VMF - 3 (P-4) Incertidumbre Solidos Totales 2013

VMF- 03 (P-04)
ESTIMACION DE LA INCERTIDUMBRE
CAPN REV No 01
DETERMINACIN DE SLIDOS TOTALES
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EN MUESTRAS DE BEBIDAS LACTEAS Y
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INDICE
1 OBJETIVO
2 ALCANCE
3 DEFINICIONES
4 ABREVIACIONES
5 REFERENCIAS BIBLIOGRAFICAS
6 ESTIMACION DE LA INCERTIDUMBRE GLOBAL EN BASE A DATOS DE
VALIDACION
6.1 PROCEDIMIENTO PARA EL ESTABLECIMIENTO DE LA INCERTIDUMBRE GOBAL
6.2 DATOS Y ESTABLECIMIENTO DE LA INCERTIDUMBRE GLOBAL
6.3 RESULTADOS ESTABLECIMIENTO DE LA INCERTIUMBRE GLOBAL
6.4 ANALISIS DE LOS RESULTADOS INCERTIDUMBRE GLOBAL
7 ESTIMACION DE LA INCERTIDUMBRE SEGN LA ISO GUM
7.1 EXPRECION DEL MENSURANDO
7.2 APLICACIN DE LA LEY DE PROPAGACION DE LAS INCERTIDUMBRES
7.3 IDENTIFICACION DE LAS FUENTES DE INCERTIDUMBRE
7.4 ANALISIS DE LAS FUENTES DE INCERTIDUMBRE
7.5 CUANTIFICACION INDIVIDUAL DE LOS DIFERENTES COMPONENTES DE LA
INCERTIDUMBRE
7.6 CUANTIFICACION DE LAS INCERTIDUMBRES TIPICAS COMBINADAS POR
COMPONENTES PRINCIPALES
7.7 CUANTIFICACION DE LA INCERTIDUMBRE TIPICA COMBINADA DEL PARAMETRO
7.8 CUANTIFICACION DE LA INCERTIDUMBRE EXPANDIDA DEL PARAMETRO
7.9 PLANILLA DE CALCULO DE LA INCERTIDUMBRE EXPANDIDA
7.10 GRAFICA DE CONTRIBUCION DE LAS FUENTES DE INCERTIDUMBRE
8 COMPARACIN ENTRE LA INCERTIDUMBRE GLOBAL ESTABLECIDA Y LA
INCERTIDUMBRE ESTABLECIDA POR EL METOSO ISO GUM
9 INCERTIDUMBRE ESTABLECIDA PARA EL MTODO
10 VERIFICACION DE LA INCERTIDUMBRE ESTIMADA
11 ESTABLECIMIENTO DEL ERROR DE ANALISIS DEL METODO
12 RESPONSABLE
13 REGISTROS
14 DISTRIBUCION
15 RESPONSABLE PUESTA EN CIRCULACION
16 ANEXOS
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REVISION Y APROBACION
Prepar: Lic. Ruder Medrano A. Revis: Lic. Ruder Medrano A. Aprob: Lic. Ral Domnguez.
Cargo: Resp. Lab.1 CAPN - UMSS Cargo: Responsable de Calidad Cargo: Director del CAPN-UMSS
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Fecha: 18/02//2013 Fecha: 05/04/13 Fecha: 25/04/13

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1 OBJETIVO
El objetivo del presente documento, es establecer los valores de incertidumbre de medicin, para
el mtodo de determinacin del porcentaje de slidos totales, en muestras de bebidas lcteas y
similares (PNO F-3), dentro del rango de trabajo establecido para el mtodo, en base a los
procedimientos de estimacin de la incertidumbre global (basado en los componentes de los
errores sistemticos y aleatorios) y en base al procedimiento de la gua de determinacin de
incertidumbre de la ISO.
2 ALCANCE
Este documento es aplicable, al proceso de validacin del mtodo de determinacin del

porcentaje de slidos totales, en muestras de bebidas lcteas y similares (PMA F-3), en el
parmetro de estimacin de la incertidumbre.
3 DEFINICIONES
Error Aleatorio
Grado de coincidencia existente entre los resultados independientes de un ensayo, obtenidos en
condiciones de repetibilidad, representa a los errores aleatorios y no est relacionado con el valor
verdadero.
Error Sistemtico
Media que resultara de un infinito de mediciones del mismo mensurando efectuada bajo
condiciones de repetibilidad menos un valor verdadero del mensurando.
Incertidumbre de Medicin
Segn el vocabulario Internacional de Metrologa (VIM), incertidumbre es el parmetro asociado
al resultado de una medicin, que caracteriza la dispersin de los valores, que podran ser
razonablemente atribuidos al mensurando,
El parmetro puede ser, por ejemplo, una desviacin tpica (o un mltiplo de ella), o el
semirrango de un intervalo, con un nivel de confianza dado. En base a esto la
incertidumbre, tambin se puede definir como el valor de la semiamplitud del intervalo
dentro del cual se encuentra el valor verdadero con una determinada probabilidad (por
ejemplo del 68 % o 95 % de confianza).
La incertidumbre de medida comprende, en general, varios componentes. Algunos de

estos componentes pueden determinarse a partir de la distribucin estadstica de los
resultados de series de medidas, que pueden caracterizarse por desviaciones tpicas
experimentales. Otros componentes que tambin pueden ser caracterizados mediante
distribuciones tpicas, se evalan suponiendo determinadas distribuciones de
probabilidad, basndose en la experiencia que se posee o en otras informaciones.
Se entiende que el resultado de una medicin, es la mejor estimacin del valor

mensurando, y que todos los componentes de la incertidumbre, incluyendo aquellas
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procedentes de efectos sistemticos, tales como las asociadas a correcciones y a patrones

de referencia, contribuyen a la dispersin.
Incertidumbre Estndar (u(xi))

Incertidumbre del resultado xi de una medicin, expresado como una desviacin estndar.
Incertidumbre Combinada (uc(y))

Incertidumbre estndar del resultado y de una medicin, cuando el resultado se obtiene de los
valores de varias otras cantidades, igual a la raz cuadrada positiva de una suma de trminos,
siendo estos trminos las varianzas o covarianzas de estas otras cantidades ponderadas, segn
cmo el resultado de la medicin varia con estas cantidades.
Incertidumbre Expandida (U)

Cantidad o magnitud que define un intervalo alrededor del resultado de una medicin, que se
espera que abarque, una gran parte de la distribucin de valores que se podran atribuir
razonablemente al mensurando. El valor se puede considerar como la probabilidad o nivel de
confianza del intervalo. Una incertidumbre expandida U se calcula de una incertidumbre
estndar combinada uc y un factor de cobertura k, es decir U = k uc
La fraccin puede entenderse como la probabilidad o el nivel de confianza del intervalo.
Para asociar un nivel especifico de confianza a un intervalo definido por la incertidumbre

expandida, se requieren hiptesis explicitas o implcitas sobre la distribucin de
probabilidad caracterizada por el resultado de medida y su incertidumbre tpica
combinada. El nivel de confianza que puede atribuirse a ese intervalo posee la misma
validez que las hiptesis realizadas.
La incertidumbre expandida, tambin se denomina incertidumbre global.
Incertidumbre Tpica
Incertidumbre del resultado de una medicin, expresada en forma de desviacin tpica.
Incertidumbre Tpica Combinada

Incertidumbre tpica del resultado de una medicin, cuando el resultado se obtiene a partir de los
valores de otras magnitudes, y es igual a la raz cuadrada de una suma de trminos, siendo stos
las varianzas o las covarianzas de esas otras magnitudes, ponderadas en funcin de la variacin
del resultado de medida con la variacin de dichas magnitudes.
Factor de Cobertura (k)
Factor numrico utilizado como multiplicador de la incertidumbre estndar combinada (o
incertidumbre tpica combinada), para obtener una incertidumbre expandida o incertidumbre
tpica expandida. Un factor de cobertura k tpico toma valores comprendidos entre 2 y 3,
dependiendo del nivel de confianza que se utilice. Cuando la incertidumbre estndar combinada,
est dominada por una simple contribucin, con pocos grados de libertad (<6), es recomendado
que k sea igual al valor de t de la distribucin t de student, para el numero de grados de libertad
asociada con la distribucin y para el nivel de confianza requerido (normalmente al 95 %),
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considerando esto es necesario ampliar el intervalo correspondiente al nivel de confianza p (95

%), es decir:
U(y) = k uc(y) = tp() uc(y)
Nivel de Confianza
El valor (1-) de la probabilidad asociada con un intervalo de confianza (o intervalo de
incertidumbre o un intervalo de tolerancia estadstica. En estadstica, el intervalo de
incertidumbre es conocido como el intervalo de confianza y los limites de incertidumbre son
conocidos como limites de confianza. En trminos simples, no matemticos, el nivel de
confianza puede ser definido como el porcentaje de las veces cuando, en promedio, el valor
verdadero de una propiedad cae dentro de la incertidumbre declarada.
Numero de Grados de Libertad

Estadstico asociado a una distribucin de una magnitud (Xi), puede considerarse una medida de
incertidumbre de la incertidumbre de esa magnitud (Xi), entre mayor sea , la estimacin de la
incertidumbre ser ms confiable.
Numero Efectivo de Grados de Libertad (o Nmero de Grados de Libertad Efectivos) ef

El numero efectivo de grados de libertad del mensurando, considera el numero de grados de
libertad de cada fuente de incertidumbre (i). Para contribuciones obtenidas por evaluaciones del
tipo A, dependen del nmero de datos considerados y disminuye conforme el nmero de
parmetros estimados (para asegurar, los valores de ef > 30 y k = 2,09), la determinacin de
grados de libertad (i), para contribuciones obtenidas por evaluaciones del tipo B, implica el
criterio de la experiencia y es posible tomar grados de libertad tendiendo al infinito (), es decir
sus valores son conocidos con un valor de certeza muy alto.
Ecuacin de Welch Satterthwaite

Se utiliza para el clculo efectivo de grados de libertad, basado en los grados de libertad i de las
incertidumbres individuales, las contribuciones de cada fuente de incertidumbre ui(y) y la
incertidumbre combinada establecida uc(y), la ecuacin es:
ef = (uc(y))4/(ui(y))4/i
A partir del nmero efectivo de grados de libertad (ef), se obtendr el factor de cobertura, en la
siguiente tabla de factores de cobertura k, para un 95,45 %, en funcin de los grados efectivos de
libertad.
ef 1 2 3 4 5 6 7 8 10 20 50
k 13,97 4,53 3,31 2,87 2,65 2,52 2,43 2,37 2,28 2,13 2,05 2
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Desviacin del Sesgo (DESR)

La desviacin del sesgo, es el valor de la media de los sesgos, encontrados en las pruebas de
exactitud, calculado como la raz cuadrada de la sumatoria cuadrtica de los sesgos, dividida por
el nmero de sesgos. Este valor nos representa el error sistemtico del mtodo.
Bebidas Lcteas y Similares

Las matrices asignadas como bebidas lcteas y similares, en el procedimiento de
determinacin de slidos totales (PMA F-3), son aquellas alimentos lquidos o semilquidos no
alcohlicos de consumo directo, que responden a las siguientes agrupaciones: leches
saborizados, yogures, bebidas lcteas con extractos de origen vegetal, jugos o zumos o nctares
en base a frutas y gelatinas de origen vegetal saborizados.
Slidos Totales
Contenido de materia slida, disuelta o en suspensin presente en una muestra liquida.
Test de Grubbs: Test estadstico que permite detectar datos atpicos (OUTLIERS) de una
distribucin normal (tambin son llamados datos: anmalos, discordantes, contaminantes,
inconsistentes o extremos que se desvan del conjunto de los datos u observaciones).
Test de Cochran`s: Test estadstico que permite evaluar la consistencia de los diferentes datos u
observaciones, que responden a una distribucin normal, en funcin a las variaciones de
indicadores de dispersin.
Funcin de Distribucin Aleatoria Rectangular: Todos los valores de una variable aleatoria,
estn comprendidos entre un intervalo de a+ y a- y cualquier de los valores tienen igual de
probabilidad de ocurrencia, entonces la variable aleatoria cumplir una funcin de ley de
distribucin rectangular o uniforme, donde su desviacin estndar ser: (x) = a/3
Funcin de Distribucin Triangular: La variable aleatoria toma los valores en el intervalo

entre a+ y a- teniendo un valor mximo, en el centro del intervalo y disminuye linealmente
hacia a los extremos del mismo hasta cero, donde su desviacin estndar ser: (x) = a/6
Funcin de Distribucin Normal: Ley de distribucin de Gauss, la ms comn de las

distribuciones aleatorias, donde los valores de la variable, en un 99,7 % estn incluidos dentro el
intervalo de 3, por tanto si los valores observados de una variable, estn incluidos en el
intervalo a y siguen una distribucin normal se puede plantear a = 3, entonces podemos
establecer que la desviacin estndar ser: (x) = a/3
Funcin de Distribucin Semi Triangular: Distribucin no simtrica, se usa en situaciones

donde la variacin de la variable aleatoria, est comprendida solo en un sentido de la distribucin
triangular y donde su desviacin estndar ser: (x) = a/32
Evaluacin de Incertidumbre de Tipo A: Mtodo de evaluacin de la incertidumbre, mediante

la aplicacin del anlisis estadstico de una serie de observaciones repetitivas, para calcular la
desviacin estndar o tpica o la varianza.
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Evaluacin de Incertidumbre de Tipo B: Mtodo de evaluacin de la incertidumbre, por

medios distintos al anlisis estadstico de series de observaciones, basndose principalmente en:
Datos de mediciones o ensayos anteriores

Experiencias o conocimiento general de las caractersticas, especificaciones,
comportamiento y las propiedades de los equipos e instrumentos de medicin
Datos obtenidos de los certificados de calibracin o de otro tipo de certificados
Incertidumbres asociadas a datos de referencia tomados de manuales
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4 ABREVIATURAS
CAPN-UMSS: Centro de Alimentos y Productos Naturales Universidad Mayor de

