GUA DE TRABAJO - laboratorio Anlisis qumico del agua

Procesar muestras de aguas de acuerdo con las Resultado de Realizar mediciones y anlisis Tecnologa en agua y saneamiento y
Competencia Programa de formacin
tcnicas y anlisis establecidos Aprendizaje requeridos. Tecnologia en Control Ambiental

La cuchilla

1. Objetivos: Realizar el anlisis de algunos parmetros fsicos para determinar la calidad de diferentes muestras problema con relacin a la normatividad vigente para
agua potable y vertimientos lquidos.

Duracin actividad: 6 horas (2 sesiones) Ambiente requerido: Laboratorio de aguas

2. Materiales: Los materiales requeridos son

Materiales Equipos Reactivos

Solucin de carbonato de sodio 0,5N
Bureta
pH metro cido sulfrico estndar 0,1N Cloruro de calcio
Imn
Agitador magntico cido sulfrico 0,02N Sulfato de magnesio
Pipeta
Plancha de Agua ultra pura Solucin buffer de fosfato
Baln aforado
calentamiento Blanco Solucin de glucosa
Probeta
Balanza analtica Hidrxido de sodio NaOH 1N y 8N. Cepa o semilla 2mL (agua superficial contaminada)
Mortero
Purificador de agua Solucin estndar de NaCl 0,014N Solucin de cloro comercial
Esptula
Equipo de filtracin Solucin de acetato de sodio al 10% Solucin de sulfato ferroso amoniacal (FAS)
Botellas Winkler
Incubadora Solucin de cido actico 1:1 Hielo
Bomba para airear
Oxmetro Muestra de agua cruda y/o agua residual domstica. Sulfato de mercurio II en polvo
agua (de acuario)
Condensador Sulfato manganoso Solucin patrn de nitrato
Erlenmeyer
Solucin lcali-yoduro-azida

3. Fundamento terico

Alcalinidad1: La alcalinidad del agua es su capacidad de neutralizar cidos, y es la suma de todas las bases titulables; el valor medido puede variar significativamente con el
pH de punto final empleado. La alcalinidad es una medida de una propiedad agregada del agua y se puede interpretar en trminos de sustancias especficas solo cuando se
conoce la composicin qumica de la muestra.

1 Ideam, 2005
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Debido a que la alcalinidad de muchas aguas superficiales es primariamente una funcin del contenido de carbonato, bicarbonato e hidrxido, se toma como un indicador de
la concentracin de estos constituyentes. Los valores medidos tambin pueden incluir contribuciones de boratos, fosfatos, silicatos, u otras bases que estn presentes. La
alcalinidad superior a las concentraciones de metales alcalinotrreos es significante para determinar la aptitud de un agua para irrigacin.

Las mediciones de alcalinidad se emplean en la interpretacin y control de los procesos de tratamiento de aguas. Las aguas residuales domsticas tienen una alcalinidad
menor, o ligeramente mayor, que la del agua de suministro. Los iones hidroxilo presentes en una muestra como resultado de disociacin o hidrlisis de solutos reaccionan
con adiciones de cido estndar. En consecuencia la alcalinidad depende del pH de punto final empleado.

Cloruros: El cloruro es esencial en la dieta y pasa a travs del sistema digestivo inalterado, por eso el cloruro es uno de los principales aniones presentes en las aguas.

DBO: La demanda bioqumica de oxgeno es una medida de la cantidad de oxgeno requerido por los microrganismos para oxidar la materia orgnica en condiciones aerbicas.
Por lo siguiente el ensayo de DBO es un proceso de oxidacin, en el cul los microrganismos son el medio para oxidar la materia orgnica en dixido de carbono y agua.

DQO: Determina la cantidad de oxgeno requerida por agentes oxidantes fuertes para oxidar la materia orgnica.

Demanda de cloro: La demanda de cloro se define como la diferencia entre la cantidad de cloro aplicada al agua y la cantidad de cloro libre residual, combinado residual o
total resultante al final de un especfico perodo de contacto.

