EXPERIMENTO 1 MARCHA SISTEMATICA DEL H2S PARA LA SEPARACIN E IDENTIFICACIN DE

CATIONES DEL GRUPO DE LA PLATA (GRUPO I) Y DEL SUBGRUPO DEL NIQUEL (SUBGRUPO III-B)

Rosa Marriaga, Jorge Isaac maldonado Sandoval

RESUMEN

Se utiliza el anlisis cualitativo para realizar MSA para analizar cierta cantidad de cationes
pertenecientes al Grupo I y el Subgrupo IIIB, donde se identificaron los cationes que se
encontraban en la mezcla 1 y 2, haciendo reacciones de precipitacin y utilizando el centrifugado
se logr reconocer los cationes que se encontraban en estas mezclas que se dan a conocer
principalmente por el cambio de color de la solucin.

INTRODUCCIN un anlisis cualitativo sobre las ecuaciones

inicas que intervinieron en los procesos
La qumica analtica cualitativa tiene un
elaborados en laboratorio.
objeto de estudio muy amplio que es la
identificacin de estructuras, componentes
que posee un analito, una muestra o un lote,
sin cuantificar o hallar las proporciones de
los componentes en la muestra; como esta
ciencia brinda datos tericos tiene una
cantidad de mtodos para la identificacin OBJETIVOS
de ciertos componentes como es el caso de
OBJETIVO GENERAL
la marcha sistemtica analtica (MSA) que es
un mtodo que nos permite analizar y Conocer y manejar los principios que
conocer la presencia de los iones metlicos implica una Marcha Sistemtica
presente en un componente o en una Analtica (MSA) para la identificacin
sustancia. de los cationes del grupo de la plata
(grupo I) y el subgrupo del nquel (III-
A continuacin mediante este eje terico se
B) y a su vez conocer la aplicabilidad
conocern las tcnicas y fundamentos que
e importancia de este proceso hacia
tiene una MSA y la aplicabilidad de este
la industria y otras ramas de la
mtodo para conocer los grupos y subgrupos
ciencia.
de cationes metlicos que sern conocidos a
travs de cambios de coloraciones y el uso OBJETIVOS ESPECIFICOS
de reacciones selectivas y especificas,
adems se presentar un anlisis prctico y
 Conocer la tcnica, los fundamentos
y la definicin de una MSA.
Aprender a disear las ecuaciones
analticas o ecuaciones inicas de los
procedimientos.
Analizar, diferenciar y clasificar las
presencia de los iones en los
compuestos a trabajar en el
laboratorio, los cuales presentan una
serie de cambios qumicos
representativos
Determinar la importancia que tiene
la MSA en la industria y en la poca
actual.
MARCO TEORICO
En Qumica analtica la marcha analtica es un
proceso tcnico y sistemtico (una serie de
operaciones unitarias), de identificacin de
iones inorgnicos en una disolucin
mediante reacciones qumicas en las cuales
se produce la formacin de complejos o sales
de color nico y caracterstico.
Una secuencia de reactivos es ms o menos
selectivo si se produce con ms o menos
problemas. Un reactivo es especfico (ms
selectivo) cuando reacciona con muy pocos
cationes y aniones. Se van a llamar reactivos
generales (menos especficos) cuando
reaccionan con muchos cationes y aniones.
Se puede cambiar la selectividad de un
reactivo por tres diferentes mtodos:
- Por variacin del pH: Ej. el H2S es un
reactivo general que a pH neutro o bsico
origina precipitados con casi todos los
cationes del Sistema Peridico; sin embargo,
a pH cido se produce un efecto ion comn,
disminuye la concentracin del anin S2- y
slo precipitan a pH cido los sulfuros ms
insolubles, que son los sulfuros de los
denominados Grupos I y II de la marcha
analtica.
- Por cambio del estado de oxidacin: Ej. el
catin Ni2+ origina un compuesto coloreado
de color rosado con dimetilglioxima, pero si
tenemos en el medio Fe2+ con
dimetilglioxima genera un color rosado
rojizo; sin embargo, si aadimos H2O2 el Fe2+
pasa a Fe3+, el cual no reacciona con la
dimetilglioxima y podemos detectar el
nquel.
- Enmascaramiento de cationes: Ej. El Cu2+ y
Cd2+ son dos cationes muy semejantes; sin
embargo, se pueden identificar. Si aadimos
H2S precipitan CuS (negro) y CdS (amarillo).
Al problema que contiene se le aade KCN,
formando Cu(CN)42- y Cd(CN)42-, ambos
incoloros. Si aadimos H2S entonces el
Cu(CN)42- no reacciona, ya que es muy
estable; sin embargo, el Cd(CN)42- es menos
