ACARA IV

GRAVIMETRI

A. TUJUAN
Tujuan Praktikum Kimia Analitik acara IV Gravimetri ini adalah sebagai
berikut:
1. Mahasiswa dapat menentukan kadar sulfat dalam pupuk ZA
2. Mahasiswa dapat menentukan ppm sulfat
3. Mahasiswa dapat menetukan kadar klorin dalam garam dapur
4. Mahasiswa dapat menentukan ppm klorin
B. TINJAUAN PUSTAKA
Gravimetri adalah sebuah cara pemeriksaan jumlah zat yang paling
tua dan yang sederhana dibandingkan dengan cara pemeriksaan kimia
lainnya. Analisis gravimetri adalah cara analisis kuantitatif berdasarkan berat
tetapnya. Dimana unsur atau senyawa yang dianalisis dipisahkan dari
sejumlah bahan yang dianalisis. Bagian terbesarnya menyangkut perubahan
unsur atau gugus dari senyawa yang dianalisis menjadisenyawa lain yang
murni dan stabil, sehingga dapat diketahui berat tetapnya. Kemudian berat
unsur yang dianalisis dihitung dari rumus senyawa serta berat atom
penyusunnya (Gandjar, 2007).
Pemisahan unsur atau senyawaan yang mengandungnya dapat
dilakukan melalui beberapa cara yaitu pengendapan, penguapan atau
pembebasan gas, elektroanalisis serta metode ekstraksi dan kromatografi
(Basset, 1994).
Tahapan pengukuran metode gravimetri adalah penimbangan.
Analitnya secara fisis dipisahkan dari semua komponen lain dari sampel atau
dari pelarutnya. Pengendapan merupakan teknik yang paling luas
penggunaanya untuk memisahkan analitnya dari elektrolisis, ekstrasi pelarut,
kromatografi, dan pengatsirian yang merupakan metode lain untuk pemisahan
tersebut. Persyaratan yang harus dipenuhi agar metode gravimetri tersebut
berhasil :
a. Proses pemisahan hendaknya cukup sempurna sehingga kuantitas analit
yang tak terendapkan secara analisis tak dapat dideteksi
b. Zat yang ditimbang hendaknya mempunyai susunan pasti dan hendaknya
murni atau hampir murni. Bila tidak diperoleh hasil yang galat
(Day, 1992).
Terdapat kekurangan dan kelebihan dalam metode analisis gravimetri.
Kelebihan dari metode gravimetri ini adalah bahan penyusun zat yang telah
diisolasi, dan jika perlu dapat diselidiki terhadap ada tidaknya zat pengotor
dan diadakan koreksi. Selain itu kekurangan dari metode ini adalah lamanya
waktu yang dibutuhkan untuk melakukan metode ini (Basset, 1994).
Salah satu penerapan analisis gravimetri yaitu pada pemantauan
penurunan sampel minyak dan bahan bakar menggunakan protokol yang
sederhana tapi juga efektif dan murah (Kothari, 2012). Analisis gravimetri ini
juga ditujukan pada reaksi sebuah cairan yang ditujukan penurunan peleburan
silika dengan peningkatan waktu pemanasan pada peleburan kuarsa untuk
meningkatkan kerangka sodalit (Mohamed, 2012). Selain itu juga digunakan
dalam penerapan pada metode GPS diman prosedurnya menyediakan
pemisahan karakteristik estimasi geometrikal pada struktur geografi yang
tinggi (Manzano, 2010).
Dalam praktikum ini akan mencari besar ppm klorin dan juga ppm
sulfat. Klorin merupakan salah satu unsur yang ada dibumi dan jarang
dijumpai dalam bentuk bebas. Pada umumnya klorin dijumpai dalam bentuk
terikat dengan unsur atau senyawa lain membentuk garam natrium klorida
(NaCl) atau dalam bentuk ion klorida di air laut (Hasan, 2006).
Pupuk merupakan zat yang dapat mengubah sifat fisis, kimia atau
Pupuk dapat dibuat dari bahan organik maupun non-organik (sintetis). Pupuk
organik bisa dibuat dalam bermacam-macam bentuk meliputi cair, curah,
tablet, pellet, briket, atau granul. Pemilihan bentuk ini bergantung pada
penggunaan, biaya serta aspek-aspek pemasaran lainnya (Setyaningsih,
2007).
 Amunium sulfat merupakan pupuk organik terdiri atas senyawa sulfur
(S) dalam sulfat dan N nitrogen. Dalam bentuk ammonium yang mudah larut
dan diserap oleh tanaman. Peran nitrogen yaitu membuat bagian tanaman
lebih hijau segar karena banyak mengandung butir hijau daun yang penting
dalam proses fotosintesa, kemudian mempercepat pertumbuhan tanaman, dan
menambah kandungan protein hasil panen (Kiswondo, 2011).
Menurut Wang (2013) menyebutkan bahwa ammonium sulfat
merupakan jenis pupuk yang unggul dimana mengandung nitrogen (N) dan
sulfur (S) yang merupakan nutrisi untuk tumbuhan. Dibandingkan dengan
pupuk nitrogen seperti urea dan NH4NO3, (NH4)2SO4 memberikan manfaat
agronomi dan lingkungan yang lebih baik, yang meliputi (1) (NH4)2SO4
adalah asam dalam larutan tanah, sehingga terjadi penguapan NH3, (2)
(NH4)2SO4 memiliki efek positif pada pengasaman tanah yang meningkatkan
ketersediaan fosfor tanah (P), (3) (NH4)2SO4 hasil dalam waktu kurang NO3-
(N) pencucian, sedangkan NO3- ion dalam NH4NO3 rentan terhadap
pencucian, dan (4) (NH4)2SO4 merupakan sumber S untuk tanah.
C. METODOLOGI
1. Alat
a. Corong
b. Desikator
c. Gelas beker
d. Kertas saring
e. Labu Erlenmeyer
f. Labu Takar
g. Oven
h. Pipet ukur
i. Propipet
j. Stirer
k. Timbangan analitik
2. Bahan
a. AgNO3 0,1M
b. Aquades
c. BaCl2 10%
d. Garam dapur
e. Pupuk ZA (NH4)2SO4
 3. Cara Kerja
1. Pengujian Kadar Sulfat Bahan Pupuk ZA

