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BIOSEGURIDAD INDUSTRIAL

PRACTICA N 3

DETERMINACION DE NITROGENO ORGANICO POR EL METODO


KJENDHAL EN AGUAS RESIDUALES

DOCENTE : Mg. Sc. RAMOS RAMIREZ, Miriam Elizabet

RESPONSABLE :

SANTA MARIS EVARISTO, Landina.


GMEZ ROMERO, Elna.
NERY ROJAS, Anabella.
TELLO TOLEDO, Alfredo.
DELGADO NATIVIDAD, Lucy.

LABORATORIO DE ANALISIS POR INSTRUMENTACION - CAYHUAYNA, OCTUBRE 2013


I. INTRODUCCION

El nitrgeno es un elemento muy importante a las aguas residuales ya que es


necesario para el crecimiento de los microorganismos. Si el agua residual no
contiene suficiente nitrgeno pueden ocurrir problemas por deficiencia de
nutrientes durante el tratamiento secundario. Pero tambin el nitrgeno es un
constituyente especial para el agotamiento del oxgeno y la eutrofizacin de las
aguas cuando se encuentra en elevadas concentraciones.

En las aguas residuales el nitrgeno se encuentra a 4 formas bsicas:


nitrgeno orgnico, amonio, nitrito y nitrato. Si las aguas residuales son
frescas, el nitrgeno se encuentra en forma de urea y compuestos protnicos,
pasando posteriormente a forma amoniacal por descomposicin bacteriana.

A medida que el agua se estabiliza por oxidacin bacteriana en el medio


aerbico se genera nitritos y posteriormente nitratos. El predominio de la forma
de nitratos en un agua residual es un fiel indicador de que el residuo se a
estabilizado con respecto a lademanda de oxgeno. En nitrgeno total es la
suma del nitrgeno orgnico, amonio, nitrito, nitrato. El agua residual
domestica suele contener 20 50 mg/L de nitrgeno total y 12 40mg/Lde
amonio.

II. OBJETIVOS
2.1 OBJETIVO GENERAL:
Determinar el contenido de nitrgeno orgnico en las aguas
residuales del rio Huallaga.

2.2 OBJETIVO ESPECIFICO:


Determinar la turbidez, pH y conductividad del agua del rio
Huallaga.
Conocer los pasos que se realizan en cada proceso.
III. MARCO TEORICO

3.1 EL MTODO KJELDAHL


Se utiliza en qumica analtica para la determinacin del contenido de
nitrgeno en muestras orgnicas lo cual es de gran inters en mbitos de
tanta transcendencia hoy en da como son el alimentario y el
medioambiental.

APLICACIONES
Desde 1883 en que John Kjeldahl present sus trabajos, su mtodo ha
ganado una gran aceptacin y se aplica en una amplia variedad de trabajos
para los anlisis de alimentos, bebidas, piensos, grano, carnes, aguas
residuales, suelos para cultivos y otros. Hoy por hoy es el mtodo ms usado
para el anlisis de protenas y se efecta mediante la determinacin de
nitrgeno orgnico. Esto es as porque los diferentes tipos de protenas
coinciden todas ellas en una proporcin similar de dicho nitrgeno orgnico.
En la mayora de los casos de utiliza el factor de clculo siguiente:
Contenido de protenas = Contenido de nitrgeno orgnico x 6.25
En esta tcnica se digieren las protenas y otros compuestos orgnicos de
los alimentos en una mezcla con cido sulfrico en presencia de
catalizadores. El nitrgeno orgnico total se convierte en sulfato de amonio
mediante la digestin. La mezcla resultante se neutraliza con una base y se
destila. El destilado se recoge en una solucin de cido brico. Los aniones
de borato as formado se titulan con HCL estandarizado para determinar el
nitrgeno contenido en la muestra.
En general, el mtodo Kjeldahl tiene la ventaja de poderse ejecutar
mediante equipos no muy sofisticados y puede ser realizado por tcnicos
poco experimentados.

RECONOCIMIENTOS
El mtodo Kjeldahl ha sido reconocido oficialmente por un gran nmero de
entidades oficiales y asociaciones como por ejemplo: la AOAC Internacional,
EPA, AACC, AOCS, ISO, USDA y otras.

