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1. OBJETIVOS GENERALES
2. FUNDAMENTO TERICO
Gran parte de los compuestos que se utilizan como reactivos valorantes no pueden
considerarse como patrones primarios, por lo que sus disoluciones no pueden
prepararse por el mtodo directo. Por sus disoluciones se preparan medidas
aproximadas del peso y del volumen y despus se normalizan determinando el
volumen exacto de disolucin necesario para valorar una cantidad exactamente
pesada de un patrn primario. La concentracin exacta se determina luego a partir del
volumen de disolucin gastado del peso del patrn primario y del peso equivalente que
corresponde a la reaccin de valoracin.
I 2 I I 3
El ion triyoduro constituye la especie principal que existe en las disoluciones de yodo,
tanto en las utilizadas como reactivo valorante en mtodos directos, como en las
formadas por oxidacin del ion yoduro en mtodos indirectos (por conveniencia en la
representacin de las ecuaciones, se escribir normalmente I2 en lugar del complejo,
I3)
El potencial normal del sistema.
I 3 2e 3I E 0.536v
Lo hace muy utilizable en volumetra. Los oxidantes fuertes oxidan el yoduro a triyoduro
y los reductores fuertes reducen el triyoduro a yoduro. Por esta razn los mtodos se
dividen en dos grupos:
YODIMETRIA:
En que se utiliza una disolucin patrn de yodo para valorar reductores fuertes,
normalmente en disolucin neutra o dbilmente acida.
YODOMETRIA:
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3. MATERIALES Y EQUIPOS
Matraz Erlenmeyer
Bureta
Pipeta Volumtrica
Probeta
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4. PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL
Na2SO3 0.1 N
Estand Estand
Nota: Al adicionar el
lamidn a la solucin
amarilla, sta se torn de
color vino.
Titulacin Na2S2O3
T itulacin Na 2 S 2 O 3
0,1N
NH4SCN: 2mL 0,1N Almidn, 3mL
5. DATOS Y GRFICOS
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5.1. Datos del laboratorio
5.2. Datos
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5.3. Procesamiento de datos y resultados
Masas molares:
Se mezclan 5.00 mL de solucin de KIO3 (20% en masa, 2.60 g/L) con 3.5 mL de
solucin de KI (20% en masa). Luego agrega 1.0 mL de HCl (6 N), ocurriendo:
IO3 8I 6 H 3I 3 3H 2 O
2.60 g / L * 0.005L
n IO3
213.7 g / mol
nIO 0.0000608mol
3
(0.20)(3.5) g
nI
(166..0 g / mol
n I 0.0042
Se observa que el reactivo limitante es el KIO3, por lo tanto se tiene la siguiente relacin
estequiomtrica:
n I 3 * n IO
3 3
2S 2 O32 I 3 S 4 O62 3I I 3
2
N S 2 O32 * V S 2 O32 n I * I 3 3
3 * nIO * I
N S 2 O32
V S 2 O32
3
N S 2 O32 3(0.0000608) * 2
3.8 *10 3 L
N S 2 O32 0.0922 N
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b) Determinacin yodomtrica del cobre:
- VCu= 5 ml
- =1
- NNa2S2O3 = 0.0922 N
- V Na2S2O3 =11.5 ml
63.55
[Cu] = 0.2121 x x0.005L
1
MCu = 0.0674 g
La primera prueba que se realizar ser la prueba Q,para esto es necesario ordenar los
datos de menor a mayor, y usando la siguiente frmula:
1
=
1
Todos los valores son aceptados as que se puede proceder a calcular la media y la
desviacin estndar usando los tres valores
1+2+3
= 3
= 3.90
8
=1()
2
= 1
= 0.557
.
=
u=3.901.38
u <2.52;5.28>
La primera prueba que se realizar ser la prueba Q,para esto es necesario ordenar los
datos de menor a mayor, y usando la siguiente frmula:
1
=
1
Todos los valores son aceptados as que se puede proceder a calcular la media y la
desviacin estndar usando los tres valores.
1+2+3
= 3
=12.7
=1()
2
= 1
=11.2
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Ya con estos valores se puede proceder a realizar la prueba t de student al 95% de
confianza con n=3.(t=4.3)
.
