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Extraccin de los aceites esenciales de la canela

asistida por Soxhlet, Hidrodestilacin y Ultrasonido.

Resumen
En este experimento se extrajo el aceite esencial de la canela en astilla haciendo uso del equipo
Soxhlet, Ultrasonido e Hidrodestilacin, as como sus porcentajes de recuperacin, con los cuales se
determin, experimentalmente, que el equipo de Hidrodestilacin fue el ms eficiente para extraer
el aceite de la canela.

Introduccin
Las plantas aromticas son un grupo de las plantas medicinales que elaboran total o parcialmente
su principio activo en forma de esencia. Estas tienen mltiples aplicaciones, como por ejemplo:
infusiones o destilacin para obtener aceites esenciales (Olaya, 2003).
Los aceites esenciales de las plantas aromticas son una mezcla de sustancias aromticas
concentradas en forma de minsculas gotas en diferentes partes de la planta: las hojas, la raz, las
flores, el tallo y las semillas (Olaya y Mndez, 2003).
Existe una gran variedad de mtodos para extraer este tipo de aceites. En el laboratorio fueron
utilizadas la extraccin asistida por Soxhlet, Hidrodestilacin y Ultrasonido.
La de Soxhlet es un mtodo de extraccin continuo que se utiliza para materiales slidos. Consiste
en colocar el material a extraer dentro de un cartucho o taquito que se introduce en la cmara
de extraccin, conectada a un baln de destilacin. El disolvente contenido en el baln se calienta a
ebullicin, el vapor asciende por el tubo y se condensa, cayendo sobre el material. Cuando alcanza
el nivel conveniente, ste sube por el sifn y, por efecto de vaco, cae de nuevo al baln; el proceso
se repite hasta alcanzar el agotamiento deseado del material (Lamarque, 2008). La Hidrodestilacin
consiste en aprovechar la propiedad que tienen las molculas de agua en estado de vapor de
asociarse con molculas de aceite. La extraccin se efecta cuando el vapor por presin entra en
contacto con las clulas de las partes de las plantas y las rompe liberando la esencia y atrapndola
en las gotas de agua del vapor que luego se condensa en el destilador (Olaya y Mndez, 2003). Por
ltimo, la extraccin asistida por Ultrasonido se basa en vibraciones originadas por los ultrasonidos
que proporcionan agitacin de la muestra por generacin de burbujas microscpicas que se
contraen y expanden y pueden crecer hasta alcanzar un tamao crtico, dando lugar a altas
temperaturas y presiones locales, que producen la agitacin de la muestra y rotura de las partculas
slidas (Cespn, 2008).
El porcentaje de recuperacin es de suma importancia a la hora de realizar estos procesos para
verificar eficiencia. Se calcula mediante la siguiente ecuacin:

()
% = () 100 [1]
Donde:
Masa final = Gramos de aceite esencial extrado
Masa inicial = Gramos de componente de aceite esencial original

Los objetivos de la prctica fueron repasar los conceptos de Hidrodestilacin y Ley de Dalton, aislar
un aceite esencial de un material vegetal, comparar el proceso de hidrodestilacin con la extraccin
asistida por Ultrasonido y Soxhlet y analizar un cromatograma de gases para reconocer los
componentes principales del aceite esencial.