San Simn
ISO: Organizacin Internacional de Normalizacin
% S.T.: Porcentaje de Slidos Totales (porcentaje en masa/masa)
IBMETRO: Instituto Boliviano de Metrologa
GUM: Gua para la Expresin de la Incertidumbre en la Medicin (Guide to the
expression of Uncertainty in measurement
u(xi): Incertidumbre estndar o tpica
uc(y): Incertidumbre combina o incertidumbre tpica combinada
U: Incertidumbre Expandida
i: Grados de libertad
ef: Grados efectivos de libertad
k: Factor de Cobertura
Sr: Precisin en condiciones de repetabilidad
Sw: Precisin Intermedia
DESR: Desviacin Estndar del sesgo
% CVR: Porcentaje del Coeficiente de Variacin de Repetabilidad (error de anlisis)
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5 REFERENCIAS BIBLIOGRAFICAS
* MILLER JEMES N. Estadstica y Quimiometra para Qumica Analtica, 4ta Edicin, Editorial
Pearson Educacin S. A. Madrid, Espaa 2002.
* MOYA A. DIEGO, Programa de especializacin en desarrollo e implementacin de sistemas
de gestin ISO/IEC 17025 en laboratorios, Modulo 5, curso de validacin de mtodos de
ensayo, DTA-IBMETRO, La Paz Bolivia 2009.
* MURRAY R. SPIEGEL, Estadstica, 2da Edicin, Editorial McGraw Hill y Interamericana de
Espaa S.A. Madrid, Espaa 1990.
* ZUWAYLIF H. FADIL, Estadstica General Aplicada, Fondo Educativo Interamericano S. A.,
Mxico, 1977.
* QUANTIFYING UNCERTAINTY IN ANALYTICAL MEASUREMENT, Eurachem/CITAC
Guide CG 4, Second Edition, 2000.
* GUIA PARA LA CUANTIFICACION Y EXPRESIN DE LA INCERTIDUMBRE EN EL

ANLISIS QUMICO (PARTE 1: FUNDAMENTOS Y PARTE 2: EJEMPLOS), Norma
Chilena Oficial NCh 2755/1. Of2003, Instituto Nacional de Normalizacin de Chile, 2003.
* CURSO ESTIMACIN DE LA INCERTIDUMBRE EN MEDICIONES QUMICAS Y

MICROBIOLGICAS, Lic. Miguel Carrero Glvez ASECAL ESPAA, con el apoyo del
Programa de Desarrollo del Comercio y Promocin de las Inversiones BOL
AIDCO/2002/2003 PROCOIN, Instituto Boliviano de Metrologa, Direccin Tcnica de
Acreditacin, La Paz Bolivia, 2005.
* VALIDACIN DE METODOS DE ENSAYOS ESTIMACIN DE LA INCERITUDUMBRE

Y TRAZABILIDAD DE LAS MEDICIONES EN LABORATORIOS DE ENSAYOS, Hugo
Guerrero, Curso de GECMA SRL, GESTION DE CALIDAD Y MEDIO AMBIENTE, 2006.
* GUIA PARA LA EXPRESION DE LA INCERTIDUMBRE DE MEDIDA GUM 1995

(JCGM 100: 2008), Centro Espaol de Metrologa 2008.
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6 ESTIMACION DE LA INCERTIDUMBRE GLOBAL EN BASE A DATOS DE

VALIDACIN (COMPONENTES SISTEMATICOS Y ALEATORIOS).
La estimacin de la incertidumbre de medida, para el mtodo de determinacin de slidos

totales, en muestras de bebidas lcteas y similares (PNO F-3), consiste en establecer un rango,
dentro el cual se encuentra el valor medido (ms conocido como valor verdadero), para un nivel
determinado de confianza, este rango puede ser estimado, en base a los resultados del proceso de
validacin, mtodo conocido como estimacin de la incertidumbre global, basado en los
componentes sistemticos y aleatorios establecidos, ms conocidos como errores aleatorios y
errores sistemticos.
6.1 PROCEDIMIENTO PARA EL ESTABLECIMIENTO DE LA INCERTIDUMBRE
GLOBAL
El procedimiento utilizado para estimar la incertidumbre global del mtodo, es la siguiente:
a) Establecimiento de la Incertidumbre Relativa (u rel):
u rel = (u rel (Sistemtico))2 + (u rel (Aleatorio))2

Donde: u rel = Incertidumbre relativa global del mtodo.
u rel (Sistemtico) = Incertidumbre relativa del componente sistemtico
u rel (Aleatorio) = Incertidumbre relativa del componente aleatorio
u rel (Sistemtico) = (DESR / Xi)
DESR = Desviacin del Sesgo de mtodo o error sistemtico del mtodo
Xi = Valor promedio de slidos totales de la muestra (muestra de referencia o muestra
natural evaluada)
u rel (Aleatorio) = (Sw / Xi)
Sw = Precisin Intermedia del mtodo o error aleatorio del mtodo
Finalmente: u rel = (DESR / Xi)2 + (Sw / Xi)2

b) Estimacin de la Incertidumbre Combinada (uc):
Para estimar la incertidumbre combinada, se multiplica el valor de la incertidumbre relativa con

el valor medido de Xi, es decir:
uc = u rel * Xi
c) Estimacin de la Incertidumbre Expandida (U):
Es la magnitud que define un intervalo alrededor del resultado de una medicin, que se espera
que abarque, una gran parte de la distribucin de valores que se podran atribuirse
razonablemente al mensurando, para un nivel de confianza de probabilidad estadstica,
representado por el factor de cobertura k, es decir:
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U = k uc
Donde: U = Incertidumbre expandida
k = Factor de cobertura (k = 2 para un nivel de confianza del 95 % de probabilidad).
uc = Incertidumbre combinada
6.2 DATOS - ESTABLECIMIENTO DE LA INCERTIDUMBRE GLOBAL
En el proceso de validacin del mtodo de determinacin de slidos totales, en muestras de
bebidas lcteas y similares (PNO F-3), se obtuvieron los siguientes resultados de los
componentes aleatorios y sistemticos:
a) Componentes Aleatorios:
Los componentes aleatorios establecidos para el mtodo, representados por la precisin en
condiciones de repetibilidad (Sr) y la precisin intermedia (Sw), realizado aplicando siete
muestras naturales (matrices diferentes), con diferentes contenidos de slidos totales, dentro del
rango de trabajo establecido para el mtodo (VMF-03 (P-2)), han permitido establecer los
siguientes resultados:
Muestras Slidos Precisin Precisin

(Naturales) Totales (Repetibilidad) (Intermedia)
# Sr Sw
(%) (%) (%)
1 Jugo Lcteo Saborizado 6,705 0,0255 0,0291
2 Leche de Soya Chocolatada 10,666 0,0137 0,0236
3 Leche con Avena 12,717 0,0271 0,0296
4 Gelatina Saborizada 14,743 0,0135 0,0334
5 Leche Saborizada Chocolatada 17,451 0,0332 0,0432
6 Yogurt Saborizado Frutilla. 21,128 0,0157 0,0501
7 Yogurt Frutado Coco 23,478 0,0250 0,0517
En el documento, Precisin Repetibilidad y Precisin Intermedia Determinacin de Slidos

Totales en Muestras de Bebidas Lcteas y Similares (VMF 03 (P-02) se presenta todos los
datos y resultados sobre la determinacin de la precisin en condiciones de repetibilidad y la
precisin intermedia. Tambin para una mejor representatividad, de los valores de la precisin,
dentro del rango de trabajo, se establecido el siguiente resumen de los valores:
Precisin Precisin
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Rango de % Slidos Totales (Repetibilidad) (Intermedia)

Sr (%) Sw (%)
5 % a 15 % 0,020 0,030
15 % a 25 % 0,030 0,050
b) Componentes Sistemticos:
La evaluacin de la exactitud del mtodo (VMF-03 (P-3)), realizado en base a una muestra de
referencia de leche en polvo, con el cual se realizaron leches reconstituidas a diferentes
porcentajes de slidos totales, dentro del rango de trabajo establecido para el mtodo,
determinndose los correspondientes sesgos y porcentajes de recuperacin, en los diferentes
puntos de evaluacin, llegndose a establecer, como indicador del error sistemtico, la
desviacin del sesgo (DESR), calculado en base a la media cuadrtica de los diferentes sesgos
determinados, establecindose los siguientes valores:
DESR (total) = 0,0647 % Slidos Totales
DESR (-1) = 0,0468 % Slidos Totales
DESR (total), es calculado considerando todos sesgos determinados, en la evaluacin de la
exactitud. En cambio DESR (-1), es calculado sin considerar el punto ms bajo del rango de
trabajo, esto porque en zona del rango de trabajo, el valor determinado difiere significativamente
con el valor de referencia (ver: Documento, Exactitud Determinacin de Slidos Totales en
Muestras de Bebidas Lcteas y Similares (VMF 03 (P-03)).
Para los clculos del establecimiento de la incertidumbre global, se ha tomado el valor DESR
(total) = 0,0647 % Slidos Totales.
6.3 RESULTADOS ESTABLECIMIENTO DE LA INCERTIDUMBRE GLOBAL
# Muestras Slidos Precisin Exactitud (Sw/Xi)2 ((DESR)/Xi)2

Totales (Xi) Intermedia (DESR)
(%) Sw (%) (%)
1 Jugo Lacteo Saborizado 6.71 0,0291 0,0647 1,88079E-05 9,29744E-05
2 Leche de Soya Chocolatada 10,64 0,0236 0,0647 4,91972E-06 3,69765E-05
3 Leche con Avena 12,72 0,0296 0,0647 5,41513E-06 2,58723E-05
4 Gelatina Saborizada 14,74 0,0334 0,0647 5,1345E-06 1,9267E-05
5 Leche Saborizada Chocolatada 17,45 0,0432 0,0647 6,12882E-06 1,37473E-05
6 Yogurt Saborizado Frutilla. 21,13 0,0501 0,0647 5,62181E-06 9,37583E-06
7 Yogurt Frutado Coco 23,48 0,0517 0,0647 4,84825E-06 7,59298E-06
# Muestras Slidos urel uc U

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Totales (Xi) (%) (k = 2)

(%) (%)
1 Jugo Lacteo Saborizado 6,71 1,06E-02 7,09E-02 0,14
2 Leche de Soya Chocolatada 10,64 6,47E-03 6,89E-02 0,14
3 Leche con Avena 12,72 5,59E-03 7,11E-02 0,14
4 Gelatina Saborizada 14,74 4,94E-03 7,28E-02 0,15
5 Leche Saborizada Chocolatada 17,45 4,46E-03 7,78E-02 0,16
6 Yogurt Saborizado Frutilla. 21,13 3,87E-03 8,18E-02 0,16
7 Yogurt Frutado Coco 23,48 3,53E-03 8,28E-02 0,17
Los resultados nos muestra, que los valores de las incertidumbres globales expandidas, presentan
valores desde 0,14 % como slidos totales (punto ms bajo del rango de trabajo), hasta 0,17 %
(punto ms alto del rango de trabajo). En la siguiente grafica podemos ver la variacin de la
incertidumbre expandida global, en funcin del contenido de slidos totales (dentro del rango de
trabajo del mtodo establecido).
6.4 ANALISIS DE LOS RESULTADOS INCERTIDUMBRE EXPANDIDA GLOBAL

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Los resultados del establecimiento de la incertidumbre del parmetro, de determinacin de

slidos totales, en muestras de bebidas lcteas y similares, aplicando el mtodo de incertidumbre
global, nos permiten establecer un rango que se incrementa desde 0,14 % a 0,17 %, dentro del
rango de trabajo establecido, pero esta variacin no responde a modelo matemtico (lineal ni
exponencial), por esta razn y porque que el rango de variacin no es grande, podemos
establecer que la incertidumbre del mtodo, es el valor ms elevado establecido es decir:
U = 0,17 % (k = 2)
U = Incertidumbre expandida del Mtodo, calculo como incertidumbre global, con factor de
cobertura k = 2 (95 % de confianza), utilizando muestra naturales, de matrices diferentes de
bebidas lcticas y similares.
Tambin este proceso de clculo, puede ser realizado con los datos establecidos, en el proceso de
determinacin de la exactitud del mtodo (VMF 03(P-03)), utilizando muestras de referencia
(muestras de leches reconstituidas), Los datos y clculos se presentan en el anexo 3, donde el
valor ms elevado que se establece de incertidumbre es de U = 0,18 % (k = 2), por tanto
podemos establecer que no existe diferencia significativa, con la incertidumbre establecida con
muestras naturales, pero la utilizacin de muestras naturales, en la determinacin de la
incertidumbre, es lo ms correcto por el tipo de matriz que presentan estas muestras.
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7 ESTIMACION DE LA INCERTIDUMBRE SEGN LA ISO GUM (METODO DE LA

