr,
1999). Le principal avantage de cet essai consiste dans la facilit et la rapidit dexcution
puisqu'il ne ncessite quune faible quantit de matriaux (volume infrieur 40 ml et la
masse de liant gale 200 g). Les essais sont reproductibles et souvent utiliss en
Amrique du Nord par exemple pour la dtermination du point de saturation en
superplastifiant d'un mlange cimentaire (M. Cyr, 1999).
20
Figure 1.6 Mini-cne pour la mesure de l'talement
1.4.2 Essai au cne de Marsh (NF P 18-358)

La gomtrie du cne de Marsh et le volume de la pte ncessaire pour lessai changent
dun pays lautre mais le principe de lessai est habituellement identique. Lessai consiste
enregistrer le temps requis lcoulement dun volume donn de pte travers une buse de
diamtre 10 mm. Le volume initial de la pte vers dans le cne est de 150 ml (figure 1.7).
Le temps dcoulement est li la fluidit de la pte. Plus le temps dcoulement est long,
plus la fluidit diminue (A. El hilali, 2009).
Figure 1.7 Essai au Cne de Marsh
1.4.3 Essai de Vicat (NF EN 1963)

Actuellement, le test de Vicat reprsente lessai standard de suivi de la prise. Linformation
obtenue partir de cet essai (temps de dbut et de fin de prise) est largement suffisante
pour juger par exemple du temps pendant lequel le matriau est pompable, extrudable ...
Le matriel utilis est une aiguille Vicat classique reprsent par la figure 1.8.
21
Figure 1.8 Aiguille Vicat.
1.5 Conclusion
A travers ce qui a t expos dans cette partie bibliographique, nous avons mis en vidence
la diffrence entre le comportement rhologique de la pte autoplaante et celui de la pte
ordinaire.
La fluidit des ptes autoplaantes dpend fortement des paramtres de formulation (ciment,
eau, additions minrales et superplastifiant). O lon remarque que leffet du ciment sur la
fluidit dpend essentiellement de sa finesse et de sa composition chimique. Linfluence des
ajouts minraux sur la fluidit dpend de leur finesse, de leur dosage et aussi de leur mode
daction (soit par leffet filler, soit chimiquement). La prsence du superplastifiant dans les
ptes autoplaantes augmente la fluidit de ces dernires.
22
Chapitre 2
Les ptes de ciment, une structure poreuse

Chapitre 2 les ptes de ciment, une structure poreuse
2.1 Introduction
Le ciment est un liant hydraulique, c..d. une matire minrale finement broye qui,
mlange avec de leau, forme une pte qui fait prise et durcit par suite de ractions
dhydratation. Aprs durcissement, cette pte conserve sa rsistance et sa stabilit mme
sous leau. Le ciment est un constituant de base du bton. Ds lantiquit, les romains
rigeaient dj de nombreuses et remarquables constructions en bton. Il sagit dun
mlange de chaux, de sable, de terre volcanique de Pouzzoles et deau.
Omniprsent, le bton est maintenant devenu le matriau de construction moderne utilis
par excellence dans la construction de maisons individuelles aux infrastructures collectives,
qui grande chelle sont souvent des ouvrages dart, telles que les routes, les ponts, les
immeubles ou bien dans des myriades dautres applications.
Quoique familier , le bton nest pas facile dcrire prcisment. Sa texture trs
complexe fait encore lobjet de nombreuses recherches. En fait, la matrice liant les
constituants du bton, appele pte de ciment durcie, est un matriau poreux. La porosit de
cette dernire joue un rle dcisif sur la qualit et la durabilit du bton, car plus le matriau
est poreux, moins il est rsistant face des sollicitations mcaniques ou des agressions de
lenvironnement. Dans le but de connatre davantage ce matriau poreux afin de lamliorer,
les tudes actuelles utilisent des techniques de caractrisation de plus en plus
sophistiques. Ce qui permet de matriser parfaitement le matriau et ensuite de lappliquer
pour construire des ouvrages de plus en plus fiables, durables au service de lhomme et
respectant lenvironnement.
Nous nous focalisons dans ce chapitre sur la texture porale des ptes de ciment durcies.
Dans le paragraphe 2.2, nous prsentons dabord une synthse sur le processus
dhydratation. Ensuite, nous numrons les diffrentes mthodes utilises au laboratoire
pour la dtermination du degr dhydratation. Puis la microstructure des ptes de ciment
durcies est dcrite en termes de structure des hydrates forms, en particulier celle des
silicates de calcium hydrats (C-S-H), le produit principal des ractions dhydratation du
ciment. Enfin, nous dfinissons les diffrentes eaux qui sont prsentes dans la
microstructure des ptes de ciment durcies.
Le paragraphe 2.3, montre leffet des diffrents paramtres sur la porosit et sa distribution
porale, une attention particulire est porte sur leffet des ajouts minraux. En revanche,
dans le paragraphe 2.4, nous dcrivons les diffrentes techniques de caractrisation de la
poromtrie des matriaux cimentaires.
2.2 Hydratation et microstructure des ptes de ciment durcies

2.2.1 Processus dhydratation
Lhydratation du ciment regroupe les ractions chimiques entre les constituants anhydres du
ciment (C2S, C3S, C3A, C4AF) et leau. Ce processus donne naissance des espces
appeles hydrates au sein de la pte de ciment qui sont principalement la portlandite CH ,
et les silicates de calcium hydrat CSH , et cre ainsi sa configuration poreuse (A.E.
Hamami, 2009).
Les ractions dhydratation sont assez diffrentes selon les ractifs considrs. Le
mcanisme de ces ractions est gnralement un mcanisme de dissolution/prcipitation :
lorsquun grain de ciment est dans leau, les composs anhydres passent en solution, et
24
comme ils sont beaucoup plus solubles que les produits dhydratation, ils saturent la solution,
ce qui provoque une prcipitation des hydrates, ce qui de nouveau provoque un passage
des anhydres en solution. Les principales ractions dhydratation (2.1) et (2.2) sont celles du
C3S et du C2S (A.E. Hamami, 2009).
2.1
2.2
Dautres ractions dhydratation (2.3) et (2.4) se produisent pour le C 3A et le C4AF. Le C3A
ragit avec le gypse et leau pour donner de lettringite (trisulfatoaluminates de calcium
hydrat ) . Lorsque tout le gypse est consomm les ractions (2.3) et (2.4) sont
remplaces par les ractions (2.5) et (2.6) (J. Bensted, 1983). A ce moment, la concentration
en sulfates chute et lettringite va se dissoudre pour devenir la nouvelle source dions
sulfates. Ceux-ci ragissent avec le C3A pour former des monosulfoaluminates de calcium
hydrat. Les ractions du C4AF sont similaires celles du C3A en substituant les aluminates
par des alumino-ferrites (F. de Larrard, 2002).
2.3
2.4
2.5
2.6
Les mcanismes conduisant lhydratation peuvent tre classs en trois priodes (M. Delmi,
2004) :
Priode dormante: les grains de ciment se trouvent en suspension dans la phase liquide
et les hydrates commencent se former uniquement la surface des grains de ciment.
Priode de prise: 2 6 heures aprs le gchage, les ractions dhydratation sacclrent
et la pte de ciment commence se rigidifier. Cette phase saccompagne dune contraction
volumique de la pte et dune autodessication due une dpression dans les capillaires.
Priode de durcissement: plusieurs couches dhydrates paisses se forment, les
cintiques dhydratation diminuent mais sans sannuler, cause dun bilan volumique
dhydratation ngatif d la contraction Le Chatelier.
Le temps de prise dune pte de ciment, ses proprits mcaniques ainsi que
microstructurales varient dun ciment un autre selon la nature des minraux quon ajoute
sa composition. Le durcissement du ciment est d principalement lhydratation du C 3S. Les
autres lments entrant dans sa composition, savoir C2S, C3A et C4AF, forment aussi des
hydrates qui prcipitent et sorganisent en une structure dote dune haute rsistance
mcanique (M. Delmi, 2004).
Au cours de la formation du rseau poreux, il subsiste dans ce dernier, une interface solide
liquide o les ractions dhydratation ont lieu. Cela dit, le volume des hydrates est infrieur
la somme du volume des anhydres et de leau, mais reste suprieur celui des anhydres
seuls (M. Pigeon., 1981) (T.C. Powers et col, 1948). Cette diffrence de volume engendre
une concentration volumique de lensemble (eau + anhydres) dite Concentration Le
Chatelier (H. Le chatelier, 1904) dans laquelle le volume de la phase solide augmente au
dtriment de la porosit initialement dfinie par la phase liquide, en ngligeant la part dair
occlus (A.E. Hamami, 2009).
25
2.2.2 Hydratation en prsence dadditions minrales

Les additions minrales dun ciment sont dites pouzzolaniques quand elles consomment
lhydroxyde de calcium de la pte de ciment et la silice pour crer des CSH dits
secondaires , par opposition aux CSH obtenus par hydratation directe du C 3S et C2S.
Le mcanisme dhydratation de base reste le mme pour un ciment ordinaire de type
Portland et un ciment contenant des additions minrales, pourtant des diffrences sont
observables. Dun point de vue cintique, les ractions dhydratation sont plus lentes en
prsence dadditions minrales. De plus, la nature des hydrates forms nest pas la mme.
La variation de composition de la solution porale en prsence dadditions modifie le pH en
fonction de la nature de celles-ci et influence la ractivit des espces anhydres en orientant
la formation des produits ou hydrates : lhydroxyde de calcium nest prsent quen traces et
la nature des CSH apparat profondment change (diminution du rapport C/S, variation
morphologique) (C. Perlot, 2005).
2.2.3 Le degr dhydratation
Le degr dhydratation est le rapport entre la quantit de ciment hydrat linstant t et le
ciment hydratation complte. Il existe diffrentes techniques pour mesurer le degr
dhydratation, qui sont les suivantes :
2.2.3.1 Dtermination par diffraction des rayons X
La dtermination du taux dhydratation dune pte de ciment, en particulier base de CEM I,
peut tre ralise par diffraction des rayons X jusqu une certaine limite (M. Regourd,
1995). Elle se base sur la quantification du C 3S rsiduel (constituant principal du ciment). La
mthode utilise pour dterminer le dosage de C3S est celle de l'talon interne (silicium).
2.2.3.2 Dtermination partir de leau lie chimiquement
Cette mthode est base sur la mesure de la quantit deau chimiquement lie une
chance donne et sur lestimation de la quantit de leau chimiquement lie
correspondante une hydratation complte du ciment. Le degr dhydratation est obtenu par
la relation suivante :

2.7

Avec :
: Quantit deau chimiquement lie, mesure par perte au feu, dun chantillon de pte
de ciment entre 105C et 550C, il faut mentionner que la temprature maximale peut tre
fixe 1100C (au lieu de 550C) dans la mesure o les chantillons ne contiennent pas de
carbonates, par exemple, dans le cas de ciments Portland constamment protgs de la
carbonatation.
: Quantit deau chimiquement lie correspondante une hydratation complte du
ciment, cette quantit peut dans le cas dun ciment Portland, tre calcule partir de la
composition potentielle du ciment anhydre (R.H Bogue, 1952), (C. Hua et col, 1996).
2.2.3.3 Dtermination par calorimtrie isotherme
Cette technique est prconise par Garcia (B. Garcia, 1999) dans son travail de thse. La
technique a permis le suivi de lvolution des ractions dhydratation. Un degr dhydratation
26
macroscopique a t dfini en supposant que les diffrentes ractions dhydratation sont

synchrones par la relation suivante :

