Professional Documents
Culture Documents
Facultad de Ingeniera
Escuela de Ingeniera Qumica
FACULTAD DE INGENIERA
TRABAJO DE GRADUACIN
AL CONFERRSELE EL TTULO DE
INGENIERO QUMICO
1. ANTECEDENTES .................................................................................... 1
I
2.6. Mtodos de anlisis de biocidas .............................................. 14
2.6.1. Identificacin y cuantificacin de biocidas ............... 16
2.6.2. Tcnicas de separacin, cromatografa .................. 16
2.7. Prueba de estabilidad acelerada .............................................. 18
2.7.1. Procedimiento de la prueba de estabilidad
acelerada................................................................. 19
3. DISEO METODOLGICO.................................................................... 23
3.1. Variables .................................................................................. 23
3.2. Delimitacin del campo de estudio ........................................... 23
3.3. Recursos humanos disponibles ............................................... 24
3.4. Recursos materiales disponibles .............................................. 24
3.4.1. Reactivos................................................................. 24
3.4.2. Reactivos para cromatgrafo .................................. 24
3.4.3. Instrumentos medicin ............................................ 25
3.4.3.1. Termometra ......................................... 25
3.4.3.2. Volumetra ............................................ 25
3.4.3.3. Masa .................................................... 25
3.4.3.4. Potencial de hidrgeno ......................... 25
3.4.3.5. Reologa ............................................... 25
3.4.3.6. Tamao de partcula ............................ 25
3.4.3.7. Densidad .............................................. 26
3.4.4. Cristalera ................................................................ 26
3.4.5. Equipo auxiliar ......................................................... 26
3.4.6. Materiales de oficina ............................................... 26
3.4.7. Software utilizado .................................................... 27
3.4.8. Equipo de seguridad ............................................... 27
3.5. Tcnica cualitativa o cuantitativa .............................................. 27
3.6. Recoleccin y ordenamiento de la informacin ........................ 28
II
3.7. Tabulacin, ordenamiento y procesamiento de la
informacin .............................................................................. 29
3.7.1. Plan de anlisis de los resultados........................... 32
3.7.1.1. Mtodos y modelos de los datos
segn tipo de variables ........................ 32
3.7.1.2. Programas utilizados para anlisis
de datos ............................................... 32
3.8. Anlisis estadstico .................................................................. 32
3.8.1. Determinacin de corridas a realizar ...................... 32
3.8.2. Procesamiento de los datos a obtener ................... 33
3.8.2.1. Media ................................................... 33
3.8.2.2. Desviacin estndar ............................ 34
3.8.2.3. Anlisis de varianza (ANOVA) ............. 34
4. RESULTADOS ....................................................................................... 37
4.1. Determinacin del medio en que se preserva mejor el
ingrediente activo .................................................................... 37
4.2. Evaluacin de la viscosidad en funcin del potencial de
hidrgeno................................................................................. 38
4.2.1. Anlisis de varianza para evaluar la influencia
del pH en la estabilidad de la viscosidad ................ 39
4.3. Estado y tamao de partculas finales ..................................... 40
5. INTERPRETACIN DE RESULTADOS................................................. 43
CONCLUSIONES ............................................................................................. 49
RECOMENDACIONES ..................................................................................... 51
BIBLIOGRAFA ................................................................................................. 53
APNDICES ..................................................................................................... 55
III
ANEXOS............................................................................................................ 71
IV
NDICE DE ILUSTRACIONES
FIGURAS
TABLAS
V
LISTA DE SMBOLOS
Smbolo Significado
C Grados centgrados
m Micrmetro
ad Adimensional
cp Centipoise
g Gramos
g/L Gramos por litro
g/ml Gramos por mililitro
L Litros
ml Mililitros
mm Milmetro
pH Potencial de hidrgeno
T Temperatura
Nivel de significancia
g/l Microgramos por litro
ng/l Nanogramos por litro
VII
GLOSARIO
IX
HPLC Cromatografa lquida de alta eficacia o high
performance liquid chromatography es un tipo de
cromatografa en columna utilizada frecuentemente
en bioqumica y qumica analtica.