Las diferentes sustancias presentes en el agua, como lo son la materia orgnica y otros contaminantes, influyen en la demanda de cloro y complican el uso de cloro para la
desinfeccin. Por ello es necesario agregar suficiente cloro no solo para destruir organismos, sino tambin para compensar el cloro consumido por esas sustancias.

La demanda de cloro se debe a la gran variedad de reacciones entre el cloro activo y los compuestos presente en el agua y tambin en algunas circunstancias a su propia
descomposicin.

El cloro presente en el agua se aglutina con las bacterias, dejando slo una parte de la cantidad original (cloro libre) para continuar su accin desinfectante. Si el nivel de cloro
libre no es el que corresponde al pH, el agua tendr un olor y sabor desagradables y el potencial desinfectante del cloro se ver disminuido.

Las reacciones de formacin de las cloraminas son:

NH3 + ClOH = CINH2 + H2O (monocloramina)

CINH2 + ClOH = Cl2NH + H2O (dicloramina)

Cl2NH + ClOH = Cl3N + H2O (tricloramina)

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Fuente: http://www.elaguapotable.com/cloraminas.htm

Nitratos2: La tcnica de monitoreo espectrofotomtrico ultravioleta (UV) mide la absorbancia del nitrato (NO3) a 220 nm y es adecuada para la determinacin rpida de NO3
y el monitoreo de aguas con bajo contenido de materia orgnica, como aguas naturales sin contaminar y fuentes de agua potable.

Debido a que la materia orgnica disuelta tambin puede absorber a 220 nm y a que el NO 3 no absorbe a 275 nm, se usa una segunda medicin a 275 nm para corregir el
valor de NO3.

pH: El trmino pH es una forma de expresar la concentracin de in hidrgeno o, ms exactamente, la actividad del in hidrgeno. En general se usa para expresar la
intensidad de la condicin cida o alcalina de una solucin, sin que esto quiera decir que mida la acidez total o la alcalinidad total. En el suministro de aguas es un factor que
debe considerarse con respecto a la coagulacin qumica, la desinfeccin, el ablandamiento y el control de corrosin. En las plantas de tratamiento de aguas residuales que
emplean procesos biolgicos, el pH debe controlarse dentro de un intervalo favorable a los organismos.

Tanto por estos factores como por las relaciones que existen entre pH, alcalinidad y acidez es importante entender los aspectos tericos y prcticos del pH. El principio bsico
de la medida electromtrica del pH se fundamenta en el registro potenciomtrico de la actividad de los iones hidrgeno por el uso de un electrodo de vidrio y un electrodo
de referencia, o un electrodo combinado. La fuerza electromotriz (fem) producida por el sistema electroqumico vara linealmente con el pH y puede verificarse por la
obtencin de una grfica de pH vs. fem para diferentes soluciones de pH conocido. El pH de la muestra se determina por interpolacin. Casi todos los aparatos usados hoy en

2
Ideam, 2007
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da utilizan el electrodo de vidrio, en combinacin con un electrodo de calomel, empleado como electrodo de referencia, para medir el pH. El potencial entre los electrodos
es proporcional a la concentracin de iones hidrgeno en solucin. El sistema de electrodos se calibra siempre con soluciones de pH conocido. De acuerdo con el fabricante
y el tipo de medidor de pH, cada aparato posee sus propias caractersticas e instrucciones de uso.

Sulfatos: El ion sulfato es uno de los ms comunes en aguas naturales, se encuentra en concentraciones que vara desde unos pocos hasta varios miles de mg/L. Los sulfatos
son las sales o los steres del cido sulfrico. Contienen como unidad comn un tomo de azufre en el centro de un tetraedro formado por cuatro tomos de oxgeno. Las
sales de sulfato contienen el anin SO42-. Por oxidacin se forma de los sulfuros de muchos elementos cuando estos entren en contacto con el oxgeno del aire.

