You are on page 1of 95

CAPITULO I

CORPORACIN MINERA DE BOLIVIA (COMIBOL)

1.1. RESUMEN

COMIBOL es una empresa minera boliviana, creada por Decreto Supremo 31196 el 2 de octubre

de 1952. Su fundacin antecedi la nacionalizacin de las minas de Patio, Hochschild y Aramayo

el 31 de octubre por el gobierno de Vctor Paz Estenssoro en el contexto de la Revolucin

Nacional.

Originalmente reorganiz las empresas de los tres grupos nacionalizadas en 16 empresas mineras

explotando, estao, plomo, plata, zinc, wolfram, cobre y oro. Fue la principal empresa pblica

boliviana por muchas dcadas luego de su creacin siendo la principal productora de divisas y la

mayor empleadora del pas. COMIBOL jug un papel importante en la capitalizacin de

Yacimientos Petrolferos Fiscales Bolivianos (YPFB) en los cincuenta y setenta. A noviembre de

2014, COMIBOL era la tercera empresa pblica segn ingresos, luego de YPFB y la Empresa

Metalrgica de Vinto.

En la actualidad se encuentra compuesta por la Empresa Minera Corocoro, la Empresa Minera

Huanuni, la Gerencia Nacional de Recursos Evaporticos (a cargo de la explotacin del Salar de

Uyuni) y la Fbrica de cido Sulfrico Eucaliptus.

1.1.1. HISTORIA

La historia de COMIBOL, est ntimamente ligada a los procesos de desarrollo de Bolivia. Su inicio

es el traspaso de las 163 minas distribuidas en 13 compaas mineras de Patio, Hoschild y

Aramayo con una fuerza laboral de 29 000 personas y un produccin de 27 000 toneladas mtricas

de estao.

Durante la Revolucin Nacional (1952-1964), COMIBOL sufri de la declinacin del contenido del

mineral, la falta de reservas, la ausencia de capacidad administrativa y el exceso de trabajadores.

A la misma vez, el gobierno utiliz a COMIBOL para generar divisas baratas y recursos fiscales.

Por ejemplo, en 1956 COMIBOL contribuy con 30 millones de dlares a la Corporacin Boliviana

CENTRO DE INVESTIGACIO N MINERO METAL RGICO P gin 1


de Fomento y con diez millones a Yacimientos Petrolferos Fiscales Bolivianos (YPFB). Se estima

que durante el gobierno del MNR, COMIBOL transfiri ms de 100 millones de dlares a YPFB.

La importancia relativa del valor de las exportaciones de COMIBOL estuvo en permanente

descenso. A partir de la crisis de 1985, el valor de las exportaciones de la minera mediana y el de

la minera chica, como porcentaje del valor total de exportaciones, supera a COMIBOL.

Huanuni fue la nica mina de COMIBOL que no se cerr en 1985, luego de la crisis del mercado

del estao y el Decreto Supremos 21060. Huanuni fue explotada en modalidad de "jointventure"

hasta el 2006 cuando fue retomada por COMIBOL. Gran parte de la tecnologa empleada en

Huanuni es de la dcada del 70. Debido a la riqueza de sus minerales, est ms mecanizada que

otras minas en Bolivia. El gobierno est construyendo una nueva planta de refinacin en Dolores,

cerca a Huanuni, que debe mejorar la eficiencia y rentabilidad de la Empresa Minera Huanuni. El

alto precio del estao ha incrementado el inters por la explotacin al interior de la mina.

Actualmente, hay alrededor de 4500 trabajadores en Huanuni, incluyendo 2000 en la superficie. En

2006, la competencia por trabajar las vetas ms ricas casi desemboc en una batalla entre los

mineros cooperativistas y aquellos empleados por el estado. Al final, el gobierno

opt por contratar a los cooperativistas como empleados, incrementando de esa manera la planilla

de COMIBOL.

1.1.2 EMPRESAS COMIBOL

Empresa Minera Huanuni

Empresa Minera Colquiri

Empresa Minera Coro Coro

Empresa Metalrgica Vinto

Empresa Metalrgica de Karachi pampa

Empresa Nacional Recursos Evaporiticos

Direccin de Medio Ambiente DIMA

Archivo Histrico de la Minera Nacional

Gerencia Regional de Oruro

Centro de Investigacin Minero Metalrgico

CENTRO DE INVESTIGACIO N MINERO METAL RGICO P gin 2


Gerencia Regional Potos

Gerencia Regional Santa Cruz

Oficina Regional Tupiza

1.2. CENTRO DE INVESTIGACIN MINERO METALRGICO CIMM

El centro de Investigacin Minero Metalrgico CIMM inicio su trabajo en 2009 con la

implementacin y montaje de laboratorios de geologa, minera y la planta de concentrados,

Oficialmente empez a operar desde el 2011.

El CIMM brinda apoyo para proyectos de desarrollo productivo de las empresas mineras de

Comibol, as como de la minera corporativizada.

Entre otros trabajos que realiza el CIMM estn el apoyo a la minera, buscando los procesos de

explotacin, enriquecimiento, comercializacin y cuidado ambiental.

El CIMM a cargo del gerente Tefilo Meneses Murillo, ubicado en la Av. Del Minero, Final Zona

Oeste, actualmente cuenta con equipos en las siguientes reas de investigacin.

Minera con equipos para geologa (estacin total GPS), mecnica de rocas y anlisis de suelos

fundamentalmente.

Geologa Minerografa con equipos de microscopio polarizante de luz reflejada y trasmitida,

difraccin de rayos X porttil, espectrmetro de fluorescencia de rayos X de bancada y un equipo

de microscopio elctrico (Qemscan Express) para determinaciones de especies mineralgicas por

barrido, este equipo est recin instalado y en proceso de ajuste y entrenamiento de su personal

para el manejo..

Metalurgia con equipos a nivel bath para molienda, concentracin gravimtrica, anlisis

granulomtrico y clasificacin, ndice de Bond, flotacin, lixiviacin, amalgamacin adems de

contar con equipo de molienda, clasificacin, gravimetra y flotacin a nivel piloto.

Qumica con dos secciones, un laboratorio de anlisis clsico de volumetra y gravimetra un

laboratorio de anlisis instrumental con dos equipos de absorcin atmica que estn debidamente

calibrados por el instituto con personal calificado para sus labores de un trabajo acreditado. El

laboratorio qumico para la preparacin de muestras cuenta con pulvorizantes de anillas para el

pesaje de muestras de ensaye cuenta con balanzas electrnicas de 4 y 5 decimales de precisin,

tambin cuenta con destilador y purificador de agua.


CENTRO DE INVESTIGACIO N MINERO METAL RGICO P gin 3
El anlisis de oro se lo realiza generalmente por el mtodo de fusin absorcin atmica.

El CIMM presta sus servicios en la actualidad y fundamentalmente est dirigido a los centros

mineros como Huanuni, Colquiri, Coro Coro y de proyectos de exploraciones de COMIBOL (La

Paz, Potos, Oruro, Santa Cruz).

1.2.1. CERTIFICACIN

EL 9 de febrero de 2015 el gobierno del estado plurinacional de Bolivia representado por el

residente plurinacional seor Evo Morales Ayma inaugur oficialmente las operaciones del centro

CIMM COMIBOL.

El Instituto Boliviano de Metrologa Ibmetro otorgo al CIMM la acreditacin con la norma

internacional ISO/IEC 17025:2005 y los criterios especficos emitidos por la Direccin Tcnica de

Acreditacin para los laboratorios de ensayo y calibracin.

La acreditacin es la herramienta establecida para generar confianza sobre la actuacin de los

organismos de evaluacin de la conformidad, brindando la confiabilidad emitida por el laboratorio

que desarrolla anlisis, ensayo de minerales y muestras geolgicas.

Al respecto, la directora de acreditacin del Ibmetro, Elizabeth Choque, sealo que la certificacin

obtenida permitir al CIMM realizar en minerales y muestras geoqumicas en cuatro ensayos de

PLATA, ZINC, PLOMO y ESTAO.

El trabajo de certificacin del Ibmetro se realiz un mes, sin embargo para obtener esta

certificacin el CIMM se prepar con un ao y ocho meses de anticipacin donde se realiz una

evaluacin del laboratorio referida a su infraestructura, equipamiento, personal y tambin verifico la

calidad y aspectos de gestin que demuestren que estos laboratorios operan correctamente.

CENTRO DE INVESTIGACIO N MINERO METAL RGICO P gin 4


CAPITULO II

ANLISIS CLSICO DE MINERALES

OBJETIVOS

Determinar la cantidad existente de analito en la muestra analizada.

Poner en prctica los conocimientos de qumica analtica cuantitativa cualitativa, tomando

en cuenta la naturaleza y tamao de la muestra.

Poner en prctica los conocimientos absorbidos en aulas de la facultad.

Aplicar en el anlisis el uso adecuado de los reactivos, a partir de las caractersticas

bsicas de gravimetra, formas de precipitaciones y en volumetra a partir de las

preparaciones, valoracin y reacciones empleadas.

2.1. ANLISIS QUMICO

Un anlisis qumico es el conjunto de tcnicas y procedimientos empleados en muchos campos de

la ciencia para identificar y cuantificar la composicin qumica de una sustancia mediante diferentes

mtodos:

-Qumicos o clsicos: se basan en reacciones qumicas, como el anlisis volumtrico y el anlisis

gravimtrico.

-Fisicoqumicos o instrumentales: se basan en interacciones fsicas como los mtodos

espectomtricos, electro analticos o cromatogrficos.

La qumica analtica se divide en dos ramas, cualitativa y cuantitativa. En un anlisis cualitativo se

pretende identificar las sustancias de una muestra. En el anlisis cuantitativo lo que se busca es

determinar la cantidad o concentracin en que se encuentra una sustancia especfica en una

muestra.

2.1.1. MTODOS ANALTICOS

Los mtodos que emplea el anlisis qumico pueden ser:

Mtodos qumicos; (se basan en reacciones qumicas) o clsicos:

CENTRO DE INVESTIGACIO N MINERO METAL RGICO P gin 5


anlisis volumtrico

anlisis gravimtrico

Los mtodos qumicos han sido utilizados tradicionalmente, ya que no requieren instrumentos muy

complejos (tan solo pipetas, buretas, matraces, balanzas, entre otros).

El estudio de los mtodos qumicos est basado en el equilibrio qumico, que puede ser de los

siguientes tipos:

equilibrio cido-base

equilibrio redox

equilibrio de solubilidad

equilibrio de complejos

Mtodos fisicoqumicos; (se basan en interacciones fsicas) o instrumentales:

mtodos espectromtricos

mtodos electroanalticos

mtodos cromatogrficos

Los mtodos fisicoqumicos, sin embargo, requieren un instrumental ms sofisticado, tal como

equipos de cromatografa, cristalografa, etc.

2.1.2. ANLISIS VOLUMTRICO

La valoracin o titulacin es un mtodo de anlisis qumico cuantitativo en el laboratorio que se

utiliza para determinar la concentracin desconocida de un reactivo a partir de un reactivo con

concentracin conocida. Debido a que las medidas de volumen desempean un papel fundamental

en las titulaciones, se le conoce tambin como anlisis volumtrico.

Un reactivo llamado valorante o titulador de volumen y concentracin conocida (una solucin

estndar o solucin patrn) se utiliza para que reaccione con una solucin del analito de

concentracin desconocida. Utilizando una bureta calibrada para aadir el valorante es posible

determinar la cantidad exacta que se ha consumido cuando se alcanza el punto final. El punto final

es el punto en el que finaliza la valoracin, y se determina mediante el uso de un indicador.

Idealmente es el mismo volumen que en el punto de equivalencia el nmero de moles de valorante

CENTRO DE INVESTIGACIO N MINERO METAL RGICO P gin 6


aadido es igual al nmero de moles de analito, algn mltiplo del mismo (como en los cidos

poliprticos).

En la valoracin clsica cido fuerte - base fuerte, el punto final de la valoracin es el punto en el

que el pH del reactante es exactamente y a menudo la solucin cambia en este momento de color

de forma permanente debido a un indicador. Sin embargo, existen muchos tipos diferentes de

valoraciones. Pueden usarse muchos mtodos para indicar el punto final de una reaccin: a

menudo se usan indicadores visuales (cambian de color).

En una titulacin o valoracin cido-base simple, puede usarse un indicador de pH, como la

fenolftalena, que es normalmente incolora pero adquiere color rosa cuando el pH es igual o mayor

que 8,2. Otro ejemplo es el naranja de metilo, de color rojo en medio cido y amarillo en

disoluciones bsicas.

No todas las titulaciones requieren un indicador. En algunos casos, o bien los reactivos o los

productos son fuertemente coloreados y pueden servir como "indicador". Por ejemplo, una

titulacin o valoracin redox que utiliza permanganato de potasio como disolucin estndar

(rosa/violeta) no requiere indicador porque sufre un cambio de color fcil de detectar pues queda

incolora al reducirse el permanganato. Despus del punto de equivalencia, hay un exceso de la

disolucin titulante (permanganato) y persiste un color rosado dbil que no desaparece.

Debido a la naturaleza logartmica de la curva de pH, las transiciones en el punto final son muy

rpidas; y entonces, una simple gota puede cambiar el pH de modo muy significativo y provocar un

cambio de color en el indicador. Hay una ligera diferencia entre el cambio de color del indicador y el

punto de equivalencia de la titulacin o valoracin. Este error se denomina error del indicador. Por

este motivo es aconsejable efectuar determinaciones en blanco con el indicador y restarle el

resultado al volumen gastado en la valoracin.

2.1.2.1. PREPARACIN DE UNA MUESTRA PARA TITULACIN O VALORACIN

En una titulacin o valoracin, tanto la sustancia patrn como el analito deben estar en fase lquida

(o en disolucin). Si la muestra no es un lquido o una disolucin, debe ser disuelta. Si el analito

est muy concentrado en la muestra a analizar, suele diluirse. Aunque la amplia mayora de las

titulaciones se llevan a cabo en disolucin acuosa, pueden usarse otros disolventes como cido

actico o etanol con igual finalidad, para determinados anlisis. Una cantidad medida de muestra
CENTRO DE INVESTIGACIO N MINERO METAL RGICO P gin 7
se coloca en un frasco donde se disuelve y se diluye si es necesario. El resultado matemtico de la

valoracin puede calcularse directamente mediante la cantidad de valorante medida.

Cuando la muestra ha sido disuelta o diluida previamente a la valoracin, la cantidad de disolvente

utilizado para disolver o diluir debe ser bien conocida (generalmente es un coeficiente entero) para

poder considerarlo en el resultado matemtico de la valoracin de la muestra original. Muchas

valoraciones requieren un cierto control del pH de la reaccin. Para ello, se usan disoluciones

amortiguadoras aadidas en el frasco de la disolucin a analizar para mantener el pH de la

solucin.

En otros casos se debe enmascarar un cierto ion: esto es necesario cuando hay dos reactivos en la

muestra que pueden reaccionar con la sustancia patrn y solo queremos valorar uno de ellos, o

bien cuando la reaccin puede ser inhibida o alterada por la presencia de ese ion. Se procede

aadiendo otra disolucin a la muestra para enmascarar o secuestrar el ion no deseado, mediante

la formacin de un enlace dbil con l o incluso formando una sustancia insoluble. Algunas

reacciones redox pueden requerir calentar la disolucin con la muestra y valorar mientras est

todava caliente (para incrementar la velocidad de reaccin). Por ejemplo, la oxidacin de ciertas

soluciones de oxalato requiere calentar la solucin hasta unos 60 grados centgrados para

mantener una adecuada velocidad de reaccin.

2.1.2.2. PROCEDIMIENTO PARA LA TITULACIN

Una titulacin o valoracin comienza con un vaso de precipitados o matraz Erlenmeyer

conteniendo un volumen preciso del reactivo a analizar y una pequea cantidad de indicador,

colocado debajo de una bureta que contiene la disolucin estndar. Controlando cuidadosamente

la cantidad aadida, es posible detectar el punto en el que el indicador cambia de color. Si el

indicador ha sido elegido correctamente, este debera ser tambin el punto de neutralizacin de los

dos reactivos. Leyendo en la escala de la bureta sabremos con precisin el volumen de disolucin

aadida. Como la concentracin de la disolucin estndar y el volumen aadido son conocidos,

podemos calcular el nmero de moles de esa sustancia (ya que Mola ridad=moles/volumen).

Luego, a partir de la ecuacin qumica que representa el proceso que tiene lugar, podremos

calcular el nmero de moles de la sustancia a analizar presentes en la muestra. Finalmente,

CENTRO DE INVESTIGACIO N MINERO METAL RGICO P gin 8


dividiendo el nmero de moles de reactivo por su volumen, conoceremos la concentracin

buscada.

2.1.2.3. TIPOS DE VALORACIONES

Las valoraciones se clasifican por el tipo de objeto a analizar:

Valoraciones cido-base: basadas en la reaccin de neutralizacin entre el analito y una

disolucin de cido o base que sirve de referencia. Para determinar el punto final, usan un

indicador de pH, un pH-metro, o un medidor de conductancia.

Valoraciones redox: basadas en la reaccin de oxidacin-reduccin o reaccin redox

entre el analito y una disolucin de oxidante o reductor que sirve de referencia. Para

determinar el punto final, usan un potencimetro o un indicador redox aunque a veces o

bien la sustancia a analizar o la disolucin estndar de referencia tienen un color

suficientemente intenso para que no sea necesario un indicador adicional.


Valoraciones de formacin de complejos o complexometras: basadas en la reaccin

de formacin de un complejo entre el analito y la sustancia valorante. El agente quelante

EDTA es muy usado para titular iones metlicos en disolucin. Estas valoraciones

generalmente requieren indicadores especializados que forman complejos ms dbiles

con el analito. Un ejemplo es Negro de eriocromo T para valoracin de iones calcio,

magnesio o cobre (II).


Valoraciones de precipitacin: Son aquellas basadas en las reacciones de precipitacin.

Uno de los tipos ms habituales son las Argentometras: precipitacin de aniones como los

halgenos ( F-, Cl-, Br-, I-) y el tiocianato (SCN-) con el ion plata. Ag+. Esta titulacin est

limitada por la falta de indicadores apropiados.

2.1.3. ANLISIS GRAVIMTRICO

En qumica analtica, el anlisis gravimtrico o gravimetra consiste en determinar la cantidad

proporcionada de un elemento, radical o compuesto presente en una muestra, eliminando todas las

sustancias que interfieren y convirtiendo el constituyente o componente deseado en un compuesto

de composicin definida, que sea susceptible de pesarse. La gravimetra es un mtodo analtico

cuantitativo, es decir, que determina la cantidad de sustancia, midiendo el peso de la misma con

CENTRO DE INVESTIGACIO N MINERO METAL RGICO P gin 9


una balanza analtica y sin llevar a cabo el anlisis por volatilizacin. El anlisis gravimtrico es uno

de los mtodos ms exacto y preciso.

Los clculos se realizan con base en los pesos atmicos y moleculares, y se fundamentan en una

constancia en la composicin de sustancias puras y en las relaciones ponderales (estequiometria)

de las reacciones qumicas. Los mtodos utilizados en el anlisis gravimtrico son:

a)Mtodo por precipitacin: Tcnica analtica clsica que se basa en la precipitacin de un

compuesto de composicin qumica conocida tal que su peso permita calcular mediante relaciones,

generalmente estequiomtricas, la cantidad original de analito en una muestra.

En este tipo de anlisis suele prepararse una solucin que contiene al analito, ya que ste se

encuentra en la solucin madre, a la que posteriormente se agrega un agente precipitante, este es

un compuesto que reacciona con el analito en la solucin para formar un compuesto de muy baja

solubilidad. En seguida, se realiza la separacin del precipitado de la solucin madre empleando

tcnicas especficas.