X
Tensoactivo Sustancia que influye por medio de la tensin
superficial en la superficie de contacto.
Tixotrpica Propiedad de algunos fluidos no newtonianos que
muestran un cambio de su viscosidad en el tiempo.
XI
RESUMEN
XIII
OBJETIVOS
General
Especficos
XV
HIPTESIS
Hiptesis nulas
Hiptesis alternativas
XVI
INTRODUCCIN
XVII
comportamiento de la viscosidad en funcin del pH y las caractersticas finales
de las suspensiones concentradas. Como consecuencia de estos resultados, en
el captulo cinco se explica su tendencia, se hacen comparaciones entre los
datos provenientes del medio cido y bsico y se describe parte del
procedimiento experimental y el equipo utilizado
XVIII
1. ANTECEDENTES
1
En 2015 Fayver Manuel De Len Mayorga, en su investigacin titulada
Desarrollo de un surfactante biodegradable a partir de dos alcoholes etoxilados
para utilizarse en mezclas homogneas de plaguicidas, describe la formulacin
de una emulsin estable que tenga propiedades adherentes para ser utilizada
con biocidas. Estableci parmetros para la empresa: el uso de dos alcoholes
etoxilados biodegradables permitir disminuir el uso de compuestos que tienen
una alta toxicidad para el ambiente; monitore la densidad y pH para obtener un
producto que est dentro de los lmites establecidos.
2
2. MARCO TERICO
2.1. Biocidas
3
De la misma manera, no se puede olvidar que tambin los biocidas se
pueden clasificar segn la peligrosidad que tengan para los seres humanos. En
este sentido hay cuatro grandes grupos al respecto:
Muy txicos: todos los que pueden ocasionar consecuencias muy graves:
desde un grave dao a la persona, as como la muerte, por inhalacin o
por ingesta o incluso contacto con la piel.
Polvo mojable (WP): se mezcla con agua que acta como dispersante.
No se diluye: cuando se seca el agua, el polvo queda. Ideal para
superficies porosas.
Polvo soluble (SS): se mezcla con agua con la cual se diluye y forma un
sistema homogneo.
4
Grnulos dispersables: grnulos como los anteriores, pero con
comportamiento similar al del polvo mojable; al mezclarse con el agua el
granulo se divide en partculas muy pequeas, menores que el polvo.
Concentrados solubles:
5
Suspensiones concentradas (SC): se utiliza cuando el ingrediente activo
es un slido insoluble en agua y tambin insoluble en solventes
orgnicos. Se muelen muy finamente y se mezclan con un lquido junto
con emulsificantes y dispersantes hasta formar una suspensin
concentrada estable. A veces, el activo se disuelve en un solvente muy
voltil (acetona, por ejemplo); con esta solucin se impregna un inerte el
cual es sometido al proceso de formulacin como suspensin
concentrada.
6
fumgenos de azufre). Al final de la liberacin del agente txico quedan
los residuos y sustancias acompaantes que actuaron como soporte,
como catalizadores o como oxidantes en las reacciones qumicas. Son
sumamente peligrosos; es mejor no usarlos en aplicaciones domsticas.
7
Las suspensiones concentradas tienen una parte de sal fertilizante, no
disuelta representada por partculas pequeas, con dimetro menor de 0,8 mm,
mantenidos en suspensin por un coloide protector. El tamao de los slidos
suspendidos debe controlarse para evitar la obstruccin de boquillas de riego,
cuyo orificio puede tener de 1 a 3 mm de dimetro. En conclusin, las
suspensiones son fertilizantes fluidos en los cuales los nutrientes se mantienen
suspendidos en el medio lquido por medio de un agente gelificante.
