UNIVERSIDAD NACIONAL AGRARIA LA

MOLINA

FACULTAD DE INDUSTRIAS ALIMENTARIAS

PRCTICA N3: DETERMINACIN DE GRASA

BRUTA

CURSO: Anlisis de Alimentos

INTEGRANTES:
- Pari Choque, Sandra
- Torres Huarcaya, Diego
- Villalobos Fernndez, Lucero
- Zuiga Pariona, Alejandra

PROFESORA: Ing. Hermelinda lvarez Chancasanampa

GRUPO: B*

Lima Per
2017
I. INTRODUCCIN
 II. REVISIN DE LITERATURA

2.1. EXTRACTO ETREO O GRASA BRUTA

Es conjunto de sustancias de un alimento que se extraen con ter etlico (esteres de los
cidos grasos, fosfolpidos, lecitinas, esteroles, ceras, cidos grasos libres).

La extraccin consiste en someter la muestra exenta de agua (deshidratada) a un proceso

de extraccin continua (Soshlet) utilizando como extractante ter etlico. (UNAM,
2008).

2.2. EXTRACCIONES CON EQUIPO SOXHLET

Segn Nez (2008), La extraccin es una de las operaciones bsicas del laboratorio.
Se define como la accin de separar con un lquido una fraccin especfica de una
muestra, dejando el resto lo ms ntegro posible.

Figura1: Extraccin con Soxhlet en el momento en que se produce el sifonamiento del

solvente
La extraccin Soxhlet se fundamenta en las siguientes etapas:

Preparacin de la muestra. La operacin comienza por la preparacin de la muestra.

Cada sistema de trabajo tiene su manera de preparar la muestra. Con frecuencia debe ser
dividida en fragmentos de mayor o menor tamao.

Cartuchos: Los materiales ms utilizados son el algodn prensado y la porcelana porosa.

Los cartuchos se llenan hasta la mitad o un poco ms y en lo posible no es conveniente
comprimir demasiado la muestra para que no se vea impedida la difusin. La cantidad de
muestras lo condiciona el tamao del cartucho y este el del extractor. Es por eso que
existen varios tamaos de Soxhlet, y es conveniente antes de comenzar a trabajar definir
cul es la medida que se requiere.

Tapn del cartucho: Una vez cargado el material que se puede hacer con la mano en
caso de hojas, tallos etc. Dado que las paredes del cartucho suelen ser speras hay que
conseguir que el tapn llegue al fondo por medio de los dedos o de una esptula.

Colocacin del solvente: La cantidad de solvente debe ser la necesaria para que al
ascender al cartucho y antes de que se haga la sifonada, no quede seco el baln inferior
porque de esa manera, o se seca la muestra y se quema, o cuando caiga el lquido de la
sifonada sobre el vidrio recalentado se puede producir una explosin de los vapores con
el consiguiente riesgo de accidente. Si la cantidad a agregar no est estipulada en la
norma, se carga el solvente desde arriba, lentamente, para que vaya cubriendo el cartucho
y luego produzca el rechupe. Esta es la cantidad mnima. Pero como durante la operacin
hay prdida del solvente por evaporacin, y adems debe quedar una cantidad mnima en
el baln para que no se concentre el extracto demasiado, hay que agregar por lo menos
una cantidad semejante en exceso.
Solventes a utilizar: Si se sigue una norma o tcnica obviamente que el solvente estar
indicado. Pero con frecuencia, particularmente en los laboratorios de investigacin, se
suelen realizar extracciones no normalizadas. Por eso es conveniente saber el rango de
estas sustancias que se pueden utilizar en el extractor soxhlet. La experiencia que se posee
es que hay una temperatura mxima y mnima de ebullicin en la que el equipo funciona
adecuadamente.

En la tabla N 1 se expone una lista, no exhaustiva, de los solventes comunes utilizados

en las extracciones con Soxhlet.

Otra caracterstica importante en cuanto al tipo de solventes es que los de carcter no

polar suelen tener alguna dificultad en sifonar puesto que no mojan el vidrio. Ello es
frecuente con los derivados clorados como el diclorometano y el cloroformo y los
hidrocarburos superiores al hexano.

En los casos en los que se utiliza mezcla de solventes, es imprescindible trabajar con
mezclas azeotrpicas porque de otra manera la extraccin sera heterognea en cuanto a
la composicin del solvente.

Tabla 1: Punto de ebullicin de solventes (C)

Fuente: Nez (2008)

Calentamiento: Es corriente utilizar calentadores elctricos de esos llamados mltiples.

La prctica habitual es que al inicio de la operacin se pongan en mximo para llevar el

equipo a rgimen, esto es el punto indicado como MAX o Hi, para luego ir regulndolo
en funcin de la velocidad de extraccin que pida la norma o requiera la operacin.

Dichas normas suelen pedir un nmero de sifonadas por hora. Si lo que se va a utilizar
es el residuo slido se pueden colocar ncleos de evaporacin en el baln como trozos de
porcelana porosa o piedra pmez. En el caso de tener que cuantificar el extracto se conoce
una sola forma segura de evitar el sobrecalentamiento y es introduciendo un trozo de
capilar de tefln de manera que toque la pared del baln en dos partes diferentes.