2.8

est la quantit de chaleur dgage linstant t
est la quantit de chaleur dhydratation dgage pour une hydratation complte, on peut
la calculer par la relation suivante :
Qa = q1(C3S) + q2(C2S) + q3(C3A) + q4(C4AF) 2.9
O q1, q2, q3 et q4 sont les chaleurs dhydratation des phases pures du clinker avec des
sulfates pour les phases interstitielles.
C3S, C2S, C3A et C4AF sont les proportions des phases minralogiques pures du clinker.
2.2.3.4 Dtermination par analyse dimages
Elle se base sur la quantification de la phase anhydre du ciment dans le matriau durci (A.
Ammouche, 1999), par traitement et analyse dimages acquises au microscope lectronique
balayage (MEB) en mode lectrons rtrodiffuss (ERD). La connaissance ou la
dtermination (par voie chimique) de la quantit de ciment initialement prsente dans le
mlange, permet alors destimer le degr dhydratation a(t) une chance donne.
2.2.4 Microstructure des ptes de ciment durcie

La pte de ciment ltat durci est un matriau solide poreux dont le comportement
mcanique et physique est strictement dpendant des caractristiques gomtriques et
topologiques du rseau poreux. Cependant, dans le cas de ciment, ce rseau nest pas
simple : il possde des pores de tailles et de formes trs variables distribues de faon
alatoire dans le matriau (T.H. Vu, 2009).
Le volume total des pores et la distribution en taille des pores varient selon la formulation
utilise et peuvent ainsi former des rseaux de pores interconnects ou bien des chemins au
travers desquels un fluide peut scouler. Les caractristiques des lments principaux
constituant la structure porale de la pte de ciment ltat durci, sont prsentes dans les
paragraphes suivants (T.H. Vu, 2009).
2.2.4.1 Pores capillaires et pores des hydrates
Au moment du gchage, la pte de ciment est constitue dun mlange de grains de ciment
solides (ciment anhydre) et deau. Au contact de leau, les constituants du ciment ragissent
de manire plus ou moins complte en formant un mlange de grains de ciment anhydre
rsiduels et dhydrates, qui sont essentiellement (Baron et Ollivier, 1992, Schth et col.
2002) :
a- les silicates de calcium hydrats (C-S-H) qui reprsentent 50 -70% en volume des
hydrates forms.
b- la portlandite (Ca(OH)2 ou bien CH) qui reprsente 20% des volumes des hydrates
forms jusqu 25% avec les ciments riches en C 3S.
27
c- les phases sulfoalumineuses (ettringite et monosulfoaluminate de calcium hydrat) dont

la fraction volumique est denviron 10% des hydrates forms.
Figure 2.1 Exemple de microstructure dune pte de ciment ordinaire hydrate (MEB) (H. Li
et col, 2004), (V. Baroghel-Bouny, 1994)
Au fur et mesure que lhydratation progresse, ces hydrates remplissent progressivement

lespace initialement rempli deau. Cependant, la quantit dhydrates forms est souvent
insuffisante pour remplir entirement cet espace. Ce volume rsiduel non rempli par les
hydrates est considr comme tant celui des pores capillaires. Les hydrates rsultant des
ractions dhydratation contiennent eux-mmes des vides, malgr leur densit leve, que
lon appelle pores des hydrates (T.H. Vu, 2009).
Verbeck et Helmuth (1968) ont obtenu par poromtrie au mercure une courbe de distribution
de la porosit des ptes de ciment CEM-I (figure 2.2). Celle-ci prsente deux pics trs
spars dont la position varie avec la nature de la pte. Pour une pte avec E/C = 0,35, ces
pics se situent autour de 5 nm et 55 nm, et traduisent lexistence de deux familles principales
de pores. Les pics correspondant aux pores de grand diamtre reprsentent les pores
capillaires et les pics correspondant aux petits pores reprsentent les pores des hydrates
(T.H. Vu, 2009).
Figure 2.2 Distribution en taille des pores dans la pte de ciment (Verbeck et Helmuth, 1968)
28
Ainsi la pte de ciment hydrate est un corps poreux possdant plusieurs gammes de pores
schelonnant du nanomtre au millimtre (figure 2.3).
Figure 2.3 Classification des pores selon diffrents auteurs (Mindess et col, 2002, Mehta,
1986, IUPAC, 1985)
Les diffrentes gammes de tailles des pores sont les suivantes :

Micropores : avec un diamtre < 26 A. Ces pores de trs petites tailles nont pas une
influence ngative sur la durabilit du bton, mais peuvent avoir une influence sur le fluage
et le retrait.
Msopores : ou pores capillaires, avec un diamtre de 26-500 A. Le volume total du
mlange ciment-eau ne change pas de manire significative pendant lhydratation. Par
contre, la place occupe au dbut par leau et le ciment est remplace progressivement par
les produits hydrats. Lespace qui nest pas occup par les hydrates et le ciment anhydre
forme le rseau poreux. La porosit capillaire dpend donc du rapport eau/ciment (E/C) et du
degr dhydratation du ciment. En ce qui concerne les capillaires, on peut faire une
distinction supplmentaire entre les petits pores capillaires (<50 A) et les grands pores
capillaires (50-500 A). Les pores capillaires sont gnralement considrs comme les plus
importants dans la microstructure du bton du point de vue de la durabilit, linfluence quils
ont sur les mcanismes de transport est trs importante.
Macropores : ou pores dair, avec un diamtre >500 A. Typiquement, ces pores ont une
forme sphrique, et leur prsence dans le bton est due deux causes :
- Ils se produisent pendant le malaxage
- Ils se forment cause de lutilisation dadditifs particuliers, qui gardent de lair pour
amliorer certaines caractristiques (ex. la rsistance au gel et au feu).
2.2.4.2 Structure des hydrates
Quil sagisse de matriaux bien cristalliss (portlandite, ettringite) ou de matriaux dont la
structure est moins dfinie (C-S-H), les hydrates eux-mmes sont des corps poreux
chelle nanomtrique. Chaque phase hydrate prsente des caractristiques diffrentes en
termes daspect mcanique, chimique, et surtout gomtrique (morphologie, topologie,
distribution des pores). Leur enchevtrement conduit donc lexistence de rseaux poreux
topologiquement complexe (T.H. Vu, 2009).
29
a- La portlandite (CH)
La portlandite est le nom minralogique de lhydroxyde de calcium cristallis. Cest la phase
la plus soluble de la pte de ciment hydrate. Sa solubilit dans leau est de lordre de 1,6
g/L 25 C ce qui correspond un pH de 12,6 (Ollivier et Vichot, 2008). Sa prsence dans
la pte de ciment, par son quilibre de solubilit maintient le pH lev de la solution
interstitielle (T.H. Vu, 2009).
La portlandite est compose de feuillets doctadres de calcium relis entre eux par des
artes (Taylor, 1997, Laugesen, 2005). Sous des conditions idales de cristallisation, la
portlandite se dveloppe sous la forme de plaquettes hexagonales. Cependant au cours de
lavancement de lhydratation, la plupart de la portlandite forme devient massive, de forme
indtermine, et se trouve intimement mlange aux autres hydrates (T.H. Vu, 2009).
b- Les aluminates et les sulfo-aluminates de calcium hydrats
Les aluminates et les sulfo-aluminates de calcium hydrats comprennent les AFm (Al2O3-
Fe2O3-mono), et les AFt (Al2O3-Fe2O3-tri). Il sagit des phases cristallines rsultantes des
ractions dhydratation des phases du clinker contenant des aluminates en prsence du
gypse : C3A, C4AF (Ollivier et Vichot, 2008).
Les AFm
Les phases AFm (Al2O3-Fe2O3-mono, o mono se rfre au nombre de moles de
CaSO4), constituent un groupe de phases cristallines du type du monosulfoaluminate (appel
aussi monosulfate). Lhydrate se dveloppe selon une structure lamellaire dans le systme
hexagonal (T.H. Vu, 2009).
Ettringite et AFt
La formule de lettringite est [Ca3Al(OH)6.12H2O]2.(SO4)3.2H2O ou bien . Elle se
cristallise sous forme daiguilles de section hexagonale dont la longueur dpasse rarement
quelques microns (T.H. Vu, 2009).
Les phases AFt (Aluminate - Ferrite tri, o tri se rfre aux trois moles de CaSO 4),
dsignent des hydrates ayant une structure voisine de celle de lettringite (T.H. Vu, 2009).
c- Structure des C-S-H
La phase C-S-H est trs faiblement cristallise, forme de plusieurs varits de silicates de
calcium hydrats (composs du systme ternaire CaO-SiO2-H2O), qui sont aussi souvent
appels "gel" de C-S-H.
Le gel de CSH prsente une morphologie fibreuse, notamment en forme doursins (Y.
Sbabi et col, 2006) lorsque les hydrates se dveloppent autour du grain de C 3S avec
suffisamment despace disponible et des morphologies alvolaires ou rticules (figure 2.4),
qui sont lies la prsence dun excs deau au contact du grain initial (V. Baroghel-Bouny,
1994).
Les C-S-H possdent un remarquable degr de complexit structurale, avec plus de 30
phases cristallines connues, et temprature ambiante les structures varient des
semicristaux des structures presque amorphes (Chen et col, 2004). De part cette forte
variabilit, il est trs difficile de caractriser la microstructure des C-S-H surtout en terme de
distribution en taille des pores. Bien que des techniques de caractrisation de plus en plus
performantes soient utilises, la connaissance de la microstructure exacte des C-S-H nest
pas encore complte. On peut cependant affirmer quil sagit dun matriau poreux
30
nanocristallin possdant une surface spcifique importante et un systme de pores trs fins
jusqu 0,5 nm (Powers, 1958). La distribution de ces pores stale sur plusieurs chelles et
donne une nature fractale la microstructure des C-S-H (Winslow, 1985), (T.H. Vu, 2009).
Figure 2.4 Image obtenue au MEB dun gel de CSH de morphologie alvolaire (V. Baroghel-
Bouny, 1994)
2.2.5 Leau dans la microstructure de la pte de ciment durcie.