En este mtodo el analito es convertido en un precipitado poco soluble, luego se filtra, se purifica,

es convertido en un producto de composicin qumica conocida y se pesa.

Para que este mtodo pueda aplicarse, el analito requiere cumplir con las siguientes propiedades:

Baja solubilidad
Alta pureza
Alta filtrabilidad

Composicin qumica definida

Un anlisis gravimtrico por precipitacin, consiste es un nmero de operaciones importantes para

obtener un precipitado puro y adecuado para pesarse, por lo que requiere de su manipulacin

cuidadosa en todo momento. Despus de disolver la muestra los pasos necesarios para llevar a

cabo el anlisis son los siguientes:

- Preparacin de la disolucin.-Se deben ajustar las condiciones de la disolucin para

mantener la baja solubilidad del precipitado, algunos factores que interfieren son:

volumen de la disolucin durante la precipitacin; intervalo de concentracin de la

sustancia de prueba; concentraciones de otros constituyentes; temperatura y pH.

CENTRO DE INVESTIGACIO N MINERO METAL RGICO P gin 10


- Precipitacin.- El precipitado debe ser lo suficientemente insoluble para que, la

cantidad prdida por solubilidad, sea inapreciable; debe estar constituido por partculas

grandes, que puedan facilitar su filtracin y su contaminacin por agentes externos

debe ser despreciable. Durante este proceso se debe minimizar la sobresaturacin

para obtener cristales grandes, no se debe agregar demasiado exceso de agente

precipitante, para no aumentar la adsorcin en la superficie del precipitado, y se debe

verificar que la precipitacin sea completa.

- Digestin.-Proceso en el cual se permite al precipitado estar en la solucin madre de

donde precipit, para obtener partculas ms grandes y con mayor pureza puede

acelerar el proceso a temperaturas elevadas.

- Filtracin.-. Muchos precipitados se pueden recoger en un embudo o crisol de vidrio

fitrado.

- Lavado.-. Las impurezas se pueden eliminar lavando el precipitado despus de filtrar,

de igual manera, al realizar este procedimiento se remueven restos de la solucin

madre. Muchos precipitados no se pueden lavar con agua destilada debido la

peptizacin, proceso en el que el precipitado se revierte al estado coloidal y se pierde.

Se debe realizar una prueba para determinar cundo se ha completado el proceso de

lavado.

- Secado.- El precipitado se debe calentar para remover el disolvente y el lquido

absorbido en el lavado, si el precipitado se debe convertir a una forma ms adecuado

para pesarse, se requiere de incineracin.

- Pesado.- La masa de un precipitado gravimtrico se mide pesando un crisol de placa

filtrante seca y vaca antes de realizar la operacin, y de nuevo al acabarla junto con el

producto seco.

- Clculo.- El precipitado que se pesa por lo regular est en una forma diferente a la del

analito cuyo peso se quiere informar. En general, para convertir el peso de una

sustancia al peso de otra, se utilizan relaciones molares estequiomtricas, adems de

CENTRO DE INVESTIGACIO N MINERO METAL RGICO P gin 11


hacer uso del factor gravimtrico, que representa el peso del analito por unidad de

peso del precipitado.

b) Mtodo por volatilizacin: En este mtodo se miden los componentes de la muestra que son o

pueden ser voltiles. El mtodo ser directo si evaporamos el analito y lo hacemos pasar a travs

de una sustancia absorbente que ha sido previamente pesada as la ganancia de peso

corresponder al analito buscado; el mtodo ser indirecto si volatilizamos el analito y pesamos el

residuo posterior a la volatilizacin, as pues, la prdida de peso sufrida corresponde al analito que

ha sido volatilizado.

El mtodo por volatilizacin solamente puede utilizarse si el analito es la nica sustancia voltil o si

el absorbente es selectivo para el analito.

c) Mtodo por electrodeposicin: Este mtodo se basa en la deposicin, sobre un electrodo, de

un compuesto (de relacin conocida) con el analito que se requiere cuantificar. La cuantificacin se

realiza mediante la diferencia de peso que se produce en los electrodos antes y despus de

realizar una reaccin redox en la solucin problema, que se moldea ocasionando la precipitacin

del analito.

2.2. ANLISIS DE MINERALES

Un mineral es una sustancia natural de composicin qumica definida, normalmente solido e

inorgnico y que tiene una cierta estructura cristalina. Es diferente a una roca que puede ser un

agregado de minerales o no minerales y que no tiene una composicin qumica especifica. La

definicin exacta de un mineral es objeto de debate, especialmente con respecto a la exigencia de

ser abiogenico, y en menor medida a que deba tener una estructura atmica ordenada. El estudio

de los minerales se llama MINERALOGA.

2.2.1. MINERALOGA

La mineraloga es la rama de la geologa que estudia las propiedades fsicas y qumicas de los

minerales que se encuentran en el planeta en sus diferentes estados de agregacin. Un mineral es

un slido inorgnico e origen natural, que presenta una composicin qumica no fija, adems tiene

una estructura cristalina. Una observacin importante es el caso del mercurio que debido a la

disposicin de sus tomos es un mineraloide.

CENTRO DE INVESTIGACIO N MINERO METAL RGICO P gin 12


E l estudio de los minerales se puede dividir en 5 grandes grupos:

Mineraloga general: estudia la estructura, cristalografa, y las propiedades de los

minerales.

Mineraloga determinada: aplica las propiedades fisicoqumicas y estructurales a la

determinacin de las especies minerales.

Mineralognesis: estudia las condiciones de formacin de los minerales, de qu manera

sepresentan los yacimientos en la naturaleza y las tcnicas de explotacin.

Mineraloga descriptiva: estudia los minerales y los clasifica sistemticamente segn su

estructura y composicin.

Mineraloga econmica: desarrolla las aplicaciones de la materia mineral; como su

utilidad econmica, industrial gemolgica, etc.

2.2.2. CLASIFICACIN DE LOS MINERALES

Los primeros intentos de clasificacin de los minerales se remonta a las tratados clsicos de la

antigedad, no obstante los principios de clasificacin actualmente los minerales basada en la

qumica de los minerales fueron establecidos por el qumico Bercelus, resumiendo en un cuadro los

principales minerales obtenemos lo siguiente:

Elementos nativos

Sulfuros

Sulfosales

xidos

o simples y multiples

Hidrxidos

Haluros

Carbonatos

Nitratos

Boratos

Sulfatos y cromatos

Fosfatos, arseniatos y vanadatos

CENTRO DE INVESTIGACIO N MINERO METAL RGICO P gin 13


Volframatos y molibdatos

Silicatos

2.2.3. ANLISIS QUMICO DE LOS MINERALES

El anlisis qumico comprende dos lneas de desarrollo importantes por una clsica y va

instrumental en ambos casos se puede usar diversos parmetros de cuantificacin o

caracterizacin d minerales entre las tcnicas convencionales tenemos la gravimtricas y las

volumtricas y en las tcnicas instrumentales tenemos espectroscopia y de absorcin molecular, la

absorcin y emisin atmica. El objetivo es conocer los fundamentos del anlisis qumico, ejecutar

tcnicas analticas por va clsica o instrumental y aplicar procedimientos de anlisis qumico

verificado.

2.2.4. TOMA DE MUESTRA

La muestra de mineral seca y fina contenida en su respectivo sobre antes de ser pesada, deber

ser entre mezclada convenientemente haciendo uso de una esptula. As mismo se debe

comprobar el tamao de grano en la muestra de lo contrario se deber volver a polvorizar.

Una vez controlada estos aspectos, se toma con la esptula una porcin, por medio de la balanza

semi-micro se pesa la cantidad necesaria a analizar, quedando dispuesta para algn ataque o para

mezclar con ciertos fundentes y proseguir con el anlisis el mineral.

2.3. DETERMINACIN DE HUMEDAD

2.3.1. FUNDAMENTO TERICO

El porcentaje de humedad de un mineral es la expresin numrica de la cantidad de agua existente

en un material hmedo.

Se obtiene al calentar la muestra de mineral, unos grados ms que el punto e ebullicin del agua

por un tiempo que depende de la distribucin del agua en el mineral. El aparato para la

determinacin rpida de la humedad es el hidrmetro, pero falta de este equipo, se puede emplear

una estufa elctrica de temperatura graduable.

La contabilidad metalrgica requiere el conocimiento exacto del peso exacto del solido se maneja,

los materiales reales contienen varios grados de humedad y se deben tomar muestras para medir

exactamente este constituyente. La muestra hmeda y la muestra de ensaye ideales se prepara de

CENTRO DE INVESTIGACIO N MINERO METAL RGICO P gin 14


la misma cantidad de muestra, tomndose amabas de un punto cercano el equipo de pesado, con

un manejo apropiado, los errores debidos a la humedad o al secado subsecuente se reducen a los

ms bajos nieles posibles. En la prctica, es comn encontrar alguna forma de muestreo al azar

para determinar la humedad.

Por este mtodo se selecciona al azar o a distancias determinadas pequeas cantidades de

material de los minerales sulforados son particularmente propensos a perder dixido de azufre SO 2

si sobrecalientan; las muestras no se deben secar a temperatura por arriba de 105C.

OBJETIVO

Determinar el contenido de agua que existe en la muestra de mineral expresado en porcentaje.

MATERIALES

- 1 caja petri

- pincel

- esptula

2.3.2. PROCEDIMIENTO

o Pesar la caja petri vaco.

o Pesar una determinada cantidad de muestra hmeda.

o Llevar a la estufa por 1h a 100C de temperatura.

o Se retira la capsula de la estufa, colocar en el desecador por 45 minutos y pesar.

o Realizar los clculos.

2.3.3. CLCULOS

DATOS

W vaco =103,4417gr

W vaco mas muestra = 126.9318gr

Peso en hmedo= (126.9318 103.4417) gr = 23.4961gr

Peso en seco = 20.8663gr

CENTRO DE INVESTIGACIO N MINERO METAL RGICO P gin 15


PesoenhumedoPesoenseco
HUMEDAD= 100
Pesoenhumedo

( 23.496120.8663 ) gr
HUMEDAD= 100=11.9
23.4961 gr

2.3.4. CONCLUSIONES

Es importante mencionar que a mayor temperatura menor es el tiempo de secado y por lo tanto

pierde ms rpidamente la humedad.

Podemos concluir que la muestra a la cual se realiz la determinacin de humedad, contiene un

porcentaje alto se puede decir de agua 11.9%, indica que la muestra estaba muy hidratada

2.4. DETERMINACIN DEL PESO ESPECFICO

2.4.1. FUNDAMENTO TERICO

Se denomina peso especfico de un mineral al cociente entre su peso y el peso de un volumen

equivalente de agua a 4C (condiciones de mxima densidad del agua), siendo un valor

dimensional. Por el contrario, la densidad relativa es un valor equivalente correspondiente a la

masa por unidad de volumen y viene expresado en unidades tales como g/cm3.

El peso especfico es una propiedad intrnseca y constante para un mineral de composicin

qumica determinada y depende bsicamente de dos factores:

De los tomos que constituyen el mineral.

Del tipo de empaquetamiento de los tomos.

En los elementos isoestructurales, con idntico tipo de empaquetamiento, los elementos de mayor

peso atmico tienen mayor densidad relativa. En una serie de soluciones slidas existe un cambio

continuo de densidad relativa. As, en el caso de la serie de las wolframitas los trminos extremos

ferberita (MnWO4) y hubnerita (FeWO4) tienen por valores respectivamente: 7.51 y 7.18.

El caso contrario lo constituyen los compuestos polimorfos, de misma composicin pero diferente

tipo de empaquetamiento. As, en el caso del carbono, pasamos de valores de 3.515 para el

diamante a solo 2.23 para el grafito pese a tener idntica frmula qumica.

CENTRO DE INVESTIGACIO N MINERO METAL RGICO P gin 16


La estimacin del valor del peso especfico es en muchas ocasiones determinante la clasificacin

de un mineral a estudiar, por ello a continuacin se especifica dicho valor para algunos minerales:

2.4.2. MEDIDAS DEL PESO ESPECFICO

Los mtodos de medida del peso especfico se basan en el principio de Arqumedes y consisten en

medir el peso en aire del mineral y posteriormente el peso de dicho mineral sumergido en agua.

OBJETIVOS Determinar su peso especfico de cada muestra de mineral para que podamos tener

una idea de que la muestra sea ligera o pesada

MATERIALES

- 8 matraces erlenmeyer100ml

- 8 embudos

- esptula

- pincel

- piceta

- balanza elctrica macro

2.4.3. PROCEDIMIENTO

- pesar todos los matraz erlenmeyer y anotar los datos, con ayuda de embudo, pesar la muestra

50gr.

Sumergir agua, homogenizar y aforar, dejar decantar 24hrs ,una vez que este decantado pesar y

realizar los respectivos clculos.

2.4.4. CLCULOS

Para el clculo del peso especfico se necesita la medida del peso del volumen de agua desalojado

por el mineral, el peso del volumen del agua es igual a la diferencia entre el peso del mineral en el

aire y el peso del mineral en el agua.

CENTRO DE INVESTIGACIO N MINERO METAL RGICO P gin 17


N PESO MATRAZ PESO MUESTRA PESO MATRAZ + AGUA PESO

VACIO100ml P + MUESTRA ESPECIFICO


1 54.3 50.2 185.9 2,85
2 53.0 49.8 184.8 2.76
3 52.6 41.1 178.4 2.68
4 52.7 49.9 184.3 2.72
5 53.1 50.2 185.5 2.67
6 52.7 50.0 185.3 2.87
7 53.5 50.5 187.2 3.00
8 52.4 39.2 177.5 2.78
PE = P / V

Masa del agua = 186.9 (54.3 + 50.2) = 82.4gr

Vol. del agua = 100 82.4 =17.6ml

ENTONCES:

PE = m / V

PE = 50.2gr / 17.6ml = 2.85gr/ml

2.4.5. CONCLUSIONES

En el clculo del peso especfico se obtiene un valor que no viene expresado en ningn tipo de

unidades, sino expresa un peso relativo del mineral con respecto a otro.

Con el peso especfico podemos comparar rpidamente si son ligeros o pesados, ya que no

comprometemos a dar ningn valor, sino que tan solo estamos apreciando el peso relativo.

El peso especfico es un parmetro muy importante en el estudio de los minerales ya que teniendo

conocimiento de este se podra determinar el tipo de mineral.

2.5. DETERMINACIN DE ESTAO POR EL MTODOVOLUMTRICO CON YODO

2.5.1. FUNDAMENTO TERICO

Estao Es un elemento metlico blando, con color blanco plateado, es tan maleable y dctil, que se

le puede enrollar en hojas de menos de una milsima de centmetro de espesor, que forman el

conocido papel de estao. Su nmero atmico es 50, y se identifica en la tabla peridica de

elementos con el smbolo de Sn.

Se usa para la soldadura blanda, aleado con plomo. Adems se utiliza para recubrir las latas de

acero ya que no es txico ni corrosivo. Los compuestos de estao se usan para fungicidas, tintes,

dentfricos (SnF2) y pigmentos.

CENTRO DE INVESTIGACIO N MINERO METAL RGICO P gin 18


2.5.2. ESTADO NATURAL

El estado del estao en su forma natural es slido. El estao es un elemento qumico de aspecto

gris plateado brillante y pertenece al grupo de los metales del bloque p. El nmero atmico del

estao es 50. El smbolo qumico del estao es Sn. El punto de fusin del estao es de 505,08

grados Kelvin o de 232,93 grados Celsius o grados centgrados. El punto de ebullicin del estao

es de 2875 grados Kelvin o de 2602,85 grados Celsius o grados centgrados.

2.4.3. ORIGEN DE NOMBRE

El smbolo Sn viene del latn 'stannum'. Este elemento fue descubierto en 1854 por JuliusPelegrin.

El estao se conoce desde la antigedad y ya se menciona en el Viejo Testamento. En

Mesopotamia ya se hacan armas de bronce (aleacin de cobre y estao). Tambin los romanos

recubran con estao el interior de recipientes de cobre.

2.5.4. CARACTERSTICAS

Es muy maleable a temperatura ambiente, se mezcla con facilidad, y adems es resistente a los

cidos y a la intemperie.

No se oxida fcilmente y es resistente a la corrosin. Se encuentra en muchas aleaciones y se usa

para recubrir otros metales protegindolos de la corrosin. Una de sus caractersticas ms

llamativas es que bajo determinadas condiciones forma la peste del estao. Pertenece al grupo 14

de la tabla peridica de los elementos.

El estao puro tiene dos variantes alotrpicas: El estao gris, polvo no metlico, semiconductor, de

estructura cbica y estable a temperaturas inferiores a 13,2 C, que es muy frgil y tiene un peso

especfico ms bajo que el blanco. El estao blanco, el normal, metlico, conductor elctrico, de

estructura tetragonal y estable a temperaturas por encima de 13,2 C.

2.5.5. PROPIEDADES FSICAS DEL ESTAO

Peso atmico.. 118,70

Numero atmico. 50

Densidad a 20C (g/cc).7,28

Punto de fusin (C)231,9

CENTRO DE INVESTIGACIO N MINERO METAL RGICO P gin 19


Punto de ebullicin (C)..2270

Es un elemento ms blando que el cinc pero ms duro que el plomo, muy maleable, se puede

deducir a hojas de 1/150 milmetro de espesor (papel de estao);es poco dctil pero a 100C es

muy dctil y maleable. A 200c, se vuelve muy quebradizo y puede polvorizarse.

2.5.6. PROPIEDADES QUMICAS DEL ESTAO

Se oxida al aire a la temperatura ordinaria; arde a temperatura elevada dando oxido SnO2.Sucede

a veces que los objetos que contienen estao ( tubos, estatuas, etc.).

Se disgregan a causa de una transformacin producida en el metal, el cual se reduce a polvo gris

(enfermedad de estao denominada peste del estao). Este sucede a temperaturas bajas

inferiores a 18C; con la rapidez cuanto menor es la temperatura.

El metal se disuelve en cidos clorhdricos o sulfricos diluidos con liberacin de hidrogeno y

formacin de sales estanosos; se disuelve fcilmente en caliente en cidos concentrados.

El acido ntrico diluido disuelve el estao lentamente sin desprendimiento de gas, formndose

nitrato estannoso y nitrato de amonio con cido ntrico concentrado se produce una reaccin

intensa y se obtiene un slido blanco al que se atribuye la composicin de un oxido estannico

hidratado que suele denominar acido eta estannico.

2.5.7. OBTENCIN

El estao se extrae del yacimiento, por el mtodo de draga de cangilones (incluso dragando el

fondo del mar o de un ro). Posteriormente se realizan operaciones de lavado y de obtencin del

concentrado de estao. Se obtiene de minerales como la casiterita o piedra de estao, estenita, y

tealita.

El estao, se mezcla con carbn vegetal, y con cal y cuarzo como fundentes y despus de su

tratamiento en un horno, una vez derretido, se moldea en bloques. Los bloques se purifican en un

horno Saiger. Y en el refinado final se libera cobre, bismuto y hierro.

2.5.8. APLICACIONES

Entre las aplicaciones que tiene el estao est el uso como metal en los procesos industriales en

forma de hojalata se usa como capa protectora de recipientes de cobre.

CENTRO DE INVESTIGACIO N MINERO METAL RGICO P gin 20


Es usado en la artesana como repujados, sin duda su uso popular ms generalizado es en las

bobinas para soldar.

Se usa para hacer bronce, que es una aleacin de estao y cobre, con l se confecciona el papel

de estao y adems como conservante de alimentos.