8
2.4.1. Caractersticas de las suspensiones concentradas
9
2.5. Propiedades fisicoqumicas de las suspensiones concentradas
2.5.2. El pH
10
cunto tiempo, as como del grado de dependencia de la solubilidad y de la
recristalizacin del principio activo respecto de la temperatura.
11
La humectacin del slido se produce como resultado de la cada de la
tensin interfacial entre el slido y el lquido y, en menor grado, entre el lquido y
el aire. Entre las desventajas de la incorporacin de los agentes tensoactivos
est la excesiva formacin de espuma y la formacin de un sistema
defloculado. Los coloides hidroflicos actan disponindose alrededor del slido
hidrfobo formando capas multimoleculares que aportan a la partcula un
carcter ms hidrfilo. A este grupo pertenecen materiales como goma arbiga,
tragacanto, alginatos, goma de xantano, bentonita, slice coloidal y derivados de
la celulosa.
2.5.4. Viscosidad
12
administracin parenteral, el producto debe atravesar fcilmente una aguja
hipodrmica al aplicar una presin solo moderada en el mbolo de la jeringa.
13
Figura 1. Caractersticas de los agentes suspensores de uso comn
14
aplicando, cada vez ms, tcnicas quimiomtricas para la rpida optimizacin
de los parmetros experimentales.
15
2.6.1. Identificacin y cuantificacin de biocidas
16
de los 250 C y polaridades bajas o intermedias en el anlisis. En cambio, el
HPLC se utiliza para biocidas muy polares que no son fcilmente vaporizables,
con puntos de ebullicin por encima de los 200 C y que son lbiles
trmicamente.
17
filtros o rellenos que permiten la inyeccin de volmenes grandes de muestra y
mejoran el lmite de deteccin.
18
entra en contacto con el producto o para validar nuevos equipamientos o
fabricacin por terceros.
19
Los valores generalmente adoptados para temperaturas elevadas son:
Estufa: T = 37 20 C
Estufa: T = 40 20 C
Estufa: T = 45 20 C
Estufa: T = 50 20 C
Nevera: T = 5 20 C
Congelador: T = - 5 20 C, o T = - 10 20 C
20
Los parmetros a ser evaluados dependen de las caractersticas de la
formulacin en estudio y de los componentes utilizados en esta formulacin. De
manera general, se evalan:
21
3. DISEO METODOLGICO
3.1. Variables
23
Clima: la temperatura media anual es de 27 C
3.4.1. Reactivos
24
3.4.3. Instrumentos medicin
3.4.3.1. Termometra
3.4.3.2. Volumetra
3.4.3.3. Masa
3.4.3.5. Reologa
25
3.4.3.7. Densidad
3.4.4. Cristalera
Beaker 5 L
Beaker de 500 ml
Varilla de agitacin
Probetas 10 ml
Tubos de ensayo
Papel mayordomo
Hojas en blanco
Lapiceros
Marcador permanente
Cinta adhesiva
Papel aluminio
Computadora porttil
Cmara fotogrfica
26
Tinta para impresora marca HP officejet
50 botellas de plstico COEX de 250 ml con tapa
Bata
Botas industriales antideslizantes
Guantes de ltex
Lentes de seguridad
Mascarilla para polvo
27
Por ltimo, se determinaron las propiedades de tamao de partcula y
caractersticas organolpticas para verificar que el pH no haya afectado la
calidad de suspensin concentrada.