Au jeune ge, on distingue gnralement, selon la classification propose par (Powers et
Brown yard cit par Gaweska, 2004) et aujourdhui assez largement adopte, trois types
deau dans la pte de ciment :
- Leau chimiquement lie ou eau de constitution ; elle est constitue de leau hydroxylique,
faisant partie de la structure des hydrates et de leau contenue dans les nanopores du gel.
- Leau physiquement lie ou eau adsorbe ; cest leau adsorbe en couche molculaire sur
la surface solide des pores, sous laction des forces de Van der Waals et des liaisons
hydrognes.
- Et enfin leau de capillarit ou eau libre, contenue dans les espaces intergranulaires (la
porosit capillaire).
Les quantits des deux derniers types deau dpendent fortement de lhumidit relative
rgnant dans le rseau poreux. Leau capillaire remplit le volume poreux au-del de la
couche adsorbe et elle est spare de la phase gazeuse par des mnisques. Lorsque leau
capillaire se trouve en quilibre avec la phase gazeuse par lintermdiaire dune interface
plane, elle est appele eau libre. Celle-ci est prsente dans les gros pores et svacue
facilement du bton lors du schage.
Leau adsorbe est soumise des champs de forces superficielles par lintermdiaire des
forces intermolculaires de Van der Waals et des forces lectrostatiques. La distinction entre
physio- et chimi-sorption dpend de la grandeur des nergies dadsorption. Leau adsorbe
est prsente sur la surface solide des pores, notamment sur le gel C-S-H.
Finalement, leau chimiquement lie reprsente leau consomme au cours des ractions
dhydratation du ciment ou combine avec dautres composants dans les hydrates.
Leau adsorbe la plus lie (adsorbe chimiquement), ainsi que leau chimiquement lie, est
galement classifie comme eau non vaporable , au contraire de leau capillaire et celle
adsorbe la moins lie (adsorbe physiquement) (Gaweska, 2004).
31
Diffrents modles de la rpartition de leau, dans lunit structurale de C-S-H, existent. La

figure 2.5 prsente celui de (Feldman et Sereda cit par Gaweska, 2004) o lon peut
diffrencier notamment leau inter feuillet de leau hydroxylique.
Figure 2.5 Modle de Feldman et Sereda, (Gaweska, 2004)

C Pore capillaire
1 Passage troit
2 Soudure ou liaison interparticulaire
X Eau interfeuillet
O Eau adsorbe
Feuillets de C-S-H
2.3 Influence des diffrents paramtres sur la porosit et sa

distribution en taille des pores
2.3.1 Influence du rapport Eau/Ciment
Les principaux facteurs qui affectent la porosit de la pte de ciment hydrat sont le rapport
Eau/Ciment et la quantit dair pig durant le malaxage. Le rapport Eau / Ciment exerce
une grande influence sur la porosit de la pte de ciment hydrat car il gouverne directement
lespacement initial entre les grains de ciment en suspension dans leau de gchage. Plus le
rapport Eau/Ciment est faible, plus, initialement, les grains de ciment sont rapprochs les
uns des autres (figure 2.6).
Figure 2.6 Reprsentation schmatique de la pte de ciment l'tat frais et l'tat durci.
(Freddy Yves, 1993)
32
Les espaces combler entre les grains de ciment sont moins grands et il y a moins de
chance davoir un grand vide ne pouvant pas tre compltement rempli par les hydrates.
Pratiquement, la quantit d'eau ncessaire dans un mlange est toujours trs suprieure
celle qui est ncessaire pour l'hydratation du ciment pour qu'il atteigne sa forme finale dans
le bton. Une grande partie de l'eau supplmentaire ncessaire dans les mlanges pour les
rendre mallables se sera vapore lorsque le bton atteindra sa forme finale (Freddy Yves,
1993).
En 1994, Barognel-Bouny a montr que la porosit du matriau dpend de sa teneur en eau
initiale. La taille des pores est dautant plus petite que le rapport E/C est faible. Les pores
des gels sont dautant moins importants que le rapport eau/solide est faible.
En 2009, Hamami a tudi leffet du rapport E/C sur la distribution des tailles des pores dans
les ptes de ciment (A6-100, A4-100, B6-100 et B4-100) et dans les mortiers (A6-50, A4-50,
B6-50 et B4-50). Les rsultats sont reprsents sur les figures 2.7 et 2.8 ; on constate que
les matriaux ayant un rapport E/C=0,4 ont un mode principal de pores plus petit que les
ptes E/C=0,6 et prsentent un plus petit volume de pores, ceci leur donne une plus petite
porosit totale (H.N. Atahan et col, 2009). Du fait quil y ait moins deau dans le mlange
quand le E/C diminue, lespace dans lequel peuvent se former les hydrates est rduit
donnant lieu une formation de CSH de grande densit (V. Baroghel-Bouny, 1994). Les
hydrates se forment dans les espaces intergranulaires dont le volume est dtermin par
leau quils contenaient initialement. Les pores capillaires, rsultant de ces espaces
intergranulaires, ont une taille qui diminue avec le rapport E/C (V. Baroghel-Bouny, 1994).
Figure 2.7 Effet du dosage en eau sur Figure 2.8 Effet du dosage en eau
La distribution de la taille des pores sur la distribution de la taille des pores
des ptes de ciment et mortiers de ptes de ciment et mortiers avec
ordinaires (A. Hamami, 2009) addition et superplastifiant (A. Hamami, 2009)
2.3.2 Influence des additions minrales

a- Influence des fillers calcaires
Les fillers calcaires amliorent la distribution des tailles des pores et les proprits physiques
du bton (ouvrabilit et rtention d'eau). Lajout de filler calcaire rduit la porosit, en effet, la
33
porosit initiale de ces compositions est plus faible car la proportion volumique de solide est
initialement plus importante cause de lajout du filler (H. Farres, 2009).
A. Hamami 2009 a tudi leffet du filler calcaire sur la distribution des tailles des pores
dans les ptes de ciment avec deux rapports E/C (E/C=0.6 et E/C=0.4). Pour le rapport
E/C=0.6 (figure 2.9), le rayon moyen des pores constituant le mode principal de la pte
ordinaire (A6-100) est situ 113,5 nm alors que celui des ptes contenant de laddition
minrale (B6-100 et C6-100) est situ 90,8 nm. Cela est d loccupation par les fines
dune partie des vides intergranulaires rduisant ainsi la taille des pores capillaires. Le
volume de cette gamme de pores se trouve aussi diminu par lajout de filler calcaire. En
revanche, pour les formules E/C =0,4 (figures 2.10), la mme diminution de la dimension
des pores qui constituent le mode principal est observe. Cela dit, le filler calcaire donne lieu
des pores capillaires de plus petites dimensions.
Figure 2.9 Effet de laddition et du superplastifiant sur la distribution de la taille

des pores des ptes de ciment E/C=0.6 (A. Hamami, 2009)
Figure 2.10 Effet de laddition et du superplastifiant sur la distribution de la taille

des pores des ptes de ciment E/C=0.4 (A. Hamami, 2009)
34
b- Influence des cendres volantes et laitiers

La microstructure des matriaux cimentaires saffine au cours du temps par le tapissage des
parois des pores capillaires et des pores crs lors de la disparition de la portlandite par les
produits des ractions pouzzolaniques et dhydratation des laitiers. Cette diminution de la
porosit est graduelle, intrinsque la cintique de raction dhydratation plus lente en
prsence dadditions. La raction dhydratation du ciment ordinaire tant rapide, sa
microstructure prend forme ds les premiers jours contrairement la pte de ciment
compos (C. Perlot, 2005).
Feldman, 1983 a tudi la distribution porosimtrique de trois ptes de mme rapport E/C
ou E/L, base de ciment ordinaire, de cendres volantes et de laitiers. Aux jeunes ges
(jusqu 28 jours), la porosit est plus faible pour la pte de ciment ordinaire. Au cours du
temps la porosit diminue dans les trois ptes traduisant le dveloppement des hydrates. La
porosit ne varie plus beaucoup pour la pte de ciment ordinaire entre 28 jours et un an,
contrairement aux ptes contenant des additions o les ractions dhydratation sont actives.
Au bout dun an, les ptes base de ciment compos prsentent de plus faibles porosits.
Hooton, 1984 remarque que les laitiers semblent diminuer la porosit des ptes de ciment
aux jeunes ges plus que les cendres volantes. Il attribue cet effet limportante taille de la
porosit des cendres volantes qui tant quelles nont pas ragi, additionnent leur porosit
celle de la pte.
Les porosits mesures par intrusion au mercure lors des travaux de Cook et col ou encore
Pandey et col, donnent des porosits globales plus importantes pour les ptes mtures
contenant des cendres et/ou des laitiers, que les ptes base de ciment ordinaire (Cook et
col, 1987), (Pandey et col, 2000). Ceci serait d la multiplicit de petits pores : avec 20%
de cendres volantes la plupart des pores ont un rayon infrieur 25nm, mesurables que
sous dimportantes pressions dintrusion de mercure. A cela pourrait sajouter un artfact de
mesure (phnomne connu sous le nom de bouteille dencre ) li laccumulation des
produits des ractions pouzzolaniques en bordures dentre de gros pores qui seraient ainsi
comptabiliss comme des petits pores. Paralllement, les mesures ralises aux trs jeunes
ges rvlent de grandes variations dans les distributions de tailles de pores, surtout
pendant les 28 premiers jours quand intervient la segmentation capillaire des pores de plus
gros diamtres.
En 2005, C. Perlot a montr que la porosit des mortiers base de CEM V/A est plus fine
que celle des mortiers base de CEM I et comprend des tailles de petits pores plus varies.
2.3.3 Influence du superplastifiant
La prsence de superplastifiant rduit quelque peu la porosit. En effet, le superplastifiant
permettant de mieux dfloculer les grains de ciment, donne priori une meilleure
hydratation, donc une structure dhydrates plus dense et une plus petite porosit (E. Sakai et
col, 2006).
Leffet du superplastifiant sur la porosit et sa distribution en taille des pores dans les ptes
de ciment pour un rapport E/C=0,45, a t tudi par J.M. Khatib et col 1999. Les rsultats
trouvs montrent que la prsence du superplastifiant dans les matriaux cimentaires, rduit
le volume total des pores. Le superplastifiant agit sur les pores de gel. En ajoutant du
35
superplastifiant dans une pte de ciment, nous rduisons la quantit de pores de gel
contenus dans le matriau (A. Hamami, 2009).
2.3.4 Influence de lge du matriau
Au fur et mesure de sa maturation, l'hydratation d'un matriau cimentaire progresse. Celle-
ci est plus ou moins rapide suivant le type de ciment mis en jeu. Cela aura pour
consquence une diminution (de l'ordre de 10% en relatif pour une pte de ciment CEM I
dans les douze premiers mois pour une cure sous eau) sensible du volume poreux global
(Al-Otaibi, 2007).
La figure 2.11 montre la diminution de la porosit en fonction de lge du bton, prpar par
un ciment portland artificiel 42.5 (CEM II), et des btons intgrant le laitier de haut fourneau
avec un rapport Eau/Ciment de 0,48.
Figure 2.11 Lvolution de la porosit en fonction de lge du bton (Al-Otaibi, 2007).
Lors de lhydratation du ciment, une partie du volume nest pas remplie par les hydrates, cela
correspond aux pores capillaires. Ces pores capillaires sont de formes varies et ils sont en
gnral interconnects. Cependant, plus lhydratation avance, plus les pores capillaires se
remplissent et donc plus le volume du rseau capillaire se rduit. Plus le rapport E/C est
grand et plus le volume capillaire est grand un ge donn, puisquil faut plus dhydrates
pour combler les vides. Mais, la continuit des capillaires peut tre interrompue grce aux
produits dhydratation qui viennent colmater les pores. Autrement dit, plus le rapport E/C est
grand, plus le temps requis pour interrompre la continuit des capillaires est grand. Les
conditions et le temps de mrissement sont donc des facteurs importants car cest la densit
des hydrates qui va influencer sur linterconnectivit des pores capillaires.
En gnral, la porosit du bton diminue et la rsistance augmente avec lge tant et aussi
longtemps que les grains non hydrats de ciment continuent former des produits
dhydratation (Freddy Yves, 1993).
Le degr dhydratation ncessaire pour interrompre la continuit du rseau capillaire dpend
du rapport E/C initial. Le tableau 1.2 donne lge de la pte de ciment au moment o cette
interruption se produit pour un E/C suprieur 0.70, le rseau des capillaires reste continu
quel que soit lge de la pte de ciment.
36
Tableau 2.1 Temps ncessaires pour que le rseau capillaire ne soit plus interconnect
(Freddy Yves, 1993)
Rapport E/C massique Temps requis

0.40 3 jours
0.45 7 jours
0.50 14 jours
0.60 6 mois
0.70 1 an
>0.70 impossible
Durant le processus dhydratation, les hydrates se dposent au fur et mesure sur les parois
des pores. Leurs volumes molaires sont infrieurs la somme des volumes molaires du
ciment et de leau. Une autre contraction volumique est provoque par lautodessication suite
une consommation progressive de leau contenue dans les pores. Ceci explique la
diminution de la porosit durant lhydratation.
Linfluence du temps dhydratation est montre sur la figure 2.12. On remarque, sur cette
figure, la diminution de la porosit totale avec le temps ainsi que la disparition des gros pores
et par consquent, le changement de la distribution de la taille des pores qui contrlent la
permabilit, la rsistance dune pte de ciment durcie.
Figure 2.12 Distribution de la taille de pores des ptes de ciment hydrates 28 jours,
90 jours et une anne mesure par prosimtre au mercure (Freddy Yves, 1993)
En 2009, Mamouri a suivie lvolution de la porosit des ptes de ciment ainsi ses proprits
mcaniques en vue de comprendre linfluence du paramtre temps sur son dveloppement
microstructural. Les rsultats obtenus montrent que lge des ptes de ciment et le mode de
cure ont un effet sur le dveloppement microstructural.
2.3.5 Influence de la temprature
P. Kalifa et col 1998, et A. Noumow et col 1995, attribuent l'augmentation de porosit en
fonction de la temprature, l'augmentation du volume total du bton au dpart de l'eau lie
37
et la microfissuration engendre par la dilatation diffrentielle entre la pte et les granulats.