En una amplia variedad de aleaciones con otros metales: con plomo (estao blando) para

fontanera y automviles, bronce ferroso, latn ligero, latn industrial, latn de alta resistencia,

bronce de manganeso, aleaciones troquelables, metales de cojinetes, etc.

La aleacin con plomo es usada para fabricar la lmina de los tubos de los rganos musicales.

Como revestimiento protector del cobre, del hierro y de diversos metales usados en la fabricacin

de latas de conserva.

2.5.9. ALEACIONES

Las aleaciones con base de estao, tambin conocidas como metales blancos, generalmente

contienen cobre, antimonio y plomo. Estas aleaciones tienen diferentes propiedades mecnicas,

dependiendo de su composicin.

Algunas aleaciones de estao, cobre y antimonio son utilizadas como materiales antifriccin en

cojinetes, por su baja resistencia de cizalladora y su reducida adherencia.

Las aleaciones estao y plomo se comercializan en varias composiciones y puntos de fusin,

siendo la aleacin eutctica aquella que tiene un 61,9 % de estao y un 38,1 % de plomo, con un

punto de fusin de 183 C.2 El resto de aleaciones estao-plomo funden en un rango de

temperaturas en el cual hay un equilibrio entre la fase slida y la fase lquida durante los procesos

de fusin y de solidificacin, dando lugar a la segregacin de la fase slida durante la solidificacin

y, por tanto, a estructuras cristalinas diferentes. La aleacin eutctica, que necesita menor

temperatura para llegar a la fase lquida es muy utilizada en la soldadura blanda de componentes

electrnicos para disminuir las probabilidades de dao por sobrecalentamiento de dichos

componentes. Algunas aleaciones basadas en estao y plomo tienen adems pequeas

proporciones de antimonio (del orden del 2,5 %). El principal problema de las aleaciones con plomo

es el impacto ambiental potencial de sus residuos, por lo que estn en desarrollo aleaciones libres

de plomo, como las aleaciones de estao-plata-cobre o algunas aleaciones estao-cobre.

CENTRO DE INVESTIGACIO N MINERO METAL RGICO P gin 21


El peltre es una aleacin de estao, plomo y antimonio utilizada para utensilios decorativos. El

estao tambin es utilizado en aleaciones de prtesis dentales, aleaciones de bronce y aleaciones

de titanio y circonio.

2.5.10. EFECTOS SOBRE EL MEDIO AMBIENTE

Como el estao es combustible, reacciona violentamente con: oxidantes, cidos fuertes, azufre en

polvo, y con algunos agentes extintores (polvo de bicarbonato y anhdrido carbnico).

La exposicin a emanaciones de humos y polvo de estao, es irritante para los ojos y vas

respiratorias superiores.

En el caso de aleaciones y sobre todo a elevadas temperaturas, presenta los riesgos

correspondientes al tipo de metal de la aleacin: plomo, zinc, manganeso,... (Fiebre de los

metales).En relacin con el tipo de maquinarias, por el uso de proceso de fusin con riesgo de

quemaduras (en la manipulacin de escorias y metal fundido).

OBJETIVOS

Determinar la cantidad de estao en la muestra expresado en porcentaje.

Identificar coloraciones para titulaciones utilizando almidn.

MATERIALES

- crisol de hierro

- vasos de precipitacin de 400ml

- frasco lavador

- esptula

- pincel

- vidrio de reloj

- 2 matraces para estao

- bureta de 50ml

- pinzas

CENTRO DE INVESTIGACIO N MINERO METAL RGICO P gin 22


- soporte universal

- varilla de vidrio

- matraz Florencia

EQUIPOS

- Balanza elctrica

- Plancha elctrica para ataques

- Soplete vertical

REACTIVOS Y SOLUCIONES

- Perxido de sodio Na2O2

- Carbonato de sodio Na2CO3

- HCl cp.

- Agua destilada

- Indicador almidn 1%

- Granallas de Ni

- Mrmol CaCO3

- Hierro reducido

- Solucin valorada de yodo 0.1N

- agua destilada

2.5.11. PREPARACIN DE SOLUCIONES

SOLUCION DE YODO I20.1N.-Pesar 12.69gr de yodo resublimado en un vidrio de reloj, el

yodo no es soluble en agua, para disolver se pesa el doble de yoduro de potasio KI

disolviendo primero en agua destilada, luego se agrega el yodo de este modo se vaca a

un matraz aforado de 1000cc, completar con agua destilada hasta el aforo y homogenizar.

CENTRO DE INVESTIGACIO N MINERO METAL RGICO P gin 23


Esta solucin se debe guardar en un frasco mbar en lugar oscuro por una semana

ALMIDN 0.1%.- Para 50ml, se pesa 0.5gr de almidn en una vaso se disuelve con

agua destilada hervir y enfriar para usar.

2.5.12. PROCEDIMIENTO

FUSIN.-Se pesa 0.5gr de muestra en un crisol de hierro limpio y seco se mezcla

ntimamente con los fundentes 1-3, 1g de perxido de sodio y 3gr de carbonato de sodio,

cubrir con perxido de sodio para evitar que salpique en el momento de fundir.

Luego se procede a fundir en un soplete vertical, primero de forma lenta luego se lleva al

rojo vivo siempre evitando que no salpique.

Las reacciones que ocurren son las siguientes:

2Na2O2+2SnO2 2Na2SnO3+O2

SnO2 + Na2CO3 Na2SnO3 + CO2

LIXIVIACIN.- La lixiviacin se realiza con HCl 1-1, el crisol que tiene la masa fundida se

coloca en un vaso de precipitacin disolver poco a poco totalmente una vez disuelto se

trasvasa a un matraz Florencia que contenga las granallas de nquel y 0.1gr de hierro

reducido.

Na2SnO3 + 6HCl SnCl4 + 2NaCl + 3 H2O

REDUCCIN.- Se coloca las granallas nquel y hierro reducido para reducir el ion estnico

llevar a la plancha durante 45 min ms o menos desde el momento de la ebullicin, tiene

un color verde debido a a los iones niquelosos y tambin ferrosos

SnCl4 + Ni SnCl2 + NiCl2

REFRIGERACIN.-Para la refrigeracin se usa trozos de mrmol carbonato de calcio

que esta crea dixido de carbono evitando la oxidacin del ESTAO por contacto con el

aire. Llevar a enfriar sin dejar efervecer hasta el momento de titular.

CaCO3 + 2 HCl CaCl2 + CO2 + H2O

TITULACIN.-Se titula con solucin de yodo 0.05N en presencia del indicador almidn

donde el punto final de la valoracin se reconoce cuando vira AZUL PERSISTENTE. Se

CENTRO DE INVESTIGACIO N MINERO METAL RGICO P gin 24


recomienda mantener constantemente el ambiente de CO 2, aadiendo pequeos trozos de

mrmol.

SnCL2 + I2 + 2HCl SnCl4 + 2HI

2.5.13. CLCULOS

PREPARACIN DE SOLUCIN DE YODO 0.1N PARA 1 L

( 2 ) 126.9grI2----------- 1000ml --------- 2N


X ----------- 1000ml -------- 0.1N
X = 12.69 gr de I2

PARA FACTOR TERICO

118.69 gr Sn ----------- 1000ml --------- 2N


X ----------- 1ml --------- 0.1N
X = 0.0059 gr Sn / ml I2
DATOS

Pm = 0.5005gr

Vg = 35ml

F = 0.0059gr/ml

VgF
Sn= 100
Pm

35 ml0.0059 gr /ml
Sn= 100
0.5005 gr

% Sn = 41.25%

2.5.13. OBSERVACIONES

En el momento se la refrigeracin es preciso adicionar mrmol y crear asi un ambiente de

dixido de carbono inerte para evitar la penetracin del oxigeno presente en el ambiente.

Es muy importante enjuagar la bureta con la solucin de yodo antes de la valoracin.

CENTRO DE INVESTIGACIO N MINERO METAL RGICO P gin 25


2.5.14. CONCLUSIONES

Se determin la cantidad existente de estao en la muestra

Para determinar la cantidad de estao se utilizo la tcnica de yodometria

2.6. DETERMINACIN DE AZUFRE ELEMENTAL (MTODO VOLTIL)

2.6.1. FUNDAMENTO TERICO

El azufre es un elemento qumico de nmero atmico 16 y smbolo S (del latn sulphur). Es un no

metal abundante con un color amarillo caracterstico.

El azufre se encuentra en forma nativa en regiones volcnicas y en sus formas reducidas formando

sulfuros y sulfosales o bien en sus formas oxidadas como sulfatos. Es un elemento qumico

esencial constituyente de los aminocidos cisteina y metionina y, por consiguiente, necesario para

la sntesis de protenas presentes en todos los organismos vivos. Se usa principalmente como

fertilizante pero tambin en la fabricacin de plvora, laxantes, fsforos e insecticidas

2.6.2. CARACTERSTICAS

Smbolo qumico S

Nmero atmico 16

Grupo 16

Periodo 3

Aspecto amarillo limn

Bloque p

Densidad 1960 kg/m3

Masa atmica 32.065 u

Radio medio 100 pm

Radio atmico 88

Estructura cristalina ortorrmbica

Estado slido

Punto de fusin 388.36 K

Punto de ebullicin 717.87 K

Calor de fusin 1.7175 kJ/mol

CENTRO DE INVESTIGACIO N MINERO METAL RGICO P gin 26


Presin de vapor 2,65 10-20Pa a 388 K

Electronegatividad 2,58

Calor especfico 710 J/(Kkg)

Conductividad elctrica 5,0 10-16S/m

Conductividad trmica 0,269 W/(Km)

Este no metal tiene un color amarillento fuerte, amarronado o anaranjado y arde con llama de color

azul, desprendiendo dixido de azufre. Es insoluble en agua pero se disuelve en disulfuro de

carbono y benceno. Es multivalente, y son comunes los estados de oxidacin -2, +2, +4, +6.

En todos los estados (slido, lquido y gaseoso): segn los qumicos presenta formas alotrpicas

cuyas relaciones no son completamente conocidas. Las estructuras cristalinas ms comunes son el

octaedro ortorrmbico (azufre ) y el prisma monoclnico (azufre ), siendo la temperatura de

transicin de una a otra de 96 C; en ambos casos el azufre se encuentra formando molculas de

S8 con forma de anillo, y es la diferente disposicin de estas molculas la que provoca las distintas

estructuras cristalinas. A temperatura ambiente, la transformacin del azufre monoclnico en

ortorrmbico, es ms estable y muy lenta.

Al fundir el azufre, se obtiene un lquido que fluye con facilidad formado por molculas de S8. Sin

embargo, si se calienta, el color se torna marrn algo rojizo, y se incrementa la viscosidad. Este

comportamiento se debe a la ruptura de los anillos y la formacin de largas cadenas de tomos de

azufre, que pueden alcanzar varios miles de tomos de longitud, que se enredan entre s

disminuyendo la fluidez del lquido; el mximo de la viscosidad se alcanza en torno a los 200 C.

Enfriando rpidamente este lquido viscoso se obtiene una masa elstica, de consistencia similar a

la de la goma, denominada azufre plstico (azufre ) formada por cadenas que no han tenido

tiempo de reordenarse para formar molculas de S8; transcurrido cierto tiempo la masa pierde su

elasticidad cristalizando en el sistema rmbico. Estudios realizados con rayos X muestran que

estaforma deforme puede estar constituida por molculas de S8 con estructura de hlice espiral.

En estado vapor tambin forma molculas de S8, pero a 780 C ya se alcanza el equilibrio con

molculas diatmicas y por encima de aproximadamente 1800 C la disociacin es completa y se

encuentran tomos de azufre.

CENTRO DE INVESTIGACIO N MINERO METAL RGICO P gin 27


Adems de en trozos, barras o polvo grueso, existe en el mercado una presentacin en forma de

polvo muy fino, llamada "Flor de azufre", que puede obtenerse por precipitacin en medio lquido o

por sublimacin de su vapor sobre una placa metlica fra. Estas son sus reacciones:

2Al+3S=Al2S3S+O2=SO26S+HNO3=H2SO4+6NO2+2H2O

El azufre (del latn sulphur, sulfris, vinculado con el snscrito ulbri) es conocido desde la

Antigedad, y ya los egipcios lo utilizaban para purificar los templos.

En el Gnesis (19,24), los hebreos decan que Dios (Yahv) hizo llover sobre Sodoma y Gomorra

azufre y fuego desde el cielo.

2.6.3. PROPIEDADES

Una de las propiedades de los elementos no metales como el azufre es por ejemplo que los

elementos no metales son malos conductores del calor y la electricidad. El azufre, al igual que los

dems elementos no metales, no tiene lustre. Debido a su fragilidad, los no metales como el

azufre, no se pueden aplanar para formar lminas ni estirados para convertirse en hilos.

El estado del azufre en su forma natural es slido. El azufre es un elemento qumico de aspecto

amarillo limn y pertenece al grupo de los no metales.

2.6.4. APLICACIONES

El azufre se usa en multitud de procesos industriales, como la produccin de cido sulfrico para

bateras, la fabricacin de plvora y el vulcanizado del caucho. Los sulfitos se usan para blanquear

el papel y en fsforos. El tiosulfato de sodio o amonio se emplea en la industria fotogrfica como

fijador ya que disuelve el bromuro de plata; y el sulfato de magnesio (sal de Epsom) tiene usos

diversos como laxante, exfoliante, o suplemento nutritivo para plantas.

Tambin el azufre se emplea en la industria enolgica como antisptico, en uno de sus principales

usos como Anhdrido Sulfuroso. El azufre tiene usos como fungicida y en la manufactura de

fosfatos fertilizantes.

2.6.5. ABUNDANCIA Y OBTENCIN

El azufre es un elemento muy abundante en la corteza terrestre, se encuentra en grandes

cantidades combinado en forma de sulfuros (pirita, galena) y de sulfatos (yeso). En forma nativa se

encuentra en las cercanas de aguas termales, zonas volcnicas y en minas de cinabrio, galena,

CENTRO DE INVESTIGACIO N MINERO METAL RGICO P gin 28


esfalerita y estibina, y en Luisiana (Estados Unidos, primer productor mundial) se extrae mediante

el proceso Frasch consistente en inyectar vapor de agua sobrecalentado para fundir el azufre que

posteriormente es bombeado al exterior utilizando aire comprimido. Tambin se obtiene

separndolo del gas natural, si bien su obtencin anteriormente era a partir de depsitos de azufre

puro impregnado en cenizas volcnicas (Italia, y ms recientemente Argentina).

Tambin est presente, en pequeas cantidades, en combustibles fsiles (carbn y petrleo) cuya

combustin produce dixido de azufre que combinado con agua produce la lluvia cida; para

evitarlo las legislaciones de los pases industrializados exigen la reduccin del contenido de azufre

de los combustibles, constituyendo este azufre, posteriormente refinado, un porcentaje importante

del total producido en el mundo. Tambin se extrae del gas natural que contiene sulfuro de

hidrgeno que una vez separado se quema para obtener azufre:

2 H2S + O2 2 S + 2 H2O

El color distintivo de In, la luna volcnica de Jpiter, se debe a la presencia de diferentes formas

de azufre en estado lquido, slido y gaseoso. El azufre se encuentra, adems, en varios tipos de

meteoritos, y se cree que la mancha oscura que puede observarse cerca del crter lunar Aristarco

puede ser un depsito de azufre.

2.6.6. USOS

El azufre, es un slido cristalino amarillo brillante, que es esencial para la vida. Si alguna vez te has

preguntado para qu sirve el azufre, a continuacin tienes una lista de sus posibles usos:

La mayora de azufre se convierte en cido sulfrico. El cido sulfrico es extremadamente

importante para muchas industrias de todo el mundo. Se utiliza en la fabricacin de fertilizantes,

refineras de petrleo, tratamiento de aguas residuales, bateras de plomo para automviles,

extraccin de mineral, eliminacin de xido de hierro, fabricacin de nylon y produccin de cido

clorhdrico. El azufre puede ser utilizado como un pesticida y fungicida. Muchos agricultores que

cultivan alimentos orgnicos usan azufre como un pesticida natural y fungicida.

OBJETIVO

Determinar azufre por va seca

MATERIALES

CENTRO DE INVESTIGACIO N MINERO METAL RGICO P gin 29


- Crisol de porcelana

- Esptula
- Pincel

- Pinza para crisol

2.6.7. PROCEDIMIENTO

o Pesar el crisol de porcelana vacio.

o Pesar 1.000gr de muestra en el crisol de porcelana.

o Llevar a la mufla por 30 minutos a 800C.

o Apagar la mufla y dejar enfriar, seguidamente pesar la muestra.

o Hacer los respectivos clculos.

2.6.8. CLCULOS

DATOS

P crisol vacio = 11.5218 gr

Pm = 1.2241 gr

P (Crisol + muestra calcinada) = 12.2257 gr

(12.2257 - 11.5218) = 0.8139gr

Pcalcinado= (1.2241 0.8139) = 0.4102gr

P(calcinado)
S= 100
P(muestra)

0.4102 gr
S= 100=33.51
1.2241

2.6.9. CONCLUSIONES

CENTRO DE INVESTIGACIO N MINERO METAL RGICO P gin 30


Se necesita muy poca cantidad de muestra y un corto espacio de tiempo. Es un mtodo rpido y

seguro.

2.7. DETERMINACIN DE ZINC POR EL MTODOVOLUMTRICO CON

FERROCIANURO DE POTASIO

2.7.1. FUNDAMENTO TERICO

Elemento qumico de smbolo Zn, nmero atmico 30 y peso atmico 65.37. Es un metal maleable,

dctil y de color gris. Se conocen 15 istopos, cinco de los cuales son estables y tienen masas

atmicas de 64, 66, 67, 68 y 70. Cerca de la mitad del zinc comn se encuentra como istopo de

masa atmica 64.

Los usos ms importantes del zinc los constituyen las aleaciones y el recubrimiento protector de

otros metales. El hierro o el acero recubiertos con zinc se denominan galvanizados, y esto puede

hacerse por inmersin del artculo en zinc fundido (proceso de hot-dip), depositando zinc

electrolticamente sobre el artculo como un bao chapeado (electrogalvanizado), exponiendo el

artculo a zinc en polvo cerca de su punto de fusin (sherardizing) o rocindolo con zinc fundido

(metalizado).

El zinc es uno de los elementos menos comunes; se estima que forma parte de la corteza terrestre

en un 0.0005-0.02%. Ocupa el lugar 25 en orden de abundancia entre los elementos. Su principal

mineral es la blenda, marmatita o esfalerita de zinc, ZnS. Es un elemento esencial para el

desarrollo de muchas clases de organismos vegetales y animales.

La deficiencia de zinc en la dieta humana deteriora el crecimiento y la madurez y produce tambin

anemia. La insulina es una protena que contiene zinc. El zinc est presente en la mayor parte de

los alimentos, especialmente en los que son ricos en protenas. En promedio, el cuerpo humano

contiene cerca de dos gramos de zinc.

El zinc puro y recientemente pulido es de color blanco azuloso, lustroso y moderadamente duro

(2.5 en la escala de Mohs). El aire hmedo provoca su empaamiento superficial, haciendo que

tenga color gris. El zinc puro es dctil y maleable pudindose enrollar y tensar, pero cantidades

pequeas de otros metales como contaminantes pueden volverlo quebradizo. Se funde a 420C

CENTRO DE INVESTIGACIO N MINERO METAL RGICO P gin 31


(788F) y hierve a 907C (1665F). Su densidad es 7.13 veces mayor que la del agua, ya que un

pie cbico (0.028m3) pesa 445 Ib (200 Kg).

