NORMA CHILENA OFICIAL NCh268.

Of58

Papeles y cartones - Mtodo para determinar la

composicin y calidad del encolado

Prembulo

1 La presente norma fue estudiada y preparada por la Especialidad de CELULOSA,

PAPELES Y PRODUCTOS AFINES. El Comit estuvo constituido por las siguientes
personas:

Instituto de Investigacin de Materias Primas Brnner, Alicia

de la Universidad de Chile
Compaa Manufacturera de Papeles y Cartones Lniz, Fernando
Ornstein, Ricardo
Fbrica de Cartones de El Salto Pons, Leandro
Fbrica de Papeles Impermeables Ocampo, Ernesto
Instituto de Investigaciones y Ensayes de
Materiales de la Universidad de Chile, IDIEM Colomer, Hugo
Instituto Nacional de Investigaciones
Tecnolgicas y Normalizacin, INDITECNOR Eguiguren, Jos Manuel
Ihl, Pablo
Krassa, Pablo
Mex y Ca. S.A.C. Fetense, Henry
Roberto Knoop y Ca. Vera, Roberto

2 El Instituto no ha recibido comentarios sobre la presente norma.

I
NCh268
3 En el estudio de la presente norma se han tenido a la vista, entre otros documentos, los
siguientes:

AMERICAN SOCIETY FOR TESTING MATERIALS, ASTM, D 549-46, Method of Test for
Rosin in Paper and Paperboards; ASTM, D 585-42, Method of Sampling Paper and Paper
Products; ASTM, D 587-42, Method of Test for Casein in Paper (Qualitative);
ASTM, D 591-42, Method of Test for Starch in Paper; ASTM, D 685-44, Method of
Conditioning Paper and Paper Products for Testing.

ASSOCIATION FRANAISE DE NORMALISATION, AFNOR: NF Q 00-001, Papier:

Gnralits concernant les papiers et cartons; NF Q 01-001, Papier: terminologie;
NF Q 03-001, Papier: essais des papiers et cartons.

BRITISH STANDARDS INSTITUTION, BS 1133:1952, Section 7: Paper and Board

Wrappers, Bags and Containers, Including Films, Foils and Laminates.

FEDERAL SUPPLY SERVICE: Federal Specifications: UU-P 264 a, Paper, concrete-curing,

waterproofed (Kraft); UU-P 271 b, Paper, Wrapping, Waterproofed Kraft.

INSTITUTO ARGENTINO DE RACIONALIZACION DE MATERIALES: IRAM 3002,

Determinacin de la composicin de papeles, cartulinas y cartones; IRAM 3008,
Extraccin y acondicionamiento de muestras de papeles, cartulinas y cartones; IRAM
3011, Mtodo de ensayo del grado de encolado de papeles, cartulinas y cartones.

SIEBER, RUDOLF, Die Chemisch-Technischen Untersuchungs-Methoden der Zellstoff-und

Papier Industrie, Springer Verlag, Berlin-Gttingen-Heidelberg - 1951.

TECHNICAL ASSOCIATION OF THE PULP AND PAPER INDUSTRY, TAPPI: Testing

Methods, Recommended Practices and Specifications, Nueva York.

4 La presente norma tiene relacin con las siguientes normas NCh:

NCh262 Sacos de papel.

NCh263 Extraccin y ensayos de muestras de papel destinado a la confeccin de
sacos.
NCh264 Papeles y cartones - Generalidades.
NCh265 Papeles y cartones - Extraccin y acondicionamiento de muestras.
NCh266 Papeles y cartones - Mtodo para determinar la impermeabilidad al agua.
NCh269 Papeles y cartones - Mtodo para determinar su composicin.
NCh443 Determinacin de la humedad relativa del aire.

5 Esta norma ha sido revisada y aceptada por el Director del Instituto Nacional de
Investigaciones Tecnolgicas y Normalizacin, INDITECNOR, Ing. Carlos Herning y
aprobada por el H. Consejo de este Instituto en sesin del 13 de Mayo de 1958, que
cont con la asistencia de los Consejeros Seores: Aguirre, Eduardo; Arias Arturo; Krassa,
Pablo; Mayo, Jos De; Montecinos, Arturo; Mori, Carlos; Rojic, Danilo; y Salatn,
Fernando.

II
 NCh268
Observaciones:

1 Esta norma establece, en general, el mismo procedimiento prescrito por las normas
ASTM D 549-46, D 587-42 y D 591-42, que, en su mayora, coinciden con los mtodos
del TAPPI, considerados de uso casi internacional.

