UNIVERSIDAD CENTRAL DEL ECUADOR

FAC.CCQQ
LABORATORIO DE QUMICA ANALTICA
CUANTITATIVA I

MEZCLA DE ESPECIES DEL CIDO FOSFRICO

Autores: Araujo Daniela, Duche Ximena, Ramrez Christian.

Horario de laboratorio: Lunes 14:00-16:00 pm
Fecha de realizacin: 11/04/2017 Fecha de entrega: 24/04/2017
Grupo de Trabajo: 4
Correo de quien enva el informe: ximedinda13@gmail.com
N de prctica: 1

1. OBJETIVOS

Objetivo general
Objetivo especficos

2. MARCO TEORICO

A. Fundamento terico
Las valoraciones son un grupo de mtodos analticos que se basan en la medida de la
cantidad de un reactivo de concentracin conocida, llamado reactivo patrn, necesario
para reaccionar de manera completa con el analito en la muestra. La reaccin tiene una
estequiometra conocida y reproducible. El punto de equivalencia de una valoracin es
un punto terico que se alcanza cuando la cantidad de reactivo patrn aadido equivale
exactamente a la del analito. Resulta imposible determinar experimentalmente el punto
de equivalencia de una valoracin. En su lugar, nicamente se puede estimar su posicin
al observar el cambio fsico relacionado con la condicin de equivalencia. Este cambio
se llama punto final de la valoracin. Es muy comn agregar indicadores a la disolucin
del analito para producir un cambio fsico observable (punto final) en el punto de
equivalencia o cerca de l. Entre los cambios tpicos de indicadores se incluyen la
aparicin o desaparicin de un color, cambio de color, o aparicin o desaparicin de
turbidez. En otros casos se utilizan instrumentos para detectar el punto final.
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Los instrumentos responden a propiedades de la disolucin que se modifican de una

manera caracterstica durante la valoracin. Los colormetros, turbidmetros, monitores
de temperatura, refractmetros, voltmetros y medidores de corriente y de conductividad
son algunos de estos instrumentos[ CITATION Mu08 \l 12298 ].
Titulacin Potenciomtrica
La titulacin potenciomtrica se realiza cuando no es posible la deteccin del punto
final de una valoracin empleando un indicador visual. Se considera uno de los mtodos
ms exactos, porque el potencial sigue el cambio real de la actividad y, el punto final
coincide directamente con el punto de equivalencia. Las principales ventajas del mtodo
potenciomtrico son su aplicabilidad a soluciones turbias, fluorescentes, opacas,
coloreadas, cuando sean inaplicables o no se puedan obtener indicadores visuales
adecuados. El mtodo de titulacin potenciomtrica cido base se fundamenta en que
los iones hidrgenos presentes en una muestra como resultado de la disociacin o
hidrlisis de solutos, son neutralizados mediante titulacin con un lcali estndar. El
proceso consiste en la medicin y registro del potencial de la celda (en milivoltios o pH)
despus de la adicin del reactivo (lcali estndar) utilizando un potencimetro o
medidor de pH. Para hallar la concentracin del analito se construye una curva de
titulacin graficando los valores de pH observados contra el volumen acumulativo (ml)
de la solucin titulante empleada. La curva obtenida debe mostrar uno o ms puntos de
inflexin (punto de inflexin es aquel en el cual la pendiente de la curva cambia de
signo). La titulacin de un cido fuerte con una base fuerte se caracteriza por tres etapas
importantes como lo menciona [CITATION Ind03 \l 12298 ]:
Los iones hidronios estn en mayor cantidad que los iones hidrxidos antes del
punto de equivalencia.
Los iones hidronios e hidrxidos estn presentes en concentraciones iguales, en el
punto de equivalencia.
Los iones hidrxidos estn en exceso, despus del punto de equivalencia.
En las medidas potenciomtricas, el electrodo indicador responde a los cambios de
actividad del analito, y el electrodo de referencia se halla en una semiclula aparte,
aporlando un potencial de referencia constante. Los electrodos de referencia ms
utilizados son el electrodo de calomelanos y el de plata-cloruro de plata. Como
electrodos indicadores de uso frecuente se pueden citar: (1) el electrodo inerte de Pt, (2)
el electrodo de plata, que responde a Ag+, haluros y otros iones que reaccionan con
Ag+, y (3) 1os electrodos selectivos de iones. La exactitud de las medidas
potenciomtricas est limitada por pequeos potenciales de unin, cuyo valor se
desconoce, y que se crean en las interfases lquido-lquido
Los electrodos selectivos de iones, incluido el electrodo de pH de vidrio, responden
sobre todo a un ion que interacciona selectivamente con la membrana intercambiadora
de iones del electrodo. La diferencia de potencial a travs de la membrana (Que
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depende de Ia actividad (3") del ion al que es sensible la membrana, y que se encuentra
en la disolucin exterior[ CITATION Dan03 \l 12298 ]. El potencial que se mide se
puede transformar a unidades de concentracin de una especie en solucin. La ventaja
de medir potencial es que ste se mide por medio de un electrodo que es selectivo a la
especie o analito que se quiere determinar. Por lo tanto, el voltaje que se mide en la
solucin es representativo de la concentracin de la especie en solucin. Este alto grado
de selectividad (seal analtica que puede mostrar un pequeo grupo de analitos en una
solucin que contiene mltiples especies qumicas) se debe a la propiedad fsica del
electrodo con que se mide el voltaje [ CITATION Rol14 \l 12298 ].