estable, reacciona con el H2S y origina CdS
(amarillo).
MARCHA ANALTICA DE LOS CATIONES MS
COMUNES
GRUPO I
Se toma la muestra problema y se aade HCl
2N. Con este reactivo precipitan los cationes
del Grupo I: AgCl, PbCl2 y Hg2Cl2. Sobre el
mismo embudo se aade agua de ebullicin,
quedando en el papel de filtro el AgCl y el
Hg2Cl2; el Pb2+ se puede identificar aadiendo
KI, que origina un precipitado de PbI2 que se
disuelve en caliente, que sirve para
identificarlo mediante la llamada lluvia de
oro.
Sobre el mismo papel de filtro se aade NH3
2N. En el papel de filtro si existe Hg22+ y se
forma una mancha blanca, gris o negro, que
es una mezcla de HgClNH2 y Hg0. En la
disolucin se forman Ag(NH3)2+, que se
puede identificar con KI dando un
precipitado de AgI amarillo claro.
GRUPO II
A la disolucin que contiene los cationes del
Grupo II y siguientes le aadimos NH3 y
NH4Cl, precipitando los cationes del Grupo
IIIA: Fe(OH)3 (rojo), Al(OH)3 (blanco), Cr(OH)3
(verde), pero no precipitan los del Grupo III y
siguientes.
Para identificar los cationes del Grupo IIA se
aade NaOH y H2O2, de tal forma que el
Fe(OH)3 no se disuelve, pero el resto dan
AlO2-, CrO2- (aunque con el H2O2 da CrO42-).
Para reconocer el hierro se disuelve ese
precipitado en HCl y se divide en dos
posiciones: a una de ellas se le aade KSCN
(si existe hierro se origina un precipitado de
color rojo escarlata intenso), y al la otra
porcin se le aade K4Fe(CN)6 (si existe
hierro se forma un precipitado de color azul
oscuro azul de prusia).
Sobre la disolucin echamos H2S y NH3,
quedando precipitados los cationes del
grupo IIIB: MnS (rosa), CoS (negro), NiS
(negro) y ZnS (blanco), quedando aparte los
de los Grupos IV y V. Sobre los precipitados
echamos HCl, quedando por un lado Mn2+ y
Zn2+, y por otro NiS y CoS. En el primer tubo
con NaOH y H2O2 da ZnO22- y un precipitado
marrn de MnO2. Para reconocer el zinc se
trata con H2S dando un precipitado blanco de
ZnS; tambin se puede echar Montequi A y
Montequi B dando un precipitado de color
violeta. En el segundo tubo echamos agua
regia, dando Ni2+ y Co2+.
GRUPO IV
Sobre las disoluciones de los Grupos IV y V
aadimos (NH4)2CO3, precipitando los
cationes del Grupo IV: CaCO3 (blanco), BaCO3
(blanco), SrCO3 (blanco), pero si no lo hemos
eliminado anteriormente tendramos
tambin PbCO3. Disolvemos esos
precipitados en cido actico y aadimos HCl
2N; si existe plomo precipita PbCl2, y
disueltos Ca2+, Ba2+ y Sr2+. Sobre la disolucin
aadimos KCrO4; si existe bario se obtiene un
precipitado amarillo de BaCrO4, y disueltos
Ca2+ y Sr2+. Sobre la disolucin aadimos
(NH4)2CO3, precipitando los dos carbonatos:
CaCo3 y SrCO3, calentamos hasta sequedad,
le aadimos un poco de H2O y acetona y
despus (NH4)2CrO4, quedando un
precipitado de SrCrO4 y disuelto el calcio,
pero si le aadimos Na2C2O4 precipita
CaC2O4.
GRUPO 0
Cationes que no precipitan con nada anterior
forman el Grupo 0: NH4+, K+ y Na+. La mayor
parte de los ensayos se hacen al principio del
anlisis:
- Para el NH4+ se calienta y, si se desprende
amonaco entonces existe este catin.
Tambin se puede agregar el reactivo de
Nessler y, si existe amonio da un precipitado
de color amarillo.
- Para el K: la mejor forma de reconocerlo es
a la llama, la que da una coloracin violeta.
Tambin se puede agregar cobaltonitrito
sdico; en medio dbilmente cido si existe
K+ da un precipitado amarillo.
- El Na+ se puede identificar porque al aadir
amarillo titanio da un color rojo. Si existe Na+
con reactivo de Kalthoff da un precipitado
amarillo. Tambin se puede hacer porque si
se acerca una llama esta es de color amarilla
intensa y es duradera.
Comprobacin de cationes
Ag+: Con HCl da AgCl (blanco); con KI da AgI
(amarillo).
Al3+: Con alizarina da un compuesto rojo.
As3+: Con mixtura magnsica da un espejo de
plata en el tubo.
Ba2+: Con dicromato precipita cromato de Pb2+: Se aade KI y da un precipitado amarillo
estroncio o sulfatos precipita sulfato de bario de PbI2 o bien con K2CrO4.
blanco.
Sb3+: Con rodamina B da precipitado morado.
3+ 0
Bi : Con SnCl2 da Bi (negro).
Sn2+: Si se acerca a la llama se pone de color
2+
Cd : Con sulfuro da el CdS (amarillo). azul.