A. Noumow et col 1996, mettent par ailleurs en vidence par des mesures de porosit au
mercure une augmentation de la taille des pores partir de 120 C. C. Gall et col 2001,
attribuent l'volution de la porosit la gnration de pores capillaires plus larges. Leur
apparition est due au dpart de l'eau adsorbe des pores capillaires et au dpart de l'eau
lie des hydrates de la pte de ciment. Les mmes auteurs, observent galement des
macropores qui sont lies aux microfissures observes la surface des prouvettes
chauffes 250 C minimum.
Ye et col 2001, attribuent l'augmentation de la porosit la dcomposition des CSH et de la
portlandite. Leur transformation entraine la destruction des hydrates et cre une porosit
additionnelle par le biais de l'altration du rseau poreux
H. Fares 2009 a tudi leffet de la temprature sur lvolution de la porosit des btons
autoplaants, les rsultats trouvs montrent que la porosit augmente avec laugmentation
de la temprature (figure 2.13).
Figure 2.13 Variation de la porosit en fonction de la temprature (H. Fares, 2009)

2.3.6 Influence du volume lev de pte
La pte est la phase poreuse du bton, sa proportion dans le matriau a aussi des effets sur
les proprits de transfert. Par consquent, il est priori ncessaire de prendre en compte la
proportion de pte vis vis de la durabilit.
Hamami et col 2007 ont valu linfluence du volume de pte des Btons Autoplaants
(BAP) sur la distribution des tailles des pores. Cinq mlanges avec diffrents volumes relatifs
de pte (100%, 65%, 55%, 45% et 35%) ont t tudis. Les rsultats de cette tude sont
regroups sur la figure 2.14 ; cette dernire rvle que les mlanges tudis ont un mme
mode principal de rseau de pores, indpendamment du volume de pte (quand la
composition de la pte est pratiquement identique, ce qui exclut le mlange 35% de cette
analyse). Les mlanges avec les granulats possdent un deuxime rseau de pores, pour
lequel les tailles des pores sont plus grandes que celles de la pte seule. Ce deuxime
rseau est plus ou moins connect en fonction de la percolation de laurole de transition,
donc du volume de pte (Winslow et col, 1994).
38
Figure 2.14 Distribution normalise des pores en fonction de la proportion en pte

(A. Hamami et col 2007)
2.4 Techniques de caractrisation

2.4.1 Porosimtrie leau
Cette mthode permet une estimation de la porosit globale. La procdure dcrite ici est
celle propose par lAFPCAFREM (AFPC-AFREM, 1997). Elle se base sur la saturation
leau (de masse volumique ) sous vide dun chantillon prlev sur le matriau
cimentaire tudi. Le volume total de lchantillon est obtenu soit en connaissant ses
dimensions exactes ou par pese hydrostatique. Lchantillon est satur et pes, soit
sa masse humide. Il est ensuite sch une temprature de 60C, 80C ou 105C.
La masse sche de lchantillon est note . La porosit leau, , est donc donne
par la relation (2.10) suivante :

2.10

2.4.2 Porosimtrie par intrusion de mercure PIM

La porosimtrie au mercure est base sur la loi capillaire rgissant la pntration de liquide
dans de petits pores. Cette loi, dans le cas dun liquide non mouillant comme le mercure, et
de pores cylindriques, est exprime par lexpression (2.11) de Laplace.

2.11
O : D est le diamtre des pores [m] ;

est la tension superficielle [N/m];
est langle de contact en degrs entre le mercure et la paroi solide ;
P est la pression exerce sur le mercure [MPa].
En effet, les proprits du mercure engendrent une surface de contact, suppose minimum,
entre le mercure et le solide, et par consquent donne au mercure le plus grand rayon de
courbure possible associ une pression donne (figure 2.15). Une augmentation de la
pression exerce sur le mercure dcale l'quilibre entre la tension superficielle et la surface
39
de contact vers un plus petit rayon de courbure de mercure. Quand ce rayon de courbure du
mercure devient gal celui dune entre de pore, le mercure pntre alors le pore et remplit
son volume.
Figure 2.15 Schma explicatif de lintrusion de mercure dans un pore
La tension superficielle du mercure varie avec sa puret, la valeur couramment utilise est
de 0,00485 N/cm. Langle de contact entre le mercure et le solide poreux varie selon la
composition du solide. Une valeur de 130 est utilise en absence dinformations
spcifiques.
La technique consiste mettre un petit chantillon de matriau d'environ sous
vide en prsence de mercure. On applique une pression P que l'on augmente par incrments
et on mesure le volume cumul de mercure V(P) entrant dans l'chantillon chaque
incrment. Le diamtre moyen de la classe de pores envahis est proportionnel la
tension superficielle et inversement proportionnelle la pression dinjection de mercure P
(quation 2.11).
On obtient ainsi la courbe d'intrusion de mercure en fonction du diamtre des pores investis
V() . Par diffrentiation logarithmique, on dispose aussi de la courbe de distribution
poreuse qui met en vidence les modes poreux caractristiques de la microstructure. Le
point d'inflexion de la courbe V( ) permet d'identifier le diamtre critique de percolation
du mercure, c..d. le diamtre minimum des pores qui forment un chemin continu (dit amas
infini) d'coulement travers toutes les rgions de l'chantillon. La Figure 2.16 montre une
courbe de mesure de la distribution de la taille des pores par porosimtrie au mercure (O.
Amiri et col, 2005).
Figure 2.16 Distribution de la taille des pores obtenue par porosimtrie au mercure PIM sur
un mortier (O. Amiri et col, 2005).
40
La porosimtrie par intrusion de mercure permet linvestigation de la structure msoporeuse

(diamtre des pores comprise entre 2 nm et 50 nm) et macroporeuse (diamtre suprieures
50 nm) du bton durci et galement de ses constituants. Cette technique ne permet pas de
dtecter les pores prsents dans le gel de CSH dont le diamtre est infrieur 2 nm (F. de
Larrard, 2002).
La porosimtrie par intrusion de mercure est une technique trs utilise pour caractriser un
matriau poreux. Elle ne fournit quune reprsentation simplifie de la microstructure puisque
les pores sont assimils des pores cylindriques. Dautre part, cette technique donne
uniquement accs aux diamtres dentre de pores et ne prend pas en compte les diamtres
plus grands se trouvant justes aprs comme le montre la figure 2.17. Lestimation de la taille
de pores se basant sur la pression dinjection de mercure qui est augmente par incrments,
la pression ncessaire pour pntrer un pore de grand diamtre se trouvant la suite dun
pore de diamtre plus petit est la mme que celle qui permet de passer travers ce petit
diamtre, et par consquent ce grand diamtre nest pas pris en compte dans le calcul.
S. Diamond et col, 1993 ainsi que S. Diamond, 2000 ont effectu une analyse critique de
lessai allant dans ce sens, notamment par comparaison la microscopie lectronique
balayage. Pignat et col, 2005 montrent de mme, laide dimages 3D, que la distribution
porale dtermine par intrusion de mercure est diffrente de la distribution porale calcule
par analyse dimage.
Il nen demeure pas moins que la porosimtrie par intrusion de mercure est lun des
principaux outils de caractrisation des matriaux poreux, intressant pour la comparaison
de diffrents matriaux.
Figure 2.17 Diamtre mesur par le porosimtre au mercure.

2.4.3 Porosimtrie par isothermes de dsorption
Lessai disotherme de dsorption consiste placer un chantillon de matriau cimentaire
pralablement satur dans une ambiance humidit relative fixe et temprature
constante. Lvolution de la masse est suivie jusqu stabilisation, suite quoi lhumidit
relative de lambiance est diminue. Puis lopration est rpte en diminuant chaque fois
lhumidit relative jusqu schage complet de lchantillon une humidit relative de 0%. V.
Baroghel-Bouny, 2006 propose de considrer que lchantillon est sec aprs stabilisation de
sa masse dans une ambiance 3% dhumidit relative. Une fois que les diffrents paliers
correspondant aux humidits relatives imposes sont enregistrs, on peut calculer la teneur
en eau ainsi que le degr de saturation de lchantillon correspondant chaque humidit
relative impose. La masse sche peut aussi tre obtenue par schage de lchantillon
ltuve une temprature de 80 C voir de 105 C.
41
Une estimation de la distribution de la taille des pores peut se faire partir des isothermes
de dsorption avec la formule de Kelvin et lquation de Laplace (B. Johannesson et col,
2001).
On admet que la pression capillaire est lie au rayon de courbure moyen du liquide
capillaire condens, travers la constante du matriau, qui reprsente la tension
superficielle de leau adsorbe (ou galement de lnergie extrieure). Cette relation (2.18)
est donne par lquation de Laplace (B. Johannesson et col, 2001) :

2.18

O la pression capillaire est donne par la relation (2.19), en fonction des densits
massiques, de leau adsorbe , de la vapeur et de la vapeur saturante et de la
temprature .