El zinc es buen conductor del calor y la electricidad. Como conductor del calor, tiene una cuarta

parte de la eficiencia de la plata. A 0.91K es un superconductor elctrico. El zinc puro no es

ferromagntico.

Es un metal qumicamente activo. Puede encenderse con alguna dificultad produciendo una flama

azul verdosa en el aire y liberando xido de zinc en forma de humo. El zinc metlico en soluciones

cidas reacciona liberando hidrgeno para formar iones zinc, Zn2+. Se disuelve tambin en

soluciones fuertemente alcalinas para formar iones dinegativos de tetrahidroxozincatos, Zn(OH)2-4,

escrito algunas veces como ZnO2-2.en las frmulas de los zincatos.

El zinc es siempre divalente en sus compuestos, excepto algunos cuando se une a otros metales,

que se denominan aleaciones de zinc. Forma tambin muchos compuestos de coordinacin. En la

mayor parte de ellos la unidad estructural fundamental es un ion central de zinc, rodeado por cuatro

grupos coordinados dispuestos espacialmente en las esquinas de un tetraedro regular.

2.7.2. CARACTERSTICAS DEL ZINC

Nmero atmico 30

Valencia 2

Estado de oxidacin +2

Electronegatividad 1,6

Radio covalente () 1,31

Radio inico () 0,74

Radio atmico () 1,38

Configuracin electrnica [Ar]3d104s2

Primer potencial de ionizacin (eV) 9,42

Masa atmica (g/mol) 65,37

Densidad (g/ml) 7,14

Punto de ebullicin (C) 906

Punto de fusin (C) 419,5


CENTRO DE INVESTIGACIO N MINERO METAL RGICO P gin 32
Descubridor Andreas Marggraf en 1746

2.7.3. EFECTOS SOBRE LA SALUD

El Zinc es una substancia muy comn que ocurre naturalmente. Muchos alimentos contienen

ciertas concentraciones de Zinc. El agua potable tambin contiene cierta cantidad de Zinc. La cual

puede ser mayor cuando es almacenado en tanques de metal. Las fuentes industriales o los

emplazamientos para residuos txicos pueden ser la causa del Zinc en el agua potable llegando a

niveles que causan problemas.

El Zinc es un elemento traza que es esencial para la salud humana. Cuando la gente absorben

demasiado poco Zinc estos pueden experimentar una prdida del apetito, disminucin de la

sensibilidad, el sabor y el olor. Pequeas llagas, y erupciones cutneas. La acumulacin del Zinc

puede incluso producir defectos de nacimiento.

Incluso los humanos pueden manejar proporcionalmente largas cantidades de Zinc, demasiada

cantidad de Zinc puede tambin causar problemas de salud eminentes, como es lcera de

estmago, irritacin de la piel, vmitos, nuseas y anemia. Niveles alto de Zinc pueden daar el

pncreas y disturbar el metabolismo de las protenas, y causar arterioesclerosis. Exposiciones al

clorato de Zinc intensivas pueden causar desordenes respiratorios.

En el Ambiente de trabajo el contacto con Zinc puede causar la gripe conocida como la fiebre del

metal. Esta pasar despus de dos das y es causada por una sobre sensibilidad. El Zinc puede

daar a los nios que no han nacido y a los recin nacidos. Cuando sus madres han absorbido

grandes concentraciones de Zinc los nios pueden ser expuestos a ste a travs de la sangre o la

leche de sus madres.

2.7.4. EFECTOS AMBIENTALES

El Zinc ocurre de forma natural en el aire, agua y suelo, pero las concentraciones estn

aumentando por causas no naturales, debido a la adicin de Zinc a travs de las actividades

humanas. La mayora del Zinc es adicionado durante actividades industriales, como es la minera,

la combustin de carbn y residuos y el procesado del acero. La produccin mundial de Zinc est

todava creciendo. Esto significa bsicamente que ms y ms Zinc termina en el ambiente.

CENTRO DE INVESTIGACIO N MINERO METAL RGICO P gin 33


El agua es contaminada con Zinc, debido a la presencia de grandes cantidades de Zinc en las

aguas residuales de plantas industriales. Estas aguas residuales no son depuradas

satisfactoriamente. Una de las consecuencias es que los ros estn depositando fango

contaminado con Zinc en sus orillas. El zinc puede tambin incrementar la acidez de las aguas.

Algunos peces pueden acumular Zinc en sus cuerpos, cuando viven en cursos de aguas

contaminadas con Zinc, cuando el Zinc entra en los cuerpos de estos peces este es capaz de

biomagnificarse en la cadena alimentaria.

Grandes cantidades de Zinc pueden ser encontradas en los suelos. Cuando los suelos son granjas

y estn contaminados con Zinc, los animales absorben concentraciones que son daas para su

salud. El Zinc soluble en agua que est localizado en el suelo puede contaminar el agua

subterrnea.

El Zinc no slo puede ser una amenaza para el ganado, pero tambin para las plantas. Las plantas

a menudo tienen una toma de Zinc que sus sistemas no puede manejar, debido a la acumulacin

de Zinc en el suelo. En suelos ricos en Zinc slo un nmero limitado de plantas tiene la capacidad

de sobrevivir. Esta es la razn por la cul no hay mucha diversidad de plantas cerca de factorias de

Zinc. Debido a que los efectos del Zinc sobre, las plantas es una amenaza sera para la produccin

de las granjas. A pesar de esto estircol que contiene zinc es todava aplicado.

Finalmente, el Zinc puede interrumpir la actividad en los suelos, con influencias negativas en la

actividad de microorganismos y lombrices. La descomposicin de la materia orgnica posiblemente

sea ms lenta debido a esto.

OBJETIVO

Determinar zinc existente en la muestra.

Valorar la solucin de ferrocianuro de potasio.

MATERIALES Y REACTIVOS

- 2 matraz erlenmeyer

- esptula

- pincel

- probeta 50ml

CENTRO DE INVESTIGACIO N MINERO METAL RGICO P gin 34


- papel indicador

- frasco lavador

- vidrio de reloj

- probeta graduada 25ml

- embudos mas porta embudo

- Vasos de precipitacin 600ml

- papel filtro

- plomo granulado

- soporte universal

- azulejo blanco parafinado

- Varilla de vidrio

EQUIPOS

- Balanza analtica

- Plancha elctrica

REACTIVOS Y SOLUCIONES

- HCl

- HNO3

- H2O2

- NH4OH

- NH4Cl

- KClO3

- Solucin de K4Fe(CN)6

- Solucin indicadora acetato de amonio

- H2O destilada

2.7.5. PREPARACIN DE SOLUCIN K4 Fe (CN)6 *3H2O (0.1N)

CENTRO DE INVESTIGACIO N MINERO METAL RGICO P gin 35


SOLUCIN DE K4Fe(CN)6 *3H2O0.1N PARA 1L.- Para preparar el ferrocianuro de potasio

se pesa 21.1205gr en un vaso de 250ml y disolver en agua , trasvasar a un aforado de

1000ml completar con agua y agitar bien.

PARA LA VALORACIN DE LA SOLUCIN DE FERROCIANURO DE POTASIO

Para la valoracin se pesa 0.1000 gr de Zn en un vaso precipitado de 600ml y agregar

10ml de agua destilada mas5ml de HCl, se lleva a la plancha hasta disolver la muestra,

bajar y posteriormente aumentar agua caliente hasta 4oomlmas15ml de hidrxido de

amonio poner un trozo de de papel tornasol y neutralizar con HCl llevar a la plancha hasta

que evapore y se prosigue a la titulacin en caliente con K4Fe(CN)6 *3H2O.

2.7.6. PROCEDIMIENTO

o Pesar 0.25 gr de muestra polvorizada en el matraz erlenmeyer, atacar con 20ml de HCL y

1gr de KClO3 para que ayude en la disgregacin de la muestra llevar a la plancha por 10

min.

o -Bajar de la plancha y agregar 5ml de HNO 3 hasta pastosidad, seguidamente aadir 10ml

de HCL hasta sequedad para que elimine los gases nitrosos.

o Colocar 10ml de HCL para disolver completar con agua a 400ml y 1gr de cloruro de amonio

NH4Cl lavando bien las paredes del matraz.

o Agregar 20ml de NaOH llevar a la plancha a hervir por 1 min.

o Bajar de la plancha y filtrar en caliente recibir en un vaso de 600ml.

o Una vez filtrada acidificar con HCl 1-1 colocar un pedazo de papel indicador hasta que

cambie de color a rosa.

o Agregar 20gr de Pb granulado y llevar a la plancha por 20 min.

o Finalmente titulamos con K4Fe (CN)6 * 3H2O, como indicador externo gotas de acetato de

uranilo ( CH3COO)2(U02) colocadas en la placa hasta obtener un color pardo, con una gota

tomada del vaso con la varilla, al contacto con la gota de indicador externo.

2.7.7. CLCULOS Y REACCIONES

DISGREGACION: ZnS + 2HNO3 + 2HCl ZnCl 2 + 2NO2 + 2H2O

PRECIPITACION: ZnCl2 + 2 NH4OH Zn(OH) 2 + 4NH4Cl

CENTRO DE INVESTIGACIO N MINERO METAL RGICO P gin 36


Zn(OH)2 + NH4Cl Zn(NH3)4(OH)2

Zn (NH3)4(OH) 2 + 2HCl ZnCl2 + NH4Cl + H2O

VALORACION: 3ZnCl2 + 2 K4Fe (CN)6 K2Zn[Fe(CN)6]2 + 6 KCl

PARA SOLUCIN DE K4Fe (CN)6 *3H2O

422gr de K4Fe(CN)6 *3H2O ------ 1000ml ------- 2N


X ------1000ml ------ 0.1N
X = 21.1 gr K4Fe(CN)6 *3H2O
PARA FACTOR:

DATOS

Pmuestra = 0.1000gr

Vol. gastado=20.0ml

0.1000gr Zn------------20.0 ml K4Fe(CN)6 *3H2O


x------------1ml K4Fe(CN)6 *3H2O
x = 0.005g Zn /ml K 4Fe (CN)6
PARA LA MUESRA:

Pm = 0.2504gr

Vg = 14.60ml

F = 0.005gr/ml

VgF100
Zn=
Pm

16.60 ml0.005 gr /ml


Zn= 100=29.18
0.2501

2.7.8. CONCLUSIONES

Se lleva la muestra a tostacin para eliminar todos los gases nitrosos, en constante movimiento

con ayuda de la pinza y tener cuidado que no salpique para no perder muestra.

2.8. DETERMINACIN DE SLICE

CENTRO DE INVESTIGACIO N MINERO METAL RGICO P gin 37


2.8.1. FUNDAMENTO TERICO

La slice es un material muy duro que se encuentra en casi todas las rocas. La slice es el

componente principal de la arena, arenisca, cuarcita, granito, etc. La slice ocurre naturalmente en

tres formas, pero slo la forma cristalina, o la llamada slice cristalina, representa un peligro a la

salud.

2.8.2. HISTORIA

La slice desde pocas muy remotas y hasta nuestros das ha sido uno de los minerales ms

usados en todo el mundo, llmense mayas, aztecas, egipcios fenicios, desde la prehistoria el

hombre ha hecho uso de este mineral para darle infinidad de usos desde hacer monumentos

dedicados a sus dioses cosa que era de relevante importancia en aquellos tiempos, as como en la

confeccin de ciertas armas que le servan para defenderse de los animales y adems les servan

para pelear en los combates, tambin ya desde entonces la utilizaban para hacer diversos artculos

de porcelana vidrio, y ahora cemento para la construccin.

2.8.3. IMPORTANCIA

El slice es importante como revestimiento refractario de lonas ya que es resistente a la abrasin, la

corrosin, los cambios trmicos e incluso los cambios mecnicos.

2.8.4. COMPOSICIN QUMICA

Dixido de silicio o slice (SiO2). Los principales minerales silceos son el cuarzo, la calcedonia y el

palo. Se encuentra cuarzo en la mayora de las rocas magmticas sedimentarias y metamrficas.

Es un elemento caracterstico de los granitos, los neises y las cuarcitas.

2.8.5. PROPIEDADES

La slice es un anhdrido de cido caracterizado por su gran estabilidad que puede adoptar varias

formas.

USOS

Las arenas silceas entran en la composicin de lozas y porcelanas, vidrios y cristales.

MATERIALES

- Crisol de nquel

CENTRO DE INVESTIGACIO N MINERO METAL RGICO P gin 38


- Esptula

- Pincel

- Cacerola de porcelana

- Papel filtro cuantitativo

- Crisol de porcelana

- Vasos de precipitacin

- embudo

- piceta

- pinzas

- probeta

- Soplete vertical

REACTIVOS

- Peroxido de sodio Na2O2

- Carbonato de sodio Na2CO3

- Agua destilada

- HCl

EQUIPOS

- Soplete

- Balanza analca

- Plancha elctrica

- Mufla

2.8.6. PROCEDIMIENTO

o Pesar 0.5gr de muestra en el crisol de Nquel, mezclar muy bien con los elementos

fundentes: perxido de sodioNa2O2 (3gr); carbonato de sodioNa2CO3(2gr). Cubrir con una

capa deNa2O2.

o Fundir con el soplete hasta rojo sombra, dejar enfriar.

CENTRO DE INVESTIGACIO N MINERO METAL RGICO P gin 39


o Colocar el crisol en una cacerola de porcelana Lixiviar con agua destilada caliente,

adicionar HCl 11, lavar bien el crisol y retirar.

o Seguidamente llevar a la plancha tapado con un vidrio de reloj y sobre asbesto hasta

tostacin (se forma cristales) enfriar.

o Disolver con 10ml de HCl lavando bien las paredes de la cacerola y hacer hervir

o Filtrar hasta completa desalinizacin.

o Calcinar en un crisol de porcelana.

o Realizar los respectivos clculos.

2.8.7. CLCULOS

DATOS

Pm = 0.5001

Pc = 0.1062 gr

Pc
SiO 2= 100
Pm

0.1062 gr
SiO 2= 100=21.24
0.5001 gr

2.8.8. OBSERVACIONES

Se observa que se forma los cristales en el momento de la tostacin.

2.8.9. RECOMENDACIONES

Tener cuidado que no salpique la muestra en el momento de fundir como tambin en la lixiviacin

2.9. DETERMINACIN DE MANGANESO POR PERMANGANOMETRIA

2.9.1. FUNDAMENTO TERICO

Elemento qumico, smbolo Mn, de nmero atmico 25 y peso atmico 54.938. Es uno de los

metales de transicin del primer periodo largo de la tabla peridica; se encuentra entre el cromo y

CENTRO DE INVESTIGACIO N MINERO METAL RGICO P gin 40


el hierro. Tiene propiedades en comn con ambos metales. Aunque poco conocido o usado en su

forma pura, reviste gran importancia prctica en la fabricacin de acero.

El manganeso se oxida con facilidad en el aire para formar una capa castaa de xido. Tambin lo

hace a temperaturas elevadas. A este respecto su comportamiento es ms parecido a su vecino de

mayor nmero atmico en la tabla peridica (el hierro), que al de menor nmero atmico, el cromo.

El manganeso es un metal bastante reactivo. Aunque el metal slido reacciona lentamente, el polvo

metlico reacciona con facilidad y en algunos casos, muy vigorosamente. Cuando se calienta en

presencia de aire u oxgeno, el manganeso en polvo forma un xido rojo, Mn 3O4. Con agua a

temperatura ambiente se forman hidrgeno e hidrxido de manganeso (II), Mn (OH) 2. En el caso de

cidos, y a causa de que el manganeso es un metal reactivo, se libera hidrgeno y se forma una

sal de manganeso (II). El manganeso reacciona a temperaturas elevadas con los halgenos,

azufre, nitrgeno, carbono, silicio, fsforo y boro.

En sus muchos compuestos, presenta estados de oxidacin de 1+ hasta de 7+. Los estados de

oxidacin ms comunes son 2+, 4+ y 7+. Todos los compuestos, excepto los que contienen Mn (II),

son intensamente coloridos. Por ejemplo, el permanganato de potasio, KMnO 4, produce soluciones

acuosas que son de color rojo prpura; el manganato de potasio, K 2MnO4, produce soluciones de

color verde intenso.

Los compuestos de manganeso tienen muchas aplicaciones en la industria. El dixido de

manganeso se usa como un agente desecante o catalizador en pinturas y barnices y como

decolorante en la fabricacin de vidrio y en pilas secas. El permanganato de potasio se emplea

como blanqueador para decoloracin de aceites y como un agente oxidante en qumica analtica y

preparativa.

2.9.2. HISTORIA

Se ha encontrado dixido de manganeso, MnO2, en pinturas rupestres (dando un color negro).

Tambin se han utilizado a lo largo de la historia, por ejemplo por los egipcios y los romanos,

compuestos de manganeso para decolorar el vidrio o bien darle color. Asimismo se ha encontrado

manganeso en las minas de hierro utilizadas por los espartanos, y se piensa que tal vez sea debido

a esto la especial dureza de sus aceros.

CENTRO DE INVESTIGACIO N MINERO METAL RGICO P gin 41


En el siglo XVII, el qumico alemn Glauber, produjo por primera vez permanganato, un reactivo de

laboratorio bastante utilizado. A mediados del siglo XVIII, el dixido de manganeso se emple para

la produccin de cloro. El qumico sueco Scheele fue el primero en describir que el manganeso era

unelemento, pero fue Johan GottliebGahn quien lo aisl por reduccin del dixido con carbono

(1774), unos aos despus de los experimentos realizados en Viena por Ignatius Gottfried Kaim

(1770), descritos en su obra "De metalleisdubiis" y que, a pesar de su escasa difusin, le confirman

como el primer cientfico en aislar el manganeso.

2.9.3. CARACTERSTICAS DEL MANGANESO.

Smbolo qumico Mn
Nmero atmico 25
Grupo 7
Periodo 4
Aspecto plateado metlico
Bloque d
densidad 7470 kg/m3
Masa atmica 54.938049 u
Radio atmico 161
Radio covalente 139 pm
Configuracin electrnica [Ar]3d54s2
Electrones por capa 2, 8, 13, 2
Estados de oxidacin 7, 6, 4, 2, 3
xido cido fuerte
Estructura cristalina cbica centrada en el cuerpo
Estado slido
Punto de fusin (diamante) 1517 K
Punto de ebullicin 2235 K
Calor de fusin 12.05 kJ/mol
2.9.4. PROPIEDADES DEL MANGANESO

Los metales de transicin, tambin llamados elementos de transicin es el grupo al que pertenece

el manganeso. En este grupo de elementos qumicos al que pertenece el manganeso, se

encuentran aquellos situados en la parte central de la tabla peridica, concretamente en el bloque

d. Entre las caractersticas que tiene el manganeso, as como las del resto de metales de transicin

se encuentra la de incluir en su configuracin electrnica el orbital d, parcialmente lleno de

electrones. Propiedades de este tipo de metales, entre los que se encuentra el manganeso son su

elevada dureza, el tener puntos de ebullicin y fusin elevados y ser buenos conductores de la

electricidad y el calor.

CENTRO DE INVESTIGACIO N MINERO METAL RGICO P gin 42


El estado del manganeso en su forma natural es slido (generalmente no magntico). El

manganeso es un elemento qumico de aspecto plateado metlico y pertenece al grupo de los

metales de transicin. El

nmero atmico del manganeso es 25. El smbolo qumico del manganeso es Mn. El punto de

fusin del manganeso es de (diamante) 1517 grados Kelvin o de -272,15 grados celsius o grados

centgrados. El punto de ebullicin del manganeso es de 2235 grados Kelvin o de 1962,85 grados

celsius o grados centgrados.

2.9.5. APLICACIONES

El traqueteo de los motores se reduce mediante el uso de un compuesto de manganeso que se

aade a la gasolina sin plomo. Esto aumenta el octanaje del combustible.