Qu ocurre al mezclar cidos?

Cuando se mezcla dos o ms cidos (de manera controlada), se puede conseguir un
efecto conjunto, resultado de las propiedades de cada uno de ellos, de modo que la
disolucin de la muestra sea mucho ms eficaz. Se puede clasificar en cuatro tipos:
-Efecto complementario. Ocurre cuando mezclamos cidos con propiedades qumicas
(adicionales al comportamiento como cido) diferenciadas.
-Efecto sinrgico. La mezcla de los cidos es mucho ms reactiva que cada cido por
separado.
-Efecto moderador. Destaca la mezcla de cido ntrico y cido perclrico. Dado su
elevado poder oxidante, el cido perclrico no puede emplearse por separado (hay
riesgo de explosin!) mientras que si se mezcla con cido ntrico, ste modera su
elevado poder oxidante lo que permite su uso.
- Efecto eliminador. Es el caso del cido fluorhdrico, cuyo uso es frecuente en el
anlisis de sustancias inorgnicas ya que es capaz de disolver incluso la slice debido a
su poder complejante[ CITATION Qui01 \l 12298 ].
PALABRAS CLAVE: valoracin, potenciomtrica, equivalencia, mezcla.
B. Materiales y Reactivos:
Materiales: - Potencimetro
- Pera de succin Reactivos:
- Pinza para bureta
- Pipeta Volumtrica de 25ml - NaOH 0.1013 N
- Soporte Universal - Muestra
- Tela Blanca de algodn - KHP
- Matraz Erlenmeyer - H3PO4 (86%, =1,69 g/ml)
- Bureta (250.1)ml - HCl (37%, =1,19 g/ml)
- Baln de 1000ml - Anaranjado de metilo
- Vaso de precipitacin - Fenolftalena
- Agua destilada
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3. PROCEDIMIENTO coge aproximadamente 25 ml de la

