Todos Los Informes Cuanti

UNIVERSIDAD NACIONAL DEL CALLAO
FACULTAD DE INGENIERIA QUIMICA
PRESENTACIN DE TODOS LOS

INFORMES DE CUANTITATIVA
CURSO: Laboratorio de qumica analtica cuantitativa
GRUPO:
PROFESOR:
ALUMNO:
SEMESTRE:
Universidad Nacional del Callao-2014
DETERMINACIN
DE PORCENTAJE
DE HUMEDAD
Laboratorio de Qumica Analtica Cuantitativa Pgina 2

INTRODUCCIN
La determinacin de humedad es importante para conocer la proporcin en que

se encuentran los nutrientes y nos indica la estabilidad de los alimentos.
Adems nos sirve para determinar las condiciones de almacenamiento, sobre
todo en granos, ya que estos no se pueden almacenar con un 14% de humedad,
debido al crecimiento de microorganismos tales como hongos. Existen varios
mtodos para determinar humedad; cada mtodo depende de varios factores
como: naturaleza de la muestra, rapidez del mtodo, y exactitud deseada.
Cuando hablamos de la naturaleza de la muestra nos referimos a la forma en

que el agua se encuentra en los alimentos, pudiendo ser agua de combinacin,
agua absorbida, o agua en forma ubre. Hay que considerar el tipo de alimento
para la determinacin.
La determinacin de humedad es un anlisis muy importante llevado a cabo en

un producto alimentario y sin embargo, puede ser el anlisis del que es ms
difcil de obtener resultados exactos y precisos. La materia seca que permanece
en el alimento posterior a la remocin del agua se conoce como slidos totales.
Este valor analtico es de gran importancia econmica para un fabricante de
alimentos.
El contenido de humedad es un factor de calidad en la conservacin de

productos envasados, ya que afecta la estabilidad de: frutas y vegetales
deshidratados, leches deshidratadas; huevo en polvo, papas deshidratadas y
especias, etc.
La determinacin de humedad se utiliza como factor de calidad para evitar

la cristalizacin del azcar; jarabes azucarados, cereales preparados-
convencionales (4 - 8%); inflados (7 - 8%).
Se utiliza una reduccin de humedad por conveniencia en el empaque y/o
embarque de: leches concentradas, endulzantes; productos deshidratados,
jugos de frutas concentradas, etc.
El contenido de humedad se especifica en estndares de identidad, as, el

queso cheddar debe tener < 39% de humedad: para harinas enriquecidas el
contenido de humedad deber ser < 15%; en las carnes procesadas por lo
comn se especifica el porcentaje de agua aadida.
Todos los clculos de valor nutricional requieren del conocimiento previo

del contenido de humedad. Los datos sobre contenido de humedad se

utilizan para expresar los resultados de otras determinaciones analticas en

una base uniforme (por ejemplo, con base en el peso seco).
La forma de preparar la muestra para este anlisis quiz sea la fuente de error
potencial ms grande, as que se deben tomar precauciones para minimizar las
prdidas o ganancias de agua inadvertidas que ocurren durante estos pasos.
Obviamente, cualquier exposicin de la muestra a la atmsfera abierta debe ser
tan breve como sea posible. Se debe minimizar cualquier probabilidad de
calentamiento de la muestra mientras se muele. La prdida de humedad de la
muestra se manifiesta en forma lineal con respecto a la humedad relativa
ambiental.
Las cenizas de un alimento son un trmino analtico equivalente al residuo

inorgnico que queda despus de quemar la materia orgnica; representan el
contenido mineral es decir el conjunto de nutrientes elementales que estn
presentes en determinada muestra. El anlisis de las cenizas se lleva a cabo por
incineracin total de la muestra a temperaturas elevadas y la determinacin de
su masa. Las cenizas normalmente, no son las mismas sustancias inorgnicas
presentes en el alimento original, debido a las perdidas por volatilizacin o a las
interacciones qumicas entre los constituyentes.
El valor principal de la determinacin de cenizas (y tambin de las cenizas

solubles en agua, la alcalinidad de las cenizas y las cenizas insolubles en cido)
es que supone un mtodo sencillo para determinar la calidad de ciertos
alimentos, por ejemplo en las especias y en la gelatina es un inconveniente un
alto contenido en cenizas. Las cenizas de los alimentos debern estar
comprendidas entre ciertos valores, lo cual facilitar en parte su identificacin.
(Pearson, 1993)
En los vegetales predominan los derivados de potasio y en las cenizas animales

los del sodio. El carbonato potsico se volatiliza apreciablemente a 700C y se
pierde casi por completo a 900C. El carbonato sdico permanece inalterado a
700C, pero sufre prdidas considerables a 900C. Los fosfatos y carbonatos
reaccionan adems entre s. (Hart, 1991)

OBJETIVOS
GENERALES
Determinar el porcentaje de humedad en la harina mediante la

evaporacin del contenido de agua por el mtodo de la estufa.
Realizar los clculos caractersticos y referirlos a la cantidad de muestra

utilizada.
ESPECIFICOS
El estudiante se familiarizar con el sistema de secado al horno y los

clculos para determinar el contenido de humedad de una muestra de
harina.
MARCO TERICO
DETERMINACIN DE HUMEDAD
Todos los alimentos, cualquiera que sea el mtodo de industrializacin a que

hayan sido sometidos, contienen agua en mayor o menor proporcin. Las
cifras de contenido en agua varan entre un 60 y un 95% en los alimentos
naturales. En los tejidos vegetales y animales, puede decirse que existe en dos
formas generales: agua libre y agua ligada. El agua libre o absorbida, que
es la forma predominante, se libera con gran facilidad. El agua ligada se halla
combinada o absorbida. Se encuentra en los alimentos como agua de
cristalizacin (en los hidratos) o ligada a las protenas y a las molculas de
sacridos y absorbida sobre la superficie de las partculas coloidales.
Existen varias razones por las cuales, la mayora de las industrias de

alimentos determinan la humedad, las principales son las siguientes:
a) El comprador de materias primas no desea adquirir agua en exceso.

b) El agua, si est presente por encima de ciertos niveles, facilita el desarrollo

de los microorganismos.
c) Para la mantequilla, margarina, leche desecada y queso est sealado el

mximo legal.
d) Los materiales pulverulentos se aglomeran en presencia de agua, por

ejemplo azcar y sal.
e) La humedad de trigo debe ajustarse adecuadamente para facilitar la

molienda.
f) La cantidad de agua presente puede afectar la textura.
g) La determinacin del contenido en agua representa una va sencilla para el

control de la concentracin en las distintas etapas de la fabricacin de
alimentos.
MTODOS DE SECADO
Los mtodos de secado son los ms comunes para valorar el contenido de

humedad en los alimentos; se calcula el porcentaje en agua por la perdida en
peso debida a su eliminacin por calentamiento bajo condiciones
normalizadas. Aunque estos mtodos dan buenos resultados que pueden
interpretarse sobre bases de comparacin, es preciso tener presente que a)
algunas veces es difcil eliminar por secado toda la humedad presente; b) a
cierta temperatura el alimento es susceptible de descomponerse, con lo que
se volatilizan otras sustancias adems de agua, y c) tambin pueden perderse
otras materias voltiles aparte de agua. (Pearson, 1993)
Mtodo por secado de estufa
La determinacin de secado en estufa se basa en la prdida de peso de la

muestra por evaporacin del agua. Para esto se requiere que la muestra
sea trmicamente estable y que no contenga una cantidad significativa de
compuestos voltiles.
El principio operacional del mtodo de determinacin de humedad

utilizando estufa y balanza analtica, incluye la preparacin de la muestra,
pesado, secado, enfriado y pesado nuevamente de la muestra. (Nollet,
1996)

Mtodo por secado en estufa de vaco
Se basa en el principio fisicoqumico que relaciona la presin de vapor con

la presin del sistema a una temperatura dada. Si se abate la presin del
sistema, se abate la presin de vapor y necesariamente se reduce su punto
de ebullicin. Si se sustrae aire de una estufa por medio de vaco se
incrementa la velocidad del secado.
Es necesario que la estufa tenga una salida de aire constante y que la

presin no exceda los 100 mmHg y 70C, de manera que la muestra no se
descomponga y que no se evaporen los compuestos voltiles de la
muestra, cuya presin de vapor tambin ha sido modificada. (Nollet, 1996)
MTODO GRAVIMTRICO
El anlisis gravimtrico es una tcnica que tiene como fundamento la

determinacin de los constituyentes de una muestra o categoras de materiales
por la medida de sus pesos.
En la industria el agua se emplea como un ingrediente en un producto acabado,

como un medio de transporte, como agente de limpieza, como refrigerante o
como fuente de vapor para calefaccin o produccin de energa. Las exigencias
de calidad de las aguas de los procesos industriales varan dentro de lmites
muy amplios, segn el tipo de industria y la funcin del agua en cuestin.
Por tanto, no es posible establecer un nico estndar para el agua empleada con
diversas finalidades industriales, por ejemplo; en la industria de la alimentacin
el agua dura puede provocar la prdida de cido ascrbico, as como la
deposicin de calcio durante el blanqueado de los guisantes y habichuelas.
No obstante, los cerveceros prefieren un agua dura que tenga una dureza
considerable y, en algunos casos, hasta recurren a una adicin de cloruro y
sulfato de calcio para lograr la reaccin optima de enzimas durante las
operaciones de mezcla. Resulta de lo anterior mente dicho que la determinacin
del contenido de algunos elementos es de vital importancia para un uso
adecuado de este vital compuesto.

EQUIPOS Y MATERIALES
Balanza Analtica
Estufa
Cajas petri
Pinzas de madera y metlica
Desecador
Cronometro
Harina de trigo
PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL
1) Pesamos la placa petri sola (PPS).

PPS = 31.3245g
2) Pesamos la placa petri con la muestra (PPM), entonces el peso de la

muestra(PM) se calcula de la siguiente manera:
PPM = 35.555g
PM=PPM-PPS PM=35.555g-31.3245g
PM = 4.2305g

3) Luego llevamos a calentar la muestra a la estufa a 105C por 25 minutos.
4) Luego llevamos por 5 minutos al desecador.
5) Volvemos a pesar la placa preti con la muestra y calculamos el nuevo peso:

PPM = 35.062g
PM=PPM-PPS PM=53.062g-31.3245g
PM = 3.7375g

6) Repetimos los paso 2,3 y 4 hasta mantener un peso constante de la muestra.

A continuacin presentamos una tabla de los pesos obtenidos de la muestra
por cada intervalo de tiempo
TIEMPO (minutos) PESO TOTAL (PPM) (g) PESO DE MUESTRA (g)

0 35.555 4.2305
20 35.062 3.7375
40 35.054 3.7295
60 35.0477 3.7232
80 35.045 3.7205
7) Procedemos a calcular el cantidad de humedad de la muestra en cada

intervalo de tiempo de la siguiente manera:
H(20min) = 4.2305-3.7375=0.493g
H(40min) = 3.7375-3.7295=0.008g
H(60min) = 3.7295-3.7232=0.0063g
H(80min) = 3.7232-3.7205=0.0027g
8) Con los datos obtenidos del paso 6 , hacemos una grfica de %Humedad vs
Tiempo para ver el comportamiento.
0.6
0.5
0.4
mH2O (g)
0.3
Serie 1
0.2
0.1
0
0 20 40 60 80 100
Tiempo(min)
9) Con los el dato final del peso de la muestra calculamos el porcentaje de

humedad va hmeda y va seca:
4.23053.7375
%Humedad Va Hmeda = x100% = 12.055%
4.2345

4.23053.7205
%Humedad Va Seca = x100% = 14.289%
3.7205
10) A continuacin presentamos los datos obtenidos por los porcentajes de

humedad va hmeda de la experiencia repetida 2 veces ms para hacer el
anlisis respectivo:
Experimento %HUMEDAD VIA HUMEDA

A 13.03
B 12.41
C 12.055
13.03+12.41+12.055
Calculo del promedio aritmtico: X = 3
X = 12.498%
(xix)2
Calculo de la desviacin estndar: s = = 0.4934
n1
El valor a reportar en laboratorio es de :

(12.4980.4934)%
humedad presente en la harina para cocinar.
11) A continuacin presentamos los datos obtenidos por todos los grupos de
porcentaje de humedad va seca para hacer el anlisis respectivo:
Experimento %HUMEDAD VIA SECA

A 14.986
B 14.175
C 13.707
14.986+14.175+13.707
Calculo del promedio aritmtico: X = 3
X = 14.289%
(xix)2
Calculo de la desviacin estndar: s = = 0.6471
n1

CONCLUSIONES
Obtuvimos una baja coeficiente de dispersin con los datos obtenidos con
los diferentes grupos , lo cual quiere decir que hubo una buena precisin.
El contenido de humedad en lo alimentos juega un papel muy importante

para el consumo y para las exportaciones.
El porcentaje de humedad en la harina de trigo permisible segn la CODEX ,

debe de tener como mximo 15.5% de humedad, en nuestro ensayo
comprobamos que no sobrepasa estos lmites lo cual diremos que es
aceptable para el consumo humano.
RECOMENDACIONES
Limpiar constantemente la balanza.
Usar guantes de laboratorio.
Nivelar la balanza
BIBLIOGRAFA
DANIEL C. HANS Anlisis Qumico Cuantitativo. Edit. Revert S.A., 2001.
DAVID HARVEY Qumica Analtica Moderna. Edit. Mc. Graw Hill. 2002.
CESAR GUTIERREZ CUBA Prcticas de laboratorio- Laboratorio de qumica

analtica cuantitativa

ANEXOS
LA HARINA
Composicin de la harina de trigo
Segn la definicin del CAE la harina deber ser: suave al tacto, de color
natural, sin sabores extraos arranci, moho, amargo o dulce .debe
presentar una apariencia uniforme sin puntos negros, libre de insectos
vivos o muertos, cuerpos extraos y olores anormales. Su composicin
debe ser:
Glcidos 74 76%
Prtidos 9 11 %
Lpidos 1 2 %
Agua 11 14 %
Minerales. 1-2 %
NORMA DEL CODEX PARA LA HARINA DE TRIGO
CODEX STAN 152-1985
1. MBITO DE APLICACIN
1.1 La presente Norma se aplica a la harina de trigo para el consumo humano,
elaborada con trigo comn, Triticum aestivum L. o con trigo ramificado,
Triticum compactum Host., o una mezcla de los mismos, que ha sido
preenvasada y est lista para la venta al consumidor o est destinada
para utilizarla en la elaboracin de otros productos alimenticios.
1.2 No se aplica:
A ningn producto elaborado con trigo duro, Triticum durum Desf.,
solamente o en combinacin con otros trigos;
A la harina integral, a la harina o smola de trigo entero, a la harina fina
de trigo comn Triticum aestivum L., o trigo ramificado Triticum
compactum Host., o una mezcla de los mismos;
A la harina de trigo destinada a utilizarse como aditivo en la elaboracin
de la cerveza o para la elaboracin del almidn y/o el gluten;
A la harina de trigo destinada a la industria no alimentaria;

A las harinas cuyo contenido de protenas se haya reducido o a las que,

despus del proceso de molienda, hayan sido sometidas a un
tratamiento especial que no sea el de secado o blanqueado, y/o a las
cuales se les hayan agregado otros ingredientes distintos de los
mencionados en las secciones 3.2.2 y 4.
2. DESCRIPCIN
2.1 Definicin del producto

Por harina de trigo se entiende el producto elaborado con granos de trigo
comn, Triticum aestivum L., o trigo ramificado, Triticum compactum
Host., o combinaciones de ellos por medio de procedimientos de trituracin
o molienda en los que se separa parte del salvado y del germen, y el resto
se muele hasta darle un grado adecuado de finura.
3. COMPOSICIN ESENCIAL Y FACTORES DE CALIDAD
3.1 Factores de calidad generales
3.1.1 La harina de trigo, as como todos los ingredientes que se agreguen,

debern ser inocuos y apropiados para el consumo humano.
3.1.2 La harina de trigo deber estar exenta de sabores y olores extraos y de

insectos vivos.
3.1.3 La harina de trigo deber estar exenta de suciedad (impurezas de origen

animal, includos insectos muertos), en cantidades que puedan
representar un peligro para la salud humana.
3.2 Factores de calidad especficos
3.2.1 Contenido de humedad 15,5 % m/m mximo

Para determinados destinos, por razones de clima, duracin del transporte y
almacenamiento, deberan requerirse lmites de humedad ms bajos. Se
pide a los gobiernos que acepten esta Norma que indiquen y justifiquen
los requisitos vigentes en su pas.
3.2.2 Ingredientes facultativos
Los siguientes ingredientes pueden agregarse a la harina de trigo en las
cantidades necesarias para fines tecnolgicos:
- Productos malteados con actividad enzimtica, fabricado con trigo,
centeno o cebada;
- Gluten vital de trigo;
- Harina de soja y harina de leguminosas.