2 Los principales productos empleados para encolar papeles y cartones, o agentes de

encolado, son:

a) Resina (colofonia).

b) Cola animal (gelatina).

c) Almidn.

d) Casena.

3 Cuando estos productos se agregan a la masa misma (pulpa) del papel o cartn, se
habla del encolado de pulpa, y cuando se aplican superficialmente al papel o cartn
terminado, se habla de un encolado de superficie.

4 Al final de esta norma, el anexo permite orientarse rpidamente sobre la forma y el

orden en que se practican los principales ensayos para determinar la composicin del
encolado.

5 El mtodo para determinar la resina se basa en la distinta solubilidad de la resina, de las

grasas y de las ceras en determinados disolventes.

6 Los mtodos para determinar la cola animal y la casena transforman estas sustancias
albuminodeas primeramente en amonaco, mediante el reactivo de Schmidt, que indica la
presencia de protenas sin identificarlas. Despus, la norma establece reactivos
especficos, por ejemplo, el de Millon para reconocer cualitativamente la casena y el
mtodo de Kjeldhal, con ciertas variaciones, para determinar cuantitativamente la cola y la
casena.

Esta norma ha sido declarada Oficial de la Repblica de Chile por Decreto N751, del
Ministerio de Economa, de fecha 22 de Octubre de 1958.

Esta norma es una reedicin sin modificaciones de la norma Oficial NCh268 Papeles y
cartones - Mtodo para determinar la composicin y calidad del encolado, vigente por
Decreto N751 del Ministerio de Economa, de fecha 22 de Octubre de 1958.

Solamente se han actualizado las Referencias a normas que aparecen en ella.

III
 NORMA CHILENA OFICIAL NCh268.Of58

Papeles y cartones - Mtodo para determinar la

composicin y calidad del encolado

A) Definicin de esta norma

Artculo 1

Esta norma establece los procedimientos para determinar la naturaleza, composicin y

calidad del encolado de los papeles y cartones.

B) Campo de aplicacin

Artculo 2

Las prescripciones de esta norma se aplican a los papeles y cartones en general y se

refieren a la determinacin cualitativa y cuantitativa de los agentes de encolado.

C) Terminologa

Artculo 3

composicin del encolado: es definida por las materias empleadas en el encolado, y se

determina comprobando la presencia y cantidad de colofonia (resina), casena, almidn y
cola animal en las condiciones establecidas por la presente norma.

Otros trminos especiales empleados en esta norma se encuentran definidos en el captulo

Terminologa de las normas chilenas citadas en el Prembulo.

1
NCh268
D) Prescripciones

I Determinacin de la composicin del encolado

Reactivos

Artculo 4

Para determinar los agentes que componen el encolado, o sea, para determinar la
colofonia (resina), casena, almidn y cola animal (gelatina), se emplearn los siguientes
reactivos:

Reactivo N1: Alcohol cido: A 1 000 ml de alcohol de 95% se le agregan 4 ml de cido

clorhdrico concentrado (d = 1,19). Previamente hay que comprobar que el alcohol que se
emplee, al evaporarlo, no deje residuo.

Reactivo N2: Extracto de malta (diastasa): se digiere malta molida (extracto de malta) en
cinco veces su volumen de agua destilada durante 1 1/2 h a 20C y se filtra.

Reactivo N3: Solucin de Fehling: se obtiene mezclando, inmediatamente antes de su

empleo, las siguientes soluciones en volmenes iguales:

Solucin A: se disuelven 69,3 g de sulfato de cobre, CuSO4 5 H2O, p.a. en agua

destilada hasta completar 1 litro.

Solucin B: se disuelven 250 g de hidrxido de potasio p.a. y 345 g de tartrato de

sodio y potasio (sal de Rochelle) en agua destilada hasta completar 1 litro. Se obtiene
el Reactivo de Fehling, mezclando volmenes iguales de las soluciones A y B.

Reactivo N4: Solucin de azcar invertida: se disuelven 0,475 g de sacarosa pura (que
se obtiene secando azcar de caa en polvo a 105C) en 50 ml de agua que contiene
1 ml de cido clorhdrico concentrado (d = 1,19). Esta solucin se calienta a 70C
durante 15 min; se enfra, se neutraliza con NaOH y fenolftalena (Reactivo N9 y se
diluye en seguida a 100 ml.

