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Introduccin 2
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Prctica 1. Introduccin al trabajo de laboratorio
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Introduccin
En este curso, el primero para el trabajo experimental que muchos de ustedes cursarn en todo
su ciclo formativo, busca iniciarlos en los aspectos tcnicos bsicos para asumir con suficiencia
su futuro paso por los laboratorios no slo de qumica, sino tambin de biologa, geologa,
ingeniera y fsica.
Nuestra idea es que al terminar el curso ustedes se den cuenta que el trabajo cientfico no
puede ser ms diferente que el de esa imagen que los medios de comunicacin nos han
vendido: en el laboratorio de ciencias no hay espacio para la irresponsabilidad, la
improvisacin, las explosiones o los experimentos que pueden terminar, por error, dando vida
a un Frankenstein. El laboratorio es un lugar para la planeacin, la ejecucin, el razonamiento y
el comportamiento cuidadosos que son claves para la vida profesional que ahora mismo
ustedes comienzan.
Esta gua es el resultado de un proceso de discusin y reflexin continua por parte de los
profesores a cargo de este curso, es el producto de nuestros cuestionamientos acerca de las
cosas que quisiramos aprender junto a ustedes, conscientes de la amplia heterogeneidad que
hay en las personas que son los jvenes colombianos que semestre tras semestre llegan a
nuestra universidad y se convierten en nuestros estudiantes.
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Acuerdo para el trabajo en el laboratorio
Gloria Ivonne Cubillos Julien Wist
SEGURIDAD
1. Ubique y tenga presente la localizacin del extintor de incendios, de la ducha para lavar ojos,
de la ducha para el cuerpo y de la salida del laboratorio. Los equipos para emergencias deben
usarse slo si se requieren. Los estudiantes que los accionen sin necesidad, sern sancionados
y tendrn que abandonar el laboratorio.
2. No est permitido hablar en voz alta, escuchar msica, usar audfonos, fumar, comer,
masticar o beber durante su permanencia en el laboratorio.
3. Se debe usar ropa apropiada para el trabajo de laboratorio, no use su mejor vestido en el da
que tenga prctica. No est permitido el uso de gorras, sombreros, cachuchas, bufandas,
ruanas, chales o cualquier prenda que cuelgue.
4. Es obligatorio el uso de una blusa blanca de proteccin, de manga larga, preferiblemente de
algodn o gabardina tempo, que cubra inclusive las rodillas; la blusa debe estar siempre bien
cerrada, limpia y en buen estado de presentacin.
5. Durante su estada en el laboratorio debe llevar siempre puestas las gafas de proteccin. El
manejo de sustancias nocivas al tacto requerir el uso de guantes de nitrilo.
6. Si usa el cabello largo debe recogerlo.
7. Los zapatos deben ser cerrados sin tacn alto, lo ms cmodos que sea posible y con suela
antideslizante. Esta prohibido el uso de sandalias.
8. Est prohibido jugar o perturbar de alguna manera el orden en el laboratorio.
9. Nunca se debe succionar con la boca. Es obligatorio el uso de pipeteador o de una jeringa de
50 mL.
10. Reporte cualquier accidente, por pequeo que sea, a los profesores encargados.
11. Las estudiantes que estn en estado de embarazo deben informarlo a los profesores,
quienes indicarn las precauciones adicionales que se deben tomar.
12. Nunca trabaje en el laboratorio sin supervisin.
13. Nunca realice experimentos no autorizados.
14. Si le es necesario retirarse del laboratorio, comunquelo a los profesores.
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El no cumplimiento de estas condiciones por parte de un estudiante, obligar al profesor a
solicitarle que se retire del laboratorio, obteniendo cero como calificacin en las pruebas
realizadas y en el informe de laboratorio.
COMPORTAMIENTO
1. Las prcticas estn diseadas para ser desarrolladas durante la sesin de laboratorio, no se
cuenta con tiempo extra. 15 minutos antes de terminar la seccin, se debe entregar el material
en perfecto estado de limpieza al auxiliar de laboratorio. Utilice agua y jabn para lavarlo; los
compaeros de la siguiente prctica lo necesitan libre de residuos.
2. No traiga al laboratorio exceso de elementos personales, joyas u objetos de valor.
3. Coloque sus objetos personales en las gavetas ubicadas debajo de su mesn de trabajo, no
deje su maleta o ropa en el piso o sobre el mesn de trabajo.
4. Es indispensable que usted lave muy bien sus manos, con agua y jabn al finalizar la prctica.
Para ello ud. debe traer los elementos necesarios a cada prctica de laboratorio, (jabn de
tocador pequeo y toalla para manos pequea).
5. No se debe silbar, gritar, cantar, tararear, hablar en voz muy alta, esto perturba el trabajo de
los dems.
6. El lugar de trabajo debe mantenerse siempre limpio y seco; para ello debe traer una toalla
para limpiar el mesn (diferente a la que emplea para secar sus manos). Si rompe algn
material recoja cuidadosamente los pedazos, dispngalos en la caneca destinada a MATERIAL
ROTO, pida colaboracin al ayudante de laboratorio. Acuda al profesor para que lo asesore en
la limpieza de cualquier derrame de sustancias qumicas, ruptura de termmetros o material de
vidrio especial.
7. Coloque todos los equipos en el lugar apropiado al finalizar su prctica.
8. Use de manera correcta y mantenga limpio el equipo de laboratorio (balanzas, centrfugas,
termostatos, estufas, planchas de agitacin magntica, barmetros, etc). Reporte al profesor,
cualquier mal funcionamiento.
9. No se lleve las botellas de reactivos a su puesto de trabajo; si lo requiere, tome una pequea
cantidad en un vaso, no devuelva lo que le sobre a la botella.
10. Los desechos qumicos deben disponerse en los recipientes destinados para este fin.
11. Su lugar de trabajo y el piso del laboratorio deben quedar en perfectas condiciones de
limpieza, por favor recoja los papeles usados.
12.No est permitido el uso de libros durante su permanencia en el laboratorio, estos deben
permanecer guardados y protegidos de posibles accidentes. Libros y objetos costosos
preferiblemente no los lleve al laboratorio.
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MATERIAL DE LABORATORIO
REALIZACIN DE LA PRCTICA
NOTA: En algunas ocasiones puede obviarse la entrega del informe y a cambio se presentar
una prueba de laboratorio en la que el estudiante demostrar su capacidad para la elaboracin
de tablas y de grficos, su entrenamiento para hacer los clculos, el anlisis de resultados y su
poder para concluir. En otros casos se puede pedir el informe como artculo de revista
cientfica, por ejemplo, o de la manera como lo indique cada profesor.
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Introduccin al trabajo en el laboratorio
Liliam Alexandra Palomeque
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1. INTRODUCCIN
Esta primera prctica muestra la necesidad de tener conocimientos previos acerca de las
actividades a desarrollar y que el trabajo de laboratorio se lleva a cabo de acuerdo con
lineamientos de seguridad, prevencin, sentido comn y actitud responsable.
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2. OBJETIVOS
3. ACTIVIDADES PRELABORATORIO
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2. Leer con atencin la informacin sobre Clasificacin de las Sustancias de Acuerdo con su
Comportamiento (explosiva, comburente, inflamable, txica, radioactiva, nociva e
irritante, cancergena, teratognica, mutagnica, y corrosiva).
3. Alistar en el cuaderno las tablas para recoleccin de datos primarios, (no debe recolectar
informacin en las hojas de la gua de laboratorio, a menos de que as se indique).
Cada estudiante debe contar con los siguientes implementos de trabajo y seguridad:
Gua de laboratorio.
Cuaderno exclusivo para el laboratorio, para consignar en tinta todo lo relacionado con
la asignatura. En lo posible, debe usarse un cuaderno grapado, plastificado y grande.
Debe incluir la paginacin.
Blusa blanca de laboratorio que cubra hasta las rodillas, manga larga, de material poco
inflamable (alto porcentaje de algodn).
Gafas de seguridad de alta transparencia. Se debe tener en cuenta que sern usadas
durante varias horas seguidas, por lo que deben ser cmodas.
Guantes de nitrilo ajustables.
Se recomienda que cada estudiante tenga calculadora, regla, tijeras, toallas de papel.
Carpeta con gancho legajador.
Manuales de seguridad
Recipientes con reactivos
Brjula
6. ASPECTOS CONCEPTUALES
La preparacin de la ficha de seguridad de cada uno los reactivos a emplear, permite conocer
los riesgos y precauciones que se deben tener en cuenta con las sustancias qumicas 1.
Al plantear y disear una prctica de laboratorio, es indispensable tener en cuenta todos los
aspectos relacionados con precauciones, proteccin y seguridad. Adems es necesario
contemplar la disposicin final de los desechos generados.
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su manejo estn de acuerdo con la categora en la que se encuentran. Por ejemplo, las
sustancias inflamables se deben almacenar lejos de posibles chispas o de cualquier material
corrosivo 2.
Clase 1. EXPLOSIVOS
Subclase 1.1: corresponde a sustancias o artculos que ofrecen peligro de explosin en masa.
Es decir, que afecta toda la carga en forma instantnea.
Subclase 1.3: sustancias o artculos que ofrecen peligro de fuego y en menor grado proyeccin
de partculas, o ambos, mas no peligro de explosin en masa.
Subclase 1.4: Sustancias o artculos que no representan peligro significativo. Pueden entrar en
ignicin eventualmente.
Subclase 1.5: Sustancias o artculos muy insensibles que ofrecen en condiciones especiales,
peligro de explosin en masa.
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Ejemplos de sustancias o artculos explosivos son: La Dinamita, el TNT, Plvora negra,
Nitroglicerina, Nitrato de pentaeritritol.
Clase 2. GASES
Clase 2. GASES. Son sustancias que se encuentran totalmente en estado gaseoso a 20C y una
presin estndar de 101.3 Kpa. Existen gases:
Con respecto al tipo de riesgo que ofrecen, los gases se clasifican en dos
subdivisiones:
Subclase 2.3: Gases Txicos; ocasionan peligros para la salud, son txicos o corrosivos. Ej.
Cloro.
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Clase 3. LQUIDOS INFLAMABLES
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Clase 5- OXIDANTES Y PERXIDOS ORGNICOS.
El trmino txico puede relacionarse con "venenoso" y la clasificacin para estas sustancias
est dada de acuerdo con la DL50 oral, inhalatoria y drmica. Existen dos subdivisiones:
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Clase 7. MATERIALES RADIOACTIVOS.
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E
SUSTANCIAS EXPLOSIVAS: Son sustancias y preparaciones que
reaccionan exotrmicamente tambin sin oxgeno y que detonan, deflagran
rpidamente o pueden explotar al calentar, por percusin, friccin o
formacin de chispas. Ej. Dinamita, cido pcrico.
O
SUSTANCIAS COMBURENTES (OXIDANTES): Sustancias que en contacto
con materiales combustibles, sobre todo por cesin de oxgeno, aumentan
considerablemente el peligro de incendio y violencia del mismo. Los
perxidos orgnicos son combustibles y por tanto pueden arder
espontneamente. Ej. Perxido de acetilo.
F
SUSTANCIAS FACILMENTE INFLAMABLES: Lquidos con punto de
inflamacin inferior a 21C, pero no son altamente inflamables. Sustancias
slidas y preparaciones que por accin breve de una fuente de calor pueden
inflamarse fcilmente y continuar quemando o permanecer
incandescentes. Ej. Calcio, Etanol.
F+
SUSTANCIAS EXTREMADAMENTE INFLAMABLES: Lquidos con un
punto de inflamacin inferior a 0 C y un punto de ebullicin de mximo 35
C. Gases y mezclas de gases que a presin normal y temperatura usual son
inflamables en el aire. Ej. Acetona, Cloretileno, propano.
TyT+
SUSTANCIAS TOXICAS Y MUY TOXICAS: La inhalacin, la ingestin o la
absorcin cutnea en pequea cantidad puede conducir a daos
considerables para la salud con posibles consecuencias mortales o
irreversibles. Posibles efectos cancergenos, mutagnicos y txicos para la
reproduccin. Ej. Cresoles, xido de etileno, cromo.
C
SUSTANCIAS CORROSIVAS: Sustancias que por contacto producen
destruccin del tejido cutneo en todo su espesor. Ej. Acido clorhdrico,
Soda custica, hipoclorito de sodio.
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Xn
SUSTANCIAS NOCIVAS: Son aquellas que por inhalacin, ingestin o
absorcin cutnea pueden provocar daos a la salud agudos o crnicos.
Posibles sensibilizantes por inhalacin. Ej. Eugenol, Estireno, Xileno.
Xi
SUSTANCIAS IRRITANTES: Sin ser corrosivas pueden producir inflamaciones
en la piel o las mucosas, por contacto breve, prolongado o repetido. Peligro de
sensibilizacin por contacto. Ej. Etilhexilacrilato, carbonato de sodio, cido
clorhdrico 0.1N.
N
PELIGROSO PARA EL MEDIO AMBIENTE: Sustancias que al ser liberadas al
medio acutico o no acutico, pueden producir un dao del ecosistema por
desequilibrio inmediato o posterior. Ej. Fenilhidracina, bromobenceno.
La NFPA (por su sigla en ingls, National Fire Protection Association), una entidad
internacional voluntaria creada para promover la proteccin y prevencin contra el fuego, es
ampliamente conocida por sus estndares (National Fire Codes), a travs de los cuales
recomienda prcticas seguras desarrolladas por personal experto en el control de incendios.
La norma NFPA 704 es el cdigo que explica el diamante del fuego, utilizado para comunicar los
peligros de los materiales peligrosos. Es importante tener en cuenta que el uso responsable de
este diamante o rombo en la industria implica que todo el personal conozca tanto los criterios
de clasificacin como el significado de cada nmero sobre cada color. As mismo, no es
aconsejable clasificar los productos qumicos por cuenta propia sin la completa seguridad con
respecto al manejo de las variables involucradas. A continuacin se presenta un breve resumen
de los aspectos ms importantes del diamante.
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La norma NFPA 704 pretende a travs de un rombo seccionado en cuatro partes de diferentes
colores, indicar los grados de peligrosidad de la sustancia a clasificar.El diagrama del rombo se
presenta a continuacin:
Dentro de cada recuadro se indicaran los niveles de peligrosidad, los cuales se identifican con
una escala numrica, as:
ROJO
AZUL AMARILLO
BLANCO
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Los smbolos especiales que pueden incluirse en el recuadro blanco son:
Radioactividad
7. ACTIVIDADES EXPERIMENTALES
El procedimiento puede ser llevado a cabo en cualquier orden, se puede optimizar el tiempo
para realizar las actividades aprovechando la disponibilidad de los implementos para el uso de
todos.