DETERMINACIN
GRAVIMTRICA
DEL NQUEL

INTRODUCCIN
El anlisis gravimtrico es una de las principales divisiones de la Qumica

Analtica, en la cual la cantidad de analito se determina por medio de una
pesada. ste se separa de los dems componentes de la mezcla, as como del
solvente.
El mtodo ms utilizado de separacin es el de precipitacin, otros mtodos

importantes son electrlisis, extraccin con solventes, cromatografa y
volatilizacin.
El precipitado debe ser tan poco soluble, de manera tal que el constituyente en
cuestin precipite cuantitativamente y la cantidad de analito que no precipite no
sea detectable analticamente.
La sustancia que se pesa debe tener una composicin estequiomtrica definida

o ser convertible en ella de manera simple y, por ltimo, ser de alta pureza.
Este ltimo requisito es el ms difcil de cumplir.

I. OBJETIVOS
Mediante el desarrollo de esta experiencia de laboratorio el alumno
alcanzara los siguientes objetivos:
Uso de agentes precipitantes orgnicos
Determinar cuantitativamente el nquel, como dimetilglioximato de

nquel, contenido en una moneda.
El objetivo de este trabajo prctico es lograr la precipitacin cuantitativa

del nquel, usando un agente de precipitacin orgnico, en este caso en
particular la dimetilglioxima.
II. FUNDAMENTO TEORICO

Los agentes de precipitacin orgnicos son de gran importancia, debido a
que forman complejos no inicos poco solubles, los quelatos, que se forman
por el enlace entre una molcula orgnica y un ion metlico.
Sus propiedades son la baja solubilidad en agua, composicin definida, ser

muy estables y por lo comn fciles de filtrar, adems tienen un peso
molecular grande por consiguiente se logra un aumento en la precisin.
La dimetilglioxima se caracteriza por tener un grupo funcional 1-2 dioxima;

Adems es un reactivo muy especfico ya que solo precipita
cuantitativamente al paladio en medio cido y al nquel en medio dbilmente
alcalino.
En este practico se utilizara una solucin ligeramente alcalina de nquel, y

una solucin alcohlica de dimetilglioxima, el precipitado ser estable, su
composicin definida y libre de agua por simple secado a 120C.
Debido al carcter voluminoso del precipitado, hay una capacidad mxima

de nquel que puede ser manejada convenientemente, el peso de la
muestra depende de esto, se debe controlar el exceso de dimetilglioxima.
No por que es poco soluble en agua sino que tambin el precipitado de
Ni(DMG)2 es mas soluble en presencia de alcohol.

FORMACIN Y PROPIEDADES DE LOS PRECIPITADOS
El dimetro de los iones es el de algunas dcimas de angstroms (1 = 10 -

10
m = 10-8 cm). Cuando se sobrepasa el producto de solubilidad de un
compuesto, los iones comienzan a unirse, formando una red cristalina que
crece lo suficiente para que la fuerza de gravedad la lleve al fondo del
recipiente.
Como regla general, se dice que una partcula (esfrica) debe tener un
dimetro mayor de 10-4 cm, aproximadamente, para que pueda precipitarse
en una solucin. Durante el proceso de crecimiento de la partcula, sta
pasa por una etapa coloidal, cuyo dimetro va de 10-4 a 10-7 cm.
Podemos representar el proceso de precipitacin como:

>
Cuando comienza la precipitacin, se forman pequeas partculas llamadas

ncleos. Sobre stas, se pueden depositar partculas ms pequeas que
causarn el crecimiento de los ncleos.
Si la velocidad de formacin de los ncleos, proceso llamado nucleacin,

es pequea comparada con la velocidad de crecimiento de los ncleos, al
final del proceso se producen menos partculas con un tamao real
relativamente grande.
Este tipo de material se filtra con mayor facilidad y con frecuencia es ms
puro que el que se forma con partculas pequeas. Para obtener este
resultado, la precipitacin se lleva a cabo mezclando lentamente soluciones
diluidas bajo condiciones en las que aumenta la solubilidad del precipitado
evitando la sobresaturacin.
Adems de controlar las condiciones durante el proceso real de

precipitacin, el analista tiene otro recurso despus que se forma el
precipitado.
ste es digerir o aejar el precipitado, lo cual consiste en permitir que el
precipitado est en contacto con el licor madre durante algn tiempo antes
de filtrarlo, con frecuencia a una temperatura elevada.

PUREZA DE LOS PRECIPITADOS
El problema ms difcil al que se enfrenta el analista en gravimetra es el

obtener un precipitado con elevado grado de pureza. ste puede
contaminarse durante su formacin o luego determinada la precipitacin,
por los siguientes procesos:
Coprecipitacin:
Es el proceso mediante el cual una sustancia, que en condiciones normales
es soluble, es acarreada junto al precipitado deseado.
Puede ocurrir por formacin de cristales mezclados, permitiendo que la
impureza penetre en la red cristalina del precipitado, a lo que se llama
oclusin; o por adsorcin de iones que son arrastrados con el precipitado
durante el proceso de coagulacin.
En la coprecipitacin por oclusin, las sustancias contaminantes pueden ser
iones extraos o el mismo disolvente; mientras que en la adsorcin las
impurezas son solamente iones retenidos en la superficie del precipitado.
Mtodos de minimizacin de la coprecipitacin:
Adicin de dos reactivos: se puede utilizar para controlar la concentracin

de la impureza y la carga elctrica de las partculas elementales de las
partculas elementales del precipitado. En el caso de los xidos hidratados,
la carga se puede controlar utilizando el pH adecuado.
Lavado: empleado con precipitados gelatinosos y coagulados, se debe

adicionar al agua de lavado un electrlito para evitar la peptizacin.
Digestin: es til para los precipitados cristalinos, algo benfica para los
precipitados coagulados, pero no se emplea para precipitados gelatinosos.
Reprecipitacin: se utiliza cuando se puede disolver el precipitado con

facilidad, principalmente en el caso de xidos hidratados y sales cristalinas
de cidos dbiles.
Separacin: se realiza antes de formar el precipitado, separando la

impureza o cambiando su naturaleza qumica por medio de alguna
reaccin.
Precipitacin homognea: la velocidad de formacin del precipitante en la

solucin que contiene el constituyente a precipitar se controla
cinticamente, evitando regiones locales de alta concentracin, de manera
de mantener la sobresaturacin siempre pequea.

El precipitante se produce como resultado de una reaccin que ocurre

dentro de la solucin, dando lugar a la formacin de ncleos relativamente
pequeos, los cuales crecern a medida que contina la formacin de
precipitante, generando cristales grandes con alto grado de perfeccin y
pureza. El precipitante puede generarse por variacin de pH, con un
reactivo que consuma lentamente iones hidrgeno o hidroxilos, o bien por
descomposicin lenta de un compuesto adecuado.
POSPRECIPITACIN:
Se denomina de esta manera al proceso mediante el cual se deposita una
impureza luego de haber precipitado la sustancia deseada. Difiere de la
coprecipitacin por el hecho de que la contaminacin aumenta al dejar el
precipitado deseado con el licor madre; por lo cual debe filtrarse
inmediatamente despus de su formacin.
CLCULOS EN EL ANLISIS GRAVIMTRICO

En el procedimiento gravimtrico usual, se pesa el precipitado y a partir de
este valor se calcula el peso de analito presente en la muestra analizada.
Por consiguiente, el porcentaje de analito A es:
% A = (peso de A / peso de la muestra) 100
Para calcular el peso de analito a partir del peso del precipitado, con
frecuencia se utiliza un factor gravimtrico. Este factor se define como el
valor numrico de la relacin de un equivalente gramo del constituyente
buscado, a un equivalente gramo del compuesto pesado.
Peso de A = peso del precipitado factor gravimtrico
Por lo tanto:
% A = (peso del precipitado factor gravimtrico / peso de la muestra) 100
Para establecer un factor gravimtrico se deben sealar, en primer lugar, el

peso molecular o el peso atmico del analito en el numerador y el de la
sustancia pesada en el denominador; en segundo lugar, el nmero de
tomos o molculas que aparecen en el numerador y en el denominador
deben ser equivalentes qumicamente (esto es, surgir de la relacin
estequiometria).

III. MATERIALES
EQUIPO:
Balanza analtica
Estufa (110C)
Trampa de vaco o bomba de vaco

Parrilla elctrica
MATERIALES:
1 agitador de vidrio
1 desecador completo
1 esptula
1 crisol de Gooch
1 gendarme
1 matraz Kitazato con alargadera y manguera
1 perilla
1 piceta
1 pinza para crisol
Pipeta graduada de 10ml
1 tazn de aluminio
1 termmetro
1 luna de reloj
3 vasos de precipitado de 100ml

SUSTANCIAS
HCL concentrado
HNO3 concentrado
Dimetilglioxima
NH4OH
0.1g de muestra que contenga nquel (ej. Moneda de nominacin de

1 peso, Morelos)
Alcohol etlico
cido tartrico
Agua destilada, hervida y fra
IV. PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL
o La muestra de metal (por ejemplo la moneda) en la que se va a

determinar el nquel, se lava bien con el fin de eliminar grasa y mugre.
Despus se seca y se limpia para pesar aproximadamente 0.1g.
Realizar esto en casa.
o Se transfiere a un vaso de precipitado de 1000ml y se disuelve con 3.ml

de HCL 1:1, se aade 1.0ml de HNO3 1:1.
o Calentar la solucin suavemente para eliminar los xidos de nitrgeno, y

evaporar hasta la fase slida-hmeda. Adicionar 1ml de HCL
concentrado y evaporar a la mitad.
o Diluir con 5ml de agua y si queda algn residuo filtrar y lavar el precipitado
con HCL1:1 y despus con agua destilada, diluir la solucin a unos
15.0ml. agregue 5.0ml de disolucin de cido tartrico al 20% y aforar a
50ml.
o Tomar una alcuota de 5ml y diluir con agua hasta 20ml. Calentar a 60-
65C y agregar 1ml de solucin de NH4OH 1:1 o hasta que la solucin
est alcalina. Si durante la adicin de amoniaco aparece precipitado de
Fe(OH)3 disuelva aadiendo HCL 1:1 adicionar de nuevo cido tartrico
y volver a neutralizar con amoniaco.

o Calentar nuevamente a 60C, la solucin caliente se trata con 2.5ml de

una solucin al 1% de dimetilglioxima en alcohol. Digerir el precipitado
utilizando bao Mara durante 1 hora, enfriar hasta temperatura
ambiente y dejar en reposo durante 30 min.
o Filtrar a travs de un crisol de vidrio de fondo poroso. Lavar el precipitado

3 veces con agua destilada, hervida y fra.
o Seque el precipitado calentando a un temperatura entre 110-120 C,

durante 1 hora. Colocar el desecador hasta alcanzar peso constante y
finalmente pesar.
Nota 1: el hierro 2 precipita con diametilglioxima, el cido ntrico oxida el hierro

2 a hierro 3, que queda en la disolucin porque forma un complejo soluble con
el in tartrato.
Nota 2: la evaporacin con el HCL destruye el exceso de HNO3 ya que podra

oxidar a la dimetilglioxima aadida.
Nota 3: el residuo est formado por el cido silcico y wolfrmico si es pequeo

precipita de l, despus de lavarlo.
Nota 4: el cido tartrico forma con el hierro 3 un complejo estable del cual no
precipita el xido hidratado al aadir el amoniaco.
Nota 5: al ir aadiendo la solucin de NH4OH ir modificando su color: verde

plido, anaranjado oscuro, pardo amarillo y azul cuando la disolucin est
alcalina. La disolucin final debe de oler a amoniaco.
Nota 6: si aparece un precipitado gris o blanco debe separarse por filtracin.
Nota 7: no perjudicar un reposo largo, es conveniente si la cantidad de nquel

es pequea.

La reaccin de precipitacin es:
Ni+2 + 2[(CH3)2CNOH.CNO]-1 NH4OH Ni[(CH3)2CNOH.CNO]2(S)
Agujas cristalinas
(Rojo escarlata)
La ecuacin de clculo del %Ni es:

% = 100%

V. CLCULOS Y RESULTADOS
1. Determinacin gravimtrica del nquel

Se realiza lo indicado en la parte experimental y se realiza la
investigacin por triplicado, encontrndose los siguientes datos:
N de muestra Masa de la Masa del papel Masa de filtro Masa de

muestra (g) filtro (g) + precipitado precipitado
(g) (g)
01 0.1021 0.6971 0.7992 0.04509

02 0.1067 0.7012 0.8079 0.04902
03 0.1408 0.7330 0.9466 0.03547
04 0.1721 0.8466 1.0187 0.0732
05 0.1236 0.6948 0.8184 0.05072
Hallamos los porcentajes de nquel de acuerdo a la formula dada

anteriormente:
Sabemos:
= 0.2032

Entonces para nuestros datos tenemos:
0.0.045090.2032100
%1 = = 8.9814%
0.1021
0.04020.2032100
%2 = = 7.655%
0.1067
0.035470.2032100
%3 = = 6.7556%
0.1408
0.07320.2032100
%4 = = 8.6432%
0.1721
0.050720.2032100
%5 = = 8.3382%
0.1236
Llevamos todos nuestros datos de porcentaje y realizamos el anlisis

estadstico:
N muestra %Ni
01 8.9814
02 7.655
03 6.7556
04 8.6432
05 8.3382
Hallamos la media y la mediana:

8.9814 + 7.655 + 6.755 + 8.6432 + 8.3382
= = 8.08332%
5
= 8.3382%
Realizamos el siguiente cuadro comparativo:

N muestra X-X0 Me-X0
01 0.8908 0.6432
02 0.42832 0.6832
03 1.32772 1.5832
04 0.56 0.2621
05 0.25488 0.0000

Hallamos las desviaciones promedios:

0.8908 + 0.42832 + 1.32772 + 0.56 + 0.25488
= = 0.92344
5
0.6432 + 0.6832 + 1.5832 + 0.2621 + 0.0000

= = 0.63434
5
Como podemos observar el valor mas pequeo es la desviacin

promedio con respecto a la mediana.
Por lo tanto el valor a reportar para la determinacin gravimtrica del
porcentaje de nquel en la muestra, ser:
% = 8.3382%
VI. RECOMENDACIONES
Encender la balanza 30 minutos antes de utilizarla.
Nivelar la balanza.
VII. REFERENCIA BIBLIOGRAFCA

DANIEL C. HANS Anlisis Qumico Cuantitativo. Edit. Revert S.A.,
2001.
CESAR GUTIERREZ CUBA Practicas de laboratorio- Laboratorio de
qumica analtica cuantitativa

DETERMINACIN
GRAVIMTRICA
DEL ALUMINIO

INTRODUCCIN

solvente.

volatilizacin.


