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PRACTICA # 3

GRUPO: 3

INFORME DE HORARIO DE LABORATORIO:


LABORATORIO Jueves de 11 a 13 h
UCE- FAC.CCQQ
LABORATORIO
CURSO: 5to Semestre
DE QUIMICA ANALITICA
CUANTITATIVA II

Ttulo
: COMPLEXOMETRIA PARTE III: DETERMINACIN DE
PLOMO Y COBRE EN UNA MUESTRA.
Fecha : 19/ 05 / 2016
Integrantes Castillo J.
Condoy F.

Resumen

La prctica consiste en la determinacin de plomo y cobre en una muestra mediante una


valoracin complexomtrica de enmascaramiento. Primero se determinan juntos plomo y
cobre, con Murexida como indicador. Al colocar el amoniaco se llega a una coloracin
blanquecina se podra decir que est finalizando dando una coloracin celeste. Despus,
en una segunda muestra, se enmascara el cobre con cianuro potsico y se determina el
plomo solo con Negro de Eriocromo T como indicador. Las muestras se valoran con una
solucin de EDTA (0,0099 0,0002) M hasta observar un cambio de coloracin. Se
determin los ppm promedio de Plomo (1887,17 mg/L) y los ppm promedio de Cobre
(201,32. mg/L).

Introduccin
complejo solo con ese ion, pero cuando
existe ms de un ion metlico, la
Muchos de los iones metlicos reaccionan
determinacin se complica porque se da
con dadores de pares de electrones para
la formacin de complejos con todos los
formar compuestos de coordinacin. Si se
iones presentes en la muestra, es por ello
pretende determinar un ion en la muestra
que se recurre a la titulacin
no existe inconvenientes puesto que el
complexomtrica por enmascaramiento
volumen del titulante (EDTA)
donde se usa un ligando competitivo, para
corresponder a la cantidad de un solo ion
evitar la reaccin de todos los iones
y se formar el
metlicos, salvo uno, permitiendo as la
determinacin del ion metlico en interferencias, agua destilada, negro de
particular. Para determinar uno por uno Eriocromo T, Murexida indicador para
los iones se utilizan indicadores observar cambio de color.
especficos. (DAZ, 2011).
Determinar los ppm de plomo y cobre
presentes en una muestra desconocida a Mtodo:
travs del proceso de titulacin
complexomtrica con EDTA. Conocer el Determinacin de plomo y cobre
fundamento de la titulacin La muestra recibida de 100 ml tena una
complexomtrica por enmascaramiento ligera coloracin celeste, a esta solucin
de un ion metlico en la determinacin de que contiene los 2 cationes se agreg 0.5
una mezcla de iones metlicos. Identificar g de cido tartrico luego colocamos gota
los puntos finales de titulacin de forma
a gota de solucin de amonaco hasta
rpida para evitar errores en la
observar una coloracin azul translucido
determinacin de plomo y cobre.
evitando un exceso grande. Medir
Materiales: volumtricamente una alcuota de 25ml y
aforar a 250ml con agua destilada, de
esta solucin diluida medir 25ml y
Se necesita Bureta de 50 ml 0.1ml para trasvasar a una matraz agregando una
colocar el EDTA , 4 matraces Erlenmeyer cantidad suficiente de indicador Murexida
de 250 ml para colocar la muestra que para ser titulado con una solucin de
contiene los metales, equipo de seguridad EDTA 0.0099 M hasta observar una
para colocar el cianuro de potasio debido coloracin violeta. Repitiendo la titulacin
a que es txico, baln aforado de 250 ml 4 veces.
para realizar una dilucin de factor 10,
pera de succin, pinza para bureta, pipeta
volumtrica 25 ml, pipeta graduada de 10 Determinacin de plomo
ml, soporte universal, tela blanca de
algodn, varilla de vidrio, embudo. Medir una alcuota de 25 ml de la solucin
diluida preparada anteriormente,
trasvasar a un matraz la alcuota y aadir
Reactivos:
poco a poco cianuro de potasio hasta
observar la decoloracin de la solucin,
Para la prctica necesitamos una
Solucin de EDTA (0,0099 0,0002) M agregar 5 ml de solucin amortiguadora
que es el titulante, solucin Buffer de pH 10, con un poco de indicador de NET.
(pH=10) regulador de pH en el sistema, Titular con la solucin de EDTA 0.0099
solucin de amoniaco para separar el M hasta observar una coloracin azul,
cobre y formar un complejo amoniacal, repetir hasta completar 4
cianuro de potasio (KCN) para eliminar las determinaciones.
Resultados:
Vol. Vol. FD Vol. EDTA Vol.EDTA pppCu pppPb
Muestra Alcuota NET MUREXIDA (mg/L) (mg/L)
(ml) (ml) (ml) (ml)
100 25 10 2,3 3,2 226,48 1887,17

