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Viernes 8-12 -FQAI Grupo C

UNIVERSIDAD NACIONAL MAYOR DE SAN MARCOS

FACULTAD DE QUMICA E INGENIERA QUMICA

DEPARTAMENTO ACADMICO DE FISICOQUMICA

FISICOQUMICA AI

LABORATORIO DE FISICOQUMICA AI

PRESIN DE VAPOR

Profesora: Claudia Berzoy Llerena

Alumnos: Ana Luca Mamani Quintero

Fecha de realizacin de la prctica: 09-05-17

Fecha de entrega de informe: 16-06-17

Lima-Per

2017-I
Contenido
Resumen ................................................................................................................................................. 3
I. Introduccin ............................................................................................................................... 4
II. Principios Tericos ...................................................................................................................... 4
III. Detalles Experimentales.............................................................................................................. 7
IV. Tabulacin de datos y resultados experimentales...................................................................... 8
V. Clculos ..................................................................................................................................... 10
VI. Anlisis y discusin de resultados ............................................................................................. 13
VII. Conclusiones ............................................................................................................................. 13
VIII. Bibliografa ................................................................................................................................ 13

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Resumen

En esta prctica se desarrollara el diagrama de solubilidad de un sistema compuesto por cido


actico, agua y n-butanol, utilizando el diagrama de Roozeboom.
En la primera parte de la experiencia determinamos la curva de solubilidad preparando soluciones de
cido actico en agua (10%, 15%, 20% y 25%); las cuales se titul con (n-butanol), obteniendo un
volumen gastado diferente a cada uno, fue incrementando conforme al porcentaje.
Del mismo modo se prepar soluciones, pero de cido actico en n-butanol (10%, 20%, 30 ,40%) y se
titul con agua destilada con estos datos hallamos pesos de cada sustancia y se grafica la curva de
solubilidad, utilizando los respectivos % en peso de cada sustancia a partir de las densidades a la
temperatura de 22C.
Luego se determin el ttulo de la soda a partir de los datos de valoracin de solucin de hidrxido
de sodio, la cual result ser 0.0602 g CH3COOH/ml NaOH, se procedi a realizar un mezcla que se
separ en dos fases yse valoro con NaOH y se calcul el % de peso del CH3COOH en cada fase,
acuosa y orgnica, siendo 6.04% y 7.706% respectivamente, el volumen gastado fue de 5.2 ml, 7 ml.

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I. Introduccin
Los equilibrios de solubilidad poseen gran importancia en la qumica. Permite la deteccin y
eliminacin de las disoluciones de iones txicos para los organismos vivos, la formacin de
cavernas de piedra caliza, el ablandamiento del agua dura, etc.
Para tratar a los equilibrios heterogneos es necesario utilizar el principio como Regla de Fases,
para ello se har el uso del nmero de variables a que se encuentra sometido un equilibrio
heterogneo que quedara bajo ciertas condiciones experimentales definidas.

Para esta experiencia se utilizaron tres componentes; este sistema requiere la utilizacin de un
tringulo equiltero donde cada uno de sus vrtices indican uno de los componentes puros (n
butanol, cido actico y agua).

II. Principios Tericos


El cido actico y el agua son dos especies totalmente miscibles entre s. Es decir, con
independencia de las proporciones empleadas, el resultado de mezclar estos dos componentes
es siempre una disolucin homognea. Lo mismo ocurre con el sistema formado por cido
actico y n-butanol. Cualesquiera que sean las proporciones empleadas, estos dos componentes
son totalmente miscibles y por tanto forman una disolucin homognea.
La condicin para que dos especies sean totalmente miscibles es que sus molculas tengan
naturalezas similares. Siendo as, el nuevo sistema formado por una disolucin, en las que las
molculas de una especie estn rodeadas por las de la otra, est favorecido
termodinmicamente frente a la permanencia de los dos sistemas iniciales por separado.
El sistema formado por agua y n-butanol es totalmente diferente. Estos componentes son
prcticamente inmiscibles, lo que quiere decir que cuando se mezclan no se disuelven el uno en
el otro. La naturaleza microscpica de sus molculas es muy distinta y se repelen. Como
resultado, los dos lquidos se mantienen separados formando dos fases diferentes. Es decir,
termodinmicamente resulta ms estable mantener los dos sistemas por separado que constituir
un hipottico nuevo sistema en el que las molculas de una especie estn rodeadas por las de la
otra.