PROCEDIMIENTO
El mtodo consta de tres etapas: DIGESTIN DESTILACIN

TITULACIN.
En la DIGESTIN se produce la descomposicin del nitrgeno que contienen
las muestras orgnicas utilizando una solucin de cido concentrado. Esto se
obtiene haciendo hervir la muestra en una concentracin de cido sulfrico.
El resultado es una solucin de sulfato de amonio.
En la etapa de DESTILACIN se libera amoniaco, el cual es retenido en una
solucin con una cantidad conocida de cido brico. Inicialmente se realiza
una destilacin con vapor por el mtodo de arrastre de vapor de agua,
mediante la cual acelera la obtencin del destilado.
Al final, se utiliza la TITULACIN para valorar finalmente la cantidad de
amonio presente en la muestra destilada.
REACCIONES LLEVADAS A CABO EN EL MTODO DE KJELDAHL
DIGESTIN
catalizadores
(1) n - C -NH2 + mH2SO4 CO2 + (NH4)2 SO4 + SO2
protena calor

NEUTRALIZACIN Y DESTILACIN
(2) (NH4)2SO4 + 2 NaOH 2NH3 + Na2SO4+ 2H2O
(3) NH3 + H3BO3 (cido brico) NH4 + H2BO3- (in borato)

TITULACIN
El anin borato (proporcional a la cantidad de nitrgeno) es titulado con HCl
(o H2SO4) estandarizado:
(4) H2BO3- + H+ H3BO3

EQUIPOS DE LABORATORIO
Desde hace unos aos, se vienen desarrollando nuevos equipos y
perfeccionado las tecnologas para ejecutar estas tcnicas analticas.
J.P. Selecta, consciente de estas necesidades de los laboratorios ha
dedicado un considerable esfuerzo en poner en el mercado una renovada
gama de equipos lo ms completa posible con el fin de facilitar la labor de
desarrollar el mtodo Kjeldahl con la rapidez, la precisin y la
reproducibilidad de resultados.
Los equipos para la determinacin del nitrgeno orgnico estn compuestos
por tres elementos bsicos:
- Unidat de digestin Bloc-Digest.
- tiles de manipulacin (Macro o Micro).
- El destilador Pro-Nitro M, Pro-Nitro S (semiautomtico) Y Pro-Nitro A
(automtico)
Recientemente se ha incorporado el sistema automtico Auto Digest 20 el
cual optimiza la rapidez y la fiabilidad a los profesionales de laboratorio.
PROCESO DE DIGESTIN
Una serie de condiciones interrelacionadas en el proceso de digestin
determinan la velocidad de la reaccin y de la descomposicin de nitrgeno
en sulfato de amonio, como son la cantidad de calor transferida, la cantidad
de sales para elevar la temperatura de ebullicin del cido, el catalizador
empleado y el tiempo de la digestin. El ajuste de cualquiera de estos
parmetros tiene influencia sobre el resto. Hay estudios que determinan los
parmetros para obtener las condiciones ptimas dependiendo de la matriz
de las muestras. Por ejemplo, la cantidad de cido necesario vara
dependiendo de la grasa que contiene la muestra. A ms grasa, ms cido
se requiere. Tambin vara con el tiempo de la digestin. A mayor tiempo,
ms cido perdido por evaporacin.
El tiempo de digestin debe determinarse dependiendo de la cantidad de
recuperacin mediante la utilizacin de muestras de matriz conocida.
La adicin de sales es til para elevar la temperatura de ebullicin del
H2SO4. Dependiendo del tipo de sales empleadas, la temperatura puede
pasar de ser de 330C estando el cido sulfrico slo, a una de 400C, con lo
que se acelera el ritmo de la descomposicin y se acorta el tiempo de la
digestin de forma considerable.
Para realizar la digestin, suele utilizarse un bloque calefactor construido en
aluminio, rodeado de una gruesa capa de aislante trmico y montado en una
estructura de acero inoxidable. Hay distintos tamaos de bloque para 6, 12 y
20 muestras. El elemento calefactor es una resistencia elctrica de alta
potencia la cual se controla desde un equipo electrnico que incorpora un
microprocesador el cual permite al usuario elegir y memorizar varios
programas de trabajo con rampas y tiempos totalmente programables. Dicha
capacidad de programacin consigue optimizar las digestiones de acuerdo
con el material empleado.