I. OBJETIVOS
Uso de agentes precipitantes orgnicos

del aluminio, usando un agente de precipitacin orgnico, en este caso
en particular la oxina.
PROPIEDADES DE LOS PRECIPITADOS Y DE LOS REACTIVOS

PRECIPITANTES
De manera ideal, un agente precipitante debera reaccionar

especficamente, o al menos selectivamente, con el analito. Son raros los
reactivos especficos que reaccionan slo con una especie qumica. Los
reactivos selectivos, que son ms comunes, reaccionan con un numero
limitado de especies. Adems de la especificidad o selectividad, el reactivo
precipitante ideal reaccionara con el analito para dar un producto tal que:
1. sea fcilmente filtrable y lavable para quedar libre de contaminantes.
2. tenga una solubilidad lo suficientemente baja para que las prdidas del
analito duran-te la filtracin y el lavado sean despreciables.
3. no reaccione con componentes atmosfricos.
4. tenga una composicin conocida despus de secar o de calcinar, si fuera

necesario.
Hay muy pocos reactivos que producen precipitados con todas estas
propiedades deseables.
Tamao de partcula y capacidad de filtracin de los precipitados2
En el trabajo gravimtrico se prefieren en general los precipitados formados

por partculas grandes, ya que stas son ms fciles de filtrar y lavar para
eliminar impurezas. Adems, este tipo de precipitados generalmente son
ms puros que los precipitados divididos en partculas finas.

Factores que determinan el tamao de partcula de los precipitados
El tamao de las partculas de los slidos formados por precipitacin es

sumamente variable. En un extremo se encuentran las suspensiones
coloidales, cuyas partculas finas (dimetros de lO-7 a lO-4 cm) son
invisibles a simple vista. Las partculas coloidales no tienen tendencia a
sedimentar ni se filtran con facilidad. En el otro extremo estn las partculas
que tienen dimensiones del orden de varias dcimas de milmetro. La
dispersin temporal de tales partculas en la fase lquida se denomina
suspensin cristalina. Las partculas de una suspensin cristalina tienden a
sedimentar espontneamente y pueden filtrarse con facilidad.
Durante muchos aos los cientficos han estudiado la formacin de

precipitados, pero el mecanismo de este proceso no es bien conocido. Sin
embargo, se sabe que el tamao de la partcula de un precipitado est
influido por variables experimentales, como la solubilidad del precipitado, la
temperatura y la concentracin de los reactivos, as como por la velocidad
con la que se mezclan. El efecto neto de estas variables puede explicarse,
al menos cualitativamente, por la suposicin de que el tamao de la
partcula est relacionado con una propiedad del sistema denominada
sobresaturacin relativa sobresaturacin relativa:
Donde Q es la concentracin del soluto en cualquier momento, y S es su

solubilidad en el equilibrio.
En general las reacciones de precipitacin son tan lentas que, aun cuando
el reactivo precipitante se agregue gota a gota a la solucin del analito,
puede producirse algo de sobresaturacin. La prueba experimental indica
que el tamao de la partcula de un precipitado vara inversamente con el
grado de sobresaturacin relativa promedio durante el tiempo en que se
est agregando el reactivo. As, cuando (Q - S)/S es grande, el precipitado
tiende a ser coloidal; pero cuando el cociente es pequeo, es ms factible
que se forme un slido cristalino.
El efecto de la sobresaturacin relativa sobre el tamao de partcula puede

explicarse a partir de que los precipitados se forman por dos vas distintas:
por nucleacin y por crecimiento de la partcula. El tamao de partcula de
un precipitado recin formado estar determinado por la preponderancia de
un proceso sobre otro.

En la nucleacin muy pocos iones, tomos o molculas (a lo sumo cuatro o

cinco) se juntan para formar partculas slidas estables. Con frecuencia,
estos ncleos se forman sobre la superficie de contaminantes slidos
suspendidos, como las partculas de polvo. La precipitacin posterior
implica una competencia entre la nucleacin adicional y el crecimiento de
ncleos ya existentes (crecimiento de partcula). Si predomina la
nucleacin, se forma un precipitado que consiste de numerosas partculas
pequeas; si predomina el crecimiento, se producen partculas grandes y
menos numerosas.
Se cree que la velocidad de nucleacin aumenta considerablemente con el

aumento de la sobresaturacin relativa, mientras que la velocidad de
crecimiento de partcula slo aumenta moderadamente. As, cuando se
forma un precipitado a una alta sobresaturacin relativa, la nucleacin es el
principal mecanismo de precipitacin, formndose un gran nmero de
pequeas partculas. Por otro lado, la baja sobresaturacin relativa hace
que predomine el crecimiento de partcula al depositarse el slido sobre las
partculas ya existentes, dado que ya no hay ms nucleacin, formndose
una suspensin cristalina.
Control experimental del tamao de partcula
Las variables experimentales que minimizan la sobresaturacin y favorecen

la formacin de precipitados cristalinos incluyen: temperaturas elevadas
para aumentar la solubilidad del precipitado, el uso de soluciones diluidas
(para minimizar Q), y una adicin lenta del reactivo precipitante junto con
una buena agitacin. Con las ltimas dos medidas tambin se minimiza la
concentracin del soluto (Q).
Tambin pueden obtenerse partculas ms grandes controlando el pH,

siempre y cuando la solubilidad del precipitado dependa4e ste. Por
ejemplo, se pueden obtener cristales grandes de oxalato de calcio que se
filtran con facilidad si la masa del precipitado se toma en un ambiente
ligeramente cido en el que la sal es moderadamente soluble. La
precipitacin se completa por la adicin lenta de solucin de amoniaco
hasta que la acidez sea suficientemente baja para que precipite la cantidad
necesaria de oxalato de calcio; el precipitado adicional producido durante
este proceso se forma sobre las partculas slidas formadas en la primera
etapa.
Desgraciadamente, en la prctica no es posible que se formen muchos

precipitados cristalinos. En cambio, es comn que se forme un slido
coloidal cuando un precipitado tiene tan baja solubilidad que S siempre es
despreciable con respecto de Q. De ah que la sobresaturacin relativa se

mantenga alta durante todo el proceso de precipitacin, dando como

resultado una suspensin coloidal. Por ejemplo, en condiciones factibles
para un anlisis los xidos hidratados de hierro (III), aluminio y cromo (III),
as como los sulfuros de la mayora de los iones de metales pesados, slo
forman coloides debido a que tienen muy baja solubilidad.
El cloruro de plata es un buen ejemplo de cmo el concepto de

sobresaturacin relativa es imperfecto. Este compuesto comnmente forma
un coloide, y sin embargo su solubilidad molar no es muy distinta a la de
otros compuestos como BaSO4, el cual generalmente forma cristales.
Precipitados coloidales.
Las suspensiones coloidales normalmente son estables durante periodos

indefinidos y no se usan como tal en el anlisis gravimtrico, ya que sus
partculas son muy pequeas y no se filtran con facilidad. Por suerte,
mediante calentamiento, agitacin o adicin de un electrolito se puede
reducir la estabilidad de la mayora de estas suspensiones. Con medidas
como stas las partculas coloidales individuales se juntan y forman una
masa amorfa que sedimenta y puede filtrarse. Al proceso de convertir una
suspensin coloidal en un slido filtrable se le conoce como coagulacin o
aglomeracin.
Coagulacin de coloides.
Las suspensiones coloidales son estables debido a que todas las partculas
estn cargadas ya sea negativa o positivamente, razn por la cual se
rechazan entre si. Esta carga es resultado de los cationes o aniones que
estn unidos a la superficie de las partculas. Al proceso por el que los
iones se retienen sobre la superficie de un slido se le conoce como
adsorcin. Se puede demostrar con facilidad que las partculas coloidales
estn cargadas observando su migracin en un campo elctrico.
La tendencia de los iones a adsorberse en una superficie slida inica se

origina en las fuerzas de enlace normales responsables del crecimiento de
los cristales. Un ion plata, por ejemplo, que est en la superficie de una
partcula de cloruro de plata tiene insatisfecha parcialmente su capacidad
de enlace con aniones debido a su localizacin en la superficie. Los
aniones son atrados a este sitio por las mismas fuerzas que mantienen a
los iones cloruro en la red de cloruro de plata. Los iones cloruro en la
superficie del slido ejercen una atraccin anloga para los cationes
disueltos en el disolvente.

El tipo y nmero de iones retenidos en la superficie de una partcula

coloidal depende de manera compleja de diversas variables. Sin embargo,
para una suspensin producida en el transcurso de un anlisis
gravimtrico, la especie adsorbida y por tanto la carga de la partcula se
puede predecir fcilmente, ya que los iones que forman la red por lo
general son retenidos ms fuertemente que los otros iones. As, al principio
de que se agrega cloruro de sodio a una solucin que contiene nitrato de
plata, las partculas coloidales del nitrato de plata formado estn cargadas
positivamente, como se ve en la figura 6-2. Esta carga se debe a la
adsorcin de algunos iones plata que estn en exceso en el medio. Sin
embargo, la carga de las partculas se vuelve negativa cuando se ha
agregado una cantidad suficiente de cloruro de sodio para tener un exceso
de iones cloruro; ahora, la principal especie adsorbida es el ion cloruro. La
carga en la superficie es mnima cuando en el sobrenadante ninguno de los
iones est en exceso.
El grado de adsorcin y por lo tanto la carga en una partcula dada

aumenta con rapidez cuando la concentracin del ion en la red se hace
mayor. Sin embargo, finalmente la superficie de las partculas se cubre con
los iones adsorbidos y la carga se vuelve constante e independiente de la
concentracin.
Mtodos para minimizar las impurezas adsorbidas en los coloides. La

pureza de muchos coloides coagulados se mejora con la digestin. Durante
este proceso, el agua del slido es removida para dar una masa ms densa
y de menor rea de superficie especfica para la adsorcin.
Tambin puede ser til lavar un coloide coagulado con una solucin que
contenga un electrolito voltil, ocasionando el desplazamiento de
electrolitos no voltiles que puedan estar presentes. En general, el lavado
no elimina mucho de los iones primeramente adsorbidos debido a que es
muy fuerte la atraccin entre estos iones y la superficie del slido. No
obstante, puede ocurrir intercambio entre los contra iones existentes y los
iones del lquido de lavado. Por ejemplo, en la determinacin de plata por
precipitacin con ion cloruro, ste ltimo es la especie que primero se
adsorbe. El lavado con una solucin cida convierte gran parte de la capa
de contra ion a iones hidronio, y as, tanto los iones cloruro como los iones
hidronio se retienen en el slido, los cuales se eliminan en forma de HCI
voltil al secar el precipitado.

Independientemente del tratamiento empleado, un coloide coagulado

siempre tendr cierto grado de contaminacin, an despus de un lavado
exhaustivo. El error que se introduce en el anlisis por esta causa puede
ser tan bajo como 1 a 2 ppmil, como en el caso de la coprecipitacin de
nitrato de plata con cloruro de plata. Por otro lado, la coprecipitacin de
hidrxidos de metales pesados con xidos hidratados de hierro trivalente o
aluminio puede introducir errores del orden de porcentajes, que en general
es inaceptable.
Reprecipitacin.
Una forma drstica pero efectiva para minimizar los efectos de la adsorcin
es la reprecipitacin o doble precipitacin, en la que el slido filtrado se
redisuelve y se vuelve a precipitar. Es comn que el primer precipitado slo
acarree una fraccin del contaminante presente en el disolvente original.
As, la solucin que contiene el precipitado redi suelto tiene una
concentracin significativamente menor del contaminante que la solucin
original; adems de que hay menos adsorcin durante la segunda
precipitacin. La reprecipitacin aumenta de forma considerable el tiempo
necesario para un anlisis, pero con frecuencia es necesario este
procedimiento en precipitados tales como los xidos hidratados de hierro
(III) y de aluminio, que tienen gran tendencia a adsorber los hidrxidos de
cationes de metales pesados como zinc, cadmio y manganeso.
Formacin de cristales mixtos
En la formacin de cristales mixtos uno de los iones de la red cristalina de

un slido se remplaza por un ion de otro elemento. Para que ocurra este
intercambio es necesario que los dos iones tengan la misma carga y que su
tamao no difiera en ms de 5 %; adems, las dos sales deben pertenecer
a la misma clase de cristales. Por ejemplo, el sulfato de bario formado al
aadir cloruro de bario a una solucin que contiene sulfato, plomo y iones
acetato, est sumamente contaminado por sulfato de plomo, aun cuando
los iones acetato normalmente evitan la precipitacin de sulfato de plomo al
complejar el plomo. Aqu, los iones plomo remplazan parte de los iones
bario en los cristales de sulfato de bario. Otros ejemplos de coprecipitacin
por formacin de cristales mixtos incluyen al MgKPO 4 en MgNH4PO4, 5r504
en BaSO4, y MnS en CdS.
El grado de contaminacin por cristales mixtos est regido por la ley de

accin de masas y aumenta cuando la relacin contaminante el analito se
incrementa. La formacin de cristales mixtos es un tipo de coprecipitacin
particularmente molesta, ya que se puede

SECADO Y CALCINACIN DE LOS PRECIPITADOS
Despus de la filtracin, el precipitado gravimtrico se calienta hasta que

su masa se haga constante. El calentamiento elimina el disolvente y
cualquier especie voltil arrastrada con el precipitado. Algunos precipitados
tambin se calcinan para descomponer e slido y obtener un compuesto de
composicin conocida. Este nuevo compuesto se de nomina con frecuencia
forma pasable.
APLICACIONES DE LOS METODOS GRAVIMTRICOS
Los mtodos gravimtricos se han desarrollado para la mayor parte de los

aniones y cationes inorgnicos, as como para especies neutras como
agua, dixido de azufre, dixido de carbono y yodo. Tambin pueden
determinarse diversas sustancias orgnicas por este mtodo. Como
ejemplos se incluyen: lactosa en los productos lcteos, salicilatos en
preparaciones farmacuticas, fenolftalena en laxantes, nicotina en
pesticidas, colesterol en cereales y benzaldehdo en extractos de
almendras. Como se ve, los mtodos gravimtricos estn entre los
procedimientos analticos que tienen la ms amplia aplicacin.
Agentes precipitantes inorgnicos
Estos reactivos normalmente forman con el analito sales ligeramente

solubles u xidos hidratados. Como puede verse por los numerosos usos
que tiene cada reactivo, la mayora de los reactivos inorgnicos no sor' muy
selectivos.
Agentes precipitantes orgnicos
Se han desarrollado numerosos reactivos orgnicos para la determinacin

gravimtrica de especies inorgnicas.
Entre estos reactivos orgnicos se encuentran dos tipos: uno forma

productos no inicos ligeramente solubles denominados compuestos de
coordinacin; el otro forma productos en donde el enlace entre las especies
inorgnicas y el reactivo es principalmente inico~
Los reactivos orgnicos que producen compuestos de coordinacin poco

solubles, normalmente contienen al menos dos grupos funcionales. Cada
uno de estos grupos es capaz de enlazarse con un catin al donar un par
de electrones. Los grupos funcionales estn localizados de tal forma en la
molcula que en la reaccin se origina un anillo de cinco o seis miembros.
Los reactivos que forman compuestos de este tipo se denominan agentes
quelantes, y sus productos se conocen como quelatos.

Los quelatos metlicos son relativamente no polares y, como

consecuencia, su solubilidad en agua es baja, pero es alta en los lquidos
orgnicos. Con frecuencia, estos compuestos tienen baja densidad y a
menudo son de color intenso. Ya que los compuestos de coordinacin no
se humedecen con el agua, se secan con facilidad abajas temperaturas. En
los prrafos siguientes se describen dos reactivos quelantes que son muy
utilizados.

Por lo tanto:

estequiometria).

III. PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL

1. Determinacin gravimtrica del aluminio.
Pesar entre 0.1-0.15g de muestra en un vaso.
Disolver la muestra con HCl diluido (10%), enrasar con 100ml.
Calentar solucin a 70C; agregar 40ml de oxina.
Calentar a 80C para tener una mayor solubilidad.
Aadir sal de acetato de amonio hasta la formacin de
precipitado.
filtrar y se pesa el precipitado obtenido.
IV. CLCULOS Y RESULTADOS

2. Determinacin gravimtrica del aluminio.
N de Masa de la Masa del Masa de Masa de

muestra muestra (g) papel filtro filtro + precipitado
seco (g) precipitado (g)
(g)
01 0.1177 1.0126 1.9418 0.9292
02 0.1350 1.0063 1.8798 0.9205
03 0.1542 1.2008 2.022 0.8212
Hallamos los porcentajes de aluminio de acuerdo a la formula dada

anteriormente:
Sabemos:
. ()
=
. ((9 6 )3 )
27
= = 0.0588
459
0.92920.0588100
%1 = = 46.41%
0.1177
0.92050.0588100
%2 = = 40.09%
0.1350

0.82120.0588100
%3 = = 31.30%
0.1542

estadstico:
N muestra %Al
01 46.41
02 40.09
03 31.30

46.41 + 40.09 + 31.30
= = 39.27%
3

porcentaje de aluminio en la muestra, ser:
% = 39.27%
Adems hallamos el porcentaje para el Al2O3
Como Sabemos:
. (2 3)
=
2. ((9 6 )3 )
102
= = 0.1111
2459
0.92920.1111100
%2 3 = = 87.688%
0.1177
0.92050.1111100
%2 3 = = 75.77%
0.1350
0.82120.1111100
%2 3 = = 59.15%
0.1542


estadstico:
N muestra %2 3
01 87.688
02 75.77
03 59.15

87.688 + 75.77 + 59.15
= = 74.20%
3
V. CONCLUSIONES.
Luego de realizar el anlisis estadstico para cada uno de los datos
obtenidos se tiene que el promedio representan mejor los porcentajes.
El porcentaje de aluminio es de 39.27%
Si hay oxido de aluminio en la muestra es de 59.15%.
El valor de % de aluminio que se investigo en la fabricacin de latas de
envase; es del 30%; comparado con el valor experimental genera un %
de error:
|30 39.27|
% = 100 = 30.9%
30
VI. RECOMENDACIONES
se debe de mantener un entorno limpio, sin contaminantes en nuestra
muestro para evitar tener datos tan dispersos como lo es experimento c)
en donde el % Al es de 31.30%, se ah generado mucha dispersin de
datos, carece de precisin.
Tener cuidado de dejar la solucin de AlCl3 calentar mucho tiempo, ya
que se podra resecar, la muestra a tratar.
Nivelar la balanza.

2001.
DAVID HARVEY Qumica Analtica Moderna. Edit. Mc. Graw Hill. 2002

DETERMINACIN
GRAVIMTRICA
DEL CALCIO

INTRODUCCIN

solvente.

volatilizacin.


I. OBJETIVOS
Uso de agentes precipitantes.

del calcio, usando un agente de precipitacin, en este caso en particular
el oxalato de amonio.

Elemento qumico, Ca, de nmero atmico 20; es el quinto elemento y el
tercer metal ms abundante en la corteza terrestre. Los compuestos de
calcio constituyen 3.64% de la corteza terrestre. El metal es trimorfo, ms
duro que el sodio, pero ms blando que el aluminio. Al igual que el berilio y
el aluminio, pero a diferencia de los metales alcalinos, no causa
quemaduras sobre la piel. Es menos reactivo qumicamente que los
metales alcalinos y que los otros metales alcalinotrreos. La distribucin del
calcio es muy amplia; se encuentra en casi todas las reas terrestres del
mundo. Este elemento es esencial para la vida de las plantas y animales,
ya que est presente en el esqueleto de los animales, en los dientes, en la
cscara de los huevos, en el coral y en muchos suelos. El cloruro de calcio
se halla en el agua del mar en un 0.15%.
Los iones calcio disueltos en el agua forman depsitos en tuberas y

calderas cuando el agua es dura, es decir, cuando contiene demasiado
calcio o magnesio. Esto se puede evitar con los ablandadores de agua.
El calcio metlico se prepara en la industria por electrlisis del cloruro de

calcio fundido. ste se obtiene por tratamiento de los minerales de
carbonato con cido clorhdrico o como un desperdicio del proceso Solvay
de los carbonatos. El metal puro puede ser maquinado en torno, hilado,
serrado, extruido; se le puede convertir en alambre, prensar y amartillar en
placas.
El calcio forma una pelcula fina de xido y nitruro en el aire, la cual lo

protege de un ataque posterior. Se quema en el aire a temperatura elevada
para producir principalmente nitruro.

El metal producido en forma comercial reacciona fcilmente con el agua y

los cidos y produce hidrgeno que contiene cantidades notables de
amoniaco e hidrocarburos como impurezas.
El metal se emplea en aleaciones de aluminio para cojinetes, como auxiliar

en la remocin del bismuto del plomo, as como controlador de carbono
graftico en el hierro fundido. Se emplea tambin como desoxidante en la
manufactura de muchos aceros; como agente reductor en la preparacin
de metales como el cromo, torio, zirconio y uranio, y como material de
separacin para mezclas gaseosas de nitrgeno y argn.
El xido de calcio, CaO, se produce por descomposicin trmica de los

minerales de carbonato en altos hornos, aplicando un proceso de lecho
continuo. El xido se utiliza en arcos de luz de alta intensidad (luz de cal) a
causa de sus caractersticas espectrales poco usuales y como agente
deshidratante industrial. La industria metalrgica hace amplio uso del xido
durante la reduccin de aleaciones ferrosas.
El hidrxido de calcio, Ca(OH)2, tiene muchas aplicaciones en donde el in

hidroxilo es necesario. En el proceso de apagado del hidrxido de calcio, el
volumen de cal apagada [Ca(OH)2] se expande al doble que la cantidad de
cal viva inicial (CaO), hecho que lo hace til para romper roca o madera.
La cal apagada es un absorbente excelente para el dixido de carbono, al

producir el carbonato que es muy insoluble. El siliciuro de calcio, CaSi,
preparado en horno elctrico a partir de cal, slice y agentes reductores
carbonosos, es til como agente desoxidante del acero. El carburo de
calcio, CaC2, se produce al calentar una mezcla de cal y carbn a 3000C
(5432F) en un horno elctrico y es un acetiluro que produce acetileno por
hidrlisis. El acetileno es el material base de un gran nmero de productos
qumicos importantes en la qumica orgnica industrial. El carbonato de
calcio puro existe en dos formas cristalinas: la calcita, de forma hexagonal,
la cual posee propiedades de birrefrigencia, y la aragonita, de forma
rombodrica. Los carbonatos naturales son los minerales de calcio ms
abundantes. El espato de Islandia y la calcita son formas esencialmente
puras de carbonato, mientras que el mrmol es impuro y mucho ms
compacto, por lo que puede pulirse. Tiene gran demanda como material de
construccin. Aunque el carbonato de calcio es muy poco soluble en agua,
tiene una solubilidad considerable en agua que contenga dixido de
carbono disuelto, ya que en estas soluciones forma el bicarbonato al
disolverse. Este hecho explica la formacin de cavernas, donde los
depsitos de piedra caliza han estado en contacto con aguas cidas.

Los halogenuros de calcio incluyen el fluoruro fosforescente, que es el

compuesto de calcio ms abundante y con aplicaciones importantes en
espectroscopia. El cloruro de calcio posee, en la forma anhidra, capacidad
notoria de delicuescencia que lo hace til como agente deshidratante
industrial y como factor de control de tolvaneras en carreteras. El
hipoclorito de calcio (polvo blanqueador) se produce en la industria al pasar
cloro dentro de una solucin de cal, y se ha utilizado como agente
blanqueador y purificador de agua.
El sulfato de calcio dihidratado es el yeso mineral, constituye la mayor

porcin del cemento Portland, y se ha empleado para reducir la alcalinidad
de los suelos. Un hemihidrato del sulfato de calcio se produce por
calentamiento del yeso a temperaturas altas, y se vende con el nombre
comercial de estuco de Pars.
El calcio es un constituyente invariable de todas las plantas, ya que es

esencial para su crecimiento. Lo contienen como constituyente estructural y
como ion fisiolgico. El calcio se encuentra en el tejido blando, en fluidos
tisulares y en la estructura del esqueleto de todos los animales. Los huesos
de los vertebrados contienen calcio en forma de fluoruro de calcio,
carbonato de calcio y fosfato de calcio.
Efectos del Calcio sobre la salud
Cuando hablamos del calcio algunas veces nos referimos a l con el

nombre de cal. Es comnmente encontrado en la leche y productos
lcteos, pero tambin en frutos secos, vegetales, etc. Es un componente
esencial para la preservacin del esqueleto y dientes de los humanos.
Tambin asiste en funciones de los nervios y musculares. El uso de ms de
2,5 gramos de calcio por da sin una necesidad mdica puede llevar a cabo
el desarrollo de piedras en los riones, esclerosis y problemas en los vasos
sanguneos.
La falta de calcio es una de las causas principales de la osteoporosis. La

osteoporosis es una enfermedad caracterizada por una fragilidad de los
huesos producida por una menor cantidad de sus componentes minerales,
lo que disminuye su densidad. Al contrario de lo que mucha gente piensa,
dentro de nuestros huesos se desarrolla una gran actividad biolgica.
Continuamente los huesos se estn renovando y el tejido seo viejo se

est continuamente reemplazando por tejido nuevo. Durante la niez y la

adolescencia se crea ms tejido seo que el que se destruye. Sin embargo,
en algn momento, posiblemente cercano a los 30 o 35 aos de edad el
proceso se invierte y comenzamos a perder ms tejido seo del que
podemos reemplazar. En las mujeres al llegar la menopausia (cesacin
natural de la menstruacin) se acelera el proceso ya que los ovarios dejan
de producir la hormona femenina conocida como estrgeno, una de cuyas
funciones es preservar la masa sea.
La evidencia sugiere que, en condiciones normales, para preservar la masa

sea se necesitan unos 1.000 miligramos (mg) diarios de calcio tanto para
hombres como para mujeres que no han llegado a la menopausia. Pasada
la menopausia se necesitan unos 1.500 mg.
Las principales fuentes de calcio son los productos lcteos. Entre las
fuentes de origen vegetal se encuentran vegetales verdes como el brcol y
las espinacas. Tambin contienen calcio la col, la coliflor, las habichuelas,
las lentejas y las nueces.
El calcio trabaja conjuntamente con el magnesio para formar nueva masa

sea. Si se han de ingerir suplementos de calcio estos deben combinarse
con magnesio en proporcin de 2 a 1, es decir, si se ingieren 1.000 mg de
calcio se debern ingerir 500 mg de magnesio. Algunas buenas fuentes de
magnesio en la dieta son los guineos o bananos, los mariscos, los granos
integrales, las nueces, las habichuelas, el salvado de trigo, las semillas y
los vegetales de color verde.
Otras medidas importantes para la prevencin de la osteoporosis son:
Hacer ejercicio regularmente (al menos tres veces por semana)

Ingerir cantidades adecuadas de manganeso, cido flico, vitamina B6,
vitamina B12, omega 3 (que ayuda a incrementar la absorcin de calcio
en los huesos y a estimular la produccin de nuevo tejido seo) y
vitamina D (que estimula la absorcin del calcio en el intestino delgado)
No abusar del azcar, las grasas saturadas y las protenas animales
No abusar del alcohol, la cafena, ni de las bebidas gaseosas
No fumar
Otros factores que aumentan las posibilidades de padecer osteoporosis

son el factor hereditario y el stress.


Por lo tanto:

estequiometria).


2. Determinacin gravimtrica del calcio.
Pesar 20 gr de muestra (leche de tarro) aproximadamente.
Aadir 25ml de H2O ionizada ms 1 ml de cido tricloro actico
50% p/v luego de agitar se observa 2 faces, la fase lquida
contiene el calcio y la otra fase de aspecto slido pastoso,
contiene el resto de los constituyentes de la leche bsicamente
protenas y grasas.
Diluir a 200ml y calentar.
Calentar a 80C para tener una mayor solubilidad.
Aadir 0.25 gr de oxalato de sodio.
Aadir NH4OH (1:4) hasta alcanzar un ph entre 8-9.
Calentar la solucin entre 70-80 C
Dejar el precipitado en reposo por 45 minutos. Lavar con agua fra
y oxalato de amonio.
Aadir ms oxalato de sodio eh hidrxido de amonio
Filtrar el precipitado secar y pesar.
Reaccin qumica
Ca2+(ac) + C2O42-(ac) CaC2O4H2O

El peso determinado en laboratorio se obtuvo 20.141g para la muestra 1 y
20.0565g para la muestra 2 de leche, para hallar el % de calcio en dicha
muestra se procedi a emplear el factor gravimtrico para hallarlo.
Consecuentemente se determin la siguiente frmula:

% = 100%

En la cual el peso de la leche debi ser sustituido por el peso de la muestra

obtenida en el proceso, siendo esta de 0.9450g.
Es el motivo por el cual en el procedimiento experimental se obtiene un

%Ca = 0.0378% cometindose el error de clculo, al haberse empleado
los 28.95g de leche como el peso de la muestra.
Debido a esto se procede a operar con el dato de 0.9450g de la masa ya

filtrada.

3. Determinacin gravimtrica del calcio.
Datos:
Muestra 1 Muestra 2
(gr) (gr)
Peso de muestra= 20.141 20.0565
Peso de papel= 1.3124 1.3387
Peso precipitado ms 1.4454 1.4649
papel seco 1
papel seco 2
papel seco 3
Calculando el factor gravimtrico:
40,078
1 = = = 0.2739
2 4 2 146.1123
Peso de precipitado de muestra 1 = 1.4159g - 1.3124g = 0.1032g
Peso de precipitado de muestra 2 =1.4325g - 1.3387g = 0.0938g
Calculando el porcentaje de calcio:

Muestra 1
0.1032g
%1 = 0.2739 100% = 0.14%
20.141g
0.0938g
%2 = 0.2739 100% = 0.13%
20.0565g
Sacando un promedio:
0.14 + 0.13
% = = 0.135%
2

CONCLUSIONES
Al hacer el anlisis de Ca en la leche se obtuvo un 0.135%
Segn la etiqueta del producto (Leche gloria) se seala un 28% de calcio
y se concluye que para el clculo de ese porcentaje no se consider el
peso del agua sino el peso de la leche en polvo o deshidratada.
No podemos comparar los porcentajes porque en nuestro anlisis se
consider el peso del agua, antes se debi hacer un proceso de
deshidratacin de la leche para luego hacer los clculos.
Buscando en otras fuentes por cada 100 gramos de leche en polvo se
obtiene 909mg de Ca, y a la vez por cada 100 gramos de leche
evaporada entera se obtiene 118mg de Calcio. Se concluye que hay
0.118% de calcio en la leche evaporada (considerando la masa del
agua)
Calculando el error seria: 0.135%-0.118%=0.017% de error
RECOMENDACIONES
Nivelar la balanza.
Calcinar la muestra problema hasta poder obtener un peso constante.
Se debe trabajar con la leche en polvo para lo cual se debe proceder
a la deshidratacin de la muestra.
REFERENCIA BIBLIOGRAFCA
2001.
CESAR GUTIERREZ CUBA Prcticas de laboratorio- Laboratorio de

DETERMINACIN
GRAVIMTRICA
DE SULFATOS

INTRODUCCIN
El anlisis gravimtrico es una tcnica que tiene como fundamento la

determinacin de los constituyentes de una muestra o categoras de materiales
por la medida de sus pesos. En la industria el agua se emplea como un
ingrediente en un producto acabado, como un medio de transporte, como
agente de limpieza, como refrigerante o como fuente de vapor para calefaccin
o produccin de energa. Las exigencias de calidad de las aguas de los
procesos industriales varan dentro de lmites muy amplios, segn el tipo de
industria y la funcin del agua en cuestin.
Por tanto, no es posible establecer un nico estndar para el agua empleada

con diversas finalidades industriales, por ejemplo; en la industria de la
alimentacin el agua dura puede provocar la prdida de cido ascrbico, as
como la deposicin de calcio durante el blanqueado de los guisantes y
habichuelas. No obstante, los cerveceros prefieren un agua dura que tenga una
dureza considerable y, en algunos casos, hasta recurren a una adicin de
cloruro y sulfato de calcio para lograr la reaccin optima de enzimas durante las
operaciones de mezcla. Resulta de lo anterior mente dicho que la
determinacin del contenido de algunos elementos es de vital importancia para
un uso adecuado de este vital compuesto.