28
3.7. Tabulacin, ordenamiento y procesamiento de la informacin
Tamao
No. Ingrediente de Viscosidad Densidad
Estado
Muestra activo (g/L) partcula (cp) (g/ml)
(m)
1
2
3
4
5
Tamao
No. Ingrediente de Viscosidad Densidad
Estado
Muestra activo (g/L) partcula (cp) (g/ml)
(m)
1
2
3
4
5
29
Tabla IV. Datos, parmetro de pH final
Tamao
No. Ingrediente de Viscosidad Densidad
pH Estado
Muestra activo (g/L) partcula (cp) (g/ml)
(m)
1
2
cido
3
(3-4)
4
5
6
7
bsico
8
(8-9)
9
10
No Viscocidad (cp)
Muestra Da 1 Da 3 Da 5 Da 8 Da 10 Da 12
1
2
3
4
5
30
Tabla VI. Datos, parmetro de viscosidad pH bsico
No Viscocidad (cp)
Muestra Da 1 Da 3 Da 5 Da 8 Da 10 Da 12
1
2
3
4
5
Tamao de
No Estado
partcula (m)
Muestra
Da 1 Da 12 Da 1 Da 12
1
2
3
4
Tamao de
No Estado
partcula (m)
Muestra
Da 1 Da 12 Da 1 Da 12
1
2
3
4
31
3.7.1. Plan de anlisis de los resultados
32
xito del 95 %, por lo que la probabilidad de fracaso es 5 %, el valor estadstico
de la curva normal para estos valores es de 1,96.
2
= 2
Donde:
n= nmero de corridas
= valor estadstico de la curva normal de frecuencias
p= probabilidad de xito
q= probabilidad de fracaso
e= porcentaje de error esperado
(1,96)2 (0,95)(0,05)
=
(0,19)2
= 5,06 5
3.8.2.1. Media
ni=1 xi
X=
n
Donde:
X= media de los datos
33
Xi= i-simo valor de un conjunto de datos
n= nmero de datos
)2
ni=1(xi X
X=
n
Donde:
S= desviacin estndar
X= Media de los datos
X= i-simo valor de un conjunto de datos
n= nmero de datos
34
)2
(Xi X
2
S =
n1
2 S1 2 + S2 2 + S3 2 + + Sk 2
Sw =
k
2
(X X) 2
SX =
k1
SX 2 = n SX 2
Razn F
SX 2
=
SW 2
35
4. RESULTADOS
200
100 Inicio
Final pH bsico
50
0
Consento 45 Oberon Envidor
37
4.2. Evaluacin de la viscosidad en funcin del potencial de
hidrgeno
330
320
Viscocidad (cp)
310
300
pH cido
290
pH bsico
280
270
1 3 5 7 9 11
Tiempo (das)
230
Viscocidad (cp)
210
190
pH cido
170
pH bsico
150
130
1 3 5 7 9 11
Tiempo (das)
38
Figura 5. Efecto del pH en la viscosidad del producto Envidor
200
190
Viscocidad (cp)
180
170
pH cido
160
pH bsico
150
140
130
1 3 5 7 9 11
Tiempo (das)
Tiempo (das) 1 3 5 8 10 12
324,00 315,73 312,21 298,22 293,25 289,23
pH cido 233,93 226,48 218,18 206,55 201,44 192,52
201,18 185,23 175,58 165,25 159,97 153,46
322,20 306,31 293,36 282,65 276,78 272,52
pH bsico 224,80 214,63 188,23 174,76 143,84 138,39
195,97 174,49 165,87 150,41 143,84 138,39
39
Tabla XI. Anlisis de la varianza de un factor para la influencia del pH
cido
Valor
Origen de las Suma de Grados de Promedio de
F Probabilidad crtico
variaciones cuadrados libertad los cuadrados
para F
Entre grupos 3 685,64 5 737,13 0,16 0,97 3,11
Dentro de los
55 105,03 12 4 592,09
grupos
Total 58 790,66 17
Valor
Origen de las Suma de Grados de Promedio de
F Probabilidad crtico
variaciones cuadrados libertad los cuadrados
para F
Entre grupos 9 507,64 5 1 901,53 0,38 0,86 3,11
Dentro de los
6 0834,11 12 5 069,51
grupos
Total 7 0341,75 17
Tabla XIII. Tamao de la partcula final para cada uno de los productos
40
Tabla XIV. Descripcin cualitativa del estado final del producto
Estado
Producto
pH cido pH bsico
Consento
45
Mezcla homognea
Separacin de fases, formacin de
grumos
Oberon
Mezcla homognea
Separacin de fases, formacin de
grumos
41
Continuacin de la tabla XV.