ACIDO ACETICO
MISCIBLE CON MISCIBLE CON

N-BUTANOL AGUA

INMISCIBLE CON

Supongamos que a una mezcla bifsica formada por agua y n-butanol se le aade un poco de
cido actico. Como el cido actico es soluble en ambas especies, se disuelve en las dos fases.
stas permanecen inmiscibles, sin embargo se ha dado un cambio cualitativo importante.
Ahora las fases no estn constituidas por componentes puros, sino que ambas son disoluciones
de dos componentes que contienen uno en comn, el cido actico, en concentraciones muy
pequeas.
Si continuamos aadiendo cido actico, las fases se van haciendo cada vez ms concentradas en
este componente. A nivel molecular, en la fase inicialmente formada por n-butanol, cada vez

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existen ms molculas de esta especie rodeadas por las de cido actico. Algo similar ocurre en
la fase acuosa donde los iones acetato se distribuyen entre molculas de agua.
Alcanzada una concentracin lmite de cido actico, el sistema sufre un cambio sustancial y
pasa de ser bifsico, a estar constituido por una sola fase (figura 1). Este hecho se explica porque
las molculas de n-butanol y las de agua, se mantienen alejadas entre s, separadas por una
extensa regin de iones acetato. El nuevo sistema constituye una configuracin
termodinmicamente ms estable que la representada por ambas disoluciones por separado.

FIGURA 1
La cantidad de cido actico necesaria para transformar el sistema bifsico en uno homogneo
depende de las proporciones iniciales de n-butanol y agua. Es decir, una mezcla bifsica que
contiene inicialmente un 10% de n-butanol y un 90% de agua, requiere una cantidad de cido
actico diferente que una mezcla bifsica con 50% de n-butanol y 50% de agua.

FIGURA 2

Si se representan en un diagrama triangular, en trminos de porcentaje en masa, las


concentraciones de los tres componentes correspondientes al instante en el que el sistema se
transforma en una sola fase, se obtiene la curva de solubilidad1 (figura 2).
El rea que queda por debajo de esta curva representa a todas las mezclas de estos tres
componentes, que dan lugar a dos fases. El rea que queda por encima, representa por lo tanto,
las proporciones que una vez mezcladas dan sistemas homogneos con una sola fase.
El Diagrama Triangular:
El diagrama triangular, constituye la representacin ms adecuada para sistemas ternarios como
el descrito. Cada vrtice representa el 100% en peso de un componente, mientras que las bases
opuestas a stos, representan proporciones del 0 % de ese componente

FIGURA 3 5
En base a esta informacin y para familiarizarse con el uso del diagrama triangular, identifique
cada punto representado en la figura 3, con las concentraciones que se muestran en la siguiente
tabla.

Rectas de Reparto:
En el diagrama triangular el rea que queda por debajo de la curva de solubilidad, aporta
informacin sobre las proporciones de los componentes cuya mezcla da lugar a dos fases
diferentes.
Una de las fases es rica en agua por lo que se denomina fase acuosa. La otra es rica en n-butanol
y se denomina fase orgnica. Ambas fases son transparentes, sin embargo, en un sistema
bifsico, se observa la existencia de una frontera fsica que las mantiene separadas, una sobre la
otra.

La densidad del agua a 20 C es de aproximadamente 1 g / ml mientras que la del n-butanol es


de 1.48 g / ml. Con esta informacin usted debera intuir cul de las fases se sita en la zona
inferior y cul en la superior. Imagine que mezcla las proporciones dadas por el punto K de la
figura 4. Como est incluido dentro del rea limitada por la curva de solubilidad, esta mezcla
origina dos fases. La fase situada en la zona inferior es rica en n-butanol, pero contiene tambin
agua y cido actico. Su composicin viene dada por el punto *K. La fase superior es la acuosa y
tambin contiene n-butanol y cido actico. Su composicin la da el punto K*.
Los puntos *K y K*, se sitan en los extremos de una recta que pasa por el punto K. Esta lnea se
denomina recta de reparto. Las rectas de reparto se obtienen experimentalmente y no existe
una metodologa terica, a partir de la cual, se puedan conocer.
Todo punto de la regin que queda por debajo de la curva de solubilidad, da lugar a una recta de
reparto. stas no tienen por qu ser paralelas entre s ni a la base del tringulo.