5 gr pupuk ZA

Aquades Pemasukan 100 ml hingga tanda tera pada labu takar

takar
Pemasukan 25 ml larutan ke dalam erlenmeyer

Pemasukan kedalam larutan yang sudah diasamkan

5 ml BaCl2
10% dengan HCl

Pendiaman larutan selama 15 menit

Penyaringan larutan dengan kertas saring yang sudah diketahui

beratnya (... gr) (a)

Dicuci dengan 50 ml aquades

Pengeringan endapan dalam oven 105 oC

Pendinginan endapan dan pengeringan dengan desikator

Endapan ditimbang dengan timbangan analitik sampai berat konstan (b)

Gambar 4.1 Cara Kerja Pengujian Kadar Sulfat Bahan Pupuk ZA

2. Pengujian Kadar Klorin Bahan Garam Dapur

5gr NaCl

Aquades Pemasukan 100 ml hingga tanda tera pada labu takar

Pemasukan 25 ml larutan ke dalam erlenmeyer

AgNO3 Pemasukan kedalam larutan yang sudah diasamkan dengan HCl

Pendiaman larutan selama 15 menit

Penyaringan larutan dengan kertas saring yang sudah diketahui beratnya (a)

Dicuci dengan aquades

Pengeringan endapan di dalam oven

Pendinginan endapan penyaringan dengan desikator

Endapan ditimbang dengan timbangan analitik sampai berat konstan (b)

Gambar 4.2 Cara Kerja Pengujian Kadar Klorin Bahan Garam Dapur
D. Hasil dan Pembahasan