PROPAGACION DE LAS INCERTIUDMBRES)
Para la estimacin del valor de la incertidumbre segn la ISO GUM, para el mtodo de
determinacin de slidos totales, en muestras de bebidas lcteas y similares, se utilizo el manual
de procedimiento de estimacin de incertidumbre de mediciones analticas, del CAPN - UMSS,
documento tcnico PROT - 07, titulado como: Procedimientos para la Estimacin de la
Incertidumbre en Mtodos Analticos Fisicoqumicos un resumen del procedimiento se detalla
a continuacin:
Paso 1: Expresar la magnitud de salida, que se esta midiendo o la caracterstica que se est
ensayando, y, en funcin de las magnitudes de entrada xi.
Paso 2: Aplicar la ley de propagacin de las incertidumbres a la expresin anterior, para as
relacionar la incertidumbre tpica combinada de y con las incertidumbres tpicas o
tpicas combinadas de cada magnitud de entrada xi.
Paso 3: Estimar cada contribucin a la incertidumbre u(xi).
Paso 4: Aplicando la expresin obtenida en el paso 2, estimar u(y) a partir de los valores
calculados para cada una de las contribuciones que influyan en ella.
Paso 5: Calcular el nmero de grados de libertad efectivos.
Paso 6 Calcular la incertidumbre expandida U multiplicando u(y) por el factor de cobertura k

determinado, es decir: U = k u(y)
Paso 7 Considerar el efecto de las correcciones no realizadas, si las hubiera, mediante:
U = k u(y) + Cmax.
Para comprender mejor, este procedimiento es necesario definir la ley de propagacin de las
incertidumbres y la estimacin de las distintas fuentes de incertidumbre, que se resumen a
continuacin.
a) Ley de Propagacin de las Incertidumbres
Como se ha indicado, una vez conocida la ecuacin a la que obedece nuestro ensayo o medicin,
se aplica la ley de propagacin de incertidumbres, para obtener la expresin que nos permita
calcular la incertidumbre tpica combinada a partir de las contribuciones de cada magnitud de
entrada o influencia. En la medicin de mtodos analticos, los casos ms comunes, donde se
aplican la ley de propagacin de las incertidumbres, son:
Caso 1: En una medicin directa, la ecuacin de la incertidumbre tpica combinada se puede
expresar como:
u2(y) = u2(xi)
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Esta es la expresin aplicable, en general, al clculo de la incertidumbre tpica combinada

asociada a una medida realizada con un instrumento, siendo u(xi) las incertidumbres tpicas
asociadas a cada una de las diferentes magnitudes de entrada xi, es decir, cada una de las
contribuciones a la incertidumbre final buscada.
Tambin es la expresin a utilizar si Y es de la forma: Y = X1 + X2 +..... XN y las magnitudes de
entrada no estn correlacionadas. Con la letra y representamos el valor estimado de la funcin Y.
El valor estimado de la magnitud de entrada Xi se representa como xi. Una magnitud xi puede ser
a su vez una suma (o cualquier otra funcin) de un conjunto de magnitudes, por ejemplo xi1 +
+ xiM. Segn la forma de dicha funcin, se le aplicar a su vez la ley de propagacin de las
incertidumbres tal y como estamos viendo en este caso, para calcular as su incertidumbre tpica
combinada a partir de las incertidumbres tpicas de sus variables de entrada.
Caso 2: Ocurre que en numerosos casos, el mensurando o caracterstica bajo ensayo Y no se
mide directamente, sino que se determina a partir de otras magnitudes X1, X2, .... XN,
mediante una relacin matemtica o funcin, es decir: Y = f(X1, X2, ...., XN)
Para el clculo de la incertidumbre de Y se aplica la ley de propagacin de las incertidumbres,
cuya forma general es:
u2(y) = c2i u2 (xi) + 2 ci cj u (xi, xj)
Donde: u(y): Es la incertidumbre tpica combinada asociada a la magnitud de salida, cuya
estimacin es y.
ci = (Y/Xi)xi : Es el coeficiente de sensibilidad con respecto a la magnitud, de
entrada xi
u (xi, xj) = u(xi) u(xj) r (xi, xj) Es la covarianza estimada asociada a las estimaciones
de las magnitudes de entrada xi y xj siendo u(xi) y u(xj) las
incertidumbres tpicas asociadas a las estimaciones de las magnitudes de
entrada xi y xj, y r el coeficiente de correlacin entre ambas, que toma
valores entre 1 y +1.
Caso 3: Como simplificacin del caso general, si Y es de la forma:
Y = c X1P1 X2P2 .. XnPn
Donde pi es los nmeros de incertidumbre despreciable y magnitudes Xi no correlacionadas, la
ecuacin de la incertidumbre tpica combinada se puede expresar as:
[u(y)/y]2 = [(pi u(xi)) / xi]2
Cada expresin permite expresar, la incertidumbre tpica combinada asociada al resultado que se
obtiene, u(y), en funcin de la incertidumbre tpica asociada, a cada una de las estimaciones de
las magnitudes de entrada que influyen en dicho resultado. Para cada una de estas estimaciones
de las magnitudes de entrada su incertidumbre tpica podr tener contribuciones propias.
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b) Estimacin de las Distintas Fuentes de Incertidumbre

Como sabemos, que para calcular la incertidumbre de un ensayo determinado, debemos estimar
las incertidumbres tpicas, de cada variable de influencia en el ensayo. No se debe perder de vista
que al calcular las incertidumbres tpicas, estamos buscando caracterizar las dispersiones de sus
datos. Caractersticas importantes de una distribucin estadstica son:
Su valor medio: la media, que representa el mejor valor atribuible al mensurando o la
caracterstica bajo ensayo.
Un parmetro que nos indica la dispersin de los valores con respecto al valor medio es: la
desviacin tpica s, que posee las mismas unidades que la media o la varianza, que es el
cuadrado de s, y tiene para nosotros la ventaja de que las varianzas, se pueden sumar para
calcular la incertidumbre tpica combinada, como se vio al aplicar la ley de propagacin de las
incertidumbres.
Los componentes de la incertidumbre de un resultado de medida pueden ser agrupadas en dos
categoras, en funcin del mtodo que se utilice para estimar su valor:
Tipo A: Son estimadas aplicando mtodos estadsticos a una serie de determinaciones
repetidas para calcular la desviacin tpica o la varianza.
Tipo B: Son estimados por otros medios, basndose entre otros en:
Datos de mediciones o ensayos anteriores.
Experiencia o conocimiento general de las caractersticas, especificaciones y el
comportamiento y las propiedades de los instrumentos.
Datos obtenidos de los certificados de calibracin o de otro tipo de certificados.
Incertidumbres asociadas a datos de referencia tomadas de manuales.
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7.1 EXPRESION DEL MENSURANDO

Para estimar la incertidumbre, lo primero es definir la expresin de la magnitud de salida, el cual
est relacionado con el clculo de los resultados, el cual esta descrito, en el procedimiento
normalizado de operacin, para la determinacin de slidos totales en muestras de bebidas
lcteas y similares (PNO F 3), el cual define la expresin del mensurando de la siguiente
manera:
% Slidos Totales = [(Peso de slidos totales)/(Peso de muestra)]100
Donde:
Peso de slidos totales (g) = Peso de la cpsula seca (g) Peso de cpsula vaca (g)
Peso de muestra (g) = Peso de cpsula ms muestra (g) Peso de cpsula vaca (g)
Por tanto las magnitudes de entrada, que definen al mensurando son:
* Peso de la Cpsula Vaca (g) = Pc.v.: se refiere al peso de la cpsula de porcelana vaca.
* Peso de la Cpsula Seca (g) = Pc.s.: se refiere al peso de la cpsula de porcelana que contiene
los slidos totales de la muestra (despus del secado, tres pesadas con intervalos de tiempo de
secado, que permite obtener el peso constante, se selecciona el peso ms bajo obtenido).
* Peso de la Cpsula ms Muestra (g) = Pc.m.: se refiere al peso de la cpsula de porcelana
con la muestra a ser analizada.
Definido las magnitudes de entrada la expresin del mensurando sera:
% Slidos Totales = % S. T. = [(Pc.s.t. - Pc.v.) / (Pc.m. Pc.v.)]*100
7.2 APLICACIN DE LA LEY DE PROPAGACION DE LAS INCERTIDUMBRES
Aplicando la ley de propagacin de las incertidumbres, a la expresin del mensurando, nos

permitir calcular la incertidumbre tpica combinada a partir de las contribuciones de cada
magnitud de entrada o influencia, es decir: u2(y) = u2(xi), donde u(xi) son las incertidumbres
tpicas asociadas a cada una de las diferentes magnitudes de entrada xi, es decir, cada una de las
contribuciones a la incertidumbre final buscada. Por tanto la expresin de la incertidumbre tpica
combinada, para el mensurando (% de slidos totales), podemos establecer de la siguiente
manera:
u(y)2 = (umasa)2muestra + (umasa)2slidos totales + (umasa)2 cpsula vaca
Donde:
u(y) = Incertidumbre tpica combinada del mensurando (parmetro % Slidos Totales).
(umasa) muestra = Incertidumbre contribuida por la masa de la muestra (expresado en forma de

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desviacin estndar).
(umasa) slidos totales = Incertidumbre contribuida por la masa de los slidos totales (expresado en
forma de desviacin estndar).
(umasa) cpsula vaca = Incertidumbre contribuida por la masa de la cpsula vaca (expresado en
Pero para el clculo de la incertidumbre tpica combinada, es necesaria la aplicacin a estas

varianzas, como varianzas ponderadas o relativas, en funcin del resultado de medida. Por tanto
nuestra expresin de la incertidumbre tpica combinada ser:
u(y) = (umasa/masa)2 muestra + (umasa/masa)2 slidos totales + (umasa/masa)2 cpsula vaca
Donde:
u(y) = Incertidumbre tpica combinada del parmetro (expresado como relativa o ponderada
(umasa/masa) muestra = Incertidumbre contribuida por la masa de la muestra (expresado en

forma de desviacin estndar relativa).
(umasa/masa) slidos totales = Incertidumbre contribuida por la masa de slidos totales (expresado
en forma de desviacin estndar relativa).
(umasa/masa) cpsula vaca = Incertidumbre contribuida por la masa de la cpsula vaca (expresado
7.3 IDENTIFICACION DE LAS FUENTES DE INCERTIDUMBRE

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Para una mejor identificacin de las fuentes de incertidumbre, se realizara el anlisis por
separado para cada magnitud de entrada o influencia, como tambin considerar las distintas
operaciones que se realizan en el procedimiento del parmetro, que son susceptibles al aporte de
la incertidumbre en la medicin.
1 Masa de la Cpsula Vaca
Secado en la Estufa:
- Estabilidad de la estufa
- Uniformidad de la estufa
- Calibracin de la estufa
- Resolucin de la estufa
- Deriva de la estufa
- Linealidad de la estufa
- Sesgo
Tiempo de Secado (Cpsula):

- Precisin en funcin del tiempo de secado
Enfriamiento (Cpsula):
- Precisin en funcin del tiempo de enfriamiento
Pesada de las Cpsulas (Balanza):

- Calibracin de la balanza
- Deriva de la balanza
- Precisin de la balanza
- Resolucin de la balanza
- Excentricidad de la balanza
- Linealidad de la balanza
- Sesgo
- Temperatura
- Empuje
2 Masa de la Muestra
Preparacin de la Muestra:
- Homogenizacin de la muestra
- Perdida de humedad de la muestras en la homogenizacin (sesgo de
correccin)
Representatividad de la Muestra:
- Precisin en funcin de lotes de la toma de muestra
Pesada de la Muestra (Balanza):

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- Sesgo
- Temperatura
- Empuje
3 Masa de los Slidos Totales
- Sesgo
Tiempo de Secado:
- Precisin en funcin del tiempo de secado
Enfriamiento:
- Precisin en funcin del tiempo de enfriamiento
Pesada de los Slidos Totales (Balanza):

- Sesgo
- Temperatura
- Empuje
Establecimiento del Peso Constante

- Variacin en las pesadas sucesivas
En el siguiente Diagrama de Causa y Efecto, tambin conocido como Diagrama de Ishikawa

se presentan los diferentes fuentes de incertidumbre, que intervienen en la determinacin de
slidos totales en muestras de bebidas lcteas y similares.
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DIAGRAMA DE CAUSA Y EFECTO TOTAL DE FUENTES DE INCERTIDUMBRE DEL PARAMETRO
Masa-Cpsula Vaca Homogeneidad Masa-Muestra
Preparacin de la Muestra
Calibracin Precisin Excentricidad Sesgo
Estabilidad Calibracin Deriva Sesgo Manipulacin
Calibracin Precisin Excentricidad Sesgo
Uniformidad Linealidad Deriva Resolucin Linealidad Empuje

Resolucin
Pesado (Balanza)
Enfriamiento Precisin f(tiempo) Deriva Resolucin Linealidad Empuje
Tiempo de Secado Precisin f(tiempo) Representatividad de la

Muestra (%) SLIDOS
TOTALES
Estabilidad Calibracin Deriva Sesgo
Secado (Estufa) Calibracin Precisin Excentricidad Sesgo
Uniformidad Linealidad
Resolucin
Peso-Balanza
Tiempo de Secado Precisin f(tiempo)
Deriva Resolucin Linealidad Empuje
Enfriamiento Precisin f(tiempo)
Masa-Slidos Totales
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7.4 ANALISIS DE LAS FUENTES DE INCERTIDUMBRE
Despus de identificar, las diferentes fuentes de incertidumbre de cada una de las magnitudes de
entrada o influencia, se procede a su anlisis, con la finalidad de simplificar y asegurar que los
efectos sean innecesariamente duplicados
1.- Masa de la Cpsula Vaca
Realizando el anlisis, en esta magnitud de entra, podemos observar que el tiempo de secado de
las cpsula, cuya contribucin a la incertidumbre, est dada por la precisin en funcin al tiempo
de secado de las cpsulas (tiempo total de 20 a 30 min) y el enfriamiento de las cpsulas, hasta
temperatura ambiente, por espacio de 20 a 30 minutos en el desecador, cuya incertidumbre esta
dada por la precisin en funcin del tiempo de enfriamiento, puede ser representada en una sola
fuente de incertidumbre, denominada incertidumbre del blanco, cuya forma de cuantificar es la
Precisin del Blanco.
Otra fuente de incertidumbre que se observa, en la pesada de la cpsula vaca, es el sesgo de la

calibracin de la balanza, el cual puede anularse o quitarse, debido a que la cuantificacin de las
diferentes masas, indicadas en la expresin del mensurando, se obtienen por diferencia en las
pesadas, por cual no es necesario considerar la contribucin de la incertidumbre del sesgo de
calibracin de la balanza, en el pesado la cpsula vaca.
Despus de realizar, el anlisis y consideraciones correspondientes, a las diferentes fuentes de

incertidumbre, que afectan la magnitud de medicin de la masa de la cpsula vaca, podemos
establecer las siguientes fuentes de incertidumbre que afectan a esta magnitud:
Secado de la Estufa (Cpsula):

- Sesgo
Tiempo de Secado y Enfriamiento (Cpsula):

- Precisin del blanco
Pesada de la Cpsula (Balanza):

- Temperatura
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- Empuje
2.- Masa de la Muestra
Para esta magnitud, al igual que en el anterior, una de las fuentes de incertidumbre que se anulan,
en la pesada de la muestra, es el sesgo de la calibracin de la balanza, porque la cuantificacin de
la masa, como se indica en la expresin del mensurando, se obtiene por diferencia con la masa de
la cpsula vaca.
Otra de las fuentes de incertidumbre, en el proceso de determinacin de la masa de la muestra,

son los factores atribuibles a la preparacin de la muestra como a la toma de muestra
(homogenizacin, perdidas de humedad y representatividad de la muestra). Estos posibles
errores, atribuidos a estas fuentes, pueden ser englobados en la evaluacin de la Precisin
Global del Mtodo, porque para esta prueba se toman varios tipos de matrices de muestra,
como pruebas en varios lotes de la misma muestra a ser analizada y otros.
Por tanto las diferentes fuentes de incertidumbre, para esta magnitud sern:
Preparacin de la Muestra:
- Homogenizacin (Precisin global del mtodo)
- Perdida de humedad (Precisin global del mtodo)
Representatividad de la Muestra:
- Precisin global de mtodo
Pesada de la Muestra (Balanza):

- Temperatura
- Empuje
3.- Masa de los Slidos Totales
Analizando las diferentes fuentes de incertidumbre, para esta magnitud, podemos establecer que
la incertidumbre generada por el tiempo de secado de la muestra en la estufa (cuantificado por la
precisin en funcin del tiempo de secado) y el enfriamiento de las cpsula (con los slidos
totales) en el desecador (cuantificado por la precisin en funcin del tiempo de enfriamiento),
pueden ser absorbidas en la evaluacin de la Precisin Global de Mtodo.
Por otra parte, la incertidumbre proporcionada por el sesgo de la calibracin de la balanza,

similar que en los casos anteriores, se anula en la determinacin de la masa de los slidos totales,
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porque la cuantificacin de la masa, como se indica en la expresin del mensurando, se obtiene

por diferencia con la masa de la cpsula vaca.
Por tanto las diferentes fuentes de incertidumbre, para esta magnitud sern:
- Sesgo
Tiempo de Secado y Enfriamiento:

- Precisin global de mtodo
Pesada de los Slidos Totales (Balanza) :

- Temperatura
- Empuje
Establecimiento del Peso Constante de la Muestra Seca.