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cido clorhdrico (escoja alguna concentracin de las que encontrar em los manuales)
Sulfato de cobre
Acetona
Hidrxido de calcio
En la mesa de reactivos se encuentran tres recipientes con reactivos, rotulados con los
nmeros 1, 2 y 3. Lea cuidadosamente y transcriba la informacin requerida en la Tabla del
numeral 9.1.3.
Con la informacin disponible en los manuales o carteles, elabore la ficha de seguridad para:
__________________________, segn el modelo del numeral 8.1.4. Empleando los cdigos R y
S, identifique y registre los riesgos y precauciones que se deben tener en cuenta al manipular
esta sustancia.
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8. RESULTADOS, DISCUSIN DE RESULTADOS Y CONCLUSIONES
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8.1.4. Elaboracin de una ficha de seguridad resumida
PRECAUCIONES
PROTECCIN PERSONAL
MANEJO DE EMERGENCIAS
MANEJO DE RESIDUOS
9. PREGUNTAS DE REFLEXIN
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Consulte cual es el contenido bsico de un botiqun de primeros auxilios y la frecuencia
con la que debe revisarse o cambiarse.
10. BIBLIOGRAFA
1. Farias C., D.M. (2007). Guas de Laboratorio para Fundamental I. Documento de Trabajo
Departamento de Qumica Universidad Nacional de Colombia, Bogot.
2. Peller, J.R. (1997). Exploring chemistry laboratory Experiments in general, organic and
biological chemistry. Prentice Hall, USA. pp. 1-3
3. www.suratep.com/cistema/articulos142- Consultado 16-01-2009 (vea aqu los
pictogramas a color)
BIBLIOGRAFA RECOMENDADA
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Medidas y observaciones en ciencias
Carlos Yesid Soto
1. INTRODUCIN
2. OBJETIVOS
3. ACTIVIDADES PRELABORATORIO
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Cifras significativas y su manejo
2. Leer con atencin la informacin sobre unidades del sistema internacional (SI),
introduccin a la estadstica, presentacin de los datos y resultados derivados de un
experimento, cifras significativas, densidad, escalas de temperatura.
4. ASPECTOS CONCEPTUALES
Longitud metro m
Masa kilogramo kg
Tiempo segundo s
Temperatura kelvin K
Con el fin de unificar los criterios a emplear en esta prctica se recomienda la revisin del
anexo titulado INTRODUCCIN AL MANEJO ESTADISTCO DE DATOS EXPERIMENTALES,
que encontrar al final de la gua. Para complementar o profundizar sobre este tema, puede
consultar la bibliografa recomendada.
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4.3 REPRESENTACIN DE LOS DATOS Y RESULTADOS DERIVADOS DE UN EXPERIMENTO 2
Existen varios mtodos para representar los datos experimentales; los ms utilizados son las
tablas y las grficas.
TABLAS. Una tabla es un arreglo bidimensional, en filas y columnas, de algn tipo de
informacin. Todas las tablas deben tener un ttulo claro y completo pero breve; cada columna
debe tener un encabezamiento dando el nombre y la unidad de la cantidad listada. Es
frecuente que se requiera ms de una tabla y que se necesite referirse a la informacin en ellas;
es conveniente entonces identificar perfectamente las tablas, colocndole un nmero y
tambin un ttulo explicativo que permita a cualquier lector de primera vista saber a qu se
refiere la informacin de la tabla.
3. Ejes: Cada eje de la grfica debe ser claramente identificado de modo que muestre la
variable que ste representa y las unidades utilizadas. Cuando las cantidades son muy
pequeas o muy grandes menores que la unidad o mayores a 100- se multiplican por
una potencia para convertirlas, en lo posible, en cantidades de una a diez.
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generalmente se trazan lneas o crculo a su alrededor. Si es posible, el tamao de las
lneas debe ser el de la incertidumbre de la determinacin. Programas como Excel
permiten asignar una lnea que seala el tamao de la incertidumbre para las variables
representadas en cada eje.
Si hay ms de una curva en la misma hoja se deben utilizar smbolos que permitan
diferenciar fcilmente cada una de ellas.
5. La curva: No debe ser la unin de lneas cortas entre los valores experimentales; si la
relacin es aparentemente lineal, entonces se debe trazar una lnea recta que pase lo ms
cerca posible de todos los puntos tratando de promediar las desviaciones. Si se realizan
extrapolaciones se deben indicar en lnea punteada. Los programas de computador
permiten agregar la lnea de tendencia y determinar su ecuacin con relativa facilidad.
Solo tres escalas de la temperatura que estn en uso actualmente. Sus unidades son F (grados
Fahrenheit), C (grados Celsius) y K (Kelvin). En la escala Fahrenheit, la ms usada en Estados
Unidos fuera de los laboratorios, se definen los puntos de congelacin y ebullicin normales del
agua como 32 F y 212 F, respectivamente. La escala Celsius divide el intervalo entre los
puntos de congelacin (0 C) y ebullicin (100 C) del agua en 100 grados. Como se mostr en
la tabla 1, el kelvin es la unidad bsica de temperatura SI; se trata de una escala de temperatura
absoluta. Por absoluta debe entenderse que el 0 de la escala kelvin, denotado como 0 K, es la
temperatura ms baja que puede alcanzarse en teora.
Por otra parte, las escalas Celsius y Kelvin tienen unidades de la misma magnitud, es decir, un
grado Celsius es equivalente a un Kelvin. Es posible usar la ecuacin siguiente para convertir
grados Celsius a Kelvin:
? K = (C + 273.15 C) 1 K/1 C
4.5 DENSIDAD1
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unidad es muy grande para muchas aplicaciones qumicas, por lo que es frecuente emplear
g/cm3 o g/mL.
Cada estudiante debe contar con los siguientes implementos de trabajo y seguridad:
Gua de laboratorio, cuaderno de laboratorio, blusa, gafas de seguridad, guantes de
nitrilo, calculadora, regla, toallas de papel.
Vidrio de reloj
Probeta de 10,0 mL
Vaso de precipitados de 150 mL
Vaso de precipitados de 250 mL
Pipeta aforada de 10,00 mL
Pipeta graduada de 10,0 mL
Picnmetro
Termmetro
Reactivos
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7. ACTIVIDADES EXPERIMENTALES
El procedimiento puede ser llevado a cabo en cualquier orden, se puede optimizar el tiempo
para realizar las actividades aprovechando la disponibilidad de los implementos para el uso de
todos.
DETERMINACIN DE LA DENSIDAD
1. Describa las caractersticas fsicas (color, brillo, textura) del bloque metlico que le fue
entregado. Efecte las medidas geomtricas que le permitan estimar el volumen del
bloque (utilice la regla). Determine la masa del bloque utilizando la balanza de platillo
externo con aproximacin a la dcima de gramo. Calcule la densidad del bloque
metlico4.
2. En la mesa de materiales para uso comn, encontrar una probeta de plstico. Coloque
entre 50 mL y 100 mL de agua de la llave en la probeta. Lea el volumen exacto,
reportndolo con el nmero apropiado de cifras significativas. Sumerja el bloque
metlico en la probeta y repita la medida del volumen. Determine el volumen ocupado
por el slido. Determine la masa del bloque utilizando la balanza de platillo externo con
aproximacin a la dcima de gramo. Calcule la densidad del bloque metlico.
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misma probeta limpia y seca, 10,0 mL de solucin problema medidos con la pipeta
graduado. Pesar el sistema.
3. Densidad determinada con picnmetro. Pese el picnmetro vaco, limpio y seco; registre
este valor. Con ayuda de un vaso de precipitados, transfiera disolucin problema al
picnmetro hasta alcanzar un nivel de aproximadamente del cuello del recipiente (ver
figura 16). Deje caer libremente la tapa del picnmetro de manera que el lquido llene por
completo el capilar. Seque cuidadosamente el picnmetro con una toalla de papel.
Pselo de nuevo y registre el dato. Repita el procedimiento llenando el picnmetro con
agua destilada. Determine la temperatura (C) del agua destilada que est utilizando con
el termmetro que le fue entregado.
Figura 1. Picnmetro
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8. RESULTADOS, DISCUSIN DE RESULTADOS Y CONCLUSIONES
Densidad de un slido
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Densidad del slido determinada con probeta
________________________________________________________________________
________________________________________________________________________
_________________________________________________________________________
_________________________________________________________________________
_________________________________________________________________________
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Densidad calculada utilizando los datos anteriores
________________________________________
_________________________________________________________________________
_________________________________________________________________________
_________________________________________________________________________
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9. PREGUNTAS DE REFLEXIN
Compare las densidades del bloque metlico calculadas con: (a) las medidas con la regla
y (b) con la probeta con agua. Discuta las causas de las diferencias que pueda encontrar.
Discuta los valores, la forma correcta de expresar las cifras significativas y diferencias de
los errores calculados para la las tres formas diferentes de determinar la densidad del
lquido.
10. BIBLIOGRAFA
BIBLIOGRAFA RECOMENDADA
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Evaporacin de una solucin salina
Liliam Alexandra Palomeque Diana Mara Faras
1. INTRODUCCIN
Para continuar con este bloque cuyo nfasis es la medicin profundizaremos en esta prctica
en la determinacin de la densidad empleando el picnmetro.
Como se vio en la prctica anterior, este instrumento es el ms adecuado para determinar con
un buen nivel de exactitud la densidad relativa de muestras lquidas.
Para determinar la densidad relativa nos valemos del hecho que el volumen del picnmetro es
fijo y que si se mide la masa del picnmetro lleno con una sustancia de referencia de densidad
perfectamente conocida (generalmente agua) y la masa del picnmetro lleno con la sustancia
desconocida se podr calcular la densidad de sta fcilmente, as:
m mH O m sln desconocida
r= rH O = 2
rsln desconocida = [1]
v 2
v picnmetro v picnmetro
2. OBJETIVOS
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3. ACTIVIDADES PRELABORATORIO
Adems de los EPP, cada integrante del grupo deber traer su calculadora cientfica, es de
carcter obligatorio.
- 1 picnmetro
- 1 vaso de precipitado de 250 mL
- 1 vaso de precipitado de 100 mL
- Plancha de calentamiento (si no hay suficientes, pueden usarse compartidas)
- 1 agitador de vidrio, 1 vidrio de reloj, 1 frasco lavador con agua destilada
- La solucin salina.
- Una pipeta aforada de 10 mL.
- Un pipeteador
6. ASPECTOS CONCEPTUALES
35
La temperatura es un dato relevante porque indica a qu temperatura mximo se debe usar el
instrumento, el material volumtrico NO debe ser calentado ya que se pierde su calibracin
(Recuerde adems que el volumen de los lquidos vara con los cambios en la temperatura).
Las letras In, Ex, TC o TD son una nomenclatura especial para explicar si el material se debe
usar para contender o para dispensar las sustancias lquidas que se contienen en l. As por
ejemplo la marca In (o TC to content) indica que el volumen marcado en el instrumento es el
que se puede contener en l, este es el caso de los balones aforados (Figura 1c).
La marca Ex (o TD to deliver) implica que lo que se dispensa con el instrumento es el
volumen indicado, esto sucede para el caso de las pipetas aforadas (Figura 1b).
Figura 1. Pipeta y baln aforado con detalles de la informacin que reportan los fabricantes.
Cuando se toma una porcin de una muestra lquida mediante el uso de una pipeta aforada
recibe el nombre de alcuota, as encontrarn muchas veces en esta gua instrucciones con
respecto a tomar alcuotas de cierto volumen: pej. Tome una alcuota de 10 mL de la solucin
salina, esto implica usar una pipeta aforada de 10 mL para sacar de un recipiente que contiene
la solucin salina slo 10 mL de sta.
En este punto es conveniente anotar que siempre que se tome una alcuota NO debe tomarse
directamente del frasco que contiene toda la muestra ya que si la pipeta est sucia se estara
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contaminando todo el contenido del frasco. Por esto es necesario sacar siempre primero una
porcin de la misma en un vaso de precipitado limpio y seco y de all S extraer la alcuota con la
pipeta aforada (Fig. 2).
Figura 2. Manera correcta de pipetear lquidos desde un vaso, nunca desde el frasco (Foto
tomada de Molina y Palomeque, 2012)
La manera correcta de usar la pipeta aforada implica el uso de un pipeteador (Fig. 3.). Un
instrumento diseado para succionar lquidos a travs de la pipeta sin tener que hacerlo
directamente con la boca, esto por obvias razones, ya que las sustancias qumicas tienen
diferentes grados de toxicidad y su ingestin puede ser siempre en cierto grado peligrosa. En
esta prctica el profesor explicar de manera personalizada el uso de cada uno de los
pipeteadores que se pueden usar en nuestro laboratorio.
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6.2. PROPAGACIN DE LA INCERTIDUMBRE EN CLCULOS SENCILLOS
Ii
%Ir = 100
xi ,siendo xi el valor medido.
Medidas de la caja
Alto: 11,8 cm
Ancho: 4,7 cm
Largo: 3,7 cm
La mnima divisin en la escala de la regla es 0,1 cm, por lo que la incertidumbre ser la mitad de 0,1, es
decir 0,05 cm. Si el valor de la incertidumbre tiene dos decimales eso indica que las lecturas se deben
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expresar con dos decimales. Para verificar que esto es cierto imaginemos que la lectura est en el punto
indicado en la figura. La lectura est entre 2,4 y 2,5 por lo que es posible decir, segn un observador
particular, que es 2,45 cm, con lo que se ve que las lecturas con esta regla se pueden dar con dos
decimales.
As las lecturas reportadas anteriormente en el recuadro deberan estar dadas con dos decimales y ser:
Medidas de la caja
Alto: 11,80 0,05 cm
Ancho: 4,70 0,05 cm
Largo: 3,70 0,05 cm
El resultado que arroja la calculadora es 205,202. En este caso este resultado es el producto de una
multiplicacin por lo que el nmero de cifras significativas del resultado se debe expresar con la
cantidad de cifras ms pequea de las que se incluyeron en el clculo, en este caso tres cifras
significativas, con lo que el resultado se debe dejar como 205 cm 3 al convertir esta cantidad a litros se
hacen operaciones matemticas por definicin es decir con magnitudes exactas, no medidas, en ese
caso no se aplican ni las reglas de incertidumbre ni las de cifras significativas ya que stas son slo para
cantidades medidas.
