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FACULTAD DE CIENCIAS PURAS Y NATURALES CS QUMICAS

UNIVERSIDAD MAYOR DE SAN ANDRS


FACULTAD DE CIENCIAS PURAS Y NATURALES
CARRERA DE CIENCIAS QUMICAS

UNIVERSITARIO:
UNIV. JULIAN TICONA CHAMBI
DOCENTE:
MAGISTER CARLOS SANTELICES
AUXILIAR:
UNIV. IVN LPEZ
MATERIA:
QMA-222 LABORATORIO DE QUMICA ANALTICA
II
FECHA DE REALIZACIN: 19 DE MARZO DE 2014
FECHA DE ENTREGA: 26 DE MARZO DE 2014
LA PAZ BOLIVIA
FACULTAD DE CIENCIAS PURAS Y NATURALES CS QUMICAS

TITULACIONES POR EL MTODO DE


VOLHARD
1. OBJETIVOS
1.1 OBJETIVO GENERAL
Aplicar el Mtodo de Volhard para la determinacin de y

1.2 OBJETIVOS ESPECFICOS


Determinar la concentracin de cloruros en:
Sal comn
Suero
Determinar la concentracin de Ag+
Solucin problema

2. FUNDAMENTO TERICO.

En 1874 el qumico alemn Jacob Volhard describi por primera vez el mtodo que lleva su nombre,
Titulaciones por El Metodo Volhard, la cual est basada en la formacin de un complejo soluble
coloreado en el punto final. Es un procedimiento para la titulacin de .
Es ste, un mtodo indirecto para , en que se aade un volumen de disolucin de nitrato de plata en
exceso respecto a la cantidad de cloruro presente, el exceso de ion plata se valora por retroceso con una
disolucin patrn de tiocianato potsico y alumbre frrico como indicador.
Primero se precipita el con un exceso conocido de una solucin estndar de

Se separa el AgCl, y el exceso de se titula con una solucin estndar de KSCN en presencia del ion


Cuando se ha consumido todo el ion , reacciona con para formar un complejo rojo


La aparicin del color rojo indica el punto final. Al conocer la cantidad de ,
que fue necesaria para la titulacin por retroceso, se puede saber que cantidad de
quedo sin reaccionar, despus de la reaccin con puesto que se conoce la
cantidad total de se puede calcular la cantidad de consumida por el .
Si el exceso de ion plata se valora con tiocianato en presencia del cloruro de plata
precipitado, un poco de ste puede transformarse en tiocianato de plata menos
soluble:

Esta lenta transformacin da lugar a un punto final transitorio; la cantidad de


tiocianato gastada en la valoracin por retroceso es demasiado grande y la cantidad
de cloruro que a partir de ella se calcula es demasiado baja.
Tambin se puede notar esto en el punto final, ya que el color en esta etapa se va desvaneciendo
lentamente, debido a que el AgCl es ms soluble que el AgSCN.
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Para evitar que esto ocurra, comnmente se utilizan dos tcnicas.


Una consiste en separar el AgCl por filtracin y solo titular el en el filtrado.
La otra, ms simple consiste en agitar el precipitado de AgCl con algunos mililitros de
nitrobenceno ( ), antes de la titulacin por retroceso.
El nitrobenceno recubre al AgCl y lo asla eficazmente del ataque por .

Se demostr tambin que la lentitud del punto final no es debida a la diferencia de


solubilidad del AgCl y del AgCNS y a la transformacin lenta del primero en el segundo,
sino a que el ion plata es absorbido por el precipitado de cloruro de plata (E. Schulek
qumicos analticos en 1953 )
Este mtodo puede utilizarse para la determinacin de bromuros yoduro y tiocianato en
estos casos es innecesaria la filtracin o la proteccin del precipitado principal, debido a
su pequea solubilidad.

