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DETERMINACIN DE LA DUREZA DEL AGUA

Objetivo general
Aplicar los principios bsicos de las volumetras de complejacin en la determinacin de la dureza
de una muestra de agua.

Objetivos especficos
1.- Determinar la dureza total, la dureza debida al magnesio, y la dureza debida al calcio de una
muestra de agua residual.

2. Reforzar los conceptos relacionados con la formacin de complejos metlicos.

1. INTRODUCCIN TERICA
La dureza del agua se define como la suma de las concentraciones de calcio y magnesio, expresadas
como CaCO3 en mg/L. El rango de dureza vara entre 0 y cientos de mg/L, dependiendo de la fuente
de agua y el tratamiento a que haya sido sometida. Existen dos tipos de dureza:

Dureza temporal: est determinada por el contenido de carbonatos y bicarbonatos de calcio y


magnesio. Puede ser eliminada por ebullicin del agua y posterior eliminacin de precipitados por
filtracin.

Dureza permanente: est determinada por todas las sales de calcio y magnesio excepto carbonatos
y bicarbonatos. No puede ser eliminada por ebullicin.

Por tanto:

Dureza total = Dureza temporal + Dureza permanente

Segn la dureza las aguas se clasifican segn la tabla siguiente:

En las volumetras de complejacin se mide el volumen de solucin tipo, necesario para formar un
complejo con un catin metlico del compuesto que se analiza. Muchos cationes metlicos
reaccionan con especies dadoras de electrones llamadas ligandos, para formar compuestos de
coordinacin o complejos. El ligando debe tener por lo menos un par de electrones sin compartir.
Los complejos llamados quelatos, se producen por la coordinacin de un catin y un ligando, en los
que el catin (metlico) es parte de uno o varios anillos de cinco o seis miembros. Los compuestos
orgnicos ms conocidos que forman quelatos utilizables en anlisis cuantitativo son el cido
nitrilotriactico, el cido etilendiaminotetraactico (EDTA) y la sal disdica del EDTA; estos
compuestos se conocen comercialmente con los nombres de Titriplex I, II, y III respectivamente;
tambin se utilizan los nombres de Complexonas, Vercenos o Secuestrenos. El ms empleado de los
anteriores compuestos es la sal disdica del EDTA (Na2-EDTA), por la facilidad de disolucin en agua;
la solucin se prepara por el mtodo directo dado el carcter de reactivo tipo primario de la sal
disdica.

El EDTA contiene cuatro hidrgenos cidos; por esa razn se representa tambin como H4Y. El EDTA
forma complejos estables con la mayora de los cationes y entra siempre en relacin molar 1:1 en la
frmula del complejo, independiente de la carga del catin, como se muestra en las siguientes
reacciones:

Los iones formados en las reacciones anteriores son incoloros, de tal manera que para determinar
el punto final se emplean indicadores llamados metales crmicos.

Estos tienen la propiedad de formar complejos con cationes como el Ca+2 y el Mg+2, de distinto
color al que presenta el indicador libre. Estos indicadores son cidos dbiles que se representan
como Hin.

Determinacin de la dureza total


El colorante utilizado para determinar la dureza total del agua (debida al calcio y al magnesio), es el
eriocromo negro T (ENT). Este colorante es triprtico y existe inicialmente como anin divalente de
color azul HIn-2 a pH 10. A la muestra se le adiciona solucin buffer de pH 10 +0.1, para mantener
la estabilidad de los complejos formados; no puede incrementarse el pH de este valor, por cuanto
precipitan el CaCO3 o el Mg(OH)2, adems porque el indicador cambia de color a pH elevado,
obtenindose In-3 de color naranja.

La reaccin del indicador con los iones Ca+2 y Mg+2 presentes en la solucin que se valora es del
siguiente tipo:
Al adicionar EDTA a la solucin que contiene la muestra con el indicador, el EDTA se combina
primero con el Ca+2 y luego con el Mg+2, ya que el complejo EDTACa+2, es ms estable que el
complejo EDTA- Mg+2, mediante las siguientes reacciones:

Determinacin de la dureza debida al calcio


El calcio y el magnesio son ambos complejados por el EDTA a pH 10; la determinacin de la dureza
debida nicamente al calcio se hace a pH elevado (12-13); en este rango de pH, el magnesio precipita
como Mg (OH)2 y no interviene en la reaccin; adems el indicador utilizado para esta
determinacin slo se combina con el calcio.

El indicador murexida se emplea para determinar la dureza debida al Ca+2, vira de rojo claro (cuando
forma el complejo con el Ca+2) a violeta (cuando est libre).

Determinacin de la dureza debida al magnesio


La diferencia entre la dureza total y la dureza clcica (expresada ambas como mg/L de CaCO3), da
directamente la dureza magnsica.

Interferencias y precisin

En la determinacin de la dureza puede haber interferencias con otros elementos (Al, Cd, Co, Cu,
Fe (2), Fe (3), Pb, Mn, Ni, Zn o polifosfatos) que si estn presentes son titulados como dureza

Este mtodo tiene un error relativo del 2 % y una desviacin estndar relativa de 9.2 %
2. MATERIALES Y PRODUCTOS

MATERIALES USADOS

Vaso de precipitado

Pipeta

Erlenmeyer

Bureta

SUSTANCIAS O REACTIVOS USADOS

Agua de cao y agua


destilada

EDTA
cido calconcarboxilico

Indicador de Fenolftalena

Indicador calcon

3. PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL
Repetiremos el procedimiento dos veces.

Preparacin de nuestra muestra patrn.