EXPERIMENTAL mezcla anterior y se agrega dos gotas de
naranja de metilo y dos gotas de
fenolftalena, se valor con NaOH
Para la preparacin de hidrxido de colocando de 0.5ml en 0.5 ml hasta
sodio 0.1 N se procedi a pesar 4 llegar a 3ml de NaOH, siempre despus
gramos de NaOH slido, posteriormente de cada adicin midiendo su pH,
se diluyo con agua destilada posteriormente se va agregando de 0.1
aproximadamente en 500 ml en un ml hasta llegar a un pH de 10 y a
baln aforado de 1000 ml, luego de continuacin nuevamente se agreg de
diluir se afora; para la valoracin de 0.5ml hasta llegar a un pH mayor a 11.
NaOH se pes 0.5103 g de KHP los
cuales se aadi a 25 ml de agua
destilada y se coloc 2 gotas de 4. DATOS EXPERIMENTALES
fenolftalena (indicador), seguidamente
TABLA 1: Valoracin de NaOH
se procedi a realizar las titulaciones
con NaOH y se anotaron los volmenes Replica Peso Volumen NaOH(ml)
obtenidos para la realizacin de los s
clculos de la normalidad. KHP(g inicia final aadido
) l
Para la preparacin de HCl 0.1 N se 1 0,5103 25 51,8 26,80
0
tomaron 8.28 ml de HCL con 37% de
2 0,5105 25 51,9 26,90
pureza y de densidad de 1.19g/ml, se 0
coloc en un baln aforado de 1000 ml 3 0,5104 25 52,0 27.02
con aproximadamente 500 ml de agua 0
destilada, se mezclaron bien las dos
sustancias y se aforo, para la valoracin TABLA 2: Titulacin de muestra
se pes 0.1325 gramos de carbonato de desconocida de indicadores
sodio y se coloc en 25 ml de agua
Replicas Volumen NaOH (ml)
destilada y dos gotas de VBC
inicial Final V
seguidamente se procedi a realizar las
1 punto de 25, 47, 22,
titulaciones con HCl y se anotaron los equivalenc 00 80 80
volmenes obtenidos para la realizacin ia
de los clculos de la normalidad. 25, 71, 46,
2 punto de 00 90 90
En la determinacin de los volmenes equivalenc
para la mezcla de especies de cido ia
clorhdrico y cido fosfrico se
determin que se debe colocar 8.3 ml y TABLA 3: Titulacin muestra
6.7 ml respectivamente, posteriormente desconocida potencimetro
se afora a 1000ml con agua destilada, se
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N VNaOH(ml) pHexperimental
0 0,00 1,29
1
0,50 1,29
2
1,00 1,27
3
1,50 1,27
4
2,00 1,28
5
2,50 1,29
6
3,00 1,30
7
3,10 1,30
8
3,20 1,31
9
3,30 1,31
10
3,40 1,31
11
3,50 1,31
12
3,60 1,32
13
3,70 1,32
14
3,80 1,32
15
3,90 1,32
16
4,00 1,32
17
4,10 1,33
18
4,20 1,33
19
4,30 1,33
20
4,40 1,33
21
4,50 1,33
22
4,60 1,33
23
4,70 1,34
24
4,80 1,34
25
4,90 1,34
26
5,00 1,34
27
5,10 1,34
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28
5,20 1,35
29
5,30 1,35
30
5,40 1,35
31
5,50 1,35
32
5,60 1,36
33
5,80 1,36
34
5,90 1,36
35
6,00 1,36
36
6,10 1,37
37
6,30 1,37
38
6,50 1,37
39
6,60 1,38
40
6,80 1,38
41
6,90 1,38
42
7,00 1,39
43
7,20 1,39
44
7,30 1,39
45
7,40 1,40
46
7,60 1,40
47
7,80 1,40
48
7,90 1,41
49
8,30 1,41
50
8,40 1,42
51
8,70 1,42
52
8,80 1,43
53
9,10 1,43
54
9,20 1,44
55
9,40 1,44
56 9,60 1,44
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57
9,70 1,45
58
10,10 1,46
59
10,50 1,46
60
10,60 1,47
61
11,00 1,48
62
11,40 1,48
63
11,50 1,49
64
11,90 1,50
65
12,20 1,50
66
12,40 1,51
67
12,60 1,51
68
12,80 1,52
69
13,10 1,53
70
13,40 1,53
71
13,60 1,54
72
13,90 1,54
73
14,30 1,56
74
14,70 1,57
75
15,10 1,58
76
15,50 1,59
77
16,00 1,60
78
16,40 1,61
79
16,80 1,62
80
17,20 1,63
81
17,60 1,64
82
18,00 1,65
83
18,40 1,66
84 18,80 1,67
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85
19,20 1,68
86
19,60 1,70
87
19,80 1,70
88
20,00 1,71
89
20,30 1,72
90
20,60 1,73
91
20,90 1,73
92
21,10 1,74
93
21,50 1,75
94
22,00 1,77
95
22,30 1,78
96
22,80 1,79
97
23,30 1,81
98
23,70 1,82
99
24,10 1,83
100
24,50 1,84
101
24,90 1,86
102
25,30 1,87
103
25,60 1,87
104
26,00 1,89
105
26,50 1,91
106
27,00 1,92
107
27,50 1,94
108
28,00 1,96
109
28,50 1,98
110
29,00 2,00
111
29,40 2,01
112 29,80 2,03
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113
30,20 2,04
114
30,50 2,05
115
30,80 2,07
116
31,10 2,08
117
31,50 2,09
118
31,90 2,11
119
32,30 2,13
120
32,60 2,14
121
32,90 2,15
122
33,20 2,16
123
33,50 2,18
124
33,80 2,19
125
34,10 2,21
126
34,50 2,23
127
34,90 2,26
128
35,20 2,27
129
35,60 2,28
130
36,00 2,30
131
36,40 2,32
132
36,90 2,34
133
37,40 2,37
134
37,80 2,39
135
38,20 2,42
136
38,70 2,45
137
39,20 2,48
138
39,70 2,51
139
40,20 2,54
140 40,70 2,58
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141
41,20 2,62
142
41,90 2,67
143
42,30 2,71
144
42,90 2,76
145
43,40 2,82
146
43,70 2,85
147
44,10 2,90
148
44,60 2,97
149
45,00 3,05
150
45,40 3,11
151
45,80 3,19
152
46,20 3,29
153
46,60 3,42
154
47,00 3,60
155
47,20 3,73
156
47,40 3,89
157
47,50 3,99
158
47,60 4,60
159
47,80 4,87
160
47,90 5,08
161
48,00 5,16
162
48,10 5,26
163
48,20 5,35
164
48,30 5,38
165
48,55 5,44
166
48,60 5,52
167
48,70 5,57
168 48,90 5,60
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LABORATORIO DE QUMICA ANALTICA CUANTITATIVA I