Co2+: Con KSCN da un complejo azul; los Zn2+: Con Montequi A y Montequi B da
sulfuros de cobalto se disuelven en agua precipitado verde.
regia; el Co(OH)3 es el nico hidrxido de
color naranja. CLASIFICACION DE CATIONES

Cu2+: Con NH3 da Cu(NH3)42+ (azul intenso).

GRUPO CATIONES REACTIVOS DE
Fe3+: Con KSCN da un complejo rojo; con GRUPO
ferrocianuro da un compuesto azul; el I Ag+1,Pb+2,Hg22+ HCl diluido
Fe(OH)3 es el nico hidrxido de color pardo- IIA Hg+2,Cu+2,Pb+2,Bi+3,Cd+2 H2S en HCl 0,25
M
rojizo. HCl + CH3CSNH2+
NH4OH
Hg22+: En la marcha analtica precipita con
IIB As+3,As+5,Sb+3,Sb+5,Sn+4 Polisulfuro de
HCl, se aade NH3 y da en el filtro un amonio
precipitado negro de Hg0.
IIIA Al+3,Cr+3,Zn+2 Sulfuro de
2+
amonio en
Hg : Se echa sobre una moneda de una medio neutro o
peseta pequea y da una amalgama negra, amoniacal
IIIB Mn+2,Fe+3,Co+2,Ni+2 HCl + CH3CSNH2+
ya que se forma Hg0. NH4OH

K+: Con cobaltonitrito sdico da precipitado IV Ca+2,Sr+2,Ba+2,Mg+2 Carbonato de

amonio en
amarillo. presencia de
cloruro de
amonio
Mg2+: Con magnesn da color azul.
V Na+,K+,NH4+

Mn2+: Con sulfuro da el MnS (naranja).

MATERIALES Y REACTIVOS
Na+: Con el reactivo de Koltoff da precipitado
amarillo. Tubos de ensayo.
Centrifugadora.
NH4+: En medio bsico da NH3; si hay amonio
Gradilla.
con el reactivo de Nessler da precipitado
rojo-pardo. Pinzas.
Bao de Mara.
Ni2+: Con dimetilglioxima da un precipitado Equipo de Calentamiento.
de color rojo; los sulfuros de nquel se Solucin de AgNO3; Pb(NO3)2;
disuelven en agua regia; l Ni(OH)3 es el Hg2(NO3)2 (Muestra 1).
nico hidrxido de color verde.
 Solucin de Fe(NO3)3.9H2O; 3. Agregar al precipitado blanco
Co(NO3)2.6H2O; Ni(NO3)2.6H2O y obtenido en el paso 1, unas 10 gotas
Mn(NO3)2.6H2O (Muestra 2). de agua caliente o en ebullicin.
HCl 3M. Agitar fuertemente y en mantener
CH3COOH 3M. en el bao de Mara, por unos
NH3 3M. minutos. Centrifugar, remover o
HNO3 3M. separar el centrifugado y dividirlo en
K2CrO4 1M. 2 porciones:
KI 1M.
Porcin 1. Adicionar una gota de de
SnCl2 (solucin saturada). CH3COOH 3M y 1 a 2 gotas de K2CrO4; la
NH4SCN 3M. formacin de un precipitado amarillo de
Solucin alcohlica de NH4SCN. PbCrO4 indica la presencia del in plomo
Solucin alcohlica de
dimetilglioxima. Porcin 2. Agregar una o ms gotas de KI
HNO3 concentrado. 1M, la aparicin de un precipitado amarillo
NH3 concentrado. de PbI2, indica la presencia del in plomo
NaF slido.
4. Al precipitado o residuo del paso 2
NaBiO3 slido.
(contiene cloruro de plata y cloruro
mercurioso), agregar 10 gotas de
NH3 3M, agitar vigorosamente y
METODOLOGIA centrifugar. La aparicin de un
residuo negro indica la presencia del
PROCEDIMIENTO PARA LA MARCHA
in mercurioso. Centrifugar, remover
SISTEMATICA ANALITICA APLICADA A LOS
o separar el centrifugado y dividir en
CATIONES DEL GRUPO DE LA PLATA
2 porciones.
1. Agregar en un tubo de ensayo cnico
Porcin 1. Agregar HNO3 3M gota a gota
(tubo de centrfuga)
hasta que el sistema tenga un pH cido (5
aproximadamente 1 a 2 mL (unos 20
gotas), la formacin de un enturbiamiento o
a 40 gotas) de la Muestra 1 (Solucin
un precipitado de color blanco indica la
de AgNO3; Pb(NO3)2; Hg2(NO3)2).
presencia del in plata.
Agregar 5 gotas de HCl 3M; agitar
vigorosamente y despus Porcin 2. Adicionar 2 o ms gotas de KI 1M;
centrifugar. Comprobar si la la formacin de un precipitado blanco
precipitacin ha sido completa amarillento confirma la presencia del in
adicionando una o ms gotas de HCl plata.
3M al liquido sobrenadante
2. Centrifugar y desechar el 5. Lavar el residuo negro del paso 3 con
centrifugado o el lquido unas 10 gotas de agua destilada,
sobrenadante. El precipitado agitar fuertemente, centrifugar y
contiene los cloruros insolubles de desechar el centrifugado. Adicionar
plata, plomo y mercurio (I). el precipitado 2 a 3 gotas de HNO3
concentrado y calentar el Bao de Mara;
diluir 5 o ms gotas de agua destilada, (si la
solucin no es clara o transparente,
centrifugar y desechar el residuo y dividir en
2 porciones:
Porcin 1. Agregar 2 o ms gotas de solucin
saturada de SnCl2; la aparicin de un
precipitado blanco o gris confirma la
presencia del in mercurioso.
Porcin 2. Introduzca una laminilla de cobre
brillante y si la lmina se torna gris brillante
por la formacin de la amalgama, indica la
presencia del in mercurioso.
PROCEDIMIENTO DEL METODO
FRACCIONADO PARA LOS CATIONES DEL
SUBGRUPO DEL NIQUEL, (Subgrupo III-B de
Cationes: Fe3+, Co2+, Mn2+, Ni2+)
pequea cantidad de NaBiO3 slido, agitar y
centrifugar. Una coloracin rosada a rojo
prpura indica la presencia del in
manganoso.
Tubo 4. Adicionar NaF slido hasta que
quede algo sin disolver; agregar NH3 3M gota
a gota hasta alcanzar un pH bsico y luego
adicionar 2 gotas del reactivo
dimetilglioxima; la aparicin de un
precipitado rojo, indica la presencia del in
nquel.
OBSERVACIONES
En la primera parte de la experiencia la
muestra 1 que es una solucin de AgNO3;
Pb(NO3)2; Hg2(NO3)2 los reactivos eran
incoloros y la muestra mantuvo dicha
caracterstica de los reactivos. (Fig. .1)