- Precisin global del mtodo
Despus del anlisis de las fuentes de incertidumbre, se establece las definitivas fuentes de
incertidumbres que contribuyen a la incertidumbre del parmetro, en el siguiente Diagrama de
Causa y Efecto, tambin conocido como Diagrama de Ishikawa se presentan los diferentes
fuentes definitivas de incertidumbre, que intervienen en la determinacin de slidos totales en
muestras de bebidas lcteas y similares.
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DIAGRAMA DE CAUSA Y EFECTO DE FUENTES DE INCERTIDUMBRE ESTABLECIDOS PARA EL PARAMETRO
Masa-Cpsula Vaca Masa-Muestra
Secado - Estufa
Precisin del Blanco
Pesada - Balanza
Pesada - Balanza
(%) SLIDOS
TOTALES
Secado en la Estufa
Pesada - Balanza
Masa-Slidos Totales
Precisin Global del Mtodo (sw)
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6.5 CUANTIFICACION INDIVIDUAL DE LOS DIFERENTES COMPONENTES DE

LA INCERTIDUMBRE
a) SECADO EN LA ESTUFA
El secado en la estufa involucra, tanto al secado de la cpsula vaca, como el secado de la

muestra, hasta obtener los slidos totales, esto es realizado en una estufa de laboratorio que
presenta las siguientes caractersticas tcnicas:
- Estufa de secado de laboratorio con control de temperatura y circulacin de aire

- Fabricante: BINDER
- Modelo: FD 53
- Nmero de Serie: 9010-0082
- Cdigo Interno (CAPN-UMSS): EST-02-LF1
- Rango de Temperatura Mnima: 5C aprox. sobre temperatura ambiente.
- Rango de Temperatura Mxima: 300C.
Para la estimacin cuantitativa de las diferentes fuentes de incertidumbre, asociadas a la estufa

de secado, se utilizaron principalmente los datos del catalogo y los datos y resultados del
certificado de calibracin, emitido por el Instituto Boliviano de Metrologa (IBMETRO), fecha
de calibracin 2008-05-21 y fecha de emisin del documento 2008-07-15, calibracin realizada
con termocuplas tipo K, con trazabilidad a termocupla patrn, tipo S, marca WIKA, serie
503204-1 (documento en anexo 3).
Entre las principales fuentes de incertidumbre, atribuibles al uso de la estufa son:
Estabilidad de la Estufa
Para establecer el valor de la estabilidad de la estufa, se recurri a los datos del certificado de
calibracin, donde se realizaron mediciones de la temperatura en el interior de la estufa, en dos
niveles (inferior y superior), obtenindose un total de ocho posiciones, para una condicin
preestablecida en el sistema de control de temperatura del equipo de 105C y de 130C, por
espacio de 28 min. (ver: datos en documento de calibracin, en anexo 3), de la cual se considero,
los datos obtenidos a temperatura de 105 (temperatura de medicin del parmetro), los
resultados obtenidos son:
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# Tiempo Temperatura Temperatura (C) Posicin Inferior

min. indicador (C) Posicin 1 Posicin 2 Posicin 3 Posicin 4
1 0 105 104.83 105.09 104.62 104.20
2 2 105 104.80 105.07 104.69 104.15
3 4 105 104.86 105.10 104.71 104.15
4 6 105 104.85 105.07 104.68 104.17
5 8 105 104.81 105.05 104.51 104.28
6 10 105 104.83 105.06 104.65 104.36
7 12 105 104.85 105.06 104.57 104.24
8 14 105 104.86 105.03 104.55 104.30
9 16 105 104.80 105.02 104.59 104.32
10 18 105 104.75 104.93 104.60 104.31
11 20 105 104.78 105.08 104.65 104.40
12 22 105 104.85 105.03 104.60 104.24
13 24 105 104.91 105.01 104.68 104.21
14 26 105 104.87 105.02 104.68 104.21
15 28 105 104.88 105.04 104.67 104.19
# Tiempo Temperatura Temperatura (C) Posicin Superior

min. indicador (C) Posicin 5 Posicin 6 Posicin 7 Posicin 8
1 0 105 105.10 104.61 104.54 104.01
2 2 105 105.14 104.76 104.63 104.01
3 4 105 105.14 104.69 104.59 104.08
4 6 105 105.10 104.66 104.52 103.93
5 8 105 105.08 104.63 104.54 103.92
6 10 105 105.13 104.53 104.57 103.85
7 12 105 105.09 104.69 104.59 103.90
8 14 105 105.11 104.64 104.55 103.88
9 16 105 105.10 104.67 104.53 103.92
10 18 105 105.13 104.65 104.55 103.91
11 20 105 105.20 104.69 104.50 103.88
12 22 105 105.14 104.67 104.48 103.85
13 24 105 105.12 104.70 104.54 103.93
14 26 105 105.15 104.65 104.53 103.93
15 28 105 105.17 104.65 104.52 103.91
A partir de estos datos podemos sacar la media y la deviacin estndar del conjunto de datos:
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Valor Promedio = 104,63 C. (n = 120)

Desviacin estndar = uEst. = 0,38 C.
Este valor de la desviacin estndar calculada, nos representa la dispersin de la estabilidad del
equipo, cuando se trabaja a 105C. Tambin conocido como coeficiente de estabilidad o la
incertidumbre de la estabilidad de la estufa (uEst.).
Uniformidad de la Estufa
Para evaluar la uniformidad de la estufa, se midi la temperatura, en el interior de la estufa, en

ocho posiciones diferentes, en dos niveles de altura y a dos temperaturas: 105 C y 130C, como
se describe en el Certificado de Calibracin emitido por IBMETRO (anexo 3), donde en cada
posicin se realizaron 15 mediciones, con los valores promedio de cada posicin se establecieron
los siguientes datos:
# Nivel Posicin Temperatura C

1 Inferior 1 104.84
2 Inferior 2 105.04
3 Inferior 3 104.63
4 Inferior 4 104.25
5 Superior 5 105.13
6 Superior 6 104.66
7 Superior 7 104.55
8 Superior 8 103.93
La desviacin estndar encontrada, en estos valores de temperatura en las diferentes posiciones

nos representa la uniformidad del equipo de la estufa de secado.
Desviacin estndar = uUnif. = 0,40 C.
El valor de la desviacin estndar calculada, nos representa la dispersin de la uniformidad del

equipo, cuando se trabaja a 105C. Tambin conocido como coeficiente de uniformidad o
Incertidumbre de la Uniformidad del equipo (uUnif.).
Calibracin de la Estufa
La calibracin de la estufa realizada a 105C y 130C, en dos niveles, fue realizada, por
IBMETRO (anexo 3), a partir de los resultados de calibracin a 105C, tenemos los siguientes
datos:
Desviacin Mxima de la temperatura en la Estufa a 105C

Nivel En el tiempo En el espacio Incertidumbre Expandida
C C C
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Inferior 0,3 0,3 0,6

Superior 0,2 0,6 0,6
La incertidumbre de medicin declarada, fue estimada, con un factor de cobertura de k = 2, con

un nivel de confianza de aproximadamente del 95 %. Tomando el valor de la incertidumbre
expandida que se indica, es decir U = 0,6 C., podemos establecer la incertidumbre de la
calibracin del equipo de la estufa, expresado como desviacin estndar (uc ) ser:
uCal. = U/k = 0,6/2 = 0,30 C.
Resolucin de la Estufa
Por tratarse de un equipo digital, la estufa de secado, se considero la resolucin como una unidad
del digito menos significativo, para el equipo es de 1 C., por tanto su contribucin a la
incertidumbre por resolucin (uRes.), sera:
uRes. = Resolucin / 3 = 1 C/3 = 0,58 C.
Deriva de la Estufa
Por ser un equipo nuevo, que solamente cuenta con la primera calibracin, la deriva es calculada
en base a la exactitud del equipo establecido por el fabricante. Por su carcter de limite, el valor
de la exactitud, se calcula como: uDer. = Exactitud / 3.
El valor reportado, por: Manual de Instrucciones APT. Line Serie BD/ED/FD (E2), BINDER
Gmbh, Versin 04/2004 Art. No. 7001-0026, como diferencia de temperatura temporal, para el
modelo FD 53, es de 0,3 C, valor considerado como la exactitud reportada por el fabricante, por
tanto la deriva del equipo ser:
uDer. = Exactitud / 3 = 0,3 C / 3 = 0,17 C.
Linealidad de la Estufa
El aporte de la incertidumbre, por la linealidad de la estufa, debido a variacin de la temperatura,

consideramos despreciable, por la siguiente razn principal: La cuantificacin del parmetro de
slidos totales, en muestras de productos lcteos y similares, aplicando el PNO F-3, se realiza a
una temperatura especfica y constante de 105 C., por tanto no existen variaciones muy
significativas de la temperatura en la utilizacin de la estufa. Por tanto, podemos considerar que
el aporte la incertidumbre por la linealidad de la estufa tendiendo a cero, es decir:
uLinea. = 0
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Sesgo de la Estufa
Del documento de calibracin de la estufa (ver anexo 3), podemos extractar los siguientes datos
relacionados con el sesgo de la estufa, es decir:
Nivel Indicacin de la Correccin Media Incertidumbre Expandida

Temperatura C C C
Inferior 105 0 0,3
Superior 105 0 0,4
Estos datos nos muestran, que el sesgo de correccin de la temperatura de la estufa, puede ser
considerado nulo, tomando la incertidumbre expandida mayor reportado, en el documento de
calibracin, como la contribucin a la incertidumbre debido al sesgo, pero expresado como
desviacin estndar (uSesgo.), se tiene:
uSesgo. = 0,4/2 = 0,20 C.
Calculo de la Incertidumbre Tpica Combinada Asignada al Secado en la Estufa u(Estufa)
En la tabla siguiente se resumen los valores establecidos, de las incertidumbres contribuyentes al

equipo de la estufa, utilizado en el proceso de secado de las muestras para la determinacin de
slidos totales:
# Fuente de Abreviacin Tipo de Tipo de Grados de Valor u(xi) u(xi)2

Distribucin Clculo Libertad ()
Incertidumbre C C
Normal Tipo A 119
1 Estabilidad uEst. 0,38 0,1444
Normal Tipo A 119
2 Uniformidad uUnif.. 0,40 0,1600
Normal Tipo B
3 Calibracin uCal. 0,30 0,0900
Rectangular Tipo B
4 Resolucin uRes. 0,58 0,3364
Rectangular Tipo B
5 Deriva uDer. 0,17 0,0289
Normal Tipo B
6 Linealidad uLinea. 0,00 0,0000
Normal Tipo B
7 Sesgo uSesgo. 0,20 0,0400
Por tanto: u(Estufa) = uEst2 + uUnif.2+ uCal.2 + uRes.2 + uDer.2+ uLinea.2+ uSes.2
u(Estufa) = 0,1444 + 0,1600 + 0,0900 + 0,3364 + 0,0289 + 0 + 0,0400

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u(Estufa) = 0,89 C.
Calculo del Nmero Efectivo de Grados de Libertad (ef) para u(Estufa)
Aplicado la formula Welch Satterthwaite: ef = (u4(Estufa))/((u4(Xi)/i))

Tenemos los siguientes datos:
# Fuente de Abreviacin valor u(xi) u(xi)4 Grados de u(xi)4/i

Incertidumbre C libertad (i)
1 Estabilidad uEst. 0,38 0,02085 119 0,000175
2 Uniformidad uUnif.. 0,40 0,02560 119 0,000215
3 Calibracin uCal. 0,30 0,00810 0
4 Resolucin uRes. 0,58 0,11316 0
5 Deriva uDer. 0,17 0,00084 0
6 Linealidad uLinea. 0,00 0,00000 0 0
7 Sesgo uSesgo. 0,20 0,00160 0
ef = (u4(Estufa))/((u4(Xi)/i)) = (0,89)4/(0,000175 + 0,000215) = 1609
Por tanto, con el valor calculado, de las tablas de los factores de cobertura k para un 95,45 % en,
funcin de los grados efectivos de libertad ( ef) podemos asumir un factor de cobertura de k = 2
(una aproximacin del 95 % de probabilidad)
b) PRECISIN DEL BLANCO (TIEMPO DE SECADO Y ENFRIAMIENTO DE LAS

CAPSULAS VACIAS)
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La contribucin de los posibles errores que pueden existir, cuando las cpsulas de porcelana, son
sometidas al correspondiente secado por un tiempo de 30 min. a 105C. y posterior enfriamiento
en desecadores por espacio de 20 a 30 min. antes de su correspondiente pesado, son evaluados en
el denominado Precisin del Blanco, los datos, resultados, tratamientos estadsticos y clculos,
se encuentran en el documento denominado Precisin de Blancos Determinacin de Slidos
Totales en Muestras de Productos Lcteos y Similares (VMF 03 (P-5), obtenindose los
siguientes resultados:
Precisin del Blanco = sb = 0,000305 g = 0,305 mg (n= 60)
c) PESADA EN BALANZA (DETERMINACION DE MASA)
La determinacin de la masa, mediante la pesada en la balanza, involucra tanto las pesadas de las
cpsulas vacas, pesadas de las muestras y las pesadas de los slidos totales secos. Esto es
realizado en una balanza analtica que tiene los siguientes datos tcnicos:
- Balanza Analtica de Laboratorio (Digital)