Para calcular la incertidumbre de este volumen aplicamos las relaciones de la incertidumbre para la
multiplicacin
%Irvolumen = %Iralto
2
+ %Ir 2ancho + %Ir l2argo
Primero se deben calcular los porcentajes de incertidumbre relativa para el largo, el alto y el ancho. Este
Ii
%Ir = 100
porcentaje se calcula como xi donde Ii es la incertidumbre de cada medida y xi es la
medida correspondiente. Un ejemplo a continuacin:
0,05
%Iralto = 100 = 0, 424%
11,80
Los otros porcentajes son:
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as que el % de incertidumbre relativa del volumen es
este valor indica que el 1,771 % de la medida es incierto, as que la incertidumbre se calcula como el
1,771 % de la medida del volumen es decir el 1,771 % de 205 cm3 que es 3,63 cm3. La incertidumbre no
puede tener ms cifras decimales que la cantidad medida as que el resultado del volumen es:
205 4 cm3.
Lo primero que se calcula es la masa de los 10,0 mL de Jugo como la diferencia entre la masa de la
probeta llena y la probeta vaca
Recuerden que el resultado anterior no tiene sentido con ms de cuatro decimales, as que se redondea
a cuatro decimales como 0,0003, con lo que el resultado de la masa es 10,3099 0,0003 g
Como es el resultado de una divisin se debe expresar con el menor nmero de cifras significativas, es
decir con tres cifras, as que se redondea a 1,03 g/mL, y su incertidumbre se calcula como
40
%Irdensisad = %Irmasa
2
+ %Ir 2volumen
0, 0003 0,1
% I rmasa 100 0, 0029% %Irvolumen = 100 = 1%
10, 3099 10,0
Con lo que el 1% del valor de la densidad es incierto, as que la densidad se debe expresar con su
incertidumbre como:
7. ACTIVIDADES EXPERIMENTALES
41
Figura 4. Montaje para la evaporacin de un solvente (Tomado de: Palomeque F., L.A.; Molina
C., M.F. (2011))
9. DISPOSICIN DE RESIDUOS
10. BIBLIOGRAFA
1) Trujillo, C.A.; Snchez R., J.E. Tcnicas y Medidas Bsicas en el Laboratorio de Qumica.
Universidad Nacional de Colombia. Unibiblos, Bogot, Colombia. 2007
2) Hall, J. F. Experimental Chemistry 4th. Ed. Houghton Mifflin Company. Boston, EUA. 1997.
3) Molina, M. F.; Palomeque, L.A. Tcnicas Bsicas de Laboratorio de Qumica. Universidad
Nacional de Colombia. Bogot, D.C. Colombia. 2012.
42
Separacin de los componentes de las mezclas:
destilacin simple
Gloria Ivonne Cubillos
1. INTRODUCCIN
Dependiendo de las condiciones en las que se lleve a cabo el proceso, la destilacin se clasifica
como: simple, al vaco (presin reducida), fraccionada, en corriente de vapor, sublimacin y
microdestilacin. La primera se emplea como mtodo de separacin inicial en muchos de los
procesos qumicos que requieren una separacin rpida de una mezcla de lquidos o de una
separacin del lquido de sus impurezas no voltiles, sin embargo, no es un proceso muy
eficiente.
La destilacin al vaco se emplea, cuando las sustancias a separar son lbiles al calor y por tanto
se hace necesario disminuir la presin del sistema para llevar a cabo la separacin a una
temperatura de ebullicin inferior. En la destilacin fraccionada, mediante la introduccin de
una columna de fraccionamiento se lleva a cabo varias destilaciones simples en un solo paso, lo
que hace de ella un proceso eficiente. Es ampliamente utilizada para la separacin de las
fracciones del petrleo y en la industria de solventes. La microdestilacin se emplea para
separar lquidos muy viscosos con altos puntos de ebullicin.
43
2. OBJETIVOS
3. ACTIVIDADES PRELABORATORIO
Cada estudiante debe contar con los siguientes implementos de trabajo y seguridad:
250 mL de una bebida alcohlica comercial. Se recomienda emplear una bebida de bajo valor
comercial, preferiblemente con un contenido de alcohol es alto. La bebida es de uso exclusivo
para la prctica de laboratorio, lleve solo la cantidad necesaria. Para ello puede envasar los 250
mL en un recipiente limpio y seco y tomar una foto de la etiqueta de la bebida original en
donde se aprecie la composicin y el grado alcohlico de la misma. Una vez finalizada la
prctica de laboratorio, la bebida sobrante se recolecta en un recipiente de residuos para ser
destilada y empleada en prcticas adicionales. NO SE PUEDE CONSUMIR.
NOTA: Est atento a las indicaciones de cada profesor, pues puede pedrsele que destile mezclas
alcohlicas residuales que se encuentren en el laboratorio, sin necesidad de tener que traer
muestras de bebidas alcohlicas.
44
Refrigerante recto
Alargadera
Baln aforado de 100 mL
Termmetro
Picnmetro
Tapones de caucho (3)
Mangueras (2)
Plancha de calentamiento con agitacin
Agitador magntico
Soporte universal
Pinzas para refrigerante (2)
6. ASPECTOS CONCEPTUALES
A medida que se calienta un lquido la energa cintica de las molculas incrementa hasta
causar la ruptura de las fuerzas de atraccin intermoleculares favoreciendo el proceso de
evaporacin1. El incremento de la temperatura aumenta la presin de vapor del lquido hasta
que iguala la presin atmosfrica, en este momento el lquido entra en ebullicin. Sustancias
qumicas diferentes poseen distintas fuerzas de cohesin, difieren en su presin de vapor y por
tanto entran en ebullicin a diferente temperatura. Si se contina calentando un lquido en
ebullicin, la temperatura se mantiene constante por que la energa calrica suministrada se
consume en la ruptura de sus fuerzas intermoleculares hasta que se transforme por completo
en vapor2. Mientras que para una sustancia pura, la temperatura de ebullicin permanece
constante durante toda la evaporacin, para una solucin de dos o ms sustancias voltiles, la
temperatura a la cual la presin de vapor alcance el valor de la presin exterior depender de la
composicin de la mezcla. Normalmente, es el compuesto ms voltil el que se evapora ms
rpido y el lquido se enriquece con el compuesto menos voltil. La T de ebullicin entonces
aumenta progresivamente.
Cuando una mezcla de lquidos voltiles contenidos dentro de un recipiente se calienta hasta
alcanzar un estado de equilibrio lquido-vapor a una determinada temperatura, la presin total
del sistema es la suma de las presiones parciales de los componentes de la mezcla. Para
lquidos voltiles y miscibles, la presin de vapor de cada lquido es proporcional a la fraccin
molar del lquido en la mezcla. Esta relacin se conoce como ley de Raoult 3,4 y se expresa
como:
P = Po X Temperatura constante.
En donde,
45
P= presin total de la mezcla
Po = presin de vapor de la sustancia pura a la temperatura dada
X = fraccin molar de la sustancia en la mezcla.
En una mezcla, puede ocurrir que debido a fuertes interacciones intermoleculares, se forme lo
que se denomina azetropos. Se define un azetropo como la mezcla lquida de dos o ms
componentes que se comporta como una sustancia pura. Cuando se destila el vapor producido
por la evaporacin parcial del lquido tiene la misma composicin que el lquido. Un azetropo,
puede ebullir a una temperatura superior, intermedia o inferior a la de los constituyentes de la
mezcla, por lo que no es posible separarlos por destilacin simple. El agua y el etanol a 1,0 atm
de presin, forman un azetropo con una composicin en peso de 96% de etanol que entra en
ebullicin a 78,2C.
46
6.1 Diagrama de fases
Un diagrama de fases es la representacin grafica de las fases que coexisten en equilibrio de las
sustancias qumicas. En un diagrama de presin vs temperatura para una sustancia pura (Fig.
2), se observaran tres regiones: slido, lquido y vapor. La lnea que separa la zona slido-
lquido es la lnea de equilibrio slido-lquido y a travs de ella se realizaran los procesos de
fusin y congelacin; la lnea que separa la regin lquido gas es la lnea de equilibrio lquido-
gas y a travs de ella se llevaran a cabo procesos de evaporacin y condensacin y por ltimo
sobre la lnea de equilibrio slido-gas se llevar a cabo la sublimacin y sublimacin inversa.
Si se trata de una mezcla de dos sustancias, se hace necesario superponer el diagrama presin-
temperatura de cada sustancia en la mezcla incluyendo una componente adicional que indique
la variacin de la concentracin de cada sustancia. La figura 3, ilustra la representacin del
diagrama de fases para un equilibrio binario lquido-vapor (nicamente se esta
esquematizando la lnea de equilibrio lquido-vapor para cada uno de los componentes),
punteada aparece la lnea de equilibrio lquido-vapor para la sustancia Q, al igual que el plano
cartesiano de la misma y en negro continuo la correspondiente a la sustancia Z. El plano
cartesiano: presin vs temperatura para Z tambin se ha dibujado negro continuo. A partir de
este diagrama y para simplificar las condiciones de operacin en el laboratorio, puede
trabajarse a temperatura constante (ver corte a temperatura constante Fig. 3 a) para obtener
un diagrama simplificado como se muestra en la figura (b), en el que la separacin de los dos
lquidos puede realizarse a temperatura constante controlando las variables presin y
temperatura.
47
a. b.
Figura 3. (a) Equilibrio binario Lquido vapor6 para las sustancias Q y Z (b) A T constante
Figura 4. Diagrama de fases para una mezcla binaria de lquidos miscibles Q y Z a presin
constante
Se aprecia a la izquierda en el diagrama, que Q tiene una fraccin molar de 1.0 (X Z=0.0) y por
tanto la temperatura corresponde a la temperatura de ebullicin de Q puro. En el extremo
derecho se presenta el caso contrario, la fraccin molar de Z es 1.0 (XQ=0.0) y en este punto
48
aparece la temperatura de ebullicin de Z, que es el componente menos voltil de la mezcla.
Para composiciones diferentes aparecen tres zonas claramente diferenciadas, sobre la curva
superior nicamente se tiene vapor (lnea punteada), por debajo de la curva inferior se
encuentra la zona de lquido y entre las dos coexisten en equilibrio las dos fases lquido y vapor.
Veamos un ejemplo de lo que sucedera en un proceso de destilacin:
Cada bebida alcohlica debe cumplir con una serie de requisitos para ser considerada apta para
consumo humano y poderse comercializar. El organismo de control encargado en Colombia es
el ICONTEC. Instituto de normas tcnicas y certificacin, es el organismo nacional de
normalizacin segn el decreto 2269 de 1993. Algunas de las normas tcnicos relacionadas con
bebidas alcohlicas aparecen en la tabla 1.
Las bebidas alcohlicas pueden clasificarse segn su proceso de elaboracin en dos grandes
grupos: las que se obtienen mediante fermentacin directa de frutas frescas y sanas
seleccionadas sin ningn tipo de tratamiento adicional o las que incluyen destilacin
fraccionada en su proceso de elaboracin. Al primer grupo pertenecen principalmente los vinos
y cidras; dentro del segundo grupo encontramos bebidas como el vodka. whisky, ron. Sin
importar el grupo al cual pertenecen se parte de un sustrato de origen natural fermentable que
recibe el nombre de mosto.
49
Se conoce como mosto a todo sustrato fermentable, obtenido a partir de frutas, cereales u
otros productos naturales ricos en carbohidratos susceptibles de transformarse en etanol
mediante procesos fisicoqumicos o bioqumicos8,9. A continuacin se indican algunas de las
caractersticas que diferencian una bebida alcohlica de otra.
Vino: producto obtenido por la fermentacin alcohlica normal del mosto de uvas frescas y
sanas sin adicin de otras sustancias, ni el empleo de manipulaciones tcnicas diferentes.
Debe tener un mnimo de 6 alcohlicos8.
Se conoce como vino burbujeante aquel que ha sido adicionado con anhdrido carbnico puro
(CO2) al ser embotellado. A 20C debe tener una presin inferior a 4,053X105 Pa.
Vodka: en Europa oriental y bltica proviene del mosto a base de papa y cereales; en
Occidente proviene nicamente de cereales. El producto final se genera a partir de alcohol
etlico rectificado o filtrado a travs de carbn activado, seguido de una destilacin simple o un
tratamiento similar que ayude a atenuar las caractersticas organolpticas inherentes a las
materias primas empleadas en su elaboracin. Se caracteriza por su sabor suave8-9.
50
Whisky: aguardiente obtenido por destilacin especial del mosto de malta de cebada
fermentado, adicionado o no de otros cereales con un grado alcoholimtrico inferior a los 95.
Sin importar su procedencia (fermento de cereales, cerveza o malta), se somete a un proceso
de aejamiento mnimo de tres aos en recipientes de roble que le confieren el aroma y sabor
caractersticos8,.
Brandy o Cognac: bebida que se obtiene mediante destilacin de vino o del mosto de frutas
fermentadas y aejados en toneles de madera. Los ms conocidos son los de origen francs,
bajo el nombre de cognac. Las materias primas ms empleadas son manzana, cereza,
albaricoque y ciruela. Los compuestos aromticos remanentes despus de la destilacin del
vino, le confieren al brandy sus caractersticas organolpticas. El grado alcohlico de un brandy
se encuentra alrededor de 42, pero se considera aceptable una bebida que no sobrepase los
70.
6.3 Mtodo para Determinar el contenido de alcohol etlico en una bebida alcohlica
El Grado alcohlico de un licor se define como el tanto por ciento en volumen de alcohol
etlico expresado a 20C.
mL..e tan ol
Grado..alcohlico *100
mL..solucin
La norma tcnica del ICONTEC NTC 511311 establece tres mtodos diferentes para la
determinacin del grado alcoholimtrico de una bebida. El punto de partida de los tres
mtodos es una destilacin simple de la bebida, seguida por la determinacin del contenido de
alcohol, que puede llevarse a cabo mediante el uso de un alcoholmetro, a partir de la gravedad
especfica o mediante la determinacin del ndice de refraccin.
51
6.3 Material volumtrico o aforado
Los matraces aforados se pueden conseguir en el mercado de diferente capacidad, de 5,10, 25,
50, 100, 200, 500, 1000, y 2000 mililitros. Se deben emplear solamente para preparar
soluciones y no para almacenarlas en ellos, ya que la solucin almacenada puede ser corrosiva
para el vidrio (Bases fuertes, cido fluorhdrico, fluoruros, cido fosfrico concentrado). Si se va
a preparar una solucin exotrmica, debe disolverla previamente en un vaso de precipitados y
cuando se encuentre a temperatura ambiente se transfiere cuantitativamente al baln, ello con
el fin de no afectar el grado de calibracin del baln.