2.19

O et R sont respectivement la masse molaire de la vapeur et la constante des gaz

parfaits.
Le rayon moyen du pore exprim en tenant compte des diffrents angles dhumidification
entre le liquide et le matriau ainsi que de la tension superficielle , est donn en fonction
de lhumidit relative HR par lexpression (2.20):

2.20
Il est noter que lorsque lhumidit relative est faible, leau nagit pas ncessairement
comme un liquide capillaire condens. Par consquent, lutilisation de lexpression (2.20)
devrait tre limite aux humidits relatives moyennes et leves.
2.5 Conclusion
La pte de ciment est un bon exemple de matriau nanostructur et dsordonn. Elle

possde des pores de gomtrie alatoire, interconnects ou non par des voies plus ou
moins tortueuses. Les pores de la pte de ciment durcie peuvent tre regroups en deux
familles principales : pores capillaires et pores des hydrates.
Les pores capillaires sont des cavits de forme variable qui sont initialement des espaces
remplis deau. La taille des pores capillaires varie conventionnellement entre 2 nm et 10 m.
Les hydrates se composent des phases cristallines (portlandite, AFm, AFt) et des C-S-H. Les
C-S-H, reprsentant de 50 70% en volume des hydrates forms, consistent en une phase
trs faiblement cristallise possdant en eux-mmes une sous-structure porale. Cette
sous-structure , encore mal connue, est le sujet de nombreuses discussions et rend
difficile la caractrisation des matriaux cimentaires. Pour cette raison, plusieurs approches
ont t dveloppes afin de dcrire leur composition chimique ainsi que leur faon de
sarranger. En termes de taille, les pores de cette sous-structure sont de 0,5 nm environ.
La porosit et sa distribution en taille des pores dune pte de ciment dpendent fortement
des paramtres de formulation (Rapport E/C, additions minrales, superplastifiant etc. ),
o on remarque que plus le rapport E/C est faible, plus la porosit est faible, aussi la
distribution de la taille des pores est affecte par le rapport E/C. La prsence des additions
minrales dans un matriau cimentaire (pte, mortier et bton), a un effet remarquable soit
42
sur la porosit totale ou sur sa distribution porale. Lajout des fillers calcaire rduit la porosit
totale, et aussi affecte la distribution de la taille des pores par la diminution de la taille des
pores capillaires. Les cendres volantes et les laitiers des hauts fourneaux, ralentissent
lhydratation du ciment au cours des premiers jours, de ce fait la porosit des ptes formes
est suprieure celle de la pte base de ciment portland. A long terme (entre 6 mois et un
an de cure humide), les ractions pouzzolaniques prennent place et renforcent le
dveloppement de la microstructure pour la rendre plus dense.
Les techniques les plus couramment utilises pour la caractrisation texturale des ptes de
ciment durcies sont la porosimtrie leau, porosimtrie mercure et porosimtrie par
isothermes de dsorption. La porosimtrie leau permet de connatre la masse volumique
apparente et la porosit totale du matriau. En ralit, la porosit totale ici correspond la
porosit accessible leau, soit jusquaux pores de 0,5 nm de diamtre (Galle, 2001). La
porosimtrie mercure est une technique permettant de caractriser des matriaux
possdant des pores de quelques nanomtres plusieurs millimtres, par injection de
mercure dans son rseau poreux. Les isothermes de sorption (adsorption ou dsorption)
deau sont les courbes donnant les valeurs lquilibre thermodynamique de la teneur en
eau (vaporable) du matriau en fonction de lhumidit relative de lair ambiant pour une
temprature fixe.
43
Chapitre 3
Caractrisation des ptes autoplaantes ltat frais

(Matriaux, Mthodes et rsultats)
Chapitre 3 Caractrisation des ptes autoplaantes ltat frais (Matriaux, Mthodes et Rsultats)
3.1 Introduction
Le travail prsent dans ce chapitre a pour objectif de caractriser des ptes autoplaantes
ltat frais avec diffrents pourcentages dajouts minraux (filler et pouzzolane). Cette
caractrisation est effectue par lessai dtalement au mini-cne.
Dans cette partie, nous exposons dans un premier temps les caractristiques des matriaux
utiliss pour la prparation des ptes de ciment, il sagit du ciment (C), des fillers calcaires
(F), de la pouzzolane naturelle (P), du superplastifiant (Sp) et de leau (E). Nous prsentons
par la suite le mode exprimental ainsi que le matriel utilis pour la caractrisation des
ptes autoplaantes ltat frais. Nous terminons par la prsentation et linterprtation des
rsultats des essais dtalement au mini-cne effectus sur les diffrents mlanges.
3.2 Matriaux utiliss

3.2.1 Ciment
Le ciment est de type Portland CEM II /A 42,5 qui rpond la norme Algrienne NA 44, de
la Socit des Ciments de Bni-Saf. Sa composition chimique est rsume dans le tableau
3.1, lanalyse chimique de ce ciment a t effectue au niveau de la cimenterie de Bni-Saf.
Ce ciment se caractrise par une trs forte teneur en chaux et en silice et contrario par une
trs faible teneur en Al2O3. Il est important de signaler quune proportion denviron 12% de
pouzzolane naturelle est additionne au clinker lors de la fabrication de ce ciment compos.
Tableau 3.1 Composition chimique du ciment de Bni Saf CEMII/A 42,5
Composition chimique Teneur en pourcentage (%)

SiO2 27.97
Al2O3 5.43
Fe2O3 3.05
CaO 56.37
MgO 0.71
K2O 0.43
Na2O 0.30
SO3 2.53
CaO libre 0.75
Rsidus insolubles R.I 9.11
Perte au feu 3.11
Le tableau 3.2 reprsente la composition minralogique de ce ciment, cette composition est

obtenue en utilisant la formule de Bogue avec des corrections car le ciment utilis contient
de la chaux libre CaOlibre et des impurets (rsidus insolubles R.I.)
45
Tableau 3.2 Composition minralogique de ciment de Bni Saf CEMII/A 42.5
Composants Teneur en pourcentage (%)

C2S 6.91
C3S 66.89
C3 A 2.23
C4AF 15.32
2,94
CS
C 3S = 4,071CaO - 7,6024 SiO 2 - 1,429 Fe 2 O 3 - 6,7187 Al 2 O 3 3.1
C 2S = -3,071CaO + 8,6024 SiO 2 + 1,0785 Fe 2 O 3 + 5,068 Al 2 O 3 3.2
C 2 A = -1,692 Fe 2O3 + 2,650 Al 2O3 3.3
C 4 AF = 3,0432 Fe 2 O 3 3.4
C S = 1,7 SO 3 3.5
Les corrections sont les suivantes :
CaO = CaO tot - CaO libre - 0,7 SO 3

3.6
SiO 2 = SiO 2 - R.I. 3.7
Tableau 3.3 Proprits physico mcaniques du ciment (O. Taleb, 2009)
Surface spcifique Blaine (cm2/g) 3598

3
Masse volumique apparente (kg/m ) 0,98
3
Masse volumique absolue (kg/m ) 3,071
Consistance (%) 25,3
Expansion chaud (mm) 1
Dbut de prise (mn) 217
Fin de prise (mn) 280
Refus sur un tamis de 100m (%) 1
Rsistance la flexion
02 jours (bars) 26,91
Rsistance la compression
46
3.2.2 Fillers calcaires
Les fillers calcaires proviennent de la carrire de lEntreprise Nationale Algrienne des

Granulats (E.N.G). La roche est de nature calcaire dolomitique. Sa composition chimique est
rsume dans le tableau 3.4.
Tableau 3.4 : Proprits chimiques des fillers calcaires
Elments SiO2 CaO MgO Fe2O3 CO3 Anhydrite Eau de Perte

carbonate combinaison au feu
Min % 4,73 33,81 18,59 0,49 93,64 41,2 0,49 41,69
Max % 5,64 34,09 20,06 0,54 96,97 42,67 0,56 43,23
Moy % 5,18 33,95 19,32 0,51 95,30 41,93 0,52 42,46
Les fillers calcaires prsentent une densit absolue 2,72 et une surface massique
2900 cm2/g.
3.2.3 La pouzzolane naturelle
La pouzzolane naturelle utilise dorigine volcanique est extraite du gisement de Bouhamidi

situ 2,5 km de Bni-Saf, dans louest algrien. Ce gisement se prsente sous forme dune
montagne appele El-Kalcoul dont la cte absolue est de 236m (N. Belas et col, 2003).
Cette pouzzolane se trouve en quantits considrables et mrite dtre valorise. Les
pouzzolanes naturelles sont des roches habituellement constitues de scories volcaniques
basaltiques. Elles sont essentiellement composes de silice et d'alumine. Elles sont assez
largement utilises en gnie civil, principalement cause de leur faible cot et de leurs
proprits physico-chimiques intressantes qu'elles peuvent dvelopper dans les matriaux
cimentaires.
Cette addition minrale se caractrise par une trs forte teneur en silice et en alumine et une
finesse de mouture leve par rapport celle du ciment utilis et de fillers calcaires.
Tableau 3.5 Analyse chimique de la pouzzolane naturelle (N. Belas et col, 2003)
Elments SiO2 CaO MgO Al2O3 Fe2O3 K2O Na2O SO3 Cl
Teneurs (%) 45,67 8,98 3,45 15,10 10,14 0,4 0,68 0,19 Nul
Tableau 3.6 Caractristique physiques de la pouzzolane naturelle (N. Belas et al, 2003)
Masse volumique apparente (g/cm3) 0,95
Masse volumique absolue (g/cm3) 2,85
Surface spcifique Blaine (cm2/g) 4500
3.2.4 Ladjuvant
Le superplastifiant utilis est dsign sous lappellation (SUPERIOR RM 34), cest un

superplastifiant, haut rducteur deau destin pour la confection des btons de trs haute
qualit. Il est conu base de poly carbones de silicates modifies, et il est compatible avec
tous les types de ciments. Les caractristiques de cet adjuvant, sont reprsentes dans le
tableau 3.7.
47
Tableau 3.7 Caractristiques du superplastifiant (SUPERIOR RM 34)

Aspect Couleur Densit Ph Teneur en chlorures Extrait sec
Liquide Miel 1,05 0,03 45 0,1% 26% 0,2
3.2.5 Leau
Pour la confection des diffrentes ptes, nous avons utilis leau distribue par le rseau du
service public de la Daira de Chetouane appartenant la ville de Tlemcen (Algrie). Les
rsultats de lanalyse chimique de cette eau sont prsents dans le tableau 3.8. Ils
rpondent aux prescriptions de la norme XP P 18-303 et NF EN 1008 (IDC P 18-211),
(2003).
Tableau 3.8 Composition de leau de gchage (mg/l) (S.M.A. Boukli, 2009)
Ca Mg Na K Cl SO4 CO3 NO3 pH T ( C)

74.4 49 40 5 95 170 300 42.3 7.5 17.1
3. 3 Matriel et mthode exprimentale

3.3.1 Essai au mini-cne
Afin de pouvoir caractriser diffrentes ptes autoplaantes avec plusieurs pourcentages

dajouts minraux (filler calcaire et pouzzolane naturelle), et aussi tudier linfluence des
ajouts minraux sur louvrabilit des ptes de ciment, nous avons utilis un matriel de
mesures rhologiques simple, il sagit du mini-cne qui nous permet de mesurer les
diamtres dtalement.
Ce mini-cne consiste faire un essai daffaissement sur une trs petite quantit de pte de
ciment comme indiqu sur la figure 3.1. La procdure usuelle dutilisation de cet essai est
dcrite ci-dessous.
La quantit de liant utilise est de 200g, lajout de superplastifiant est fait selon la mthode
dite de la simple introduction. Le malaxage au premier temps est effectu la main ensuite il
faut utiliser un malaxeur mortier de laboratoire ou un batteur lectrique de cuisine (P. C.
Atcin, 2001).
Nous prsentons dans le tableau 3.9, la procdure exprimentale utilise pour le malaxage
de toutes les ptes cimentaires.
Tableau 3.9 Procdure de malaxage des ptes de ciment (P. C. Atcin, 2001)
Instant Etape Dur malaxage
- Ajout E et SP
T0 Ajout du (C + F) ou(C + P) 150 s
T0 + 150 Arrt et raclage du bol 15 s
T0 + 165 Reprise du malaxage 60 s
T0 + 225 Fin du malaxage
48
Figure 3.1 Mini-cne pour lessai de mini-affaissement
Figure 3.2 Essai de mini-affaissement