LA DIGESTIN SE REALIZA EN TRES PASOS

1. En funcin del contenido de agua de la muestra, empezar la


digestin evaporando agua a 150C entre 15 y 30 minutos.
2. Realizar un segundo paso entre 270 y 300C con una duracin de
entre 15 y 30 minutos con el fin de reducir la produccin de humos blancos.
3. Continuar la digestin a 400C entre 60 y 90 minutos.
Control
Visual: El resultado es un lquido transparente ntido con coloracin azul
claro, verde o amarillo dependiendo del catalizador utilizado. No deben
quedar restos negros adheridos a la pared de tubo.
ALGUNOS EJEMPLOS DE PROGRAMACIN:
Queso o carne:
Paso 1: 150C / 30 Paso 2 : 270C / 30 Paso 3: 400C / 90
Cereales:
Paso 1: 150C / 15 Paso 2 : 300C / 15 Paso 3: 400C / 60
LOS EQUIPOS DE J.P. SELECTA MS INDICADOS PARA EFECTUAR EL
PROCESO DE DIGESTIN SON LOS SIGUIENTES: UNIDAD DE
DIGESTIN BLOC-DIGEST
Caractersticas:
o Menor manipulacin de las muestras.
o Calentamiento uniforme del bloque de aluminio.
o Rango de temperatura de 45 a 450 C.
o Memoria para 20 programas de 4 pasos.
o Tiempo mximo por paso: 600 minutos.
o Indicacin acstica de fin de programa de digestin.
o Dos gradientes de temperatura seleccionables: Kjeldahl / D.Q.O.
o Alarma de rotura del sensor de temperatura.
o Control independiente de temperatura.
o Conexin serie RS-232 bidireccional para registro de temperaturas y
edicin del programa de digestin con el RAT conectado a un ordenador.
Se incluye en la unidad de digestin un CD con el Software. El software,
facilita la edicin de programas de digestin y permite realizar un
seguimiento y registro de la temperatura del digestor.
SISTEMA DE EXTRACCIN Y NEUTRALIZACIN DE GASES
Especialmente diseado para absorber y neutralizar los gases cidos
generados en los procesos de digestin Kjeldahl.
Est formado por una unidad Scrubber que bloquea el paso y neutraliza las
condensaciones cidas, y una bomba de recirculacin de agua que
proporciona un gran caudal de vaco para la aspiracin de los gases.

Es imprescindible intercalar la unidad Scrubber con la solucin


neutralizadora entre el digestor y la bomba de recirculacin.

EQUIPO AUTOMTICO PARA LA DIGESTIN AUTO DIGEST 20


El equipo efecta el proceso de digestin de forma totalmente automtica,
con elevacin y descenso del rack portamuestras.
Aparato con estructura metlica con soporte de muestras automtico
esmaltado en epoxi. Gradilla con soporte portatubos compuesta de una
plancha especial en dur-al tratado qumicamente.

Caractersticas:
o Manipulacin automtica de las muestras.
o Calentamiento uniforme.
o Unidad automtica de control con capacidad para 20 programas de
temperatura, tiempo, elevacin de muestras una vez finalizada la
digestin y marcha/paro del Scrubber. Salida RS-232 para registro de
temperatura y programacin de la digestin desde ordenador.
o Sistema colector de gases que permite ser utilizado sin cabinas
extractoras.
Se suministra completo compuesto de:
o 1 bloque metlico calefactor de 20 plazas.
o1 sistema de elevacin automtico de las muestras.
o1 programador Rat-2 de procesos tiempo/temperatura.
o1 gradilla con soporte portatubos.
o1 colector de humos.
o 20 tubos para digestin de 250 ml de capacidad.

PROCESO DE DESTILACIN
El producto de la digestin suele ser diluido con agua libre de amoniaco para
minimizar los efectos de las mezclas que contienen altas proporciones
acido/sales.

La mayor parte del NH3 es destilado y atrapado en la solucin cida durante


los primeros 5 a 10 minutos de ebullicin, pero dependiendo del volumen de
la mezcla de la digestin y del mtodo seguido entre 20 y 140ml de
condensado puede ser recogido para obtener una completa recoleccin del
nitrgeno. A veces se requiere alargar la destilacin, lo cual produce mayor
cantidad de agua pero esto no hace variar los resultados a la hora de hacer
la valoracin.