Refrigeracin:La conexin en serie es ms prctica, usa menos manguera y requiere de

una sola canilla y un solo desage. Su nica limitacin es el aumento de la temperatura
del agua de refrigeracin a medida que el mismo lquido pasa de un refrigerante al otro,
y un defecto es que el sistema queda como un todo y si se saca un equipo hay que
acomodar las mangueras de nuevo. En el sistema en paralelo o individual cada equipo
tiene su entrada y salida de agua independiente, por lo que se requerirn ms canillas y
ms desages, El flujo de agua debe regularse para utilizar solamente lo necesario, dado
que el consumo es muy alto, particularmente en el caso de que se use agua potable de la
canilla.

Operacin de extraccin: Una vez que el equipo est armado, abierta el agua el
refrigerante, cargado el cartucho con muestra e introducido el solvente, slo resta
encender el calentador y comenzar la operacin.

Llegada la temperatura a la de ebullicin del solvente ste comienza a evaporarse y, luego

de que calienten las paredes del equipo, comienza a condensar en el refrigerante y a caer
en forma de gotas sobre el cartucho. A medida que el condensado va cayendo sobre el
cartucho este comienza a escurrir por la parte inferior del mismo llenando el recipiente
de extraccin hasta que llega al nivel de la bajada del sifn y rechupa, con todo el material
disuelto, hacia el baln inferior. El tope del sifn est por encima del cartucho para
asegurar que todas las veces el material a extraer quede embebido en el solvente.
Una vez que el sistema est en rgimen las sifonadas se producen a intervalos regulares.
Los tiempos comunes del sifonado estn entre 5 y 20 minutos, segn la potencia del
calentador, el solvente, la temperatura externa, etc.

Culminacin de la operacin: Una vez que se ha dado por terminada la operacin de

extraccin, es conveniente esperar un cierto tiempo para que el sistema se enfra hasta
que sea fcil manipularlo. Y con esto se da por terminada la operacin de extraccin.

2.3. MTODO ROSE-GOTTLIEB

Segn James (1999), colocar a peso constante un matraz bola de fondo plano con perlas
o piedras de ebullicin en la estufa a 100C, aproximadamente 1 h.

A) Pre tratamiento a la muestra:

Leche. Pesar 10-11g de muestra en un tubo Rose Gottlieb. Adicionar 1 mL de

hidrxido de amonio 0.88 y mezclar. Dejar reposar toda la noche a temperatura
ambiente.
Leche en polvo. Pesar 1g de muestra en un tubo de extraccin Rose Glottlieb.
Adicionar cuidadosamente 9 mL de agua y mezclar hasta que desaparezcan los
grumos.
Adicionar 1 mL de hidrxido de amonio 0.88 y mezclar. Dejar reposar toda la
noche a temperatura ambiente.
Crema. Pesar 2g de muestra eb un tubo de extraccin Rose-Gottlieb. Adicionar 8
mL de una solucin de cloruro de sodio 0.5% (m/v). Adicionar 1 mL de hidrxido
de amonio
0.88 y mezclar. Dejar reposar toda la noche a temperatura ambiente.
Yogurts, helado y toffes. Pesar 4 g de muestra en un tubo Rose-Gottlieb.
Adicionar 6
mL de agua a 60C, agitar hasta dispersar la muestra. Adicionar 1.5mL de
hidrxido de aminio 0.88 y mezclar. Dejar reposar toda la noche a temperatura
ambiente.
B) Extraccin de grasa

Adicionar 10 mL de etanol, mezclar y enfriar. Adicionar 15 mL de ter etlico,

tapar el tubo y agitar por un minuto. Enfriar, adicionar 15 mL de ter de petrleo
y agitar por un minuto. Dejar reposar por 30-60 min o hasta que la capa etrea
est completamente separada.
Quitar el tapn, enjuagarlo y el cuello del matraz con 5 mL de una mezcla de ter
etlico:ter de petrleo (1:1). Insertar el tubo sifn, recuperar el solvente en el
matraz bola a peso constante, enjuagar el tubo sifn con solvente recuperando este
en el matraz.
Repetir la extraccin y lavados 2 veces.
Eliminar el solvente en el rotavapor, secar el matraz por 1h a 100C y pesar.
Calcular el contenido de grasa.

Figura 2: Hidrolisis alcalina del Mtodo Rose-Gottlieb

 III. MATERIALES Y MTODOS

3.1. Materiales

3.1.1 Alimentos

Crissinos
Leche Pura Vida
Pasas
Papa

3.1.2 Equipos

Balanza Analtica
Desecador
Equipo Soxhlet
Estufa
Placas de vidrio o cermica
Plancha de calentamiento
Tubos de extraccin de grasa

3.1.3 Reactivos

Amoniaco concentrado
Etanol al 95%
ter de petrleo
ter etlico
3.2. Metodologa

Para el caso de la papa, pasas y crissinos se sigui la siguiente metodologa basada en el

Mtodo de Soxhlet:

Pesado

Transferido a un
cartucho de
extraccin

Introduccin del
cartucho

Adicin de ter de
petrleo

Extraccin

Enfriado

Desecacin
Para la leche la metodologa seguida est basada en el Mtodo de Roese Gotlieb

Pesado

Adicin de agua destilada,

amoniaco, etanol y ter de etlico

Agitacin

Adicin de ter de petrleo

Reposar y centrifugar

Decantacin

Repeticin de la extracin de la
fase acuosa

Evaporacin

Desecacin
 IV. RESULTADOS Y DISCUSIONES

En el Cuadro ### se muestran los resultados obtenidos en la determinacin de grasa

bruta.