I. OBJETIVOS
Uso de agentes precipitantes inorgnicos

del sulfato, usando un agente de precipitacin inorgnico, en este caso
en particular una solucin de BaCl2.
Al igual que los cloruros, el contenido en sulfatos de las aguas naturales es

muy variable y puede ir desde muy pocos miligramos por litro hasta cientos
de miligramos por litros.
Los sulfatos pueden tener su origen en que las aguas atraviesen terrenos
ricos en yesos o a la contaminacin con aguas residuales industriales.
El contenido de sulfatos no suele presentar problema de potabilidad a las

aguas de consumo pero, en ocasiones, contenidos superiores a 300 mg/l
pueden ocasionar trastornos gastrointestinales en los nios. Se sabe que
los sulfatos de sodio y magnesio pueden tener accin laxante, por lo que
no es deseable un exceso de los mismos en las aguas de bebida.
La reglamentacin tcnico-sanitaria espaola establece como valor

orientador de calidad 250 mg/l y como lmite mximo tolerable 400 mg/l,
concentracin mxima admisible.
La determinacin del contenido de sulfatos puede hacerse por diferentes

mtodos. Uno de ello es el Test rpido de sulfatos.
El Mtodo gravimtrico, mediante precipitacin con cloruro de bario, es

un mtodo muy preciso y aplicable a concentraciones superiores a 10 mg/l.
Los resultados previamente precipitados con cloruro brico, en medio
cido, son secados a 110C y calcinados a 600C.
El Mtodo nefelomtrico, mediante turbidmetro nefelomtrico, es menos

preciso que el gravimtrico para concentraciones inferiores a 10 mg/l. Se
recomienda, preferentemente, para la determinacin de sulfatos en aguas
con contenidos superiores a 60 mg/l y siempre que se disponga de
turbidmetro. Este mtodo no es recomendable para aguas con color,
materias en suspensin o con elevado contenido en materias orgnicas.

El in sulfato SO42- precipita, en un medio de cido actico, con in Ba 2+de

modo que forma cristales de sulfato de bario BaSO4 de tamao uniforme,
los que deben mantenerse en suspensin homognea durante un periodo
de tiempo que resulte suficiente para medir la absorbancia que la misma
produzca. El contenido de SO4= de cada muestra se obtiene a partir de la
curva de calibrado previamente obtenida.
En esta tcnica interfieren fundamentalmente el color y la turbidez. Esta

puede eliminarse por filtracin o centrifugacin. La interferencia del color
puede soslayarse utilizando la muestra coloreada como testigo, a la que o
se le agrega reactivo de la disolucin precipitante de bario, o empleando
como instrumento de medida un nefelmetro de doble posicin de cubeta,
con lo que elimina la influencia del color.
Otra interferencia es la materia suspendida en gran cantidad. Parte de la

materia en suspensin puede ser eliminada por filtracin. Interferir
tambin un exceso de slice superior a 500 mg/l, y en las aguas con gran
cantidad de materia orgnica puede no ser posible precipitar el BaSO 4
satisfactoriamente.
El Mtodo volumtrico consiste en la determinacin de los iones sulfatos

por volumetra en presencia de sulfato de bario y en medio alcohlico. Este
mtodo es aplicable para la determinacin de sulfatos en concentracin
inferior a 100 mg/l. El contenido de sulfatos se determina por valoracin
con sal sdica del EDTA, del cloruro de bario que no se utiliz en la
precipitacin de los sulfatos.
Este mtodo es recomendable para los casos que no se disponga del

equipo necesario para aplicar el mtodo gravimtrico.
SECADO Y CALCINACIN DE LOS PRECIPITADOS
Despus de la filtracin, el precipitado gravimtrico se calienta hasta que

su masa se haga constante. El calentamiento elimina el disolvente y
cualquier especie voltil arrastrada con el precipitado. Algunos precipitados
tambin se calcinan para descomponer e slido y obtener un compuesto de
composicin conocida. Este nuevo compuesto se de nomina con frecuencia
forma pasable.


Por lo tanto:

estequiometria).

1. Determinacin gravimtrica de sulfato
Pesar 0.5g de muestra.
Pasar a un vaso de precipitado y disolver con 50ml de H2O.
Agregar 5ml de HCl para facilitar que la muestra se disuelva
totalmente y llevar a 200ml.
Calentar la muestra ebullicin y aadir 20ml de disolucin de BaCl 2
0.25M gota a gota, con agitacin constante.
Dejar en reposo el precipitado.
Lavar con agua caliente el precipitado.
Calcinar el precipitado por aproximadamente 45 minutos en una
mufla de 800C.
Enfriara los crisoles y pesarlos exactamente.


4. Determinacin gravimtrica de sulfato
N de muestra Masa de la Masa de crisol+ Masa de cenizas

muestra (g) precipitado (g) (g)
01 0.5596 33.335 0.5142

02 0.7831 270382 0.6493
03 0.5296 31.1034 0.5727
NOTA: se uso un crisol con papel de filtro para comprobar el peso de

cenizas del papel filtro que interviene en la operacin,
demostrndose que el peso es prcticamente despreciable y no
afectara los clculos gravimtricos.
Hallamos los porcentajes de sulfato de acuerdo a la formula dada

anteriormente:
Sabemos:
. (3 )
=
. (4 )
80
= = 0.5218
153.327
0.51420.5218100
%3 = = 47.94%
0.5596
0.64930.5218100
%3 = = 43.29%
0.7831


estadstico:
N muestra %SO3
01 47.94
02 43.29
47.94 + 43.29
= = 45.615%
2
= 37.35%

03 0.724 0.785
01 0.061 0.000
02 0.663 0.602
0.724 + 0.061 + 0.663

= = 0.483
3
0.785 + 0.000 + 0.602

= = 0.462
3
Como podemos observar el valor mas pequeo es la desviacin

promedio con respecto a la mediana.
porcentaje de sulfato en la muestra, ser:
%3 = 37.35%

V. RECOMENDACIONES
Nivelar la balanza.
Para que la precipitacin sea cuantitativa se debe agregar un exceso
del 10% de ion bario ya que disminuye la solubilidad. Por otro lado, ya
que el sulfato de bario es un poco ms soluble en agua caliente, lo
que es muy importante, permite usar agua caliente en el lavado y as
eliminar mejor las impurezas del precipitado.
VI. REFERENCIA BIBLIOGRAFCA

2001.
CESAR GUTIERREZ CUBA Practicas de laboratorio- Laboratorio de

DETERMINACIN
VOLUMTRICA DE
CARBONATOS

INTRODUCCIN
Volumetra, tambin llamada valoracin qumica, mtodo qumico para medir

cunta cantidad de una disolucin se necesita para reaccionar exactamente
con otra disolucin de concentracin y volumen conocidos. Para ello se va
aadiendo gota a gota la disolucin desconocida o problema a la otra
disolucin (disolucin valorada) desde un recipiente cilndrico denominado
bureta, hasta que la reaccin finaliza. Segn el tipo de reaccin que se
produzca, la volumetra ser, por ejemplo, volumetra cido-base, de oxidacin-
reduccin o de precipitacin. El final de la reaccin suele determinarse a partir
del cambio de color de un indicador, como papel de tornasol o una mezcla
especial de indicadores denominada indicador universal.
Si se prepara una cantidad de cido o base con una concentracin conocida,

se puede medir cunta cantidad de la otra disolucin se necesita para
completar la reaccin de neutralizacin, y a partir de ello determinar la
concentracin de dicha disolucin.

I. OBJETIVOS
Mediante la experimentacin adquirir destrezas en el manejo cuidadoso

de los instrumentos utilizados en Volumetra.
El objetivo de esta prctica es, utilizando procedimientos de trabajo en el
laboratorio que conllevan una metodologa experimental exacta, calcular
la concentracin de una disoluciones problema empleando una
valoracin redox.
Realizar la determinacin de carbonato y bicarbonato en una muestra de
agua. Se ponen en prctica los procedimientos ms relevantes
empleados en las valoraciones cidas-base, en un mtodo de valoracin
directo.

En las determinaciones del mtodo de valoracin cido-base se consideran
las determinaciones de carbonatos, bicarbonatos y mezcla de carbonatos y
lcalis. Para este ltimo caso se aplica el mtodo de titulacin sucesiva
donde una cantidad de sustancia se analiza en presencia de dos
indicadores.
Se considera los indicadores ms comunes: anaranjado de metilo y

fenolftalena.
El proceso de adicin de volmenes de la disolucin conocida se denomina
valoracin. Generalmente la disolucin con el reactivo conocido (disolucin
valorante, prepara a partir de un patrn u otro reactivo, en cuyo caso debe
ser normalizada previamente) se coloca en una bureta y la disolucin de la
muestra que contiene el analito en un Erlenmeyer. La disolucin valorante
se aade gota a gota hasta que ha reaccionado con todo el analito.
Entonces se mide el volumen consumido y mediante un clculo
estequiomtrico sencillo se puede calcular la concentracin del compuesto
problema.
Se llama punto final al final de la valoracin, que se aprecia por un cambio

brusco de alguna propiedad de la disolucin en el Erlenmeyer,
generalmente un cambio de color que se ve a simple vista. Para que se
produzca este cambio es preciso agregar a la disolucin del Erlenmeyer
una pequea cantidad de una sustancia llamada indicador.

El indicador se elige de tal forma que el punto final coincida (o sea muy
cercano) al punto de equivalencia. Tambin se debe escoger un indicador
apropiado para cada tipo de reaccin y para cada propiedad. Por ejemplo, si
se toma en cuenta la acidez o basicidad de las sustancias, se puede utilizar
fenolftalena. Si se da una reaccin de formacin de complejos, se puede
utilizar eriocromo negro T.
El punto de equivalencia es cuando la cantidad de equivalentes del

valorante es igual a la del analito.
Na2CO3 + 2HCl CO2 H2O +2NaCl
Es decir:
1) Na2CO3 + HCl NaHCO3 + NaCl

2) NaHCO3 + HCl CO2 +H2O + NaCl
Posteriormente, la muestra, la mezcla carbonato-bicarbonato, reacciona

con HCl as:
a) Na2CO3 +HCl NaCl + NaHCO3

b) NaHCO3 + HCl NaCl + CO2 + H2O
Este mtodo utiliza 2 indicadores:
a) FENOLFTALEINA: Vira en el primer punto de equivalencia de la curva

de valoraciones del carbonato a pH=8 de rojo-naranja a incolora.
b) NARANJA DE METILO: que pone de manifiesto el punto final de la
valoracin a pH = 4 y vira de naranja a rosa anaranjado.

III. MATERIALES
Matraces erlenmeyer de 250ml
Matraces aforados de 250 y 500ml
Vasos de precipitados de 250ml
Bureta de 50ml
Pipetas graduadas de 10 y 25ml
Vidrios de reloj
Varilla
Balanza analtica
Na2CO3(S)
HCl
Disolucin de indicador: naranja de metilo (heliantina)
Disolucin de fenolftalena
Disolucin problema: mezcla de carbonato y bicarbonato sdico
Preparar:
Disolucin de HCl aproximadamente 0.05N, 250ml.
Disolucin de Na2CO3 0.1000N, 100ml.
IV. PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL
1. Preparar una disolucin de HCl aproximadamente 0.05N a partir de

HCl concentrado.
Preparar 250 ml de HCl 0.05N a partir de una solucin

concentrada (densidad 1.19, concentracin 37%).
Determinar el ttulo de la solucin de HCl preparada empleando
el Na2CO3 estandarizado anteriormente.
Valorar dejando caer el cido gota agota desde una bureta y
agitando.

2. Secar durante 1h a 110C el carbonato de sodio de calidad patrn

primario, y dejar enfriar en un desecador. Esa operacin ya ha
sido realizada previamente por el profesor (tomar directamente
del desecador la muestra ya seca). Preparar un disolucin de
carbonato sdico 0.1000N.
3. Tomar alcuotas de 10ml de la disolucin anterior y agregar 3 a 4

gotas de indicador (naranja de metilo) y 50ml de agua destilada.
Aadir HCl desde la bureta hasta que el indicador vira de amarillo
a rosa anaranjado. Repetir el proceso hasta obtener 2 resultados
coincidentes o que se diferencien nicamente en 0.2ml. Calcular
la normalidad media de HCl.
Determinacin del contenido de carbono y bicarbonato sdico en una

muestra
Pipetear 20ml de la disolucin problema y pesar a un Erlenmeyer. Diluir con
agua destilada hasta aproximadamente 100ml. Aadir 2 gotas de disolucin de
fenolftalena, valorar con la disolucin de HCl valorada en el primer apartado
(agitando homogneamente el Erlenmeyer) hasta el primer viraje y anotar el
volumen de HCl gastado. A continuacin aadir a la disolucin 2 gotas de
naranja de metilo y continuar la valoracin hasta el primer cambio perceptible
de color del nuevo indicador anotando de nuevo el volumen de HCl gastado.
Enrasando cada vez la bureta, repetir la valoracin (adicionado gota el reactivo
al aproximar el punto de equivalencia), el nmero de veces para obtener 2
resultados coincidentes o que se diferencien nicamente en 0.2ml.
V. CLCULOS Y RESULTADOS
1. Preparacin de 250ml de HCl 0.1N.
Hallamos la cantidad de HCl necesaria para obtener una solucin de

0.1N.
Luego se pasa a diluir con 250 ml de agua destilada.
0.05 36.5() 1() 100()
= 250 = 1.04
1000 1 1.18() 36()

2. Determinacin del ttulo de solucin de HCl.
Hallamos la concentracin de HCl en la solucin inicial:
37 1.18 1 1000
=
100 1 36.5 1
= 12.1
Como sabemos:
=
12.1 = 0.05250
= 1.4
Ahora pesamos el carbonato de sodio necesario por triplicado y

hallamos sus moles.
1 2 3 = 0.05578
2 2 3 = 0.05208
3 2 3 = 0.05612
Entonces:
1
1 2 3 = 0.05578 = 0.00105245
53
1
2 2 3 = 0.05208 = 0.00098264
53
1
3 2 3 = 0.05612 = 0.00105887
53
Ahora diluimos el carbonato de sodio en 10ml y agregamos 3-4 gotas de

naranja de metilo.
Luego se deja caer gota a gota sobre 10ml de solucin carbonato de
sodio 0.1N con 2 gotas de naranja de metilo hasta que cambie de color.
Se obtiene un gasto de gasto de volumen:
1 () = 20
2 () = 19.9
3 () = 19.2

Como sabemos en el punto de equivalencia:
- Para la muestra 1:
1 2 3 = 0.05578 1 () = 20
= 2 3
0.05578
1 (20 103 ) =
106
2
1 = 0.05452
0.05578
1 =
106
0.05452 2

1 = 0.02
0.02
1 = =1
20 103
1 = 0.05452 1
1 = 0.05452

2 2 3 = 0.05208 2 () = 19.9
= 2 3
0.05208
2 (19.9 103 ) =
106
2
2 = 0.04937
0.05208
2 =
106
0.04937 2

2 = 0.0199
0.0199
2 = = 1.004
19.9 103
2 = 0.04937 1.004
2 = 0.04956

3 2 3 = 0.05612 3 () = 19.2
= 2 3
0.05612
3 (19.2 103 ) =
106
2
3 = 0.05515
0.05612
3 =
106
0.05515 2

3 = 0.01919
0.01919
3 = = 1.004
19.2 103
3 = 0.05515 1.004
3 = 0.0551
0.05452 + 0.04956 + 0.0551

=
3
= .