El manganeso se utiliza en las bateras desechables estndar.

El manganeso es esencial para producir el acero y el hierro. El manganeso es un componente

esencial para la fabricacin de acero inoxidable de bajo costo.

El manganeso es aleado con aluminio para producir una aleacin que es ms resistente a la

corrosin. La mayora de las latas de aluminio para bebidas contienen entre el 0,8 % y el 1,5 % de

manganeso.

En qumica, el xido de manganeso se utiliza para oxidar el alcohol benclico.

La contaminacin de hierro puede hacer que el vidrio se tinte de color verde. Ya desde tiempos

antiguos se aade un compuesto de manganeso al vidrio para contrarrestar este efecto.

El dioxgeno y el dicloro se procesan utilizando dixido de manganeso. Este mismo compuesto es

tambin un pigmento marrn que se puede utilizar para fabricas pinturas.

El vidrio y la cermica se pueden colorear mediante diversos compuestos de manganeso.

En algunas partes del mundo, el manganeso se utiliza para fabricar monedas.

2.9.6. ABUNDANCIA Y OBTENCIN

Es el duodcimo elemento ms abundante en la corteza terrestre y est ampliamente distribuido.

Se encuentra en cientos de minerales, aunque slo una docena tiene inters industrial. Destacan:

pirolusita (MnO2), psilomelana (MnO2H2O), manganita (MnO(OH)), braunita (3Mn2O3MnSiO3),

rodonita (MnSiO3), rodocrosita (MnCO3), hbnerita (MnWO4), etc. En los fondos marinos tambin

CENTRO DE INVESTIGACIO N MINERO METAL RGICO P gin 43


se ha encontrado en ndulos de manganeso, en donde el contenido en manganeso oscila entre un

15 y un 30%, y en donde sera posible extraerlo.Los pases con mayores yacimientos de minerales

de manganeso son Sudfrica, Ucrania, Bolivia y China.

2.9.7. EFECTOS DEL MANGANESO SOBRE LA SALUD

El Manganeso es un compuesto muy comn que puede ser encontrado en todas partes en la tierra.

El manganeso es uno de los tres elementos trazas txicos esenciales, lo cual significa que no es

slo necesario para la supervivencia de los humanos, pero que es tambin txico cuando est

presente en elevadas concentraciones en los humanos. Cuando la gente no cumplen con la racin

diaria recomendada su salud disminuir. Pero cuando la toma es demasiado alta problemas de

salud aparecern.

La toma de Manganeso por los humanos mayoritariamente tiene lugar a travs de la comida, como

son las espinacas y las hierbas. Las comidas que contienen las ms altas concentraciones son los

granos y arroz, las semillas de soja, huevos, frutos secos, aceite de oliva, judas verdes y ostras.

Despus de ser absorbido en el cuerpo humano el manganeso ser transportado a travs de la

sangre al hgado, los riones, el pncreas y las glndulas endocrinas.

Los efectos del manganeso mayormente ocurren en el tracto respiratorio y el cerebro. Los

sntomas por envenenamiento con Manganeso son alucinaciones, olvidos y daos en los nervios.

El Manganeso puede causar parkinson, embolia de los pulmones y bronquitis, tambin pueden

causar efectos sobre la salud. Estos son los siguientes efectos:

Engordar

Intolerancia a la glucosa

Cogulos de sangre

Problemas de la piel

Bajos niveles de colesterol

Desorden del esqueleto

Defectos de nacimiento

Cambios en el color del pelo

Sntomas neurolgicos

2.9.8. EFECTOS AMBIENTALES DEL MANGANESO


CENTRO DE INVESTIGACIO N MINERO METAL RGICO P gin 44
El Manganeso puede causar disturbancias en los pulmones, hgado y vasculares, decremento de la

presin sangunea, fallos en el desarrollo de fetos de animales y daos cerebrales.

Cuando el Manganeso es tomado a travs de la piel este puede causar temblores y fallos en la

coordinacin. Finalmente, las pruebas de laboratorio con animales han mostrado que diversos

envenenamientos con Manganeso deberan incluso ser capaces de causar el desarrollo de

tumores en animales. Los compuestos del manganeso existen de forma natural en el ambiente

como slidos en suelos y pequeas partculas en el agua. Las partculas de manganeso en el aire

estn presentes en las partculas de polvo. Estas usualmente se depositan en la tierra en unos

pocos das.

Los humanos aumentan las concentraciones de Manganeso en el aire por las actividades

industriales y a travs de la quema de productos fsiles. El Manganeso que deriva de las fuentes

humanas puede tambin entrar en la superficie del agua, aguas subterrneas y aguas residuales. A

travs de la aplicacin del Manganeso como pesticida el Manganeso entrar en el suelo.

Para los animales el Manganeso es un componente esencial sobre unas 36 enzimas que son

usadas para el metabolismo de carbohidratos, protenas y grasas.

Con animales que comen muy poco manganeso interfiere en el crecimiento normal, la formacin de

huesos y en la reproduccin.

En plantas los iones del Manganeso son transportados hacia las hojas despus de ser tomados en

el suelo. Cuando muy poco manganeso puede ser absorbido desde el suelo esto causa

disturbaciones en los mecanismos de las plantas. Por ejemplo disturbaciones en la divisin del

agua en hidrgeno y oxgeno, en lo cual el Manganeso juega un papel importante.

El Manganeso puede causar sntomas de toxicidad y deficiencia en plantas. Cuando el pH del

suelo es bajo las deficiencias de Manganeso son ms comunes.

2.9.9. REACCIONES QUMICAS

El manganeso es un metal bastante reactivo. Aunque el metal slido reacciona lentamente, el polvo

metlico reacciona con facilidad y en algunos casos, muy vigorosamente. Cuando se calienta en

presencia de aire u oxgeno, el manganeso en polvo forma un xido rojo, Mn3O4. Con agua a

temperatura ambiente se forman hidrgeno e hidrxido de manganeso (II), Mn (OH)2. En el caso

de cidos, y a causa de que el manganeso es un metal reactivo, se libera hidrgeno y se forma una
CENTRO DE INVESTIGACIO N MINERO METAL RGICO P gin 45
sal de manganeso (II). El manganeso reacciona a temperaturas elevadas con los halgenos,

azufre, nitrgeno, carbono, silicio, fsforo y boro.

El metal se obtiene por reduccin de los xidos con aluminio.(purificndose el metal por

electrolisis).

Las reacciones ms importantes de componentes de manganeso so las reacciones REDOX(por

ejemplo):

2 Mn3+ (aq)+ 2H2O(l) ------------->Mn2+(aq)+ MnO (s) + 4H+ (aq)

3MnO42- (aq)+ 4H+ (aq) ------------->MnO2 (s) +MnO4- + 2H2O

3MnO42- (aq)+ 2H2O(l) ------------->MnO2 (s) +2MnO4- + 4OH

OBJETIVO

Determinar el contenido de manganeso existente en la muestra por el mtodo de

permanganometria, valorando con permanganato de potasio, basadas en la reaccin de oxidacin-

reduccin o reaccin redox entre el analito y una disolucin de oxidante o reductor que sirve de

referencia.

MATERIALES

- 1 vaso de precipitacin de 400ml

- 1 vaso de 600ml

- Esptula

- Pincel

- Probeta

- Vidrio de reloj

- Embudo

- Papel filtro cualitativo

EQUIPOS

- Balanza elctrica

- Plancha elctrica para ataques

REACTIVOS Y SOLUCIONES

CENTRO DE INVESTIGACIO N MINERO METAL RGICO P gin 46


- KClO3

- HCL

- ZnO

- Oxido ferroso FeO2

- Solucin valorada de KMnO40.1N

2.9.10. PROCEDIMIENTO

o Se pesa 0.1gr de la muestra en un vaso de 400ml, llevar a pastosidad con 20ml de HCl y

1gr de hipoclorito de potasio.

o Agregar 10ml de HCL y nuevamente hasta pastosidad.

o Lavar muy bien con agua destilada completar hasta la mitad y hervir.

o Precipitar con xido de zinc.

o Filtrar con papel filtro cualitativo y pulpa en caliente hasta desalinizar la muestra y recibir

el. filtrado en un vaso de 600 ml completar con agua destilada hasta 400ml.

o Llevar a ebullicin.

o Aadir oxido ferroso FeO2 y titular con permanganato de potasio 0.1 N agitando

constantemente con la varilla hasta que la muestra vire a color rosa formndose dos fases

por DECANTACIN.

2.9.11. CLCULOS Y REACCIONES

3MnCl2 + 2 KMnO4 + 2H2O 5MnO2 + 2 Cl2 + 2 KCl + 2H2

PARA SOLUCIN DE KMnO4O.1N

158 gr KMnO4----------1000ml-------- 5N
X ---------- 1000 ml ---------0.1N
X = 3.16 gr de KMnO4
PARAFACTOR:

DATOS

P muestra=0.1023gr

Vol. gastado=21.9ml

0.1023grMn --------- 21.9mlKMnO4


X ---------- 1mlKMnO4
CENTRO DE INVESTIGACIO N MINERO METAL RGICO P gin 47
X = 0.00467gr Mn / ml KMnO4
PARA LA MUESTRA

Pm = 0.1002 gr

Vg = 11.6

F = 0.00412

VgF100
Mn=
Pm

11.6 ml0.00412 gr /ml


Mn= 100=47.69
0.1002 gr

2.9.12. OBSERVACIONES

En el momento del ataque es muy importante realizar bajo campana ya que los gases que

se desprenden son muy txicos.

Al aadir el xido de zinc se forma dos fases una que separa al hierro que interfiere, la otra

fase incolora.

En el momento de la titulacin con permanganato de potasio se ve que cambia de color a

rosa la superficie la fase incolora, en constante agitacin con la varilla.

CENTRO DE INVESTIGACIO N MINERO METAL RGICO P gin 48


CAPITULO III

ANLISIS DE AGUAS

3.1. FUNDAMENTO TERICO

El agua es un lquido anmalo porque es una mezcla de 18 compuestos posibles derivados de los

tres istopos que presenta cada uno de los tomos que componen su molcula, H2O: 1H, 2H y 3H

para el hidrgeno y 16O, 17O y 18O para el oxgeno. En la prctica es el agua ligera, peso

molecular 18 g/mol, el componente ms abundante. Su calor especfico es elevado lo que conlleva

la absorcin de grandes cantidades de calor con pequeas variaciones de la temperatura lo que

permite la regulacin de sta en la Tierra tiene mayor densidad en estado lquido que en estado

slido, es decir, se expande al solidificar alcanzando el mximo valor a 4C aproximadamente. Este

dato, que podra ser una nimiedad, es muy importante ya que el hielo slido flota sobre el agua

lquida y, adems, a partir de un cierto espesor acta como aislante impidiendo la congelacin total

de la masa de agua (los ros se convertiran en glaciares) y la muerte de los seres vivos, que se

congelaran.

CENTRO DE INVESTIGACIO N MINERO METAL RGICO P gin 49


Desde el punto de vista qumico debera ser un gas a temperatura ambiente. Esto no es as por la

presencia de enlaces por puente de hidrgeno, los cuales tambin explican el comportamiento

sealado en el epgrafe anterior. Adems, tiene:

elevada conductividad trmica

fuerte poder ionizante

elevada constante dielctrica (aislante)

gran poder disolvente

El agua de mar constituye el 97.6 % de los recursos de agua pero su uso est muy restringido para

la actividad humana dada su elevada concentracin en sales: 3.5%. Los porcentajes de los

compuestos ms abundantes son:

2.7% de cloruro sdico

0.3% de cloruro magnsico

0.2% de sulfato magnsico

0.1% de sulfato clcico

0.2% de otras sales.

3.1.1. CARACTERSTICAS FSICO-QUMICAS DE LAS AGUAS

Las aguas naturales, al estar en contacto con diferentes agentes (aire, suelo, vegetacin, subsuelo,

etc.), incorporan parte de los mismos por disolucin o arrastre, o incluso, en el caso de ciertos

gases, por intercambio. A esto es preciso unir la existencia de un gran nmero de seres vivos en el

medio acutico que interrelacionan con el mismo mediante diferentes procesos biolgicos en los

que se consumen y desprenden distintas sustancias.

Esto hace que las aguas dulces pueden presentar un elevado nmero de sustancias en su

composicin qumica natural, dependiendo de diversos factores tales como las caractersticas de

los terrenos atravesados, las concentraciones de gases disueltos, etc. Entre los compuestos ms

comunes que se pueden encontrar en las aguas dulces estn: como constituyentes mayoritarios

los carbonatos,bicarbonatos, sulfatos, cloruros y nitratos. como constituyentes minoritarios los

fosfatos y silicatos, metales como elementos traza y gases disueltos como oxgeno, nitrgeno y

dixido de carbono.

CENTRO DE INVESTIGACIO N MINERO METAL RGICO P gin 50


El agua de lluvia presenta cationes: Na+, K+, Ca2+, Mg2+ , los aniones: HCO3, Cl, Br, I,

SO42, NO3, PO43 y dixido de carbono, oxgeno, ozono, nitrgeno, argn, etc.

3.1.2. PROPIEDADES FSICAS

Color.- Es el resultado de la presencia de materiales de origen vegetal tales como cidos

hmicos, turba, plancton, y de ciertos metales como hierro, manganeso, cobre y cromo,

disueltos o en suspensin. Constituye un aspecto importante en trminos de

consideraciones estticas. Los efectos del color en la vida acutica se centran

principalmente en aquellos derivados de la disminucin de la transparencia, es decir que,

adems de entorpecer la visin de los peces, provoca un efecto barrera a la luz solar,

traducido en la reduccin de los procesos fotosintticos en el fitoplancton as como una

restriccin de la zona de crecimiento de las plantas acuticas.

Olor.-Es debido a cloro, fenoles, cido sulfhdrico, etc. La percepcin del olor no constituye

una medida, sino una apreciacin, y sta tiene, por lo tanto, un carcter subjetivo. El olor

raramente es indicativo de la presencia de sustancias peligrosas en el agua, pero s puede

indicar la existencia de una elevada actividad biolgica. Por ello, en el caso de aguas

potable, no debera apreciarse olor alguno, no slo en el momento de tomar la muestra

sino a posteriori (10 das en recipiente cerrado y a 20C).

Turbidez.-Es una medida de la dispersin de la luz por el agua como consecuencia de la

presencia en la misma de materiales suspendidos coloidales y/o particulados. La presencia

de materia suspendida en el agua puede indicar un cambio en su calidad (por ejemplo,

contaminacin por microorganismos) y/o la presencia de sustancias inorgnicas finamente

divididas (arena, fango, arcilla) o de materiales orgnicos. La turbidez es un factor

ambiental importante en las aguas naturales, y afecta al ecosistema ya que la actividad

fotosinttica depende en gran medida de la penetracin de la luz. Las aguas turbias

tienen, por supuesto, una actividad fotosinttica ms dbil, lo que afecta a la produccin de

fitoplancton y tambin a la dinmica del sistema. La turbidez del agua interfiere con usos

recreativos y el aspecto esttico del agua. La turbidez constituye un obstculo para la

eficacia de los tratamientos de desinfeccin, y las partculas en suspensin pueden

ocasionar gustos y olores desagradables por lo que el agua de consumo debe estar exenta
CENTRO DE INVESTIGACIO N MINERO METAL RGICO P gin 51
de las mismas. Por otra parte, la transparencia del agua es especialmente importante en

el caso de aguas potables y tambin en el caso de industrias que producen materiales

destinados al consumo humano, tales como las de alimentacin, fabricacin de bebidas,

etc.

Slidos en suspensin.- Comprenden a todas aquellas sustancias que estn

suspendidas en el seno del agua y no decantan de forma natural.

Temperatura.-La temperatura de las aguas residuales y de masas de agua receptora es

importante a causa de sus efectos sobre la solubilidad del oxgeno y, en consecuencia,

sobre las velocidades en el metabolismo, difusin y reacciones qumicas y bioqumicas. El

empleo de agua para refrigeracin (por ejemplo en las centrales nucleares) conlleva un

efecto de calentamiento sobre el medio receptor que se denomina contaminacin trmica.

Su alteracin suele deberse a su utilizacin industrial en procesos de intercambio de calor

(refrigeracin). Influye en la solubilidad de los gases y las sales. Temperaturas elevadas

implican aceleracin de la putrefaccin, con lo que aumenta la DBO y disminuye el oxgeno

disuelto.

Densidad.-Las medidas de densidad son necesarias en aguas de alta salinidad para

convertir medidas de volumen en peso. Es prctica comn medir volumtricamente la

cantidad de muestra usada para un anlisis y expresar los resultados como peso/volumen

(por ejemplo, mg/L).

Aunque ppm y mg/L slo son medidas idnticas cuando la densidad de la muestra es 1,

para muchas muestras se acepta el pequeo error que se introduce al considerar que 1

ppm es 1 mg/L.

Slidos.-De forma genrica se puede denominar slidos a todos aquellos elementos o

compuestos presentes en el agua que no son agua ni gases. Atendiendo a esta definicin

se pueden clasificar en dos grupos: disueltos y en suspensin. En cada uno de ellos, a su

vez, se pueden diferenciar los slidos voltiles y los no voltiles.

La medida de slidos totales disueltos (TDS) es un ndice de la cantidad de sustancias

disueltas en el agua, y proporciona una indicacin general de la calidad qumica. TDS es

definido analticamente como residuo filtrable total (en mg/L) Los principales aniones

CENTRO DE INVESTIGACIO N MINERO METAL RGICO P gin 52


inorgnicos disueltos en el agua son carbonatos, bicarbonatos, cloruros, sulfatos, fosfatos

y nitratos. Los principales cationes son calcio, magnesio, sodio, potasio, amonio, etc.

Por otra parte, el trmino slidos en suspensin, es descriptivo de la materia orgnica e

inorgnica particulada existente en el agua (aceites, grasas, arcillas, arenas, fangos, etc.).

La presencia de slidos en suspensin participa en el desarrollo de la turbidez y el color del

agua, mientras que la de slidos disueltos determina la salinidad del medio, y en

consecuencia la conductividad del mismo.

Por ltimo, la determinacin de slidos voltiles constituye una medida aproximada de la

materia orgnica, ya que a la temperatura del mtodo analtico empleado el nico

compuesto inorgnico que se descompone es el carbonato magnsico.

Conductividad.-La conductividad elctrica de una solucin es una medida de la capacidad

de la misma para transportar la corriente elctrica y permite conocer la concentracin de

especies inicas presentes en el agua. Como la contribucin de cada especie inica a la

conductividad es diferente, su medida da un valor que no est relacionado de manera

sencilla con el nmero total de iones en solucin. Depende tambin de la temperatura.

Est relacionada con el

Residuo fijo por la expresin conductividad (S/cm) x f = residuo fijo (mg/L) El valor de f

vara entre 0.55 y 0.9.

3.1.3. PROPIEDADES QUMICAS

PH.-Se define como el logaritmo de la inversa de la concentracin de protones: pH = log 1/

[H+] = - log [H+]. La medida del pH tiene amplia aplicacin en el campo de las aguas

naturales y residuales. Es una propiedad bsica e importante que afecta a muchas

reacciones qumicas y biolgicas. Valores extremos de pH pueden originar la muerte de

peces, drsticas alteraciones en la flora y fauna, reacciones secundarias dainas (por

ejemplo, cambios en la solubilidad de los nutrientes, formacin de precipitados, etc.).

El pH es un factor muy importante en los sistemas qumicos y biolgicos de las aguas

naturales. El valor del pH compatible con la vida pisccola est comprendido entre 5 y 9.