- Fabricante: METTLER TOLEDO
- Modelo: AB204-S
- Nmero de Serie: 1121261456
- Cdigo Interno (CAPN) : BALO1-AB
- Capacidad Mxima = 220 g
- Condiciones Ambientales de funcionamiento: Temperatura 10 C a 30C.,
Humedad Relativa del aire: 15 % a 80% (sin condensacin)
- Altura sobre nivel del mar 4000 m.
Para la estimacin cuantitativa de las diferentes fuentes de incertidumbre, asociadas a la balanza

analtica, se utilizaron principalmente los datos del catalogo y los datos y resultados del ltimo
certificado de calibracin, emitido por el Instituto Boliviano de Metrologa (IBMETRO),
calibracin realizada en fecha 2008-06-23, emitindose el Certificado de Calibracin N CC-
LM-484-2008 (ver documento en anexo 4). La calibracin fue realizada con pesas patrn (0,1;
0,2; 0,5; 1; 2; 5; 10; 20; 50; 100 y 220 g), Clase F1 con trazabilidad a Pesas patrn Clase E2 con
certificado N 541 DKD-K-28401 06-04, a temperatura de 20C.
Entre las principales fuentes de incertidumbre, atribuibles al uso de la balanza analtica tenemos:
Calibracin de la Balanza:
Los rangos de pesaje de masa de las cpsulas vacas, muestra y slidos totales, se encuentran,
alrededor de 20g.; 50g. y 100 g. Consideramos los rangos de calibracin de carga de masa de
20g.; 50g. y 100 g., tenemos los siguientes datos, extrados del certificado de calibracin (anexo
4):
Carga Error Incertidumbre
(g) Encontrado Expandida
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(mg) (mg)
20 0,1 0,3
50 0,1 0,3
100 -0,3 0,3
Los valores de la Incertidumbre Expandida de medicin declarada, fue estimada, con un factor
de cobertura de k = 2, con un nivel de confianza de aproximadamente del 95 %.
Por tanto, el valor de la incertidumbre de calibracin de la balanza, es el valor de la

incertidumbre expandida declarada, es decir la calibracin U = 0,3 mg, por tanto la
Incertidumbre estndar de contribucin por la calibracin de la balanza (uCal ) ser:
uCal. = U/k = 0,3 mg/2 = 0,15 mg.
Deriva de la Balanza
Para la estimacin de la deriva de la balanza, se utilizaron los dos documentos de calibracin

existentes (ver anexo 4), es decir documento N CC-LM-236-2005 (emitido el 2005-07-27) y el
N CC-LM-484-2008 (emitido el 2008-07-21). De donde podemos extractar, para el rango de
pesadas utilizadas en la determinacin del parmetro, los siguientes datos:
Carga Primera Calibracin Segunda Calibracin

(g) Error Encontrado Error Encontrado
(mg) (mg)
20 0,1 0,1
50 0,5 0,1
100 -0,5 -0,3
Considerando la deriva, como la diferencia entre la correccin en la ltima calibracin y la

penltima calibracin, observamos que para una carga de 20 g la deriva se anula, pero en cambio
para una carga de 50 g se obtiene una diferencia de - 0,4 mg y para la carga de100 g la
diferencia obtenida es de 0,2 mg. Para la contribucin de la incertidumbre por deriva atribuible a
la balanza, podemos tomar el mayor valor absoluto de la diferencia entre calibraciones, es decir
0,4 mg y considerando una distribucin rectangular, podemos establecer la incertidumbre de la
deriva como:
Deriva de la Balanza = uDer. = Error(n) Error (n-1) / 3
uDer. = 0,1 mg 0,5 mg / 3 = 0,23 mg.
Precisin de la Balanza
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La precisin de la balanza, fue determina, a partir del certificado de calibracin (N CC-LM-

484-2008), realizada, por IBMETRO (anexo 4), de donde podemos extractar los siguientes datos
relacionados con las pruebas de repetibilidad:
Carga Repetibilidad
(g) (Desviacin Estndar de la Balanza)
(mg)
20 0,06
100 0,13
200 0,12
Tomando la carga de 100g que presenta la ms alta repetibilidad, expresado como desviacin
estndar, nos representa la precisin de la balanza, es decir:
s(Rep.) = uPre. = 0,13 mg.
Resolucin de la Balanza
Para la estimacin, de la resolucin de la balanza, se considerado como la unidad de digito

menos significativo, en el intervalo de trabajo de la balanza es decir 0,0001 g y considerando una
distribucin rectangular, tenemos la contribucin de la incertidumbre por la resolucin de la
balanza, es decir:
uRes. = Resolucin / 3 = 0,0001 g/3 = 0,000058 g = 0,06 mg.
Excentricidad de la Balanza
La excentricidad de la balanza fue determina, a partir del certificado de calibracin (N CC-LM-

484-2008), realizada, por IBMETRO (anexo 4), donde para una carga de 50 g, en las cuatro
posiciones cardinales, se establece un error mximo encontrado de 0,2 mg. Entonces su
contribucin a la incertidumbre por la excentricidad de la balanza ser:
uExc. = Mxima Diferencia / 3 = 0,2 mg/3 = 0,12 mg.
Linealidad de la Balanza
La estimacin de la linealidad de la balanza fue determina, a partir del certificado de calibracin

(N CC-LM-484-2008), realizada, por IBMETRO (anexo 4), donde para la prueba de linealidad
se utilizaron cargas de 0,1; 0,2; 0,5; 1; 2; 5; 10; 20; 50; 100 y 220 g. encontrndose una
incertidumbre expandida de 0,3 mg. En la totalidad de los rangos de carga, excepto para la
ultima carga de 220g. donde la incertidumbre expandida es de 0,5 mg.
Como los rangos de pesada, en la realizacin del parmetro, estn entre las cargas de 20g. a 80
g. se toma la incertidumbre asociada a la linealidad de la balanza, la incertidumbre expandida
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declara de U = 0,3 mg. Estos valores, fueron estimados, con un factor de cobertura de k = 2,
con un nivel de confianza de aproximadamente del 95 %.
Por tanto la Incertidumbre estndar de contribucin por la linealidad de la balanza (uLin. ) ser:
uLin. = U/k = 0,3 mg/2 = 0,15 mg.
Influencia de la Temperatura en la Utilizacin de la Balanza
La influencia de la variacin de la temperatura en la utilizacin de la balanza, es reportado por el

fabricante como deriva de sensibilidad de 2,5 ppm/C., este valor puede ser interpretado como
un coeficiente mximo de la sensibilidad respecto con la temperatura, es decir una variacin en
la pesada de 2,5 partes por milln por cada grado centgrado de variacin de la temperatura.
Aplicando esta relacin como limite mximo ser igual:
Limite mximo = CT T X
Donde: CT = El coeficiente de variacin de la temperatura.

T = Mxima diferencia de la temperatura entre la calibracin del equipo y la
temperatura de utilizacin del equipo.
X = Peso medido por la balanza.
Asumiendo que el equipo a sido calibrado a 20C, y la variacin de la temperatura ambiente en

el da, en horas de trabajo, del ambiente de balanzas del CAPN, (Ciudad de Cochabamba) varia
en un rango medio de 15C. a 30C, podemos asumir un T = 15 C.
Respecto al peso medido, medido en la balanza, en la realizacin del parmetro esta en un rango
de 35 g. Entonces el lmite mximo ser:
Limite mximo = CT T X = (2,5/1.000.000 C) 15 C 35 g. = 0,00131 g = 1,31 mg
Por tanto, la incertidumbre estndar tpica asociada, a la contribucin por variacin de la

temperatura en la utilizacin de la balanza (uTemp. ) ser:
uTemp. = (Lmite Mximo)/(23) = 1,31 mg/(23) = 0,38 mg.
Empuje:
Esta contribucin denominada de empuje o flotabilidad, es debida a la diferencia que se produce

en la determinacin de la masa, debida al diferente empuje del aire sobre la muestra y sobre las
masas patrn utilizadas en la calibracin de la balanza. Para este clculo se aplica la diferencia
entre las densidades de las pesas de calibracin y la densidad de la muestras.
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El parmetro de determinacin de slidos totales, en muestras de productos lcteos y similares,

presenta una diversidad de muestras, restringe contar con un valor de densidad atribuible a las
muestras, que permita hacer el clculo correspondiente del empuje.
Por la bibliografa consultada (documentos de referencia), este tipo de contribucin a la

incertidumbre, puede ser considerada como mnima, y en parmetros anlogos, se observa que
varia en el rango de 0 a 0,3 mg expresado como desviacin estndar tpica, por tanto podemos
considerar, como un valor razonable, el valor mximo observado en la bibliografa de 0,3 mg.
Por tanto la incertidumbre por el empuje ser:
uEmp. = 0,30 mg.
Calculo de la Incertidumbre Tpica Combinada Asignado al Pesado en la Balanza u(Balanza)
En la tabla siguiente se resumen los valores de las incertidumbres contribuyentes:
# Fuente de Abreviacin Tipo de Tipo de Grados de Valor u(xi) u(xi)2

Incertidumbre Distribucin Clculo Libertad (mg)
1 Calibracin uCal. Normal Tipo B 0,15 0,0225
2 Deriva uDer. Rectangular Tipo B 0,23 0,0529
3 Precisin uPre. Normal Tipo A 0,13 0,0169
4 Resolucin uRes. Rectangular Tipo B 0,06 0,0036
5 Excentricidad uExc. Rectangular Tipo B 0,12 0,0144
6 Linealidad uLin. Normal Tipo B 0,15 0,0225
7 Temperatura uTemp. Rectangular Tipo B 0,38 0,1444
8 Empuje uEmp. Normal Tipo B 0,30 0,0900
Por tanto: u(Balanza) = uCal.2 + uDer.2+ uPre.2 + uRes.2 + uExc.2+ uLin.2+ uTemp.2 + uEmp.2
u(Balanza) = 0,0225 + 0,0529 + 0,0169 + 0,0036 + 0,0144 + 0,0225 + 0,1444 + 0,0900
u(Balanza) = 0,61 mg.
Calculo del Nmero Efectivo de Grados de libertad para u(Balanza)

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Aplicado la formula de Welch Satterthwaite: ef = (u4(m.))/((u4(Xi)/i))
# Fuente de Abreviacin valor u(xi) u(xi)4 Grados de u(xi)4/i

Incertidumbre C libertad (i)
1 Calibracin uCal. 0,15 0,00051 0
2 Deriva uDer. 0,23 0,00280 0
3 Precisin uPre. 0,13 0,00029 0
4 Resolucin uRes. 0,06 0,00001 0
5 Excentricidad uExc. 0,12 0,00021 0
6 Linealidad uLin. 0,15 0,00051 0
7 Temperatura uTemp. 0,38 0,02085 0
8 Empuje uEmp. 0,30 0,00810 0
Como todos los grados efectivos de libertad de las contribuciones tpicas, tienden al infinito (),
entonces podemos considerar la siguiente expresin:
ef = (u4(m.))/((u4(Xi)/i)) =
Por tanto, el factor de cobertura k para un 95 % de probabilidad ser k = 2
d) PRECISION GLOBAL DEL MTODO

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La precisin global del mtodo, ha sido establecida, en el documento de validacin denominado

Precisin Repetibilidad y Precisin Intermedia Determinacin de Slidos Totales en Muestras
de Bebidas Lcteas y Similares (VMF 03 (P-02)), donde se determino la precisin en
condiciones de repetibilidad (Sr) y la precisin en condiciones intermedias (Sw), utilizando
muestras naturales de contenidos de slidos totales, dentro del rango de trabajo establecido,
obtenindose los siguientes resultados:
# Muestras Slidos Totales Precisin Limite Mximo

(Promedio %) Repetibilidad Sr(mx) (%)
Sr (%)
1 Muestra 1 Jugo lctico Saborizado 6,71 0,025 0,069
(LACTEOSBOL)
2 Muestra 2 Leche de soya sabor chocolate 10,67 0,014 0,039
(NORLAND)
3 Muestra 3 Leche con avena 12,72 0,027 0,075
(ILVA)
4 Muestra 4 Gelatina saborizada 14,74 0,014 0,039
(DELICIA)
5 Muestra 5 Leche saborizada chocolatada 17,45 0,033 0,092
(PIL COCHABAMBA)
6 Muestra 6 Yogurt saborizado frutilla 21,13 0,016 0,044
(PIL COCHABAMBA)
7 Muestra 7 Yogurt frutado con coco rallado 23,48 0,025 0,069
(PIL COCHABAMBA)
# Muestras % Slidos Precisin Limite de Confianza

Totales Intermedia Mximo Sw(mx) (%)
(Promedio) Sw (%)
1 Jugo lctico Saborizado 6,71 0,0291 0,0807
(LACTEOSBOL)
2 Leche de soya sabor chocolate 10,67 0,0236 0,0654
(NORLAND)
3 Leche con avena 12,72 0,0296 0,0821
(ILVA)
4 Gelatina saborizada 14,74 0,0334 0,0926
(DELICIA)
5 Leche saborizada chocolatada 17,45 0,0432 0,1197
(PIL COCHABAMBA)
6 Yogurt saborizado frutilla 21,13 0,0501 0,1389
(PIL COCHABAMBA)
7 Yogurt frutado con coco rallado 23,48 0,0517 0,1433
(PIL COCHABAMBA)
Para un mejor anlisis, como fuente de incertidumbre, atribuible a la precisin global del
mtodo, se tomaran los diferentes valores de las precisiones intermedias (Sw, n = 30),
establecidas para las diferentes muestras, con porcentajes de slidos totales, dentro del rango de
trabajo establecido para el mtodo.
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7.6 CUANTIFICACION DE LAS INCERTIDUMBRES TIPICAS COMBINADAS POR

COMPONENTES PRINCIPALES
Establecido los valores de las diferentes fuentes individuales, que contribuyen a la incertidumbre
del mtodo, se procede a calcular las incertidumbres tpicas combinadas, correspondientes a cada
componente principal a la incertidumbre tpica combinada del parmetro, es decir:
(u(y))2 = (umasa)2Cpsula Vaca + (umasa)2Muestra + (umasa)2 Slidos Totales + (u Precisin del Mtodo)2
Donde:
u(y) = Incertidumbre tpica combinada del parmetro.
(umasa) Cpsula Vaca = Incertidumbre contribuida por la masa de la cpsula vaca (expresado en
(umasa) Muestra = Incertidumbre contribuida por la masa de la muestra (expresado en forma de

desviacin estndar).
(umasa) Slidos Totales = Incertidumbre contribuida por la masa de slidos totales (expresado en
u Precisin del Mtodo = Incertidumbre asociada a la Precisin Global del Mtodo (expresado en
Cuando los valores de las distintas incertidumbres, estn expresadas en diferentes unidades, estos
deben ser transformados en incertidumbres relativas, el cual permite aplicar la ley de
propagaciones de las incertidumbres, obtenindose la incertidumbre relativa tpica combinada de
parmetro, es decir:
(u(y)Rel)2 = (umasa/masa)2Cpsula Vaca + (umasa/masa)2Muestra + (umasa/masa)2Slidos Totales + (u