100 25 10 2,2 3,1 226,48 1805,13

100 25 10 2,4 3,1 176,15 1969,23

100 25 10 2,3 3,0 176,15 1887,17

X media 201,3 1887,17

Desviacin estndar (s) 29,06 66,99

Rango 50,33 164,1

Limite de Confianza 201,346,21 1887,17106,51

Clculos:
Reacciones de determinacin del Plomo y Cobre (Indicador Murexida)

Pb2+ + H y 3 Pb y 2 + H +

Cu2+ + H y 3 Cu y 2 + H +

Pb H3 Ind + CuH3 Ind + 2 y 4 Pb y 2 + Cu y 2 + 2H3 Ind3


Marrn Violeta

Reacciones de determinacin del Plomo


Enmascaramiento del Cobre con Cianuro de Potasio
CuSO4 + 2NH3 + 2H2 O Cu(OH)2 + (NH4 )2 SO4
Cu(OH)2 + 4KCN [Cu(CN)4 ]K 2 + 2KOH

Determinacin de la concentracin de plomo (Net):

Pb2+ + H y 3 Pb y 2 + H +

Pb Ind + H y 3 Pb y 2 + H Ind2
Rosado Azul
Datos:

PM Pb2+ = 207,2 g/mol


V solucin= 25 ml
MEDTA = 0,0099 0,0002
FD=250ml / 25ml = 10

MEDTA V(NET) PMPb2+ 1000


ppm Pb2+ =
V (ml)alcuota

REPETICIN N1
V EDTA (NET) = 2,3 ml
mol g 1000mg
0,0099 L 2.3 ml 207,2 1g 10
2+ mol
ppm Pb =
25

ppm Pb2+ = 1887,17 mg/ L

REPETICIN N2
V EDTA (NET) = 2,3 ml

mol g 1000mg
0,0099 L 2.2 ml 207,2 1g 10
mol
ppm Pb2+ =
25

ppm Pb2+ = 1805,13 mg/ L

REPETICIN N3
V EDTA (NET) = 2,4 ml

mol g 1000mg
0,0099 2.4 ml 207,2 10
L mol 1g
ppm Pb2+ =
25

ppm Pb2+ = 1969,23 mg/ L

REPETICIN N4
V EDTA (NET) = 2,3 ml

mol g 1000mg
0,0099 L 2.3 ml 207,2 1g 10
mol
ppm Pb2+ =
25

ppm Pb2+ = 1887,17 mg/ L


Tratamiento estadstico:

(1887,17 + 1805,13 + 1969,23 + 1887,17)


(
) = = 1887,17 ppm
4
=
= (1887,17 1805,13) = 164,1 ppm

exp = | |

1805,13 1887,17
exp = | |
164,1
exp = | 0,49|
= 0,829
:
Q exp > Q.critica rechazo
Q exp < Q.critica acepto
0,549 < 0,829 acepto el dato

(1887.17 1887.17)2 + ( 1805,23 1887.17)2 + (1969,23 1887.17)2 + (1887.17 1887.17)2


=
41
= 66,99

.
=

3,18 66,99
= 1887,17
4
= 1887,17 106,51

Determinacin de la concentracin de Cobre (Cu2+)

Datos:

PM Cu2+= 63,546 g/mol


V solucin= 25ml
MEDTA = 0,0099 0,0002
FD=250ml / 25ml = 10

1000mg
MEDTA (VEDTA(MUREXIDA) VEDTA(NET) ) PMCu2+ 1g
ppm Cu2+ =
V. (ml)alcuota

REPETICIN N 1
V EDTA (MUREX) = 3,2 ml
VEDTA (NET) = 2,3 ml

mol g 1000mg
0,0099 L (3,2 2,3)ml 63,546 1g 10
mol
ppm Cu2+ =
25ml
ppm Cu2+ = 226,48 mg/L

REPETICIN N 2
V EDTA (MUREX) = 3,1 ml
VEDTA (NET) = 2,2 ml
mol g 1000mg
0,0099 (3,1 2,2)ml 63,546 10
L mol 1g
ppm Cu2+ =
25ml

ppm Cu2+ = 226,48 mg/L

REPETICIN N 3
V EDTA (MUREX) = 3,1 ml
VEDTA (NET) = 2,4 ml
mol g 1000mg
0,0099 L (3,1 2,4)ml 63,546 1g 10
mol
ppm Cu2+ =
25ml

ppm Cu2+ = 176,15 mg/L

REPETICIN N 4
V EDTA (MUREX) = 3,0ml
VEDTA (NET) = 2,3 ml
mol g 1000mg
0,0099 (7,2 1,9)ml 63,546 10
L mol 1g
ppm Cu2+ =
25ml

ppm Cu2+ = 176,15 mg/L

Tratamiento estadstico:

(226,48 + 226,48 + 176,15 + 176,15)


(
) = = 201,32 ppm
4
=
= (226,48 176,15) = 50, 33 ppm

(226,48 231,32)2 + ( 226,48 231,32)2 + (176,15 231,32)2 + (176,15 231,32)2


=
41
= 29,06

.
=

3,18 29,06
= 201,32
4
= 201,32 46,21
Discusiones: La determinacin exacta del punto final de
valoracin es sumamente importante,
La determinacin de plomo y cobre se
puesto que de ello depender conocer el
realiz mediante la valoracin de la
muestra con solucin EDTA 0,0099 volumen real de solucin EDTA utilizada
0,0002 M, para ello se utiliz el indicador para la valoracin de muestra y a su vez
Murexida debido a que en la solucin tambin permite determinar la
existe ms de un ion metlico, la titulacin concentracin en ppm de los iones
con un ligando polidentado ocasiona metlicos (Pb2+ y Cu2+) de la muestra. La
generalmente la formacin de todos los variacin de los volmenes obtenidos
complejos metal-ligando, de modo que el durante la titulacin con solucin EDTA
volumen de titulante consumido (solucin (0,0099 0,0002) M pudo deberse a la
de EDTA) corresponde a la suma de los influencia de factores humanos, la cual
metales presentes. El uso de la solucin puede ser la incorrecta medicin de los
de amonaco en exceso es importante meniscos en la bureta cuando se miden
para la formacin de un precipitado, lo
los volmenes, la contaminacin de la
cual indica la presencia de cobre y al
solucin con otras sustancias, colocar el
mismo tiempo para disolverlo, razn por la
indicador en exceso o factores externos
cual al agregar este exceso en la muestra
se torn de un color azul translucido. como el buen estado y limpieza de los
(Cintya, 2015) materiales utilizados durante la prctica.

En la determinacin de plomo, la titulacin Conclusiones:


de la muestra no se la hace de forma
directa, ya que se debe aadir poco a Se determin los ppm promedio de Plomo
poco KCN el cual enmascara al cobre (1887,17 mg/L) y los ppm promedio de
para que no reaccione con el EDTA es por Cobre (201,32. mg/L) mediante la
esto que la solucin se decolora, debido a valoracin complexomtrica con solucin
esto, se forma un complejo con el plomo de EDTA 0,0099 M presentes en los 50
mucho ms estable, los 5 ml de solucin ml de muestra que contena los dos
buffer de pH=10 aadidos es para cationes.
controlar el pH evitando un cambio
brusco. Se aade tambin el indicador
Se conoci que la valoracin
Negro de Eriocromo T para visualizar en
complexomtrica por enmascaramiento
cambio de coloracin de violeta a azul.
se fundamenta en la utilizacin de un
ligando competitivo (KCN), quien forma
Para la determinacin del in Cu2+ se
un complejo con uno de los cationes
considera la diferencia entre los valores
permitiendo el otro quedar libre y formar
de los volmenes de solucin EDTA
complejos con EDTA en el proceso de
consumidos tanto para la determinacin
valoracin.
de plomo y cobre; como la determinacin
slo de plomo, con ello se logra obtener el
Se logr identificar los puntos finales de
valor de ppm. En los clculos se puede
titulacin de forma parcial, puesto que
cometer un error al no titular rpidamente
existieron variaciones entre los mismos lo
con la solucin con EDTA, una vez
que ocasion errores en la determinacin
colocado el KCN y la solucin
de los ppm de cobre y plomo.
amortiguadora de pH=10.
Referencias:
Cintya, L. M. (2015). Titulaciones complexometricas o quelatometricas. Obtenido de
http://www.monografias.com/trabajos105/titulaciones-complexometricas-o-
quelatometricas/titulaciones-complexometricas-o-quelatometricas.shtml
DIAZ, W. (2011). Titulacin Complexomtrica: Determinacin de iones metlicos.
Recuperado de http://es.scribd.com/doc/67250813/TITULACION-
COMPLEXOMETRICA#scribd

Consulta:

1. Por qu es importante el cido tartrico en la titulacin Complexomtrica.

La adicin de cido tartrico o cido ctrico a una solucin es para impedir que este
precipite al adicionar amoniaco porque elimina interferencias de iones metlicos.

Anexos:

Muestra Pesar 0,5 g de cido tartrico

Muestra + cido tartrico + gotas de Muestra + cido tartrico + solucin


solucin de amoniaco de amoniaco en exceso
25ml de muestra aforar a 250 ml Solucin diluida + Murexida, titulado
con EDTA

Repeticiones con indicador Murexida, Solucin diluida + Net, titulado con


cambio de color marrn a violeta. EDTA (cambio de color de rosa a
azul)

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