Seccin experimental

Segn el manual de Qumica Orgnica I, de Prez, Lamoureaux, Artavia y Corts, I semestre 2015:
Extraccin del aceite esencial de la canela por Hidrodestilacin: Se pes el baln y 20 g de la
canela en astilla, se arm el equipo (ver Figura 2) y se transifiri el material al baln de
destilacin. Se procedi a hidrodestilar el aceite esencial por aproximadamente 1.5 horas.
Se coloc el frasco colector en un bao de hielo y se transfiri su contenido y luego se
extrajo el aceite esencial, con agua (disolvente), de la fase acuosa (2 extracciones con 10 mL
de agua cada una). Despus, se secaron los extractos de ter con MgSO4 anhidro y se filtr
el extracto utilizando un embudo de espiga corta y papel filtro en forma de abanico, se
recolect el filtrado en un baln limpio, seco y pre-pesado. Por ltimo, se evapor el
disolvente por medio del rotavapor (ver Figura 5), se pes el baln y se calcul el porcentaje
de recuperacin del aceite (ver Ecuacin 1).
Extraccin del aceite esencial de la canela por Soxhlet: Se pes el baln y la canela (20 g) y
se coloc en el papel filtro (se hizo una especie de taquito con la canela). Se colocaron 250
mL del disolvente (ter etlico) en el baln del equipo de Soxhlet y se arm el equipo (ver
Figura 1). Se calent la plantilla y se extrajo por alrededor hasta cumplir 10 sifones. Luego,
se evapor el contenido con ayuda del rotavapor, se aadi 10 mL de ter de petrleo al
baln, se agit, y se pas el contenido a un beaker. Despus, se coloc un trozo pequeo de
algodn en la salida de una pipeta Pasteur (ver Figura 6) y se aadi slica gel
(aproximadamente 2 cm de columna). Se pas el extracto a travs de la columna y se
recogi el eluente (lo que sala de la columna) en el baln inicial. Por ltimo, se evapor el
contenido del baln en el rotavapor hasta obtener un aceite, se determin la masa de ste y
se calcul el porcentaje de recuperacin
Extraccin del aceite esencial de la canela por Ultrasonido: Se pesaron 50 g de canela en un
Erlenmeyer de 250 mL y se aadi 50 mL de ter etlico (disolvente). Se coloc el frasco en
el ultrasonido (ver Figura 4) por 30 minutos, se filtr sobre un baln y se evapor el
disolvente en el rotavapor. Luego, se pas el extracto a travs de la columna de slice
 empacada en la pipeta (como en la parte de Soxhlet) y se recogi en un baln de 100 mL
pre-pesado. Despus, se evapor el contenido con el rotavapor hasta obtener un aceite, se
determin la masa de ste y se calcul el porcentaje de recuperacin.

Figura 1. Equipo Soxhlet Figura 2. Equipo hidrodestilacin

Figura 3. Refractmetro de Abb Figura 4. Equipo Ultrasonido

Figura 5. Rotavapor Figura 6. Pipeta Pasteur.

Resultados
Cuadro I. Extraccin de aceite esencial de canela por Hidrodestilacin, Soxhlet y Ultrasonido
Hidrodestilacin Soxhlet Ultrasonido
Masa inicial (g) 26,94 20,00 20,66

Masa de aceite 2,32 0,28 0,03

extrado (g)
 % Recuperacin 8,61 1,4 0,14

Discusin
Cuadro II. Estructura de aceites esenciales presentes en la canela y disolventes
Compuesto Estructura Punto de ebullicin
(C)
Cinamaldehdo 137

Acetato de Cinamilo 265

Eugenol 253.2

Furfurol 161.7

Cariofileno 268

ter etlico 36.6

 Agua 100

Muestra de clculo

0,28
% = 100 = 1.4 % [2]
20

En la canela, los principales aceites esenciales que la componen son el Cinamaldehdo, el Acetato
de Cinamilo y el Eugenol (ver Cuadro II). stos tres son no polares por las fuerzas de London (al
tener cadenas largas no polares) y tienen levemente la capacidad de recibir puentes de hidrgeno
con el disolvente elegido (ter etlico), el cual, al igual, que stos 3 compuestos, es no polar. Otros
componentes de ste aceite esencial son el furfurol y el cariofileno. stos tambin aplican para los
tres mtodos de extraccin. Por Hidrodestilacin, ya que sus puntos de ebullicin son mucho ms
altos que el del agua (disolvente en ste proceso) y son insolubles en sta, y por Soxhlet y
Ultrasonido, ya que por ser no polares, son solubles en ter etlico, y, por lo tanto, aplican,
Con respecto a los mtodos, el mecanismo del Soxhlet consiste en que el slido a extraer (canela) se
coloca en un taquito de papel filtro, y ste se inserta en el centro de la cmara. Un disolvente de
bajo punto de ebullicin (ter etlico) se coloca en el baln de destilacin de fondo redondo y se
calienta hasta ebullir. Los vapores suben por el lado izquierda hacia el condensador, donde se
condensan y el lquido cae sobre el taquito con el slido. El disolvente caliente empieza a llenar
ste, y extrae el compuesto deseado a partir del material vegetal (el ter etlico acta por
solubilidad). Cuando el taquito se llena con el disolvente, el brazo de la derecha acta como un
sifn, y el disolvente (que contiene el compuesto deseado disuelto) regresa al baln. El ciclo
vaporizacin-condensacin-extraccin-evacuacin por el sifn, se repite mltiples veces, y el aceite
esencial se concentra en el baln de destilacin (Ocampo, Betancur y Ocampo, 2008). ste aceite
esencial es necesario pasarlo por una columna de gel de slice, el cual tiene un carcter ligeramente
cido, y sus propiedades adsorbentes se deben a los grupos hidroxilo unidos a los tomos de silicio,
los cuales actan como dadores de hidrgeno (Hassan, 2004) por lo que se utiliza con la finalidad de
atrapar las grasas o impurezas que pudieron mezclarse con el aceite, y as obtener un aceite de
mayor pureza.