2
Precisin del Mtodo/%Slidos totales)
Donde:
u(y)Rel = Incertidumbre tpica combinada del parmetro (expresado como relativa o ponderada.
(umasa/masa) Cpsula Vaca = Incertidumbre contribuida por la masa de la capsula vaca (expresado
(umasa/masa) Muestra = Incertidumbre contribuida por la masa de la muestra (expresado en forma
de desviacin estndar relativa).
(umasa/masa) Slidos Totales = Incertidumbre contribuida por la masa de los slidos totales
(expresado en forma de desviacin estndar relativa).
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u Precisin del Mtodo/%Slidos totales = Incertidumbre asociada a la Precisin Global del Mtodo
(expresado en forma de desviacin relativa).
a) INCERTIDUMBRE RELATIVA ASOCIADA A LA MASA DE LA CAPSULA

VACIA
En la siguiente tabla, se presentan las distintas contribuciones asociadas a esta magnitud, con sus
correspondientes valores de incertidumbre, lo que nos permite poder estimar la incertidumbre
asociada a la masa de la capsula vaca.
# Fuente de Contribucin Abreviacin Valor (u(xi))

de Incertidumbre
1 Secado (Estufa) u(Estufa) 0,89 C
2 Pesado (Balanza) u(Balanza) 0,61 mg
3 Precisin de Blancos u(Pre. Blanco) 0,31 mg
Para el clculo de las incertidumbres tpicas relativas, asociadas a cada fuente de incertidumbre,
es importante definir el valor de la magnitud de la fuente de contribucin de incertidumbre: Para
la fuente de secado de las capsulas vacas, en la estufa, el valor es de 105C (temperatura de
secado que aplica el mtodo PNO F-3), para la fuente de pesado de las capsulas vacas en la
balanza y la precisin del blanco (expresado en peso), se observa que los pesos de las capsulas
vacas, que se utilizan, estn comprendidos entre 30 y 40 g, por tanto se puede tomar un valor
medio de 35 g (35000 mg). En la siguiente tabla se muestras las incertidumbres tpicas relativas
calculadas.
# Fuente de Contribucin Abreviacin Valor de la Valor de Incertidumbre

de Incertidumbre Magnitud Incertidumbre Relativa
(Xi) (u(xi)) (u(xi)/Xi)
1 Secado (Estufa) u(Estufa) 105 C 0,89 C 8,48 x 10-3
2 Pesado (Balanza) u(Balanza) 35000 mg 0,61 mg 1,74 x 10-5
3 Precisin de Blancos u(Pre. Blanco) 35000 mg 0,31 mg 8,86 x 10-6
Entonces el valor de la incertidumbre tpica relativa, asociada a la masa de la capsula vaca ser:
(umasa/masa) Cpsula Vaca = (u(xi)/Xi)2
(umasa/masa) Cpsula Vaca = (8,48 x 10-3)2 + (1,74 x 10-5)2 + (8,86 x 10-6)2

(umasa/masa) Cpsula Vaca = 8,48 x 10-3 incertidumbre tpica relativa, asociada a la masa de la
cpsula vaca.
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Calculo del Nmero Efectivo de Grados de libertad para (umasa/masa) Cpsula Vaca
Aplicado la formula de Welch Satterthwaite: ef = (u(Y))4/((uXi))4/i)
Donde: ef = Grados efectivos de libertad
u(Y) = Incertidumbre tpica relativa asociada a la masa de la cpsula vaca

uXi = Incertidumbres tpicas relativas de las fuentes contribuyentes
i = Grados de libertad de las fuentes contribuyentes
# Fuente de Abreviacin Valor de la Valor de Incertidumbre Grados de (u(xi)/Xi)4/ i
Contribucin de Magnitud Incertidumbre Relativa libertad
Incertidumbre (Xi) (u(xi)) (u(xi)/Xi) (i)
1 Secado (Estufa) u(Estufa) 105 C 0,89 C 8,48 x 10-3 0
2 Pesado (Balanza) u(Balanza) 35000 mg 0,61 mg 1,74 x 10-5 0
3 Precisin de Blancos u(Pre. Blanco) 35000 mg 0,31 mg 8,86 x 10-6 60 1,03x10-22
Reemplazando valores a la frmula de clculo de grados libertad tenemos:
ef = (u(Y))4/((uXi))4/i) = (8,48 x 10-3)4/1,03 x 10-22 = 5,02 x 1013

Por tanto, con el valor calculado, de las tablas de los factores de cobertura k, para un 95,45 %, en
funcin de los grados efectivos de libertad (ef), el valor asignado es k = 2
b) INCERTIDUMBRE ASOCIADA A LA MASA DE LA MUESTRA
La principal fuente de contribucin a la incertidumbre de la masa de la muestra, es el aportado

por el proceso de pesada de la muestra, en la balanza analitica, es decir:
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de Incertidumbre
1 Pesada (Balanza) u(Balanza) 0,61 mg
Para el clculo de la incertidumbre tpica relativa, asociada a esta fuente de incertidumbre, el

valor de la magnitud de la fuente de contribucin de incertidumbre, es el peso de la muestra 5 g
(5000 mg) como indica el procedimiento (PNO F-3), por tanto la incertidumbre relativa ser:

1 Pesada (Balanza) u(Balanza) 5000 mg 0,61 mg 1,22 x 10-4
Entonces el valor de la incertidumbre tpica relativa, asociada a la masa de la muestra ser:
(umasa/masa) Muestra = 1,22 x 10-4
El Nmero Efectivo de Grados de libertad, para esta incertidumbre relativa de la masa de la

muestra, ser el mismo asignado a la incertidumbre de la balanza que es tendiendo al infinito
(), Por tanto, con el valor calculado, de las tablas de los factores de cobertura k, para un 95,45
%, en funcin de los grados efectivos de libertad (ef), el valor asignado es k = 2
c) INCERTIDUMBRE ASOCIADA A LA MASA DE LOS SOLIDOS TOTALES
Las distintas fuentes de contribucin de incertidumbre, asociadas en la determinacin de la masa

de los slidos totales, son los siguientes
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de Incertidumbre
1 Secado (Estufa) u(Estufa) 0,89 C
2 Pesado (Balanza) u(Balanza) 0,61 mg
Para el clculo de las incertidumbres tpicas relativas, asociadas a cada fuente de incertidumbre,
los valores de la magnitud de las fuentes de contribucin de incertidumbre son: para la fuente de
secado de las muestras hasta la obtencin de slidos totales, en la estufa, el valor es de 105C
(temperatura de secado que aplica el mtodo PNO F-3), para el caso de las pesadas de las
capsulas que contienen los slidos totales, los valores varan principalmente entre 35 y 45
gramos, por tanto se puede tomar un valor medio de 40 g (40000 mg). En la siguiente tabla se
muestras las incertidumbres tpicas relativas calculadas.

1 Secado (Estufa) u(Estufa) 105 C 0,89 C 8,48 x 10-3
2 Pesado (Balanza) u(Balanza) 40000 mg 0,61 mg 1,52 x 10-5
Entonces el valor de la incertidumbre tpica relativa, asociada a la masa de los slidos totales
ser:
(umasa/masa) Slidos Totales = (u(xi)/Xi)2
(umasa/masa) Slidos Totales = (8,48 x 10-3)2 + (1,52 x 10-5)2 = 8,48 x 10-3
Para el establecimiento del Nmero Efectivo de Grados de Libertad (ef), para la incertidumbre
tpica relativa, asociado a la masa de los slidos totales, Aplicando la formula de Welch-
Satterthwaite se tiene:
ef = (u(Y))4/((uXi))4/i)
Donde: ef = Grados efectivos de libertad
u(Y) = Incertidumbre tpica relativa asociada a la masa de los slidos totales.

uXi = Incertidumbres tpicas relativas de las fuentes contribuyentes
i = Grados de libertad de las fuentes contribuyentes
# Fuente de Abreviacin Valor de la Valor de Incertidumbre Grados de (u(xi)/Xi)4/ i

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EMISION:
SIMILARES
Contribucin de Magnitud Incertidumbre Relativa libertad
Incertidumbre (Xi) (u(xi)) (u(xi)/Xi) (i)
1 Secado (Estufa) u(Estufa) 105 C 0,89 C 8,48 x 10-3 0
2 Pesado (Balanza) u(Balanza) 40000 mg 0,61 mg 1,52 x 10-5 0
Como los grados de libertad, de las fuentes contribuyentes a la incertidumbre, en el

establecimiento de la masa de los slidos totales tienden al infinito (), tambin los grados
efectivos de libertar de la incertidumbre tpica relativa, asignados a los slidos totales tambin
tienden al infinito (). Por tanto, con el valor calculado, de las tablas de los factores de cobertura
k, para un 95,45 %, en funcin de los grados efectivos de libertad (ef), el valor asignado es k = 2
d) INCERTIDUMBRE ASOCIADA A LA PRECISIN GLOBAL DEL METODO
La precisin global del mtodo establecida, en el documento de validacin Precisin

Repetibilidad y Precisin Intermedia Determinacin de Slidos Totales en Muestras de Bebidas
Lcteas y Similares (VMF 03 (P-02)), expresado como precisin intermedia (Sw), dentro del
rango de trabajo establecido para el mtodo, permite establecer las incertidumbres tpicas
relativas, para cada uno de los valores de precisin intermedia establecidas, utilizando la
siguiente expresin:
((uPre. Met.)Relativo)i = Swi/Xi

Donde:
((uPre. Met.)Relativo)i = Incertidumbre relativa, asociada a la Precisin Global del Mtodo, para la
muestra i, con % de slidos totales, dentro del rango de trabajo del mtodo.
Swi = Precisin intermedia establecida, en la muestra i, con % de slidos totales, dentro del
rango de trabajo del mtodo.
Xi = Porcentaje de Slidos Totales, en la muestra i, dentro del rango de trabajo del mtodo.
Los valores de incertidumbre relativas establecidas, se muestran en la siguiente tabla:
Muestras % Slidos Totales Precisin Incertudumbre

# Xi Intermedia Relativa
Sw
((uPre. Met.)Relativo)i
1 Jugo lctico Saborizado 6,71 0,0291 4,34 x 10-3
VMF- 03 (P-04)
CAPN REV No 01
EMISION:
SIMILARES
(LACTEOSBOL)
2 Leche de soya sabor chocolate 10,67 0,0236 2,21 x 10-3
(NORLAND)
3 Leche con avena 12,72 0,0296 2,33 x 10-3
(ILVA)
4 Gelatina saborizada 14,74 0,0334 2,27 x 10-3
(DELICIA)
5 Leche saborizada chocolatada (PIL 17,45 0,0432 2,48 x 10-3
COCHABAMBA)
6 Yogurt saborizado frutilla 21,13 0,0501 2,37 x 10-3
(PIL COCHABAMBA)
7 Yogurt frutado con coco rallado (PIL 23,48 0,0517 2,21 x 10-3
COCHABAMBA)
Para el establecimiento del Nmero Efectivo de Grados de Libertad (ef), para la incertidumbre
tpica relativa, asociado a la Precisin Global del Mtodo, es importante indicar que las
distintas determinaciones de precisiones intermedias establecidas, en los diferentes puntos del
rango de trabajo, fueron realizados con 30 determinaciones (n = 30), por tanto sus grados de
libertad sern: = n-1 = 30 -1 = 29 y los grados efectivos de libertad, para las incertidumbres
relativas establecidas en los diferentes puntos, tambin sern los mismos, es decir ef = 29 Por
tanto, con este valor en las tablas de los factores de cobertura k, para un 95,45 %, en funcin de
los grados efectivos de libertad (ef), el valor asignado es k = 2
7.7 CUANTIFICACION DE LA INCERTIDUMBRE TIPICA COMBINADA DEL

PARAMETRO
VMF- 03 (P-04)
CAPN REV No 01
EMISION:
SIMILARES
Con los valores obtenidos, de las incertidumbres tpicas relativas combinadas, correspondientes a
cada componente principal de la incertidumbre del parmetro, podemos calcular la incertidumbre
tpica combinada del parmetro es decir:
(u(y)Rel)2 = (umasa/masa)2Cpsula Vaca + (umasa/masa)2Muestra + (umasa/masa)2Slidos Totales + (u

Precisin del Mtodo/% Slidos totales)2
Donde:
u(y)Rel = Incertidumbre tpica combinada del parmetro (expresado como relativa o ponderada).
(umasa/masa) Cpsula Vaca = 8,48 x 10-3 (Incertidumbre contribuida por la masa de la capsula vaca,
expresado en forma de desviacin estndar relativa).
(umasa/masa) Muestra = 1,22 x 10-4 (Incertidumbre contribuida por la masa de la muestra,

expresado en forma de desviacin estndar relativa).
(umasa/masa) Slidos Totales = 8,48 x 10-3 (Incertidumbre contribuida por la masa de los slidos
totales, expresado en forma de desviacin estndar relativa).
u Precisin del Mtodo/% Slidos totales = Incertidumbre asociada a la Precisin Global del Mtodo
(expresado en forma de desviacin relativa), los valores expresados para las diferentes muestras,
con % de slidos totales, dentro del rango de trabajo.
Por tanto para cada muestra utilizada, dentro del rango de trabajo (funcin del % de slidos
totales), se tendr una incertidumbre tpica combinada expresada como desviacin estndar
relativa. En las siguientes tablas, se resumen los datos de las diferentes contribuciones de la
incertidumbre, expresados como incertidumbres relativas, y los valores de incertidumbre tpicas
combinadas establecidas para las diferentes muestras, dentro del rango de trabajo establecido
para el mtodo de determinacin de slidos totales:
Slidos Incertidumbre Incertidumbre Incertidumbre Incertidumbre