3. Encontrar la cantidad de volumen gastado de HCl en el agua de

cao(50ml) con la NARANJA DE METILO.
N de
muestra vHCl (ml)
01 7.6
02 7.3
03 6.5
1 () = 7.6 1 = 150
60
32 = 7.6 103 0.0529
2
32 = 0.01206

( ) ()

=

1000 1
0.01206 ( ) (1000)
1
=
150
= 80.4

1 () = 7.3 1 = 150
60
32 = 7.3 103 0.0529
2
32 = 0.01158

( ) ()

=

1000 1
0.01158 ( )( )
1 1000
=
150
= 77.2
1 () = 6.5 1 = 150
=
60
32 = 6.5 103 0.0529
2
32 = 0.01031

( ) ()

=

1000 1
0.01031 ( ) (1000)
1
=
150
= 68.73
80.4 + 77.2 + 68.73

=
3
= 75.44

4. Determinacin de concentracin y puntos de equivalencia a

muestras problema.
- Para el Na2CO3
PH (Na2CO3) V HCl (ml)

10.81 0
10.36 1
10.04 2.1
9.86 3
9.63 4.1
9.45 5.1
9.29 6.1
9.11 7
8.93 8
8.66 9
8.19 10
7.41 11
6.98 12
7.05 12.5
7.07 13.15
7.11 13.5
7.09 14
6.84 15
6.58 16
6.37 17
5.91 18.1
4.95 19
2.64 20
2.40 21
2.28 22
2.19 23

Graficamos segn los datos con ayuda de un software:
Se observan 2 puntos de inflexin en los cuales se puede decir que se

encuentra el punto de equivalencia.
Se tiene el primer punto de inflexin ha un pH de aproximadamente 6.98

en este punto el CO3-2 se transforma en HCO3-1 con un gasto de HCl de:
() = 5.8
Se toma el mejor valor luego del anlisis estadstico para la
concentracin del HCL:
= 0.1
Se llega al punto de equivalencia:
= 3 2 3 2 ()
0.15.8
32 = =
3 2 () 50
32 = 0.0116

VI. CONCLUSIONES.
Luego de realizar el anlisis estadstico para cada uno de los

datos obtenidos se tiene que las medianas representan mejor las
concentraciones.
La concentracin de HCl es 0.0529N.
La concentracin de CO3-2 es 0.0116N.
VII. RECOMENDACIONES

Nivelar la balanza.
VIII. REFERENCIA BIBLIOGRAFCA
DANIEL C. HANS Anlisis Qumico Cuantitativo. Edit. Revert

S.A., 2001.
DAVID HARVEY Qumica Analtica Moderna. Edit. Mc. Graw Hill.
2002.
CESAR GUTIERREZ CUBA Prcticas de laboratorio- Laboratorio
de qumica analtica cuantitativa

DETERMINACIN
VOLUMTRICA
DEL ALUMINIO

Introduccin
Volumetra, tambin llamada valoracin qumica, mtodo qumico para medir cunta
cantidad de una disolucin se necesita para reaccionar exactamente con otra
disolucin de concentracin y volumen conocidos. Para ello se va aadiendo gota a
gota la disolucin desconocida o `problema' a la otra disolucin (disolucin valorada)
desde un recipiente cilndrico denominado bureta, hasta que la reaccin finaliza. Segn
el tipo de reaccin que se produzca, la volumetra ser, por ejemplo, volumetra cido-
base, de oxidacin-reduccin o de precipitacin. El final de la reaccin suele
determinarse a partir del cambio de color de un indicador, como papel de tornasol o
una mezcla especial de indicadores denominada indicador universal.

I. Objetivos
Determinar mediante volumetra la molaridad, el %m y el pH del cido actico.
Mediante la valoracin por retroceso calcular el porcentaje de aluminio en una
lata de gaseosa.
II. Fundamento terico

CIDO (ARRHENIUS): Compuesto que en solucin acuosa produce hidrgeno como in
positivo.
BASE (ARRHENIUS): Compuesto que en solucin acuosa forma iones oxhidrilo (OH-).
Desde este punto de vista, la NEUTRALIZACION es la formacin de agua por la

reaccin:
CIDO (LEWIS): Toda sustancia capaz de aceptar un par de electrones.
BASE (LEWIS): Toda sustancia capaz de donar un par de electrones.
Por tanto, para Lewis, NEUTRALIZACION es la formacin de enlaces covalentes

coordinados.
Fuerza de cidos y bases
Se consideran como bases y cidos fuertes a aquellos que se disocian completamente

en un disolvente dado, generalmente agua (solvente universal).
Como la DISOCIACIN es COMPLETA se puede considerar IRREVERSIBLE o lentamente

reversible. Por ejemplo:
Los cidos y bases dbiles no se disocian por completo, por lo tanto la ionizacin en
agua es parcial y reversible y se hace necesaria la aplicacin de los principios de
equilibrio qumico:

Para cidos dbiles el valor de la constante de disociacin es muy pequeo : Ka = 1 X

10-4 o menor, y se puede considerar que prcticamente se mantiene constante la
concentracin original del cido (o la base) , ya que la parte disociada es muy pequea.
Un cido o base son relativamente fuertes si el valor de sus constantes de disociacin
son mayores de Ka= 1 x 10-4; en ese caso, la cantidad de cido disociado es lo
suficientemente grande para afectar la concentracin original no disociado y la
reaccin tiende a la reversibilidad.
Un cido dbil reacciona con una base fuerte (NaOH)
El Na+ por provenir de una base fuerte, permanecer disociado, pero A- al ser el anin
dbil, tiende a hidrolizarse con el agua del medio, formando HA no disociado:
El CIDO ACTICO CH3COOH es un cido dbil, y se disocia segn la reaccin de

equilibrio:

Por cada HA no disociado que se forma, se libera un OH - y por lo tanto: HA = OH -
Para determinar el indicador adecuado para esta titulacin es necesario conocer cul
es el pH en el punto de equivalencia, el cual depende de la concentracin de la
solucin al final de la titulacin y del valor de la constante de disociacin.
Seleccin del indicador: El punto de equivalencia de un cido dbil con base fuerte
de acuerdo con el pH es MAYOR O IGUAL a 7, por lo tanto el indicador adecuado es la
FENOLFTALENA, cuyo mbito de vire es de 8 a 9.6.
Para esta determinacin es necesario manejar tambin los siguientes conceptos:
Volumetra: Es la parte del anlisis que se basa en la reaccin entre volmenes de

dos soluciones, una de las cuales es de concentracin conocida.
Esta concentracin generalmente se expresa en normalidad, porque as se pueden

relacionar los equivalentes de las soluciones.
El objetivo de la volumetra es llegar al punto de equivalencia, siendo ste el punto en

el que la reaccin es completa desde el punto de vista de la estequiometra, y se
reconoce por cambios fsicos en la solucin; si stos no son perceptibles, se recurre a
un indicador.
Para poder relacionar los PESOS de los reactivos con sus VOLMENES por medio de sus
concentraciones, es necesario CONOCER LA REACCIN.
Ya que en el punto de equivalencia, tanto el titulante como la muestra son

qumicamente equivalentes, se puede establecer que:
V1 N1 = V2 N2

V1 y V2 = volumen de la solucin 1 y 2 respectivamente
N1 y N2 = normalidad de la solucin 1 y 2, respectivamente
Ttulo: Es el peso de una sustancia equivalente a 1 mL de la solucin que se emplea

para titularla, o bien:
TTULO = N x meq = g de una sustancia a una Normalidad dada del titulante.
III. Materiales
Matraces Erlenmeyer de 250mL
Matraces aforados de 250 y 500mL
Vasos precipitados de 250mL
Bureta de 50mL
Pipetas graduadas de 10 y 25mL
Luna de reloj
Bagueta
Balanza analtica
NaOH
CH3COOH
Fenolftalena
Naranjado de metilo
Una lata de gaseosa.
Preparar:
100mL de disolucin de NaOH 0.25N
Procedimiento experimental
Preparacin de 100mL NaOH a 0.25N
Pesar un gramo de NaOH y disolverlo en 100mL de agua destilada, luego

IV. Clculos:
Datos:
mNaOH=0.9722gNaOH
0.9722
40/
NNaOH = = 0.24305
100 103
Para la muestra 1
mKHC8H4O4=0.2475g, vgastado de NaOH=5mL
Sea:
0.2475
= = 4.99 103
0.24305 204
4.99 103
= = = 0.998
5 103
1 = 0.24305 0.998 = 0.2426
Para la muestra 2
mKHC8H4O4=0.2653g, vgastado de NaOH=5.4mL
Sea:
0.2653
= = 5.35 103
0.24305 204
5.35 103
= = = 0.9907
5.4 103
2 = 0.24305 0.9907 = 0.2408
Para la muestra 3
mKHC8H4O4=0.2647g, vgastado de NaOH=5.5mL
Sea:

0.2647
= = 5.34 103
0.24305 204
5.34 103
= = = 0.9709
5.5 103
3 = 0.24305 0.9709 = 0.2359
0.2426 + 0.2408 + 0.2359

= = 0.239
3
Calculando la concentracin de cido actico
Muestra 1
= 100, = 3.3
Sea: 3 = 3
60
0.0473
3 = 0.239 3.3 103 = = 0.946/100
1 5
Muestra 2
= 100, = 3.45
Sea: 3 = 3
60
0.0495
3 = 0.239 3.45 10 =
3
= 0.99/100
1 5
Muestra 3
= 100, = 3.2
Sea: 3 = 3
60
0.0458
3 = 0.239 3.2 103 = = 0.95/100
1 5
a) Calculando la molaridad

0.95
60/ 0.792
[3] = 3
= = 0.792
20 10
60
0.742

b) %3 = 100 = 4.75%
1000
c) Datos:
= 1.8 105
[ + ] = 1.8 105 0.792 = 3.77 103 /
= [3.77 103 ] = 2.42

Determinacin Volumtrica por Retroceso
del Aluminio
I. Objetivos:
Determinar la cantidad de Aluminio presente en la muestra (lata de

gaseosa).
Comparar resultado con el experimento ya realizado (Determinacin
Gravimtrica del Aluminio-en lata de gaseosa).
Comprobar que mtodo es mejor empleado para la determinacin
porcentual del Aluminio en la lata de gaseosa.
II. Fundamento Terico:
Como ya es de nuestro conocimiento, la determinacin cuantitativa por medio de la

volumetra es de suma importancia para poder realizar anlisis relacionados con la
cuantificacin de determinados componentes en otros. Sobre todo en el control de
calidad, como por ejemplo para conocer la cantidad de cido actico en el vinagre, la
acidez en los vinos o para determinar la alcalinidad total en la leche de magnesia.
Cuando una reaccin qumica se completa con lentitud en una titulacin o cuando la
muestra no puede solubilizarse y no se logra un punto final bien marcado, entonces se
utiliza la volumetra por retroceso. En esta tcnica, se aade al analito o muestra
problema un volumen conocido de reactivo, normalmente sera el titulante, para que
quede un ligero exceso. Una vez finalizada la reaccin qumica con la muestra, se
calcula la cantidad de exceso de reactivo(sin reaccionar) aplicando una titulacin con
una solucin de otro reactivo de concentracin conocida.

III. Materiales y reactivos:
-lata de gaseosa -NaOH (previamente preparado)

-balanza analtica -fenolftalena
-bureta -HCl
-matraz erlenmeyer
-luna de reloj
-soporte universal
-gancho de bureta
-espatula
-piepeta

IV. Parte experimental:
Se tom una muestra de 0.1987g de lata de gaseosa el cual se le agreg 5ml de HCl
6.8277N para deshacer todo el metal de la lata; agregando un exceso de HCl; luego se
diluyo hasta 100ml con agua destilada, se toma una muestra de 10ml para poder
economizar el titulante (NaOH), se procede a agregar fenolftalena para luego titular
con NaOH preparado en la experiencia anterior hasta obtener el viraje.
Al(s) + HCl AlCl3 + H2(g) + HClexeso
tenemos la siguiente relacin de equilibrio entre la plata, cido clorhdrico y hidrxido

de sodio:
#eq(HCl) = #eq(Al) + #eq(NaOH)
mAl = [#eq(HCl) - #eq(NaOH)] * pesoeqAl
mAl = (NHCl * VHCl - NNaOH * VNaOH) * pesoeqAl ....(1)
tomando una muestra de 10ml de los 100ml preparados.
el volumen gastado de NaOH fue de 12.5ml, por la de tres se obtiene la cantidad de

titulante para los 100ml de solucin:
10ml..........................12.5mlNaOH
100ml...........................................x
x = 125ml NaOH gastado para toda la solucin
luego procedemos a reemplaza en la ecuacin (1)

26.98/
mAl = (5*10-3L * 6.8277N - 125*10-3L * 0.239N) * 3
mAl = 0.03834g
0.03834
%Al = 100%
0.1987
%Al = 19.29%
En el experimento de la determinacin gravimtrica de Aluminio se obtuvo 39.27%, de

presencia de aluminio en la lata de gaseosa.

V. Conclusiones:
Se logr obtener el porcentaje de aluminio que es de 19.29% en la lata de

gaseosa.
Este mtodo de volumetra; el resultado difiere considerablemente del
gravimtrico alrededor de 50%.
La determinacin gravimtrica del aluminio es el mtodo ms fiable con
respecto a la determinacin volumtrica del aluminio.
Discusin:
La diferencia de resultados puede deberse a algn tipo de error en la operacin

de datos, medidas de reactivos para el experimento mal tomadas o algn
agente contaminante. Debido al bajo porcentaje de aluminio presente en la
muestra, se considera al mtodo gravimtrico como mejor experimento para
determinar la cantidad de aluminio, por la mayor cantidad de aluminio
presente por muestra.
VI. Bibliografa
DANIEL C. HANS Anlisis Qumico Cuantitativo. Edit. Revert S.A., 2001.

DAVID HARVEY Qumica Analtica Moderna. Edit. Mc. Graw Hill. 2002

DETERMINACIN
VOLUMTRICA
POR OXIDACIN

INTRODUCCIN
La volumetra de precipitacin, que se basa en reacciones que forman

compuestos inicos con baja solubilidad, es una de las tcnicas analticas ms
antiguas. Sin embargo, la lenta velocidad a la que se forman la mayora de los
precipitados ocasiona que slo se pueda disponer de unos cuantos agentes
precipitantes que tengan aplicacin en las valoraciones de precipitacin. El
nitrato de plata (AgNO3) es el reactivo precipitante ms utilizado en la
determinacin de haluros, aniones del tipo haluros (SCN-, CN- y CON-),
mercaptanos, cidos grasos y varios aniones inorgnicos divalentes. Los
mtodos de titulacin que se basan en el empleo de nitrato de plata se conocen
como mtodos argentomtricos.

I. OBJETIVOS
Emplear tcnicas de volumetra de precipitacin, en la determinacin de
cloruros.
Determinar y cuantificar los iones cloruros contenidos en el agua de mar
mediante el mtodo Mohr en %p/p, %w/v, ppm.
Aplicar los principios bsicos de las volumetras redox en las
titulaciones.

VOLUMETRA DE PRECIPITACIN
La precipitacin con reactivos es estequiomtrica de manera que se puede

utilizar para valorar. La composicin del precipitado puede variar segn:
pH, temperatura a la que se realiza la precipitacin. Para que sea
reproducible hemos de trabajar en condiciones muy rigurosas. Se
distinguen tres mtodos:
Precipitacin directa
Precipitacin con cido silicico-wolfrmico aadido con una bureta. Los

alcaloides estn en disolucin cida diluida. El precipitado final se
determina por amperometra.
Precipitacin por retroceso
Se aade un exceso de reactivo para reproducir la precipitacin. Se separa

el precipitado y se valora el reactivo. El reactivo ms utilizado es el IK/I2; el
reactivo para valorar es el tiosulfato sdico y como indicador almidn.
Descomposicin del precipitado
Uno de los reactivos utilizados es el reinecke o reineckato de sodio. Esta

precipitacin podemos efectuarla directamente aadiendo el reactivo con la
bureta. El punto final: coloracin del reactivo que puede verse interferido
por la coloracin del precipitado. A la disolucin cida del alcaloide se
aade exceso de reactivo. Se separa el precipitado que se disuelve en
acetona. Aadimos tartrato de potasio que acompleja el Cr liberndose
SCNK que es lo que valoramos aadiendo exceso de nitrato de potasio.
Aparece un precipitado de sulfuro de plata. El exceso de nitrato de plata se
valora con SCNK usando tricloruro de hierro como indicador.