6.4 Densidad
Consulte nuevamente las pginas 16 a 18 de sta gua. No olvide medir la temperatura del
laboratorio y consultar la densidad del agua a sta temperatura, necesitar ste dato para
transformar el valor de gravedad especfica a densidad.
52
7. ACTIVIDADES EXPERIMENTALES
La construccin del grfico de densidad vs % de etanol se realiza con soluciones de etanol agua
de concentracin conocida. En el laboratorio encontrar preparadas soluciones de etanol- agua
de diferente concentracin. Determine con un picnmetro la densidad de la solucin que le
corresponda a su grupo segn la siguiente tabla. El procedimiento para la determinacin de la
gravedad especfica fue ilustrado en la prctica de laboratorio No 2. Pase el dato de gravedad
especfica a densidad, para ello consulte la tabla de densidades del agua a diferente
temperatura que encuentra en el laboratorio.
1 2,0
2 4,0
3 6,0
4 8,0
5 10,0
6 12,0
7 15,0
8 20,0
9 30,0
10 40,0
11 50,0
12 60,0
13 70,0
14 80,0
15 96,0
Tabla 2. Densidad de soluciones etanol-agua
53
NO OLVIDE que el picnmetro NO es un instrumento de medida, nicamente se emplea para
determinar la gravedad especfica de la solucin relativa a un lquido con densidad conocida; en
ste caso el agua.
Con los resultados obtenidos, construya una grafica de densidad en funcin de la composicin.
La que se presenta a continuacin a manera de ejemplo, se obtuvo a partir de datos
experimentales en una prctica previa.
Como se observa en la figura 5 la tendencia de la curva no es lineal, esto se debe a las fuerzas
de interaccin etanol agua del tipo puentes de hidrgeno que cambian la pendiente de la curva
de acuerdo a la concentracin de etanol. Por ello es necesario dividir la curva total en dos
partes en el punto de inflexin, tal como se presenta a continuacin (ver la figura 6).
En la figura 6 (a) para la construccin del grfico nicamente se tienen en cuenta las soluciones
etanol agua, con una composicin inferior al 50%. Luego, en sta curva se debe interpolar el
grado alcohlico para bebidas destiladas con un contenido de etanol inferior al 50% V/V. Para
bebidas con un contenido de etanol superior al 50% V/V debe emplearse la curva de la figura 6
54
(b). Se realiza con los datos obtenidos en su prctica de laboratorio, las aqu presentadas
solo son una gua.
y = -0,0015x + 0,9974
0,98 R = 0,9959
Densidad g/mL
0,96
0,94
(a)
0,92
0,9
0,0 10,0 20,0 30,0 40,0 50,0
% V/V de Etanol
0,94
0,88
0,86
0,84
0,82
(b)
0,8
0,78
45,0 55,0 65,0 75,0 85,0 95,0
% V/V de Etanol
55
7.4 DESTILACIN SIMPLE
Lave repetidas veces el baln aforado de 100 mL que se empleo para medir el volumen inicial,
adicione 10 o 20 mL de agua destilada y utilcelo para recibir el destilado. Una vez este seguro
que no hay fugas, inicie el calentamiento de la solucin contenida en el baln de destilacin.
Observar que la temperatura empieza a incrementar y posteriormente permanece constante
en la temperatura de ebullicin de la sustancia ms voltil de la mezcla, el etanol. Recuerde
que la temperatura de ebullicin depende de la presin atmosfrica.
56
Retire la alargadera y lvela por dentro con pequeos volmenes de agua destilada con ayuda
de un frasco lavador. Reciba las aguas de lavado sobre el mismo matraz de 100mL, SIN
SOBREPASAR LA LINEA DE AFORO. Complete a volumen (enrase), homogenice la solucin y
determine el grado alcohlico de su bebida.
8. RESULTADOS
Registre sus datos en la tabla de resultados grupales, determine el porcentaje de error con
respecto al valor reportado por el fabricante de cada una de las bebidas destiladas en el
laboratorio. Si varios grupos tienen la misma bebida realice tratamiento estadstico del
resultado.
57
Tabla 3. Tabla de resultados grupales. Grado alcohlico de diferentes bebidas comerciales.
9. TRATAMIENTO DE RESIDUOS
Determine el porcentaje de error con respecto al valor reportado por el fabricante de cada
una de las bebidas destiladas en el laboratorio. Si varios grupos tienen la misma bebida
realice tratamiento estadstico del resultado. Si su resultado difiere del reportado por el
fabricante analice las causas que pudieron influenciar el resultado obtenido.
Compare los resultados obtenidos por diferentes grupos para la misma bebida comercial.
Establezca si el grado alcohlico reportado por el fabricante y el obtenido por ud. se
encuentran dentro de la norma establecida para el tipo de bebida destilada.
Las bebidas alcohlicas deben tener sellos de seguridad para evitar su adulteracin. Observe
el envase de la bebida destilada y establezca si cumple con la norma.
Que entiende por presin de vapor de un lquido. Cmo varia con la temperatura?
Consulte que otros tipos de destilacin son ampliamente empleados como mtodos de
separacin y/o purificacin en procesos de produccin industrial.
Mencione tres industrias en Colombia que emplean la destilacin dentro de sus procesos de
produccin.
En el texto encontr la expresin 4,053 x 105 Pa. Realice la conversin necesaria para
expresar su equivalente en atm:_____________
Por qu mtodo se determina presencia de metanol en una bebida alcohlica? Por qu es
importante conocer con exactitud su contenido?
Qu se entiende por alcohol rectificado?
Compare los datos de densidad obtenidos para las diferentes mezclas etanol agua
(procedimiento 7.1) con los reportados por la literatura. Ver anexo 3.
1.Whitten, K. (2008). Qumica. Cengage Learning editores S.A. a Edicin Mxico. pp. 447-465
2. Chang, R. (2007). Qumica. Mc Graw Hill. 9na Edicin. China. pp. 452-461, 478-489
58
3. Brieger, G. (1970). Qumica Orgnica Moderna. Harper & Row Publishers. New York. Pp. 38-
48
4. Castellan, G. (1987). Fisicoqumica. Addison Wesley Iberoamericana. 3 Edicin. Pp. 318-328
5. Cardona, A., Navarro, I. Matallana, L. 2006. Medicin del equilibrio liquido-vapor del sistema
metanol-acetato de metilo a 580 mmHg. Rev.Colomb.Quim. vol.35 no.1. Bogot, pp. 24 .
6. Treybal, R. (1973). Operaciones de transferencia de masa. Mc Graw Hill 2 Edicin. Pp. 378-
384.
7. Perry, R. (1973). Biblioteca del Ingeniero Qumico. Mc Graw Hill. 5 Edicin. Pp. 3-120-3-121;
13-39 a 13-45.
8. Instituto Colombiano de Normas Tcnicas y Certificacin, ICONTEC. Norma tcnica
ICONTEC NTC 222
9. Instituto Colombiano de Normas Tcnicas y Certificacin, ICONTEC. Norma tcnica
ICONTEC NTC 293
10. Norma Oficial Mexicana NOM 006-CSFI-2005. Bebidas alcohlica-Tequila especificaciones
11. Instituto Colombiano de Normas Tcnicas y Certificacin, ICONTEC. Norma tcnica
ICONTEC NTC 5113
http://sip16.stateindustrial.com/sipweb/statemsd.nsf/5cc305f88763b01185256db80063f436/6a
b4e90a21c51f5b8525717300678d50/$FILE/114870.pdf
http://www.scorecard.org/chemical-profiles/summary.tcl?edf_substance_id=64-17-5#hazards
59
Disoluciones y diluciones
Liliam Alexandra Palomeque Diana Mara Faras
1. INTRODUCCIN
Frases como el agua es el solvente universal, lo similar disuelve lo similar o son como el
agua y el aceite, nos hablan cotidianamente de ideas que tenemos acerca del proceso de
disolucin. En esta prctica veremos algunos aspectos prcticos que nos permiten entender
mejor que significa que algo sea soluble en algo y cmo podemos entender la naturaleza
qumica de las sustancias disueltas a travs de propiedades como la conductividad elctrica.
2. OBJETIVOS
3. ACTIVIDADES PRELABORATORIO
60
d) Consultar cmo debe llevarse a cabo el etiquetado de los reactivos preparados en un
laboratorio de qumica. Es conveniente que tenga listas etiquetas autoadhesivas para
usarlas en esta prctica. Puede hacer su propio diseo con la informacin bsica que
deben contener.
Cada grupo deber traer dos botellas plsticas vacas lavadas de por lo menos 100 mL de
capacidad.
Adems de los EPP, cada grupo puede tener cmara digital para registrar las observaciones
que surjan en esta prctica.
5 frascos o vasos desechables para almacenar las disoluciones
61
6. ASPECTOS CONCEPTUALES
Las disoluciones son mezclas homogneas; en ellas, la proporcin de los componentes puede
cambiar. De la manera ms general, una disolucin concentrada tiene una cantidad
relativamente alta de soluto o solutos disueltos, y una disolucin diluida tiene solamente una
cantidad pequea de soluto disuelto. Una definicin importante, que se debe tener en cuenta,
es la de solubilidad. La solubilidad de una sustancia es la cantidad de esa sustancia que se
puede disolver en una masa o volumen dados de disolvente a una temperatura especfica. La
solubilidad suele expresarse como gramos de soluto por gramos o mililitros de disolvente a
20 C. Teniendo en cuenta esta definicin de solubilidad, se puede dar otra clasificacin a las
disoluciones, as:
Gran parte de las propiedades de las disoluciones dependen de las cantidades relativas de
soluto y de disolvente, es decir, de su concentracin. Para expresar cuantitativamente la
concentracin de una disolucin se puede establecer la proporcin en la que se encuentran la
cantidad de soluto y la cantidad de disolvente o la cantidad de disolucin. En la tabla 1 se
presentan las principales formas de expresar la concentracin de las disoluciones.
Para comprender el fenmeno de disolucin vamos a utilizar un modelo por pasos. Un modelo
es una construccin mental que utiliza argumentos ciertos en situaciones hipotticas. Se
62
aplicar el modelo a la formacin de la solucin de un slido en agua, pero es aplicable a lquido
en lquido o gas en lquido.
Se representa la separacin de los iones desde la red cristalina del slido pues no existe
solamente un ion de cada uno, sino muchos. El proceso es endotrmico ya que se requiere
energa para separar los iones (romper los enlaces inicos), esa energa se conoce como
energa reticular cristalina o simplemente energa de red e hipotticamente se llevan los iones
al estado gaseoso. El valor de la energa de red depende del tipo de ion y de la carga del
mismo.
63
Una vez se han separado los iones, se genera una interaccin ion-dipolo con las molculas
polares del agua formando el respectivo ion hidratado. Este proceso es exotrmico y su valor
se conoce como energa de hidratacin. La figura 1 ilustra los tres pasos del proceso de
disolucin.
Figura 1. Muestra de las interacciones molculas-iones en la disolucin del NaCl. Cada ion es
atrado por la parte contraria en carga de la molcula de agua. (Tomado de: Palomeque F.,
L.A.; Molina C., M.F.(2011))
64
El signo que tenga el Hsoln= (-) o (+) es importante, sin embargo no es nico criterio para
explicar la solubilidad. Si el Hsoln= (-) indica que el paso 3 es ms significativo en valor
absoluto, o sea se libera una mayor cantidad de energa que la que se requiere para separar al
soluto y al solvente, por lo cual el proceso global energticamente es favorable.
Para el NaCl, el H es positivo y se puede determinar conociendo las energas de red (+786
kJ/mol, paso 1) y la entalpia de hidratacin (-782 kJ/mol, pasos 2 y 3). Sumando estos dos
valores se obtiene: Hsoln= +786 +(-782) = 4 kJ/mol.
7. ACTIVIDADES EXPERIMENTALES
Pese sobre el vidrio de reloj la cantidad calculada de NaOH slido que necesita para preparar
los 100 mL de concentracin 0.1M. Reporte el peso exacto en su cuaderno de laboratorio.
Tenga especial precaucin al pesar, no deje el frasco sin tapa y no deje caer escamas o
granallas del reactivo a la balanza. Pese lo ms rpidamente posible. No toque el hidrxido con
los dedos, recuerde los datos consignados en su ficha tcnica.
65
3. Pese cuidadosamente, en la misma balanza, el vidrio de reloj ms la disolucin. Registre el
dato.
4. Vierta agua comn en un vaso de precipitados de 250 mL (aproximadamente 3/4 partes
del vaso) y caliente sobre la plancha.
5. Coloque el vidrio de reloj sobre la boca del vaso de 250 mL de manera que se caliente al
bao Mara con el vapor que sale del vaso (vase figura 2).
6. Mantenga el calentamiento hasta que la disolucin se seque, quedando el soluto adherido
al vidrio de reloj. Tenga cuidado de no dejar secar totalmente el agua del vaso con el agua
porque puede romperse.
7. Pese el vidrio de reloj con el soluto seco en la misma balanza que emple al inicio del
procedimiento.
8. Disponga este residuo slido en el recipiente destinado para tal fin.
Molaridad (M)
Molalidad (m)
Concentracin Porcentaje peso a peso (% p/p)
de la Porcentaje peso a volumen (% p/v)
disolucin Fraccin molar del soluto (Xsoluto)
problema Fraccin molar del disolvente
(Xdisolvente)
Partes por milln (ppm)
Tabla 3. Resultados de laboratorio. Concentracin de la solucin problema.
66
7.4. PREPARACIN DE DILUCIONES
1. En el vidrio de reloj, limpio y seco, pese entre 0,5 g y 1 g de polvo para preparar bebida
refrescante (la cantidad depende del tipo de polvo y del color, est atento a la aclaracin de
su profesor).
2. Transfiera cuantitativamente el polvillo a un vaso de precipitados, adicione
aproximadamente 20 mL de agua destilada y disuelva.
3. Trasfiera cuantitativamente al baln aforado de 100 mL y complete a volumen. Recuerde
hacer 2 o 3 lavados y transferir estas aguas de lavado al baln.
4. Transfiera la disolucin a un vaso de precipitados y rotlelo como disolucin de partida.
Preparar una disolucin acuosa cuya concentracin se expresa como porcentaje en peso
implica para el caso por ejemplo de un soluto que est al 15% pesar 15 g de soluto y completar
con solvente hasta que la solucin pese 100 g. Sin embargo, para el caso de los fertilizantes
(que en muchos casos son mezclas slidas) el porcentaje en peso est referido a 100 g del
producto comercial y para el caso especial del fsforo y del potasio el porcentaje se refiere a la
cantidad expresada en trminos de sus xidos solubles P2O5 y K2O, respectivamente, es decir
67
que si una mezcla es 15% en fsforo (como la que vamos a preparar a continuacin) lo que hay
en 100 g de producto comercial son 15 g de P2O5.