Reactivo N5: Reactivo de Schmidt: se disuelven 3 g de molibdato de amonio en 250 ml

de agua destilada y luego se aaden 25 ml de cido ntrico, HNO3 al 40%. Esta solucin
no conviene que se envejezca.

Reactivo N6: Reactivo de Millon: se disuelve calentando suavemente una parte de

mercurio puro con una parte de cido ntrico, HNO3, de densidad 1,42. Luego se diluyen
en dos partes de agua destilada. Para mantener la actividad del reactivo se agregan
algunos cristales de nitrato de potasio.

Reactivo N7: Solucin de hidrxido de sodio al 1%.

Reactivo N8: Acido ntrico, HNO3 (d = 1,42).

Reactivo N9: Fenolftalena.

2
 NCh268
II Determinacin de la colofonia (resina)

Determinacin cualitativa de la colofonia (resina)

Artculo 5

1 Esta determinacin indica la ausencia o presencia de colofonia ya sea como resina o

como jabn resinoso que ha sido adicionado como agente de encolado. Puede efectuarse
segn el ensayo Liebermann-Storch o segn el ensayo de Raspail. Previamente y a
manera de ensayo de orientacin, puede efectuarse la prueba del anillo, que da un indicio
de la presencia de colofonia.

2 Prueba del anillo. Se deja evaporar una gota de ter sobre la superficie del papel o
cartn. En presencia de resina, se forma un anillo caracterstico. Este efecto puede ser
producido tambin por otras sustancias solubles en ter. En consecuencia, la formacin
del anillo puede ser considerada slo como un indicio de la presencia probable o posible de
colofonia o resina.

3 Ensayo Raspail. Se toma alrededor de 1 g de muestra y se coloca sobre una placa de

porcelana o de vidrio; se aade sobre la porcin de muestra una gota de solucin saturada
de sacarosa o de azcar de caa recientemente preparada; al cabo de unos 3 min se quita
el exceso de la solucin de sacarosa, empleando un papel secante o papel filtro y se
adiciona una gota de cido sulfrico (d = 1,84) sobre la sacarosa. La aparicin de una
coloracin rojo obscura o color frambuesa indica la presencia de colofonia (resina).
Conviene confirmar esta reaccin con el ensayo que sigue.

4 Ensayo Liebermann-Storch:

a) Se toma alrededor de 1 g de muestra cortada en pequeos trozos y se coloca en un

tubo de ensayo seco y limpio; se adicionan 5 ml de anhdrido actico y se hierve hasta
que el volumen se reduzca a 1 ml, se pasa el lquido residual a un crisol de porcelana
seco y limpio; se deja enfriar hasta temperatura ambiente y si hay partculas, se filtra
por papel filtro seco o a travs de un embudo con lana de vidrio.

b) Luego se aade cuidadosamente, por el costado del crisol, una gota de cido sulfrico
(d = 1,84). La aparicin de una coloracin rosa violcea fugaz, formada al ponerse en
contacto el cido sulfrico con el contenido del crisol, indica la presencia de colofonia.

Determinacin cuantitativa de la colofonia (Mtodo de TAPPI)

Artculo 6

1 Mediante este ensayo se determina la colofonia total, o sea, la suma de la colofonia que
se haya como residuo natural, en la pulpa, ms toda la colofonia adicionada como agente
de encolado.

2 El ensayo se basa en la conversin de resinatos insolubles en resina soluble en alcohol

mediante la accin de un cido voltil de una determinada concentracin durante un
tiempo dado, formndose al mismo tiempo pequeas cantidades de materiales no
resinosos, por ejemplo, productos de hidrlisis de la celulosa. La separacin de materiales
resinosos de los no resinosos se logra disolviendo la resina en el extracto seco mediante

3
NCh268

ter etlico anhidro, en el cual los materiales, incluyendo almidn y cola, son insolubles. Si
hay presencia de parafina, ceras, grasas o similares que se disuelven en ter anhidro, los
materiales resinosos deben separarse por saponificacin, (Artculo 7).

3 La presencia o ausencia de materia mineral que reacciona con cido clorhdrico o se

disuelve en l, y de parafina o de ceras y similares, debe ser investigada mediante
ensayos cualitativos, pues su ausencia permite la supresin de ciertas fases del
procedimiento.

4 Para la determinacin se emplea un aparato Soxhlet o similar y un disolvente de

extraccin constituido por la mezcla cuidadosa de 4 ml de cido clorhdrico (d = 1,19) y
un litro de etanol 95%.