Estado
Producto
pH cido pH bsico
Envidor
42
5. INTERPRETACIN DE RESULTADOS
43
muestra dos aos bajo condiciones normales; por lo cual es ideal para evaluar
la estabilidad de los productos.
44
bsico. As mismo, se observa que los valores del pH bsico son menores que
para el cido. Es de vital importancia que la viscosidad se mantenga estable
pues este parmetro afecta de manera directa la forma en que se aplicar el
producto ya que una alta viscosidad evita la sedimentacin y hace que se
produzca una fcil homogenizacin al momento de la aplicacin. Como se
estableci con anterioridad, el comportamiento de la viscosidad es
descendente; sin embargo, no se puede establecer un modelo matemtico que
prediga el comportamiento exacto de la viscosidad en general, puesto que la
viscosidad vara con respecto a cada producto; razn por la que no se puede
hacer generalizaciones.
45
puede modificar sin afectar la viscosidad, lo que hace viable cualquier aumento
o disminucin del pH.
46
las suspensiones concentradas. Por otra parte, el medio cido es viable ya que
conserva las caractersticas de las suspensiones concentradas.
47
CONCLUSIONES
49
RECOMENDACIONES
51
BIBLIOGRAFA
53
6. NUEZ SANTIAGO, Mara del Carmen. Introduccin a la reologa.
Espaa: IPN, 2002. 123 p.
54
APNDICES
Ingrediente activo
No. (g/L)
Muestra
Da 1 Da 12
1 44,78 40,71
2 44,34 38,15
3 45,01 40,23
4 44,56 40,98
5 44,63 39,88
Promedio 44,66 39,99
Ingrediente activo
No. (g/L)
Muestra
Da 1 Da 12
1 44,78 33,90
2 44,34 34,02
3 45,01 32,37
4 44,56 33,57
5 44,63 34,48
Promedio 44,66 33,67
55
Apndice 3. Ingrediente activo, medio cido, producto Oberon
56
Apndice 6. Ingrediente activo, medio bsico, producto Envidor
Ingrediente activo
No. (g/L)
Muestra
Da 1 Da 12
1 239,15 220,07
2 240,13 218,82
3 238,58 217,53
4 239,72 219,28
5 238,24 218,39
Promedio 239,16 218,82
57
Apndice 9. Viscosidad, medio bsico, producto Consento 45
58
Apndice 12. Viscosidad, medio cido, producto Envidor
Viscosidad (cp)
Da
pH cido pH bsico
1 324,00 322,20
3 315,73 306,31
5 312,21 293,36
8 298,22 282,65
10 293,25 276,78
12 289,23 272,52
59
Apndice 15. Viscosidad, producto Oberon
Viscosidad (cp)
Da
pH cido pH bsico
1 233,93 224,80
3 226,48 214,63
5 218,18 188,23
8 206,55 174,76
10 201,44 143,84
12 192,52 138,39
Viscosidad (cp)
Da
pH cido pH bsico
1 201,18 195,97
3 185,23 174,49
5 175,58 165,87
8 165,25 150,41
10 159,97 143,84
12 153,46 138,39
60
Apndice 17. Estado y tamao de partcula, medio cido, producto
Consento 45
Tamao de partcula
No. Estado
(m)
Muestra
Da 1 Da 12 Da 1 Da 12
Mezcla Mezcla
1 4,54 4,68
homognea homognea
Mezcla Mezcla
2 4,57 4,66
homognea homognea
Mezcla Mezcla
3 4,56 4,69
homognea homognea
Mezcla Mezcla
4 4,53 4,66
homognea homognea
Mezcla Mezcla