En este proceso, si se utilizara agua en vez de ter etlico como disolvente, no funcionara
correctamente, porque el ter extrae por solubilidad, el agua no. Los aceites esenciales son
insolubles en agua y presentan un punto de ebullicin superior a sta.
El mecanismo de la Hidrodestilacin es que, al pasar por el condensador, los vapores se enfran,
condensan y se transforman en un lquido formado por dos fases inmiscibles: orgnica y acuosa.
La fase orgnica (formada por el aceite esencial), se separa fcilmente de la acuosa al tener
distinta densidad y ser inmiscibles. Normalmente la orgnica es menos densa y flota sobre la
acuosa, aunque hay excepciones (Ortuo, 2006).
Como se aprecia en el Cuadro II, los puntos de ebullicin de los componentes del aceite de canela
son mayores al del agua (disolvente). El vapor de agua arrastra el aceite esencial y stos tienen
un punto de ebullicin mayor al del agua, pero la mezcla de aceite esencial ms agua presenta un
punto de ebullicin inferior, y por eso puede ser destilada (Ortuo, 2006). Por lo tanto, el punto
de ebullicin del aceite es adecuado para ser extrado por Hidrodestilacion.
Segn la Ley de Dalton, en una mezcla gaseosa, la presin total de la mezcla es la suma de las
presiones parciales de los gases que la forman (Teijn, Garca y Jimnez, 2006). Por lo tanto, el
agua y el aceite son insolubles, pero, en base a sta ley, cada uno aporta presiones de vapor
diferentes, y sumados, igualan a la presin atmosfrica y sto hace que cambie de estado.
Si sustiuimos el agua por ter etlico o algn otro compuesto, el proceso incurrira en ineficiencias,
ya que, para la Hidrodestilacin, es necesario un compuesto insoluble en los aceites (el ter etlico
es soluble), para que, por la Ley de Dalton, pueda ser destilado debido a la suma de sus presiones.
En ocasiones se pueden formar emulsiones, las cuales son mezclas de dos lquidos inmiscibles de
manera ms o menos homognea y por lo tanto las dos fases que la componen son
indetectables a simple vista. Tienen una apariencia tpicamente blanca (no transparente) en
concentracin moderada (como la leche), pero cuando est diluida adquiere una tonalidad azul y
cuando est concentrada tiene apariencia amarilla. Se pueden eliminar dejando reposar por un
tiempo prolongado, adicionando disolvente fresco, una disolucin saturada de NaCl (agente
emulsificante) o gotas de detergente, entre otras formas (Guarnizo y Martnez, 2009).
La extraccin asistida por Ultrasonido se fundamenta en vibraciones originadas por los ultrasonidos,
que proporcionan agitacin de la muestra por generacin de burbujas microscpicas que se
contraen y expanden y pueden crecer hasta alcanzar un tamao crtico, dando lugar a altas
temperaturas y presiones locales, que producen la agitacin de la muestra y rotura de las partculas
slidas (Cespn, 2008). Al compararlo con el Soxhlet, presenta la desventaja de que las presiones
acsticas causan el fenmeno de cavitacin, asociado a microcorrientes en los lquidos,
calentamiento, y fatiga de los slidos, lo cual no ocurrira en el Soxhlet. Su ventaja sobre sta
tcnica, radica en ser mucho ms rpido y sencillo, as como tener un considerablemente menor
consumo de disolvente. Una posible razn de que el Ultrasonido obtuviera un porcentaje de
rendimiento tan bajo, es que el ter etlico es sumamente voltil, por lo que pudo evaporarse muy
rpido.
ste mtodo es apto para extraer el aceite de la canela en astilla porque la aplicacin del
ultrasonido facilita la liberacin del aceite esencial de las paredes celulares de la materia vegetal
sometida al proceso extractivo (lvarez y Bagu, 2012). Sin embargo, es necesario utilizar un
disolvente un poco menos voltil que el ter etlico, para evitar que se evapore tan fcilmente y
evitar prdidas durante la etapa de calentamiento.
Si compararamos tericamente Soxhlet con Hidrodestilacin, los dos mtodos deberan tener
parecidos niveles de eficiencia, ya que el Soxhlet tiene ms ciclos de vaporizacin-condensacin-
evacuacin, lo que beneficia su rendimiento al tener ms probabilidad de una mayor extraccin.
Sin embargo, en sta, como el disolvente extrae por solubilidad, no extrae solo el aceite, sino
grasas tambin, lo que provoca que (aunque se pase por la columna de slica) los porcentajes se
puedan ver afectados por stas grasas o otras sustancias como pedazos pequeos de canela que
no haya retenido el taquito y se hayan ido por el sifn. El Soxhlet es ms eficiente en trminos
de ciclos que la Hidrodestilacin. No obstante, sta tiene la ventaja de que es un ciclo directo y no
se extraen grasas (como en Soxhlet), y que se asegura que no se recaliente el aceite esencial y as,
producir prdidas. Por estas razones anteriores, como conclusin personal, la hidrodestilacin es
ms eficaz.
De acuerdo al Cuadro I, los resultados experimentales mostraron que la Hidrodestilacin fue la
ms eficiente, seguida de Soxhelt y Ultrasonido. Lo anterior no es lo correcto, ya que,
tericamente, el Ultrasonido debera ser el ms eficiente, debido a su rapidez para realizar la
extraccin y reduccin del consumo de disolvente, lo que implica un producto final de mayor
pureza. Sin embargo, como ya fue mencionado, ste porcentaje puede deberse a la evaporacin
del disolvente utilizado (ter etlico).
En resumen, posibles fuentes de error de los tres mtodos efectuados en el laboratorio fueron:
impurezas por pequeos trozos de canela (Soxhlet), emulsiones formadas (Hidrodestilacin),
evaporacin del disolvente (Ultrasonido), un mal montaje del equipo o un mal uso del rotavapor.