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III. Detalles Experimentales
A.- MATERIALES
Erlenmeyer de 125 ml con tapn
Erlenmeyer de 100 ml con tapn
Buretas de 25 ml
Vasos de 100 ml
Pera de decantacin,
Tubos medianos con tapn
Pipetas de 1, 5 y 10 ml
Gradilla

B.- REACTIVOS
N-butanol
cido actico
Solucin de NaOH 1N
fenolftalena

C.- PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL

Determinacin de la Curva de Solubilidad:


a) Lave y seque en la estufa todo el material de vidrio.

b) En erlenmeyers de 125 mL, prepare 10 mL de soluciones que contengan 10, 15, 20 y


25% en volumen de cido actico en agua; mantener las muestras tapadas. Mida la
temperatura de cada componente puro.

c) Titule dichas soluciones con n-butanol, agitando constantemente, despus de cada


agregado, hasta la primera aparicin de turbidez. Mantenga tapados los erlenmeyers
durante la valoracin.

d) De la misma forma, prepare 10 mL de soluciones que contengan 10, 20, 30 y 40% en


volumen de cido actico en n-butanol y titlelas con agua destilada, hasta la primera
aparicin de turbidez.

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Valoracin de Solucin de NaOH 1N
Para determinar el ttulo de la base con cido actico, pese 1 erlenmeyer de 100 mL
(con tapn y seco), mida 1 mL de cido actico, tape, pese nuevamente con exactitud.
Titule el cido con la solucin de NaOH 1N, usando indicador de fenolftalena.

Determinacin de la Lnea de Reparto

a) En la pera de decantacin seca, prepare 20 mL de una mezcla que contenga


exactamente 10 % de cido actico, 45% de n-butanol y 45% de agua.
b) Agite bien la mezcla durante 2 minutos, luego separe cada una de las fases
en un tubo con tapn, desechando las primeras gotas y la interfase.
Denomine A a la fase acuosa (inferior) y O a la fase orgnica (superior).
c) Pese un Erlenmeyer de 100 mL, limpio y seco con tapn y mida en l, 5 mL
de una de las fases, tape rpidamente y vuelva a pesar. Empleando como
indicador la fenolftalena, valore dicha muestra con la solucin de NaOH 1N,
hasta coloracin grosella.
d) Repita (c) con la otra fase.

IV. Tabulacin de datos y resultados experimentales


A.- Tablas de datos experimentales

Tabla N1: Condiciones de Laboratorio

P(mmHg) 756
T(C) 22
%H.R 98

Tabla N2: Datos experimentales AA/H2O

%AA/H2O AA (ml) H2O (ml) V gastado n-butanol (ml)


10 % 1 9 1.20 ml
15 % 1.5 8.5 1.95 ml
20 % 2 8 3.55 ml
25 % 2.5 7.5 8.10 ml

Tabla N3: Datos experimentales AA/ n-butanol

%AA/ n-butanol AA (ml) n-butanol (ml) V gastado agua (ml)


10 % 1 9 2.40
20 % 2 8 4.80
30 % 3 7 8.70
40 % 4 6 17.3
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Tabla N4: Datos experimentales


Titulo

m Erlenmeyer seco m Erlenmeyer + AA V gastado NaOH (ml)


53.2923 54.3584 17.7

Tabla N5: Composicin global de la mezcla

%10 AA %45 H2O %45 n-butanol


V (ml) 2 9 9

Tabla N6: Determinacin de la lnea de reparto

Fase acuosa Fase orgnica


m Erlenmeyer 85.7156 55.1232 30.5924
m Erlenmeyer + mezcla (5 ml) 90.8543 60.5919 30.2624
V NaOH (ml) 5.2 7