169
49,10 5,66
170
49,30 5,73
171
49,60 5,77
172
49,90 5,84
173
50,20 5,90
174
50,70 5,94
175
51,20 6,04
176
51,70 6,11
177
52,20 6,19
178
52,70 6,23
179
53,20 6,30
180
54,20 6,34
181
54,70 6,44
182
55,20 6,47
183
55,70 6,51
184
56,20 6,55
185
56,70 6,60
186
57,20 6,64
187
57,70 6,68
188
58,20 6,71
189
58,70 6,75
190
59,20 6,78
191
59,70 6,81
192
60,20 6,84
193
60,70 6,89
194
61,20 6,93
195
61,70 6,97
196 62,20 6,99
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LABORATORIO DE QUMICA ANALTICA CUANTITATIVA I

197
62,70 7,03
198
63,20 7,07
199
63,70 7,11
200
64,20 7,16
201
64,70 7,20
202
65,20 7,24
203
65,70 7,29
204
66,20 7,33
205
66,70 7,37
206
67,20 7,42
207
67,70 7,47
208
68,20 7,56
209
68,70 7,61
210
69,20 7,70
211
69,70 7,79
212
70,20 7,91
213
70,70 8,05
214
71,20 8,26
215
71,30 8,55
216
71,40 8,60
217
71,50 8,80
218
71,60 8,94
219
71,70 9,16
220
71,80 9,30
221
71,90 9,46
222
72,00 9,63
223
72,10 9,72
224 72,20 9,81
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LABORATORIO DE QUMICA ANALTICA CUANTITATIVA I

225
72,30 9,93
226
72,40 9,99
227
72,50 10,08
228
72,90 10,30
229
73,40 10,49
230
73,90 10,59
231
74,40 10,69
232
74,90 10,78
233
75,40 10,85
234
75,90 10,92
235
76,40 10,97
236
76,90 11,02
237
77,40 11,06
238
77,90 11,12
239
78,40 11,14
240
78,90 11,17
241
79,40 11,21
242 79,90 11,24

5. CLCULOS moles
M=
1. Determinacin de concentracin de V
NaOH
moles=M V
a) Concentracin de NaOH para masa=0,1 M 1l
cada rplica de KHP con los
datos de Tabla 1 masa=0,1 mol