La velocidad de la destilacin vara con la capacidad de enfriamiento del


condensador y con la capacidad de generar calor del calefactor. El sistema
de calentar por arrastre de vapor de agua acelera la obtencin del destilado.
Utilizando una solucin receptora a base de cido brico no se necesita
dosificar con precisin, ya que la titulacin mide exactamente la cantidad de
amoniaco neutralizando a 1:1 el complejo formado por el amoniaco y el cido
brico. De hecho, se puede aadir bastante brico con el fin de asegurar la
completa absorcin del amonaco.

La solucin receptora debe permanecer a 45C para evitar la prdida de


amoniaco.

LOS EQUIPOS DE J.P. SELECTA MS INDICADOS PARA EL PROCESO


DE DESTILACIN SON LOS SIGUIENTES: DESTILADOR Kjeldahl
PRONITRO M Y PRONITRO S
El Pronitro M es un Kjeldahl con un grado de automatizacin que
proporciona una operacin sencilla y segura. Adecuado para un laboratorio
con un volumen de muestras pequeo o medio.
Caractersticas:
o Unidad de destilacin por arrastre de vapor.
o Generador de vapor compacto con termostato de seguridad de
sobretemperatura y presostato de proteccin contra sobrepresin.
o Puerta de seguridad para impedir la destilacin con la puerta abierta.
o Deteccin de presencia del tubo de digestin/destilacin. Este
dispositivo impide la dosificacin de NaOH si no hay tubo.
o Adaptador
universal para tubos de digestin/destilacin MACRO ( 42
mm) y MICRO ( 26 mm).
o Losdepsitos de H2O y NaOH se alojan en el interior del equipo, lo
que ahorra espacio en el laboratorio.
o Bastidor de acero inoxidable y frontal de plstico ABS.
o Kit de adaptacin a valorador automtico.
Especificaciones:
o Rango de medicin: de 0,2 a 200 mg de Nitrgeno Kjeldahl.
o Tiempo de destilacin programable.
o Recuperacin de Nitrgeno: > 99,5%.
o Velocidad de destilacin: de 35 a 40 ml/minuto.
o Duracin tpica de una destilacin: de 7 a 10 minutos.
o Consumo de agua de refrigeracin: de 80 a 100 litros/h.
o Consumo de agua del generador de vapor: 2,5 litros/h.
o Capacidad del depsito de agua para el generador de vapor: 6 litros.
o Capacidad del depsito de NaOH: 2 litros.

PROCESO DE VALORACIN
El cido brico captura el gas de amonaco y forma un complejo amonaco-
brico. Cuando el amonaco es capturado el color de la solucin receptora
cambia. Se procede de la siguiente forma:

Valorar el destilado con HCl H2SO4 hasta el cambio de color. (Punto final:
pH 4.65)
Moles de HCl = Moles de NH3 = Moles de N en la muestra
Moles de H2SO4= 2Moles de NH3 = 2Moles de N en la muestra
De hecho, se pueden utilizar diferentes indicadores para obtener un viraje lo
ms limpio y pronunciado. Si se hace difcil detectar el punto de viraje, puede
ser til utilizar una solucin de referencia de blanco.

CLCULOS
Al hacer los clculos hay que tener en cuenta la solucin receptora y los
factores de dilucin utilizados en proceso de destilacin. Se pueden tomar
referencias en los mtodos de referencia publicados.

Realizar el clculo:

mg N = N x V x 14
Dnde:
N= Normalidad del cido de valoracin
V= Volumen de cido consumido
14 = Peso atmico del nitrgeno.
Para pasar a contenido de protenas corregir por el factor adecuado segn
la naturaleza de la muestra. (6.25 por defecto)
Peridicamente realizar un ensayo en blanco y restarlo del resultado.

% Proteins = P2/P0 x 100 x F


Dnde:
P2: Nitrgeno (mg).
P0: Peso de la muestra (mg).
F: Factor protenico.
(6.25 por defecto)

J.P. SELECTA DISPONE DEL ANALIZADOR PRONITRO A EL CUAL


REALIZA LA DESTILACIN Y LA VALORACIN.
DESTILADOR KJELDAHL AUTOMTICO PRONITRO A
Destilador Kjeldahl completamente automtico con sistema de valoracin
On-line (Valoracin en tiempo real). Para un anlisis, sistemtico, de gran
precisin, con mnima intervencin del personal, sencillo y seguro. Adecuado
para un laboratorio con un volumen de muestras mediano o grande.
El destilador Kjeldahl PRO-NITRO A valora el destilado al mismo tiempo
que ste se obtiene (Valoracin On-Line), por lo que la destilacin y la
valoracin se convierten en una sola operacin, acortando, drsticamente el
tiempo por anlisis realizado.
Este tipo de valoracin ofrece otra ventaja adicional: detecta el punto en que
la muestra ya no desprende ms Nitrgeno, sta propiedad es aprovechada
para detener la destilacin en el momento adecuado asegurando, as, que el
tiempo de destilacin es siempre el ptimo para obtener una mxima
recuperacin de Nitrgeno y no prolongar la destilacin ms tiempo del
necesario.