Gravimetri adalah sebuah cara pemeriksaan jumlah zat yang paling tua dan
yang sederhana dibandingkan dengan cara pemeriksaan kimia lainnya. Analisis
gravimetri adalah cara analisis kuantitatif berdasarkan berat tetapnya. Dimana
unsur atau senyawa yang dianalisis dipisahkan dari sejumlah bahan yang
dianalisis. Bagian terbesarnya menyangkut perubahan unsur atau gugus dari
senyawa yang dianalisis menjadisenyawa lain yang murni dan stabil, sehingga
dapat diketahui berat tetapnya. Kemudian berat unsur yang dianalisis dihitung dari
rumus senyawa serta berat atom penyusunnya (Gandjar, 2007). Pemisahan unsur
pada metode ini dapat dilakukan melalui beberapa cara, yaitu dengan cara
pengendapan, penguapan atau pembebasan gas, elektroanalisis, serta metode
ekstraksi dan kromatografi (Basset, 1994).
Dalam metode analisis gravimetri ini terdapat kekurang dan kelebihannya.
Kelebihan dari metode gravimetri ini adalah bahan penyusun zat yang telah
diisolasi, dan jika perlu dapat diselidiki terhadap ada tidaknya zat pengotor dan
diadakan koreksi. Selain itu kekurangan dari metode ini adalah lamanya waktu
yang dibutuhkan untuk melakukan metode ini (Basset, 1994).
Fungsi penambahan AgNO3 dalam NaCl serta BaCl2 dalam pupuk ZA
adalah sebagai pengendap agar terjadi koagulasi. Koagulasi dapat dicapai dengan
penambahan perak nitrat lebih lanjut hingga ada ion-ion perak dan klorida dalam
jumlah ekuivalen. Karena ion perak lebih kuat tertarik ke lapisan primer dari ion
klorida daripada ion natrium maka ion perak akan menggantikan ion natrium di
dalam lapisan sekunder dan kemudian menetralisasi muatan negatif yang
diberikan oleh lapisan primer. Setelah diambil muatannya, partikel-partikel itu
segera bergumpal dan membentuk gumpalan-gumpalan materi yang cukup besar
untuk turun ke dasar larutan dan terjadilah koagulasi. Dan apabila terjadi
koagulasi, sangat sedikit solven yang tertinggal sehingga jumlah air yang sedikit
ini dapat dengan mudah dihilangkan dengan pemanasan diatas 1000C
(Day dan A. L. Underwood, 1992).
Pencucian endapan dimaksudkan untuk membersihkan endapan dari cairan
induknya yang selalu terbawa. Dimana larutan yang digunakan untuk mencuci
sedapat mungkin sedikit saja untuk menghindari adanya endapan yang larut, salah
satunya yaitu dengan menggunkan akuades. Hal tersebut dikarenakan akuades
tidak melarutkan endapan serta tidak menyebabkan peptisasi yang menjadi syarat
untuk larutan pencuci (Gandjar, 2007).
Menurut Day dan A. L. Underwoo (1992), pengendapan perak klorida dari
AgNO3 dan NaCl umumnya memberikan hasil analisa yang sangat bagus terhadap
analisa gravimetri dengan reaksi :
NaCl + AgNO3 AgCl + NaNO3
Sedangkan barium sulfat harus diendapkan dulu dalam asam klorida
dengan maksud memperoleh partikel besar dalam pengendapan terhadap pupuk
ZA karena endapan yang diperoleh dari pengasaman menggunakan HCl lebih
murni, hal ini juga untuk mencegah mengendapnya garam seperti BaCO3. Reaksi
BaCl2 dengan pupuk ZA membentuk endapan barium sulfat menghasilkan
senyawa sulfat dengan reaksi :
(NH4)2SO4 + BaCl2 2NH4Cl + BaSO4
Tabel 4.1 Penentuan Kadar Klorin (%) dan ppm Klorin
Massa Vol Massa Vol
Massa A B larutan (NH4)2SO4 dipipet
Kel (gram) (gram) (ml) (gram) (ml) Kadar % ppm klorin
1 0,900 1,000 100 5 25 1,9791 19790,9408
2 0,900 1,000 100 5 25 1,9791 19790,9408
3 0,900 1,000 100 5 25 1,9791 19790,9408
4 0,900 1,100 100 5 25 3,9582 39581,8815
9 0,900 1,043 100 5 25 2,8301 28301,0453
10 1,000 1,050 100 5 25 0,9895 9895,4704
11 0,900 1,054 100 5 25 3,0478 30478,0488
12 1,000 1,049 100 5 25 0,9698 9697,5610
Sumber : Laporan Sementara
Tabel 4.2 Perhitungan Kadar Sulfat (%) dan ppm Sulfat