Cuadro ###. Resultados obtenidos en la determinacin de grasa bruta

4.1. Papa

En la determinacin de grasa bruta para una papa seca, posteriormente ha sido sometido
a molienda, con lo cual se trabaj en el laboratorio, usndose el Mtodo de Soxhlet, por
lo cual por este mtodo solo se obtuvo la grasa libre, al ser un mtodo semicontinuo, es
muy eficaz. Este mtodo es oficial de la AOAC.
La grasa bruta hallada incluye a los cidos grasos con el glicerol, lecitinas, los cidos
grasos libres.
A dems, para extraer la muestra se recomienda el uso del disolvente ter etlico, ya que
otro distinto, tendra otro rendimiento y la composicin de los extractos resultantes
difiere algo con lo que se usara con el ter etlico.( Hart, I; Fisher, H; 1991), al usar
como disolvente el ter de petrleo , esto pudo afectar en los resultados obtenidos ya
que la desviacin estndar fue de ..y un porcentaje promedio de 0.7706, siendo
este valor elevado comparando con la harina de papa que contiene un aproximado de
0.4% segn la Tabla de Composicin de alimentos industrializados. Este valor pudo
deberse a un valor atpico de 1.146, que hizo de la desviacin mas grande; retirando el
valor atpico el promedio saldra de 0.583.

4.2. Leche

4.3. Crissinos
En la determinacin de grasa bruta se obtuvo una desviacin estndar de 0.2159 y un
porcentaje promedio de 22.6861, siendo este valor muy elevado si se compara con uno
de sus insumos que es la harina de trigo sin preparar (usualmente se utiliza en la
preparacin de productos de panadera) que contiene un aproximado de 1.9% segn la
Tabla de Composicin de alimentos industrializados.

Otro de los insumos de este producto es el ajonjol, su presencia hizo aumentar el

porcentaje del producto final, ya que dicha semilla contiene 58% de grasa bruta segn
Muoz (2010). Adems, como todo producto de panadera, la adicin de grasa obtenida
de una fuente vegetal hizo incrementar dicho porcentaje.

El uso de grasa en la masa de galleta hace que la cantidad de agua necesaria para hacer
la masa sea menor, ya que la grasa es el ingrediente responsable de la unin de todos los
ingredientes (Pareyt et al., 2008). Adems, tiene misin antiaglutinante y participa en el
desarrollo de la textura. Durante el amasado, la grasa acta como lubricante y rodea la
superficie de la harina inhibiendo la creacin de una de una red cohesiva y extensible de
gluten (Wade, 1988); adems, la grasa presente en la masa de galleta rodea tambin los
grnulos de almidn, rompe la continuidad de la estructura protena-almidn y afecta la
textura de la masa, de forma que la masa es menos elstica y no encoge tras su laminacin.
Por tanto, la grasa influye en las dimensiones, las propiedades finales de textura y hace
que la galleta sea ms frgil.

El contenido de grasa bruta presente en los crissinos producidos por el INDA, resulto alto
en comparacin con otras galletas comerciales de alto valor nutricional, como es el caso
de Gran Cereal Clsica (16.5%), Quaker (13.3%), Integrackers quinua (19.4%), Belvita
hony bran (12.1%) y Tosh, fusin de cereales (14%).

4.4. Pasas

V. CONCLUSIONES
 VI. BIBLIOGRAFA

HART, I; FISHER, H. 1991. Analisis modern de los alimentos. Segunda Edicin.

Editorial Acribia. Zaragoza (Espaa).
JAMES C.S., Analytical Chemistry of Foods. Second Edition, ASPEN Publishers.
New York 1999.
MINSA. 2002. Tabla de Composicin de Alimentos Industrializados. Instituto
Nacional de Salud. Lima, Per
MUOZ, M. 2010. Composicin de alimentos. Mc Graw Hill. Mxico, D. F.
NUEZ, C. 2008. Extracciones con Soxhlet. Editado por Cenunez.
PAREYT, B.; DELCOUR, J. 2008. The role of wheat flour, constituents, sugar and
fat in low moisture cereal based products: a review on Sugar-snap cookies. Critical
review in food science and nutrition. U. S A.
WADE, P. 1988. Preparation of biscuit doughs. In: Biscuits, Cookies and crackers.
The principles of the craft. Elsevier Applied Science. London, England.
UNAM. 2008. Fundamentos y tcnicas de anlisis de los alimentos. Departamento de
Alimentos Y Biotecnologa, Facultad de Qumica. Mexico.

VII. ANEXOS
7.1. Anexo 1
7.2. Anexo 2