MTODOS DE INDICADORES PARA DETECTAR EL PUNTO FINAL EN

LAS VALORACIONES DE PRECIPITACIN
Valoracin de Mohr: precipitado coloreado en el punto final.
El mtodo de Mohr para la determinacin de Cl-, Br-, CN- se basa en la

utilizacin de un cromato alcalino como indicador.
Reaccin de valoracin: Ag+ + Cl- AgCl (s) (Blanco)
Reaccin de punto final: Ag+ + CrO4-2 Ag2CrO4 (Rojo)
En el punto final los iones cromato se combinan con el exceso de iones

plata originando un precipitado rojizo de cromato de plata.
La disolucin problema debe ser neutra o ligeramente alcalina; pues si es

demasiado alcalina precipita hidrxido de plata, mientras que si su pH<5 el
punto final aparece muy lentamente y de manera muy poco clara debido a
la disminucin de iones plata presentes.
Mediante un ensayo en blanco subsanamos el error de valoracin.

Medimos el volumen de disolucin valorada da AgNO3 que es preciso
gastar para dar una coloracin perceptible a un volumen de agua destilada
que contiene la misma cantidad de indicador que el que se utiliza en la
valoracin. El volumen as determinado se debe restar al volumen de
disolucin valorada gastado en la determinacin.

VOLUMETRA DE OXIDO REDUCCION

Las reacciones en que se transfieren electrones de un tomo, ion o
molcula a otro se llaman de oxidacin-reduccin o redox. La oxidacin es
el proceso en que un tomo, ion o molcula pierde uno o ms electrones; la
reduccin implica ganancia de uno o ms electrones por parte de un tomo,
ion o molcula. Un agente reductor es una sustancia que pierde uno o ms
electrones y en este proceso se oxida; un agente oxidante gana uno o ms
electrones y con ello se reduce. Dicho de otra forma, un reductor es un
donador de electrones y un oxidante es un receptor de electrones.
La oxidacin y la reduccin no pueden tener lugar de forma independiente,

sino simultanea por transferencias de electrones desde el donador al
receptor.
Agentes oxidantes, clasificacin y propiedades
1.- El cido perclrico, HCLO4, concentrado y caliente es uno de los

oxidantes ms fuertes. Se utiliza frecuentemente en la disolucin de aceros
aleados; oxida al cromo y al vanadio y sus estados de oxidacin ms
elevados. Su accin oxidante puede interrumpirse por dilucin y /o
enfriamiento.
2.- El peroxidisulfato, [K2S2O8 o (NH4)2S2O8], es uno de los oxidantes

ms fuertes, su accin lenta puede ser catalizada con ion plata. Se utiliza
para la oxidacin de manganeso (II) a permanganato y para la oxidacin
del carbono en muestras de aceros.
3.- El peryodato potsico, KIO4, utilizado en la oxidacin de manganeso (II)

a permanganato.
4.- El bismuto sdico, NaBiO3, utilizado en oxidacin de manganeso (II) a

permanganato.
5.- El clorato potsico, KClO3, en disolucin cida o en fusiones alcalinas

en un oxidante poderoso.
6.- El permanganato potsico, KMnO4,, adems de utilizarse como reactivo

oxidimtrico, puede utilizarse en oxidaciones previas. Es un poderoso
oxidante en disoluciones cidas o neutras.
7.- El perxido de hidrgeno, H2O2 , es un poderoso oxidante y un reductor

de fuerza media.

8.- El oxido de plata (II), Ag2O2, en disolucin cida es adecuado para

oxidar el manganeso (II) a permanganato, el cromo (III) a dicromato y el
cerio (III) a cerio (IV) a la temperatura ambiente.
9.- El ozono, O3, puede prepararse haciendo circular, oxgeno gaseoso por
un tubo de vidrio entre cuyas paredes se mantiene una descarga elctrica.
10.- El cido ntrico, HNO3, puede originar diversos productos de reduccin

(NO2, NO, N2O, etc...); el producto formado depende de la fuerza del
reductor, de la concentracin del cido y de la temperatura.
11.- Halgenos. El cloro y el bromo encuentran cierta utilizacin en

oxidaciones previas. El yodo es un oxidante ms bien dbil; sin embargo,
se utiliza extensamente como reactivo oxidimtrico de reductores fuertes.
Agentes reductores, clasificacin y propiedades.
1.- Metales. Debido a la facilidad con que pierden electrones los metales
activos, son buenos reductores. Los metales pueden presentarse en forma
de alambre, lmina, grnulos, polvo y amalgamas lquidas; pueden llegar a
ser muy selectivos.
El reductor Jones consiste en grnulos de cinc amalgamado (aleado con

mercurio) para minimizar la reduccin del ion hidrgeno de la disolucin
sulfrica de la muestra.
El reductor Walden es plata metlica y cido clorhdrico 1 M.
Otros metales usados como reductores son aluminio, cadmio, plomo,

bismuto y sodio; los tres ltimos se emplean en forma de amalgamas
lquidas.
2.- El cloruro estaoso. Para reducir Fierro (III) a Fierro (II) en la

determinacin del hierro.
3.- Las sales ferrosas que son reductores de fuerza media, se aaden
usualmente como cantidad media en exceso de su disolucin patrn en
forma de FeSO4 * [NH4]2SO4 * 6H2O pesado en exceso. El exceso se
determina despus por valoracin con un oxidante.
4.- El dixido de azufre o un sulfato en medio cido es un reductor de

fuerza media, utilizndose en reducciones similares a las que se efectan
con plata.

5.- El sulfuro de hidrgeno es comparable al dixido de azufre en poder

reductor y en la forma de eliminar su exceso.
6.- El hiposulfito sdico Na2S2O4, es un reductor poderoso especialmente

en disolucin alcalina.
7.- El cido clorhdrico (concentrado) se utiliza como reductor

principalmente para la disolucin de xidos de plomo y manganeso.
Reducciones y oxidaciones previas
En una titulacin de oxidacin-reduccin el analito debe encontrarse en un

nico estado de oxidacin. Sin embargo con frecuencia los pasos que
preceden a la titulacin (disolucin de la muestra y separacin de
interferencias) convierten el analito en una mezcla de estados de oxidacin.
Por ejemplo, la solucin formada cuando se disuelve una muestra que
contiene hierro, por lo general contiene una mezcla de iones Fierro (II) y
Fierro (III). Si se elige emplear una solucin patrn oxidante para
determinar el hierro, primero se debe tratar la solucin con un agente
reductor auxiliar para convertir todo el hierro en hierro (II). Por otro lado, si
se va a titular con una solucin patrn reductor, la solucin necesitara un
tratamiento previo con un agente oxidante.
Para que un reactivo sea til como agente oxidante o reductor previo, debe
reaccionar cuantitativamente con el analito. Adems, el exceso de reactivo
debe poder eliminarse fcilmente puesto que, en general, el exceso de
reactivo causa interferencia, ya que reacciona con la solucin patrn.

2. NORMAIZACION DE SOLUCIONES DE NITRATO DE PLATA
pesar por duplicado entre 0.02925g - 0.03g de NaCl QP. en
matraces erlenmeyer de 250ml
disolver en 100ml de agua destilada, y aadir 0.5g de NaHCO3
para obtener una solucin neutra.
Agregar, luego, 1ml de K2CrO4 como indicador
Desde una bureta se agrega lentamente la solucin AgNO 3 0,1N
por valorar. Cuando se aproxima el punto final (momento que se
aprecia por un viraje local del indicador), aadir la solucin de
AgNO3 gota a gota hasta la aparicin de un color rojo anaranjado
permanente.
Anotar la lectura final de la bureta.
Disolver y valorarlas otras dos muestras de la misma manera.

Calcular la normalidad real de la disolucin de nitrato de plata.

Reportar la desviacin de los tres resultados.
3. PREPARACIN DE LA DISOLUCIN DE NITRATO DE PLATA

Pesar exactamente los gramos clculos de nitrato de plata.
Transferir, inmediatamente la sal, a un vaso de 400ml. Agregar
unos 100ml de agua destilada; agitando enrgicamente, hasta
que la sal se disuelva.
Aadir otros 100ml de agua destilada y pasar la disolucin a una
fiola de 250ml. Enjuagar el vaso, con agua destilada, que se pasa
a la fiola.
Se completa el volumen de la fiola hasta el enrase, se cierra y se
hace homognea la solucin, invirtiendo repetidas veces el
recipiente.
4. DETERMINACIN DE CLORUROS
Pesar por duplicado, entre 0.10-0.13g de muestra y transferir a un
erlenmeyer.
Disolver en 100ml de agua destilada. Agregar 1g NaHCO 3
permitiendo que se disuelva y 1ml de K2CrO4 al 5% como
indicador.
Agregar lentamente la solucin AgNO3 0.1000N estandarizada.
Cuando se aproxima el punto final (momento que se aprecia por
un viraje local del indicador), aadir la solucin AgNO3 0.100N
gota a gota hasta que la solucin se torne de color rojo
anaranjado.
Anotar la lectura final de la bureta.
Disolver y tratar las otras 2 muestras de la misma manera.
Calcular el tanto por ciento de cloruros presentes en la muestra.
Reportar la desviacin de los 3 resultados.


5. NORMALIZACIN DE NITRATO DE PLATA
muestra (1)
El AgNO3 se valora para determinar su concentracin real.
Pesamos W NaCl necesarios:
= 0.032
Ahora diluimos el NaCl en 10ml y agregamos 2 gotas de indicador.

Dejamos caer gota a gota la solucin de AgNO3 con ayuda de una
bureta sobre la solucin de NaCl hasta que se forme un precipitado
de coloracin rojo ladrillo.
Se obtiene un gasto de volumen:

3 () = 6.85

3 =

= . (1)

0.032
en (1) =
0.158.5

= 5.47 103
5.47 103
=
6.85 103
= 0.79854
= 0.1 0.79854
3 = 0.079854
muestra (2)
El AgNO3 se valora para determinar su concentracin real.

Pesamos W NaCl necesarios:
= 0.033
Ahora diluimos el NaCl en 10ml y agregamos 2 gotas de indicador.

Dejamos caer gota a gota la solucin de AgNO3 con ayuda de una
bureta sobre la solucin de NaCl hasta que se forme un precipitado
de coloracin rojo ladrillo.
Se obtiene un gasto de volumen:

3 () = 7.15


3 =

= . (1)

0.033
en (1) =
0.158.3

= 5.66 103
5.66 103
=
7.15 103
= 0.7916
= 0.1 0.7916
3 = 0.07916
la concentracin real promedio es:
0.07985 + 0.07916
= = 0.07951
2
6. DETERMINACIN DE CLORUROS
muestra (1)
Tenemos como muestra problema (agua de mar) de donde se tomo

una alcuota de 1ml, para luego llevarlo a pesar.
= 1
= 1.0566

Se obtiene la densidad = 1.02878
Luego se procede a emplear la sig. frmulas:

3 3 =

= 3 . . . . . . . . . (2)
Tambin se tiene el dato obtenido en laboratorio se emplearon 6.5ml
de volumen gastado.
Y sabemos que la mEq del cloruro es de 35.5 g/mol.
Luego procedemos a hallar el peso del cloruro en la muestra.

= 6.5 103 0.07951 35.5

= 0.01834 1

muestra (2)
= 1
= 1.0566

Se obtiene la densidad = 1.02878
Luego se procede a emplear la sig. frmulas:

3 3 =

= 3 . . . . . . . . . (2)
Tambin se tiene el dato obtenido en laboratorio se emplearon 6.3ml
de volumen gastado.
Y sabemos que la mEq del cloruro es de 35.5 g/mol.
Luego procedemos a hallar el peso del cloruro en la muestra.

= 6.3 103 0.07951 35.5

= 0.01778 1
hallamos el promedio de dichas masas:
0.01834 + 0.01778
= = 0.01806 1
2
a) Determinar % P/P
en 1ml de agua de mar pesa 1.0566g
0.01806
% / = 100
1.0566
% / = 1.17%
b) Determinar % W / V
%W/V = 0.01806g/ml = 18.06g/L
c) Determinar ppm
1000
= 18.06 ( ) = 18060
1
per al expresarse en 18060ppm es una cantidad muy grande lo cual sera
mejor reemplazarlo por ppt (partes por mil : parts per thousand).
ppt = 18.06ppt

d) Comparar la cantidad de cloruros en el agua de mar terico con el

experimental
La cantidad terica de cloruros en el agua de mar es de 55.2% con

respecto al dato obtenido en laboratorio 18.06%
55.2 18.06
100 = 67.28%
55.2
V. CONCLUSIONES.
El porcentaje de cloruro es 1.17% presente en 1.0566g de agua de mar.
La cantidad de error es del 67.28%, puede deberse al generarse mucho
error en la toma de datos en la titulacin o algn clculo errneo.
VI. RECOMENDACIONES
Nivelar la balanza.

2001.

DETERMINACIN
VOLUMTRICA
DEL HIERRO

INTRODUCCIN
El hierro o fierro, es un elemento qumico de nmero atmico 26 situado en el grupo
8, periodo 4 de la tabla peridica de los elementos. Su smbolo es Fe y tiene una
masa atmica de 55,6uma.Este metal de transicin es el cuarto elemento ms
abundante en la corteza terrestre, representando un 5% y, entre los metales,
slo el aluminio es ms abundante. El ncleo de la Tierra est
formado principalmente por hierro y nquel, generando al moverse un campo
magntico. Ha sido histricamente muy importante, y un perodo de la historia recibe
el nombre de Edad de Hierro. Es un metal maleable, de color gris plateado y
presenta propiedades magnticas; es ferromagntico a temperatura ambiente
y presin atmosfrica. Es extremadamente duro y pesado. Se encuentra en la
naturaleza formando parte de numerosos minerales, entre ellos muchos xidos, y
raramente se encuentra libre. Para obtener hierro en estado elemental, los
xidos se reducen con carbono y luego es sometido a un proceso de refinado para
eliminar las impurezas presentes. El hierro es el metal ms usado, con el 95%en
peso de la produccin mundial de metal. El hierro puro (pureza a partir de 99,5%) no
tiene demasiadas aplicaciones, salvo excepciones para utilizar su potencial
magntico. El hierro tiene su gran aplicacin para formar los productos
siderrgicos, utilizando ste como elemento matriz para alojar otros elementos
aleantes tanto metlicos como no metlicos, que confieren distintas
propiedades al material. Se considera que una aleacin de hierro es acero si
contiene menos de un 2,1% de carbono; si el porcentaje es mayor, recibe el nombre de
fundicin. El acero es indispensable debido a su bajo precio y tenacidad,
especialmente en automviles, barcos y componentes estructurales de edificios. Las
aleaciones frreas presentan una gran variedad de propiedades mecnicas
dependiendo de su composicin o el tratamiento que se haya llevado a cabo. El
dicromato de potasio (K2Cr2O7) es una sal del hipottico cido dicrmico (este cido
en sustancia no es estable) H2Cr2O7.Se trata de una sustancia de color intenso
anaranjado. Es un oxidante fuerte. En contacto con sustancias orgnicas
puede provocar incendios. El dicromato de potasio se utiliza en la galvanotecnia para
cromar otros metales, en la fabricacin del cuero, en la fabricacin
de pigmentos, como reactivo en la industria qumica, para recubrimientos
anticorrosivos del cinc y del magnesio y en algunos preparados de proteccin de
madera. Tambin est presente en los antiguos tubos de alcotest donde oxida
el etanol del aire expirado al aldehdo. Se usa para la determinacin de hierro por la
oxidacin de hierro (II) a hierro (III), en volumetra de oxido-reduccin.

I. OBJETIVOS
Determinar el porcentaje de hierro en la muestra.

Aplicar los principios bsicos de las volumetras redox en las
titulaciones.
Aplicar el concepto estadstico de desviacin estndar para evaluar la
precisin de los resultados obtenidos.
II. FUNDAMENTO TERICO

VOLUMETRA DE PRECIPITACIN
La precipitacin con reactivos es estequiometria de manera que se puede

utilizar para valorar. La composicin del precipitado puede variar segn:
pH, temperatura a la que se realiza la precipitacin. Para que sea
reproducible hemos de trabajar en condiciones muy rigurosas. Se
distinguen tres mtodos:
Precipitacin directa
Precipitacin con cido silcico-wolframio aadido con una bureta. Los

alcaloides estn en disolucin cida diluida. El precipitado final se
determina por amperometra.
Precipitacin por retroceso
Se aade un exceso de reactivo para reproducir la precipitacin. Se separa

el precipitado y se valora el reactivo. El reactivo ms utilizado es el IK/I2; el
reactivo para valorar es el tiosulfato sdico y como indicador almidn.
Descomposicin del precipitado
Uno de los reactivos utilizados es el reinecke o reineckato de sodio. Esta

precipitacin podemos efectuarla directamente aadiendo el reactivo con la
bureta. El punto final: coloracin del reactivo que puede verse interferido
por la coloracin del precipitado. A la disolucin cida del alcaloide se
aade exceso de reactivo. Se separa el precipitado que se disuelve en
acetona. Aadimos tartrato de potasio que acompleja el Cr liberndose
SCNK que es lo que valoramos aadiendo exceso de nitrato de potasio.
Aparece un precipitado de sulfuro de plata. El exceso de nitrato de plata se
valora con SCNK usando tricloruro de hierro como indicador.