La valoracin por colorimetra es aceptada por la AOAC y no necesita


ninguna calibracin peridica.

Caractersticas:
o Unidad de destilacin por arrastre de vapor.
o Con valorador automtico On-line por colorimetra.
o Generador de vapor compacto con termostato de seguridad de sobre
temperatura y presos tato de proteccin contra sobrepresin.
o Puerta de seguridad que impide la destilacin con la puerta abierta.
o Deteccin de presencia de tubo de digestin/destilacin. Este
dispositivo impide la dosificacin de NaOH si no hay tubo.
o Adaptador
universal para tubos de digestin/destilacin MACRO ( 42
mm) y MICRO ( 26 mm).
o Ahorro de espacio en el laboratorio: Los depsitos de H2O y NaOH,
cido Brico y HCl se alojan en el interior del equipo. Sistema de vaciado
del tubo de digestin/destilacin y del colector.
o Paro de la destilacin automtico.
o Display LCD de 20 x 4 caracteres de gran tamao.
o Salida RS-232 para imprimir los resultados.
o Bastidor de acero inoxidable y frontal de plstico ABS.

Especificaciones:
o Rango de medicin: de 0.2 a 200 mg Nitrgeno.
o Recuperacin de Nitrgeno: > 99,5%.
o Velocidad de destilacin: de 35 a 40 ml/minuto.
o Consumo de agua de refrigeracin: de 80 a 100 litros/h.
o Consumo de agua del generador de vapor: 2,5 litros/h.
o Capacidad del depsito de agua para el generador de vapor: 6 litros.
o Capacidad del depsito de NaOH: 2 litros.
o Capacidad del depsito de cido Brico: 2 litros.
o Capacidad del depsito de reactivo de valoracin: 2 litros.
o Precisin del valorador: 1,5%.
o Dosis mnima del valorador: 0,01 ml.

EJEMPLO PRCTICO
DETERMINACIN DE EL AGUA RESIDUAL POR EL MTODO DE
KJELDAHL.
1. Principio:
El mtodo consiste en mineralizar la muestra con cido sulfrico concentrado
y alcalinizar con hidrxido de sodio. El amonaco liberado es arrastrado por
destilacin y recogido sobre cido brico. La posterior valoracin con cido
clorhdrico permite el clculo de la cantidad inicialmente presente de protena
en la muestra.

2. Reactivos necesarios:
o cido sulfrico 96% (d=1.84).
o NaOH, solucin 35% (p/v).
o Indicador mixto, especial para titulaciones de amonaco.
o Catalizador Kjeldahl.
o cido brico al 4% (p/v).
o HCl 0.25N.
o Agua destilada.
o Piedra pmez en granos.
Nota: Es muy importante que todos los reactivos estn totalmente exentos
de nitrgeno.

3. Material necesario:
o Balanza de resolucin 0.1 mg.
o Unidad digestora (Bloc-Digest).
o Programador de proceso RAT.
o Colector / Extractor de humos.
o Destilador Pro-Nitro M o Pro-Nitro A.
o Bureta para valoracin.

4. Digestin:
o Pesar alrededor de 1 gramo de muestra perfectamente molida y
homogeneizada en un papel exento de nitrgeno e introducirlo en un
tubo de digestin.
o Aadir al tubo con muestra 10 g de catalizador Kjeldahl, 25 ml de cido
sulfrico al 96% (d=1.84), y algunos grnulos de piedra pmez tratada.
o Colocar los tubos de digestin con la muestras en el Bloc-Digest con el
colector de humos funcionando.
o Realizar
la digestin a una temperatura entre 350..420C y un tiempo
que puede variar entre 1 y 2h.
o Al
finalizar, el lquido obtenido es de un color verde o azul transparente
dependiendo del catalizador utilizado.
o Dejar enfriar la muestra a temperatura ambiente.
o Evitar la precipitacin agitando de vez en cuando.
o Dosificarlentamente 50 ml de agua destilada en cada tubo muestra.
(Tener precaucin con la violencia de la reaccin).
o Dejar enfriar la muestra a temperatura ambiente.
o Si se produce precipitacin agitar o calentar ligeramente.
5. Destilacin:
Dosificar 50 ml de cido Brico en un matraz Erlenmeyer, y algunas gotas de
indicador mixto. Colocar el Erlenmeyer en la alargadera del refrigerante
teniendo la precaucin de que sta quede sumergida dentro del cido Brico.