5 4,55 4,68
homognea homognea
Promedio ------- ------- 4,55 4,67
Tamao de partcula
No. Estado
(m)
Muestra
Da 1 Da 12 Da 1 Da 12
Mezcla Separacin
1 4,54 5,01
homognea de fases
Mezcla Separacin
2 4,52 5,05
homognea de fases
Mezcla Separacin
3 4,53 5,03
homognea de fases
Mezcla Separacin
4 4,50 5,12
homognea de fases
Mezcla Separacin
5 4,55 5,07
homognea de fases
Promedio ------- ------- 4,53 5,06
61
Apndice 19. Estado y tamao de partcula, medio cido, producto
Oberon
Tamao de
No. Estado
partcula (m)
Muestra
Da 1 Da 12 Da 1 Da 12
Mezcla Separacin de fases,
1 4,00 5,55
homognea formacin de cogulos
Mezcla Separacin de fases,
2 4,01 5,66
homognea formacin de cogulos
Mezcla Separacin de fases,
3 4,01 5,57
homognea formacin de cogulos
Mezcla Separacin de fases,
4 4,03 5,54
homognea formacin de cogulos
Mezcla Separacin de fases,
5 4,01 5,56
homognea formacin de cogulos
Promedio ------- ------- 4,01 5,58
62
Apndice 21. Estado y tamao de partcula, medio cido, producto
Envidor
Tamao de
No Estado
partcula (m)
Muestra
Da 1 Da 12 Da 1 Da 12
Mezcla Separacin de fases,
1 4,20 5,37
homognea formacin de cogulos
Mezcla Separacin de fases,
2 4,21 5,38
homognea formacin de cogulos
Mezcla Separacin de fases,
3 4,21 5,39
homognea formacin de cogulos
Mezcla Separacin de fases,
4 4,20 5,36
homognea formacin de cogulos
Mezcla Separacin de fases,
5 4,22 5,39
homognea formacin de cogulos
Promedio ------- ------- 4,21 5,38
63
Apndice 23. Datos para el anlisis de varianza
Tiempo ( das) 1 3 5 8 10 12
324,00 315,73 312,21 298,22 293,25 289,23
pH cido 233,93 226,48 218,18 206,55 201,44 192,52
201,18 185,23 175,58 165,25 159,97 153,46
322,20 306,31 293,36 282,65 276,78 272,52
pH bsico 224,80 214,63 188,23 174,76 143,84 138,39
195,97 174,49 165,87 150,41 143,84 138,39
64
Apndice 26. Materiales utilizados en formulacin de los productos
65
Apndice 28. Preparacin de las muestras de los productos
66
Apndice 30. Horno de estabilidad
67
Apndice 32. Obtencin de datos de viscosidad
68
Apndice 34. Tabla de requisitos acadmicos
Campo de Carrera
rea Subrea Temtica (rea)
conocimiento grado
Qumica 4 Mezclas
homogneas
Qumica
Anlisis
Definicin de
cualitativo
pH
Fisicoqumica
Ingeniera y tecnologa
Viscosidad
Ingeniera Qumica
Fisicoqumica
Laboratorio de
fisicoqumica
Viscosimetra
1
Agitacin y
mezcla
69
Apndice 35. rbol de problemas
Formulacin de
suspensiones
concentradas
ineficiente
70
ANEXOS
Remetro: usos
71
o 34 niveles de revoluciones
o Interfaz de serie y USB
o Medicin de temperatura
o Amplio mbito de aplicacin
o Pantalla LCD con indicacin mltiple
Figura 6.
72
Cromatgrafo lquido: descripcin
o HPLC preparativa
73
Productos de alimentacin: Edulcorantes artificiales,
antioxidantes, aflatoxinas, aditivos.
74
Equipos
75