Cet essai servira essentiellement la dtermination des diamtres dtalement (moyenne
des deux diamtres perpendiculaires) sur une plaque mtallique horizontale. Une attention
49
particulire a t donne au paramtre temps, parce que les diamtres moyens ne seront
plus reprsentatifs sils sont mesurs des instants diffrents, pour cela et pour toutes les
ptes, les mesures des diamtres dtalement sont effectues aprs une minute du dbut de
ltalement. Le but des mesures des diamtres dtalement par le mini-cne est dobtenir des
compositions de ptes avec plusieurs pourcentages dajouts minraux (filler calcaire et la
pouzzolane naturelle) ayant un faible seuil de cisaillement (le diamtre dtalement au mini-
cne doit tre suprieur 14cm), bien sur il ne faut pas que ces ptes prsentent une
sgrgation la fin du malaxage (M.El Barrak, 2005).
3.3.2 Compositions des ptes de ciment
Les compositions des diffrentes ptes sur les quelles les mesures des diamtres
dtalement au min-cne ont t effectues sont consignes dans le tableau 3.10. Le rapport
E/L a t fix 0,45 pour tous les mlanges, ce rapport (E/L=0,45), est souvent utilis pour
la formulation des btons autoplaants. Le dosage du superplastifiant se situe dans
lintervalle recommand par le fabricant (0,6 - 1,2%). Le ciment a t substitu par la
pouzzolane de Bni-Saf ou par les fillers calcaires 10%, 15%, 20%, 25% et 30% de la
masse du liant.
Tableau 3.10 Compositions des ptes tudies
Ciment (%) 90 85 80 75 70
Filler calcaire ou pouzzolane en substitution au ciment (%) 10 15 20 25 30
Eau/Liant (E/L) (%) 0,45
Superplastifiant (Sp)(%) 0,6 - 0,7 - 0,8 - 0,9 - 1 - 1,1 - 1,2
La figure 3.3 donne les tapes de lapproche exprimentale utilise pour la confection des
ptes de ciment. Pour un dosage fixe de filler calcaire ou de pouzzolane naturelle, le dosage
en superplastifiant varie comme indiqu sur le tableau 3.10, tout en gardant le rapport E/L
constant et gal 0,45. Donc le nombre total des ptes tudi est de 70 ptes.
Ou P
Figure 3.3 Approche exprimentale utilise
50
3.3.3 Consistance des ptes de ciment : aspect visuel

Une observation visuelle est effectue sur tous les mlanges ainsi quune inspection
manuelle avec la truelle, destines noter laspect de la pte. Nous avons rejet tous les
mlanges qui prsentent une sgrgation.
La sgrgation peut tre observe lors de lessai au mini-cne par un halo de laitance en
priphrie de la galette. La sgrgation peut galement tre observe en versant le mlange
dans un bol : une partie trs concentre peut se dcanter la partie infrieure du mlange,
et une phase liquide blanchtre peut surnager le mlange.
La figure 3.4 (A) montre que la pte forme est plastique. Pour la figure 3.4 (B)
contrairement la prcdente, la pte peut scouler mais prsente une sgrgation dans le
pourtour de la galette forme par la pte. Sur la figure 3.4 (C), nous remarquons que les
mlanges scoulent facilement, et ne prsentent pas une sgrgation.
(A) (B)
(C)
Figure 3.4 Aspect visuels des ptes labores
3.4 Rsultats et discussions
Nous prsentons dans cette partie, les rsultats des essais au mini-cne effectus sur les
diffrents mlanges. Lanalyse des rsultats conduira comprendre leffet des fillers
calcaires et la pouzzolane naturelle sur lcoulement des ptes autoplaantes.
Les figures 3.5 et 3.6 donnent les rsultats des essais au mini-cne effectus sur les
diffrentes ptes.
51
10% F
162
15% F
160
20% F
Etalement au mini-cne (mm)

158
25% F
Domaine des ptes

156 30% F
autoplaantes
154
152
150
148
146
144
142
140
138
136
0,5 0,6 0,7 0,8 0,9 1 1,1 1,2 1,3
% de Superplastifiant
Figure 3.5 Evolution du diamtre dtalement au mini-cne en fonction du dosage en

superplastifiant pour les ptes contenants des fillers calcaires
Pour les ptes contenant des fillers calcaires, les rsultats sont prsents sur la figure 3.5.
Les points relatifs 30% de fillers (avec Sp 0,8%), 25% de fillers (avec Sp 0,9%),
20% de fillers (avec Sp 1,1%) et 15% de fillers (avec SP=1,2%), ne sont pas reprsents
sur la courbe (figure 3.5), cause de la prsence de sgrgation.
Nous remarquons que lajout de 30% de fillers calcaires dans une pte de ciment, nous a
permis dobtenir un diamtre dtalement gal 162mm, avec un faible dosage de
superpalstifiant (Sp=0,7%).
Lintroduction des dosages levs de fillers calcaires (25%) dans des ptes cimentaires,
diminue la stabilit des ptes de ciment (apparition de la sgrgation), mme avec des
dosages moyens de superplastifiant (SP0,9%).
Nous remarquons aussi que laugmentation du dosage des fillers calcaires contribue la
diminution de la demande en superplastifiant, ce qui engendre une augmentation de la
fluidit des ptes autoplaantes, ceci est d aux faibles ractions chimiques des fillers
calcaires avec les composants du ciment ou leau de gchage. Ce rsultat rejoint dautres
donnes de la littrature (J.L.Gallias et col, 2000) (M.Cyr et col, 2003).
Les rsultats des essais dtalement au mini-cne effectus sur les ptes contenant de
la pouzzolane naturelle, sont prsents sur la figure 3.6. Nous observons que le diamtre
dtalement maximal est de 154mm, ce dernier est obtenu avec 10% de pouzzolane et un
dosage de superplastifiant gal 1%.
Pour les dosages levs de la pouzzolane (25% et 30%), et un dosage minimal de
superplastifiant (0,6%), le diamtre dtalement est infrieur 140mm (seuil de cisaillement
plus important).
52
162
160
Etalement au mini-cne (mm)

158
Domaine des ptes

156
autoplaantes
154
152
150 10% P
148 15% P
146 20% P
144
25% P
142
30% P
140
138
136
0,5 0,6 0,7 0,8 0,9 1 1,1 1,2 1,3
% de Superplastifiant
Figure 3.6 Evolution du diamtre dtalement au mini-cne en fonction du dosage en

superplastifiant pour les ptes contenants de la pouzzolane naturelle.
Nous observons aussi que lutilisation croissante de la pouzzolane naturelle entrane une
diminution des diamtres dtalement au mini-cne (augmentation du seuil de cisaillement),
cette diminution de ltalement est due la forte demande en eau et en superplastifiant de la
pouzzolane utilise. Ce rsultat est peut tre traduit par la finesse leve de cette addition
minrale par rapport la finesse du ciment, et aussi par la prsence dalumine (Al2O3) dans
la pouzzolane naturelle. Ce composant chimique a une influence sur la consommation du
superplastifiant qui a pnalis ltalement.
En revanche pour la pouzzolane nous avons obtenu 32 ptes autoplaantes, alors que pour
les fillers calcaires, nous avons obtenu que 23 ptes autoplaantes.
Le domaine des ptes autoplaantes pour le programme exprimental tudi stend de
140 mm 162 mm.
3.5 Conclusion
Cette tude a t entreprise afin de caractriser les ptes autoplaantes confectionnes

base de diffrentes teneurs en pouzzolane et en fillers calcaires. Ces ptes doivent tre
stables, homognes et fluide (ayants un faible seuil de cisaillement). Cette caractrisation
est effectue laide dun essai trs simple et facile a manipul il sagit de lessai dtalement
au min-cne. Les rsultats de cet essai ont montrs que :
Les diamtres dtalement des ptes autoplaantes augmentent (diminution du seuil de
cisaillement) sous leffet du superplastifiant, jusqu' atteindre le dosage de saturation.
Au-del du point de saturation, il est inutile de rajouter du superplastifiant dans la pte
car nous namliorons en rien la fluidit de la pte de ciment.
Linfluence des additions minrales sur les diamtres dtalement des ptes
autoplaantes est en fonction de leur dosage, de leur finesse et de leur tat (inerte ou
actif).
53
Chapitre 4
Caractrisation des ptes autoplaantes ltat durci
(Mesure de la porosit et la rsistance la compression)
Chapitre 4 Caractrisation des ptes autoplaantes ltat durci (Mesure de la porosit et la rsistance la compression)
4.1 Introduction
Pour tudier linfluence des fillers calcaires et la pouzzolane naturelle sur la porosit totale, la
distribution des tailles des pores et la rsistance la compression des ptes autoplaantes,
nous avons mis au point un programme exprimental permettant de caractriser ces
matriaux.
Dans ce chapitre, nous prsentons les compositions des ptes testes ainsi que le mode de
maturation de ces dernires pour les prparer aux essais. Nous montrons aussi le matriel
utilis pour la mesure de la porosit et la rsistance la compression. Nous terminons ce
chapitre par linterprtation des rsultats obtenus.
4.2 Mthode exprimentale et matriel utilis

4.2.1 Composition des ptes tudies
Les compositions des diffrentes ptes autoplaantes sur les quelles des mesures de la
porosit et de la rsistance la compression ont t effectues, sont regroupes dans le
tableau 4.1. Ces ptes sont des mlanges homognes et ayant un faible seuil de
cisaillement (fluides). Elles ont t prpares avec un rapport E/L gal 0,45 et un
% Sp=0,9.
Tableau.4.1 Choix des ptes autoplaantes
Addition minrale (%) Etalement (mm)

10 153,5
Pouzzolane
naturelle 15 151,5
20 150
10 157
Fillers calcaires 15 158
20 161
Le ciment a t substitu de 10%, 15% et 20% de fillers calcaires. Les ptes contenant 25%
et 30% de fillers calcaires, ont t limines cause de la prsence de la sgrgation.
Concernant la pouzzolane naturelle, nous avons gard les mmes pourcentages utiliss
pour les fillers calcaires 10%, 15% et 20%.
4.2.2 Prparation des chantillons

Pour la mesure de la porosit totale, la distribution des tailles des pores et la rsistance la
compression, une srie dprouvettes prismatiques (4x4x16) cm 3 (figure 4.1) ralises au
laboratoire partir de ptes autoplaantes sous une temprature ambiante de 202 C et
une humidit relative denviron 48%. La maturation de ces chantillons a t effectue
conformment la norme NFP 18-404.
55
Figure 4.1 Lchantillon prismatique de pte de ciment.
Aprs dmoulage, les prouvettes sont conserves dans leau, sous une temprature
ambiante de 202 C. Ce type de conservation est le plus favorable vis--vis du processus
dhydratation du ciment.
Pour chaque mlange et pour chaque chance, un prisme de (10x10x15) mm3 (mesure de
la porosit) et 3 cubes de (40x40x40) mm 3 (mesure de la rsistance mcanique) sont
dcoups sous leau laide dune scie circulaire (figure 4.2) pour viter toute fissuration et
modification de la microstructure des chantillons.
Figure 4.2 Scie circulaire
Le problme majeur que prsente la mesure de la porosit par intrusion de mercure est que
leau rsiduelle, ainsi que les gaz et les vapeurs contenues dans les pores de lchantillon
analyser, doivent tre vacues par un schage et un dgazage de lchantillon,
pralablement la mesure proprement dite. Ce prtraitement est indispensable pour que
lensemble du rseau poreux soit accessible au mercure injecter.
56
Aussi, lors du prtraitement, un schage insuffisant rduira laccs au rseau poreux et lon
obtiendra alors des valeurs sous-estimes de porosit. Par ailleurs, un prtraitement trop
violent peut conduire des altrations de la microstructure de lchantillon.
Le prtraitement effectu pour notre cas est un schage des prismes (10x10x15) mm3
durant 7 jours sous une temprature de 45 C en prsence du gel de silice pour absorber
lhumidit (ISO 15901-1) (figure 4.4).
Figure 4.3 Lchantillon prismatique de (10x10x15) mm3
Figure.4.4 Prtraitement des chantillons en prsence de gel de silice 45C.
Au cours de ce prtraitement, les chantillons sont pess laide dune balance de prcision
de 0.01g, afin dvaluer leur perte de masse relative en fonction du temps.
Les chances utilises pour la mesure de la porosit, la distribution des tailles des pores et
la rsistance la compression sont : 7, 28 et 90 jours.
4.2.3 Le matriel utilis