1. Tomar cuatro tubos de ensayo

cnicos y depositar en cada uno de
ellos, unas 6 gotas de la Muestra 2
(Solucin de Fe(NO3)3.9H2O;
Co(NO3)2.6H2O; Ni(NO3)2.6H2O y
Mn(NO3)2.6H2O), y realice los
siguientes ensayos:

Tubo 1. Adicionar 1 a 2 gotas de NH4SCN 3M;

la aparicin de un color rojo sangre indica la
presencia del in frrico.
(Fig.1)
Tubo 2. Agregar con una esptula cierta
Al momento de la muestra 1 mezclarla con
cantidad de NaF slido, hasta que observe
HCl 3M esta present un enturbiamiento,
una pequea cantidad sin disolver; dejar
que al momento de pasar por la
rodar por las paredes del tubo de ensayo
centrifugadora (Fig.2) torn un precipitado
unas 10 a 15 gotas de NH4SCN alcohlico. La
blanco el cual contena cloruros insolubles de
aparicin de un color azul verdoso indica la
plata, plomo y mercurio (AgCl, PbCl2, Hg2Cl2)
presencia del in cobalto.
y el centrifugado o liquido sobrenadado son
Tubo 3. Agregar unas 2 a 4 gotas de agua los grupos de cationes del grupo II al V
destilada y 2 gotas de HNO3 3M y agitar;
luego adicionar con una esptula una
(incoloro).(Fig. 3)
(Fig.2)
(Fig.3)
Al usar el precipitado de color blanco que
contena los cloruros insolubles de los
cationes del grupo I, al adicionarle agua
caliente y someterla al Bao de maria, y
llevarlo a la centrifugadora, el liquido
sobrenadante o centrifugado se parti en 2
porciones, las cuales deberan tener el in
plomo debido a que tienen un Kps
considerablemente alto y se disolva
completamente en el calentamiento, por lo
que esta deduccin se comprobara
adicionando a una porcin CH3COOH 3M y
K2CrO4 el cual tomara una coloracin
amarilla representativa y a la segunda
porcin adicionarle KI 1M y tomara una
coloracin
amarilla
blanca y cuyo
resultado era
la presencia del in plomo en los 2
compuestos (PbCrO4 y PbI2).
PbI2
PbCrO4
Al precipitado 2 que contena sales de
mercurio y de plata se le adiciona NH3 3M y
la solucin se torno un color gris y se form
un precipitado de color negro que al
momento de pasarlo por la centrifugadora se
pudo separar el centrifugado del precipitado
negro, el cual contena solamente sales de
mercurio. Al centrifugado se dividi en 2
porciones y en la primera porcin se agrego
HNO3 3M y se form una turbulencia y un
precipitado blanco y en la segunda porcin
se agreg 2 gotas de KI y se form una
solucin de color blanco amarillezco,
demostrando la existencia del in plata.
(Fig.4)