La valoracin se debe llevar acabo en solucin cida para evitar que el forme un
xido hidratado.
CONCEPTOS BSICOS:

- Solubilidad de una sustancia a una temperatura dada est definida como la concentracin de la
substancia en una solucin saturada, es decir que la solucin se encuentra en equilibrio con el
slido no disuelto.
- La Titulacin es un mtodo de anlisis volumtrico en el cual se adiciona gradualmente una
disolucin de concentracin exactamente conocida, denominada disolucin patrn, a otra
disolucin de concentracin desconocida hasta que se complete la reaccin entre ellas

- Las disoluciones de concentracin conocida son disoluciones patrn que se usan en las
valoraciones de neutralizacin , se pueden prepararse de forma directa o por normalizacin
mediante reaccin con un patrn primario
- Condiciones que tiene que cumplir un patrn primario Patrn primario
Debe tener una pureza del 99,99% ,
Debe ser estable a las temperaturas necesarias para desecarse en la estufa.
Debe permanecer inalterable al aire durante la pesada,
debe reaccionar con la solucin que se normaliza

- Peso Equivalente es la base especfica para expresar la masa en trminos qumicos. Es


semejante, pero distinta a la masa molar .por su definicin, un equivalente de un analito reacciona
con un equivalente de un reactivo, aun cuando la estequiometria de la reaccin no sea uno o mas.
El peso equivalente de un acido o base es la masa del acido o base, en gramos que reaccionan con
un mol o contiene un mol de protones.
- El punto de equivalencia es el punto en el que han reaccionado cantidades qumicamente
equivalentes de cidos y base
- El punto final en el punto equivalente hallado experimentalmente, se detecta por un cambio
brusco de color de un indicador que ha sido aadido a la disolucin del acido.
- Los indicadores son compuestos orgnicos dbiles que exhiben diferentes colores en
disoluciones en medios cidos y bsicos; se una para indicar el punto en el cual se completa la
reaccin entre un cido y una base.
- Blanco de titulacin es denominado as a todas las cantidades estequiometrias menos el analto

IMPORTANTE DE CONOCER de LOS REACTIVOS UTILIZADOS

- SAL YODADA
Descripcin
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Son cristales transparentes, incoloros o polvo blanco cristalino, algo higroscpico. Soluble en agua y
glicerol, muy soluble en alcohol. Producto no combustible, poco txico. Escencial en la dieta para
mantener el equilibrio de cloruro en el cuerpo
Aplicaciones
El principal uso de la sal est en la alimentacin diaria. Las estrictas cantidades de yodo y flor
agregadas al producto contribuyen significativamente a la prevencin de enfermedades como bocio,
el cretinismo y las caries dentales.
Industrialmente se utiliza en.
- SUERO FISIOLGICO

El suero fisiolgico o solucin fisiolgica es una disolucin acuosa de sustancias compatibles con los
organismos vivos debido a sus caractersticas definidas de osmoticidad, pH y fuerza inica. Est
compuesto de agua, electrolitos y, a veces, distintas sustancias, como por ejemplo la glucosa, fuente
de carbono y energa para el organismo, y de algunos polisacridos expansores. Se emplea como
sustituto de la sangre cuando disminuye drsticamente la volemia y como va de aplicacin de
diversas sustancias (por ejemplo, inyectables).
Tambin es indicado en las curaciones de cortaduras en la piel, en vmitos constantes (va oral) y en
obstrucciones nasales.

3. PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL
3.1 MATERIALES Y REACTIVOS
Materiales

Reactivos
Nitrato de plata p.a, 8,6670 g (98%)
Cromato de potasio p.a. 1,2755 g (98%)
NaCl p.a. 0.0600 g (99.99%)
KSCN 4.9583 g (98% )
alumbre frrico 50% 2.5510 g
Sal de mesa 0.0910 g
Suero fisiolgico 10 mL ( 154 meq /L)
Muestra problema 10 mL
Agua destilada
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3.2 METODOLOGA DE TRABAJO


Primero se prepara una solucin de KSCN de 0.05 N- 1 L ( utilizar 4.9583 g de 98% pureza )
e indicador de alumbre frrico de 50 mL al 50% ( colocar 2.5510 )
Estandarizacin la solucin de de 0.05 N
Colocar en un matraz erlenmeyer 0.02915 g NaCl p.a. ms 10 mL de agua destilada y 2
gotas , seguidamente titular con la solucin de Anotar el volumen de
gastado.
Estandarizar el KSCN de 0.05 N
Colocar en un matraz erlenmeyer 5 mL de ms 3 gotas ,
seguidamente titular con la solucin de Anotar el volumen de KSCN gastado.