Sin embargo, para la mayora de las especies acuticas, la zona de pH favorable se sita

CENTRO DE INVESTIGACIO N MINERO METAL RGICO P gin 53


entre 6.0 y 7.2. Fuera de este rango no es posible la vida como consecuencia de la

desnaturalizacin de las protenas.

La alcalinidad es la suma total de los componentes en el agua que tienden a elevar el pH

del agua por encima de un cierto valor (bases fuertes y sales de bases fuertes y cidos

dbiles).

Materia orgnica.- La materia orgnica existente en el agua, tanto la que se encuentra

disuelta como en forma de partculas, se valora mediante el parmetro carbono orgnico

total (TOC, total organiccarbon). Los compuestos orgnicos existentes en el medio

acutico se pueden clasificar en dos grandes grupos atendiendo a su biodegradabilidad, es

decir, a la posibilidad de ser utilizados por microorganismos como fuente de alimentacin y

para su medida se utilizan los parmetros denominados DQO (Demanda Qumica de

Oxgeno) y DBO (Demanda Bioqumica de Oxgeno), que exponemos a continuacin .

Demanda qumica de oxgeno DQO.-Es la cantidad de oxgeno consumido por los

cuerpos reductores presentes en el agua sin la intervencin de los organismos vivos.

Efecta la determinacin del contenido total de materia orgnica oxidable, sea

biodegradable o no.

Demanda bioqumica de oxgeno DBO.-Permite determinar la materia orgnica

biodegradable. Es la cantidad de oxgeno necesaria para descomponer la materia orgnica

presente, por la accin bioqumica aerobia. Esta transformacin biolgica precisa un

tiempo superior a los 20 das, por lo que se ha aceptado, como norma, realizar una

incubacin durante 5 das, a 20C, en la oscuridad y fuera del contacto del aire, a un pH de

7-7.5 y en presencia de nutrientes y oligoelementos que permitan el crecimiento de los

microorganismos. A este parmetro se le denomina DBO5.

3.2. DETERMINACIN DE SLIDOS TOTALES

3.2.1. FUNDAMENTO TERICO

La determinacin de slidos totales permite estimar los contenidos de materias disueltas y

suspendidas presentes en un agua, pero el resultado est determinado por la temperatura y la

duracin de la desecacin.

CENTRO DE INVESTIGACIO N MINERO METAL RGICO P gin 54


Su determinacin se basa en una medicin cuantitativa del incremento d3l peso que experimenta

una capsula previamente tarada tras la evaporacin de una muestra y secado a peso contante a

103c 105c

3.2.2. INTERFERENCIAS

El agua fuertemente mineralizada con concentracin significativa de Ca 2+ ,Mg2+ , Cl - , SO4= ,

puede ser higroscpica y requerir secado prolongado, desecacin adecuada y pesado

rpido.

Los resultados de muestras ricas en grasas y aceites flotantes pueden ser cuestionables

debido a la dificultad se secarlas a peso constante en un tiempo prudencial.


Un residuo excesivo en la capsula puede formar una corteza hidrfila, por lo q debe

limitarse eltamao de la muestra para tratar de obtener u residuo no mayor de 200mg.

La temperatura a la cual el residuo se seca, tiene un efecto muy importante sobre los

resultados, ya que pueden ocurrir perdidas de la materia orgnica.

OBJETIVO.- Determinar el contenido de slidos totales en una muestra de agua.

MATERIALES

- 1 vaso de precipitacin de 400ml

- 1 Pipeta graduada de 25ml

- Termmetro

- Plancha elctrica

- Secadora

3.2.3. PROCEDIMIENTO

o Tarar el vaso de precipitado.

o Tomar una alcuota de la muestra del agua original y trasferir al vaso.

o Hacer evaporar la muestra a una temperatura de 85 a 90c.

o Una vez seco dejar en la secadora durante 1h a 120c.

o Pesar el vaso con la muestra y realizar los respectivos clculos.

3.2.4. CLCULOS

CENTRO DE INVESTIGACIO N MINERO METAL RGICO P gin 55


DATOS

A = 47,2009 g

B = 47,1781 g

Vm = 25ml

( AB ) 1000
mg/ LSolidosTotales=
Vmuestra

Dnde:

A = vaso vacio mas muestra

B = vaso vacio

ENTONCES:

( 47.200947.1781 ) gr1000
mg/ LSolidosTotales= =912 mg/L
0.025 L

3.2.5. CONCLUSIONES

- Este mtodo es aplicable para todo tipo de aguas.

- El agua fuertemente mineralizada con concentracin significativa de Ca +, Mg2, Cl-,y/o SO4

Puede ser higroscpica y requerir secado prolongado, desecacin adecuada y pesado

rpido.

- los resultados de muestras ricas en grasas y aceites flotantes pueden ser cuestionables

debido a la dificultad de secarlas a peso constante en un tiempo prudencial

- la temperatura a la cual el residuo se seca, tiene un efecto muy importante sobre los

resultados, ya que pueden ocurrir perdidas de la materia orgnica

3.2.6. RECOMENDACIONES

- Esperar que la muestra de agua se encuentre a temperatura ambiente

- Mezclar bien la muestra

- Pesar rpidamente para evitar cambios en el peso por exposicin al aire y/o degradacin dl

residuo y registrar os datos-

CENTRO DE INVESTIGACIO N MINERO METAL RGICO P gin 56


- Las nuestras deben recolectarse en frascos de plstico o de vidrio y refrigerarse

inmediatamente.

- Realizar el anlisis lo mas antes posible, y en caso de requerirse almacenamiento, hacerlo

a temperatura 6c por un tiempo mximo de 7 das.

3.3. DETERMINACIN DE SLIDOS DISUELTOS

3.3.1. FUNDAMENTO TERICO

Los slidos disueltos totales TDS, son la suma de los minerales, sales, metales, cationes o

aniones DISUELTOS en el agua. Esto incluye cualquier elemento presente en el agua que no sea

H2O molcula de agua pura y slidos en suspensin. (Slidos en suspensin son partculas o

sustancias que ni se disuelven ni se asientan en el agua, tales como pulpa de madera). Los de

slidos disueltos totales es la suma de los cationes (carga positiva) y aniones (cargado

negativamente) iones en el agua. del suelo y fuente de punto de descarga la contaminacin del

agua de las plantas de tratamiento industriales o de aguas residuales. Los componentes qumicos

ms comunes son el calcio, fosfatos, nitratos, sodio, potasio y cloruro, que se encuentran en el

escurrimiento de nutrientes, la escorrenta de aguas pluviales general y la escorrenta de climas

nevados donde se aplican sales de deshielo de carreteras. Los TDS son la suma de los minerales,

sales, metales, cationes o aniones disueltos en el agua. Esto incluye cualquier elemento presente

en el agua que no sea (H20) molcula de agua pura y slidos en suspensin. (Slidos en

suspensin son partculas / sustancias que ni se disuelven ni se asienta en el agua, tales como

pulpa de madera.)

En general, la concentracin productos qumicos pueden ser cationes, aniones, molculas o

aglomeraciones en el orden de mil o menos molculas, siempre y cuando se forma una micro-

grnulo soluble.

Los slidos disueltos totales se diferencian de los slidos suspendidos totales (SST), en que este

ltimo no puede pasar a travs de un tamiz de dos micrmetros y an estn suspendidos

indefinidamente en solucin. El trmino slidos sedimentables se refiere a materiales de cualquier

tamao no se mantiene suspendido o disuelto en un tanque no est sujeto a retencin de

CENTRO DE INVESTIGACIO N MINERO METAL RGICO P gin 57


movimiento, y excluye tanto TDS y SST. Slidos sedimentables pueden incluir grandes partculas o

molculas insolubles.

OBJETIVOS

Determinar los slidos disueltos minerales, sales, metales, cationes o anionesen el agua.

MATERIALES

- Papel filtro

- Pipeta de 25ml

- 1 vaso de precipitado 50ml

- 1 embudo

- Porta embudo

3.3.2. PROCEDIMIENTO

o Primeramente filtrar la muestra de agua a determinar.

o Tomar una alcuota de 25ml.

o Trasvasar a un vaso precipitado previamente tarado.

o Llevar a evaporacin.

o Dejar en la secadora 1h.

o Registrar los datos para su respectivo calculo.

3.3.3. CLCULOS

DATOS

A = 48,2169 g

B = 48,1970 g

Vm= 25ml

( 48.2169 gr48.1970 gr )1000 mg


mg/ LSolidosDisueltos= =796 mg/ L
0.025 L1 g

3.4. DETERMINACIN DE DUREZA TOTAL

3.4.1. DUREZA DEL AGUA

CENTRO DE INVESTIGACIO N MINERO METAL RGICO P gin 58


Se denomina dureza del agua a la concentracin de compuestos minerales que hay en una

determinada cantidad de agua, en particular sales de magnesio y calcio. El agua denominada

comnmente como dura tiene una elevada concentracin de dichas sales y el agua blanda las

contiene en muy poca cantidad.

La presencia de sales de magnesio y calcio en el agua depende fundamentalmente de las

formaciones geolgicas atravesadas por el agua de forma previa a su captacin. Las aguas

subterrneas que atraviesan acuferos carbonatados (calizas) son las que presentan mayor dureza

y dichos acuferos estn formados por carbonatos de calcio y magnesio.

Las aguas subterrneas procedentes de acuferos con composicin eminentemente silicatadadan

lugar a un agua blanda, es decir, con cantidades muy bajas de sales de calcio y magnesio.

Un efecto muy visible en aguas de distinta dureza (un agua dura y un agua blanda) es su

diferente comportamiento ante la adicin de jabn. En presencia de la misma cantidad de jabn, la

aparicin de espuma es mucho menor si se trata del agua dura, ya que el calcio y el magnesio

reaccionan con los compuestos que forman el jabn y dejan de ser efectivos, con la consiguiente

necesidad de aadir ms cantidad de jabn si nos encontramos en este extremo.

El efecto ms conocido en lugares en los que el agua de abastecimiento presenta una elevada

dureza es la formacin de incrustaciones calcreas (comnmente denominadas como cal).

Es importante conocer la dureza del agua de abastecimiento de nuestra localidad, ya que ese dato

nos permite ajustar el funcionamiento de determinados electrodomsticos que ofrecen dicha

posibilidad (sobre todo lavadoras y lavavajillas). Esta regulacin previa del aparato permitir que se

operen cambios en el funcionamiento del mismo en funcin del valor seleccionado y de este modo

se compensen los efectos negativos que un agua de elevada dureza puede provocar, con el

consiguiente mejor funcionamiento y mayor duracin del electrodomstico.

3.4.2. TABLA EN GRADOS ALEMANES

04 dh agua muy blanda

08 dh agua blanda

8 18 dh agua semidura

18 30 dh agua dura

> 30 dh agua muy dura


CENTRO DE INVESTIGACIO N MINERO METAL RGICO P gin 59
3.4.3. DUREZA TOTAL

La dureza total es la suma de la dureza temporal y la dureza permanente.La dureza temporal es

debida a los bicarbonatos de calcio y magnesio presentes en el agua, se llama temporal porque

esta dureza se pierde al hervir el agua.

Ca(HCO3) + calor --------- >CaCO3 + H2O

Mg(HCO3) + calor --------- >MgCO3 + H2O

La dureza permanente es la que queda despus de la ebullicin del agua, se debe a las sales de

calcio y magnesio procedentes de sulfatos, cloruros, etc . Por otra parte, tambin podemos hablar

de dureza especfica, que indica la concentracin individual de cada catin alcalinotrreo,

concretamente hablaremos de dureza clcica y dureza magnsica.

CaSO4 + Na2C03 ---------- >CaCO3 + Na2SO4

MgSO4 + Na2C03 ---------- >MgCO3 + Na2SO4

OBJETIVO

Determinar si el agua es blanda odura

MATERIALES

- 2 matraz aforado de 1 L

- Esptula

- Pincel

- Vidrio de reloj

- 4 matraz erlenmeyer

- Vasos precipitados de 50ml, 100ml

- Bureta de 50ml mas soporte universal

- Varilla de vidrio

- Picela

- Gotero

REACTIVOS Y SOLUCIONES

- HCl

- EDTA

CENTRO DE INVESTIGACIO N MINERO METAL RGICO P gin 60


- CaCO3

- NET

- BUFFER

3.4.4. PREPARACIN DE SOLUCIONES

PREPARACIN DE SOLUCIN DE EDTA0.01M.- Para preparar una solucin de

EDTA se pesa 3,7224gr diluir con agua destilada y aforar a 1L.

SOLUCINPATRN DE CaCO30,01M1L.- Se pesa 1gr, no es soluble en agua diluir

usando gotas de HCl una vez homogenizado aforar a 1L.

PREPARACIN DE BUFFER.- Esta solucin es un regulador de ph se mezcla un

acidoNH4Cl y una base NH4OH, en relacin (16,9grNH4Cl + 143mlNH4OH) para 250ml.

Para preparar 10ml de dicha solucin de pesa 0,676gr de NH 4Cl y 5,72ml de NH4OH,

se mezcla estos dos homogneamente.

FACTORIZACIN.- Tomar 2 alcuotas de 20ml de la solucin patrn CaCO 3 en el

matraz erlenmeyer , adicionar 2ml de buffer e indicador NET ( pinta rojo vino).Titular

con solucin de EDTA0.01M hasta un viraje de rojo vino a azul. A notar los volmenes

consumidos para los caculos.

3.4.5. PROCEDIMIENTO

Se toma una alcuota de 50ml de la muestra de agua en un matraz erlenmeyer, adicionar 2ml de

buffer e indicador NET. Titular con solucin de EDTA hasta que vire de rojo ladrillo a azul.

3.4.6. CLCULOS

PARA EL EDTA0.01M:

372.24grEDTA ----------- 1000ml ---------- 1M


X ------------ 1000ml ---------- 0.01M
X = 3.7224grEDTA
PARA SOLUCINPATRNCaCO30,01M1L:

100grCaCO3 ------------ 1000ml ---------- 1 M


X -------------- 1000ml -----------0.01 M
X = 1 gr CaCO 3

PARA FACTOR:

CENTRO DE INVESTIGACIO N MINERO METAL RGICO P gin 61


DATOS

CaCO3 =1.01025gr

V aforo = 1000ml

V alcuota = 20ml

Vg = 19,5ml

1.01025grCaCO3 ----------- 1000ml20,25gr CaCO 3 ----------- 19.5mlEDTA


X ----------- 20 ml X ------------ 1mlEDTA
X = 0.02025grCaCO3 X =1.038 mg CaCO3 / ml EDTA

PARA LA MUESTRA:

DATOS

Vm =50ml

Vg = 20.1ml

F = 1.038mg / ml

mg VgastadoF1000
DUREZA TOTAL=
L Vmuestra

mg
DUREZA TOTAL=
20.1ml1.038 ( mgL )1000 ml =427.17 mg/ L
L 50 mlL

1 ppm -------- 0.056dh


417.27.ppm -------- X X = 23.36dh

3.4.7. CONCLUSIONES

El agua que se analiz resulto ser AGUA DURA

3.5. DETERMINACIN DE SULFATOS POR GRAVIMETRACON BaCl 2

3.5.1. FUNDAMENTO TERICO

CENTRO DE INVESTIGACIO N MINERO METAL RGICO P gin 62


Los sulfatos se encuentran en las aguas naturales en un amplio intervalo de concentraciones. Las

aguas de minas y los efluentes industriales contienen grandes cantidades de sulfatos provenientes

de la oxidacin de la pirita y del uso del cido sulfrico.

Los estndares para agua potable del servicio de salud pblica tienen un lmite mximo de 250

ppm de sulfatos, ya que a valores superiores tiene una accin "purgante.

Los lmites de concentracin, de los cuales se percibe un sabor amargo en el agua son:

- Para el sulfato de magnesio 400 a 600 ppm.

- Para el sulfato de calcio son de 250 a 400 ppm.

La presencia de sulfatos es ventajosa en la industria cervecera, ya que le confiere un sabor

deseable al producto.

En los sistemas de agua para uso domstico, los sulfatos no producen un incremento en la

corrosin de los accesorios metlicos, pero cuando las concentraciones son superiores a 200

ppm, se incrementa la cantidad de plomo disuelto proveniente de las tuberas de plomo.

3.5.2. ALMACENAJE DE LA MUESTRA

Hay que anotar, que si la muestra contiene materia orgnica y cierto tipo de bacterias (sulfato

reductoras), los sulfatos son reducidos por las bacterias a sulfuros. Para evitar lo anterior, las

muestras que tengan alta contaminacin, se deben almacenar en refrigeracin o tratadas con un

poco de formaldehido.

Si la muestra contiene sulfitos, estos reaccionan a un pH superior a 8.0, con el oxgeno disuelto del

agua y pasan a sulfatos, se evita esta reaccin, ajustando el pH de la muestra a niveles inferiores a

8.0. Aparte de los casos especiales mencionados, la muestra no requiere de un almacenaje

especial.

3.5.3. PRINCIPIOS

La muestra es tratada con cloruro de bario, en medio cido, formndose un precipitado blanco de

sulfato de bario, se requiere de un solvente acondicionador, que contiene glicerina y alcohol, para

modificar la viscosidad de la muestra y as permitir que el precipitado de BaSO4 se mantenga en

suspensin, produciendo valores de turbidez estables.

CENTRO DE INVESTIGACIO N MINERO METAL RGICO P gin 63


La turbidez de este precipitado se mide en un espectrofotmetro a una longitud de onda de 420 nm

y con una celda de 1 cm.

Na+ ] Na+ ]

K+ ] H+ K+ ]

Ca++ ]SO4= + BaCl2.H20 -------->BaSO4 + Ca++ ] Cl-

Mg++ ] Mg++ ]

OBJETIVO

Analizar la muestra para determinar lo ppm de sulfatos existentes en la muestra de agua.

MATERIALES

- 1 matraz aforado de 5ml

- Papel filtro cuantitativo

- Embudo

- Porta embudo

- Crisol de porcelana

- Vasos de precipitacin 100ml

- Frasco lavador

- Vidrio de reloj

REACTIVOS

- BaCl2

- Agua destilada

- HCl

- Indicador metil naranja

3.5.4. PROCEDIMIENTO

o Tomar una alcuota de 50ml en un aforado y trasvasar a un matraz erlenmeyer.

o Acidificar con HCl en presencia de metil naranja, llevar a ebullicin.

o Precipitar la muestra con BaCl2 10% en caliente, dejar decantar 24hrs.

CENTRO DE INVESTIGACIO N MINERO METAL RGICO P gin 64


o Filtrar la muestra lavando muy bien con abundante agua destilada caliente hasta completa

desalinizacin.

o Calcinar en un crisol de porcelana previamente tarado.

o Finalmente pesar la muestra y realizar los clculos.

3.5.5. CLCULOS Y REACCIONES

SO4 + BaCl2 BaSO4 + 2 Cl-

DATOS

Vol. muestra = 50ml

W crisol vaco = 11.5218gr

W crisol vaco + muestra calcinada = 11.5584gr

FACTOR GRAVIMTRICO

SO 4 96 gr
= =0.4120
BaSO 4 233 gr

PpF1000
mr /L SO 4=
Vm

DONDE:

Pp.=peso del precipitado

Vm= volumen de la muestra

F = factor

Pp= peso del precipitado

(11.5584-11.5218) = 0.0366gr * 1000mg / 1gr =36.6 mg

ENTONCES:

36,6 mg0.41201000 ml
mg/ L SO 4 = =301.58 mg/L
50 ml1 L

3.5.6. INTERFERENCIAS
CENTRO DE INVESTIGACIO N MINERO METAL RGICO P gin 65
En este mtodo las principales interferencias son los slidos suspendidos, materia orgnica y

slice, las cuales pueden ser eliminadas por filtracin antes del anlisis de sulfatos.