B.- Tablas de datos tericos


Tabla N7: Densidad del agua y n-propanol

Agua 0.9979
n-butanol
0.8095

cido actico
1.0446

C.- Tablas de resultados
Tabla N8: Densidad del agua y n-propanol a 22C

Agua 0.9979

n-butanol
0.8080

cido actico
1.0479

Tabla N9: %W AA y H2O


V gastado n-butanol %W AA
%AA/H2O AA (ml) H2O (ml) W AA (g) W H2O (g) %W H2O (g)
(ml) (g)
10% 1 9 1.20 ml 1.0479 8.9811 10.45% 89.55%
15% 1.5 8.5 1.95 ml 1.5719 8.4822 15.63% 84.37%
20% 2 8 3.55 ml 2.0958 7.9832 20.79% 79.21%
25% 2.5 7.5 8.10 ml 2.6198 7.4843 25.93% 74.07%

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Tabla N10: %W AA y n-butanol


n-
%AA/ n- V gastado agua W n-butanol %W AA %W n-butanol
AA (ml) butanol W AA (g)
butanol (ml) (g) (g) (g)
(ml)
10% 1 9 2.4 1.0479 7.2720 12.60% 87.40%
20% 2 8 4.8 2.0958 6.4640 24.48% 75.52%
30% 3 7 8.7 3.1437 5.6560 35.73% 64.27%
40% 4 6 17.3 4.1916 4.8480 46.37% 53.63%

Tabla N11: Ttulo


m Erlenmeyer seco m Erlenmeyer + AA V gastado NaOH (ml) m AA (g) Titulo (g/ml)
53.2923 54.3584 17.7 1.0661 0.0602

Tabla N12: Composicin global de la mezcla


V ml W %W
%10 AA 2 2.0958 11.42%
%45 H2O 9 8.9811 48.95%
%45 n-butanol 9 7.2720 39.63%
Total 20 18.3489 100.00%

Tabla N13: Determinacin de la lnea de reparto

Fase acuosa Fase orgnica


m Erlenmeyer 85.7156 55.1232
m Erlenmeyer + mezcla (5 ml) 90.8543 60.5919
V NaOH (ml) 5.2 7
W solucin 5.1837 5.4687
W AA 0.3130 0.4214
%W AA 6.04 7.706

V. Clculos
a) Calculo de los % en peso de cada componente en cada una de las mezclas:
Primero calculamos las respectivas densidades usando la frmula:

0
=
1 (0 )
Datos

22
2
= 0.9979

25 22 1.0446
2
= 1.0446 2
= 11.071103 (2522)
= 1.0479

20 22 0.8095
= 0.8095 = 10.950103 (2022)
= 0.8080

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Primera muestra
10%
2
= 1 1.0479 = 1.0479
10%
2
= 9 0.9979 = 8.9811
1.0479
W total=10.0290 2 = 10.0290 100% = 10.45%
8.9811
2 = 10.0290 100% = 89.55%
Segunda muestra
10%
2
= 1 1.0479 = 1.0479
10%
= 9 0.8080 = 7.2720
1.0479
W total=8.3334 2 = 8.3190 100% = 12.60%
7.2720
= 8.3190 100% = 87.40%

b) Represente en un diagrama triangular los resultados anteriores.


Grfico 1

c) Determinacin del Ttulo de soda en g de cido actico/mL de NaOH:


Tenemos
m (Erlenmeyer seco y con tapn)=53.2923g
m (Erlenmeyer seco y con tapn+ cido actico)=54.3584g
V gastado de NaOH= 17.7 ml
m (cido actico)=1.0661
1.0661
= = 0.0602
17.7

d) Composicin global de la mezcla


Tenemos

2 = 2 1.0479 = 2.0958


= 9 0.8080 = 7.2720


2 = 9 0.9979 = 8.9811

= . + . + . = .