(Fig.4)
Y al precipitado de color negro que indicaba
tericamente la presencia de Hg2Cl2, se lav
con agua destilada y se someti a
centrifugado, luego se le adicion HNO3 3M y
se someti a bao de mara donde se
presento una formacin de gas y se form
una solucin a la cual se le adiciono SnCl2 e
instantneamente form un precipitado
blanco o gris. (Fig.5)
(Fig.5)
En la segunda parte de la experiencia se
preparo la muestra 2 a partir de
Co(NO3)2.6H2O el cual tena una coloracin
manzana, el Mn(NO3)2.6H2O que era
incoloro, el Fe(NO3)3.9H2O que tena una
coloracin o un tono oxidado, y l
Ni(NO3)2.6H2O que tena una coloracin
aguamarina. Y al momento de ser mezcladas
se origino una muestra de color naranja.
(Fig.6)
(Fig.6)
Despus de tomar una porcin
representativa de la muestra 2 y repartirla en
4 tubos de ensayo distinto para analizar
ciertas caractersticas. En el primer tubo de
ensayo al adicionarle unas gotas de NH4SCN,
toma una coloracin rojo sangre indicando la
presencia del in Fe2+ o frrico. (Fig.7)
(Fig.7)
En el segundo tubo de ensayo se adicion
una cierta cantidad de NaF y una cantidad
considerada de una solucin alcohlica de
NH4SCN tom una coloracin azul verdoso
indicando la presencia del in cobalto,
aunque cabe resaltar que esta coloracin se
haca visible al momento de adicionar ms de
5 gotas de la solucin y que esta se
desapareca en el momento de agitarla,
hasta el punto que la coloracin azul verdoso
se mantuvo.
(Fig.8)
(Fig.8)
En el tubo de ensayo numero 3 se adicion
HNO3 3M el cual tuvo un cambio de
coloracin de naranja a rosada y al
adicionarle una pequea cantidad de NaBiO3
tom una coloracin rojo purpura
demostrando la presencia del in
manganoso como plantea la metodologa
experimental. (Fig.9)
(Fig.9)
Por ltimo el tubo de ensayo 4 se le adiciono
NaF slido y luego NH3 3M y por ltimo la
dimetilglioxima, en la cual apareci
instantneamente un precipitado de color
rojo mostrando la existencia del in nquel.
(Fig.10)
DISCUSION DE RESULTADOS
La MSA (Marcha Sistemtica Analtica), es un
procedimiento que se basa en reacciones
selectivas a partir de reactivos de grupo y
luego el uso de reacciones especificas con el
fin de identificar ciertos grupos de cationes.
En la experiencia se trat de obtener ciertos
resultados cualitativos que nos permitieran
identificar los cationes del grupo I y el grupo
III-B; inicialmente la Marcha sistemtica
analtica se le practic a una mezcla que
relacionaba Nitratos de Plata, mercurio y
plomo que al entrar en contacto con el HCl
(reactivo de Grupo), produjeron sales
insolubles, por lo que hubo una reaccin
selectiva y de precipitacin donde quedaron
sales de plata, plomo y mercurio y por lo que
la fase liquida o predominante contena otro
grupo de cationes.
Para la separacin de las sales se bas en 2
principios que nos garantizaran el xito de la
experiencia primero las sales de plata, plomo
y mercurio tenan facilidad de precipitar
debido a que contienen Kps pequeos en
comparacin a otros compuestos; y
partiendo que el Kps del plomo es
considerablemente alto se dedujo que el
primer compuesto a separar eran las sales de
plomo debido a su facilidad de disolucin, el
cual se disolvi a travs de un calentamiento
indirecto o bao de mara y al someterla a un
proceso fsico de separacin de mezclas
como la centrifugadora se logra la
sedimentacin de las sales en el liquido
disuelto, donde el precipitado eran las sales
de plata y mercurio y el centrifugado una
solucin disuelta de plomo, que al momento
de agregar reactivos especficos como el
K2CrO4 y el KI donde se forman sales de
plomo que tomaban una coloracin amarilla,
cuyo resultado indica la presencia del in
plomo.
Al conocer la fiabilidad del primer resultado,
la separacin de los precipitados se
necesitaba la preparacin de soluciones y el
uso de reactivos especficos donde se le
adicionaba NH3 3M para el caso de la plata y
HNO3 para el mercurio en los cuales
precipitaban y al ser analizados por reactivos
especficos como el HNO3 y el KI para el caso
de la sal plata presentaba coloraciones
blanca verificando la presencia del in Ag+ y
para la sal de mercurio que tomaba una
coloracin negra producto de las
disoluciones anteriores y al ser adicionado
con HNO3 y una solucin saturada de SnCl2
(Cloruro de estao) produjo un precipitado
de color gris, comprobando e identificando el
in mercurio.
Para la segunda parte de la experiencia se
preparo una solucin que contena nitratos
hidratados de hierro, cobalto, manganeso y
nquel la cual tom una coloracin amarilla y
en la cual en vez de iniciar con una reaccin
selectiva se comenz con reacciones
especficas que nos permitieron identificar y
comprobar los resultados tabulados en los
textos. Como esta parte de la experiencia se
basaba en reacciones especificas lo que se
tomaron alcuotas o pequeas muestras de
la solucin elaborada para conocer los
resultados independientes de cada reaccin.
En la primera muestra al adicionarle el
NH4SCN tom la coloracin rojo sangre
instantneamente verificando la presencia
del in Fe3+, para la segunda y cuarta
muestra la solucin tenia ciertos
componentes que impedan la medicin
cualitativa de las alcuotas por lo que se us
un agente enmascarante el cual reacciona
con la matriz y que experimentalmente
tomaban una coloracin rosada y que al
momento de agregar los reactivos
especficos como el NH4SCN (solucin
alcohlica) y la dimetilglioxima se
identificaron el in Co+2 que tena una
coloracin azul verdosa, y el in Ni+2 tom
una coloracin roja y por ultimo para la
identificacin del ion manganoso se necesito
un agente enmascarante que en este caso es
el HNO3 y al agregar el Bismutato de sodio
(NaBiO3) el cual tom una coloracin roja y
luego a color purpura, mostrando que hubo
una reaccin con la matriz facilitando la
medicin cualitativa del analito de la
muestra.
Al ilustrar los planteamientos experimentales
y compararlos con los datos tabulados se
connota la fiabilidad y la precisin de los
procedimientos, por lo que se puede deducir
que la marcha sistemtica analtica logr el
objetivo de la identificacin de los cationes
de los grupos planteados por la metodologa.
 CONCLUSIONES