-Reaccin qumica masa=3,99 gr

KHP + NaOH H2O + K + NaP -Concentracin de NaOH

-Gramos de NaOH para la moles KHP

M NaOH =
concentracin 0.1 M V Titulante
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0,00249 X =0,0926 M
M NaOH = =0,0926 M
0,0268
RANGO ( R )
0,00249
M 2 NaOH = =0,0926 M R=| X mayorXmenor|
0,0269
0,00249 R=0,00
M 3 NaOH = =0,0919 M
0,02701 DESVIACIN ESTNDAR ( S )

2
( XiX )
S=
b) Parmetros estadsticos para la n1
concentracin de NaOH
S= 0,00
Aceptacin o rechazo de datos
(Test Q) LIMITE DE CONFIANZA
ts
LC=X
Q= |
XdudosoXcercano
R | n
4,30 ( 0,00 )
LC=0,0924
Q=1 3
El dato dudoso 0,0919 T exp es > LC=0,0924 M 0,00 0
que 0,970 T crtico, por cuanto el
dato se rechaza, considerando un ERROR PORCENTUAL
95% de confianza.
DATOS ESTADSTICOS
|valor teorvalor experim
valor teorico | 100
| |100 =7,4
Tabla 4 0,10,0926
0,1
NaOH ( M ) 2. Identificacin de los analitos en la
muestra original.
Promedio ( 0.0926 a) Construya las grficas para
X determinar los valores de V en los
puntos finales
Rango (R) 0.0000
-Segn las grficas de la primera
Desviacin 0.0000 derivada se determina V para el
estndar primer punto de equivalencia 47,80
(s) ml de NaOH y 71,90 ml de NaOH
para el segundo punto de
Lmite de (0.0926 0.0000) M equivalencia.
confianza
(L.C) b) Identifique la composicin de su
desconocido mediante el anlisis de
V1 y V2 de los puntos de finales
PROMEDIO ( X )
de la Tabla 2 y/o los identificados
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mediante las grficas de segunda Volumen de HCl para la muestra

derivada
10 %p
- V1 se obtiene el analito de M=
PM
cido clorhdrico (HCl) con la
primera y segunda derivada g
1,19 10 37
- V2 se obtiene el analito de ml
M=
cido fosforico (H3PO4) con la gr
primera y segunda derivada 36,45
mol

c) Calcule los milimoles, con su M =12,07

incertidumbre absoluta, presentes moles
en la alcuota de 25.00 mL de M=
V
muestra de cada uno de los analitos
presentes. moles
V=
M
HCl H 3 PO 4
1) M NaOH V 1=X mmoles +Y mmoles O ,1 mol
V=
H 3 PO 4
12,07 M
2) M NaOH V 2=Y mmoles
V =8,3 0 0,10 ml
HCl
3) M NaOH V 1M NaOH V 2= X mmoles

Volumen de H3PO4 para la muestra

M NaOH V 1M NaOH V 2= X HCl
mmoles
10 %p
M=
PM
g
1,69 10 86
ml
(0,0926 0,0000 M )(22,8046,90)( 0,10 ml) M=
gr
HCl
98
X mmoles =2,2316 0.4149 mol

4) M NaOH V 1X HCl H 3 PO 4 M =14,83

mmoles=Y mmoles

moles
H 3 PO 4 M =
Y mmoles =( 0,0926 0,0000 M )( 22,80 0,10 ml ) 2,2316V
0.4149
moles
V=
M
H 3 PO 4
Y mmoles =0,1203 0.6037
O ,1 mol
V=
d) Calcule la molaridad y su incertidumbre 14,83 M
absoluta de cada analito en la muestra V =6,74 ml 0,10 ml
original
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3. Grficas:
a) pH como funcin de volumen de NaOH.

pH Vs. VNaOH
12

10

6
pH

0
0 10 20 30 40 50 60 70 80 90

Volumen NaOH(ml)

Grfica 1. pH como funcin de volumen de NaOH.

b) Curva de la primera derivada del primer punto de equivalencia

Primera Derivada
10

6
"
dpH/dV

0
0 10 20 30 40 50 60

-2

Vol.promedio NaOH(ml)

Grfica 2. Primera derivada del primer punto de equivalencia

c) Curva de la primera derivada del segundo punto de equivalencia
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Primera Derivada
2.5