4. Procedimiento experimental

Realice para cada muestra problema las siguientes mediciones, registre los datos y realice un informe tcnico sobre los resultados obtenidos en comparacin a las normas de
calidad de agua y vertimientos lquidos:

Tome una alcuota de la muestra problema:

o Para alcalinidad menor a 50mg/L (aguas superficiales limpias), alcuota de 100mL.
Alcalinidad o Para alcalinidad entre 50 y 100mg/L (aguas superficiales limpias o ligeramente contaminadas), alcuota de 50mL.
o Para alcalinidad mayor a 100mg/L (aguas superficiales contaminadas o aguas residuales), alcuota de 25mL.
Adicione el Indicador apropiado (Fenolftalena o Verde bromocresol)
Titule con Acido estndar hasta pH 8,3. (Alcalinidad Fenol)
Registre el valor obtenido en la plantilla de volumetra como el volumen de cido gastado hasta pH 8,3.
Contine la titulacin hasta pH 4,5.
Cada titulacin se debe realizar por Triplicado analizando muestra de agua problema.
Calcule la alcalinidad as:
50000
3 =

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Dnde VA = mL de cido estndar gastado y N normalidad

del cido gastado.

Para la interpretacin de los resultados tenga en cuenta:

P = Volumen gastado a pH 8,3 y T = Volumen gastado a pH 4,5.

Tomar entre 50 a 100ml de la muestra y medir el pH.

Agregar solucin de indicador.
Titular con una solucin de Hidrxido de Sodio previamente estandarizada.
Acidez Cada titulacin se debe realizar por Triplicado analizando muestra de agua problema.
Realice los clculos:
50000
3 =

Dnde Vi: Volumen de Titulante Ni: Normalidad del Titulante Vm: volumen de la muestra (L)
Tomar entre 50 a 100ml de la muestra y medir el pH.
Prepare la muestra conforme al tipo de dureza a determinar, Total o Calcica, con Buffer de Amonio o KOH respectivamente
Agregar indicador conforme al tipo de dureza a determinar, Total o Calcica; solucin solida de Murexida o Agregue 2 3 gotas de indicador negro
de eriocromo T.
Agite hasta completar la disolucin del indicador. Si aparece un color azul la dureza total es igual a cero, si la coloracin es vino tinto contine con
Dureza el paso siguiente.
Titular con una solucin de EDTA previamente estandarizada.
Cada titulacin se debe realizar por Triplicado analizando muestra de agua problema.
Realice los clculos:
100000
3 =

Dnde Vi: Volumen de Titulante Ni: Normalidad del Titulante Vm: volumen de la muestra (L)

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Medicin de oxgeno disuelto (solo si no tiene Oxmetro):

Llenar el frasco Winkler con la muestra de agua
Agregar 2mL de la solucin de sulfato manganoso MnSO4, sumergiendo la pipeta al fondo del frasco Winkler con la muestra.
Agregar 2ml de la solucin de lcali-yoduro-azida sumergiendo la pipeta al fondo. si hay un precipitado marrn se procede a la disolucin con cido
sulfrico y si el precipitado es blanco no hay oxgeno disuelto en la muestra (0,0 mg/L)
Disolver el precipitado marrn, agregando 2ml de cido sulfrico concentrado sin sumergir la pipeta y agregando el reactivo lentamente.
Titular el volumen determinado con el tiosulfato de socio 0,025N utilizando el almidn como indicador. (Si el color de la muestra al titular es oscuro,
se debe agregar inicialmente el tiosulfato hasta un color amarillo paja y luego se agrega el almidn terminando la titulacin en el punto de
equivalencia, sealado por el viraje de color azul oscuro a incoloro. para el clculo correspondiente se debe tomar todo el volumen utilizado en la
titulacin.