Les mesures de la porosit totale et la distribution des tailles des pores ont t ralises
avec le porosimtre mercure PASCAL 140, couvrant une gamme de pores (rayon de
pores) allant de 1,8 m 58 m, et pouvant aller jusqu une pression de 400 kPa. Le haut
niveau d'automatisation dont il est muni assure une bonne reproductibilit des rsultats
(figure 4.5).
La mthode dutilisation du PASCAL 140 consiste a placer lchantillon dans le dilatomtre
sous vide, lensemble est pes puis plac sur son support dans lequel il est dgaz jusqu'
0,02 Kpa, la cellule est remplie dun volume de mercure dfini (figue 4.6).
57
Figure 4.5 Porosimtre PASCAL 140
Figure 4.6 Prparation du dilatomtre

A la fin du remplissage, lappareil affiche le volume rempli. Il faut vrifier, ensuite, les
paramtres de lanalyse (pression maximale, la vitesse de monte et la vitesse de descente,
type de dilatomtre).
Pour le suivi de lvolution de la rsistance la compression des chantillons cubiques
(40x40x40) mm3, nous avons utilis le portique didactique (figure 4.7).
Figure 4.7 Essai de compression sur un chantillon cubique 40x40x40 mm3
58
4.3 Rsultats et discussions

4.3.1 Rsistance la compression
Les rsultats des rsistances la compression aux diffrents ges des ptes autoplaantes
confectionnes sont prsents sur la figure 4.8. Ils sont la moyenne de trois essais.
70
65
Rsistance la compression (Mpa)
60
55
50
45
10% F
40 15% F
35 20% F
10% PZ
30
15% PZ
25 20% PZ
20
0 30 60 90
Temps (jours)
Figure 4.8 Evolution des rsistances la compression des ptes autoplaantes

A 7 et 28 jours, les ptes confectionnes base de fillers calcaires ont donns des
rsistances la compression plus leves par rapport aux ptes contenant de la pouzzolane
naturelle. Ceci est d la cintique lente des ractions dhydratations de la pouzzolane
naturelle cet ge. Ce rsultat sexplique aussi par laction des fillers qui acclre
lhydratation du C3S au jeune ge en servant de sites de nuclation (P.Mounanga, 2003) (A-
M.Poppe et al, 2005).
A 90 jours, la tendance sinverse. Nous constatons que la rsistance la compression des
ptes contenant de la pouzzolane naturelle est plus importante par rapport aux ptes
contenant des fillers calcaires. Ce rsultat est d au fait qu' long terme, la raction
pouzzolanique continue son effet en formant un deuxime C-S-H supplmentaire, et
augmente de cette manire avec le dosage de lajout pouzzolanique. Ce rsultat rejoint ceux
de Siad (2010).
En effet, la rsistance la compression entre 7 jours et 90 jours augment de 35% pour
10% de fillers, de 29% pour 15% de fillers et de 25% pour 20% de fillers. Concernant les
ptes contenant de la pouzzolane naturelle le taux de croissance de la rsistance la
compression entre 7jours et 90 jours est de 77% pour 10% de pouzzolane, de 90% pour
15% de pouzzolane et de 107% pour 20% de pouzzolane.
Aussi, la substitution croissante dune partie du ciment portland par une addition minrale
(10, 15 ou 20% de filler ou pouzzolane) est lorigine dune diminution grandissante des
rsistances mcaniques.
59
4.3.2 Prtraitement
Les pertes de masse pour les ptes autoplaantes, sont prsentes sur les figures 4.9, 4.10
et 4.11.
15,5
14,5
perte de masse (%)
13,5 10% FC
15% FC
12,5 20% FC
10 % PZ
15% PZ
11,5 20% PZ
10,5
1 2 3 4 5 6 7
Temps (jours)
Figure 4.9 Courbes de schage des chantillons de ptes autoplaantes tuvs 45C
jusqu l'ge de 7 jours
La figure 4.9 regroupe les rsultats de prtraitement des chantillons des ptes
autoplaantes jusqu lge de 7 jours. Les six chantillons prismatiques de
(10x10x15) mm3 ont t tuvs directement aprs dmoulage et dcoupage ds le
premier jour sans aucune maturation sous leau. Nous remarquons que les pertes
de masse pour les six ptes sont presque identiques. A partir du quatrime jour,
nous remarquons une stabilisation de la masse pour les six chantillons.
8
perte de masse (%)
7
10% FC
15% FC
6
20% FC
10% PZ
5 15% PZ
20% PZ
4
1 2 3 4 5 6 7
Temps (jours)
Figure 4.10 Courbes de schage des chantillons de ptes autoplaantes tuvs 45C
pour l'ge entre 22 jours et 28 jours
La figure 4.10 prsente les rsultats des pertes de masse pour des chantillons maturs
sous leau pendant 21 jours puis tuvs pendant 7jours. Aprs une journe dtuvage, nous
60
remarquons que les chantillons prsentent des pertes de masse qui varie entre 4,5-5 %,
ces dernires sont moins importantes par rapport aux pertes de masse des chantillons
tests 7 jours, ce rsultat est traduit par lavancement des ractions dhydratations du
ciment. A partir du quatrime jour nous remarquons une stabilisation de la masse pour les
six chantillons.
6
perte de masse (%)
10% FC
5
15% FC
20% FC
10% PZ
4
15% PZ
20% PZ
3
1 2 3 4 5 6 7
Temps (jours)
Figure 4.11 Courbes de schage des chantillons tuvs 45C pour l'ge entre 84 jours et
90 jours
La figure 4.11 donne les pertes de masse pour les chantillons tests entre 84 jours et 90
jours. Nous observons que la quantit deau qui sest vapore dans les premiers jours est
trs faible, ce rsultat est d lavancement des ractions dhydratation du ciment. A partir
du quatrime jour nous remarquons une stabilisation de la masse pour les six chantillons.
4.3.3 Porosit totale

Nous prsentons dans ce qui suit, les porosits totales obtenues par porosimtrie au
mercure pour les ptes autoplaantes o les fillers calcaires et la pouzzolane ont t
substitus au ciment compos dans des taux de 10, 15 et 20%.
La figure 4.12 prsente lvolution de la porosit des diffrentes ptes tudies en fonction
du temps.
En comparant les rsultats de la porosit de nos six ptes, nous constatons que les ptes
contenant des fillers calcaires prsentent des porosits plus faibles par rapport celle des
ptes contenant de la pouzzolane naturelle.
Nous remarquons aussi que lajout des fillers calcaires rduit la porosit. Ce rsultat rejoint
ceux de Hamami (2009). Contrairement au fillers calcaires, lutilisation croissante de la
pouzzolane naturelle semble entrainer une augmentation de la porosit des ptes
autoplaantes. Nous observons aussi que la porosit des ptes autoplaantes diminue
sensiblement avec lge de ces dernires. Cette diminution est traduite par lavancement des
ractions dhydratation de ciment et la cration des produits dhydratation qui comblent les
vides dans la matrice cimentaire (Choinska, 2006).
61
20,00 10% FC
15% FC
20% FC
18,00 10% PZ
15% PZ
20% PZ
16,00
Porosit (%)
14,00
12,00
10,00
8,00
0 30 60 90
Temps (jours)
Figure 4.12 Evolution de la porosit des ptes autoplaantes
4.3.4 Distribution des tailles des pores

a- Ptes autoplaantes contenant des fillers calcaires
La figure 4.13 prsente les diagrammes que nous avons obtenus par le biais du
porosimtre au mercure pour les ptes autoplaantes contenant des fillers calcaires lge
de 7jours. Nous remarquons que pour les trois ptes la distribution est monomodale, o la
classe daccs de pores apparait au voisinage de 1,85-57 m. Nous pouvons remarquer
aussi que lajout des fillers calcaires a diminu la taille des pores capillaires infrieurs
5 m. Ce rsultat rejoint ceux de Hamami (2009).
La distribution des tailles des pores des ptes autoplaantes contenant des fillers calcaires
lge de 28 jours est prsente sur La figure 4.14, cette dernire rvle une diminution du
volume cumul des pores pour les trois ptes par rapport 7 jours. Ceci est traduit par
lavancement des ractions dhydratations de ciment.
A lge de 90 jours (figure 4.15), Les distributions porosimtriques des ptes prsentent des
allures semblables. La diminution du volume poreux est toujours remarquable pour les trois
ptes. A cette chance, le volume cumul devient presque identique pour les pores
capillaires de plus petites dimensions (< 2 m). Aussi nous remarquons une diminution de la
taille des pores capillaires (< 3 m).
62
0,0101
10% Filler
0,0091
15% Filler
0,0081 20% Filler
0,0071
Volume cumul (cc/g)

0,0061
0,0051
0,0041
0,0031
0,0021
0,0011
0,0001
1 10 100
rayon de pore (m)
Figure 4.13 Courbe de distribution du volume des pores des ptes autoplaantes contenant
des fillers calcaires lge de 7 jours
0,0091
10%Filler
0,0081 15%Filler
20%Filler
0,0071
volume cumul (cc/g)
0,0061
0,0051
0,0041
0,0031
0,0021
0,0011
0,0001
1 10 100
rayon de pore (m)
0,0071
10%Filler
15%Filler
0,0061
20%Filler
0,0051
volume cumul (cc/g)
0,0041
0,0031
0,0021
0,0011
0,0001
1 10 100
rayon de pore (m)
63
b-Ptes autoplaantes contenant de la pouzzolane naturelle

0,0121
10%Pouzzolane
15%Pouzzolane
0,0101 20% Pouzzolane
Volume cumul (cc/g)