5 La determinacin se efecta sobre tiras de papel de unos 6 x 40 mm, que deben

cortarse pero no molerse. Cuando la muestra se haya en equilibrio de humedad con la
atmsfera de la balanza, se pesan alrededor de 5 g de la muestra con la precisin del
centigramo e inmediatamente despus se determina el contenido de humedad de
conformidad con NCh269.

6 Si la muestra contiene parafina, ceras, grasas o similares, no es practicable la

determinacin de la humedad.

7 Si hay materia mineral presente, se elimina disolvindola en cido clorhdrico para lo

cual se sumerge la muestra durante 5 min en una solucin de cido clorhdrico
aproximadamente N; se retira la muestra; se lava con agua hasta eliminar totalmente el
cido y se seca. Si no hay materia mineral que reaccione con cido clorhdrico o se
disuelva en el mismo, se omite este tratamiento preliminar con cido.

8 Se colocan las tiras longitudinalmente en un extractor Soxhlet, evitando que queden

recubiertas o en contacto y para la extraccin se emplea como disolvente el Reactivo N1
(Alcohol cido, ver artculo 4) ocupando una cantidad de 2 a 2 1/2 veces la capacidad
del recipiente con sifn. La extraccin se realiza a razn de unas 15 descargas del sifn
por hora, prolongando la operacin durante 120 min para los casos comunes y 150 min o
ms para los casos de muestras de papel recubiertas o en contacto, o para cartones.

9 Cuando el perodo de extraccin se ha completado, se evapora el disolvente contenido

en el extractor empleado, en bao de Mara, hasta eliminacin de los vapores de cido
clorhdrico y alcohol. Se mantiene el recipiente, previamente tarado, en estufa a
100C 1C durante 15 min; se deja enfriar hasta temperatura ambiente; se aaden
20 ml de ter etlico anhidro para separar el almidn y los productos de la degradacin de
la celulosa.

10 La colofonia se disuelve en un tiempo de 5 a 30 s; pero si hay sustancias extraas es

conveniente agitar la masa con una varilla y, si es necesario, se deja en reposo la solucin
de 15 ... 20 min, a fin de facilitar la coagulacin y sedimentacin de las materias
extraas. Para separar estas materias extraas e insolubles, se filtran por succin a travs
de papel de filtro de poro fino, ajustado a un crisol filtrante y directamente al recipiente
tarado. Es conveniente refiltrar la solucin empleando el mismo papel.

11 Se lava con 20 ml de ter etlico, adicionando la solucin de lavado al contenido del

recipiente. Se evapora el ter; se seca en estufa a 100C 1C durante 15 min y se
4
 NCh268
pesa con la precisin del miligramo, repitiendo el secado y la pesada hasta obtencin de
peso constante, dentro de una tolerancia de 1 mg, obtenindose as la pesada A de las
resinas + parafina + grasas + ceras.

12 Es posible que haya sustancias solubles en ter que aparentemente se confundan con
colofonia. Para identificarlas se proceder como sigue:

Si hay presente parafina, ceras, grasas o similares, despus de pesar el contenido de la

suma de colofonia, parafina, ceras, grasas o similares, se aaden alrededor de 25 ml de
solucin 0,5 N de KOH alcohlico; se calienta a 55C durante 15 min. As se disuelve el
95% de la resina, quedando insolubles las ceras y el 5% de la resina. Se deja enfriar hasta
temperatura ambiente y se transfiere a un embudo de decantacin. Se lava el recipiente
con unos 20 ml de ter etlico anhidro y despus con unos 50 ml de agua destilada,
agregando los lquidos de lavado al embudo de decantacin, con adicin de agua o ter
hasta que el embudo contenga 20 ml de ter y 150 ml de agua.

13 Se agita el embudo; se agregan 3 g de cloruro de sodio; se vuelve a agitar y se deja en

reposo hasta que los lquidos se separen. Se pasa la solucin acuosa, (que contiene jabn
de resina y eventualmente jabn grasoso), a otro embudo de decantacin; se lava con
20 ml de ter etlico; se pasan las dos soluciones etreas a un vaso tarado; se lavan
ambos embudos con unos 20 ml de ter etlico; se agregan los lquidos de lavado al vaso
y se evapora el ter. Se seca el residuo con el recipiente a 100C 1, durante 15 min y
se pesa con precisin de 1 mg, repitiendo el secado y las pesadas hasta obtener peso
constante (dentro de 1 mg).