# Muestras Totales Relativa Relativa Relativa Relativa
VMF- 03 (P-04)
CAPN REV No 01
EMISION:
SIMILARES
(%) Capsula vaca Masa muestra Masa Sl. Totales Precisin Mtodo
Jugo lctico Saborizado
1 (LACTEOSBOL) 6,71 8,48 x 10-03 1,22 x 10-04 8,48 x 10-03 4,34 x 10-03
Leche de soya sabor chocolate
2 (NORLAND) 10,67 8,48 x 10-03 1,22 x 10-04 8,48 x 10-03 2,21 x 10-03
Leche con avena
3 (ILVA) 12,72 8,48 x 10-03 1,22 x 10-04 8,48 x 10-03 2,33 x 10-03
Gelatina saborizada
4 (DELICIA) 14,74 8,48 x 10-03 1,22 x 10-04 8,48 x 10-03 2,27 x 10-03
Leche saborizada chocolatada
5 (PIL COCHABAMBA) 17,45 8,48 x 10-03 1,22 x 10-04 8,48 x 10-03 2,48 x 10-03
Yogurt saborizado frutilla
Yogurt frutado con coco rallado
Slidos Incertidumbre Incertidumbre
# Muestras Totales Combinada Total Combinada Total
(%) (relativas) (%)

Jugo lctico saborizado (LACTEOSBOL)
1 6,71 0,0128 0,086
Leche de soya sabor chocolate (NORLAND)
2 10,67 0,0122 0,130
Leche con avena (ILVA)
3 12,72 0,0122 0,155
Gelatina saborizada (DELICIA)
4 14,74 0,0122 0,180
Leche saborizada chocolatada (PIL COCHABAMBA)
5 17,45 0,0122 0,214
Yogurt saborizado frutilla (PIL COCHABAMBA)
6 21,13 0,0122 0,258
Yogurt frutado con coco rallado (PIL COCHABAMBA)
7 23,48 0,0122 0,286
El nmero efectivo de grados de libertad, para cada componente principal tiendo a . Podemos
asumir entonces, un factor de cobertura k = 2, asumiendo un 95 % de probabilidad.
Para observar el comportamiento de los diferentes valores establecidos, de las incertidumbres

tpicas combinadas, para las diferentes muestras (con % de slidos totales, dentro del rango de
trabajo), se ha establecido la relacin entre las incertidumbres tpicas combinadas, en funcin del
porcentaje de slidos totales de las muestras, en la siguiente grafica se presenta esta relacin:
VMF- 03 (P-04)
CAPN REV No 01
EMISION:
SIMILARES
Como se puede observa en la grafica, existe una tendencia lineal positiva, de las incertidumbres
tpicas combinadas, en funcin del porcentaje de slidos totales (dentro del rango de trabajo), es
decir a medida que aumenta el contenido de slidos totales, tambin se incrementa la
incertidumbre tpica combinada, alcanzando valores de 0,086 % para el punto ms bajo y 0,286
% para el punto ms alto, del rango de trabajo establecido para el mtodo.
VMF- 03 (P-04)
CAPN REV No 01
EMISION:
SIMILARES
7.8 CUANTIFICACION DE LA INCERTIDUMBRE EXPANDIDA DEL PARAMETRO
Con el valor calculado de la incertidumbre tpica combinada, para el parmetro, podemos

establecer la incertidumbre expandida (magnitud que define un intervalo alrededor del resultado
de una medicin, que se espera que abarque, una gran parte de la distribucin de los valores que
se podran atribuir razonablemente al mensurando, para un nivel de confianza expresado en
trminos de probabilidad). La incertidumbre expandida se establece multiplicando, el valor de la
incertidumbre tpica combinada con un factor de cobertura (k), que toma el valor de k = 2
cuando se tiene un 95 % de probabilidad, es decir: U = k u(y), en la siguiente tabla se presentan
los valores de incertidumbre expandida, para las diferentes muestras con % de slidos totales
dentro del rango de trabajo del mtodo establecido.
Slidos Incertidumbre Incertidumbre

# Muestras Totales Tpica Expandida
(%) Combinada (k =2)
(%) (%)
Jugo lctico Saborizado (LACTEOSBOL)
1 6,71 0,086 0,17
Leche de soya sabor chocolate (NORLAND)
2 10,67 0,130 0,26
Leche con avena (ILVA)
3 12,72 0,155 0,31
Gelatina saborizada (DELICIA)
4 14,74 0,180 0,36
Leche saborizada chocolatada (PIL COCHABAMBA)
5 17,45 0,214 0,43
Yogurt saborizado frutilla (PIL COCHABAMBA)
6 21,13 0,258 0,52
Yogurt frutado con coco rallado (PIL COCHABAMBA)
7 23,48 0,286 0,57
Los resultados nos muestran, que los valores de las incertidumbres expandidas, en el rango de
trabajo no es constante, obtenindose el valor ms bajo, en el punto ms bajo del rango de
trabajo y se incrementa hasta alcanzar el valor ms elevado, en el extremo superior del rango de
trabajo, es decir que los valores de las incertidumbres expandidas se encuentran en una rango de
0,12 % a 0,42%, en la siguiente grafica, podemos observar la relacin que existe, entre los
valores de las incertidumbres expandidas y los valores de slidos totales (rango de trabajo):
VMF- 03 (P-04)
CAPN REV No 01
EMISION:
SIMILARES
En la grafica podemos constatar, que existe una proporcionalidad lineal, entre los valores de las
incertidumbres expandidas y los valores de slidos totales, aplicando regresin lineal podemos
establecer una ecuacin lineal de tipo:
U = 4,61 x 10-3 + 2,42 x 10-2 (% Slidos totales)
Con un coeficiente de correlacin de R= 0,99976
Varianza residual (error aleatorio) = 0,00342
Por tanto podemos representar la incertidumbre del mtodo, de determinacin de slidos totales,
en productos lcteos, en una ecuacin lineal, en funcin de la concentracin del porcentaje de
slidos totales, dentro del rango de trabajo establecido para el mtodo.
VMF- 03 (P-04)
CAPN REV No 01
EMISION:
SIMILARES
7.9) PLANILLA DE CALCULO DE LA INCERTIDUMBRE EXPANDIDA
En la siguiente planilla electrnica, elaborado en el programa informtico Excel, se resume todo

el sistema de clculo de la incertidumbre expandida del mtodo, como la fuente de incertidumbre
asociada a la precisin global del mtodo, es funcin de la concentracin de slidos totales, se
han establecidos rangos de % de slidos totales, donde se han asumido valores promedios
representativos, que permiten realizar el clculo de la incertidumbre expandida del parmetro, en
funcin del contenido de slidos totales (como ejemplo se utiliza una muestra con contenido de
% slidos totales de 17 %):
# Fuente Valor (xi) u(xi) u(xi)/xi (u(xi)/xi)2

Masa Cpsula Vaca
1 Secado - Estufa 105 C 0,89 C 8,48 x 10-3 7,19 x 10-5
2 Pesada - Balanza 35000 mg 0,61 mg 1,74 x 10-5 3,03 x 10-10
3 Precisin de Blancos 35000 mg 0,31 mg 8,86 x 10-6 7,85 x 10-11
Masa de la Muestra
1 Pesado - Balanza 5000 mg 0,61 mg 1,22 x 10-4 1,49 x 10-8
Masa Solido Totales
1 Secado - Estufa 105 C 0,89 C 8,48 x 10-3 7,19 x 10-5
2 Pesada - Balanza 40000 mg 0,61 mg 1,52 x 10-5 2,31 x 10-10
Precisin Global del Mtodo
1 Rango 5 a 10 % 8% 0,029 % 3,63 x 10-3 1,32 x 10-5
2 Rango 10 a 15 % 13 % 0,033 % 2,54 x 10-3 6,45 x 10-6
3 Rango 15 a 17 % 16 % 0,043 % 2,69 x 10-3 7,24 x 10-6
4 Rango 17 a 20 % 19 % 0,050 % 2,63 x 10-3 6,92 x 10-6
5 Rango 20 a 25 % 23 % 0,052 % 2,26 x 10-3 5,11 x 10-6
Incertidumbre Combinada en % (ejemplo 17 % S.T.) 0,21

Incertidumbre Expandida (k = 2) en % (ejemplo 17 % S.T.) 0,42
VMF- 03 (P-04)
CAPN REV No 01
EMISION:
SIMILARES
7.10) GRAFICA DE CONTRIBUCIONES DE LAS FUENTES DE INCERTIDUMBRE
En la siguiente grfica se representa, una comparacin de las contribuciones de las diferentes

fuentes de incertidumbre, asociadas a la incertidumbre del mtodo, expresados como
incertidumbres tpicas combinadas relativas:
En la grfica, podemos observar que los mayores contribuyentes a la incertidumbre, son los
establecidos en el secado de las cpsulas vacas como en el secado de los slidos totales, en la
estufa y seguidos por la precisin global de mtodo.
VMF- 03 (P-04)
CAPN REV No 01
EMISION:
SIMILARES
8 COMPARACION ENTRE LA INCERTIDUMBRE GLOBAL ESTABLECIDA Y LA

INCERTIDUMBRE ESTABLECIDA POR EL METODO ISO GUM.
El resultado establecido de la incertidumbre expandida, aplicando el mtodo de incertidumbre
global, permite establecer un rango de valores entre 0,14 % a 0,17 %, obtenindose valores
ms bajos en muestras con contenidos de slidos totales y valores ms altos con muestras con
mayor contenido de slidos totales (dentro del rango de trabajo establecido), pero esta variacin
no responde a modelo matemtico ni lineal ni exponencial.
En cambio en la determinacin de la incertidumbre expandida, aplicando el mtodo de la ISO
GUM, se encuentra valores de incertidumbre expandida entre 0,17 % y 0,57 % obtenindose
valores ms bajos de incertidumbre, en muestras con contenidos de slidos totales, en el punto
ms bajo del rango de trabajo y valores ms altos de incertidumbre, en muestras con contenidos
de slidos totales, en los puntos ms elevados del rango de trabajo. Pero la variacin de la
incertidumbre expandida en funcin a la variacin de contenidos de slidos totales, en las
muestras de bebidas lcteas y similares, dentro del rango de trabajo establecido, responden a un
modelo matemtico lineal, que permite establecer la incertidumbre expandida a lo largo de rango
de trabajo establecido para el mtodo. Por otra parte el mtodo de determinacin de la
incertidumbre por la ISO GUM, permite hacer un anlisis y estimacin ms completa de las
diferentes fuentes de incertidumbre del parmetro, esto tambin ha permitido establecer que los
mayores contribuyentes a la incertidumbre del mtodo, son los establecidos en el secado de las
cpsulas vacas como en el secado de los slidos totales, en la estufa y seguidos por la precisin
global de mtodo, por esta razn, es el mejor estimador de la incertidumbre expandida para el
mtodo.
9 INCERTIDUMBRE ESTABLECIDA PARA EL METODO
Por todos los expuestos, llegamos a establecer como la incertidumbre del mtodo, de
determinacin de slidos totales, en muestras de bebidas lcteas y similares, la siguiente
ecuacin lineal, que permite calcular la incertidumbre expandida del mtodo:
U = 4,61 x 10-3 + 2,42 x 10-2 (% Slidos totales)
Con un factor de cobertura de k = 2 (95 % de confianza), para un rango de trabajo de 5% a 25 %

de slidos totales, para muestras denominadas bebidas lcteas y similares.
VMF- 03 (P-04)
CAPN REV No 01
EMISION:
SIMILARES
10 VERIFICACION DE LA INCERTIDUMBRE ESTIMADA
Para verificar la validez de la incertidumbre estimada para el mtodo, se aplica el procedimiento

de Contraste con la Precisin Intra Laboratorial, para esto se utilizan los valores obtenidos del
proceso de validacin Precisin Repetibilidad y Precisin Intermedia Determinacin de
Slidos Totales en Muestras de Bebidas Lcteas y Similares (VMF 03 (P-02)), donde se
determino la precisin en condiciones de repetibilidad (Sr) y la precisin en condiciones
intermedias (Sw), utilizando muestras naturales de contenidos de slidos totales, dentro del
rango de trabajo establecido, obtenindose los resultados que se muestran en la siguiente tabla,
junto con los valores de incertidumbre establecidos:
# Muestras Slidos Totales Precisin Precisin

(%) Repetibilidad Intermedia
Sr (%) Sw (%)
1 Jugo lctico saborizado 6,71 0,025 0,029
(LACTEOSBOL)
(NORLAND)
3 Leche con avena 12,72 0,027 0,030
(ILVA)
(DELICIA)
(PIL COCHABAMBA)
(PIL COCHABAMBA)
(PIL COCHABAMBA)
# Muestras Slidos Totales Incertidumbre Incertidumbre

(%) Combinada Expandida (k=2)
(%) (%)
(LACTEOSBOL)
(NORLAND)
3 Leche con avena 12,72 0,155 0,31
(ILVA)
(DELICIA)
(PIL COCHABAMBA)
(PIL COCHABAMBA)
(PIL COCHABAMBA)
VMF- 03 (P-04)
CAPN REV No 01
EMISION:
SIMILARES
Segn el procedimiento, del contraste del valor de la incertidumbre estimada, con el valor de la
precisin intra laboratorial, consiste en verificar y evaluar dos indicadores que son:
1 Comparar el valor de la incertidumbre estimada, con el valor de precisin, para un mtodo de

ensayo, y este nunca debe ser menor que los valores de precisin, en caso de ser menor, se debe
revisar el proceso de estimacin de la incertidumbre.
2 Por lo general, se observa que la relacin entre el valor de la precisin, respecto al valor de la
incertidumbre estimada (incertidumbre combinada), de un mtodo de ensayo, estn
comprendidos entre un rango de 15 a 30 %.
Segn este procedimiento, podemos establecer la relacin porcentual entre los valores de la
precisin en condiciones de repetibilidad (Sr) y la precisin intermedia en condiciones de
repetibilidad (Sw), respecto a los valores estimados de incertidumbre combinada, para las
diferentes muestras que presentan, contenidos de slidos totales, dentro del rango de trabajo del
mtodo, estos resultados se presentan en la siguiente tabla:
# Muestras Slidos Totales