Se conocieron los principios que LUNA RANGEL, Raymundo. FUNDAMENTOS

implica una Marcha Sistemtica
Analtica (MSA) para la identificacin
de los cationes del grupo de la plata
(grupo I) y el subgrupo del nquel (III-
B), por lo cual se logr Analizar,
diferenciar y clasificar las presencia
de los iones en los compuestos los
cuales se trabajaron en el
laboratorio, los cuales presentan una
serie de cambios qumicos
representativos principalmente de
color.
DE QUMICA ANALITICA. Volumen 2.
Primera edicin. Editorial Limusa. Mxico
1980.
VOGEL, Arthur. QUIMICA ANALITICA
CUALITATIVA. Tercera Edicin. Editorial
Kapesluz. Argentina 1980.
http://es.wikipedia.org/wiki/Marcha_anal
%C3%ADtica, Visitado el 9 de septiembre de
2012.

BIBLIOGRAFIA

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Felipe; ARRIBAS JIMENO, Siro; HERNANDEZ -analticas, Visitado el 10 de septiembre de
MENDEZ, Jess. QUIMICA ANALITICA 2012.
CUALITATIVA. Decimoctava edicin.
Editorial Paraninfo Thompson Learning.
Espaa 2002.
ANEXOS

DIAGRAMA DE FLUJO (I Parte)

Preparar Muestra 1

Adicionar HCl 3M Centrifug Precipitado de color blanco

(Solucin de AgNO3;
ar (AgCl, PbCl2, Hg2Cl2)
Pb(NO3)2; Hg2(NO3)2).