14 El residuo obtenido de este modo es parafina + cera + grasa o similares, ms el

material insaponificable de la resina, lo cual salvo casos especiales, incrementa en un 5%
los verdaderos valores.

15 El peso de la colofonia se calcula mediante la frmula:

A-B
Pc =
0,95

en que:

Pc = el peso de la colofonia;

A = el peso total de la colofonia + parafina + grasas + ceras;

B = el peso de parafina + grasas + ceras + 5% de resinas.

Se refiere el valor a 100 g de material seco.

16 Si la muestra contiene ceras o aceites voltiles a 100C, no es practicable el secado

del residuo a dicha temperatura; en tal caso se separa la colofonia del aceite
saponificando ste y se determina directamente la colofonia.

5
NCh268

Tratamiento alternativo del extracto resina + cera

Artculo 7

1 Se lava el residuo ya pesado de resina obtenido de la extraccin alcohlica (artculo 6,

prrafo 8) con 25 ml de ter y se adicionan 25 ml de solucin 0,5 N de potasa alcohlica
y 100 ml de agua. Se hierve el contenido en un matraz provisto de un refrigerante de
reflujo durante 30 min; se deja enfriar hasta temperatura ambiente; se agregan alrededor
de 25 ml de ter; se transfiere a un embudo de decantacin y se lava el matraz, primero
con agua destilada y luego con ter etlico, agregando los lquidos de lavado al embudo.

2 Se agregan 3 g de cloruro de sodio al embudo de decantacin; se agita y se deja en

reposo hasta separacin de dos capas y se pasa la solucin acuosa a un vaso. Se agregan
50 ml de agua y 3 g de cloruro de sodio a la solucin etrea en el embudo de
decantacin; se dejan separar las dos capas y se vuelve a descargar la solucin acuosa,
que se agrega a la primera solucin.

3 Se agregan a las soluciones acuosas dos gotas de naranja de metilo, se acidifica con
cido sulfrico 5 N hasta que la solucin sea definitivamente rosada y luego se aade un
mililitro ms de cido. Se deja enfriar la solucin hasta temperatura ambiente; se
transfiere a un embudo de decantacin; se agregan 25 ml de ter y se lava el vaso con
10 ml de ter etlico, agregando los lquidos de lavado al embudo separador. Se agregan
5 g de cloruro de sodio; se agita el embudo; se deja en reposo hasta que los lquidos se
separen; se pasa la solucin a otro embudo de decantacin y se lava dos veces ms
usando 20 ml de ter etlico cada vez.

4 Se transfieren todas las soluciones etreas a un vaso tarado, se lavan todos los
recipientes con ter etlico agregando estos lavados a la solucin; se evapora el ter; se
seca en estufa a 100C durante una hora y se pesa con precisin de 1 mg. Se repite el
secado en estufa y la pesada hasta obtener peso constante, dentro de una tolerancia de
1 mg. El peso de la colofonia as obtenido se toma como el 95% de la que se haya
presente en el papel.

5 Si el material contiene grasas saponificables adems de colofonia, el mtodo descrito

arroja resultados altos. En este caso se deben introducir las modificaciones necesarias
para separar las grasas de la resina.

6 El resultado de la determinacin de la colofonia se expresa con la precisin del 0,2% del

peso de papel secado entre 100 y 105C cuando ello es posible. Si esto no es posible, se
expresa en % del material en las condiciones de recepcin o secado al aire y el resultado
se refiere a dicho estado.

7 El resultado debe ser el promedio de por lo menos dos determinaciones que no deben
diferir entre s en ms de 0,2%.

6
 NCh268
III Determinacin de la casena

Determinacin cualitativa de la casena

Artculo 8

1 Esta determinacin es aplicable slo en los casos en que la cantidad de casena

presente sea relativamente grande.

2 Se cortan en pequeos trozos unos 0,5 g de muestra y se hierven unos minutos en un

tubo de ensayo con 10 ml de hidrxido de sodio al 1% (Reactivo N7, ver artculo 4). Se
filtra el extracto acuoso; se deja enfriar hasta temperatura ambiente; se adiciona
fenolftalena y se neutraliza con el cido ntrico (d = 1,42, Reactivo N8, ver artculo 4).
Se adicionan algunos mililitros del Reactivo de Millon (Reactivo N6, ver artculo 4). Se
caliente. La presencia de casena queda acusada por la aparicin de una coloracin roja en
los cogulos.