Las fuentes de nitrgeno son generalmente sulfato de amonio, urea, nitrato de amonio o
fosfato monocido de amonio, este ltimo es tambin la fuente ms comn de fsforo y como
suministro de potasio se adiciona cloruro de potasio.
En este caso prepararemos nuestro fertilizante como una mezcla de fosfato monocido de
amonio, nitrato de amonio y cloruro de calcio.
Haremos inicialmente el clculo asumiendo 100 g de producto comercial final.
Si nuestro fertilizante tiene 15% de fsforo como P 2O5 vamos a calcular primero esto a cunto
fsforo equivale.
61,94 g P
15g P2O5 = 6,54 g P
141,94g P2O5
Equivale a 6,54% de fsforo, de manera anloga podemos realizar el clculo para el potasio, el
resultado es que 15% de K2O equivalen a _______% K.
Si requerimos 6,54 g de fsforo para preparar 100 g de producto comercial y la fuente de
fsforo es fosfato monocido de amonio, cunto debemos pesar de este reactivo?
68
4. Agite vigorosamente con un agitador de vidrio.
5. Adicione otros 50 mL de agua.
6. Agite hasta que las sustancias estn completamente disueltas.
7. Transfiera a la botella plstica y rotule. En esta ocasin el rtulo puede llevar un mensaje
carioso para los padres, abuelos, vecinos, tos, etc. que tengan en casa una planta.
Describa el matraz aforado que emple. Consulte que significa la informacin que
proporciona el fabricante. Con cuntas cifras significativas puede reportar el volumen?
Describa la pipeta aforada que emple para dispensar la disolucin salina sobre el vidrio de
reloj. Consulte qu significa la informacin que proporciona el fabricante. Con cuntas
cifras significativas puede reportar el volumen?
Con cuntas cifras significativas puede reportar la masa, segn la balanza que emplea?
9. DISPOSICIN DE RESIDUOS
10. BIBLIOGRAFA
1) Petrucci, R.H.; Harwood, W.S. Qumica General Principios y aplicaciones. 7ma edicin.
Prentice Hall. Espaa, 1999. p.128
2) Palomeque F., L.A.; Faras C., D.M. (2006). Guas para el trabajo en el laboratorio de
qumica general para ingeniera qumica. Notas de Clase, Facultad de Ciencias Universidad
Nacional de Colombia. Colombia.
69
Aspectos adicionales en el estudio de
disoluciones: cuantificacin colorimtrica de
la concentracin y conductividad elctrica
Yadi Adriana Umaa
1. INTRODUCCIN
Algunas soluciones deben su color a la presencia de iones metlicos. Las soluciones coloreadas
absorben luz en la regin visible del espectro electromagntico, lo cual genera que nosotros
observemos la luz que no es absorbida por la solucin, es decir, el color que vemos es el
complemento del color absorbido por la solucin. Una solucin azul de Cu2+, por ejemplo,
aparece azul ante nuestros ojos porque ha absorbido la luz naranja o el complejo Hierro (II)-
ortofenantrolina que absorbe verde y azul, se presenta como una solucin color naranja.
De otro lado en esta prctica reflexionaremos acerca de una experiencia que puede resultarnos
familiar, cmo al sumergir los terminales de un circuito elctricos en una solucin rica en
electrlitos se posibilita el paso de la corriente elctrica.
2. OBJETIVOS
3. ACTIVIDADES PRELABORATORIO
70
4. MATERIALES DEL ESTUDIANTE
Los estudiantes deben contar con los EPP y adicionalmente calculadora, toallas de papel, cinta
de enmascarar, 5 frascos de vidrio o vasos desechables para almacenar soluciones
temporalmente
6. ASPECTOS CONCEPTUALES
La interaccin de la radiacin con la materia, permite obtener informacin sobre una muestra.
Cuando la radiacin pasa por una solucin coloreada, una determinada cantidad es retenida
por las especies presentes atenuando la intensidad de salida. La cantidad retenida se
denomina absorbancia (A) de la muestra, la cual depende de la concentracin de la especie que
absorbe; y a la cantidad que sale se le llama transmitancia (T). Usualmente se usa el porcentaje
de transmitancia, tomando como 100% la intensidad de la radiacin incidente y comparndola
con la radiacin de salida.
71
La relacin entre la potencia del haz de salida (P) y la de entrada (Po) corresponde a la
transmitancia, T o a porcentaje de T.
T= P/Po
%T= P/Po x 100
La Ley que describe el proceso de absorcin se denomina Ley de Lambert-Beer, la cual sirve
para cuantificar la concentracin de las especies que absorben. Esta ley dice que la absorbancia
es directamente proporcional a la concentracin de la especie absorbente c y a la longitud del
trayecto recorrido b y a una constante a denominada absortividad que depende de factores
como la especie, la celda y otros. La Ley de Lambert-Beer se expresa como:
0,8
0,7
0,6
Absorbancia
0,5
0,4
0,3
0,2
0,1
0
0 1 2 3 4 5 6
Concentracin (mg/mL)
72
disoluciones que no conducen corriente elctrica corresponden a solutos no electrolitos; si la
disolucin conduce corriente elctrica dando evidencia de una ionizacin alta del soluto, se
clasifican como de solutos electrolitos y si conduce relativamente poco, corresponden a solutos
electrolitos dbiles.
7. ACTIVIDADES EXPERIMENTALES
En esta prctica se preparar una solucin que contiene una cantidad conocida de iones Fe 2+
mezclada con fenantrolina, una molcula orgnica que acta como un indicador para iones
Fe2+. Estos compuestos forman un complejo de color intenso. Se medir la absorbancia de
este complejo para soluciones de diferente concentracin. La solucin inicial se denominar
Solucin 1 y corresponder a una concentracin de 7.6 x 10-5 M en iones Fe2+. A partir de ella
usted preparar 5 soluciones de concentracin conocida para producir una curva de calibracin
para la absorbancia del complejo Fe2+-fenantrolina.
En un vaso de precipitados de 100 mL, limpio y seco, pese en la balanza analtica una masa de
0.125 g de fenantrolina y disuelva en 2.5 mL de etanol. Agregue suficiente agua para completar
la disolucin del slido. Transfiera cuantitativamente a un baln aforado de 250 mL. Adicione
25 mL de solucin de hierro que suministra el laboratorio*, mezcle vigorosamente antes de
llevar a volumen con agua desionizada.
*Solucin de Hierro: Solucin acuosa de Fe(NH4)2(SO4)2 que se prepara disolviendo
0.0300 g del reactivo en un baln aforado de 100mL.
Prepare las diluciones de hierro sugeridas en la tabla 1, a partir de la SOLUCIN 1. Para cada
una de ellas calcule la concentracin final (tenga en cuenta la concentracin exacta de la
solucin inicial). Puede usar la frmula:
Vi x Mi = Vf x Mf
Lea en el colormetro la absorbancia de las soluciones estndar cuando stas se iluminan con
luz de 470 nm de longitud de onda, segn las indicaciones del protocolo anexo (Protocolo para
el empleo del equipo Vernier Lab-pro con calculadora TI-83 plus para hacer medidas
colorimtricas)
74
Figura 2. Montaje elctrico para observar la conductividad de las disoluciones (Tomado de:
Palomeque F., L.A.; Molina C., M.F.(2011))
La tabla 4 tiene las sustancias de uso comn que emplear para esta parte de la prctica.
Reporte sus observaciones.
75
DISOLUCIN DE SULFATO DE COBRE
(CuSO4)
DISOLUCIN DE NITRATO DE POTASIO
(KNO3)
DISOLUCIN DE ETANOL
AGUA DE LA LLAVE (GRIFO)
AGUA DESTILADA
Tabla 5. Conductividad de sustancias y soluciones de uso en el laboratorio - observaciones
Con los datos obtenidos, construya la curva de calibracin graficando los valores de
absorbancia versus las concentraciones de Fe2+ en molaridad. Se deber tener seis puntos
incluyendo el blanco. Utilice papel milimetrado y/o algn software de hojas de clculo,
ajuste los datos a una lnea recta y obtenga la ecuacin del grfico.
Qu contiene una bebida hidratante? Lea una etiqueta y consigne la composicin que
indica el fabricante.
76
Cmo es la dispersin de almidn en agua? Es homognea? Es una disolucin? Es una
mezcla heterognea?
9. DISPOSICIN DE RESIDUOS
Aunque las concentraciones usadas en esta experiencia son bajas en fenantrolina, esta no
debera ser desechada sin tratamiento previo. Se requiere acidificacin de la solucin de
fenantrolina mezclando con cido sulfrico. Posteriormente permitir oxidacin en presencia
de permanganato de potasio en solucin 0.2 M. Agite la solucin resultante durante toda la
noche o cuando el proceso de oxidacin haya acabado. Neutralice la solucin con carbonato
de sodio y elimine el exceso de permanganato adicionando sulfito o bisulfito de sodio hasta
desaparicin del color prpura. Permita que la solucin decante. En este momento el lquido
claro se puede desechar por el desage y el residuo caf en caneca destinada a residuos slidos.
10. BIBLIOGRAFIA
Oertel, C; Kay Hickey, M. Colorimetric analysis of Iron in Liquid Vitamin Supplements. CSIP
Cornell University. http://csip.cornell.edu. Febrero2014
Palomeque F., L.A.; Molina C., M.F. (2011). Guas para el trabajo en el laboratorio de tcnicas
bsicas. Programa Especial de Admisin y Movilidad Acadmica sedes Orinoqua, Amazona y
Caribe. Facultad de Ciencias Universidad Nacional de Colombia. Colombia
Palomeque F., L.A.; Faras C., D.M. (2006). Guas para el trabajo en el laboratorio de qumica
general para ingeniera qumica. Notas de Clase, Facultad de Ciencias Universidad Nacional de
Colombia. Colombia
77
PROTOCOLO PARA EL EMPLEO DEL EQUIPO VERNIER Lab-Pro CON CALCULADORA TI-
83 PLUS PARA HACER MEDIDAS COLORIMTRICAS
(Tomado de Palomeque, L., Farias, D., 2006)
Le ser entregado un equipo que consta de una interfase que soporta una calculadora y un
colormetro.
2. Verifique que la conexin entre la calculadora y la interfase est correcta (numeral 2).
7. Oprima el nmero 1 para activar SETUP, aparecer una lista que muestra los sensores que
estn conectados a los 4 canales anlogos y en los 2 canales digitales.
78
8. Escoja CALIBRATE NOW bajando la flecha negra con las teclas azules (numeral 4 del
esquema) y oprima ENTER.
10. Cuando la lectura de voltaje se estabilice u oscile alrededor de un valor central. Oprima
ENTER y escriba 0 (cero).
12. Llene una celda con una solucin 6, que ser considerada como blanco.
13. Coloque dentro de la cubeta, la celda que contiene el blanco. Teniendo en cuenta que las
dos caras translcidas de la celda queden alineadas con el paso de luz.
15. Cuando la lectura de voltaje se estabilice u oscile alrededor de un valor central. Oprima
ENTER y escriba 100 (cien)
16. Se devolver a la pantalla anterior, oprima el nmero 1 para activar OK. Aparecer la
pantalla de recoleccin de datos.
17. Ahora se har la lectura de absorbancia para las diferentes soluciones de la curva de
calibracin, coloque una pequea cantidad de la solucin ms diluida en otra celda
colorimtrica.
18. Coloque la celda dentro de la cubeta y cierre la tapa. Haga la lectura de absorbancia y
escrbala.
19. Repita el procedimiento con las dems soluciones siempre de la ms diluida hasta la ms
concentrada, haga lecturas de la absorbancia del blanco peridicamente para determinar si
es necesario recalibrar el equipo.
20. Finalmente haga la lectura de absorbancia de la solucin problema teniendo en cuenta que
si la absorbancia no cae dentro del rango lineal (0,1 a 0,8 UA) se deben preparar nuevas
disoluciones. Si esto sucede consulte al profesor.
21. Para apagar el equipo oprima la tecla amarilla 2nd y posteriormente la tecla ON. Lave y
seque el electrodo, colquelo en el recipiente con la solucin de mantenimiento.
Desconecte y recoja los cables.
79
Titulaciones cido-base y medida del pH
Harold Duban Ardila
1. INTRODUCCIN
Las reacciones cido base se presentan de manera frecuente en la naturaleza, siendo bastante
importantes en diferentes sistemas qumicos y biolgicos. Este tipo de reaccin qumica,
conocida comnmente como neutralizacin se caracteriza por la reaccin de un cido y una
base para la formacin de una sal y agua. Considerando que los cidos y las bases reaccionan
de manera diferencial con indicadores coloreados, estos se pueden usar para su diferenciacin.
En la presente prctica se usarn indicadores y potencimetros que permitirn determinar la
naturaleza cidobase de diferentes soluciones. A su vez, se realizar un anlisis cuantitativo
de soluciones de cidos y bases de concentracin desconocida, usando titulaciones con
patrones de referencia. En esta prctica se evidenciar el papel que tiene la titulacin como
herramienta central en el anlisis qumico cuantitativo.
2. OBJETIVOS
3. ACTIVIDADES PRELABORATORIO
80
El estudiante debe traer gua de laboratorio, cuaderno de laboratorio, bata de laboratorio,
guantes de nitrilo, toallas de papel, gafas de seguridad, calculadora, cinta de enmascarar,
frasco lavador y papel milimetrado.
Material por grupo: 2 erlenmeyers, 1 vaso de 100 mL, 1 bureta, 1 pinzas para bureta, 1 agitador
magntico, plancha de agitacin.
Reactivos: NaOH 0,1M, Biftalato de potasio slido, Solucin HCl concentracin desconocida,
Solucin comercial de vinagre blanco (cido actico, CH3COOH).
6. ASPECTOS CONCEPTUALES
Es bien sabido que muchas de las sustancias qumicas se pueden clasificar en cidos o bases
teniendo en cuenta su comportamiento qumico. De acuerdo a la teora de Broensted y Lowry,
mientras que los cidos son capaces de donar protones en solucin, las bases los aceptan.