En un matraz aforado de 250 mL, colocar 20 mL de agua destilada, y transferir el EDTA a la bureta
con la ayuda de un embudo, agitar hasta que el EDTA se haya disuelto (el EDTA se disuelve
lentamente (Si no se prepara la solucin en el momento se proceder a estandarizar la solucin).

Determinacin de la dureza total de la muestra de agua


Medir 20 mL de agua de cao y colocar en un Erlenmeyer de 250 mL, HCL 6N. Adicionar 0.076 gr
de NET posteriormente mesclaremos muy bien y aadiremos dos gotas de indicador.

Adicionar lentamente desde una bureta la solucin de EDTA; continuar la titulacin hasta que el
color de la solucin cambie de rojo a azul. Calcular la dureza del agua como el promedio de dos
valoraciones que no difieran en ms de 0.2 mL.
Fig 1: preparacin de la muestra patrn. Fig 2: titulacin de la muestra patrn.

Fig 3: resultado final de la muestra patrn. Fig4: resultado final de la muestra de cao.
Figa 5: determinacin de la dureza clcica.

Determinacin de la dureza clcica de la muestra de agua


Medir 20 mL de agua de cao y colocarlos en un Erlenmeyer de 250 mL; agregar 2-3 gotas de la
solucin de trietanolamina al 30% (V/V); agregar aproximadamente 4 mL de la solucin de KOH al
20% (P/V); agitar y ajustar el pH de la solucin entre 12 y 13 con la solucin de KOH; adicionar
aproximadamente 0.08 g de cido calconcarboxilico (una punta de esptula).

Titular con la solucin de EDTA hasta que el color de la solucin cambie de rosa plido a casi azul.
Calcular la dureza debida al calcio como el promedio de dos valoraciones que no difieran en ms de
0.2 mL.

4. CLCULOS Y RESULTADOS:
Completar la siguiente tabla y calcular la dureza total del agua (mg/L de CaCO3), la dureza clcica
(mg/L de CaCO3) y la dureza magnsica (mg/L de CaCO3); adiciones los clculos respectivos.

Calculo de la Molaridad del EDTA:


Donde:

M EDTA = Molaridad de EDTA, mol/L.

V EDTA = Volumen de titulante (EDTA), mL.

M CaCO3 = Molaridad del CaCO3, (0.01 mol/L).

V CaCO3 = Alcuota de CaCO3 usado, (5 mL).

Para realizar los clculos: la dureza total, clcica y magnsica se expresan en mg CaCO3/L.

El clculo de la concentracin de Dureza en una solucin, expresado como carbonato de calcio, se


determina de la siguiente forma:

Donde:

V EDTA = Volumen de titulante (EDTA) para valorar dureza, mL.

V MUESTRA = Alcuota de muestra titulada, mL.

En la mayor parte de las aguas se considera que la dureza total es aproximadamente igual a la dureza
producida por los iones calcio y magnesio, es decir:

[Dureza total], mg CaCO3/L = Dureza por Ca + Dureza por Mg


Ya que:

Meq/L (Ca2+ y Mg2+) = VTxNx1000 / mL de muestra

Meq/L (Ca2+ y Mg2+) = VTxNx40, 01x1000 / mL de muestra = Dureza total

Meq/L (Ca2+) = VCaxNx1000 / mL de muestra = Dureza debida al Ca2+ donde:

VCa = ml EDTA requeridos usando el indicador para calcio

VT = ml EDTA requeridos usando el indicador de eriocromo negro T

N = Normalidad del EDTA

Volmenes de solucin patrn

1 Prueba con Agua 2 Prueba con Agua de Prueba con Agua


de Cao Cao Destilada

20 ml 20 mL 20 mL

Volmenes de EDTA usado

1 Prueba con Agua de 2 Prueba con Agua de Prueba con Agua


Cao Cao Destilada

19.5 ml 19.1 ml 18 ml

Concentracin de Cl-
1 Prueba con Agua 2 Prueba con Agua Prueba con Agua Destilada
de Cao de Cao
416 mg/L 420 mg/L 21 g/L
5. CONCLUSIONES
La dureza del agua se expresa, por lo general, por el nmero equivalente de mg de CaCO3 por litro
que producen el mismo nmero de cationes que los totales presentes en la muestra.

As, si [Ca2+]+ [Mg2+]=1mmol/l (1mmol/l = 10-3 M), diremos que la dureza es 100mg/l de CaCO3
(1mmol/l de CaCO3).

Un agua de dureza inferior a 60 mg de CaCO 3por litro se considera blanda.

Si la dureza es superior a 270 mg/l el agua se considera dura.

MUESTRA REPETICIN CONC. Mg CaCO3


Dureza total 1 51.36
2 44,65
Dureza calcica 1 29,96
2 24,15
Dureza magnsica 1 21.4
2 20,5

No se encuentran entradas de ndice.Daniel C. Harris, Anlisis Qumico Cuantitativo 2


edicin, Ed. Reverte. Captulo 13

RODIER, J. Anlisis de Aguas: aguas naturales, aguas residuales, agua de mar. Barcelona: Omega,
1981.

Standard Methods for the Examination of Water and Wastewater. 21th edition. American Public
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AYRES, Gilbert. Anlisis qumico cuantitativo. 2 ed. Mxico: Harla, 1970.

ROJAS, J.A. Calidad del agua. Bogot: Escuela de Ingeniera, 2002

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