(%) (Sr/uc)100 (Sw/uc)100

(LACTEOSBOL)
(NORLAND)
3 Leche con avena 12,72 17,42 19,35
(ILVA)
(DELICIA)
(PIL COCHABAMBA)
(PIL COCHABAMBA)
(PIL COCHABAMBA)
Analizando los resultados, podemos establecer las siguientes conclusiones:
En todas las muestras evaluadas, con contenidos de slidos totales, dentro del rango de trabajo
establecido, los valores estimados de incertidumbre (incertidumbre combinada) son superiores
a los valores de la precisin.
La relacin porcentual, entre la precisin en condiciones de repetibilidad (Sr), respecto a los

valores estimados de incertidumbre combinada, nos muestran que los valores estn
comprendidos entre 6% y 29 %, observndose que en el lmite inferior del rango de trabajo
(menor % de slidos totales) donde se establece el mayor porcentaje.
VMF- 03 (P-04)
CAPN REV No 01
EMISION:
SIMILARES
Respecto a la relacin porcentual, entre la precisin intermedia (Sw), y los valores estimados
de incertidumbre combinada, son ms homogneos y estn comprendidos entre 18 % y 20 %,
exceptuando en el punto inferior del rango de trabajo (menor % de slidos totales) donde se
establece el mayor porcentaje 33,72 %.
Estos resultados nos muestran, que estn dentro de los lmites de los indicadores establecidos,
por el procedimiento de contraste de verificacin de la incertidumbre, por tanto establecen la
validez de los valores estimados de incertidumbre del mtodo de ensayo.
11 ESTABLECIMIENTO DEL ERROR DE ANALISIS DEL METODO
Dentro del aseguramiento de la calidad de los resultados de ensayo, en el Laboratorio de

Servicios del CAPN-UMSS, se han establecido polticas de control de errores de los anlisis de
ensayo, en las mediciones rutinarias. Para el mtodo de determinacin de slidos totales, en
muestras de bebidas lcteas y similares, se puede aplicar los valores estimados de incertidumbre,
para establecer un indicador de control de errores de ensayos rutinarios, en base a los porcentajes
de coeficientes de variacin de repetibilidad (%CVR), que son calculados de la siguiente
manera:
% CVR = (s/xi)100)
% CVT = Coeficiente de variacin de repetibilidad

s = Desviacin estndar
xi = Valor del mensurando (% de slidos totales)
Para un mejor anlisis, podemos utilizar como desviacin estndar, los valores de la precisin en
condiciones de repetibilidad (Sr), la precisin intermedia (Sw) y la incertidumbre combinada
estima (uc), utilizando las muestras naturales, aplicados en el proceso de determinacin de la
precisin del mtodo, que presentan contenidos de slidos totales, dentro del rango de trabajo
establecido, obtenindose los resultados que se muestran en la siguiente tabla y tambin, su
comportamiento de los % de coeficientes de variacin de repetibilidad, de los Sr, Sw y uc
calculados, en funcin del contenido de slidos totales, representados en forma grafica.
VMF- 03 (P-04)
CAPN REV No 01
EMISION:
SIMILARES
# Muestras Slidos % CVR % CVR % CVR

Totales (Sr/xi)100 (Sw/xi)100 (uc/xi)100
(%)
1 Jugo lctico saborizado 6,71 0,37 0,43 1,28
(LACTEOSBOL)
2 Leche de soya sabor chocolate 10,67 0,13 0,22 1,22
(NORLAND)
3 Leche con avena 12,72 0,21 0,24 1,22
(ILVA)
4 Gelatina saborizada 14,74 0,09 0,22 1,22
(DELICIA)
5 Leche saborizada chocolatada 17,45 0,19 0,25 1,23
(PIL COCHABAMBA)
6 Yogurt saborizado frutilla 21,13 0,08 0,24 1,22
(PIL COCHABAMBA)
7 Yogurt frutado con coco rallado 23,48 0,11 0,22 1,22
(PIL COCHABAMBA)
Los resultados obtenidos, nos muestras que los % CVR de los Sr, Sw y uc en funcin de los
contenidos de slidos totales, tienden a ser constantes dentro del rango de trabajo establecido
para el mtodo, el ms importante es el % CVR establecido con los valores de incertidumbre
combinada (uc), porque nos refleja la dispersin total, de los probables errores que pueden
presentarse, en la determinacin del parmetro y los resultados nos muestran, que los valores
establecidos son relativamente constantes a lo largo del rango de trabajo, es decir estn entre
1,22% y 1,23%, exceptuando para el punto ms bajo de rango de trabajo, que presenta un valor
de 1,28%. Esto nos permite establecer que el error mximo permitido, en la determinacin del
parmetro es de 1,30 %, expresado como (% CVR)mx. Por tanto si en la determinacin
VMF- 03 (P-04)
CAPN REV No 01
EMISION:
SIMILARES
rutinaria de slidos totales, en muestras de bebidas lcteas y similares, en el Laboratorio de

Servicios del CAPN, se establecen errores de anlisis (% CVR) menores a 1,30 % el resultado es
aceptado como correcto, en cambio si el error de anlisis es superior a 1,30 % , el resultado no ha
sido determinado en forma correcta y presenta errores significativos que deben ser corregidos y
se recomienda, volver a realizar una nueva determinacin del parmetro.
Error de anlisis mximo permitido del parmetro ((% CVR)mx.)) = 1,30 %
12 RESPONSABLE
Responsable del Laboratorio Fisicoqumico # 1
13 REGISTROS
REG G-01. Registro de Modificaciones del Documento
14 DISTRIBUCION
Responsable de la Calidad (Original)

Responsable del Laboratorio Fisicoqumico # 1
15 RESPONSABLE PUESTA EN CIRCULACION
Responsable de la Calidad.
16 ANEXOS
VMF- 03 (P-04)
CAPN REV No 01
EMISION:
SIMILARES
ANEXO 1
Registro de Modificaciones del Documento. REG G-01
Cdigo del Revisin N de la Modificaciones

N pgina
Documento modificada
VMF-03 (P-01) 0 Ninguno Ninguno
VMF- 03 (P-04)
CAPN REV No 01
EMISION:
SIMILARES
Anexo 2
INCERTIDUMBRE GLOBAL CONSIDERANDO LOS RESULTADOS ESTABLECIDOS,
EN LA EVALUACIN DE LA EXACTITUD DEL METODO CON MUESTRAS DE
REFERENCIA.
a) Datos:
Muestras de Media Precisin (DESR)

# Referencia (Yi) (Xi) Intermedia Sw (%)
% S.T. (referencia) (%) (%)
1 4,57 4,459 0,035 0,065
2 10,57 10,604 0,040 0,065
3 14,75 14,718 0,055 0,065
4 19,86 19,898 0,043 0,065
5 25,26 25,331 0,059 0,065
Xi = Valor medio de slidos totales (determinado por mtodo con los diferentes analistas)
Sw = Precisin Intermedia, componente aleatorio, calculado como el promedio total de las
desviaciones estndar (promedio de las varianzas), obtenidos por los diferentes analistas,
en una muestra de referencia determinada.
DESR = Desviacin Estndar del Sesgo, componente sistemtico, calculado en base a la media
cuadrtica de los diferentes sesgos determinados, en la evaluacin de la exactitud del
mtodo DESR total = 0,0647 % (considerando todos los sesgos determinados, ver
documento VMF 03 (P-03).
Estos datos, son extrados del documento de la evaluacin de la Exactitud Determinacin de
Slidos Totales en Muestras de Bebidas Lcteas y Similares (VMF 03 (P-03) donde se
presentan todos los datos: sobre la muestra de referencia, preparacin de las leches reconstituidas
utilizadas como muestras de referencia, a diferentes valores de contenido de porcentaje de
slidos totales (rango lineal de trabajo del mtodo), establecimiento de los valores de referencia,
determinacin de slidos totales en las muestras de referencia, evaluaciones estadsticas de datos
anmalos y los clculos correspondientes de la determinacin de la exactitud del mtodo.
VMF- 03 (P-04)
CAPN REV No 01
EMISION:
SIMILARES
b) Clculos Resultados
Muestras de Datos Clculos

Referencia
# Y' Xij` Sw DESR (DESR /Yi)2 (Sw/Yi)2
(% S.T) (%) (%) (%)
1 4,57 4,459 0,035 0,065 2,023 x 10-4 5,865 x 10-5
2 10,57 10,604 0,040 0,065 3,782 x 10-5 1,432 x 10-5
3 14,75 14,718 0,055 0,065 1,942 x 10-5 1,600 x 10-5
4 19,86 19,902 0,043 0,065 1,071 x 10-5 4,688 x10-6
5 25,26 25,331 0,059 0,065 6,561 x 10-6 5,455 x 10-6
Muestras de Incertidumbre Incertidumbre Incertidumbre

# Referencia Relativa Combinada Expandida
Y' u rel uc U (k = 2)
(%) (%) (%)
-2
1 4,57 1,62 x 10 0,074 0,15
2 10,57 7,22 x 10-3 0,076 0,15
3 14,75 5,95 x 10-3 0,088 0,18
4 19,86 3,92 x 10-3 0,078 0,16
5 25,26 3,47 x 10-3 0,088 0,18
Los resultados establecidos para la incertidumbre del parmetro de determinacin de slidos

totales, en muestras de bebidas lcteas y similares, utilizando el mtodo de determinacin
denominado incertidumbre global utilizando las muestras de referencias utilizadas para
determinar la exactitud del mtodo (VMF 03 (P-03)), nos muestran que se encuentran en un
rango de 0,15 % a 0,18 %, para analizar el comportamiento en funcin del contenido de slidos
totales (dentro del rango de trabajo establecido) podemos observar la siguiente grafica, de la
incertidumbre en funcin del contenido de slidos totales.
VMF- 03 (P-04)
CAPN REV No 01
EMISION:
SIMILARES
En la grfica podemos observar, que la incertidumbre expandida en funcin del contenido de

slidos totales, (utilizando muestras de referencia), no es constante ni responde a un modelo
matemtico (lineal o exponencial), por esta razn podemos tomar el valor mayor como valor
representativo de la incertidumbre, es decir:
U = 0,18 % (k = 2)
U = Incertidumbre expandida del Mtodo, calculo como incertidumbre global, con factor de
cobertura k = 2 (95 % de confianza), utilizando muestras de referencia.
VMF- 03 (P-04)
CAPN REV No 01
EMISION:
SIMILARES
Anexo 3
Certificado de calibracin estufa (CC-LT-206-2008)
Anexo 4
Certificado de la balanza analtica
--- ---

VMF - 3 (P-4) Incertidumbre Solidos Totales 2013

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VMF - 3 (P-4) Incertidumbre Solidos Totales 2013

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VMF- 03 (P-04)

Firma: .. Firma: .. Firma: ....

Fecha: 18/02//2013 Fecha: 05/04/13 Fecha: 25/04/13

Este documento es aplicable, al proceso de validacin del mtodo de determinacin del

La incertidumbre de medida comprende, en general, varios componentes. Algunos de

Se entiende que el resultado de una medicin, es la mejor estimacin del valor

procedentes de efectos sistemticos, tales como las asociadas a correcciones y a patrones

Incertidumbre Estndar (u(xi))

Incertidumbre Combinada (uc(y))

Incertidumbre Expandida (U)

Para asociar un nivel especifico de confianza a un intervalo definido por la incertidumbre

La incertidumbre expandida, tambin se denomina incertidumbre global.

Incertidumbre Tpica Combinada

considerando esto es necesario ampliar el intervalo correspondiente al nivel de confianza p (95

U(y) = k uc(y) = tp() uc(y)

Numero de Grados de Libertad

Numero Efectivo de Grados de Libertad (o Nmero de Grados de Libertad Efectivos) ef

Ecuacin de Welch Satterthwaite

Desviacin del Sesgo (DESR)

Bebidas Lcteas y Similares

Funcin de Distribucin Triangular: La variable aleatoria toma los valores en el intervalo

Funcin de Distribucin Normal: Ley de distribucin de Gauss, la ms comn de las

Funcin de Distribucin Semi Triangular: Distribucin no simtrica, se usa en situaciones

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* GUIA PARA LA EXPRESION DE LA INCERTIDUMBRE DE MEDIDA GUM 1995

6 ESTIMACION DE LA INCERTIDUMBRE GLOBAL EN BASE A DATOS DE

La estimacin de la incertidumbre de medida, para el mtodo de determinacin de slidos

a) Establecimiento de la Incertidumbre Relativa (u rel):

u rel = (u rel (Sistemtico))2 + (u rel (Aleatorio))2

Finalmente: u rel = (DESR / Xi)2 + (Sw / Xi)2

Para estimar la incertidumbre combinada, se multiplica el valor de la incertidumbre relativa con

Muestras Slidos Precisin Precisin

En el documento, Precisin Repetibilidad y Precisin Intermedia Determinacin de Slidos

Rango de % Slidos Totales (Repetibilidad) (Intermedia)

# Muestras Slidos Precisin Exactitud (Sw/Xi)2 ((DESR)/Xi)2

# Muestras Slidos urel uc U

Totales (Xi) (%) (k = 2)

6.4 ANALISIS DE LOS RESULTADOS INCERTIDUMBRE EXPANDIDA GLOBAL

Los resultados del establecimiento de la incertidumbre del parmetro, de determinacin de

7 ESTIMACION DE LA INCERTIDUMBRE SEGN LA ISO GUM (METODO DE LA

Paso 3: Estimar cada contribucin a la incertidumbre u(xi).

Paso 6 Calcular la incertidumbre expandida U multiplicando u(y) por el factor de cobertura k

Paso 7 Considerar el efecto de las correcciones no realizadas, si las hubiera, mediante:

Esta es la expresin aplicable, en general, al clculo de la incertidumbre tpica combinada

b) Estimacin de las Distintas Fuentes de Incertidumbre

7.1 EXPRESION DEL MENSURANDO

% Slidos Totales = % S. T. = [(Pc.s.t. - Pc.v.) / (Pc.m. Pc.v.)]*100

7.2 APLICACIN DE LA LEY DE PROPAGACION DE LAS INCERTIDUMBRES

Aplicando la ley de propagacin de las incertidumbres, a la expresin del mensurando, nos

u(y)2 = (umasa)2muestra + (umasa)2slidos totales + (umasa)2 cpsula vaca

(umasa) muestra = Incertidumbre contribuida por la masa de la muestra (expresado en forma de

Pero para el clculo de la incertidumbre tpica combinada, es necesaria la aplicacin a estas

u(y) = (umasa/masa)2 muestra + (umasa/masa)2 slidos totales + (umasa/masa)2 cpsula vaca

(umasa/masa) muestra = Incertidumbre contribuida por la masa de la muestra (expresado en

7.3 IDENTIFICACION DE LAS FUENTES DE INCERTIDUMBRE

1 Masa de la Cpsula Vaca

Tiempo de Secado (Cpsula):