Dichos iones H+ son bastante reactivos en solucin y en presencia de agua se combinan con las
molculas de sta para formar el in hidronio (H3O+)
Es as como el HCl se comporta como un cido, mientras que el agua, al aceptar protones se
comporta como una base en la siguiente reaccin:
Si consideramos la reaccin inversa, en este modelo el Cl- (aq) se comportara como una base
ya que aceptara un protn proveniente del cido (H3O+) y es por ello que se conoce como base
conjugada del cido HCl. A su vez, el agua que se comporta como una base al aceptar un
protn del HCl, presenta como cido conjugado el H3O+.
81
De esta manera se evidencia la formacin de dos pares conjugados cido-base. En el primero
tenemos el HCl Cl- como par cido-base y en el segundo tenemos el H3O+-H2O como un
segundo para cido-base.
La reaccin entre los iones H+ de un cido y los iones OH- de una base genera agua, la cual es
un compuesto covalente estable poco ionizable (Reaccin No. 4 y 5). Es por ello que sta es
una reaccin irreversible que se presenta de manera espontanea y es caracterstica de todas las
reacciones cido-base.
Los cidos y bases fuertes, son compuestos inicos que se caracterizan porque los iones H + o
los iones OH-, estn unidos por fuerzas de atraccin electrostticas a sus iones acompaantes.
De esta manera cuando se disuelven en agua, estos cidos y bases se ionizan completamente
para generar en solucin iones H+ o iones OH- y sus respectivos iones acompaantes:
Cuando esta reaccin de disociacin se presenta de manera completa y todas las molculas del
compuesto cido o bsico que estn en contacto con el agua se ionizan para generar los
correspondientes iones en solucin, se dice que tenemos un cido o una base fuerte.
82
No todos los cidos y bases se comportan de esta forma, existen cidos y bases dbiles los
cuales se caracterizan porque no se disocian completamente en agua. Teniendo en cuenta
esto, los cidos fuertes presentan una mayor concentracin de iones H+ en solucin que los
cidos dbiles. A si mismo, las bases fuertes presentan mayor concentracin de iones OH - en
solucin que una base dbil. El cido actico y el amoniaco son ejemplos de cidos y bases
dbiles respectivamente.
El agua presenta propiedades de cido y de base ya que se ioniza para generar tanto iones
H3O+, como iones OH-. Sin embargo, dicha ionizacin se presenta en una baja extensin, de
hecho por 109 molculas de agua se ionizan apenas 2.
La constante de equilibrio para este proceso reversible de ionizacin a 25 oC, conocida como
Kw, se expresa de la siguiente manera:
[OH-] = 1,0x10 -7
Este equilibrio se cumple siempre en las soluciones acuosas a 25oC, as que cuando no tenemos
agua pura, sino soluciones en donde vara la concentracin de iones H3O+ o de iones OH-, la
83
concentracin del otro in tambin debe variar para que se cumpla dicha relacin matemtica.
Considerando que las concentraciones de los iones H3O+ y OH- en las soluciones acuosas
pueden ser muy bajos y en muchos casos de difcil manejo, se recurre a las funciones pH y pOH
que permiten que dichas concentraciones se puedan expresar en trminos ms sencillos. Estas
funciones matemticas se presentan a continuacin:
pH = -log [H3O+]
pOH = -log [OH-]
Teniendo en cuenta que el agua pura presenta [H3O+] = 1,0x10-7 y [OH-] = 1,0x10-7 los
correspondientes valores de pH y de pOH seran de 7 para ambos casos.
6.4. Titulaciones
Las titulaciones son procesos en los que la adicin de un reactivo A es llevada a cabo de
manera cuidadosa y exacta, sobre otro reactivo B que ha sido exactamente medido, hasta el
punto en que la reaccin se presenta de manera completa. La concentracin de alguno de los
reactivos A o B es conocida. Teniendo en cuenta los volmenes adicionados, as como la
concentracin conocida, se puede determinar la concentracin desconocida. Para ello
generalmente se usa material volumtrico como es el caso de pipetas y buretas. Uno de los
reactivos se coloca en una bureta y cuidadosamente se adiciona el otro reactivo que ha sido
previamente medido generalmente con una pipeta. (Figura 1.)
84
pH, es decir que si se presenta un cambio en la concentracin de H 3O+ y de OH- se presenta un
cambio de su color.
SOPORTE UNIVERSAL
ERLENMEYER
Una herramienta muy usada en las titulaciones cido-base para la determinacin del punto
final es el potencimetro. Este equipo presenta un electrodo selectivo de iones H 3O+ que
permite realizar lecturas de los valores de pH que se obtienen en el erlenmeyer, despus de
cada adicin de solucin bsica desde la bureta (Figura No. 2). De esta manera, el punto final o
estequiometrico es determinado usando graficas de los valores de pH obtenidos con el equipo
y los volmenes de NaOH adicionados.
85
Figura 2. Montaje general para titulacin cido-base
7. ACTIVIDADES EXPERIMENTALES
Para determinar la concentracin de una solucin de NaOH se realizar una titulacin cido-
base usando biftalato de potasio como patrn primario (Masa molar 204,2 g/mol). Para ello se
deben seguir los siguientes pasos:
86
2. Calcule la cantidad de biftalato de potasio que se debe usar para realizar la valoracin
de una solucin de NaOH de una concentracin aproximada 0,1 M y gastar
aproximadamente 10mL durante la titulacin.
3. Pese la cantidad calculada en papel parafinado o directamente en uno de los
erlenmeyer suministrados. Use para ello la balanza analtica.
4. Si se peso en el papel parafinado, transfiera cuidadosamente el biftalato de potasio
pesado a un erlenmeyer, si es necesario utilice un frasco lavador.
5. Adicione 20 mL adicionales de agua y 2 gotas de fenoftalena al erlenmeyer. Este
ultimo es un indicador cido-base que en medio cido es incoloro y en medio bsico
presenta una coloracin purpura.
6. Llene la bureta suministrada con la solucin de NaOH de concentracin desconocida,
purgando previamente con una pequea cantidad de esta solucin.
7. Sujete la bureta a un soporte universal.
8. Adicione lentamente la solucin de NaOH desde la bureta al erlenmeyer y asegrese de
agitar vigorosamente despus de cada agitacin.
9. Disminuya la velocidad de adicin cuando inicie la aparicin del color purpura
10. Contine la adicin gota a gota del titulante.
11. Realice la lectura del volumen de NaOH adicionado cuando el color purpura se
mantenga por al menos 30 s.
12. Realice los clculos correspondientes.
87
7.3. VALORACIN DE CH3COOH USANDO NaOH
La valoracin en este punto se realiza de acuerdo al mismo procedimiento del punto 2, pero
usando 5,00 mL de una solucin comercial de vinagre blanco.
La valoracin de las soluciones de HCl y CH3COOH se realiza en este punto usando los
potencimetros previamente calibrados. Para la calibracin de estos equipos es necesario
contar con las soluciones patrn de pH correspondientes y se deben seguir las instrucciones
dadas por el profesor.
88
Volumen de NaOH gastado en la titulacin (mL)
Concentracin molar de la solucin de NaOH
5. Realice una grfica (pH vs VNaOH) teniendo en cuenta una distribucin adecuada de la
grfica y los datos en el papel.
6. Realice las grficas de la primera derivada ((pH/V) vs. VNaOH) y de la segunda derivada
((2 pH)/2V vs. VNaOH) con el fin de determinar el punto de equivalencia. Solicite
explicacin a su profesor.
7. Calcule la concentracin de HCl y CH3COOH de acuerdo al volumen para el punto final
calculado teniendo en cuenta el punto de inflexin en la grafica.
8. Incluya las reacciones qumicas involucradas en todas las valoraciones y los clculos
correspondientes de las concentraciones de los cidos.
89
9. PREGUNTAS DE REFLEXIN
9.1 Compare los valores de concentracin de los cidos obtenidos por cada uno de los dos
mtodos. En su criterio cual de los dos mtodos para la determinacin de punto final es ms
confiable?
9.2. Compare los valores de pH encontrados para el punto final de la valoracin del cido fuerte
y el cido dbil. Porque se presentan las diferencias observadas?
9.3. Como afectaran los resultados finales obtenidos con una sobreestimacin del volumen de
NaOH adicionado desde la bureta?
9.4 Que pasa con el resultado final al realizar un mal uso de la pipeta aforada adicionando un
valor menor al indicado por la lnea de afore de la pipeta?
9.4. Que propone para disminuir los volmenes de NaOH gastados en las diferentes
valoraciones?
9.5. Que otros indicadores qumicos pueden servir para realizar las titulaciones de los dos
cidos trabajados
En cada una de las fases de esta prctica se generan mezclas de cidos y bases que pueden ser
mezclados para realizar su tratamiento al finalizar la prctica. Para su disposicin es necesario
realizar una evaluacin de la naturaleza cido-base final de la mezcla comprobando su pH con
papel indicador universal. Si la mezcla es cida, se debe realizar la adicin de carbonato de
sodio hasta llegar a pH neutro. A su vez, si la mezcla de residuos es bsica, se adiciona cido
sulfrico hasta llegar a pH neutro. Esta mezcla despus de ser neutralizada, se diluye con agua
de la llave para ser finalmente desechada por el desage. La neutralizacin debe ser llevada a
cabo en cabina de extraccin si la concentracin de los cidos o bases es alta.
11. BIBLIOGRAFA
90
Estudio potenciomtrico de una solucin
comercial de bebida cola
Claudia Consuelo Rubiano
1. INTRODUCCIN
En la vida cotidiana encontramos un gran nmero de sustancias que presentan
caractersticas cidas o bsicas. Entre las sustancias con carcter bsico podemos encontrar
polvo de hornear (bicarbonato de sodio), sustancias que actan como anticidos
estomacales, o productos de limpieza como detergentes, blanqueadores basados en cloro y
limpiadores a base de amoniaco, entre otros. Por su parte, las sustancias cidas se pueden
encontrar en una gran variedad de alimentos naturales o procesados. Las frutas ctricas o
sus jugos, el vinagre o sustancias que lo contienen y bebidas carbonatadas, son ejemplos
tpicos en los que la acidez es una propiedad importante.
Esta prctica tiene por objeto utilizar la titulacin potenciomtrica para determinar la acidez
de una bebida carbonatada tipo cola, que seguramente es familiar para nosotros.
2. OBJETIVOS
Determinar la acidez (expresada como concentracin de cido fosfrico) de una bebiba
carbonatada tipo cola usando tcnicas de anlisis volumtrico.
Determinar a partir de los datos experimentales, los valores de pKa (y por ende las
contantes de acidez, Ka) para el cido fosfrico y cotejarlos con los reportados en la
literatura.
3. ACTIVIDADES PRELABORATORIO
o EPP
o Bebida tipo cola previamente desgasificada (pueden dejarla destapada desde el da
anterior), una botella tamao personal o una lata ser suficiente.
91
5. MATERIALES QUE SUMINISTRAR EL LABORATORIO
Reactivos
*Estos materiales y reactivos no sern necesarios si se usa una solucin de NaOH ya valorada
6. ASPECTOS CONCEPTUALES
Una bebida de cola es un refresco usualmente saborizado con caramelo colorado, y que
frecuentemente posee cafena. Creada por el farmacutico John Pemberton, originalmente se
venda en farmacias; actualmente se ha convertido en un tipo de bebida famosa
mundialmente. A pesar del nombre, sus ingredientes principales son azcar, aceites ctricos
(naranja, lima o cscara de limn), canela, vainilla y un sabori ante cido, los cuales se diluyen
en agua carbonatada junto a colorantes y conservantes. Muchos fabricantes de bebidas de cola
aaden otros ingredientes a estos para crear un sabor propio de la marca. Estos incluyen nuez
moscada, lavanda, vainilla y canela. Las semillas de Cola acuminata, que tienen un sabor
amargo, contribuyen en menor medida o ninguna a la mayora de las recetas. En la elaboracin
de las primeras recetas de bebida de Cola se usaban hojas de coca y semillas de Cola
acuminata, en una bsqueda de un remedio contra el dolor de cabeza gracias que contienen
alcaloides psicoestimulantes. Se dice que de all proviene el mundialmente famoso nombre
Coca-Cola.
La acidez es aportada por el cido fosfrico, algunas veces, acompaado de cido ctrico.
Algunas recetas de bebida de cola son secretos industriales bien guardados, siendo el ms
famoso a este respecto el de Coca-cola. Algunos endulzantes como el jarabe de fructosa,
azcar y otros suelen ser usados en la elaboracin de la bebida de cola. Las bebidas marcadas
como light, ero, diet o sin a car utili an solo edulcorantes artificiales.
El cido fosfrico es entonces un ingrediente comn en las bebidas tipo cola. Este aporta un
sabor que es a la vez dulce y cido pero que no compite con otros sabores. Aunque hay
92
variabilidad en la cantidad de cido fosfrico entre las distintas marcas, la composicin est
afectada por el equilibrio:
Debemos tener en cuenta que, adems del equilibrio antes se alado, el cido fosfrico al
poseer ms de un protn, puede donar los dos protones restantes segn las reacciones
mostradas a continuacin para la segunda y tercera disociacin respectivamente:
Ya que en esta prctica, vamos a determinar las concentraciones de H3PO4 y H2PO-4 en una
muestra de una bebida tipo cola utilizando una titulacin potenciomtrica, vale la pena
considerar algunos aspectos generales al respecto.
Evidrio = k - 0,059 pH
donde k es una constante, resultando evidente que hay una relacin lineal simple entre el
potencial medido y el pH de la solucin. Por conveniencia, el pHmetro se calibra en unidades
de pH de tal forma que las lecturas se puedan hacer directamente como valores de pH.
Se debe tener en cuenta que a valores de pH aproximadamente entre 10,5-11 hay ya tan pocos
iones H3O+ que el electrodo de vidrio comienza a responder a otros iones (principalmente Na+
en este caso). Este efecto, que hace parecer que el pH es ms bajo que lo que en realidad es, es
conocido como error alcalino. Por lo anterior no es recomendable llevar la titulacin ms all
de pH 10,5-11, lo que en este caso implica que no podremos observar el tercer punto de
equivalencia del cido fosfrico (el mostrado anteriormente en la ecuacin 3).
7. ACTIVIDADES EXPERIMENTALES
NOTA: Se recomienda usar NaOH de concentracin 0,1 M sin se emplean 100 mL de bebida o
usar NaOH de concentracin 0,01 M sin se emplean 10 mL de bebida en la titulacin.
93
o Medir el volumen que su profesor le indique de la bebida cola (previamente desgasificada)
y transferirla a un vaso de precipitados de 250 mL
o Calibrar el pH-metro con las soluciones buffer (seguir las instrucciones del equipo que se
est utilizando), posteriormente enjuagarlo con agua estilada.
o Colocar el vaso con la bebida sobre la plancha de agitacin (cerciorarse que est apagada
an), introducir el agitador magntico y el pHmetro en la solucin.