=
u=12.727.8
u <-15.1;40.5>
Pero como el volumen gastado no puede ser un valor negativo entonces lo correcto
sera:
u <0;40.5>
La razn por la cual se utiliza como solucin valorante el Na2S2O3 es que una fuente
importante de descomposicin del S2O32-. Veamos las siguientes reacciones:
2 2+ + 2 2 3 2 2 + + 4 6 2
4 + + 2 4 2+ + 4
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Luego es necesario eliminar la presencia de los iones Fe3+ que quedaron presentes en
la solucin, ya que de no hacerlo, en el momento de aadir el KI, se podra verificar la
siguiente reaccin:
2 Fe3+ + I- 2Fe2+ + I2
Es por ello que aadimos NH4F, el cual forma un complejo estable incoloro con el in
Fe3+ la reaccin producida es:
Luego se aadi el KI, y la solucin tomo una coloracin marrn toffee. La reaccin que
se verifica es entre el Cu2+ y los iones I- es la siguiente:
Luego se procede a la titulacin con el Na2S2O3 hasta que la solucin palidezca debido
a que comienza la reaccin redox, al adicionar el almidn la solucin se torna un color
negruzco debido a que an estn presentes iones de yodo que quedan atrapados en el
almidn. Se contina con la titulacin hasta que la solucin se torn incolora. Aadir el
NH4SCN libera el I2 an presentes en la solucin final. Finalmente se sigue la titulacin
hasta que la solucin se ponga de color blanco y all se encontr en punto equivalente
de la reaccin en la que se puede aplicar el nmero de equivalentes que se oxidan es
igual a los que se reducen. Una disolucin indicadora de almidn bien preparada debe
detectar el yodo en disolucin 10-5 N a la temperatura ambiente. En nuestro caso no
debe aadirse el indicador hasta que se haya valorado la mayor parte del yodo; debido
a que una concentracin elevada de yodo da con el almidn un complejo con
propiedades indicadoras menores a la del almidn solo.
7. OBSERVACIONES
La muestra inicial que debera contener cobre es de un color verdoso, se usa 5 mL.
Al aadir amoniaco 15M se torna de un color azul intenso ya que se forma un complejo.
Se lava y filtra la solucin con agua destilada, en el papel de filtro queda la mayor parte
de Fe (OH)3 que es de color marrn amarillento.
Posteriormente se agrega cido sulfrico 3M (3ml) hasta que se torne de un color claro.
Luego se agrega NH4F para acomplejar las trazas de hierro.No hay cambio de color.
Cuando se agrega KI al 20%(6.8mL) se observa un color marrn tofee algo turbio.
Al realizar la titulacin con Na2SO3 0.1N (5.5mL) hasta obtener un amarillo plido.
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Luego se aade almidn para utilizarlo como indicador,la solucin se torna de color
negruzco.
Se sigue titulando hasta que la muestra de valoracin sea de color blanco lechoso.
Finalmente se agrega 2mL de NH4SCN al 24% para evitar la retencin del ion triyoduro,
se sigue titulando hasta observar un color blanco.
En la estandarizacin de la solucin del Na2S2O3,se usa esta sustancia como valorante
y lo que se valora es una mezcla de KIO3 al 20% 5mL, KI al 20% 3.5Ml y HCl 0.5 a 1
mL,todo esto es de color rojo sangre .Finalmente se agrega almidn 2mL y se sigue
titulando hasta que la solucin sea incolora.
8. CONCLUSIONES
9. APLICACIONES
Para que se desarrolle melanosis debe existir la PFO, un ambiente de ph alto, una alta
temperatura y la exposicin a la luz y oxigeno molecular.
PROCEDIMIENTO:
Obtener una muestra de 50 a 60 gramos de camarn tratado con MBS, es preferible
que la muestra sea del tejido de la cola y sin el exoesqueleto.
Macerar durante 10 minutos en un beaker con 100 ml de agua destilada y tapar con
papel aluminio para agitar intermitentemente la mezcla, dejar reposar durante 10
12
minutos. Esto es con la finalidad de obtener una solucin acuosa disponible de sulfitos
que estn retenidos en el tejido.
Se titula la solucin anterior con yodo 63N hasta obtener un cambio de color azul que
se mantiene durante 20 segundos, lo cual indica el final de la valoracin.
COMENTARIO:
J. G. Dick Qumica Analtica editorial McGraw Hill .Inc Mxico 1979 pg.:
63 70
http://zamo-oti-02.zamorano.edu/tesis_infolib/2002/T1448.pdf
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