Kel Massa Massa Vol Massa Vol

A B larutan NaCl dipipet
(gram) (gram) (ml) (gram) (ml) Kadar % ppm sulfat
5 0,900 1,400 100 5 25 16,4807 164806,8670
6 0,900 1,400 100 5 25 16,4807 164806,8670
7 0,900 1,400 100 5 25 16,4807 164806,8670
8 1,000 1,400 100 5 25 13,1845 131845,4936
13 0,900 1,517 100 5 25 20,3372 203371,6738
14 0,900 1,482 100 5 25 19,1835 191835,1931
15 0,900 1,427 100 5 25 17,3706 173706,4378
16 0,900 1,502 100 5 25 19,8427 198427,4678
Sumber : Laporan Sementara
Pada percobaan yang telah dilakukan terhadap sampel NaCl diketahui
bahwa kadar klorin yang diperoleh dalam praktikum kali ini adalah 1,9791%
untuk kelompok 1; 1,9791% untuk kelompok 2; 1,9791% untuk kelompok 3;
3,9582% untuk kelompok 4; 2,8301% untuk kelompok 9 dan 0,9895 % untuk
kelompok 10; 3,047% untuk kelompok 11 dan 0,9698% untuk kelompok 12.
Sehingga kadar klorin rata-rata dari percobaan adalah 2,2166%. Setelah dihitung
ppm atau part per million-nya (miligram/kg bahan), maka diketahui bahwa ppm
klorin hasil analisa kelompok 1 adalah 19790,9408 ppm. Untuk kelompok 2 yaitu
19790,9408 ppm. Kelompok 3 yaitu 19790,9408 ppm, untuk kelompok 4 adalah
39581,8815 ppm. Kemudian kelompok 9 yaitu 28301,0453 ppm, kelompok 10
yaitu 9895,4704 ppm, kelompok 11 yaitu 30478,0488 dan kelompok 12 yaitu
9697,5610 ppm. Sehingga ppm rata-rata klorin dalam sampel NaCl hasil
percobaan adalah 22165,8537 ppm. Percobaan menunjukkan data yang jauh dari
teori karena menurut Hasan (2006), kadar klorin dalam NaCl adalah sebanyak
19000,000 mg/kg atau 19000,000 ppm.
Dalam percobaan yang telah dilakukan terhadap sampel pupuk ZA
diketahui bahwa kadar sulfat yang diperoleh dalam praktikum kali ini adalah
16,4807% untuk kelompok 5; 16,4807% untuk kelompok 6; 16,4807% untuk
kelompok 7; 13,1845% untuk kelompok 8; 20,3372% untuk kelompok 13;
19,1835% untuk kelompok 14; 17,3706% untuk kelompok 15 dan 19,8427%
untuk kelompok 16. Sehingga kadar sulfat rata-rata dari percobaan adalah
17,4200%. Percobaan menunjukkan data yang tidak jauh berbeda antara satu
dengan lainnya, namun masih agak menyimpang dari teori karena menurut
Kiswondo (2011), pupuk ZA ((NH4)2SO4) merupakan pupuk anorganik terdiri
atas senyawa S Sulfur (24%) dalam Sulfat dan N Nitrogen (21%) dalam bentuk
ammonium yang mdah larut dan diserap oleh tanaman.
Setelah dihitung ppm atau part per million-nya (miligram/kg bahan), maka
diketahui bahwa ppm sulfat hasil analisa kelompok 5 adalah 164806,8670 ppm.
Untuk kelompok 6 yaitu 164806,8670 ppm. Kelompok 7 yaitu 164806,8670 ppm,
untuk kelompok 8 yaitu 131845,4936 ppm. Kemudian kelompok 10 yaitu
172058,36 ppm, kelompok 13 yaitu 203371,6738 ppm, kelompok 14 yaitu
