PRACTICA N 05

DETERMINACION GRAVIMETRICA DEL HIERRO

I. OBJETIVO
Determinar por gravimetra la cantidad de hierro presente en una sal que
contenga hierro, oxidar hierro ll a Hierro lll.

II. FUNDAMENTO TEORICO.

La determinacin gravimtrica del hierro implica la precipitacin del Fe(OH)3
(en realidad Fe2O3.XH2O llamado oxido hidratado), seguido de la calcinacin del
Fe2O3 a temperatura elevada. Este mtodo se utiliza para el anlisis de rocas,
en donde el hierro se separa de otros elementos como el calcio y el magnesio
por medio de la precipitacin. Los minerales de hierro se disuelven por la
general.
Por lo tanto la determinacin de hierro por gravimetra en soluciones se basa a
la oxidacin del Fe+2 a Fe+3 por la accin de NH4OH se determina la hidrlisis de
la sal de hierro segn las siguientes ecuaciones qumicas:

Durante la calcinacin, Fe (OH)3 (ms exactamente, el Fe2O3. H2O) pierde agua y

se transforma en oxido anhidro.
Fe (OH)3 7 Fe2O3 + H2O
El hidrxido frrico es poco soluble (P. S = 3,2x10 -38), razn por la cual se
precipita cuantitativamente incluso las soluciones dbilmente cidas debido a
la escasa solubilidad, la sobresaturacin relativa de la solucin durante la
precipitacin es muy alta y por lo tanto el precipitado que se forma tiene una
superficie muy grande es amorfo.
Para mejorar la coagulacin del precipitado, la coagulacin se lleva a cabo en
caliente y en presencia de un electrolito sales amnicas. El precipitado se lava
con agua caliente, el precipitado se debe quemar sobre un mechero con acceso
de aire, en particular durante la combustin del filtro de papel evitar una
calcinacin larga para que no se produzca reduccin parcial del xido frrico
con el carbono a Fe304 (incluso a hierro metlico)
III. MATERIALES Y REACTIVOS.

IV. PROCEDIMIENTO
1. Pesar una sal que contenga 0.1 gr de Fierro, disolver en 50 ml de agua
destilada y aadir 3 gr de cloruro de amonio (NH4CI) Q.P.
2. Calentar la solucin casi hasta ebullicin (pero sin hervir), y agregar gota
a gota agitando 2 ml de HNO3 cc, y seguir calentando 30 minutos ms
pero sin hervir.
3. Agregar a la solucin 50 ml de agua caliente y aadir gota a gota 50 ml
de NH4OH 1: 1, agitando vigorosamente hasta que aparezca un olor a
amoniaco; la solucin con el precipitado se deja en reposo unos 30 min.
Probar si la precipitacin ha sido completa aadiendo al lquido
sobrenadante gotas de NH40H 1:1.
4. Filtrar por un filtro Whatman N40 o N 41 sin cenizas.
5. Lavar con agua caliente el papel filtro con el precipitado hasta
eliminacin completa del ion cloro, este lavado termina cuando la
porcin de agua de lavado deja de producir turbiedad con el AgNO3.
Nota: la precipitacin, filtracin y el lavado del precipitado debe terminarse sin
interrupciones. El precipitado no lavado hasta el fin no se puede dejar sobre el
filtro puesto que al secarse en l se forma canales y posterior mente el lquido
del lavado no extraer las impurezas.
6. El precipitado lavado se seca ligeramente y todava hmedo pasa junto
con el filtro a un crisol (tarado) luego se seca cuidadosamente y se
carboniza sobre una pequea llama de mechero evitando que se
inflame.
7. A continuacin se le incinera elevando paulatinamente la temperatura,
el precipitado se calcina a constancia de masa en un horno o mufla a
600C por espacio de 1 Hr y 30 min. '
 8. El crisol se extrae de la mufla y se enfra en el desecador por espacio de
20 min., luego se pesa para hallar los calcules.

V. CLCULOS
Al encontrarse la masa del precipitado, se calcula el contenido del fierro en
este, utilizando el factor gravimtrico y luego referirlo a %.

VI. CUESTIONARIO
1. Cul es el fundamento de la determinacin gravimtrica del Fe?

2. Por qu se lava con agua caliente el precipitado de hidrxido frrico?

3. Por qu no se calcina el precipitado a temperatura demasiado

elevado durante la determinacin de hierro?

4. Por qu debemos evitar que el papel de filtro se inflame?

5. Dnde se encuentra los yacimientos de hierro ms importante en el

Per?