Centrifugado (Cationes Bao de maria

Porcin 1 Grupo II a V)
(centrifugado Pb2+)
PbCrO4 (coloracin
CH3COOH 3M +
amarilla)
K2CrO4

Centrifug
Centrifugado (Pb2+)
ar
 PbI2 (coloracin Porcin 2
amarilla) (centrifugado Pb2+) KI
1M
Precipitado de color blanco
(AgCl, Hg2Cl2)
NH3 3M
Centrifug
Centrifugado (Ag+)
ar

Porcin 1 Porcin 2
Precipitado de color negro Lavar con agua
(centrifugado (centrifugado Centrifug
(Hg2Cl2) destilada
Ag+) + HNO3 Ag+) + KI 1M ar
3M

NH3
Bao de concentrado
Color blanco Color blanco Maria
(presencia de amarillezco
in plata) (presencia de
in plata)

Centrifug
ar

Aparicin de
un precipitado Formacin de
Porcin 1 (solucin una amalgama
gris confirma Porcin 2 (solucin
preparada)+ SnCl2 (presencia del
la presencia preparada)+ lamina de
del in in
cobre brillante
mercurioso mercurioso)

DIAGRAMA DE FLUJO (II Parte)

Muestra 2

(Solucin de Fe(NO3)3.9H2O; Co(NO3)2.6H2O; Ni(NO3)2.6H2O y

Mn(NO3)2.6H2O),

Porcin 1+ NH4SCN Porcin 2+ NaF slido Porcin 3+ HNO3 + Porcin 4+ NaF + NH3
3M + NH4SCN en solucin NaBiO3 (slido) 3M + dimetilglioxima
alcohlica
La aparicin del color
rojo sangre indica la La aparicin del color Centrifug La aparicin de un
presencia del in verdoso indica la ar precipitado de color
frrico (Fe3+) presencia del in rojo indica presencia
cobalto (Co2+) del in nquel (Ni+2)

La aparicin del color

rosado a rojo purpura
indica el ion
manganoso. (Mn+2)

ECUACIONES IONICAS

Solucin de AgNO3; Pb(NO3)2; Hg2(NO3)2)+HCl (Formacin de las sales insolubles de plata, plomo
y mercurio)

AgNO3 HCl AgCl( s ) HNO3

Ag NO3 H Cl AgCl( s ) H NO3
H y NO3 no participan en la reaccin

Ag Cl AgCl( s )

Pb( NO3 ) 2 HCl PbCl2( s ) HNO3

Pb 2 2 NO3 H Cl PbCl2( s ) H 2 NO3
H y NO3 no participan en la reaccin
2
Pb Cl PbCl2( s )
Hg 2 ( NO3 )2 HCl Hg 2Cl2( s ) HNO3
Hg 2 2 2 NO3 H Cl Hg 2Cl2( s ) H 2 NO3
H y NO3 no participan en la reaccin
2
Hg 2 Cl Hg 2Cl2( s )

Identificacin del In Plomo

PbCl2 K 2CrO4 PbCrO4 2 KCl

Pb 2 2Cl 2 K CrO4 2 PbCrO4 2 K 2Cl
K y Cl no participan en la reaccin
2 2
Pb CrO4 PbCrO4
( amarillo )

PbCl2 2 KI PbI 2 2 KCl

Pb 2 2Cl 2 K 2 I PbI 2 2 K 2Cl
K y Cl no participan en la reaccin
Pb 2 2 I PbI 2
( amarillo )

Separacin de la plata con el NH3

AgCl 2 NH 3 [ Ag ( NH 3 ) 2 ]1 Cl

Identificacin del In Plata

[ Ag ( NH3 )2 ]1 Cl 2H3O AgCl 2H 2 O 2 NH 4

mediocido blanco

AgCl KI AgI KCl

Ag Cl K I AgI K Cl
K y Cl no participan en la reaccin

Ag I AgI
Blancoamarillezco

Separacin del mercurio

Hg 2Cl2 2 NH 3 NH 2 HgCl Hg NH 4 Cl
Blanco negro

Disolucin del mercurio con el agua

Al adicionar HNO3

3Hg 2 NO3 8 H 3O 3Hg 2 2 NO 12 H 2O
El Cloruro a min o mercurico con el HNO3
2
2 NH 2 HgCl 2 NO3 4 H 3O 2 Hg 2 NO N 2 2Cl 8H 2O

Identificacin del In Mercurio

2 HgCl2 SnCl2 Hg 2Cl2 SnCl4 2

blanco

Hg 2Cl2 SnCl2 2 Hg SnCl4 2

(Solucin de Fe(NO3)3.9H2O; Co(NO3)2.6H2O; Ni(NO3)2.6H2O y Mn(NO3)2.6H2O)

Identificacin del in Frrico

Fe( NO3 )3 NH 4 SCN Fe(SCN )6 3 NH 4 NO3 2 NO3

Fe3 3NO3 NH 4 SCN Fe(SCN )6 3 NH 4 3NO3
NO3 y NH 4 no participan en la reaccin
3 3
Fe 6SCN Fe( SCN )6
Rojosangre

Identificacin del in Cobalto

La sal de hierro no permite la identificacin del

in cobalto entonces se usa un agente enmascarante
como el NaF
Fe( NO3 )3 Co( NO3 ) 2 NH 4 SCN 6 NaF FeF6 3 Co( SCN )3 NH 4 6 Na 5 NO3
incoloro