1.5
dpH/dV

dpH/dV del 2
Punto de
1 equiva l enci a

0.5

0
50 55 60 65 70 75 80 85
Vol.promedio NaOH(ml)

Grfica 3. Primera derivada del segundo punto de equivalencia

d) Curva de la segunda derivada del primer punto de equivalencia

Segunda Derivada
100

80

60

40 d2pH/dV2 del 1
d2pH/dV2

Punto de
20 equi val enci a

0
0 10 20 30 40 50 60 70
-20

-40

-60
Vol.promedio NaOH(ml)

Grfica 4. Segunda derivada del primer punto de equivalencia

e) Curva de la segunda derivada para el segundo punto de equivalencia
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Segunda Derivada
15

10

5
d2pH/dV2

d2pH/dV2 del 2 Punto de

equi val enci a
0
68 70 72 74 76 78 80

-5

-10

Vol.promedio NaOH(ml)

Grfica 5. Segunda derivada para el segundo punto de equivalencia

6. Discusiones mayor que la V2, ya que esto indicaba

La concentracin de la solucin de
NaOH es de 0,0924N, lo que representa
un error porcentual de 7.6%, esto puede
ser debido a que el hidrxido de sodio
reacciona con el CO2 que se encuentra
en el aire o disuelto en el agua
disminuyendo la concentracin de dicha
solucin, formando carbonato de sodio
y para un trabajo preciso hay que
remover el carbonato de sodio del
NaOH (Gary,2009)
En la titulacin de muestra desconocida
de indicadores el primer punto de
equivalencia y el segundo punto de
equivalencia dio una variacin de
volumen de NaOH de 22,8 ml, 46,9 ml
respectivamente siendo datos aceptables
ya que se esperaba que la V1 sea
primer punto de equivalencia se titula el
HCl y el H3PO4 produciendo H2PO4 -
y Cl- .
Para la determinacin cualitativa y
cuantitativa de los componentes de una
mezcla en este caso HCl y H3PO4, se
realiz por medio de una titulacin
potencio mtrica, donde se apreci un
cambio de rosado a amarillo mostrando
as el primer punto de equivalencia con
47,8ml y un PH de 4.87 y para el
segundo con 71,9 ml con un pH de
9.46; con el naranja de metilo y
fenolftalena se pudo detectar el primer
y segundo punto de equivalencia, el
tercer punto de equivalencia no se
determin ya que el pH varia muy
lentamente en las proximidades del
tercer punto de equivalencia pues la
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tercera constante de disociacin del 7. Conclusiones:

cido fosfrico en muy pequea, por lo
tanto no se puede determinar de forma 8. Bibliografa:
precisa(Robinson,1990)
Escuela de Ingeniera Industrial. (2003). Titulacin Potenciometrica. Guayana:
Universidad Catlica Andrs Bello.Pgs:1-5
Gary,C(2009).Qumica Analtica, Preparacin de soluciones. McGrawHill. Pgs. 288-310
Harris, D. (2003). Anlisis qumico cuantitativo. Barcelona: Editorial Revert,SA.Pgs:
341-342.
Muoz, M. (2008). Mtodo de la primera derivada. Recuperado el 21 de abril de 2017,
de https://riunet.upv.es/bitstream/handle/10251/52388/M%C3%A9todo%20de
%20la%20primera%20derivada%20para%20la%20determinaci%C3%B3n%20del
%20punto%20de%20final%20en%20valoraciones%20potenciom
%C3%A9tricas.pdf?sequence=1
Oyola, R. (2014). Titulacin Potenciomtrica. Humacao: Universidad de Puerto
Rico.Pgs: 1-10.
Robinson, G. (1990). Qumica,Equilibrio qumico. Barcelona: Reverte.Pgs. 510-512.
Quimicasthai. (13 de Diciembre de 2001). Qumicas Thi. Obtenido de Sabas qu
ocurre al mezclar cidos?: http://quimicasthai.tumblr.com/post/37827057047/sab
%C3%ADas-qu%C3%A9-ocurre-al-mezclar-%C3%A1cidos

9. Anexos:

Grafico 6. Muestra en su 1Punto de

equivalencia