Medicin de DBO5:
Determinar oxgeno disuelto inicial
Agregar 10 ml o 5 ml de la muestra al frasco Winkler, :

DBO

Completar el volumen del Winkler con agua de dilucin

Tapar asegurndose que no queden burbujas de aire
Guardar a 20C en incubadora por 5 das
Medir el oxgeno disuelto final y realizar los clculos correspondientes:
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OD (Oxgeno Disuelto)
Titulacin ODim ODfm ODib ODfb
NT
VT
VM
Mg O2/lt
8000 2
2 / =

Demanda biolgica de oxgeno (DBO)
Oxgeno Disuelto en la muestra Oxgeno disuelto en blanco Volumen de Volumen de
inicial final inicial Final Winkler siembra

2/ = ( ) (

Dnde, NT: normalidad tiosulfato VT: volumen total de tiosulfato gastado en la titulacin - VM: volumen de la muestra titulada ODim: Oxgeno inicial muestra ODfm: oxgeno final de la
muestra - ODib: oxgeno inicial de blanco ODfb: oxgeno final de blanco Vf: fraccin de siembra Vw: volumen de Winkler
Procedimiento a flujo abierto

En un baln de 250ml agregar 10ml de la muestra.

Pesar 0,1g de sulfato mercrico y adicionar a la muestra anterior.
Colocar el baln en un recipiente con hielo y con mucho cuidado adicionar 5ml de cido sulfrico concentrado.
Adicionar con la pipeta volumtrica de 5ml de dicromato de potasio y agitar con cuidado.
Nuevamente lento y con mucho cuidado agregar 10ml de cido sulfrico concentrado manteniendo el baln en un recipiente de hielo.
DQO Calentar a reflujo abierto moderadamente durante 2 horas.
Enfriar y llevar a 100ml con agua destilada.
Agregar gotas de ferrin y titular con el sulfato ferroso amnico (FAS) previamente valorado.
Simultneamente se realiza el mismo procedimiento para el blanco (agua destilada con todos los reactivos, igual como la muestra).

Procedimiento a flujo cerrado

Tomar un tubo de ensayo con la tapa rosca y agregar 2,5 ml de la muestra seguido de 3.0ml de dicromato de potasio y 1.5ml de cido sulfrico.
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Buscar el programa de calentamiento de 2 horas, introducir los tubos con la muestra, patrn, blanco y las repeticiones a los orificios en el reactor,
cerrar y esperar hasta que termine el tiempo de reflujo programado.
Al finalizar enfriar la muestra y proceder a la titulacin o determinacin calorimtrica.

Realice los clculos as:

Volumen inicial de Normalidad inicial de Volumen de FAS Normalidad de FAS Volumen de la
dicromato dicromato muestra

Miliequivalentes de dicromato de potasio en exceso (que no se gastaron en el proceso de oxidacin de la materia orgnica).
= ( ) ( )

Demanda qumica de oxgeno

02
= 8000

Vi: volumen inicial de dicromato de potasio (valor de blanco) VFAS: volumen de FAS en la titulacin Ni: normalidad inicial de dicromato de potasio NFAS: normalidad de FAS Vm: volumen
de la muestra.

Calibrar pH metro
Numerar 8 vasos de 100 ml con los nmeros del 1 al 8
Colocar en los vasos aproximadamente 50 ml de las siguientes soluciones:
Baln Solucin
1 y 2 Solucin tampn pH 4.00
pH
3 y 4 Solucin tampn pH 7.00
5 y 6 Solucin tampn pH 9.00
7 y 8 Agua natural
Efectuar las lecturas de pH de las soluciones en el orden indicado en la gua, esta operacin ser repetida 6 veces.
Anotar los datos y lecturas en el formulario apropiados

Realice los anteriores procedimientos para todas las muestras problema y presente un informe tcnico de acuerdo a las indicaciones del instructor.
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Bibliografa

IDEAM. Mtodo TP0211 - alcalinidad. 2005

IDEAM. Mtodo TP0092 - nitratos. 2007