Fe( NO3 )3 6 NaF FeF6 3 6 Na 3NO3

incoloro

Fe 3 3 NO3 6 Na 6 F FeF6 3 6 Na 3NO3

incoloro

NO3 y Na no participan en la reaccin
3 3
Fe 6 F FeF6
incoloro

Co( NO3 ) 2 3SCN NH 4 Co( SCN )3 NH 4

azulverdosoene tan ol

Identificacin del in Cobalto

La sal de hierro no permite la identificacin del

in niquel entonces se usa un agente enmascarante
como el NaF
Fe( NO3 )3 Ni ( NO3 ) 2 2C4 H 8 N 2O2 6 NaF NH 3 FeF6 3 complejodeniquel ( II ) 6 Na 5 NO3 2 H 4 NH 3
incoloro quelatodecolorrosado
3
Fe( NO3 )3 6 NaF FeF6 6 Na 3NO3
incoloro

Fe3 3NO3 6 Na 6 F FeF6 3 6 Na 3NO3

incoloro

NO3 y Na no participan en la reaccin

3 3
Fe 6 F FeF6
incoloro

Ni ( NO3 ) 2 4 NH 3 Ni ( NH 3 ) 4 2 2 NO3
Identificacin del In Manganoso

2Mn2 5BiO3 14 H 3O 2MnO4 5Bi 3 21H 2O

Purpurarojizo

Presente una explicacin porqu el smbolo qumico del in mercurio es Hg22+

Si el in mercurio (I) existiera como Hg+ sera paramagntico (configuracin electrnica 6s1), pero
no hay evidencia experimental que avale esta estructura, su configuracin electrnica es
[Xe]4f14,5d10,6s2 . El in est constituido por [Hg-Hg]+2 y forma enlaces hbridos sp.
Este fue uno de los primeros enlaces metal-metal conocidos en un compuesto.

Adems El ion mercurioso (Hg+) tiene un enlace metal metal que en realidad es un dmero
porque forma enlaces (Hg-Hg) ++, esta estructura no es capaz de formar complejos (como sucede
con el Calcio y el EDTA). El Hg+ es inestable en soluciones bsicas o en presencia de sulfuros
descomponindose para formar Hg0 (mercurio metlico) y sulfuro.

EJERCICIOS TEORICO PRACTICOS

En el anlisis de una disolucin desconocida que contiene solamente cationes del grupo de la
plata se obtuvo un precipitado al agregar HCl diluido y fro, que se disolvi parcialmente en agua
caliente. El residuo se disolvi completamente en NH3, Qu cationes se encuentran presentes?
Cules ausentes

Se encuentra presente Ag+ y no est presente Pb2+, Hg22+

Qu conclusiones pueden deducirse cuando el precipitado blanco, obtenido al agregar HCl

diluido y fro a una disolucin desconocida, resulta ser completamente insoluble en agua
caliente y NH3?
La observacin del aspecto del precipitado puede orientar sobre su posible composicin ya que, si
bien todos son blancos, el cloruro de plata es caseoso, el mercurios es pulverulenta y el de plomo,
formado al enfriar la solucin, es cristalino y constituido por laminillas brillante.

Qu conclusiones pueden deducirse cuando al precipitado blanco, obtenido al agregar HCl

diluido a una solucin desconocida, resulta ser completamente insoluble en agua caliente y
completamente soluble en NH3?

El precipitado de cloruros se trata en un filtro con 2-3 ml de agua, lo ms caliente posible, que se
recogen en un tubo de ensayo, se vuelven a calentar y se vierten de nuevo en el filtro; operacin
de reciclado que se repite 3-4 veces con el mismo lquido.
Solucin en agua caliente: (Con frecuencia al enfriarse se separan laminillas de PbCl2). En ella se
puede reconocer Pb2+.

Adicionando 2 a 3 gotas de K2CrO4 al 5%y CH3COOH; Precipitado amarillo

Residuo Insoluble en agua caliente: (Solucin amoniacal)

En ella se puede demostrar la existencia de Ag+:

1. Acidificando con HNO3, diluido precipita AgCl blanco, soluble en NH3

2. Aadiendo disolucin de KI al 2% precipitado amarillo de AgCl soluble en KCN

Residuo insoluble en la solucin acuosa de NH3:

Si es de color negro prueba la existencia de Hg2+ en el problema para tal color se deber a la
presencia de Hg+ originado como la consecuencia de la dismutacin de aquel que provoca el
medio amoniacal). Se lava bien el mismo filtro, con agua lo ms caliente posible, hasta que las
agua de lavado no dan reaccin con Pb2+ con K2CrO4; despus se trata con una solucin acuosa de
2N de NH3; se recoge en un tubo de ensayo la solucin amoniacal que se pasa a travs del filtro si
para turbia.