0,0081
0,0061
0,0041
0,0021
0,0001
1 Rayon de10pore (m) 100
de la pouzzolane lge de 7 jours
0,0101
10% Pouzzolane
0,0091 15% Pouzzolane
20% Pouzzolane
0,0081
0,0071
Volume cumul (cc/g)
0,0061
0,0051
0,0041
0,0031
0,0021
0,0011
0,0001
1 10 100
Rayon de pore (m)
0,0071
10% Pouzzolane
15% Pouzzolane
0,0061
20% Pouzzolane
0,0051
Volume cumul (cc/g)
0,0041
0,0031
0,0021
0,0011
0,0001
1 10 100
Rayon de pore (m)
64
Le rsultat des essais de porosimtrie mercure sur les ptes autoplaantes contenant de la
pouzzolane naturelle, sont prsents sur les figures 4.16, 4.17 et 4.18.
Sur la figure 4.16 nous remarquons que pour les trois ptes la distribution est monomodale,
o la classe daccs de pores apparait au voisinage de 1,85-56 m. Nous constatons aussi
que lutilisation croissante de la pouzzolane a augment le volume cumul des pores. Ce
rsultat est traduit par la cintique lente des ractions dhydratation de la pouzzolane
naturelle cette chance.
28 jours (figure 4.17), nous constatons une lgre diminution du volume cumul des pores
par rapport 7jours, ce rsultat est traduit aussi par la cintique lente des ractions
dhydratations en prsence de la pouzzolane naturelle.
lge de 90 jours (figure 4.18), nous remarquons que la prsence de la pouzzolane
naturelle dans les trois ptes a conduit une rduction importante du volume cumul des
pores, ce rsultat est d lavancement des ractions pouzzolaniques qui sont plus actives
cette priode. Nous remarquons cette chance la prsence dominante des petits pores
(<2 m), ce rsultat est d au tapissage des parois des pores capillaires au cours du temps
par les produits des ractions pouzzolaniques.
7 jours
70
28 jours
90 jours
60
Volume relatif des grands
pores (1,85-5 m) (%)
50
40
30
20
10
0
10 % F 15 % F 20 % F 10 % PZ 15 % PZ 20 % PZ
% Addition
Figure 4.19 Diagramme du volume relatif des grands pores capillaires (1,85 - 5 m)
La figure 4.19, prsente lvolution du volume relatif des grands pores capillaires dont la
taille est comprise entre (1,85 5 m). Au jeune ge ( 7 jours), nous constatons que
lutilisation croissante des fillers calcaires a augment le volume relatif des grands pores
capillaires. A 90 jours, nous observons que lutilisation croissante de la pouzzolane naturelle
semble entrainer une lgre augmentation du volume relatif des grands pores capillaires.
4.4 Conclusion
Au cours de cette campagne exprimentale, nous avons tudi leffet de deux types dajouts
minraux (les fillers calcaires et la pouzzolane naturelle) sur lvolution de la porosit totale,
la distribution des tailles des pores et la rsistance la compression. Les rsultats obtenus
nous ont permis de conclure que :
Au jeune ge (7 jours), les rsistances la compression des ptes autoplaantes
contenant de fillers calcaires sont suprieures par rapport aux ptes autoplaantes
65
contenant de la pouzzolane. Cependant, long terme (90 jours), les ptes

autoplaantes contenant de la pouzzolane ont dvelopp des rsistances la
compression suprieures celles des ptes autoplaantes confectionnes base de
fillers calcaires.
L'tude du milieu poreux que nous avons prsent rvle linfluence positive de
laddition fillers calcaires sur la porosit ouverte des ptes autoplaantes. Les ptes
autoplaantes confectionnes base de fillers calcaires prsentent des porosits
infrieures celles des ptes autoplaantes contenant de la pouzzolane.
La substitution dune partie du ciment portland compos par la pouzzolane de Bni-
Saf a tendance, long terme, rduire la taille des pores capillaires des ptes
autoplaantes, et aussi lcart de la porosit des diffrentes ptes (10, 15, 20% de
substitution) semble se rduire long terme.
66
CONCLUSION GENERALE
Les btons autoplaants (BAP) constituent une nouvelle avance pour la construction en
bton et ils offrent en cela des avantages aussi bien dordre conomique et technique.
Labsence de vibration qui caractrise leur mise en place permet en effet de rduire le cot,
de construire des lments gomtrie complexe ou fortement ferraills et galement de
constituer une vritable alternative aux btons traditionnels. Cependant, ces btons
autoplaants contient un volume lev de pte ce qui implique une quantit de ciment
importante. Pour des raisons la fois environnementale, mcanique et conomique il est
indispensable de substituer une partie de ciment par des ajouts minraux. Ces derniers ont
une incidence directe sur le dveloppement microstructural de la pte des btons
autoplaants.
Ce travail a pour objectifs, dtudier linfluence de deux ajouts minraux qui sont les fillers
calcaires de lEntreprise Nationale Algrienne des Granulats (E.N.G) et la pouzzolane
naturelle de Bni-Saf, dabord sur la fluidit des ptes autoplaantes et par la suite tudier
leffet de ces ajouts minraux sur lvolution de la porosit et sa distribution porale.
Pour mener terme ce travail, nous avons procd comme suit :
Dans un premier temps, une revue bibliographique est faite sur leffet des diffrents
constituants de la pte autoplaante sur la fluidit des cette dernire, ainsi que les
techniques de caractrisation de la pte autoplaante ltat frais. Dans la deuxime partie
bibliographique la microstructure de la pte de ciment est dcrite.
Ensuite, nous avons mis en place un programme exprimental visant dune part
caractriser diffrentes ptes autoplaantes ltat frais et dune autre part mesurer la
porosit, la distribution des tailles des pores et la rsistance la compression de ces ptes
ltat durci.
Lensemble des rsultats obtenus dans cette partie, rvlent que :
A ltat frais :
La substitution partielle du ciment par des additions de type fillers calcaires a permis
damliorer la fluidit des ptes autoplaantes. Cet avantage prsent par la prsence
dans le mlange de filler est consolid par la rduction du cot du bton, car le ciment
est non seulement plus coteux que les fillers, mais en plus sa demande en
superplastifiant est plus importante, lment qui conditionne beaucoup le prix d'une
formule de bton.
Contrairement au fillers calcaires, la substitution partielle du ciment par la pouzzolane
naturelle a diminu la fluidit des ptes autoplaantes.
A ltat durci :
Nos rsultats exprimentaux ont montr qu 7 et 28 jours, les ptes confectionnes
base de fillers calcaires ont donnes des rsistances la compression plus leves par
rapport aux ptes contenant de la pouzzolane naturelle. Tandis qua long terme les
ptes confectionnes base de la pouzzolane ont montr des rsistances suprieures
celle obtenues sur les ptes confectionnes base de fillers calcaires.
67
A travers les rsultats des essais de porosit au mercure nous avons pu remarquer
que, les ptes contenant de fillers calcaires ont montr des porosits infrieures celle
des ptes confectionnes base de la pouzzolane.
En revanche la substitution dune partie du ciment portland compos par la pouzzolane
de Bni-Saf a tendance, long terme, rduire la taille des pores capillaires des ptes
autoplaantes, et aussi lcart de la porosit des diffrentes ptes (10, 15, 20% de
substitution) semble se rduire long terme.
Perspectives :
De nouvelles tudes pourront faire suite ce travail. Plusieurs perspectives dtudes sont
envisageables :
La premire concerne ltude de leffet de la finesse des fillers calcaires sur les proprits de
la pte autoplaante ltat frais (dbut de prise, la fluidit et le dosage de saturation en
superplastifiant) et ltat durci (dveloppement microstructural).
Concernant le dveloppement microstructural des ptes autoplaantes, il nous parat
essentiel de chercher mieux caractriser la distribution en taille des pores. Pour cela des
techniques autres que la poromtrie au mercure devront tre envisages, par exemple la
RMN (Rsonnance Magntique Nuclaire) qui permet dobtenir des informations sur des
gammes de pores allant denviron 10 m 1 nm (Aligizaki, 2006). Ces techniques
complmentaires permettraient notamment de prciser les rsultats issus de la poromtrie
au mercure, technique sujette de nombreuses critiques dans la littrature (Diamond, 2000,
Schth et al, 2002, Moro et Bhni, 2002) cause de leffet bouteille dencre.
En outre, il serait galement intressant de raliser des essais exprimentaux pour la
caractrisation de la microstructure des mortiers et des btons autoplaants pour tenir
compte des auroles de transition.
68
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BELLIFA Soufyane

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REPUBLIQUE ALGERIENNE DEMOCRATIQUE ET POPULAIRE

MINISTERE DE LENSEIGNEMENT SUPERIEUR ET DE LA RECHERCHE

MEMOIRE EN VUE DE LOBTENTION DU DIPLOME DE

OPTION :MATERIAU BETON

Prsent et soutenu le 15/03/2012 par :

EVOLUTION DE LA POROMETRIE DES PATES

Mme N. BELAS Pr Univ. Mostaganem Prsidente

Mr Z. BENYELLES MAA Univ. Tlemcen Examinateur

Mr A. BAGHLI MAA Univ. Tlemcen Examinateur

Mr M.A. BOUKLI HACENE MCA Univ. Tlemcen Encadreur

Mots cls : Pte autoplaante, additions minrales, pouzzolane, fluidit, porosit,

The self-compacting concrete is a new generation of concretes, characterized by

Keywords: self-compacting paste, mineral additives, pouzzolane, fluidity, porosity,

Jadresse galement ma gratitude et mes remerciements mon Co-encadreur, Dr. BOUKLI

Chapitre 2. Les ptes de ciment, une structure poreuse

Chapitre 3. Caractrisation des ptes autoplaantes ltat frais (Matriaux,

Chapitre 4. Caractrisation des ptes autoplaantes ltat durci (Mesure

Conclusion gnrale et perspectives

Figure 1.2 : Rhologie de la pte autoplaante en cisaillement (T. H. Phan et al 2005) 13

Figure 1.4 : Effet du dosage en filler calcaire sur lcoulement en fonction du

Figure 1.5 : Action des superplastifiants - Dfloculation des grains de ciment

Figure 1.6 : Mini-cne pour la mesure de l'talement 21

Figure 1.7 : Essai au Cne de Marsh 21

Figure 1.8 : Aiguille Vicat 22

Figure 2.1 : Exemple de microstructure dune pte de ciment ordinaire hydrate

Figure 2.2 : Distribution en taille des pores dans la pte de ciment

Figure 2.5 : Modle de Feldman et Sereda, (Gaweska, 2004) 32

Figure 2.11 : Lvolution de la porosit en fonction de lge du bton (Al-Otaibi, 2007). 36

Figure 2.13 : Variation de la porosit en fonction de la temprature (H. Fares, 2009) 38

Figure 2.15 : Schma explicatif de lintrusion de mercure dans un pore 40

Figure 2.17 : Diamtre mesur par le porosimtre au mercure 41

Figure 3.1 : Mini-cne pour lessai de mini-affaissement 49

Figure 3.2 : Essai de mini-affaissement 49

Figure 3.3 : Approche exprimentale utilise 50

Figure 3.4 : Aspect visuels des ptes labores 51

Figure 3.5 : Evolution du diamtre dtalement au mini-cne en fonction du dosage en

Figure 3.6 : Evolution du diamtre dtalement au mini-cne en fonction du dosage en

Figure 4.1 : Lchantillon prismatique de pte de ciment 56

Figure 4.2 : Scie circulaire 56

Figure 4.3 : Lchantillon prismatique de (10x10x15) mm3 57

Figure.4.4 : Prtraitement des chantillons en prsence de gel de silice 45C 57

Figure 4.5 : Porosimtre PASCAL 140 58

Figure 4.6 : Prparation du dilatomtre 58

Figure 4.7 : Essai de compression sur un chantillon cubique 40x40x40 mm3 58

Figure 4.8 : Evolution des rsistances la compression des ptes autoplaantes 59

Figure 4.12 : Evolution de la porosit des ptes autoplaantes 62

Tableau 3.1 : Composition chimique du ciment de Bni Saf CEMII/A 42,5 45

Tableau 3.2 : Composition minralogique de ciment de Bni Saf CEMII/A 42.5 46

Tableau 3.3 : Proprits physico mcaniques du ciment (O. Taleb, 2009) 46

Tableau 3.4 : Proprits chimiques des fillers calcaires 47

Tableau 3.7 : Caractristiques du superplastifiant (SUPERIOR RM 34) 48

Tableau 3.8 : Composition de leau de gchage (mg/l) (S.M.A. Boukli, 2009) 48

Tableau 3.10 : Compositions des ptes tudies 50

Tableau.4.1 Choix des ptes autoplaantes 55

C3S : Silicate tricalcique (3CaO.SiO2)

C2S : Silicate dicalcique (2CaO.SiO2)

C3A : Aluminate tricalcique (3CaO.Al2O3)

C4AF : Aluminoferrite ttracalcique (4CaO.Al2O3.Fe2O3)

CH : Hydroxyde de calcium (portlandite) (Ca(OH)2)

MEB : Microscope lectronique balayage

ERD : Electrons rtrodiffuss

PIM : Porosimtrie par intrusion de mercure

: Quantit deau chimiquement lie