191835,1931, kelompok 15 yaitu 173706,4378 dan kelompok 16 yaitu
198427,4678. Sehingga ppm rata-rata sulfat dalam sampel pupuk ZA hasil
percobaan adalah sebesar 174200,8584 ppm. Masing-masing dihitung dari 5 gram
sampel yang dilarutkan dalam 100 ml aquades kemudian diencerkan dengan
faktor pengenceran 4 kali.
Faktor yang mempengaruhi kadar sulfat maupun klorin ialah massa
endapan dan kertas saring sebelum dicuci dengan aquades, berat molekul, volume
pengencer ZA. Kemudian pengeringan kertas melalui alat oven juga merupakan
faktor yang mempengaruhi kadar tersebut (Kiswondo, 2011). Selain itu,
pengukuran kadar sulfat maupun klorin melalui metode gravimetri dipengaruhi
oleh proses koagulasi atau pengendapan unsur. Proses koagulasi dan ukuran
koagulan dipengaruhi oleh 3 faktor, yaitu pemanasan, pengadukan, dan
penambahan elektrolit. Pengadukan yang dilakukan dalam proses ini tidak
seragam sehingga ukuran partikel tidak seragam juga. Hal ini mengakibatkan
banyaknya presipitat ukuran kecil yang lolos kertas saring halus, sehingga tidak
tertimbang dan tidak terhitung sebagai glukomanan. Ukuran partikel yang
bervariasi menyebabkan jumlah partikel yang lolos kertas saring juga bervariasi,
yang berakibat variasi data yang didapat menjadi tinggi dan presisinya menurun
(Widjanarko, 2015).
 Data diperoleh dengan menggunakan analisis dipengaruhi juga oleh
kapasitas memegang cairan bahan. Bahkan hal ini memainkan peran penting
dalam data persentase penetrasi menggunakan metode gravimetri terlepas dari
formulasi. Hampir sama ketika analisis gravimetri digunakan untuk mengukur
penetrasi persentase (Shaw, 2004).
Penerapan analisis gravimetri dalam bidang pangan yaitu penetapan
kolesterol dalam sereal dan laktosa dalam produk susu. Kolesterol, suatu alkohol
steroid dapat diendapkan oleh suatu saponin organik yang disebut digitonin.
Digitonin, suatu senyawa berbobot molekul tinggi (1214) membentuk kompleks
tak larut dengan kolesterol. Sejumlah senyawa farmasi ditetapkan secara
gravimetri atau dengan mengisolasi bentuk murni zat tersebut tanpa reaksi kimia
atau dengan mengubah garam natriumnya menjadi bentuk asam (Day dan A. L.
Underwood, 1992).
E. Kesimpulan
Dari praktikum acara IV Gravimetri yang telah dilakukan, dapat
diambil kesimpulan bahwa :
1. Kadar sulfat dalam pupuk ZA adalah 24% dengan hasil percobaan
menunjukkan kadar sulfat sebesar 17,4200%.
2. Besar ppm sulfat hasil percobaan adalah 174200,8584 ppm.
3. Kadar klorin hasil percobaan adalah sebesar 2,2166%
4. Kadar klorin dalam NaCl adalah 0,019% dengan hasil percobaan
menunjukkan ppm klorin sebesar 22165,8537 ppm.
 DAFTAR PUSTAKA