Conclusiones

De acuerdo a los resultados, la Hidrodestilacin present el mayor porcentaje de

recuperacin de los tres mtodos, lo que se traduce en una mayor eficiencia al extraer el
aceite, con respecto a Soxhlet y Ultrasonido.
Si la evaporacin en el rotavapor no se realiza con sumo cuidado, se puede incurrir en
prdidas de la muestra por succin del lquido por la manguera de vaco.
La formacin de emulsiones, en la Hidrodestilacin, puede generar prdidas de masa y,
verse evidenciada en porcentajes de recuperacin experimentales incorrectos (al comparar
tericamente).
En la extraccin asistida por Ultrasonido, el uso de un disolvente muy voltil (como el ter
etlico) provoca una evaporacin muy rpida, lo que se traduce en prdidas, y en una
variacin de los porcentajes de rendimiento.

Referencias.
lvarez, N. y Bagu, J. (2012). Tecnologa farmacutica. Alicante, Espaa: Club Universitario.

Cespn, R. (2008). Desarrollo de mtodos analticos automticos para la determinacin de metales

en el medio ambiente laboral. Compostela, Espaa: USC.
Hassan, E. (2004). Extraccin y purificacin del cido eicosapentaenoico a partir de microalgas.
Almera, Espaa: Universidad de Almera.

Lamarque, A. (2008). Fundamentos Terico-Prcticos de Qumica Orgnica. Crdoba, Argentina:

Editorial Brujas

Olaya, J. y Mndez, J. (2003). Gua de plantas y productos medicinales. Bogot, Colombia: Convenio
Andrs Bello.

Ortuo, M. (2006). Manual prctico de aceites esenciales, aromas y perfumes. Espaa: AIYANA.

Prez, A.; Lamoureaux, G.; Artavia, G.; Corts, C. y Arias, C. (2015). Manual de laboratorio de
Qumica Orgnica I. San Jos, Costa Rica: UCR.

Teijn, J.; Garca, A. y Jimnez, Y. (2006). La qumica en problemas. Madrid, Espaa: Tebar.