CAPITULO IV

REA DE FUSIN

4.1. FUNDAMENTO TERICO

La fusin es un proceso fsico que consiste en el cambio de estado de la materia del estado slido

al estado lquido por la accin del calor. Cuando se calienta un slido, se transfiere calor a los

tomos, los cuales vibran con ms rapidez a medida que ganan energa.

CENTRO DE INVESTIGACIO N MINERO METAL RGICO P gin 66


El proceso de fusin de la materia es el mismo que el de fundicin, pero este ltimo trmino se

aplica generalmente a sustancias como los metales, que se lican a altas temperaturas, y a slidos

cristalinos. Cuando una sustancia se encuentra a su temperatura de fusin, el calor que se

suministra es absorbido por la sustancia durante su transformacin, y no produce variacin de su

temperatura. Este calor adicional se conoce como calor de fusin. El trmino fusin se aplica

tambin al proceso de calentar una mezcla de slidos para obtener una disolucin lquida simple.

La fusin significa unin de dos elementos o cosas. As pueden fusionarse empresas para formar

una sola, colores para originar un nuevo tono, dos o ms partidos polticos para tener ms

posibilidades de triunfo, o en Msica cuando se unen dos estilos diferentes.

En Fsica, se denomina fusin al cambio de estado de la materia que pasa del estado slido al

estado lquido. A medida que el slido se va calentando, se produce una oscilacin progresiva de

sus partculas, por incorporacin de energa, hasta que los tomos se desordenan (los slidos

poseen sus partculas ordenadas).

El punto de fusin ocurre en el momento en que coexisten en la materia los estados slido y

lquido, y a partir del cual ya habr solamente lquido. Cada sustancia tiene su propio y constante

punto de fusin, por ejemplo el agua congelada (hielo) comienza a derretirse (fusionarse) a partir

de 0 C.

El calor que se necesita para provocar el pasaje del estado slido al lquido, se denomina calor

molar de fusin. Si la temperatura se sigue elevando, es posible que se llegue al punto de

ebullicin y el lquido se transforme en gas.

La fusin nuclear es el fenmeno que se produce intencionalmente con gran aporte de energa de

activacin, para lograr la unin de dos ncleos atmicos ligeros de carga semejante, en uno ms

pesado. En este proceso se libera o absorbe energa. Se aplica en las bombas de hidrgeno, que

por fusin atmica de deuterio y tritio forman helio, liberando enorme cantidad de energa. Las

estrellas son un ejemplo de fusin nuclear natural.

4.1.1. ANLISIS POR FUSIN DE MINERALES AURFEROS

Cuando se busca informacin sobre la determinacin de oro y plata en minerales por ensayo a

fuego (docimasia) solo se encuentran descripciones de tipo general.Para estas cantidades se usa

un crisol de arcilla refractaria de 8 cm dimetro interior y 10 a 11 cm de altura.


CENTRO DE INVESTIGACIO N MINERO METAL RGICO P gin 67
La cantidad necesaria de muestra para realizar un buen anlisis es 20 grs, debiendo estar tan

pulverizada que pase 100 % a travs de una malla N 200 o 74 micrones.

1- Para el anlisis de minerales cuarcferos que contienen slice y silicatos:

Muestra.............................. 20 grs.

Litargirio............................. 80 grs.

Carbonato de Sodio.............. 30 grs.

Brax................................. 15 grs.

Almidn..............................2 a 3 grs.

Cloruro de Sodio( tapa )....... 15 grs.

2- Para el anlisis de minerales ferruginosos oxidados o piritosos (calcina previa).

Muestra.............................. 20 grs.

Litargirio................................ 80 a 150 grs.

Carbonato de Sodio.............. 20 grs.

Brax......................................50 grs.

Slice.......................................30 grs.

Almidn...............................2 a 3 grs.

Cloruro de Sodio(tapa)........ 15 grs.

3- Para el anlisis de minerales cuprferos oxidados o sulfurosos (calcina previa).

Muestra............................. 20 grs.

Litargirio............................ 20 grs.

Carbonato de Sodio............. 20 grs.

Borax................................ 40 grs.

Slice......................................30 grs.

Almidn...................................2 a 3 grs.

Cloruro de Sodio (tapa)......... 15 grs.

En general todos los minerales sulfurosos se deben tostar en un platillo de greda lentamente para

que no se aglutinen.Tambin se puede tostar con nitrato de Sodio, cuando la muestra no se puede

tostar.

4.1.2. FUNDICIN

CENTRO DE INVESTIGACIO N MINERO METAL RGICO P gin 68


La muestra y los fundentes se mezclan muy bien y colocan en un crisol con tapa de cloruro de

Sodio, el crisol se coloca en un horno pre-calentado a 250C., luego a 650C. por 20 minutos y 15

minutos a 1200C.

Cuando la escoria fundida est completamente quieta, se agita con cuidado y traspasa a un molde

escorificador que se pinta previamente con tiza.

Al enfriarse la masa fundida, se saca del molde mediante golpes con un martillo. El regulo de

plomo se limpia de escorias y se le da forma de dado. El regulo debe pesar entre 20 y 30 grs., una

vez limpio al regulo se le agrega una pequea cantidad de plata(50 mg).

En una mufla se calienta una copela que es un pequeo crisol fabricado con harina de huesos o

magnesita por unos 10 minutos a 300C para secarla, luego se le coloca el regulo de plomo y sube

la temperatura de la mufla a 650C por 5 minutos y a 850C hasta que aparece el plomo fundido

limpio. La mejor temperatura para la volatilizacin del plomo es 780C. La que se mantiene hasta

cuando quede un pequeo botn de plomo. Llegado ese punto se sube la temperatura de la mufla

a unos 840 C. Para que la plata no se solidifique antes de quedar completamente limpia de plomo.

El punto final de una buena copelacin la marca un cambio de brillo del botn metlico que se

conoce como relmpago.

Es importante realizar previamente una prueba en blanco para determinar el contenido de oro y

plata en cualquier litargirio que se use en el anlisis. Esta consiste en colocar una carga de

fundentes sin mineral y realizar todos los pasos de la determinacin.

Finalmente el botn de plata-oro que queda en la copela se limpia con mucho cuidado y trata en

un crisol de porcelana de 30 ml. con una solucin al 10% de cido ntrico a una temperatura de

unos 60C.

El oro al no disolverse con el cido queda en forma de esponja negra que se contrae y cambia de

color despus que se enjuaga muy bien con agua destilada y calienta en el mismo crisol

lentamente para secarlo, luego a 750C.

4.2. DETERMINACIN DE ORO POR FUSIN

4.2.1. FUNDAMENTO TERICO

CENTRO DE INVESTIGACIO N MINERO METAL RGICO P gin 69


El oro es un elemento qumico de nmero atmico79, que est ubicado en el grupo 11 de la tabla

peridica. Es un metal precioso blando de color amarillo. Su smbolo es Au (del latnaurum,

brillante amanecer).

Es un metal de transicin blando, brillante, amarillo, pesado, maleable y dctil. El oro no reacciona

con la mayora de los productos qumicos, pero es sensible y soluble al cianuro, al mercurio, al

agua regia, al cloro y a la leja. Este metal se encuentra normalmente en estado puro, en forma de

pepitas y depsitos aluviales. Es un elemento que se crea gracias a las condiciones extremas en el

ncleo colapsante de las

supernovas. Cuando la reaccin de una fusin nuclear cesa, las capas superiores de la estrella se

desploman sobre el ncleo estelar, comprimiendo y calentando la materia hasta el punto de que los

ncleos ms ligeros, como por ejemplo el hierro, se fusionan para dar lugar a los metales ms

pesados (uranio, oro, etc.). Un estudio sugiere que el oro del planeta provino de la colisin de

estrellas de neutrones.1 Otras teoras apuntan a que el oro se forma de gases y lquidos que se

elevan desde la estructura interna de la Tierra, los cuales se trasladan a la superficie a travs de

fallas de la corteza terrestre.2 Sin embargo, las presiones y temperaturas que se dan en el interior

de la Tierra no son suficientes como para dar lugar a la fusin nuclear de la cual surge el oro.

El oro es uno de los metales tradicionalmente empleados para acuar monedas; se utiliza en la

joyera, la industria y la electrnica por su resistencia a la corrosin. Se ha empleado como smbolo

de pureza, valor, realeza, etc. El principal objetivo de los alquimistas era producir oro partiendo de

otras sustancias como el plomo. Actualmente est comprobado qumicamente que es imposible

convertir metales inferiores en oro, de modo que la cantidad de oro que existe en el mundo es

constante. En herldica, representa todo poder econmico y es smbolo de vanidad.

4.2.2. CARACTERSTICAS

El oro exhibe un color amarillo en bruto. Es considerado como el metal ms maleable y dctil que

se conoce.2 Una onza (31,10 g) de oro puede moldearse en una lmina que cubra 28 m.[cita

requerida] Como es un metal blando, son frecuentes las aleaciones con otros metales con el fin de

proporcionarle dureza.

CENTRO DE INVESTIGACIO N MINERO METAL RGICO P gin 70


Adems, es un buen conductor del calor y de la electricidad, y no le afecta el aire ni la mayora de

los agentes qumicos. Tiene una alta resistencia a la alteracin qumica por parte del calor, la

humedad y la mayora de los agentes corrosivos, y as est bien adaptado a su uso en la

acuacin de monedas y en la joyera.

Se trata de un metal muy denso, con un alto punto de fusin y una alta afinidad electrnica. Sus

estados de oxidacin ms importantes son 1+ y 3+. Tambin se encuentra en el estado de

oxidacin 2+, as como en estados de oxidacin superiores, pero es menos frecuente. La

estabilidad de especies y compuestos de oro con estado de oxidacin III, frente a sus homlogos

de grupo, hay que razonarla considerando los efectos relativistas sobre los orbitales 5d del oro.

La qumica del oro es ms diversa que la de la plata, su vecino inmediato de grupo: seis estados

de oxidacin exhibe I a III y V. El oro I y V no tiene contrapartida en la qumica de la plata. Los

efectos relativistas, contraccin del orbital 6s, hacen al oro diferente con relacin a los elementos

ms ligeros de su grupo: formacin de interacciones Au-Au en complejos polinucleares. Las

diferencias entre Ag y Au hay que buscarlas en los efectos relativistas que se ejercen sobre los

electrones 5d y 6s del oro. El radio covalente de la trada de su grupo sigue la tendencia Cu < Ag >-

Au; el oro tiene un radio covalente ligeramente menor o igual al de la plata en compuestos

similares, lo que podemos asignar al fenmeno conocido como contraccin relativista +

contraccin lantnida.

4.2.3. TOXICIDAD

Algunos medicamentos como el tiosulfato de oro, la aurotioglucosa (solganal), el tiomalato de sodio

y oro (miocrisine), etc.; pueden provocar un cuadro de intoxicacin por oro. Produciendo efectos

adversos como exantemas cutneos, erupciones papulosas, herpes simple y dermatitis exfoliativa

grave. En el sistema digestivo, estos frmacos pueden causar salivacin, gusto metlico, nuseas,

vmito y diarrea, apareciendo hepatitis y nefritis. En el sistema nervioso puede aparecer anemia

aplstica, granulocitopenia y prpura trombocitopnica. El tratamiento consiste en suspender la

medicacin, administrar dimercaprol por va intramuscular y tratar los sntomas.

4.2.4. TRANSCRIPCIN DE ANLISIS DE ORO POR FUNDICIN

CENTRO DE INVESTIGACIO N MINERO METAL RGICO P gin 71


Anlisis de oro y plata por fundicin copelacin y enfriado de dores particin y lavado de oro

fundicin para la fundicin se utiliza el fundente apropiado, segn la naturaleza del mineral a

estudiar.

Previamente se preparan los crisoles donde se llevara a cabo la fundicin, luego se pesan las

muestras y se le agregan la mezcla fundente y se homogeniza. por ltimo se lleva al horno de

fundicin a una temperatura de 800 grados celsius durante 20 minutos y luego a 1100 grados

celsius durante 30 minutos ms. una vez obtenidos los rgulos provenientes de la fundicin, a

estos rgulos que forma cnica se les da forma de cubos con la ayuda de un yunque, luego se les

coloca en unas copelas para luego llevarlas al horno a una temperatura de 940 grados celsius

durante 20 minutos.

Luego se retiran las copelas, inmediatamente despus de un pequeo destello caracterstico, se

enfran los dores, se limpian y se pesan una vez fra la copela se separa de ella el botoncito auro-

argentico con un alicate, y sobre el yunque se le da unos golpecitos a fin de laminarlo. Luego a un

crisol se le agrega cido nitrico diluido (1:5) se le agrega el laminado y se calienta para disolver la

plata.

Por ltimo cuando el desprendimiento de burbujas termine, se agrega unas gotas de acidonitrico

Concentrado para asegurarnos la completa eliminacin de plata en forma de nitrato de plata. se

lava por decantacin unas 4 o 5 veces con agua destilada, se seca lentamente sobre el mismo

crisol y con una llama fuerte de un soplete sobre el boton notaremos el hermoso color anaranjado

de oro puro. el proceso del anlisis de oro y plata por fundicin a nivel laboratorio sigue los mismos

principios y formulas que se aplican a nivel industrial para obtener el dor a partir del precipitado

proveniente del proceso merrillcrowe mezcla fundente.

La mezcla fundente es un conjunto de sustancias que se utilizan para la extraccin de oro y plata

durante el proceso de fundicin cuando la ley de oro y plata en una muestra de mineral son

mayores de 5 ppm se puede utilizar la tcnica de anlisis por fundicin

4.2.5. PREPARACIN DE LAS MUESTRAS CON LOS FUNDENTES

OBJETIVO

Determinar en contenido de oro en las muestras de mineral por fusin.

CENTRO DE INVESTIGACIO N MINERO METAL RGICO P gin 72


MATERIALES

- Esptula

- crisoles de arcilla

- bolsitas plsticas

FUNDENTES

- Litargirio

- Carbonato de Sodio

- Brax

- Slice

- Harina

- Pb

- Ag (coloidal)

4.2.6. PROCEDIMIENTO

o Se coloca en la bolsita de plstico 23.33gr de litargirio, 20grNa2CO3, 8,33gr de Borax;

1.66gr de Slice y 1.16gr de Harina.

o Luego se pesa 10gr de cada muestra y finalmente un poco de Ag coloidal, se procede a

homogenizar muy bien con los fundentes dejando aire en la bolsa para poder mezclar, y

se coloca en los crisoles de arcilla para luego llevar al fundir.

o Como punto final se extrae las perlas de Au, se pesa en la balanza analtica para el

respectivo clculo en gr/Tn.

4.2.7. CLCULOS

Peso muestra =10gr

Peso perla= 0.0495gr

Pesodelaperla1000000
gr /TnAu=
Pesomuestra

0.0495 gr1000000 gr
gr /TnAu= =495
10 gr1 Tn

CENTRO DE INVESTIGACIO N MINERO METAL RGICO P gin 73


4.2.8. CONCLUSIONES

Verificar que las bolsitas de plstico no tengan ningn hueco, para as no perder muestra de lo

contrario volver a repetir.

Rotular todos los crisoles para poder identificar los nmeros de muestras.

CAPITULO V

CENTRO DE INVESTIGACIO N MINERO METAL RGICO P gin 74


ANLISIS INSTRUMENTAL

5.1. FUNDAMENTO TERICO

Gracias al desarrollo rpido en el sector de anlisis instrumental que en los ltimos 40 aos ha

aportado una cantidad de principios de medicin y procedimientos analticos, en anlisis

instrumental se ha convertido en una parte importante de muchas empresas. Como campo parcial

de qumica analtica, el anlisis instrumental trata de identificacin y anlisis de materia

desconocida, Teniendo en cuenta este objetivo existen bajo especialidad Anlisis Instrumental 4

grupos de procedimientos (mtodo electroanalticos, mtodo espectroscpicos, mtodos de

anlisis pticos y mtodos cromatograficos)que se diferencian bsicamente la una de la otra.

5.1.1. EQUIPO DE ABSORCIN ATMICA

La espectroscopia de absorcin atmica (a menudo llamada espectroscopia AA o AAS, por atomic

absorption spectroscopy) es un mtodo instrumental de la qumica analtica que permite medir las

concentraciones especficas de un material en una mezcla y determinar una gran variedad de

elementos. Esta tcnica se utiliza para determinar la concentracin de un elemento particular (el

analito) en una muestra y puede determinar ms de 70 elementos diferentes en solucin o

directamente en muestras slidas utilizadas en farmacologa, biofsica o investigacin toxicolgica.

La espectroscopia de absorcin atmica fue utilizada por vez primera como una tcnica analtica, y

los principios subyacentes fueron establecidos en la segunda mitad del siglo XIX por Robert

Wilhelm Bunsen y Gustav Robert Kirchhoff, ambos profesores de la Universidad de Heidelberg,

Alemania.

La forma moderna de la espectroscopia de absorcin atmica fue desarrollada en gran parte

durante la dcada de 1950 por un equipo de qumicos australianos. Fueron dirigidos por sir Alan

Walsh en la Commonwealth Scientific and Industrial ResearchOrganisation (CSIRO), Divisin de

Qumica Fsica, en Melbourne, Australia

5.1.1.1. DESCRIPCIN

CENTRO DE INVESTIGACIO N MINERO METAL RGICO P gin 75


Es un mtodo de qumica analtica cuantificable que est basado en la atomizacin del analito en

matriz lquida y que utiliza comnmente un nebulizador pre quemador (o cmara de nebulizacin)

para crear una niebla de la muestra y un quemador con forma de ranura que da una llama con una

longitud de trayecto ms larga, en caso de que la transmisin de energa inicial al analito sea por el

mtodo "de llama". La niebla atmica queda desolvatada y expuesta a una energa a una

determinada longitud de onda emitida ya sea por la llama susodicha, o por una lmpara de ctodo

hueco construida con el mismo analito a determinar o una Lmpara de Descarga sin Electrodo.

Normalmente las curvas de calibracin no cumplen la ley de Beer-Lambert en su estricto rigor.

La temperatura de la llama es lo bastante alta como para que no mueran los tomos de la muestra

de su estado fundamental. El nebulizador y la llama se usan para disolver y atomizar la muestra,

pero la excitacin de los tomos del analito se consigue con el uso de lmparas que brillan a travs

de la llama a diversas longitudes de onda para cada tipo de analito.

En AA la cantidad de luz absorbida despus de pasar a travs de la llama determina la cantidad de

analito existente en la muestra. Hoy da se utiliza frecuentemente una mufla de grafito (horno de

grafito) para calentar la muestra a fin de disolverla y atomizarla, aumentando la sensibilidad.El

mtodo del horno de grafito tambin puede analizar algunas muestras slidas o semislidas.

Debido a su buena sensibilidad y selectividad, sigue siendo un mtodo de anlisis comnmente

usado para ciertos elementos traza en muestras acuosas (y otros lquidos). Otro mtodo alternativo

de atomizacin es el generador de hidruros.

5.1.1.2. ATOMIZACIN CON LLAMA

En un atomizador de llama la disolucin de la muestra queda nebulizada mediante un flujo de gas

oxidante mezclado con el gas combustible y se transforma en una llama donde se produce la

atomizacin. El primer paso es la desolvatacin en el que se evapora el disolvente hasta producir

un aerosol molecular slido finamente dividido. Luego la disociacin de la mayora de estas

molculas produce un gas atmico.