Una vez colocados el tubo de muestra y el Erlenmeyer con el cido Brico,


dosificar unos 50ml de NaOH e iniciar la destilacin

La destilacin debe prolongarse el suficiente tiempo para que se destilen un


mnimo de 150 ml, aproximadamente de 5 a 10 minutos.

6. Ensayo en blanco:
Despus de la destilacin de una muestra realizar un ensayo en blanco,
aplicando el mtodo descrito, pero utilizando 5 ml de agua destilada.

7. Valoracin:
Valorar con cido clorhdrico 0.25N el destilado obtenido, hasta que la
solucin vire de verde a violeta.

Calcular la cantidad de nitrgeno detectado.

% Nitrogen = 1.4 x (V1-V0) x N / P


% Protena = % Nitrgeno x F
Siendo:
P = Peso en g de la muestra.
V1 = Volumen de HCl consumido en la valoracin. (ml)
N = Normalidad del HCl
V0 = Volumen de HCl consumido en la valoracin del blanco. (ml)
F = Factor de conversin para pasar de contenido en nitrgeno a contenido
en aguas residuales. Para la protena bruta acostumbra a usarse un valor de
6.25. Para mayor exactitud, distinguiendo la calidad de la protena segn la
naturaleza de la muestra, pueden emplearse otros factores de conversin.

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http://www.grupo-selecta.com/notasdeaplicaciones/sin-
categoria/metodo-kjeldahl/
3.2 KJELDAHL

El mtodo ms comnmente utilizado para la determinacin de nitrgeno


orgnico es el llamado mtodo Kjeldahl, que se basa en una volumetra
cido-base. El procedimiento es directo, el material necesario es muy simple
(aparato de destilacin Kjeldahl), y es fcilmente adaptable al anlisis
rutinario de un gran nmero de muestras. Es el mtodo estndar para la
determinacin del contenido proteico en grano, harinas, carnes, y en general,
en materiales biolgicos.
En el mtodo Kjeldahl, la muestra se descompone en caliente medio
sulfrico, en presencia de un agente reductor catalizador (mercurio, cobre o
selenio). Tambin suele adicionarse una sal neutra para aumentar el punto
de ebullicin de la disolucin de cido sulfrico. De esta forma que aumenta
temperatura de trabajo, con lo cual se favorece la descomposicin. El
tratamiento transforma el nitrgeno de la muestra en NH4+. La posterior
adicin de una base fuerte libera el NH3, que es arrastrado hasta un frasco
colector por destilacin en corriente de vapor.
El frasco colector contiene un volumen medido de una disolucin estndar de
cido, de forma que una fraccin de cido es neutralizada por el NH 3. El
cido es parcialmente Al finalizar la destilacin se procede a valorar el cido
no consumido con una disolucin de base patrn. El volumen de disolucin
bsica consumido hasta llegar al punto de equivalencia permite conocer la
cantidad de NH3, y de esta forma, la cantidad de nitrgeno en la muestra,
que puede transformarse en contenido proteico en funcin del tipo de
muestra ya que la mayora de las protenas contienen aproximadamente el
mismo porcentaje de nitrgeno.

http://www.uv.es/gidprl/practica_Kjeldahl/index.html

IV. MATERIALES Y METODOS


4.1 MATERIALES
a) Muestra de estudio
Muestras: aguas residuales
b) Equipo y materiales
Equipo de digestin
Equipo de destilacin
Equipo de titulacin
Cocinilla elctrica
c) Reactivos
Sulfato de Cu
Sulfato de K
cidosulfrico concentrado
Solucin de Hidrxido de sodio (80%)
Rojo de metilo
Verde de bromo crisol
cidobrico
HCL
4.2 METODO
De acuerdo al siguiente esquema adjunto, donde la muestra debe
ser previamente digerida, destilada y titulada para realizar la
cuantificacin de nitrgeno en aguas residuales.
Digestin:
1) Adicionar 5g de H2SO4 y un gramo de catalizador para obtener
3g de muestra colocar a un digestora una T de 420c.