3 La reaccin y coloracin roja debe ser intensa ya que la casena contiene una apreciable
cantidad de tirosina, que es la que ocasiona el enrojecimiento; si slo se produce una
coloracin dbil puede provenir de cola animal o de gelatina que contiene menos tirosina
que la casena.

Determinacin cuantitativa de la casena

Artculo 9

Cuando en la muestra que se investiga slo se ha encontrado casena (mediante la

determinacin establecida en el artculo 8) se determina el nitrgeno segn el mtodo de
Kjeldahl que se describe en el artculo 13 aplicando el factor respectivo. Si la muestra,
adems de casena, contiene cola animal (cuya presencia se comprueba por el mtodo que
se establece en el artculo 12), se separa previamente la cola extrayndola con agua
caliente.

IV Determinacin del almidn

Determinacin cualitativa del almidn

Artculo 10

1 Se prepara una solucin de yodo aproximadamente 0,01 N disolviendo 0,13 g de yodo

y 2,6 g de yoduro de potasio en 100 ml de agua destilada y se disuelve hasta color
amarillo plido cada vez que va a realizarse el ensayo.

2 Se hierven alrededor de 0,5 g de muestra durante algunos minutos con 10 ml de agua

destilada; se filtra el extracto; se deja enfriar y se agrega una gota de la solucin de yodo
preparada segn el prrafo 1 de este artculo. Una coloracin azul indica la presencia de
almidn.

3 Si se obtiene slo una coloracin dbilmente violeta, no debe ser tenida en cuenta, pues
puede corresponder a otros constituyentes que originan esta reaccin, tales como la
hidrocelulosa y otros productos de la degradacin de la celulosa.

7
NCh268

Determinacin cuantitativa del almidn

Artculo 11

1 El mtodo normal se basa en la conversin del almidn en azcar, por medio de la

diastasa y en su posterior valoracin con solucin de Fehling (Reactivo N3, ver artculo
4).

2 La determinacin se efecta sobre 5 g de muestra, desintegrada en tiras; se maceran

ntimamente con 100 ml de agua destilada, formando una papilla. Si el pH final no es 7,0
se lleva a este valor con amonaco diluido o cido clorhdrico diluido. El pH se comprueba
mediante un medidor elctrico o colorimtrico de pH. Luego se hierve la papilla; se enfra
despus a 50C y se completa el volumen a 100 cm3 (100 ml) en un envase transparente
graduado, de unos 250 ml de capacidad. Se aaden 10 ml de extracto de malta (diastasa)
ver artculo 4, reactivo N2) y 100 ml de NaCl al 0,5%. La conversin de almidn en
azcar se realiza a 50C en 3 h. Se comprueba que ha terminado la conversin sacando
algunas fibras de la suspensin; no ha terminado la conversin cuando estas fibras dan
color azul a una solucin de yodo 0,1 N. Si aparece color azul, se filtra la solucin al vaco
y se repite la conversin, agregando a la muestra en trabajo una nueva porcin de
diastasa. Finalmente se filtra el material fibroso al vaco, lavando repetidamente con agua
caliente. El filtrado se concentra al bao de Mara a unos 200 ml. A continuacin el azcar
se invierte al hervir la solucin a reflujo durante 2 h con 20 ml de cido clorhdrico
concentrado (d = 1,19). Luego se enfra y se afora a 250 ml.

3 La solucin de azcar invertida se echa en una bureta y con ella se valoran 5 ml de

solucin de Fehling (Reactivo N3, que se obtiene mezclando partes iguales de las
soluciones A y B, ver artculo 4. El frasco Erlenmeyer contiene adems 20 ml de agua y
una gota de azul de metileno al 0,1%. Esta solucin se mantiene en ebullicin en el
Erlenmeyer. En lo posible hay que ajustar la concentracin de las soluciones para que el
gasto de solucin de azcar sea de 5 ml. Se titula hasta que desaparezca el color azul. No
conviene que se enfre la solucin de Fehling mientras se titula, pues si se enfra retorna el
color azul.

4 La solucin de Fehling se comprueba por el mismo procedimiento anterior, empleando

una solucin de azcar invertida de concentracin conocida (ver Reactivo N4, en artculo
4). Se puede diluir para que 1 ml corresponda a 0,00475 g de sacarosa, lo que equivale
a 0,005 g de dextrosa (1 g de dextrosa corresponde a 0,9 g de almidn).