Calculando el %W
2.0958
2 = 100% = 11.42%
18.3489
8.9811
2 = 100% = 48.95%
18.3489
7.2720
= 100% = 39.63%
8.319018.3489

e) Determinacin de los porcentajes en peso del cido actico para la determinacin de la


lnea de reparto
Para la Fase acuosa
1.0661 3
= = 0.0602
17.7

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3 3
( )=

3
0.0602 =
5.2

3 = 0.3130

0.3130
%3 = 100 = 6.04%
5.1837

Para la Fase orgnica

1.0661 3
= = 0.0602
17.7

3 3
( )=

3
0.0602 =
7

3 = 0.4214

0.4214
%3 = 100 = 7.706%
5.4687

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VI. Anlisis y discusin de resultados


La tabla 1 muestra las condiciones de laboratorio en la que se realiza la experiencia los
cuales han sido tomados a travs de los aparatos de medicin.
La tabla 9 muestra el volumen gastado de n-butanol en la valoracin de la solucin de cido
actico y agua, los cuales estn determinados por los porcentajes de volumen de 10, 15, 20
y 25% de cido actico en agua.
La tabla 13 muestra el volumen gastado del agua en la valoracin de la solucin de cido
actico y n-butanol, los cuales estn determinados por los porcentajes de volumen de 10,
20, 30 y 40% de cido actico en n-butanol.
La tabla 9 muestra la determinacin de la lnea de reparto para la fase acuosa
La tabla 13 muestra los porcentajes del cido actico en la fase acuosa y en la fase orgnica.
La curva trazada representa la funcin de la mezcla en los 3 lquidos misiles empleados (para
nuestro caso agua, cido actico y n-butanol).
En la curva de solubilidad se puede obtener un punto mximo y un punto mnimo, en la cual
el mximo representa la solubilidad de n-butanol en agua, mientras que en la mnima
representa agua en n-butanol.

VII. Conclusiones
La mezcla de los tres lquidos que est dentro de la curva dar como resultado la
formacin de dos capas saturadas, una acuosa y la otra orgnica, formando mezclas
ternarias conjugadas, esto formara la curva trazada que representa un arco binoidal.
El diagrama triangular, constituye la representacin ms adecuada para sistemas
ternarios como el descrito. Cada vrtice representa el 100% en peso de un
componente, mientras que las bases opuestas a stos, representan proporciones del 0
% de ese componente.

VIII. Bibliografa
Atkins P. "Fisicoqumica" 2da. Edicin. Ed. Fondo Educativo Interamericano,
Mxico, 1986, pg: 204 205.
Castellan G. "Fisicoqumica" 2da. Edicin. Ed. Fondo Educativo
Interamericano, EEUU, 1987, pg: 106, 144. 312-313;324,337

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IX. Anexo
IX.i) Cuestionario

1. Indicar las ventajas y desventajas que ofrece el diagrama de Roozebon.

a) Ventajas:
El diagrama de Roozboom permite determinar el porcentaje de pesos de tres componentes
a diferente temperatura, y estas aumenta su solubilidad al incrementarse la temperatura.

Podemos encontrar las composiciones de las sustancias en una mezcla determinada y usando un mtodo de
separacin.
Se puede conocer la cantidad de soluto que esta disuelto exactamente por una cantidad de
solvente exacto.

b) Desventajas:

Es aplicable a sustancias ya establecidas depender de su naturaleza y de la temperatura.

Para sistemas de sales, estas deben tener el ion en comn.

2. Describa tres procesos qumicos a nivel industrial, donde tiene aplicacin los criterios
del diagrama de solubilidad.

Determinacin de concentraciones: La tcnica ms sencilla es la volumetra, en la que se


mide el volumen de un reactivo de concentracin conocida que reacciona totalmente con
un volumen dado de una disolucin de concentracin desconocida
Contacto mltiple: Tiene varias entradas de solventes a medida que avanza la mezcla de
cido actico y benceno, para recuperar ms productos derivados.

Extraccin con reflujo: Extraccin de nicotina en solucin acuosa con kerosene como
agente de extraccin (solvente, extraccin de estireno con solucin etilbenceno utilizando
como disolvente dietilenglicol.

IX.ii) Grficos

Grafico

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