VOLUMETRA DE XIDO - REDUCCIN

Las reacciones en que se transfieren electrones de un tomo, ion o
molcula a otro se llaman de oxidacin-reduccin o redox. La oxidacin es
el proceso en que un tomo, ion o molcula pierde uno o ms electrones; la
reduccin implica ganancia de uno o ms electrones por parte de un tomo,
ion o molcula. Un agente reductor es una sustancia que pierde uno o ms
electrones y en este proceso se oxida; un agente oxidante gana uno o ms
electrones y con ello se reduce. Dicho de otra forma, un reductor es un
donador de electrones y un oxidante es un receptor de electrones.
La oxidacin y la reduccin no pueden tener lugar de forma independiente,

sino simultanea por transferencias de electrones desde el donador al
receptor.
Agentes oxidantes, clasificacin y propiedades
1.- El cido perclrico, HCLO4, concentrado y caliente es uno de los

oxidantes ms fuertes. Se utiliza frecuentemente en la disolucin de aceros
aleados; oxida al cromo y al vanadio y sus estados de oxidacin ms
elevados. Su accin oxidante puede interrumpirse por dilucin y /o
enfriamiento.
2.- El peroxidisulfato, [K2S2O8 o (NH4)2S2O8], es uno de los oxidantes

ms fuertes, su accin lenta puede ser catalizada con ion plata. Se utiliza
para la oxidacin de manganeso (II) a permanganato y para la oxidacin
del carbono en muestras de aceros.
3.- El peryodato potsico, KIO4, utilizado en la oxidacin de manganeso (II)

a permanganato.
4.- El bismuto sdico, NaBiO3, utilizado en oxidacin de manganeso (II) a

permanganato.
5.- El clorato potsico, KClO3, en disolucin cida o en fusiones alcalinas

en un oxidante poderoso.
6.- El permanganato potsico, KMnO4,, adems de utilizarse como reactivo

oxidimtrico, puede utilizarse en oxidaciones previas. Es un poderoso
oxidante en disoluciones cidas o neutras.
7.- El perxido de hidrgeno, H2O2, es un poderoso oxidante y un reductor

de fuerza media.

8.- El xido de plata (II), Ag2O2, en disolucin cida es adecuado para

oxidar el manganeso (II) a permanganato, el cromo (III) a dicromato y el
cerio (III) a cerio (IV) a la temperatura ambiente.
9.- El ozono, O3, puede prepararse haciendo circular, oxgeno gaseoso por
un tubo de vidrio entre cuyas paredes se mantiene una descarga elctrica.
10.- El cido ntrico, HNO3, puede originar diversos productos de reduccin

(NO2, NO, N2O, etc...); el producto formado depende de la fuerza del
reductor, de la concentracin del cido y de la temperatura.
11.- Halgenos. El cloro y el bromo encuentran cierta utilizacin en

oxidaciones previas. El yodo es un oxidante ms bien dbil; sin embargo,
se utiliza extensamente como reactivo oxidimtrico de reductores fuertes.
Agentes reductores, clasificacin y propiedades.
1.- Metales. Debido a la facilidad con que pierden electrones los metales
activos, son buenos reductores. Los metales pueden presentarse en forma
de alambre, lmina, grnulos, polvo y amalgamas lquidas; pueden llegar a
ser muy selectivos.
El reductor Jones consiste en grnulos de cinc amalgamado (aleado con

mercurio) para minimizar la reduccin del ion hidrgeno de la disolucin
sulfrica de la muestra.
El reductor Walden es plata metlica y cida clorhdrico 1 M.
Otros metales usados como reductores son aluminio, cadmio, plomo,

bismuto y sodio; los tres ltimos se emplean en forma de amalgamas
lquidas.
2.- El cloruro estannoso. Para reducir Fierro (III) a Fierro (II) en la

determinacin del hierro.
3.- Las sales ferrosas que son reductores de fuerza media, se aaden
usualmente como cantidad media en exceso de su disolucin patrn en
forma de FeSO4 * [NH4]2SO4 * 6H2O pesado en exceso. El exceso se
determina despus por valoracin con un oxidante.
4.- El dixido de azufre o un sulfato en medio cido es un reductor de

fuerza media, utilizndose en reducciones similares a las que se efectan
con plata.

5.- El sulfuro de hidrgeno es comparable al dixido de azufre en poder

reductor y en la forma de eliminar su exceso.
6.- El hiposulfito sdico Na2S2O4, es un reductor poderoso especialmente

en disolucin alcalina.
7.- El cido clorhdrico (concentrado) se utiliza como reductor

principalmente para la disolucin de xidos de plomo y manganeso.
Reducciones y oxidaciones previas
En una titulacin de oxidacin-reduccin el analito debe encontrarse en un

nico estado de oxidacin. Sin embargo con frecuencia los pasos que
preceden a la titulacin (disolucin de la muestra y separacin de
interferencias) convierten el analito en una mezcla de estados de oxidacin.
Por ejemplo, la solucin formada cuando se disuelve una muestra que
contiene hierro, por lo general contiene una mezcla de iones Fierro (II) y
Fierro (III). Si se elige emplear una solucin patrn oxidante para
determinar el hierro, primero se debe tratar la solucin con un agente
reductor auxiliar para convertir todo el hierro en hierro (II). Por otro lado, si
se va a titular con una solucin patrn reductor, la solucin necesitara un
tratamiento previo con un agente oxidante.
Para que un reactivo sea til como agente oxidante o reductor previo, debe
reaccionar cuantitativamente con el analito. Adems, el exceso de reactivo
debe poder eliminarse fcilmente puesto que, en general, el exceso de
reactivo causa interferencia, ya que reacciona con la solucin patrn.

III. PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL .
5. Determinacin volumtrica de hierro.

Las soluciones K2Cr2O7 tienen comportamiento de patrn
primario. Se calcula su concentracin directamente.
Calculamos la masa de K2Cr2O7 para preparar 100 ml de solucin
0.1N; pesamos y calculamos la concentracin con la masa
pesada.
Pesar 0.15g de muestra que contiene Fe+2.
Disolver en 25 ml de agua, agregar 25 ml de H2SO4 al 5% y 1.25
ml de H3PO4 con 5 gotas de difenilamina como indicador.
Valorar con solucin de dicromato hasta que la solucin se torne
azul-violeta.

7. Determinacin volumtrica de hierro.
Calculamos la masa de necesarias:

(2 7 )2 = 0.49
Pero Pesamos:
( 2 7)2 = 0.4923
Con esta masa es la que trabajaremos; disolvemos en 100ml de

H2O. Hallamos la concentracin de la solucin de K2Cr2O7.
0.4923 60002 2 7
(2 7 )2 =
100 294.21
(2 7 )2 = 0.1
Procedemos a pesar la muestra:

= 0.2548
Disolvemos la muestra y procedemos a titular como se indic

anteriormente en la parte experimental, anotamos el gasto de
volumen:
(2 7 )2 () = 2.3

Finalmente hallamos el porcentaje de hierro en la muestra segn:

(2 7)2 () (2 7 )2
% = 100%

55.85
2.30.1 1000
% = 100%
0.2548
% = 5.03%
Se realiza lo indicado en la parte experimental por cuadruplicado,

encontrndose los siguientes datos:
Volumen
N de W muestra gastado de
muestra (g) (Cr2O7)-2 C(Cr2O7)-2(N) %Fe
(ml)
01 0.2548 2.3 0.1 5.03
02 0.25 1.8 0.10399 4.18
03 0.25 2.0 0.10399 4.65
04 0.25 1.9 0.10399 4.41
Ordenamos de mayor a menor y se tiene:
N muestra %Fe
01 5.03
03 4.65
04 4.41
02 4.18
5.03 + 4.65 + 4.41 + 4.18

= = 4.57
4
4.65 + 4.41
= = 4.53
2


01 0.46 0.50
03 0.08 0.12
04 0.16 0.12
02 0.39 0.35
0.00349 + 0.00068 + 0.00281

= = 0.2725
4
0.5 + 0.12 + 0.12 + 0.35

= = 0.2725
4
Como observamos ambas desviaciones son iguales procedemos

hallar las desviaciones relativas:
0.2725
= 100 = 5.963
4.57
0.2725
= 100 = 6.015
4.53
Como podemos observar el valor ms pequeo es la desviacin

relativa es con respecto a la media.
Por lo tanto el valor a reportar para el porcentaje de analito ser:
% = 4.57%
Hallamos la desviacin estndar:

(0.46)2 + (0.08)2 + (0.16)2 + (0.39)2
=
3
= 0.3632%

V. CONCLUSIONES.
Luego de realizar el anlisis estadstico para cada uno de los datos
obtenidos se tiene que las medianas representan mejor las
concentraciones:
El porcentaje de hierro es 4.57% con una desviacin tpica de 0.3632%.
VI. RECOMENDACIONES

Nivelar la balanza.

2001.

DETERMINACIN
VOLUMTRICA
DEL COBRE

Introduccin
solvente.

volatilizacin.


I. Objetivos
Determinar por volumetra de xido reduccin el porcentaje de cubre en

una muestra.
II. Fundamento terico

El cobre, cuyo smbolo es Cu, es el elemento qumico de nmero atmico 29.
Se trata de un metal de transicin de color rojizo y brillo metlico que, junto con
la plata y el oro, forma parte de la llamada familia del cobre, se caracteriza por
ser uno de los mejores conductores de electricidad (el segundo despus de la
plata). Gracias a su alta conductividad elctrica, ductilidad y maleabilidad, se ha
convertido en el material ms utilizado para fabricar cables elctricos y otros
componentes elctricos y electrnicos.
El cobre forma parte de una cantidad muy elevada de aleaciones que

generalmente presentan mejores propiedades mecnicas, aunque tienen una
conductividad elctrica menor. Las ms importantes son conocidas con el
nombre de bronces y latones. Por otra parte, el cobre es un metal duradero
porque se puede reciclar un nmero casi ilimitado de veces sin que pierda sus
propiedades mecnicas.
En una VOLUMETRA se aade lentamente la disolucin valorante (patrn)

desde una bureta a una disolucin de analito, situada en el erlenmyer, hasta
que se completa la reaccin entre los dos.
A partir de la cantidad (VOLUMEN) de valorante necesaria para completar la

reaccin se puede calcular la cantidad de analito presente.
Cundo finaliza la reaccin?
La reaccin finaliza cuando la cantidad de valorante aadida es exactamente la

cantidad necesaria para que se complete estequiomtricamente la reaccin con
el analito. Entonces decimos que se ha alcanzado el PUNTO DE
EQUIVALENCIA.
El volumen necesario para alcanzar el punto de equivalencia (volumen

necesario para completar la reaccin) se llama VOLUMEN DE
EQUIVALENCIA.

El PUNTO DE EQUIVALENCIA
es un punto terico imposible de determinar experimentalmente. En la prctica

estimamos donde est el punto de equivalencia al observar un cambio fsico
provocado por la desaparicin del analito o aparicin de exceso de valorante. A
este punto se le llama PUNTO FINAL.
El cambio fsico que observamos suele ser un cambio de color, aparicin o

desaparicin de turbidez, etc y nos lo proporciona el INDICADOR.
Modo de operacin
Limpiar la bureta con agua y enjuagar con agua destilada.

Enjuagar con pequeas cantidades de la disolucin valorante.
Llenar la bureta con el valorante y enrasar con la llave (ver que no hay
burbujas).
Limpiar la punta de la bureta con agua destilada, y valorar.
Colocar un papel blanco bajo el erlenmyer que contiene la muestra
para ver mejor el cambio de color (ver preparacin de la muestra).
Se valora con la disolucin patrn, que se aade desde la bureta.
Las valoraciones se hacen por triplicado.
Los volmenes obtenidos deben ser reproducibles (diferencias < 0,1
mL).

III. Procedimiento experimental
Normalizacin del tiosulfato de sodio

Preparar una 100mL de una solucin de tiosulfato de sodio pentahidratado.
Pesar por triplicado entre 0.12-0.17 g de 3 Q.P. en matraces de 250mL,

luego disolver en 100mL de agua hervida. Agregar 2 gramos de KI y 3mL de
2 4 2N, agitar.
Con una bureta se pasa a titular el tiosulfato de sodio con la solucin

preparada de 3 hasta la aparicin de un color azul, anotar la lectura
final de la bureta.
Anlisis del cobre

Disolver de 0.12-0.17g de muestra en un matraz de 250mL y disolver en 100mL
de agua hervida. Agregar 2g de KI y 3mL 2 4, desde una bureta agregar la
solucin e tiosulfato de sodio 0.1N estandarizada, hasta la casi desaparicin
del color amarillo. En ese momento aadir 10mL de almidn y se contina
titulando gota a gota hasta el viraje del color azul al blanco por la formacin de
ioduro cuproso, anotar la lectura final de la bureta
Determinacin Volumtrica del cobre
Clculos:
El 3 5 + 32 4 + 32 + 32
El iodo libre reacciona con la solucin de tiosulfato
2 + 22 3 2 2 +4 62
2 = 2
2 3 2 = 1
Calculando los #
0.1503
# (3 ) = = = 5 = 0.00351
214
0.012
# () = = = 1 = 0.012
166
El reactivo limitante es el 3
Volumen gastado=41mL

# (2 ) = # (3 ) + # () = # (2 2 4 )
0.00351 + 0.00351 = 2 2 4 41 103
2 2 4 = 0.171
Calculo del porcentaje de +2
%+2 = ( / )
= 2 2 4
Datos:
Volumen gastado = 1.2mL/10mL, entonces volumen gastado=12mL/100mL
63.5/
= 12 103 0.171 = 0.065
2
0.065
%+2 = 100%
0.1543
%+2 = 42%
Conclusiones
Se determin por volumetra de xido reduccin el porcentaje de cobre
en una muestra.
En una reaccin de xido reduccin los electrones transferidos son el
parmetro para el clculo de los equivalentes.
Recomendaciones
Nivelar la balanza.
procurar tapar la solucin de yodato y yoduro para la no liberacin del
iodo.
Visorar bien los cambios de color.
Referencia bibliogrfica
2001.

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1) Pesamos la placa petri sola (PPS).

2) Pesamos la placa petri con la muestra (PPM), entonces el peso de la

Laboratorio de Qumica Analtica Cuantitativa Pgina 8

3) Luego llevamos a calentar la muestra a la estufa a 105C por 25 minutos.

4) Luego llevamos por 5 minutos al desecador.

5) Volvemos a pesar la placa preti con la muestra y calculamos el nuevo peso:

Laboratorio de Qumica Analtica Cuantitativa Pgina 9

6) Repetimos los paso 2,3 y 4 hasta mantener un peso constante de la muestra.

TIEMPO (minutos) PESO TOTAL (PPM) (g) PESO DE MUESTRA (g)

7) Procedemos a calcular el cantidad de humedad de la muestra en cada

9) Con los el dato final del peso de la muestra calculamos el porcentaje de

Laboratorio de Qumica Analtica Cuantitativa Pgina 10

10) A continuacin presentamos los datos obtenidos por los porcentajes de

Experimento %HUMEDAD VIA HUMEDA

El valor a reportar en laboratorio es de :

Experimento %HUMEDAD VIA SECA

Laboratorio de Qumica Analtica Cuantitativa Pgina 11

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El porcentaje de humedad en la harina de trigo permisible segn la CODEX ,

Limpiar constantemente la balanza.

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