Determinacin de :
En sal de mesa
- Primero colocamos en un matraz 0.03 g NaCl y despus 1 mL de y colocar
en exceso. Una vez colocado en exceso el nitrato de plata colocar 10 gotas de
nitrobenceno y un 1 mL de indicador y titulamos con KSCN
En suero fisiolgico
- colocamos 8 mL de suero fisiolgico en un matraz erlenmeyer y 1 mL de y
colocar , una vez colocado en exceso el nitrato de plata colocar 10 gotas de
nitrobenceno y un 1 mL de indicador y titulamos con KSCN
Determinacin de Ag colocamos 10mL de la muestra problema y mL de indicador y
titulamos con KSCN

3.3 FLUJO GRAMA

Determinacin de :
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Determinacin de

REACCIONES.-

+ (s)

3.4 PREPARACIN DE SOLUCIONES.-


Preparacin de una solucin de 0.05 N - 1L 98%
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Preparacin de una solucin de 50 mL alumbre frrico al 5% 98% pureza

- Se utilizaron soluciones de 0.05 N - 1L e indicador de cromato de potasio al 5 % que se


preparo en la anterior practica

4. DATOS Y CLCULOS
Volumen del Blanco 0.1 mL de
a) Hallando la concentracin del a partir de la estandarizacin con NaCl p.a.
Se agregaron 2 gotas de indicador

Volumen de gastado (mL) Masa de NaCl p.a (g)


10.50 0.0300
10.60 0.0300

b) Hallando la concentracin del a partir de la estandarizacin con , usando como


indicador alumbre frrico ( 1 mL )

Volumen de gastado (mL) Volumen de (mL)


5.60 5.0
5.60 5.0

c) Hallando el en la sal de mesa sal mesa

Volumen de (mL) Masa de sal de mesa (g) Volumen de (mL)


10.0 0.0300 0.7
10.0 0.0300 0.7
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d) Hallando el porcentaje de en el suero fisiolgico , usando un 1 mL de indicador de


alumbre frrico

Volumen de Volumen de suero fisiolgico Volumen de


(mL) (mL) (mL)
10.5 8.0 0.7
10.5 8.0 0.7

e) Hallando el porcentaje de en la muestra problema

Volumen de gastado Volumen de nuestra problema


(mL) (mL)
10.2 10.0
10.2 10.0

RESULTADOS Y CONCLUSIONES:
Se pudo entender mucho mejor el mtodo y su factibilidad.
Este Mtodo resulto ser rpido, adems de preciso en las determinaciones de iones plata, pero
para la determinacin de iones cloruro, es este mtodo muy demoroso por todo el procedimiento
que se hace.
Como la solucin de se prepara para el mtodo Mohr la concentracin de este fue
de , ahora que se volvi a utilizar la concentracin hallada a partir de la estandarizacin
con NaCl p.a. fue de , se nota que la solucioon se a concentrado esto puede deberse a
la evaporacin de agua
La concentracin hallada de a partir de la estandarizacin con fue de

Se determina el porcentaje de NaCl en un sal de mesa ( sal de mesa el inca ) y se obtuvo el


siguiente resultado :

Laboratorio Terico

Podemos notar que la cantidad d NaCl es menor a la de lo terico,

Se determina el porcentaje de NaCl en suero fisiolgico y se obtuvo el siguiente resultado :

Laboratorio Terico
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Se determino la concentracin de iones plata en una muestra problema la cual fue de:

5. BIBLIOGRAFA

Gualberto Aires. Anlisis Qumico Cuantitativo. ed. Editorial Castillo S.A. ,


Maldonado-Madrid , 1970, paginas 358 ,359 y 664
Daniel C. Harris. Anlisis Qumico Cuantitativo. ed. Grupo Editorial Iberoamrica
S.A., Napalis -Mxico , 1970, paginas 170 - 172
Douglas A. Skoog, Donald M. West, F. James Holler y Stanley R. Crouch . Fundamentos
de Qumica Analtica. ed. grupo editorial Internacional Thomson s.a. , Mxico , 2005,
paginas 364-366
Harvey David, Modern Analytical Chemistry, 1st ed. Edicin The McGraw-Hill
Companies USA 1956 , Paginas 354

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