- Grafique los valores de pH en funcin del volumen de titulante adicionado. Grafique los
valores de pH en funcin del volumen de titulante adicionado, analice la forma de la
grfica obtenida. Qu significan las zonas donde no hay cambios grandes de pH o donde
los hay?
- Construya una grfica de la primera derivada para la titulacin. Para ello, se debe graficar
(pH2 pH1)/(V2 V1) en funcin de (V1+V2)/2 siendo V1 y V2 dos volmenes totales
consecutivos de titulante y pH1, pH2, los respectivos valores de pH. Se puede usar una
tabla como la sugerida a continuacin para obtener los datos necesarios para la grfica.
Vol de NaOH
pH V2 - V1 pH2 - pH1 (pH2 - pH1) / (V2 - V1) = pH/V
Adicionado (mL)
- Calcule las moles de H3PO4 presentes usando los volmenes de NaOH obtenidos en los
puntos de equivalencia y la concentracin del NaOH.
94
- Calcule la concentracin de H3PO4 en la bebida, exprsela en M y %. Recuerde que en el
primer punto de equivalencia se ha titulado nicamnte el primer protn mientras que en
el segundo punto de equivalencia han reaccionado dos protones. Si sus resultados
muestran que Veq2 > 2Veq1, significa que, tanto H3PO4 como tambin H2PO4- estaban
presentes en la bebiba y habr que calcular la concentracin de las dos especies.
Usando la curva de titulacin, estime los valores de pKa para el cido fosfrico y
comprelos con los que reporta la literatura. Usando la curva de titulacin con los datos
primarios, estime los valores de pKa para el cido fosfrico y comprelos con los que
reporta la literatura.
- Compare los valores encontrados en el anlisis de acidez con lo reportado, por ejemplo,
en la etiqueta, en normatividades sobre calidad, en libros sobre la obtencin industrial de
la bebida, etc.
- Cmo puede relacionar los valores de acidez con las caractersticas organolpticas de la
bebida (ejemplo: con el sabor, olor, color)?
- Por qu usar para esta prctica una titulacin potenciomtrica en lugar de con
indicadores cido base?
- Las bebidas tipo cola han sido el foco de discusiones con respecto a sus efectos sobre la
salud de quienes las consumen. Indague al respecto y presente su opinin con
argumentos y referencias.
9. DISPOSICIN DE DESECHOS
10. BIBLIOGRAFA
Roberts, J.L.; Hollenberg, J.L; Postma, J.M. (1997) Chemistry in the Laboratory. W.H.
Freeman and Company, NJ, USA.
95
Titulaciones Redox
Liliam Alexandra Palomeque Manuel Fredy Molina
1. INTRODUCCIN
Otro tipo de reacciones en las que podemos usar los principios de la titulacin que hemos
estudiado en las dos prcticas anteriores son las reacciones redox, ests se caracterizan por ser
sistemas qumicos en los que adems de haber transformaciones en la masa de las sustancias
reaccionantes se presentan tambin transformaciones en las cargas. Implican la presencia de
dos tipos de sustancias: una agente oxidante (que oxida a la otra) y un agente reductor (que
reduce a la otra).
En esta prctica emplearemos una titulacin redox para determinar la concentracin de una
disolucin acuosa de perxido de hidrgeno, comercialmente conocido como agua
oxigenada. Esta es una sustancia que conocemos muy bien ya que es usada cotidianamente
con varios fines como decolorar el cabello, quitar manchas o limpiar heridas. Es bien sabido
que sta se debe almacenar en envases opacos ya que por accin de la luz el perxido de
hidrgeno tiende a descomponerse fcilmente formando agua y oxgeno gaseoso, razn por la
cual es conveniente siempre titular las disoluciones de perxido de hidrgeno para conocer
exactamente su concentracin.
El sistema redox que estudiaremos est formado por el perxido de hidrgeno (agente
reductor) y permanganato de potasio (agente oxidante) que es el valorante. Muchas
reacciones redox utilizan disoluciones acuosas de permanganato de potasio de concentracin
conocida para este fin ya que en medio cido ste funciona tambin como indicador de la
reaccin ya que tiene una coloracin violeta y en el momento en que se pase el punto de
equivalencia y se encuentre en exceso su presencia es fcilmente identificable.
2. OBJETIVOS
96
3. ACTIVIDADES PRELABORATORIO
KMnO4 (ac) + H2O2 (ac) + H+ (ac) Mn2+ (ac) + O2 (g) + H2O (l)
Cr2O72- (ac) + 6Fe2+ (ac) + 14H+ (ac) 2Cr3+ (ac) + 6Fe3+ (ac) + 7H2O (l)
Si se utilizan 26,0 mL de una solucin de K2Cr2O7 0,0267 M para valorar 25,0 mL de otra
solucin que contiene iones Fe2+, calcule la concentracin molar del Fe2+. Muestre todos los
clculos utilizando un factor de conversin y el balanceo de la reaccin.
d. Disee una tabla para consignar los datos de la prctica de hoy
Adems de los EPP, cada grupo de trabajo debe llevar a la prctica H2O2 comercial (1 frasco
pequeo)
1 bureta de 25 mL,1 pinza para bureta,1 pipeta aforada de 10 mL, 1 pipeta aforada de 5
mL,2 erlenmeyer de 250 mL,2 vasos de 250 mL,1 baln aforado de 100 mL, 1 plancha
de calentamiento,1 agitador magntico,1 varilla de agitacin
Soportes universales
KMnO4 0,02 M estandarizado
H2SO4 2 M
97
6. ASPECTOS CONCEPTUALES
La titulacin es una tcnica volumtrica en la que, por medio de la adicin de una cantidad
conocida de un reactivo de concentracin conocida, se puede determinar la concentracin de
otra sustancia de la cual se conoce la cantidad que se usa.
Figura 1. Imagen del montaje de titulacin (Tomado de: Palomeque F., L.A.; Molina C., M.F.
(2011))
Reaccin inica sin balancear: MnO4- (ac) + C2O42-(ac) + H+ (ac) Mn2+ (ac) + CO2 (g) + H2O (l)
Primero, se identifican las parejas de semireacciones, simplemente por relacin con alguno de
los elementos presentes, esto es:
MnO4- (ac) Mn2+ (ac) y C2O42-(ac) CO2 (g)
MnO4- (ac) Mn2+ (ac)
98
MnO4- (ac) Mn2+ (ac) + 4H2O(l)
El procedimiento es similar con el ion oxalato. Enseguida se presentan todos los pasos:
C2O42-(ac) CO2 (g)
C2O42-(ac) 2CO2 (g)
C2O42-(ac) 2CO2 (g) + 2e-
Luego se suman las dos semireacciones de tal forma que los electrones sean iguales en ambas,
para lo cual se multiplica la semireaccin del permanganato por 2 y la del oxalato por 5.
2x(MnO4- (ac) + 8H+(ac) + 5e- Mn2+ (ac) + 4H2O(l))
5x(C2O42-(ac) 2CO2 (g) + 2e-)
o
2MnO4 (ac) + 16H (ac) + 10e- 2Mn2+ (ac) + 8H2O(l)
- +
moles KMnO4
M KMnO4 =
vol KMnO4 (en L)
99
7. ACTIVIDADES EXPERIMENTALES
100
9. DISPOSICIN DE RESIDUOS
10. BIBLIOGRAFA
Palomeque F., L.A.; Molina C., M.F. (2011). Guas para el trabajo en el laboratorio de tcnicas
bsicas. Programa Especial de Admisin y Movilidad Acadmica sedes Orinoqua, Amazona y
Caribe. Facultad de Ciencias Universidad Nacional de Colombia. Colombia
101
Medidas calorimtricas
Luis Carlos Moreno
1. INTRODUCCION
2. OBJETIVOS
3. ACTIVIDADES PRELABORATORIO
Los estudiantes deben consultar y consignar lo relacionado con: Capacidad calorfica, calor
especfico, valores de entalpa molar de disolucin del NaOH y de entalpa molar de
neutralizacin. Primera ley de la termodinmica, sistemas adiabticos.
Antes de realizar la prctica deben repasar los clculos y conceptos termoqumicos bsicos.
Adems de los implementos de seguridad, cada grupo debe contar con calculadora, papel
milimetrado, cronmetro.
102
5. MATERIALES QUE SUMINISTRA EL LABORATORIO
6. ASPECTOS CONCEPTUALES1
La energa interna de un sistema, capacidad para hacer un trabajo, puede ser intercambiada
por transferencia de energa hacia o desde los alrededores como calor. El calor es la energa
transferida como resultado de una diferencia de temperatura. La energa fluye como calor
desde una regin de mayor temperatura a una regin de menor temperatura. Las molculas o
tomos en una regin de mayor temperatura se mueven ms vigorosamente que las molculas
o tomos en una regin de menor temperatura. Cuando dos regiones son puestas en contacto,
las molculas o tomos energticas en la regin de mayor temperatura golpean las molculas
o tomos de la regin de menor temperatura, estimulndolas a un movimiento ms vigoroso.
Como resultado, la energa interna del sistema ms fro se incrementa y la del ms caliente
disminuye.
El calor especifico del agua en el intervalo de 0 a 100 C es: 1,00 cal g -1 C-1. Si se tiene en
cuenta que 1cal = 4,184 J, se tiene que el calor especifico del agua es: 4,184 J g-1 C-1.
Ejemplo: Cunto calor hace falta para elevar la temperatura de 7,35 g de agua de 21,0 C a
98,0 C?
103
7,35 g agua x 4,184 J /(g agua x C) x (98,0-21,0) C = 2,37 x 103 J
CALORMETROS
Los flujos de calor se miden en instrumentos llamados calormetros. Los calormetros son
sistemas aislados (no permiten el intercambio de calor con los alrededores), pero absorbe una
pequea cantidad de calor proveniente, por ejemplo, de una reaccin. Todas las prdidas de
calor causadas por el calormetros de agrupan en un solo factor denominado: constante del
calormetro que se determina experimentalmente para cada sistema. La figura 1a muestra el
esquema de un calormetro para trabajar a presin constante, ste puede ser construido con
vasos de poliestireno, un termmetro y un agitador. La figura 1b muestra el esquema de una
bomba calorimtrica empleada para determinar el aporte energeetico de sustancias como un
alimento por ejemplo.
A. B.
104
7. ACTIVIDADES EXPERIMENTALES.
Donde Cp es la capacidad calorfica del calormetro, m H2O es la masa del agua dentro del
calormetro expresada en gramos, 4.18 J/gC es el calor especfico del agua pura y T es el
105
aumento de temperatura causado por el trabajo elctrico (V2 t /R) que se ha realizado sobre el
sistema. Como el conjunto se agita es de esperar que el recipiente y el lquido tengan la misma
temperatura por lo tanto el T es el mismo para ambos. Las anteriores consideraciones nos
permiten disear el siguiente procedimiento:
4. Agregue al vaso del calormetro 1,6 x 102 g de agua (de la llave, no se requiere agua
destilada) pesados con aproximacin a una cifra decimal.
10. Coloque su cronmetro en cero, con la fuente encendida conecte una de las bananas a
la fuente, al conectar la segunda banana accione el cronmetro. Anote en su cuaderno
los valores de la temperatura cada 20 segundos hasta que el sistema haya aumentado
su temperatura alrededor de 5C.
106
su cuaderno el tiempo exacto que la resistencia estuvo alimentada con corriente
elctrica, ese es el valor de t en la ecuacin de arriba.
107
eje del tiempo. Con las lneas de las proyecciones y las perpendiculares se forma un
paraleleppedo (figura geomtrica de lados no necesariamente iguales). Trace diagonales que
unan las esquinas del paraleleppedo de modo tal que aparezca una X. En el centro de la X trace
una lnea paralela al eje de la temperatura (perpendicular al eje del tiempo). El T ser la
diferencia entre la temperatura que indique la lnea en el punto de corte con la proyeccin
superior menos la temperatura que indique la lnea en el punto de corte con la proyeccin
inferior.
108
2. Registre la temperatura del sistema.
3. Pese aproximadamente 1 g de NaOH slido. Recuerde que esta es una sustancia
altamente higroscpica por tanto este paso debe llevarlo a cabo SOLO cuando todo est
listo para su adicin en el calormetro. Anote la masa pesada en su cuaderno de
laboratorio.
4. Adicione rpidamente el NaOH y tape el calormetro, ste momento se registra como
tiempo cero.
5. Agite suavemente
6. Tome medidas de temperatura vs. tiempo cada 30 segundos.
7. Termine de medir cuando la temperatura ya no vare ms.
8. Disponga la disolucin resultante en el ligar indicado por el profesor.
109
Tiempo Temperatura
(s) (C)
Etc.
Tiempo Temperatura
(s) (C)
Etc.
Ti (C): _____________
Tf (C): _____________
8. TRATAMIENTO DE RESIDUOS
Los residuos de la disolucin de NaOH deben neutralizarse con carbonato de sodio. Los
volmenes resultantes de la neutralizacin deben estar neutros (verifique con papel indicador).
Pueden unirse los dos tipos de residuos, llevarse al doble del volumen con agua de la llave y
desecharse en el desage.
110
9. PREGUNTAS DE REFLEXIN
Haga sus comentarios sobre los resultados encontrados para la entalpa molar de
disolucin y de neutralizacin. Compare con los valores tericos tomados como referencia.
Por qu se podra despreciar la capacidad calorfica del recipiente en las actividades
experimentales 7.2 y 7.3?
Comente el procedimiento sugerido para hallar el T sobre las grficas.
Haga sus comentarios sobre el valor de capacidad calorfica hallado para el termo usado
como calormetro.
Solicite ayuda al auxiliar de laboratorio para obtener informacin sobre el material de la
pieza metlica. Con esa informacin, consulte el calor especfico del metal, compare con
sus resultados, discuta.