Como primer paso, naturalmente, es necesario obtener una disolucin de la muestra, por ejemplo

mediante fusin con perxidos o por digestin cida.

a) PERFILES DE TEMPERATURA

CENTRO DE INVESTIGACIO N MINERO METAL RGICO P gin 76


La temperatura mxima se localiza aproximadamente 1 cm por encima de la zona de

combustin primaria.

b) ATOMIZADORES DE LLAMA

Un fotmetro de llama de laboratorio que se utiliza propano o butano como gas de

combustin.

El aerosol formado por el flujo del gas oxidante, se mezcla con el combustible y se pasa a

travs de una serie de deflectores que eliminan las gotitas que no sean muy finas. Como

consecuencia de la accin de estas, la mayor parte de la muestra se recoge en el fondo de

una cmara y se drena hacia un contenedor de desechos. El aerosol, el oxidante y el

combustible se queman en un mechero provisto de una ranura de 1 mm o 2 de ancho por 5

o 10 mm de longitud. Estos mecheros proporcionan una llama relativamente estable y

larga, estas propiedades aumentan la sensibilidad y la reproducibilidad.

c) REGULADORES DE COMBUSTIBLES Y OXIDANTES

Los caudales de oxidante y combustible constituyen variables importantes que requieren

un control preciso es deseable poder variar cada uno de ellos en un intervalo amplio para

poder encontrar experimentalmente las condiciones ptimas para la atomizacin.

5.1.2. FUNCIONAMIENTO DE LOS ATOMIZADORES DE LLAMA

SEAL DE SALIDA

La seal del detector aumenta al mximo algunos segundos despus de la ignicin y cae

rpidamente a cero cuando los productos de atomizacin salen fuera.

ATOMIZACIN EN VAPOR FRO

La tcnica de vapor fro solamente aplicable a la determinacin de mercurio ya que es el nico

elemento metlico que tiene una presin vapor apreciable a temperatura ambiente.

FUENTES DE RADIACIN

Los mtodos analticos basados en la absorcin atmica son potencialmente muy especficos, ya

que las lneas de absorcin atmica son considerablemente estrechas (de 0,002 a 0,0005 nm), y

las energas de transicin electrnica son especficas de cada elemento.

LMPARA DE CTODO HUECO

CENTRO DE INVESTIGACIO N MINERO METAL RGICO P gin 77


Una lmpara de ctodo hueco consiste en un nodo de tungsteno y un ctodo cilndrico cerradas

hermticamente en un tubo de vidrio lleno con nen / argn a una presin de 1 a 5 torr. El ctodo

est constituido con el metal cuyo espectro se desea obtener, o bien, sirve de soporte para una

capa de dicho metal. Una parte de estos tomos se excitan con la corriente que pasa a travs de

ellos y, de este modo, al volver al estado fundamental emiten su radiacin caracterstica, los

tomos metlicos se vuelven a depositar difundiendo de nuevo hacia la superficie del ctodo o

hacia las paredes del vidrio. La configuracin cilndrica del ctodo tiende a concentrar la radiacin

en una regin limitada del tubo metlico, este diseo aumenta la probabilidad de que la deposita

cin sea en el ctodo y no sobre la pared del vidrio.

5.1.3. INSTRUMENTOS DE HAZ SENCILLO

Consiste en una fuente de ctodo hueco, un contador o una fuente de alimentacin de impulsos, un

atomizador, un espectrofotmetro sencillo de red de difraccin y un detector. El haz de luz

proveniente de la fuente pasa directamente a travs de todos los componentes del instrumento

hasta llegar al detector.

5.1.4. INSTRUMENTOS DE DOBLE HAZ

Bsicamente consta de las mismas partes que el sistema de haz sencillo, slo que el haz que

proviene de la fuente de ctodo hueco se divide mediante un contador reflejante y un divisor de

haz, una mitad pasa a travs de la llama y la otra es enviada por un paso ptico interno. Los dos

haces se encuentran nuevamente en el mismo camino ptico mediante un espejo semiplateado o

recombinador antes de entrar al monocromador.

Monocromadores; Existen diversas combinaciones y distribuciones de los componentes pticos

dentro de un monocromador que buscan optimizar la calidad del espectro generado. Las ms

comunes son las denominadas, prisma de Nicoll o el de Litrow y Zcerny-Turner para sistemas

convencionales con redes de difraccin hologrficas. Tambin se estn comenzando a utilizar

monocromadores con redes Echelle.

5.1.5. DETECTORES

CENTRO DE INVESTIGACIO N MINERO METAL RGICO P gin 78


El detector es el dispositivo encargado de captar la seal ptica proveniente del monocromador y

transformarlo en una seal electrnica capaz de ser convertida en un valor legible. El ms comn

es el fotomultiplicador, tubo de vaco provisto de placas fotosensibles que recibe los fotones, los

convierte en impulsos electrnicos y multiplica hasta obtener la suficiente intensidad elctrica. En

aos reciente se estn utilizando tambin los detectores de estado slido CCD, de alta sensibilidad

asociados a los monocromadoresEchelle.

5.1.6. INTERFERENCIAS

Se producen cuando la absorcin o emisin de una especie interferente se solapa o aparece muy

prxima a la absorcin o emisin del analito, de modo que su resolucin por parte del

monocromador resulte imposible. Las interferencias qumicas se producen como consecuencia de

diversos procesos qumicos que ocurren durante la atomizacin y que alteran las caractersticas de

absorcin del analito. Dado que las lneas de emisin de las fuentes de ctodo hueco son muy

estrechas, es rara la interferencia debida a la superposicin de las lneas; para que exista esta

interferencia la separacin entre las dos lneas tiene que ser menor a 0,1 . Algunos instrumentos

poseen Slit (rendija) y monocromadores muy finos que pueden discernir en 0,1 nm de diferencia.

Algunas matrices presentan seal de ruido que se elimina con el background del instrumento

permitiendo resultados.

5.1.7. FORMACIN DE COMPUESTOS POCO VOLTILES

El tipo ms comn de interferencia es el producido por aniones que forman compuestos de baja

volatilidad con el analito y reducen as su velocidad de atomizacin lo que origina resultados

menores a los esperados.

5.1.8. TECNOLOGAS DERIVADAS, ICP (INDUCTIVELYCOUPLED PLASMA)

Actualmente las tecnologas de espectroscopia atmica tienden a migrar de la "absorcin" AA a la

"emisin". Esta tecnologa se llama Espectroscopia de Emisin Atmica por Plasma Acoplado

Inductivamente (ICP por sus siglas en ingls), que da uso a otros tipos de descargas elctricas,

llamadas plasmas; estas fuentes han sido usadas como fuentes de atomizacin / excitacin para

AA. Estas tcnicas incluyen el plasma inductivamente acoplado y el plasma acoplado directamente.

5.1.9. NEUMTICA REQUERIDA

CENTRO DE INVESTIGACIO N MINERO METAL RGICO P gin 79


El plasma es generado por el gasargn en estado de ionizacin. Adicionalmente puede requerir

gas nitrgeno que es un carrier o gas de purga para la ptica, y un gas de corte axial que es aire.

El gas Argn debe ser 99.996 % mnimo de pureza y el gas de purga no menos de un 99.999 % de

pureza. El gas Argn fluye dentro del equipo a razn de unos 20-25 L/min y el de purga a 5 L/min.

El gas de corte debe fluir a 25 L/min.

5.1.10. SISTEMA DE ENFRIAMIENTO

El acoplamiento se produce generando un campo magntico pasando una elevada corriente

elctrica de alta frecuencia a travs de una espiral (RF Coil) de induccin enfriada con un sistema

Chiller. El ncleo del oscilador se calienta enormemente generando unas 6600 Btu/hora, esto

requiere un sistema que mantenga el detector, el inductor y el oscilador en temperaturas de -8 C.

Adicionalmente la temperatura ambiente debe ser de 222 C para evitar las incomodas

reiniciaciones cuando el oscilador vara en 1 C su temperatura de trabajo.

5.1.11. CARACTERSTICAS DE LA ANTORCHA PLASMTICA

El ICP permite analizar por efectos de ionizacin en elevadas temperaturas de plasma (8000 K)

inducido en campo magntico de argn casi la totalidad del sistema peridico exceptuando sodio,

potasio y gases nobles. El generador de hidruros usado en espectroscopia de AA no es necesario

en esta tcnica, aunque algunas espectroscopias que desean trabajan a concentraciones muy

reducidas del orden de los microgramos lo usan.

NEBULIZADORES

La forma geomtrica de los nebulizadores usados en ICPson diversos y dependen del fabricante,

en general son cmaras asociadas al sistema del inyector, y este est solidario a la antorcha

plasmtica y operan por efecto Venturi cuando el gas argn es introducido a gran velocidad por un

tubo capilar. Las cmaras spray pueden ser de vidrios (ciclnicas-Gemcone)) o de PVC (cmaras

tipo Scott o MEINHARD de flujo cruzado) dependiendo de la cantidad de slidos disueltos que

presente la matriz del analito.

5.1.12. FUNDAMENTOS

CENTRO DE INVESTIGACIO N MINERO METAL RGICO P gin 80


El fundamento del mtodo es analgicamente parecido a la tcnica AA, el plasma recalentado es

inducido en un campo magntico y se forma una antorcha plasmtica que es espectroscpica ya

sea axial o radialmente.

Se puede generar un plasma acoplado por induccin al dirigir la energa de un generador de

frecuencia de ondas de radio hacia un gas apropiado, comnmente argn ICP.

Este inductor genera rpidamente un campo magntico oscilante orientado al plano vertical (axial o

perpendicular) de la espiral. La ionizacin del gas argn entrante se inicia con una chispa de la

llamada espiral de Tesla. Los iones resultantes y sus electrones asociados luego interactan con el

campo magntico fluctuante. Esto genera energa suficiente para ionizar tomos de argn por

excitacin de choque.

Los electrones generados en el campo magntico son acelerados perpendicularmente hacia la

antorcha. A altas velocidades, los cationes, aniones y electrones conocidos como corriente

turbulenta (Corriente de Eddy), colisionarn con los tomos de argn para producir mayor

ionizacin, lo que produce un gran aumento de temperatura.

En 2 microsegundos, se crea un estado estable con alta densidad electrnica. Se produce plasma

en la parte superior de la antorcha. La temperatura en el plasma vara entre 6000-10 000 K,

usualmente 8000 K. Una larga y bien definida cola emerge desde la parte superior de la antorcha.

Esta antorcha de alta intensidad luminosa es la fuente espectroscpica que permite la tcnica

analtica. La misma contiene todos los tomos del analito y los iones que fueron excitados por el

calor del plasma. Las ventajas analticas del ICP -Plasma Acoplado por Induccin yace en su

capacidad de analizar una gran cantidad de analitos en un perodo corto con muy buenos lmites

de deteccin para la mayora de los elementos.

Los elementos pueden ser analizados en forma axial para bajos lmites de concentracin, o radial

para elevadas concentraciones. La variante de anlisis axial est definida en el rea del ptico

perpendicular a la antorcha.

PTICA

CENTRO DE INVESTIGACIO N MINERO METAL RGICO P gin 81


El monocromador o sistema de sellos es parte de la propiedad del constructor del equipo y su

perfomance hace la diferencia entre una y otra marca; pero en general, estos sistemas que vienen

sellados dentro de un habitculo cuentan con una serie de espejos de transferencia ptica, que son

los primeros elementos que reciben los haces pticos de la antorcha. Estos son reflejados en

lentes colimadores que los desvan a un prisma que difracta en sus respectivas longitudes de onda

y luego pasan por rendijas y de ah son recibidos por otro lente colimador que los enva al detector.

5.1.13. VERSATILIDAD ANALTICA

El ICP permite realizar un barrido simultneo o secuencial segn el tipo de construccin

entregando un reporte analtico en solo minutos, a diferencia del proceso analtico del AA que es

muy laborioso. Asimismo permite construir curvas de calibracin a mayores o menores

concentraciones del analito obteniendo excelentes correlaciones concentracin versus intensidad

(medidos en cuentas por segundo). No requiere de cambio de lmparas, solo ajustes del

monocromador cada cierto tiempo. Las longitudes de onda que se manejan dentro del sistema

permite una resolucin de hasta 0.5 nm.

Otra derivacin es el ICP-Masa que es una variante de uso investigativo que adiciona un detector

de masa a la salida de la antorcha. Su uso est limitado a la investigacin.

5.2. DESCONTAMINACIN DE LOS MATERIALES DE VIDRIO EN LABORATORIO

Despus de haber lavado los materiales con detergente y escurridos se procede a descontaminar

para que no ocurran interferencias al leer en el equipo de absorcin atmica.

Para descontaminar los materiales se agrega a 1ml de HCl a cada material y se lleva a la plancha:

- MATRAZ ERLENMEYER; se deja hasta que de un hervor, bajar de la plancha enfriar y

enjuagar.

- MATRAZ AFORADO; solo se deja calentar un poco, se baja y se enjuaga

Dejar escurrir boca abajo.

5.3. DILUCIN DE MUESTRAS

OBJETIVO

Disolver las muestras que llegan a laboratorio con agua regia para luego ser ledas en el equipo de

absorcin atmica.

CENTRO DE INVESTIGACIO N MINERO METAL RGICO P gin 82


MATERIALES

- Matraz erlenmeyer de 5ml

- Matraz aforado de 50ml,100ml

- Gotero

- Vasos de precipitacin

- Embudo

- Piceta

- Pincel

- esptula

- pedazo de tela

REACTIVOS

- HNO3

- HCL

- HCL 20%

EQUIPOS

- Balanza analtica

- Plancha elctrica

- Equipo de Absorcin Atmica

5.3.1. PROCEDIMIENTO

Se pesa de 0.1gr; 0.5gr dependiendo de la muestra (verificar que no se pase de 0.1020gr), en el

matraz erlenmeyer.

5.3.2. PRIMER ATAQUE

El primer ataque se realiza con agua regia 10mlHCl 5mlHNO3 llevar a la plancha hasta

pastosidad (desprende vapores nitrosos quedando en el matraz como cloruros).

5.3.3. SEGUNDO ATAQUE

CENTRO DE INVESTIGACIO N MINERO METAL RGICO P gin 83


- En el segundo ataque se agrega 10mlmas de HCl, hasta que se elimine los vapores nitrosos.

- Luego se le agrega HCl al 20%, lavando bien las paredes del matraz. Se retira de la plancha para

que enfri.

-Seguidamente trasvasar a los aforados con ayuda del embudo y aforar con HCl al 20%, agitar

unas 20 veces para homogenizar bien la solucin, para luego ser ledos en el equipo de absorcin

atmica.

5.4. DETERMINACIN DE ORO POR ABSORCIN ATMICA

OBJETIVO

Diluir las perlas de oro con agua regia para ser ledas en el equipo de absorcin atmica

MATERIALES

- tubos de ensayo

- Gradilla para los tubos

- Matraz aforado de 25ml

- 1vaso de precipitacin de 100ml

- Bao mara

REACTIVOS

- HNO3 concentrado

- HCl concentrado

- HCl al 20%

- Agua destilada

5.4.1. PROCEDIMIENTO

o Se coloca las perlitas que llega de fusin en los tubos de ensayo (puestos en la gradilla)

o Atacar con 0.5ml de HNO3 y llevar a bao mara por un 30min para que se disuelva.

o Pasado el tiempo se procede a agregar 0.5ml de HCl, agitar muy bien y dejar por

30min.para que se disuelva completamente.

CENTRO DE INVESTIGACIO N MINERO METAL RGICO P gin 84


o Retirar de la plancha las muestras y trasvasar a los aforados de 25ml, completar hasta el

aforo con HCl al 20%, para luego llevar a leer en el equipo de Absorcin Atmica.

5.4.2. CLCULOS Y REACCIONES

3HCL+HNO3 NOCl+Cl+2H2O

Au+Cl2 2AuCl

DATOS

P muestra = 10gr

Leq = 2.8ppm

Vol. aforo = 10ml

Leq /Pmuestra
Au=
100Vol . aforo

2 .8 mg/ 10 gr
Au= =0 .28
1000 .010 ml

5.4.3. CONCLUSIONES

- En la dilucin para hallar antimonio se agrega un agente precipitante el cidotartrico.

- Se repite el mismo procedimiento para cada ataque a acepcin del oro,

5.4.4. RECOMENDACIONES

- Se recomienda prender el exaustor antes de realizar los ataques con cido ya que son muy

txicos los gases que se desprende.

-Verificar que la balanza este muy limpia y calibrada antes de realizar el pesaje.

- Homogenizar bien la muestra, asegurarse que este polvorizada.

- La sala de balanzas siempre se debe mantener cerrada y con una temperatura adecuada 20C.

CENTRO DE INVESTIGACIO N MINERO METAL RGICO P gin 85


ANEXOS

CENTRO MINERO METALURGICO CIMM

DETERMINACION DE HUMEDAD

Se pesa la caja petri vaca se pesa una determinada cantidad de muestra

Llevar a la estufa 1h por


100c Luego al
desecador por 45min

CENTRO DE INVESTIGACIO N MINERO METAL RGICO P gin 86


DETERMINACION DEL PESO ESPECFICO

Se pesa el matraz aforado vacio Con ayuda de un embudo se pesa

50gr de muestra

Luego se llena con agua se homogeniza, aforar y dejar decantar 24hrs.

Se pesa la muestra y se realiza los clculos

DETERMINACIN DE AZUFRE ELEMENTAL (MTODOVOLTIL)

Se pesa el crisol de porcelana Pesar la muestra 1gr


Seco y vacio

CENTRO DE INVESTIGACIO N MINERO METAL RGICO P gin 87


Llevar a la mufla por 30min a 800C Enfriar y pesar

DETERMINACIN DE ESTAO POR EL MTODOVOLUMTRICO CON YODO

Preparacin de almidn al 1%

Solucin de yodo 0.1N

FUSION

CENTRO DE INVESTIGACIO N MINERO METAL RGICO P gin 88


LIXIVIACION

REDUCCION

REFRIGERACION

TITULACION

DETERMINACIN DE ZINC POR EL MTODOVOLUMTRICO

CENTRO DE INVESTIGACIO N MINERO METAL RGICO P gin 89


Pesar la muestra de mineral Disgregacin

Eliminacin de gases
nitrosos (sequedad) FILTRACION

Valorar con ferrocianuro de potasio usando como indicador interno acetato de


uranilo hasta que vire un color pardo

DETERMINACION DE SILICE SiO2

CENTRO DE INVESTIGACIO N MINERO METAL RGICO P gin 90


Se pesa la muestra en el crisol Se funde

Lixiviacin en la cacerola
Filtrado

Calcinado en crisol de porcelana

DETERMINACIN DE MANGANESO POR PERMANGANOMETRIA

Atacar la muestra Filtrar hasta completa desalinizacin

CENTRO DE INVESTIGACIO N MINERO METAL RGICO P gin 91


Llejcjc

Llevar a ebullicin Titular con la solucin KMnO 4

ANLISIS DE AGUAS

Titular hasta que la muestra vire de rojo vino a azul

CENTRO DE INVESTIGACIO N MINERO METAL RGICO P gin 92


DETERMINACIN DE SULFATOS POR GRAVIMETRACON BaCl2

se toma una alcuota se precipita ,dejar decantar y filtrar

Finalmente se calcina en un crisol de porcelana

CENTRO DE INVESTIGACIO N MINERO METAL RGICO P gin 93


ANALISIS INSTRUMENTAL

SE PESA LA MESTRA EN

UN MATRAZ ERLENMEYER

PRIMER ATAQUE

SEGUNDO ATAQUE

TRASVASAR A LOS AFORADOS Y

AGITAR

CENTRO DE INVESTIGACIO N MINERO METAL RGICO P gin 94


CENTRO DE INVESTIGACIO N MINERO METAL RGICO P gin 95

You might also like