5 Se recomienda hacer una titulacin en blanco con igual cantidad de extracto de malta
(diastasa, ver Reactivo N2, en el artculo 4) que la empleada en el prrafo 4 de este
artculo 11, ya que pueden producirse azcares reductores que es necesario restar de los
valores obtenidos.

8
 NCh268
V Determinacin de la cola animal (gelatina)

Determinacin cualitativa

Articulo 12

1 La cola puede ser identificada fcilmente, pues al hervir la muestra de papel con agua,
da un extracto espumoso, que, al agregarle unas gotas de cido tnico al 2%, precipita
copos blancos y grisceos sucios.

2 Los papeles encolados con gelatina tienen una alta resistencia a la penetracin de una
gota de aceite de oliva. Si se deja caer una gota de estearina fundida sobre el papel, la
gota no penetra cuando se trata de papel encolado con gelatina. En cambio, cuando se
trata de un papel encolado con resina, la estearina forma una mancha transparente.

3 En los casos en que las pruebas 1 y 2 resulten positivas, se confirmar la presencia de

cola (gelatina) con los ensayos siguientes:

4 Ensayo con el Reactivo de Schmidt (ver Reactivo N5 en el artculo N4)

5 g de muestra se hierven durante 2 min con 10 ml de NaOH al 1%, a fin de volver

soluble la gelatina, insolubilizada por la formalina. El extracto se neutraliza con cido
clorhdrico y fenolftalena. A 5 ml de esta solucin se agregan 25 ml del Reactivo de
Schmidt. La presencia de protenas es acusada por un precipitado blanco y pesado. Esta
reaccin es muy sensible, de tal manera que cuando slo se producen pequeos
precipitados no conviene tomarlos en cuenta.

5 El ensayo mediante el Reactivo de Schmidt descrito en artculo 4 slo sirve para

determinar la presencia de protenas o sustancias albuminodeas, pudiendo tratarse de
cola animal o de casena o de ambos a la vez. En tal caso los mtodos establecidos en los
artculos 9 y 13 permiten determinar la cantidad de casena y de la cola respectivamente
que se han empleado en el encolado del papel. En los casos en que el papel contiene
gelatina que no ha sido endurecida mediante formalina, se puede extraerla del papel,
desintegrndolo y hacindolo hervir con agua. En esta forma se separa la gelatina. En
cambio, la casena es prcticamente insoluble en agua hirviente.

Determinacin cuantitativa de la cola animal (gelatina)1)

Artculo 13

1 Se seguir el mtodo de Kjeldahl modificado.

2 3 a 5 g de la muestra se desintegran en trocitos y se colocan en un matraz Kjeldahl de

500 ml. Se aaden 10 g de sulfato de potasio en polvo p.a. y, un cristal de sulfato de
cobre y 25 a 30 ml de cido sulfrico concentrado (d = 1,84) p.a. Se calienta a fuego
lento al comienzo y luego intensamente, hasta que la solucin se ponga incolora y clara.
Se enfra y se agrega agua destilada hasta completar un volumen de 200 ml. Se vuelve a
enfriar.

1
) En el anexo se muestra, en forma esquemtica, el orden en que se hacen los ensayos para determinar la
composicin del encolado en los papeles y cartones, de acuerdo con la presente norma.

9
NCh268

3 Se prepara el aparato de destilacin compuesto de una trampa de gotas para el matraz

Kjeldahl, unida con un refrigerante a cuyo extremo inferior se conecta un tubo de vidrio
doblado en ngulo obtuso. Este tubo por otra parte penetra en un matraz Erlenmeyer que
contiene 25 ml de cido sulfrico 0,1 N valorado y unas 3 a 6 gotas de solucin de rojo
de metilo.

4 Al lquido en el matraz Kjeldahl se agregan 2 ml de kerosene y 2 g de granallas de zinc.

Luego se agrega lentamente unos 100 ml de solucin saturada de hidrxido de sodio en
tal forma que no se mezcle con el lquido del matraz, sino que forme una capa debajo del
lquido cido. Se une el matraz Kjeldahl lo ms rpidamente posible con el resto del
aparato de destilacin y se agita su contenido para obtener la mezcla de los lquidos.