10 .BIBLIOGRAFA
2. Trujillo, C.A.; Umaa, A.; Farias, D.M. PRCTICA PROPUESTA. GUA DEL LABORATORIO
DE TCNICAS BSICAS 2007-2008. Departamento de Qumica- Universidad Nacional de
Colombia
111
Generacin y recoleccin de gases
Manuel Fredy Molina
1. INTRODUCCIN
Los gases conforman uno de los tres estados tpicos de la materia y aunque no los podemos ver
su importancia es tal que han servido para modelar el comportamiento de la materia o
inevitablemente para vivir (sin oxgeno no existira la vida tal como la conocemos). El gas con el
que ms contacto tendremos en nuestra vida es el aire, que en realidad es una mezcla de gases
con la siguiente composicin: nitrgeno (N2) 78,08%, oxgeno (O2) 20,95%; argn (Ar) 0,934%;
dixido de carbono (CO2) 0,035%; nen (Ne) 0,00182%; helio (He) 0,00052%; metano (CH 4)
0,000179 %; kriptn (Kr) 0,000114 %; hidrgeno (H2) 0,000055%; xido nitroso (N2O)
0,00003%; monxido de carbono (CO) 0,00001%; xenn (Xe) 0,000009%; ozono (O3) 0 a
6
710 ; dixido de nitrgeno (NO2) y otros en trazas. La composicin es un diseo perfecto, en
la cual el nitrgeno es el gas ms abundante y cumple un papel extraordinario, que consiste en
hacer estable la atmsfera para que la vida se desarrolle sin mayores dificultades.
El trabajo con gases requiere utilizar sistemas sellados y cuidados especiales para evitar los
escapes, sobre todo si tenemos gases peligrosos o irritantes como el cloro (Cl 2). En esta
prctica vamos a generar dos gases, el hidrgeno y el oxgeno, fundamentales en la formacin
de agua y en aplicaciones especiales cada uno, utilizando un mtodo sencillo, y a confirmar su
presencia por medio de pruebas cualitativas. Tambin utilizaremos el desprendimiento y
recoleccin de un gas como forma de determinar el porcentaje de NaHCO3 en una tableta de
Alka-seltzer, permitiendo con esto aprender a utilizar el mtodo de recoleccin de gases sobre
agua y la comparacin de dos mtodos experimentales.
2. OBJETIVOS
- Realizar montajes para trabajo con gases y reconocer los conceptos utilizados.
- Analizar cualitativamente algunos gases generados en el laboratorio.
- Analizar cuantitativamente la produccin de un gas para determinar el reactivo
limitante en el respectivo proceso de produccin de este.
- Comparar dos metodologas de forma estadstica para elegir las ms indicada en la
determinacin cuantitativa de una sustancia por desprendimiento de gases.
112
3. ACTIVIDADES PRELABORATORIO
2. Leer y presentar un resumen del apartado sobre recoleccin de gases en el libro Tcnicas y
Medidas Bsicas en el Laboratorio de Qumica.
Cada estudiante debe contar con los siguientes implementos de trabajo y seguridad:
Reactivos
Disolucin HCl 4 M dispuesta en el dispensador.
Disolucin de HCl 0,25 M dispuesta en una bureta.
Disolucin de H2O2 0,080 M dispuesta en una bureta.
Disolucin de H2SO4 0,5 M dispuesta en una bureta.
Magnesio en virutas.
Zinc en granallas
Solucin de cido actico al 2,5% (vinagre blanco diluido dos veces)
113
6. ASPECTOS CONCEPTUALES
A partir de la ecuacin de estado del gas ideal, se puede reemplazar la cantidad de moles, n,
por su equivalente: n= m/M (mol =masa/masa molar), y se obtiene una ecuacin que permite
determinar de forma aproximada la masa molar del gas, M o, si se reorganiza de otro modo y
se reemplaza masa/volumen (m/V) por densidad (d), se obtiene otra ecuacin que es til para
otro tipo de clculos.
Figura 1. Foto y esquema que ilustran el montaje para recoleccin de un gas sobre agua
(Tomado de: Palomeque F., L.A.; Molina C. M.F. (2011))
La presin, P, del gas puede calcularse considerando que se establece un equilibrio entre la
presin del sistema y la presin atmosfrica, mediante la ecuacin:
Patm = Pgas + Pvapor de agua + Pcolumna de agua
Si se despeja la presin del gas, se obtiene:
Pgas = Patm - P vapor de agua - Pcolumna de agua
En la ecuacin Patm es la presin atmosfrica, la cual se puede determinar utilizando la ley
baromtrica, representada mediante la siguiente ecuacin:
- Mg( h-h o )
P = Po e RT
Donde P, es la presin en el lugar de trabajo. Po, la presin a nivel del mar (1 atm o 760 mmHg).
M, la masa molar promedio del aire (28,9 g/mol). g, la gravedad (9,8 m/s 2). h, la altitud, y ho, es
cero. T, se toma como la temperatura ambiente. Todos los valores se deben colocar en el SI
Pagua = presin del vapor de agua a la temperatura del sistema (el valor se busca en tablas)
Pcolumna de agua = hcolumna (mm) / 13,6.
114
La columna de agua corresponde a la que permanece en la probeta, medida desde la superficie
del bao de agua en el recipiente externo, hasta el menisco.
Una vez determinado el valor de Pgas puede utilizarse la ecuacin de estado del gas ideal para
determinar las moles de gas encerradas en la probeta. El volumen de gas se mide
directamente en la probeta con las cifras significativas correctas.
Conociendo la cantidad de moles se pueden relacionar con alguna reaccin qumica (utilizada
para generar el gas) y realizar clculos estequiomtricos de pureza y cantidad de reactivos.
7. ACTIVIDADES EXPERIMENTALES
115
9. Abrir lentamente el globo de tal forma que el gas se dirija hacia la vela. Apuntar las
observaciones realizadas.
Medida 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12
Masa KMnO4 50 60 70 80 90 95 100 105 110 115 120 130
(mg)
116
4. Mida la masa del valor asignado (no debe ser exactamente igual, debe ser cercana y lo ms
importante apuntar correctamente el valor medido) sobre un trozo de papel secante
suministrado por el laboratorio. Envuelva la cantidad.
5. Con el montaje hecho, sin el baln conectado, colquelo de lado para que pueda ingresar el
magnesio en la boca del baln sin que este caiga sobre el cido. Tape el baln y coloque
verticalmente, agite. La reaccin debe iniciar.
6. mida el volumen de gas obtenido, tambin la altura de la columna de agua.
7. Calcule la cantidad de moles de oxgeno y registre su valor junto con el de la masa de
permangnato de potasio en una tabla de uso comn.
8. Construya una grfica de masa de permangnato de potasio contra el volumen de gas
recolectado, otra cambiando volumen por moles de gas y una final de moles de permangnato
de potasio contra moles de oxgeno.
1. Llene la probeta con agua de la llave dentro del bao en el lugar indicado por el profesor.
2. Construya el montaje de recoleccin de gases como aparece en la figura 1.
3. Mida 35 mL de vinagre en una probeta o con el dispensador y colquelo dentro del baln de
fondo plano.
4. Parta una tableta de Alka-seltzer de tal forma que obtenga aproximadamente 1/8 de tableta,
unos 0,4 g.
117
5. Pese y registre la masa de la fraccin de pastilla de Alka-seltzer.
6. Siga las indicaciones del profesor para colocar la fraccin de la tableta dentro del baln de
fondo plano.
7. Agite suavemente el baln y permita que la reaccin se complete.
8. Retire el baln cuando ya no se generen burbujas.
9. Registre el volumen de gas recolectado en la probeta invertida.
10. Mida y registre la altura de la columna de agua dentro de la probeta desde la superficie del
agua en el bao Mara hasta el menisco. Puede utilizar una regla.
11. Mida y registre la temperatura del bao de agua.
12. Retire el baln y deposite el contenido en el recipiente destinado a desechos. Disee la
forma indicada de llevar a cabo ese tratamiento.
13. Calcule el % de NaHCO3 en la tableta utilizando el procedimiento discutido en el
laboratorio.
H2 O2
Reaccin de generacin
118
8.2 PREPARACIN Y DETERMINACIN CUANTITATIVA DE HIDRGENO Y OXGENO
Medida 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12
Masa 25 40 45 50 55 60 65 70 75 80 85 90
Mg(mg)
Volumen
(mL)
Moles H2
Medida 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12
Masa 50 60 70 80 90 95
100 105 110 115 120 130
KMnO4 (mg)
Volumen
(mL)
Moles O2
119
Valor calculado de la masa de NaHCO3 que
reaccion
Valor del % de masa de NaHCO3 en la tableta
9. DISPOSICIN DE RESIDUOS
Todos los residuos pueden colocarse en un mismo recipiente pues contienen cido actico o
clorhdrico. Se adiciona NaHCO3 lentamente con la ayuda de una cuchara y se permite que
reaccione. Cuando ya no se produzcan burbujas, puede arrojar a la caera diluyendo con agua.
Cuestiones adicionales:
Escriba las reacciones que se producen al adicionar el bicarbonato de sodio.
Por qu el producto final se puede arrojar por la caera sin problema?
120
El aumento de la acidez del agua (menores pH) es un problema que actualmente afecta la vida
acutica, sobre todo la marina, porque el pH regula muchos procesos metablicos gobernando
la accin de las enzimas; adems cuando el agua se torna ms cida los carbonatos se
disuelven ms rpidamente lo cual afecta enormemente a los corales. Por lo anterior no es
bueno arrojar cidos directamente a la caera, deben neutralizarse.
10. BIBLIOGRAFA
1) Brown, T. L., LeMay H. E., Bursten B. E., Murphy C. J. Qumica la Ciencia Central. 11a
edicin. Pearson Educacin, Mexico, 2009.
2) Trujillo, C.A.; Snchez R., J.E. Tcnicas y Medidas Bsicas en el Laboratorio de Qumica.
Universidad Nacional de Colombia. Unibiblos, Bogot, Colombia. 2007
121
ANEXO 1
Introduccin al manejo de datos
experimentales
Yadi Adriana Umaa P .
El error absoluto E, para una sola medida se define como el valor absoluto de la diferencia
entre el valor medido X y el valor aceptado, esperado o nominal .
E = |X- |
Para un conjunto de medidas el error absoluto ser la diferencia entre el promedio X y el valor
aceptado .
E = | X - |
122
X1 X 2 X3 X n
X
n
El error relativo Er, es la relacin entre el error absoluto y el valor aceptado .
E
Er
Se puede expresar como porcentaje de error:
E
%Er 100
Si asociamos que las leyes cientficas se basan en observaciones experimentales que involucran
mediciones, es importante para un cientfico tener en cuenta las limitaciones asociadas a los
datos y las conclusiones que de ellos provengan. Por ello es importante distinguir los
diferentes tipos de error, y mostrar como una serie de medidas pueden dar un estimado de la
calidad de la misma. Los errores se clasifican en tres grupos, los errores sistemticos o
determinables, los errores personales y los errores aleatorios o indeterminables3.
123
mtodos independientes. Los errores sistemticos se agrupan segn su causa en errores
instrumentales y de mtodo.
An despus de tener en cuenta todos los errores sistemticos y personales, siguen existiendo
pequeas variaciones cuyas causas, magnitudes y signo no se pueden predecir ni calcular. Si la
medida se pudiera realizar un gran nmero de veces, en ausencia de errores sistemticos y
personales, se obtendran valores que oscilan alrededor del valor aceptado o esperado, debido
al error aleatorio inherente en cada medida. Estos errores aleatorios afectan la precisin de la
medida y se estiman con ayuda de parmetros estadsticos.
La estadstica es una gran herramienta que ha sido utilizada por los cientficos en general, para
comunicarles a otros que las medidas se encuentran dentro de unos lmites de confianza
apropiados y por lo tanto permite interpretar mejor el significado de las medidas.
Por ejemplo, en los errores aleatorios, errores de magnitud baja son ms probables que
grandes errores, no obstante, las desviaciones negativas son tan probables como las positivas,
lo cual genera una distribucin de las medidas conocida como distribucin normal, en donde el
valor medio de un nmero determinado de mediciones, se convierte en el valor ms probable
de la medida, . La dispersin de los datos en torno al valor medio se expresa como la
desviacin estndar, :
(X i - X) 2
n
Donde Xi representa cada uno de los datos obtenidos en el proceso de medida y n el nmero
total de medidas realizadas.
124
conocerse. Siempre se trabajar con una muestra representativa de la poblacin. El promedio
X y la desviacin estndar de la muestra, S, sirven para estimar el valor verdadero dentro de
ciertos lmites de confianza. En ausencia de errores sistemticos, el promedio de las medidas
X se acerca al valor real de la propiedad a medida que crece el nmero de datos.
(X i - X) 2
S
n -1
Donde Xi representa cada uno de los datos experimentales y n el nmero total de medidas
realizadas.
Cuando se trabaja con una muestra, para estimar los lmites de confianza dentro de los cuales
se encuentra el valor verdadero se utiliza la desviacin estndar del promedio, S X , tambin
conocida como error estndar de la media, que se calcula como:
S
SX
n -1
X tSX
El factor t que aparece en la frmula depende del nivel de confianza deseado en la estimacin
del valor verdadero y del nmero de datos adquiridos en el experimento, ms especficamente
del nmero de datos menos uno (n-1), trmino conocido como nmero de grados de libertad,
valores usualmente tabulados en los textos de estadstica. El nivel de confianza se refiere a la
probabilidad de encontrar el valor dentro del intervalo X tSX . De acuerdo con lo anterior,
la distribucin normal es una distribucin de probabilidades de obtener un resultado en
particular. La probabilidad de que el resultado de la medida este ms cercano al valor
promedio es mayor que la probabilidad de que el resultado sea lejano. En este modelo, la
probabilidad de que una medida este en el rango de ms o menos una desviacin estndar es
125
de 68%; existe el 95% de probabilidad de que el resultado de la medida este entre ms o
menos dos desviaciones estndar del valor promedio.
La desviacin estndar S X , indica que tan reproducible es una serie de medidas, as, un valor
alto indica alta dispersin de datos y baja precisin de las medidas, en cambio un valor bajo de
la desviacin estndar indica baja dispersin de datos y buena precisin. Una desviacin
estndar del promedio ms pequea significa un instrumento ms preciso o la determinacin
de una propiedad de manera ms precisa. Tambin, de la frmula se puede deducir que cuanto
ms grande el tamao de la muestra menor ser S X y ms confiable ser el resultado.
La desviacin estndar del promedio sirve para estimar la dispersin en trminos absolutos, sin
embargo, cuando se desea comparar la precisin de los instrumentos o conjuntos de medidas
entre s, se utiliza el coeficiente de variacin que es un nmero adimensional y que mide la
dispersin relativa de los datos.
Bibliografa
126
ANEXO 2
Tabla de la distribucin t de Student
127
ANEXO 3
Densidad soluciones etanol-agua
Densidad g/mL
0.985
0.92
0.98
0.9
0.975
0.88
0.97
0.965 0.86
0.96 0.84
0 5 10 15 20 25 35 45 55 65 75
% de etanol % de etanol
128