Destilacion:

1) 3g de muestra, adicionar 10ml de agua destilada y 10ml de


hidrxido de sodio ms cuatro gotas de rojo de metilo hasta que
presente un color celeste claro, colocar en el digestor hasta
obtener la muestra con 200ml de cantidad.
Titulacin:
1) Una vez quitado la muestra del digestor titular con cido
clrico 0.05 N

METODO KJENDHAL

PESAR 3.0 gr de muestra

+
1gr. De catalizador
Sulfato de Cu
Sulfato de K

Sulfato de K
5 ml +
H2SO4
Llevar al digestor de protenas x 3h aprox.
Hasta la solucin cristalina
Retirar y enfriar solucin cristalina

Proceder a destilacin:
a) Verter la muestra en el embudo. Enjuagar
b) Aadir 5ml. De NaOH (80%). Enjuagar
c) Serrar las llaves
d) Colocar Erlenmeyer con 5ml. De indicador (rojo de metilo + verde de
Br cresol + Ac. Brico al 4%).

Se recepciona borato de amonio y titula con HCl (0.5N) hasta cambio de


color verde a rosa. Anotar gasto.

Una vez que la muestra se ha digerido, destilar y finalmente realizar la


titulacin con HCl 0.5N, el cual reacciona con el borato de amonio y un
pequeo exceso de HCl provocando un cambio de pH haciendo virar la
coloracin de la mezcla.

V. RESULTADOS Y DISCUSIONES

5.1 RESULTADOS:

Los resultados obtenidos en la prctica fueron:

Muestra
Nitratos Conductividad
de %N Turbidez pH
estudio 220 - 275 s/cm
M1 0.42 0.254 - 0.073 9.21 545 9.06
M2 0.51 0.254 - 0.074 6.92 541 9.04
M3 0.255 - 0.075 7.38 541 9.03

5.2 DISCUCIONES:

Segn la pgina http://www.uv.es/gidprl/practica_Kjeldahl


/index.html que se basa en una volumetra cido-base. El
procedimiento es directo, el material necesario es muy simple
(aparato de destilacin Kjeldahl), y es fcilmente adaptable al
anlisis rutinario de un gran nmero de muestras mientras
que en el laboratorio se realiz la practica en tres pasos
digestin, destilacin y titulacin

La turbidez baria dependiendo de las lluvias, el pH varia


dependiendo de las concentraciones de iones, la
conductividad depende de la salinidad del agua o de la
turbidez.

Los pasos del mtodo de KJELDAHL varan dependiendo de


las muestras a poner en estudio.

VI. CONCLUSIONES

Se determin el contenido de nitrgeno organico en las aguas


residuales del rio Huallaga

%N

0.42
0.51

Se determin la turbidez, el pH y la conductividad del rio


Huallaga.

Conductividad
Turbidez pH
s/cm
9.21 545 9.06
6.92 541 9.04
7.38 541 9.03

Los pasos que se realizaron en la prctica fueron:


Digestin: donde se obtiene residuos del agua residual
despus de tenerle en una temperatura de 420C.
Destilacin: una vez obtenida la muestra se mezcla con
10ml de agua destilada y 10ml de hidrxido de sodio.
Titulacin: una vez obtenida la muestra titular con acido
clorhdrico 0.05 normal.
VII. BIBLIOGRAFIA

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http://www .grupo-selecta.com/ notasdeaplicaciones/sin-
categoria/metodo-kjeldahl/

http://www.uv.es/gidprl/practica_Kjeldahl/index.html

ANEXO

Nitrgeno en la muestra (%)= gasto HCl x N HCl x meq. Nitrgeno x 100


-----------------------------------------------------------
Gr. mta

Dnde:
A= cido clorhdrico usado en la titulacin (mL)
B= Normalidad del cido estndar
C= peso de la muestra (g)

Nitrgeno en la muestra (%)= 1.8 x 0.05 x 0.14 x 100


--------------------------------
3g
%N = 0.42

Nitrgeno en la muestra (%)= 2.2 x 0.05 x 0.14 x 100


--------------------------------
3g
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