Basset, J., R. C. Denny, G. H. Jeffery, J. Mendham. 1994. Kimia Analisis

Kuantitatif Anorganik. Buku Kedokteran EGC. London.
Day, R. A. dan A. L. Underwood. 1992. Analisis Kimia Kuatitatif Edisi Kelima.
Erlangga. Jakarta.
Day, R. A. dan A. L. Underwood. 2002. Analisis Kimia Kuatitatif Edisi Keenam.
Erlangga. Jakarta.
Gandjar, Ibnu Gholib. 2007. Kimia Farmasi Analisis. Pustaka Pelajar.
Yogyakarta.
Hasan, Achmad. 2006. Dampak Penggunaan Klorin. Jurnal Teknologi
Lingkungan. P3TL-BPPT.7.(1): 90-96
Kiswondo, Sumiarjo. 2011. Penggunaan Abu Sekam dan Pupuk ZA terhadap
Pertumbuhan dan Hasil Tanaman Tomat. Jurnal Embryo. Vol. 8(1): 9-17
Kothari, V.R, B.A. Karode dan A.H. Jobanputra. 2012. Biodegradation of Oil and
Diesel Compounds using Soil Isolates and
Gravimetric Analysis for Utilization of the Individual Substrates.
International Journal of Chemical, Enbironmental and Pharmaceutical
Research. Vol. 3. No. 1.
Manzano, Francisco, Victor Corchete, Mimoun Chourak dan Gil Manzano. 2010.
Determination of a Gravimetric Geoid Solution for
Andalusia (South Spain). Journal of Engineering Scientfic Research. Vol
2. No.1.
Mohamed, Mohd Hilmi, Hendrik Oktendy Lintang dan Zainab Ramli. 2012.
Characterization And Gravimetric Analysis Of The
Dissolved Quartz In The Conversion Of Coal Fly Ash
To Sodalite. The Malaysian Journal of Analytical Sciences. Vol. 16. No. 3.
Setyaningsih, Dwi, Eriiza Hambali dan Obie Farobie. 2007. Pembuatan Pupuk
Potassium dari Proses Pemurnian Gliserol Hasil Samping Industri
Biodiesel. Konferensi Nasional 2007. Jakarta.
Shaw, Anugrah and Rhucica Abbi. 2004. Comparison of Gravimetric and Gas
Chromotograpic Methods for assesing peformance of Textile Materials
Againts Liquids Pesticide Penetration. International Journal of Occupatial
Safety and Ergonomic (Jose).Vol.10. No. 3, 255-261. United State.
Wang, Guanda, Ling Yang, Rui Lan, Tingjie Wang, Yong Jin.. 2013. Granulation
by Spray Coating Aqueous Solution of Ammonium Sulfate to Produce
 Large Spherical Granules in A Fluidized Bed. Journal of Particuology.
China.
Widjanarko, Simon Bambang. 2015. Analisis Metode Kalorimetri Dan Gravimetri
Pengukuran Kadar Glukomanan pada Konjak. Jurnal Pangan dan
Agroindustri. Vol. 3 No 4 p.1584-1588
 LAMPIRAN

A. Perhitungan
(Perhitungan persen dan ppm sulfat kelompok 1)
1. Kadar Klorin (%)
Berat kertas saring kosong (a) = 0,9 gram
Berat kertas saring + endapan (b) = 1,0 gram
Berat endapan (b-a) = 0,1 gram
() . 100%
Kadar klorin = .

(10,9) 100 35,5 100%

= 5 25 143,5

= 1,9791 %
2. Klorin
() . 1000 1000
Ppm klorin = .

(10,9) 100 35,5 1000 1000

= 5 25 143,5

= 19790,34 ppm
B. Dokumentasi

Gambar 4.1 Penimbangan NaCl Gambar 4.2 Pemasukan NaCl ke

Erlemeyer

Gambar 4.3 Pengenceran Gambar 4.4 Penimbangan Kertas

Saring + Endapan

Gambar 4.5 Pengeringan di Desikator Gambar 4.6 Pencampuran dengan

AgNO3
 ACARA IV
GRAVIMETRI

KELOMPOK 1 :
1. Aditya Sandi Wicaksono H0915002
2. Angelina Irene H0915007
3. Berliani Noor Agustina H0915015
4. Eliza Marlia Kasyim H0915024
5. Nuha Mufida H0915057
6. Mandasia Pangastuti H1915047
7. Heni Widyastutik H1915032

ILMU DAN TEKNOLOGI PANGAN

FAKULTAS PERTANIAN
UNIVERSITAS SEBELAS MARET SURAKARTA
2016