5 La diferencia entre los ml de cido empleados inicialmente y los retitulados al final, da

los ml que se han combinado con el amonaco formado por la sustancia nitrogenada. Debe
tenerse presente, para los clculos que:

a) 1 ml de cido 0,1 N equivale a 0,0014 g de nitrgeno; y que

b) la cola animal contiene 5,6% de nitrgeno; la casena contiene 6,3% de nitrgeno.

6 Se titula el cido sulfrico en el matraz Erlenmeyer con solucin 0,1 N de hidrxido de

sodio valorado.

7 Se efecta un ensayo en blanco con los mismos reactivos y en igual cantidad que en el
ensayo propiamente tal.

8 Clculo. Se calcula el contenido de gelatina o de casena respectivamente segn la

frmula siguiente:

B-C
% cola = F 0,0014 N 1 100
A

en que:

F = 17,85 si se trata de gelatina y 15,85 si se trata de casena;

B = ml de solucin de hidrxido de sodio gastados en la titulacin en el ensayo
en blanco;
C = ml de solucin de hidrxido de sodio gastados en la titulacin en el ensayo
propiamente tal;

N 1 = factor de la solucin de hidrxido de sodio.

VI Determinacin de la calidad del encolado

Artculo 14

1 Esta determinacin se har slo para papel de escribir y cuando las partes interesadas
convengan hacerla.

10
 NCh268
2 La determinacin de la calidad del encolado se basa en la apreciacin subjetiva de la
bondad y nitidez de trazos escritos con una tinta especial y con plumas con punta
redonda o de forma de esptula (ver tabla 1), de acuerdo con el artculo 15. El papel
tiene un buen encolado cuando los trazos son ntidos y cuando la tinta especial empleada
no atraviese el papel de un lado al otro o cuando el dorso del papel no aparece
obscurecido por la tinta.

Procedimiento

Artculo 15

1 De cada muestra se cortan cinco probetas cuadradas, de 10 cm por lado.

2 La tinta especial que se emplear estar compuesta de:

a) Violeta de metilo ............................................... 20 g

b) Azcar ............................................... 12,5 g

c) Glicerina ............................................... 10 g

d) Acido oxlico ............................................... 2g

e) Acido saliclico ............................................... 1g

f) Agua destilada c.s.p.c. .................................. 1l

(cantidad suficiente para completar)

3 Sobre cada una de las cinco probetas de 100 cm2 se dibuja a mano una serie de trazos
regulares, cruzados, utilizando las plumas especiales de punta redonda o de forma de
esptula. El ancho de la punta de las plumas ser el indicado en la tabla 1.

Tabla 1

Peso base del papel Ancho de la punta de la pluma

2 especial, mm
g/m

Hasta 56 inclusive 0,75

57 ... 80 1

81 ... 100 1,5

sobre 100 2

4 Se analiza la nitidez de los trazos y se comprueba que la tinta no traspasa el papel o que
aparece oscurecido el dorso del papel, o que se transparentan los trazos, segn el caso,
para apreciar la calidad del encolado.

11
NCh268

Anexo

Esquema que muestra el orden en que se hacen los ensayos para determinar la composicin del encolado

Determinacin de la resina Determinacin del almidn Determinacin de la cola animal Determinacin de la casena

Alcohol Diastasa Agua caliente Soda 1%

Muestra Muestra Muestra Muestra

Resina + ceras Azcar Cola animal Caseinato de sodio

Resinas Ceras Amonaco Amonaco

12
NORMA CHILENA OFICIAL NCh 268.Of58

INSTITUTO NACIONAL DE NORMALIZACION ! INN-CHILE

Papeles y cartones - Mtodo para determinar la

composicin y calidad del encolado

Paper and paperboards - Method for the determination of the composition and quality
of sizing agents

Primera edicin : 1958

Reimpresin : 1999

Descriptores: papel, cartn, mtodos de ensayos, adhesivos

CIN

COPYRIGHT 1959 : INSTITUTO NACIONAL DE NORMALIZACION - INN * Prohibida reproduccin y venta *

Direccin : Matas Cousio N 64, 6 Piso, Santiago, Chile
Casilla : 995 Santiago 1 - Chile
Telfonos : +(56 2) 441 0330 Centro de Documentacin y Venta de Normas (5 Piso) : +(56 2) 441 0425
Telefax : +(56 2) 441 0427 Centro de Documentacin y Venta de Normas (5 Piso) : +(56 2) 441 0429
Internet : inn@entelchile.net
Miembro de : ISO (International Organization for Standardization) COPANT (Comisin Panamericana de Normas Tcnicas)